KR20100050307A - Continuous casting equipment and method for high purity silicon - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A device and a method for continuously casting high purity silicon are provided to prevent impurity contamination from a crucible by protecting the inner wall of the crucible made of copper or copper alloy with a solid silicon lining. CONSTITUTION: A silicon shell corresponding to a crucible lining is formed on the inner wall of a crucible(2) using a plasma torch(1) as a first fusion for preventing the impurity contamination from the crucible made of copper. A fusion and a refining are generated on the center unit using the plasma torch with low power as a second fusion. A tap is generated on the lower side of the opened crucible with the direct cooling. A sound casting is performed by applying the vibration to a dummy bar and solidified silicon.

Description

고순도 실리콘의 연속주조 장치 및 방법{Continuous casting equipment and method for high purity silicon}Continuous casting equipment and method for high purity silicon

본 발명은 고순도 실리콘 제조를 위하여 플라즈마 용해 및 정련과 동시에 방향성 응고에 의한 정련을 하며 연속주조하는 장치와 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for continuous casting while refining by directional solidification simultaneously with plasma melting and refining for the production of high purity silicon.

다결정 실리콘의 전력생산 효율 개선을 위하여 실리콘 주괴 자체의 고순도화가 필요하다. 특히 태양광급 고순도 실리콘의 수요 증가에 따라 고순도 실리콘의 기술적이고 경제적인 제조 공정에 개발이 집중되고 있다. 고순도 실리콘 주괴를 제조하기 위하여 실리콘에 일반적으로 함유되어 있는 전이금속 성분과 B와 P와 같은 성분의 제거가 필수적이다. 전이금속 성분의 불순물 원자는 대개 용융상태에서 고체로 응고할 때 성분의 분배계수가 아주 작고 편석이 잘 일어나므로 방향성응고 방법을 적용하여 효과적으로 제거할 수 있다. 그러나 B나 P와 같은 불순물 원자는 응고과정 중에 성분의 분배계수가 거의 1에 접근하여 편석이 아주 적기 때문에 별도의 야금학적 정련공정을 적용하여 제거하여야 한다. 지금까지 개발되고 있는 방법은 대부분 방향성응고와 야금학적 공정을 2단계에 걸쳐서 적용하고 있다. 방향성 응고공정이나 야금학적 공정을 적용하기 위해서는 필연적으로 용탕을 담고 정련하기 위한 도가니와 주형이 사용된다. 이 과정에서 화학적으로 반응성이 큰 용탕과 도가니 또는 주형과의 반응으로 불순물이 오염되기 쉽다. 특히 수냉 동제 도가니를 사용하는 경우 동과 그 합금 성분들이 용탕중에 혼입하여 순도에 영향을 미치게 된다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 기존의 방법에서는 유도자장에 의한 부상용해 방법을 고안하여 사용하고 있다. 이는 여러 조각으로 나뉘어 고립된 여러개의 동제 시그멘트를 사이를 전기적으로 절연하고 유도 코일을 장착하여 원통형의 수냉 도가니를 설치하여 유도자기에 의하여 용탕을 부상시키는 방법이다. 이 방법은 장치가 복잡하고 부상하고 있는 용탕이 용해조건에 따라 불안정하며 부상력 때문에 주입시에 용탕의 유동이 좋지 않기 때문에 정밀한 응고과정의 제어가 불가능하고 건전한 주괴의 제조가 용이하지 못하다. 또한 유도가열에 따라 진공 분위기 이외의 정련효과를 얻기 어렵고 자기 교반으로 인하여 용탕상부에 부상한 불순물이 응집한 개재물이 다시 혼입할 가능성도 있다.In order to improve the power production efficiency of polycrystalline silicon, high purity of the silicon ingot itself is required. In particular, as the demand for solar-grade high-purity silicon increases, development is focused on the technical and economical manufacturing process of high-purity silicon. In order to produce high purity silicon ingots, it is necessary to remove the transition metal components and components such as B and P which are generally contained in silicon. Impurity atoms of transition metal components are usually removed in solid state in the molten state because the distribution coefficient of the component is very small and segregation occurs well and can be effectively removed by applying the directional solidification method. However, impurity atoms such as B and P have to be removed by applying a separate metallurgical refining process because the distribution coefficient of the component approaches nearly 1 during the solidification process and thus there is very little segregation. Most of the methods developed so far apply directional solidification and metallurgical processes in two stages. In order to apply the directional solidification process or the metallurgical process, crucibles and molds for injecting and refining molten metal are inevitably used. In this process, impurities are easily contaminated by the reaction of a chemically reactive molten metal with a crucible or a mold. In particular, when water-cooled copper crucibles are used, copper and its alloying components are mixed in the molten metal to affect purity. In order to solve such a problem, the conventional method devises and uses the method of floating induction by the induction magnetic field. This method is to insulate the molten metal by induction magnet by installing a cylindrical water-cooling crucible by electrically insulating several copper segments isolated into several pieces and installing induction coils. In this method, the apparatus is complicated, the rising molten metal is unstable according to the dissolution conditions, and the flow of the molten metal is not good at the time of injection due to the floating force. Induction heating also makes it difficult to obtain a refining effect other than a vacuum atmosphere, and there is a possibility that the inclusions in which the impurities floating on the molten metal are agglomerated again due to magnetic stirring.

이러한 문제점을 고려하여 본 발명은 열원으로 야금학적 정련효과가 인정되고 있는 가스 플라즈마를 사용하고 수냉 동제 도가니에 불순물의 오염을 방지하기 위하여 원재료와 동일한 고순도 실리콘을 자연발생적 라이닝으로 형성시키는 것을 특징으로 한다. 또한 플라즈마 정련 후에 용탕이 중력에 의하여 순조롭게 유동하여 직접냉각으로 응고하게 한다. 따라서 본 발명은 주형없이 도가니 하부에서 용탕이 연속적으로 유동하여 연속적으로 주괴를 연속주조하고 동시에 방향성응고에 의한 정련효과를 얻을 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.In consideration of these problems, the present invention is characterized by using a gas plasma that has been recognized as a metallurgical refining effect as a heat source and to form the same high-purity silicon as the raw material by natural lining in order to prevent contamination of impurities in the water-cooled copper crucible . In addition, after plasma refining, the molten metal flows smoothly by gravity to solidify by direct cooling. Therefore, the present invention is characterized in that the molten metal is continuously flowed from the bottom of the crucible without the mold to continuously cast the ingot continuously and at the same time obtain the refining effect by directional solidification.

따라서, 본 발명의 목적은 고순도 실리콘 제조를 위하여 플라즈마 용해 및 정련과 동시에 방향성 응고에 의한 정련을 하며 연속주조하는 장치와 방법을 제공하는데 있다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide an apparatus and method for continuous casting while refining by directional solidification while simultaneously dissolving and refining plasma for high purity silicon production.

본 발명은 고순도 실리콘 제조를 위하여 수냉 동제 도가니의 내벽에 실리콘 라이닝을 적용하여 실리콘을 정련하는 장치와 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and a method for refining silicon by applying a silicon lining to the inner wall of a water-cooled copper crucible for manufacturing high purity silicon.

또한, 밑부분이 개방된 도가니를 이용하여 실리콘을 연속주조하는 장치와 방법에 관한 것이다.The present invention also relates to an apparatus and method for continuously casting silicon using a crucible with an open bottom portion.

또한, 동제 실리콘 도가니를 Si3N4로 코팅하는 방법에 관한 것이다.It also relates to a method of coating a copper silicon crucible with Si 3 N 4.

또한, 도가니의 개방된 밑부분에 더미봉(dummy bar)을 밀봉하고 연속주조하는 장치와 방법에 관한 것이다.The present invention also relates to an apparatus and method for sealing and continuously casting a dummy bar at an open bottom of the crucible.

아울러, 더미봉을 전진 후퇴 주기와 진폭을 제어하여 실리콘을 연속주조하는 장치와 방법에 관한 것이다.In addition, the present invention relates to an apparatus and a method for continuously casting silicon by controlling the retraction cycle and the amplitude of the dummy rod.

수냉각되는 동제 또는 동합금제 도가니의 내벽이 고체 실리콘 라이닝으로 보 호되므로 도가니로부터 불순물 오염을 방지할 수 있다.The inner wall of the copper or copper alloy crucible, which is water cooled, is protected by solid silicon lining to prevent impurity contamination from the crucible.

플라즈마 열원의 집중과 중앙부의 key hole 현상으로 안정된 실리콘 라이닝이 유지되며 가스 플라즈마 정련으로 B나 P 등의 제거가 용이하다.The stable silicon lining is maintained by the concentration of plasma heat source and the key hole phenomenon at the center, and it is easy to remove B or P by gas plasma refining.

저온상태인 실리콘 라이닝은 실리콘 자체의 열 및 전기 전도도가 낮아 플라즈마 아크의 중앙부에 집중을 용이하게 하고 열에 대한 절연효과가 크므로 냉각으로 인한 열손실이 작아 용해의 에너지 효율이 높다.The silicon lining at low temperature has low thermal and electrical conductivity of silicon itself to facilitate concentration in the center of the plasma arc and has a high insulation effect against heat, resulting in low energy loss due to cooling and high energy efficiency.

플라즈마 정련완료 즉시 재가열 없이 동일 장치내에서 동시에 직접 방향성응고를 수행할 수 있으므로 에너지 효율이 높고 생산성이 높으며 경제적이다.Direct directional solidification can be performed simultaneously in the same device without reheating immediately upon completion of plasma refining, resulting in high energy efficiency, high productivity and economical efficiency.

본 발명에서는 도 1과 같은 수냉 동제 또는 동합금 도가니의 상부에 플라즈마 아크를 열원으로 용해 및 정련하고 도가니의 개방된 하부로 연속 주조하는 장치와 방법으로 구성되어 있다.In the present invention, the apparatus and method for melting and refining a plasma arc as a heat source on the top of a water-cooled copper or copper alloy crucible as shown in FIG. 1 and continuously casting the open bottom of the crucible.

용해과정은 도가니의 벽면에 실리콘의 라이닝을 설치하기 위한 1차 용해와 고순도 실리콘의 정련 및 연속주조를 위한 본 용해인 2차 용해로 구성된다. 1차 용해할 때는 도가니에 금속 실리콘을 충분히 장입하고 플라즈마의 출력을 정상조업 상태 보다 5-50% 높이고 토치를 도가니 벽면부까지 회전하며 도가니 내에 용탕이 완전히 잡히도록 용해한다. 도가니에 용탕이 충진되도록 완전히 용해되면 용해를 일시 중단하고 도가니 내에서 그대로 응고시킨다. 실리콘은 응고 시에 수축하므로 응고 후에 고체 실리콘은 도가니 벽면에 밀착되어 있다. 2차용해를 위하여 도가니 를 수냉하며 응고된 실리콘의 외곽 상부에 도가니의 외경부으로부터 두께5-10mm, 넓이는 직경의 5-30%정도가 되도록 단열 세라믹제의 중심부에 구멍이 뚫린 원형판을 설치하여 실리콘 라이닝에 플라즈마가 형성되지 않도록 한다. 용해는 이미 응고한 고체 실리콘의 중심부에 플라즈마 토치를 고정하거나 중심부만 제한적으로 회전하며 중심부만 다시 용해시키면서 용해와 정련을 시작한다. 이때 플라즈마는 정상 출력을 적용한다. 플라즈마의 특성상 열원은 중심부에 집중하고 key hole을 형성하여 도가니의 바닥 방향으로 깊고 좁은 용탕을 형성한다. 또한 실리콘은 열 및 전기의 전도도가 특히 저온에서는 낮으므로 수냉 도가니의 벽면에 접한 고체 실리콘 부분은 계속해서 고체상태의 껍질이 형성되고 냉각되는 금속제 도가니의 라이닝을 유지하게 된다. 이 라이닝이 실리콘 용탕과 도가니의 차단층이 되어 도가니로부터 불순물의 오염을 방지할 수 있다. 도가니의 중앙 상부 표면에 금속실리콘을 연속 장입하여 용해 및 정련을 계속하고 개방된 도가니의 하부로부터 출탕되며 연속주조한다. 금속 실리콘의 장입속도와 플라즈마 토치의 출력을 제어하여 도가니의 내벽에 실리콘의 고체 라이닝 층이 도가니 내경 크기에 따라 내경의 1-20%에 해당하는 두께를 유지하도록 제어 한다.The melting process consists of primary melting for installing silicon linings on the walls of the crucible and secondary melting, the primary melting for refining and continuous casting of high purity silicon. In the first melting, metal silicon is sufficiently charged into the crucible, the plasma output is increased 5-50% higher than the normal operation state, the torch is rotated to the crucible wall, and the melt is completely caught in the crucible. Once the crucible is completely dissolved to fill the melt, the dissolution is suspended and solidified in the crucible as it is. Since the silicon shrinks during solidification, the solid silicon is in close contact with the crucible wall after solidification. Water-cooled crucibles for secondary melting, and a circular plate with a hole in the center of the insulating ceramic is installed on the upper part of the solidified silicon so that the thickness is 5-10mm from the outer diameter of the crucible and 5-30% of the diameter. Prevent plasma from forming on the lining. Dissolution starts dissolution and refining by fixing the plasma torch in the center of solidified solid silicon or by rotating the center only with limited dissolution. At this time, the plasma applies a normal output. Due to the characteristics of the plasma, the heat source is concentrated in the center and forms a key hole to form a deep and narrow molten metal toward the bottom of the crucible. In addition, since silicon has low thermal and electrical conductivity, especially at low temperatures, the portion of the solid silicon in contact with the wall of the water-cooled crucible continues to maintain the lining of the metal crucible where solid shells are formed and cooled. This lining serves as a barrier between the molten silicon and the crucible to prevent contamination of impurities from the crucible. Metal silicon is continuously charged to the central upper surface of the crucible to continue dissolution and refining, and is cast from the bottom of the open crucible and continuously cast. By controlling the charging speed of the metal silicon and the output of the plasma torch, the solid lining layer of silicon on the inner wall of the crucible is controlled to maintain a thickness corresponding to 1-20% of the inner diameter according to the crucible inner diameter.

도가니는 도 2와 같이 내경부의 표면을 Si3N4로 코팅하고 도가니의 바닥이 용탕이 나가는 탕구가 되도록 설계하여 용탕이 도가니 하부로 연속 주조될 수 있도록 한다. 처음에 용해를 시작할 때는 도가니의 하부에 용탕과 접촉하는 면에 Si3N4 재료를 접합하여 제조한 더미봉(dummy bar)로 밀봉하고 용해를 시작하여 용탕이 형성 되고 정련이 필요한 만큼 진행되면 더미봉을 주조 속도에 따라 하향 인출하여 연속 주조한다. 주조시 용탕의 안정적인 응고와 주조를 위하여 인출하는 더미봉 또는 응고한 실리콘 봉에, 실리콘 봉의 크기와 주조속도에 따라 일정주기와 진폭의 전진 후진의 진동을 준다.The crucible is coated with the surface of the inner diameter part of Si 3 N 4 as shown in FIG. At the beginning of melting, seal the bottom of the crucible with a dummy bar made by bonding Si 3 N 4 material to the surface in contact with the molten metal, and start dissolving to form molten metal. The unfinished rod is drawn downwards according to the casting speed and continuously cast. For stable solidification and casting of molten metal during casting, dummy rods or solidified silicon rods are subjected to vibration of forward and backward movements of a certain period and amplitude depending on the size and casting speed of the silicon rods.

도 1은 본 발명의 플라즈마 용해로 내부 개략도를 나타낸 것이다.1 shows an internal schematic of the plasma melting furnace of the present invention.

도 2는 본 발명의 플라즈마 용해로내 도가니를 나타낸 것이다.Figure 2 shows the crucible in the plasma melting furnace of the present invention.

Claims (5)

고순도 실리콘 제조를 위하여 플라즈마 용해 및 정련과 동시에 방향성 응고에 의한 정련을 하며 연속주조하는 방법에 있어서,In the method of continuous casting while refining by directional solidification simultaneously with plasma melting and refining for the production of high purity silicon, 상기 용해과정은 도가니의 벽면에 실리콘의 라이닝을 설치하기 위한 1차 용해와 고순도 실리콘의 정련 및 연속주조를 위한 본 용해인 2차 용해로 구별되고,The melting process is divided into primary melting for installing the lining of silicon on the wall of the crucible and secondary melting, which is the main melting for refining and continuous casting of high purity silicon, 상기 1차 용해로서, 수냉 동제 도가니를 사용하고, 이 동제 도가니로부터의 불순물 오염을 방지하기 위하여 플라즈마 토치를 이용하여, 도가니 라이닝에 해당하는 실리콘 껍질을 도가니 내벽에 형성하는 단계;Forming a silicon shell corresponding to the crucible lining on the crucible inner wall by using a water-cooled copper crucible as the primary melting and using a plasma torch to prevent impurity contamination from the copper crucible; 상기 2차 용해로서, 저출력의 플라즈마 토치를 적용하여 중심부에서 용해 및 정련이 일어나게 하는 단계;Applying the low power plasma torch as the secondary dissolution to cause dissolution and refining to occur in the center portion; 출탕함에 있어, 개방된 도가니의 하부에서 직접냉각과 동시에 일어나며 더미봉과 응고한 실리콘에 진동을 가하여 건전 주조를 수행하는 단계를 포함하는 고순도 다결정 실리콘의 연속정련 연속주조방법.In the tapping, continuous refining continuous casting method of high purity polycrystalline silicon comprising the step of performing a sound casting by applying a vibration to the dummy rod and the solidified silicon at the same time as the direct cooling at the bottom of the open crucible. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 도가니는 내경부의 표면을 Si3N4로 코팅하고 도가니의 바닥이 용탕이 나가는 탕구가 되도록 설계하여 용탕이 도가니 하부로 연속 주조되도록 하고,The crucible is coated with a surface of the inner diameter of Si 3 N 4 and the bottom of the crucible is designed to be a hot water outlet, so that the molten metal is continuously cast into the lower portion of the crucible, 초기에 용해를 시작할 때는 도가니의 하부에 용탕과 접촉하는 면에 Si3N4 재료를 접합하여 제조한 더미봉(dummy bar)로 밀봉하고 용해를 시작하여 용탕이 형성되고 정련이 필요한 만큼 진행되면 더미봉을 주조 속도에 따라 하향 인출하여 연속 주조하며,At the beginning of dissolution, seal the bottom of the crucible with a dummy bar made by bonding Si 3 N 4 material to the surface in contact with the molten metal and start dissolving to form the molten metal and proceed as needed. Continuous casting is carried out by drawing the unfinished rod down according to the casting speed. 주조시 용탕의 안정적인 응고와 주조를 위하여 인출하는 더미봉 또는 응고한 실리콘 봉에, 실리콘 봉의 크기와 주조속도에 대응하는 일정주기와 진폭의 전진 후진의 진동을 가하면서 주조를 수행하는 단계를 더 포함하는 고순도 다결정 실리콘의 연속정련 연속주조방법.The method further includes the step of performing casting while subjecting the dummy rod or the solidified silicon rod to be removed for stable solidification and casting of the molten metal during casting, by applying a vibration of forward and backward movements of a predetermined period and amplitude corresponding to the size and casting speed of the silicon rod. Continuous refining continuous casting method of high purity polycrystalline silicon. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 1차 용해 시, 상기 도가니에 금속 실리콘을 충분히 장입하고 플라즈마의 출력을 정상조업 상태 시 보다 5-50% 높이고 토치를 도가니 벽면부까지 회전하며 도가니 내에 용탕이 완전히 잡히도록 용해하고,During the primary melting, the metal silicon is sufficiently charged into the crucible, the plasma output is increased 5-50% than in the normal operation state, the torch is rotated to the crucible wall, and the melt is completely caught in the crucible. 상기 도가니에 용탕이 충진되도록 완전히 용해되면 용해를 일시 중단하고 도가니 내에서 그대로 응고시키며,When the melt is completely dissolved to fill the crucible, the melting is suspended and solidified in the crucible as it is. 여기에서, 상기 실리콘은 응고 시에 수축하므로 응고 후에 고체 실리콘은 도가니 벽면에 밀착되도록 하고,Here, the silicon shrinks during solidification so that after solidification, the solid silicon adheres to the crucible wall, 2차 용해를 위하여 도가니를 수냉하며 응고된 실리콘의 외곽 상부에 도가니의 외경부로부터 두께 5-10mm, 넓이는 직경의 5-30%정도가 되도록 단열 세라믹제의 중심부에 구멍이 뚫린 원형판을 설치하여 실리콘 라이닝에 플라즈마가 형성되지 않도록 하는 단계를 더 포함하는 고순도 다결정 실리콘의 연속정련 연속주조방법.For the second melting, the crucible is water-cooled and a circular plate with a hole is installed in the center of the insulating ceramic so that the thickness of the crucible is 5-10mm thick and 5-30% of the diameter from the outer diameter of the crucible. A continuous refining continuous casting method of high purity polycrystalline silicon further comprising the step of preventing the plasma is formed in the silicon lining. 제 3 항에 있어서,The method of claim 3, wherein 상기 용해는 이미 응고한 고체 실리콘의 중심부에 플라즈마 토치를 고정하거나 중심부만 제한적으로 회전하며 중심부만 다시 용해시키면서 용해와 정련을 시작하고, 이때 플라즈마는 정상 출력을 적용하며,The dissolution starts dissolution and refining while fixing the plasma torch in the center of the solidified solid silicon or rotating only the center and dissolving only the center again, where the plasma applies the normal power, 플라즈마의 특성상 열원은 중심부에 집중하고 키홀(key hole)을 형성하여 도가니의 바닥 방향으로 깊고 좁은 용탕을 형성하고,Due to the characteristics of the plasma, the heat source is concentrated in the center and forms a key hole to form a deep and narrow melt in the bottom direction of the crucible, 실리콘은 열 및 전기의 전도도가 특히 저온에서는 낮으므로 상기 수냉 도가니의 벽면에 접한 고체 실리콘 부분은 계속해서 고체상태의 껍질이 형성되고 냉각되는 금속제 도가니의 라이닝이 유지되도록 하며,Since silicon has low thermal and electrical conductivity, especially at low temperatures, the solid silicon portion in contact with the wall of the water-cooled crucible continues to form a solid shell and maintain the lining of the metal crucible being cooled, 도가니의 중앙 상부 표면에 금속실리콘을 연속 장입하여 용해 및 정련을 계속하고 개방된 도가니의 하부로부터 출탕되며 연속주조하는 단계를 더 포함하는 고순도 다결정 실리콘의 연속정련 연속주조방법.A continuous refining method for continuous refining of high-purity polycrystalline silicon further comprising the step of continuously charging metal silicon to the central upper surface of the crucible to continue dissolution and refining, and tapping from the bottom of the open crucible. 제 4 항에 있어서,The method of claim 4, wherein 금속 실리콘의 장입속도와 플라즈마 토치의 출력을 제어하여 도가니의 내벽에 실리콘의 고체 라이닝 층이 도가니 내경 크기에 따라 내경의 1-20%에 해당하는 두께를 유지하도록 제어하는 단계를 더 포함하는 고순도 다결정 실리콘의 연속정련 연속주조방법.And controlling the charging speed of the metal silicon and the output of the plasma torch to control the solid lining layer of silicon on the inner wall of the crucible to maintain a thickness corresponding to 1-20% of the inner diameter depending on the size of the crucible inner diameter. Continuous refining of silicon Continuous casting method.
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