JP2005213088A - Casting mold and casting device using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、太陽電池用多結晶シリコンのインゴットを鋳造するのに適した鋳型およびこの鋳型を用いた鋳造装置に関する。 The present invention relates to a mold suitable for casting a polycrystalline silicon ingot for a solar cell and a casting apparatus using the mold.
太陽電池はクリーンな石油代替エネルギー源として小規模な家庭用から大規模な発電システムまでの広い分野でその実用化が期待されている。これらは使用原料の種類によって結晶系、アモルファス系、化合物系などに分類され、なかでも現在市場に流通しているものの多くは結晶系シリコン太陽電池である。この結晶系シリコン太陽電池はさらに単結晶型と多結晶型に分類されている。単結晶シリコン太陽電池は基板の品質がよいために変換効率の高効率化が容易であるという長所を有する反面、基板の製造コストが高いという短所を有する。 Solar cells are expected to be put to practical use in a wide range of fields, from small households to large-scale power generation systems, as a clean petroleum alternative energy source. These are classified into crystalline, amorphous, and compound types depending on the type of raw materials used, and most of them currently on the market are crystalline silicon solar cells. This crystalline silicon solar cell is further classified into a single crystal type and a polycrystalline type. Single crystal silicon solar cells have the advantage that conversion efficiency can be easily increased because the quality of the substrate is good, but the disadvantage is that the manufacturing cost of the substrate is high.
これに対して多結晶シリコン太陽電池は従来から市場に流通してきたが、近年、環境問題への関心が高まる中でその需要は増加しており、より低コストで高い変換効率が求められている。こうした要求に対処するためには多結晶シリコン基板の低コスト化、高品質化が必要であり、高純度のシリコンインゴットを歩留よく製造することが求められている。 On the other hand, polycrystalline silicon solar cells have been distributed in the market for a long time, but in recent years, the demand is increasing as interest in environmental issues is increasing, and higher conversion efficiency is required at lower cost. . In order to cope with such a demand, it is necessary to reduce the cost and quality of the polycrystalline silicon substrate, and it is required to manufacture a high-purity silicon ingot with a high yield.
多結晶シリコン太陽電池に用いる多結晶シリコン基板は一般にキャスティング法と呼ばれる方法で製造される。このキャスティング法は、窒化珪素や酸化珪素等の粉末を適当なバインダーと溶剤とから構成される溶液中に混合して攪拌してスラリーとした離型材を塗布した黒鉛やシリカなどからなる鋳型や、鋳型の内面に窒化珪素や酸化珪素などの溶射皮膜を被覆した鋳型内に、溶融シリコン融液を注湯して鋳型上部から加熱し下部から冷却し一方向凝固させることによって形成したり、シリコン原料を鋳型内に入れていったん溶解した後、再び底部より一方向凝固させたりして、シリコンインゴットを形成する方法である。このシリコンインゴットの端部を除去し、所望の大きさに切断して切り出し、切り出したシリコンインゴットを所望の厚みにスライスして太陽電池を形成するための多結晶シリコン基板を得る。 A polycrystalline silicon substrate used for a polycrystalline silicon solar cell is generally manufactured by a method called a casting method. This casting method includes a mold made of graphite, silica, or the like coated with a release material which is a slurry obtained by mixing powder such as silicon nitride or silicon oxide in a solution composed of an appropriate binder and a solvent, and stirring. Formed by pouring molten silicon melt into the mold with the inner surface of the mold coated with a thermal spray coating such as silicon nitride or silicon oxide, heating from the upper part of the mold, cooling from the lower part, and solidifying in one direction. Is melted once in a mold and then solidified in one direction from the bottom again to form a silicon ingot. The ends of the silicon ingot are removed, cut into a desired size, and the cut silicon ingot is sliced to a desired thickness to obtain a polycrystalline silicon substrate for forming a solar cell.
このような多結晶シリコンインゴットを作製するための一般的なシリコン鋳造装置を図7に示す。 A general silicon casting apparatus for producing such a polycrystalline silicon ingot is shown in FIG.
上部には原料シリコン110を溶融するための溶解坩堝108が保持坩堝109に保持されて配置され、溶解坩堝108と保持坩堝109の底部にはシリコン融液を出湯するための出湯口111が設けられる。また、溶解坩堝108、保持坩堝109の上部と側部にはそれぞれ上部加熱手段112、側部加熱手段113が配置され、溶解坩堝108、保持坩堝109の下部にはシリコン融液104が注ぎ込まれる鋳型101が配置され、その外側に鋳型断熱材103が設けられる。さらに、鋳型101の下部には冷却手段107が設けられ、鋳型101の上部にはシリコン融液104の凝固を制御するための鋳型加熱手段106が配置される。
A
例えば高純度石英などからなる溶解坩堝108内に入れられたシリコン原料は、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどからなる、上部加熱手段112、側部加熱手段113によって加熱溶融され、シリコン融液となって底部の出湯口111から下部にある鋳型101内に注湯される。
For example, a silicon raw material put in a
鋳型101は例えば黒鉛などからなり、例えば、一つの底部材101aと4つの側部材101bを組み合わせた分割、組み立て可能な分割鋳型などで構成される。離型材層102は、シリコンの窒化物である窒化シリコン(Si3N4)、シリコンの炭化物である炭化シリコン(SiC)、シリコンの酸化物である酸化珪素(SiO2)などの粉末が用いられ、これらの粉末を適当なバインダーと溶剤とから構成される溶液中に混合して攪拌してスラリーとし、鋳型内壁に塗布もしくはスプレーなどの手段でコーティングすることが公知の技術として知られている(例えば、非特許文献1参照)。鋳型断熱材103は抜熱を抑制するものであり耐熱性、断熱性などを考慮して主成分としてカーボンを含む材質のものが用いられる。鋳型加熱手段106は、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどが用いられる。鋳型101の側壁部をグラファイト質成形体などからなる鋳型断熱材103で覆い、冷却手段107によって鋳型101内に注湯されたシリコン融液104を下部から冷却することによって、鋳型101の上方からシリコン融液を加熱するだけで、シリコン融液を下部から上部へ向けて一方向凝固させて、多結晶シリコンインゴットを得ることができる(例えば、特許文献1参照)。なお、これらはすべて真空容器(図示せず)内に配置される。
上述の方法によってシリコン融液104を一方向凝固させる場合、固液界面形状をフラットにし、凝固膨張による応力を上方へ逃がすようにする。しかしながら、事実上、鋳型側壁の完全断熱は難しいため、横方向の膨張が生じ、鋳型側面に大きな応力が加わり、インゴットを鋳型から抜き出すことが不可能になったり、また、凝固、冷却の際、特に鋳型側部からの成長結晶と鋳型底部からの成長結晶が衝突する鋳型底のコーナー部において、熱応力が起因となるクラックが発生し、製造歩留まりを低下させたりするという問題があった。
When the
このような問題を解決するためには、一様な凝固速度、凝固方向で結晶を冷却固化させ、熱的応力分布が一様な健全なインゴットが得ることが必要である。通常、一方向凝固現象を論じる場合、凝固速度X(m/s)、冷却速度α(K/s)、温度勾配G(K/s)の特性値の制御が重要であり、それには凝固界面でのG/X比を大きくすることが必要であるが、鋳型内でふつうに凝固させただけでは必要なG/X比を達成することができないので、GとXをそれぞれ独立に制御してGを大きく、Xを小さくするために、鋳型引出し式一方向凝固炉や、パワーダウン式一方向凝固炉などの種々の一方向凝固炉が用いられることが多い。 In order to solve such a problem, it is necessary to cool and solidify the crystal at a uniform solidification rate and solidification direction to obtain a healthy ingot having a uniform thermal stress distribution. Usually, when discussing the unidirectional solidification phenomenon, it is important to control the characteristic values of the solidification rate X (m / s), the cooling rate α (K / s), and the temperature gradient G (K / s). Although it is necessary to increase the G / X ratio in the mold, it is not possible to achieve the required G / X ratio by simply solidifying it in the mold. In order to increase G and decrease X, various unidirectional solidification furnaces such as a mold drawing type unidirectional solidification furnace and a power-down type unidirectional solidification furnace are often used.
このような一方向凝固炉を用いれば、理想的な一方向凝固組織を有する健全なインゴットを得られるが、装置導入の初期投資に費用が嵩んだり、また、種々のインゴットサイズに柔軟に対応できなかったりする問題がある。 If such a unidirectional solidification furnace is used, a healthy ingot having an ideal unidirectional solidification structure can be obtained, but the initial investment for introducing the apparatus is expensive, and it can be flexibly adapted to various ingot sizes. There is a problem that cannot be done.
本発明はかかる事情に鑑み、一方向凝固で形成する多結晶シリコンインゴットの歪みを軽減し、シリコンインゴットの切断工程においてクラックが発生し難いインゴットを得るための鋳型および鋳造装置を提供することを目的としている。 In view of such circumstances, an object of the present invention is to provide a mold and a casting apparatus for reducing the distortion of a polycrystalline silicon ingot formed by unidirectional solidification and obtaining an ingot in which cracks are hardly generated in the cutting process of the silicon ingot. It is said.
発明者は、上記目的を鋳型形状および構造の改良だけで達成するよう努め、その成果を本発明として具現化した。 The inventor tried to achieve the above-mentioned object only by improving the mold shape and structure, and realized the result as the present invention.
すなわち、本発明の請求項1にかかる鋳型は、上方に向かって広がった鋳型開口部を有する鋳型であって、四角形形状を有する一枚の底板と、下底が上底よりも長い台形形状を有する四枚の側板であって、前記底板の各辺に対応した長さの台形上底によって前記底板の側面外周を囲繞し、台形下底によって前記鋳型開口部を形成するとともに、隣り合った側辺同士を嵌め合わせた側板と、前記底板と前記四枚の側板とから構成される鋳型内表面部に設けられた離型材層と、を備え、前記側板の各内面は、鉛直方向に対して1°以上5°以下のテーパ角を有する。
That is, the mold according to
そして、本発明の請求項2にかかる鋳型は、請求項1に記載の鋳型において、前記離型材層は、前記底板と前記側板および前記四枚の側板同士が互いに接する八つの稜線部において、前記鋳型内表面部の他の箇所よりも厚くなるようにした。
And the casting_mold |
また、本発明の請求項3にかかる鋳造装置は、請求項1または請求項2に記載された鋳型と、この鋳型の外周を囲繞するとともに、鋳型の縦方向に分割可能として配置された複数の鋳型断熱材と、を備えている。 According to a third aspect of the present invention, there is provided a casting apparatus according to the first or second aspect, and a plurality of molds that surround the outer periphery of the mold and are separable in the longitudinal direction of the mold. And a mold heat insulating material.
そして、本発明の請求項4にかかる鋳造装置は、請求項3に記載の鋳造装置において、前記複数の鋳型断熱材は、さらに鋳型の横方向に分割可能として配置されている。 A casting apparatus according to a fourth aspect of the present invention is the casting apparatus according to the third aspect, wherein the plurality of mold heat insulating materials are further arranged so as to be divided in a lateral direction of the mold.
さらに、本発明の請求項5にかかる鋳造装置は、請求項3または請求項4に記載の鋳造装置において、前記複数の鋳型断熱材はその内周面の少なくとも一部が、前記鋳型の外周面の少なくとも一部と当接するように配置されている。 Furthermore, a casting apparatus according to a fifth aspect of the present invention is the casting apparatus according to the third or fourth aspect, wherein at least a part of the inner peripheral surface of the plurality of mold heat insulating materials is an outer peripheral surface of the mold. It arrange | positions so that it may contact | abut at least one part.
また、本発明の請求項6にかかる鋳造装置は、請求項3から請求項5のいずれか一項に記載の鋳造装置において、前記複数の鋳型断熱材の内周面と前記鋳型の外周面との間隙にそれぞれの面に当接するように配置されるとともに、少なくとも前記鋳型の各側板に対応させて複数配置された当接部材をさらに備えるようにした。
A casting apparatus according to
そして、本発明の請求項7にかかる鋳造装置は、請求項3から請求項6のいずれか一項に記載の鋳造装置において、前記複数の鋳型断熱材の外周部に配置され、これらの鋳型断熱材が変位しないように拘束する拘束部材をさらに備えるようにした。 A casting apparatus according to a seventh aspect of the present invention is the casting apparatus according to any one of the third to sixth aspects, wherein the casting apparatus is disposed on an outer peripheral portion of the plurality of mold heat insulating materials, A restraining member for restraining the material from being displaced is further provided.
さらに、本発明の請求項8にかかる鋳造装置は、前記複数の鋳型断熱材は、請求項7に記載の鋳造装置において、前記鋳型の外周を囲繞して配置したときに略円筒形状となるようにした。 Furthermore, in the casting apparatus according to an eighth aspect of the present invention, the plurality of mold heat insulating materials in the casting apparatus according to the seventh aspect is configured to have a substantially cylindrical shape when arranged so as to surround an outer periphery of the mold. I made it.
また、本発明の請求項9にかかる鋳造装置は、請求項3から請求項8のいずれか一項に記載の鋳造装置において、前記鋳型を載置するホルダー主部と前記鋳型断熱材を載置するホルダー外周部とからなる鋳型ホルダーであって、前記ホルダー主部は前記ホルダー外周部より高い熱伝導率を有する鋳型ホルダーと、前記鋳型ホルダーを載置して冷却するチルプレートと、をさらに備えるようにした。 Moreover, the casting apparatus concerning Claim 9 of this invention is a casting apparatus as described in any one of Claim 3-8. WHEREIN: The holder main part which mounts the said mold, and the said mold heat insulating material are mounted. A mold holder comprising a holder outer peripheral part, wherein the holder main part further comprises a mold holder having a higher thermal conductivity than the holder outer peripheral part, and a chill plate for mounting and cooling the mold holder I did it.
すなわち、本発明にかかる鋳型は、上方に向かって広がった鋳型開口部を有する鋳型であって、四角形形状を有する一枚の底板と、下底が上底よりも長い台形形状を有する四枚の側板であって、前記底板の各辺に対応した長さの台形上底によって前記底板の側面外周を囲繞し、台形下底によって前記鋳型開口部を形成するとともに、隣り合った側辺同士を嵌め合わせた側板と、前記底板と前記四枚の側板とから構成される鋳型内表面部に設けられた離型材層と、を備え、前記側板の各内面は、鉛直方向に対して1°以上5°以下のテーパ角を有する。このように鋳型を構成する側板は底板の上に載置され、側板同士は嵌め合わせて組み立てられているので、自在に組立/解体可能となっている。したがって、シリコンの融液が凝固した後の鋳型の解体が容易であり、シリコンのインゴットを容易に取り出すことができる。そして、上方に向かって適度な角度で逆テーパ形状をなして広がっているため、シリコンの凝固膨張による、水平方向の応力集中を回避することができ、シリコンインゴットへの歪みの蓄積を軽減することができる。 That is, the mold according to the present invention is a mold having a mold opening extending upward, and includes a single bottom plate having a quadrilateral shape and four pieces having a trapezoidal shape in which the lower base is longer than the upper base. A side plate that surrounds the outer periphery of the side surface of the bottom plate by a trapezoidal upper base having a length corresponding to each side of the bottom plate, forms the mold opening by the trapezoidal lower bottom, and fits adjacent side sides And a release material layer provided on the inner surface of the mold composed of the bottom plate and the four side plates, and each inner surface of the side plate has a vertical direction of 1 ° or more 5 Has a taper angle of less than °. In this way, the side plates constituting the mold are placed on the bottom plate and the side plates are assembled together so that they can be freely assembled / disassembled. Therefore, the mold can be easily disassembled after the silicon melt is solidified, and the silicon ingot can be easily taken out. And since it spreads in a reverse taper shape at an appropriate angle upward, horizontal stress concentration due to solidification expansion of silicon can be avoided, and accumulation of strain in the silicon ingot can be reduced. Can do.
さらに、底板と側板および四枚の側板同士が互いに接する八つの稜線部は、離型材層の厚みが鋳型内表面部の他の箇所よりも大きいので、確実に封止され、外部に融液が漏洩することもない。 Further, the eight ridge lines where the bottom plate, the side plate and the four side plates contact each other are securely sealed because the thickness of the release material layer is larger than the other portions of the inner surface portion of the mold, and the melt is discharged to the outside. There is no leakage.
また、本発明にかかる鋳型と、この鋳型の外周を囲繞するとともに、鋳型の縦方向に分割可能として配置された複数の鋳型断熱材と、を備えた鋳造装置は、縦方向に分割された鋳型断熱材を容易に外すことができ、鋳型を容易に解体してシリコンインゴットの離型が容易となる。 Further, a casting apparatus comprising the mold according to the present invention and a plurality of mold heat insulating materials that surround the outer periphery of the mold and that can be divided in the vertical direction of the mold is a mold divided in the vertical direction. The heat insulating material can be easily removed, and the mold can be easily disassembled to release the silicon ingot.
そして、複数の鋳型断熱材は、さらに鋳型の横方向に分割可能として配置されるようにしたことにより、鋳型断熱材の取り外しがさらに容易となる。 The plurality of mold heat insulating materials are further arranged so as to be separable in the lateral direction of the mold, thereby making it easier to remove the mold heat insulating materials.
さらに、複数の鋳型断熱材はその内周面の少なくとも一部が、これら鋳型の外周面の少なくとも一部と当接して配置したので、シリコンインゴットの凝固膨張に伴う鋳型の側板への外力をこれらの鋳型断熱材によって押さえ、インゴット内部の応力を逆テーパ形状となった鋳型側面から上方へと逃がすことができる。 Furthermore, since the plurality of mold heat insulating materials are arranged such that at least a part of the inner peripheral surface thereof is in contact with at least a part of the outer peripheral surface of these molds, the external force applied to the side plates of the mold accompanying the solidification and expansion of the silicon ingot It is possible to release the stress inside the ingot upward from the side surface of the mold having a reverse taper shape.
また、複数の鋳型断熱材の内周面と鋳型の外周面との間隙に、少なくともこの鋳型の各側板に対応させて複数の当接部材を配置して、それぞれの面に当接させることによって、シリコンインゴットの凝固膨張に伴う鋳型の側板への外力をこれらの鋳型断熱材によって押さえることができるとともに、これらの当接部材によって、より鋳型の側板が動かないようにより強く押さえることができるので、インゴット内部の応力を逆テーパ形状となった鋳型側面から上方へと確実に逃がすことができる。 Further, by arranging a plurality of abutting members corresponding to at least each side plate of the mold in the gap between the inner peripheral surface of the plurality of mold heat insulating materials and the outer peripheral surface of the mold, and contacting each surface In addition to being able to suppress the external force to the side plate of the mold accompanying the solidification and expansion of the silicon ingot by these mold heat insulating materials, it is possible to more strongly press the side plate of the mold so as not to move by these contact members, The stress inside the ingot can be surely released upward from the side surface of the mold having a reverse tapered shape.
また、複数の鋳型断熱材の外周部に配置され、これらの鋳型断熱材が変位しないように拘束する拘束部材をさらに備えるようにしたので、上記の効果をさらに確実なものとすることができる。そして、これらの複数の鋳型断熱材を鋳型の外周を囲繞して配置したときに略円筒形状となるようにしたので、拘束部材によって外側から、均一に押さえることができ、応力の分布がより均一となる。 Moreover, since the restraint member which is arrange | positioned on the outer peripheral part of a some mold heat insulating material and restrains so that these mold heat insulating materials may not displace is further provided, said effect can be made still more reliable. And since these multiple mold heat insulating materials have a substantially cylindrical shape when they are placed so as to surround the outer periphery of the mold, they can be uniformly pressed from the outside by the restraining member, and the stress distribution is more uniform. It becomes.
さらに、鋳型を載置するホルダー主部と鋳型断熱材を載置するホルダー外周部とからなる鋳型ホルダーを、このホルダー主部はホルダー外周部より高い熱伝導率を有するように構成し、この鋳型ホルダーをチルプレートの上に載置して冷却するようにしたので、チルプレートから抜熱する際に、鋳型の底板以外の領域から抜熱することなく、鋳型底面の領域から均等に整流化した熱が奪われるので、均一な熱流が得られやすく、凝固速度の制御が従来に比べて容易となる。そして、鋳型側面底部から結晶が成長したりせず、一方向凝固性が大いに改善される。 Further, a mold holder comprising a holder main part for placing the mold and a holder outer peripheral part for placing the mold heat insulating material is configured such that the holder main part has higher thermal conductivity than the holder outer peripheral part. Since the holder was placed on the chill plate and cooled, when the heat was removed from the chill plate, the flow was evenly rectified from the area at the bottom of the mold without removing heat from the area other than the bottom plate of the mold. Since heat is taken away, it is easy to obtain a uniform heat flow, and the control of the solidification rate is easier than before. Further, the crystal does not grow from the bottom of the side surface of the mold, and the unidirectional solidification is greatly improved.
このように、本発明の鋳型および鋳造装置を用いることによって、鋳型の底部からの抜熱によって鋳型内の溶融シリコンを一方向凝固させる際に生じる水平方向の凝固膨張にともなう鋳型側壁への応力を回避され、一方向凝固性が改善されているので、シリコンインゴットの切断工程において、切断面に生じる縦割れや横割れといったクラックが発生し難いインゴットを得ることができる。 In this way, by using the mold and casting apparatus of the present invention, the stress on the mold side wall caused by the solidification expansion in the horizontal direction caused when the molten silicon in the mold is solidified in one direction by heat removal from the bottom of the mold is reduced. Since it is avoided and the unidirectional solidification property is improved, an ingot can be obtained in which cracks such as vertical cracks and horizontal cracks generated on the cut surface hardly occur in the cutting process of the silicon ingot.
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
図1は、本発明の鋳造装置の概略図であり、(a)は上面図、(b)は側面図である。また、図2(a)は、図1のA−A方向の断面図である。図中、1は鋳型、1aは底板、1bは側板、2(2a〜2d)は鋳型断熱材、3(3a〜3d)は当接部材である楔(くさび)、4は拘束部材であるリング状部材、5は鋳型ホルダー、6はチルプレートを示す。 FIG. 1 is a schematic view of a casting apparatus of the present invention, where (a) is a top view and (b) is a side view. FIG. 2A is a cross-sectional view in the AA direction of FIG. In the figure, 1 is a mold, 1a is a bottom plate, 1b is a side plate, 2 (2a to 2d) is a mold heat insulating material, 3 (3a to 3d) is a wedge (wedge) that is a contact member, and 4 is a ring that is a restraining member. The shaped member, 5 is a mold holder, and 6 is a chill plate.
なお、図に示した例では、鋳型断熱材2(2a〜2d)は鋳型の横方向に三分割されており、これに対応して、楔3、リング状部材4も三種類の部材として構成されている。それぞれ図中においては上中下の三種類の各部材の符号の後ろにU、M、Lを付して示しているが、本明細書の説明においては特に必要のない限り省略する。また、図1(b)において鋳型の横方向に三分割されている鋳型断熱材2のうち、中(M)に該当する箇所の部分に見やすくするためハッチングを付加している。
In the example shown in the figure, the mold heat insulating material 2 (2a to 2d) is divided into three in the lateral direction of the mold, and the
本発明にかかる鋳型は、上方開放型の鋳型であり、四角形形状を有する底板1aが一枚と、下底が上底よりも長い台形形状を有する側板1bとから構成されている。このような鋳型の部材としては、黒鉛やシリカ板などを用いることができるが、軽くて強度が高い炭素繊維強化炭素材料(C/C材)を用いることが望ましい。
The mold according to the present invention is an upper open mold, and includes a
これらの鋳型部材を組み立てるには、図3に示す如く、底板1aの各辺に対応した長さの台形上底によって底板1aの側面外周を囲繞し、隣り合った側板1bの側部二辺に加工した凹条、凸条の切り欠きを互いに組み合わせて嵌合させることによって、台形下底によって鋳型開口部を形成して、開口部に向けて側板1bの各内面同士が広がった逆テーパ形状を形成するように組み立てられる。
In order to assemble these mold members, as shown in FIG. 3, the side surface outer periphery of the
なお、図2(b)に示すように、側板1bの台形形状の上底と下底の長さは、側板1b同士を組み合わせた際、側板1bの各内面が鉛直方向に対して、そのテーパ角θが1°〜5°となるように寸法が設定され、シリコンの凝固膨張による、水平方向の応力集中を回避するようにされている。
As shown in FIG. 2B, the lengths of the upper and lower bases of the trapezoidal shape of the
また、側板1bの側部に対して、図3に示したような切り欠き形状の嵌合部が設けられている場合は、厳密には台形ではないが、これらを嵌め合わせて組み合わせれば、側板1bは台形形状と見なすことができる。
In addition, when a notch-shaped fitting portion as shown in FIG. 3 is provided on the side portion of the
このようにして組み立てた鋳型1は、底板1aと側板1bとから構成される鋳型内表面部と、底板1aと側板1bおよび四枚の側板1b同士が互いに接する八つの稜線部には、離型材層7が設けられている。図4は離型材層の構成を示す図であり、(a)は、図1(a)のB部、すなわち隣接する側板1b同士の稜線部の拡大構造図であり、(b)は図2(a)のC部、すなわち底板1aと側板1bとの稜線部の拡大構造図である。図に示したように、各部材によって構成される鋳型1の内表面と各部材同士の稜線部に対して、離型材層7が設けられている。
The
この離型材層7は、例えば、窒化シリコン(Si3N4)の粉体をPVA(ポリビニルアルコール)水溶液で混ぜ合わせて鋳型1の内面に塗布することによって形成することができる。PVA水溶液などで混合することによって、粉体である窒化シリコンがスラリー状となり、鋳型1に塗布しやすくなる。
The
窒化シリコンの粉体としては、0.4〜0.6μm程度の平均粒径を有するものが用いられ、このような窒化シリコンと濃度が5〜15重量%程度のポリビニルアルコール水溶液に混合してスラリー状とし、へら、刷毛、ディスペンサーなどで鋳型1の内表面に塗布する。鋳型1の内表面への離型材層7の塗布は、窒化シリコンと二酸化シリコンの粉体を混合したものを、塗布することも可能である。
As the silicon nitride powder, one having an average particle size of about 0.4 to 0.6 μm is used, and mixed with such silicon nitride and a polyvinyl alcohol aqueous solution having a concentration of about 5 to 15% by weight. It is applied to the inner surface of the
このような離型材層7を設けることによって、鋳型1とシリコンの融液とが凝固した後に鋳型1の内壁とシリコンインゴットとが融着することが少なくなり、これらの部材を何回も繰り返して使用することができる。
By providing such a
また、底板1aと側板1bとの接続部および側板1b同士の接続部、すなわち八つの稜線部に対しては、鋳型の内表面の他の箇所よりも厚くなるように離型材層7を設けることが望ましい。このようにすれば、これらの稜線部が離型材層7によって確実に封止されるため、シリコンの融液の漏洩が少なくなる。
In addition, a
具体的な離型材層7の形成方法は、次に示すような三つの工程を経て行うことが望ましい。第一工程として、底板1aおよび4つの側板1bの表面に、上述のようにしてスラリー状とした離型材スラリーを塗布・乾燥させる。次に、第二工程として、底板1aを底面として4つの側板1bを立設し、離型材を塗布した面が内側となるように箱型に組み立てる。そして第三工程として、底板1aと側板1bおよび四枚の側板1b同士が互いに接する八つの稜線部に離型材を例えばディスペンサーなどで追加して塗布・乾燥させる。
A specific method for forming the
このような三つの工程によって行えば、鋳型1を組み立てる前に、各鋳型部材に離型材を塗布し、鋳型1の形状に組み立てた後、各鋳型部材の接合部分のみに対して、離型材を追加して塗布するのみでよいので、作業が飛躍的に簡素化し作業効率が大幅に向上する。また、稜線部の離型材層7を厚くすることができる。
If these three steps are performed, before assembling the
このようにして構成された鋳型1の外周は、図1、図2に示すように、縦方向に4分割された複数の鋳型断熱材2(2a〜2d)によって囲繞されるともに、拘束部材であるリング状部材4を配置し、鋳型1の側板1bと鋳型断熱材2との間隙部に、それぞれに当接する当接部材である楔3によって確実に固定され、本発明の鋳造装置となる。なお、楔3については、少なくとも鋳型1の各側板1bに対応させて複数配置すれば、確実に側板1bを固定することができる。また、図1、図2に示した例によれば、複数の鋳型断熱材2(2a〜2d)は、さらに鋳型1の横方向にも3分割されて配置されている。
As shown in FIGS. 1 and 2, the outer periphery of the
鋳型断熱材2としては、グラファイトフェルトなどの主成分をカーボンとする材質が望ましく、特にその表面をカーボンの粉体でコーティング処理を行ったものを用いれば、シリコン融液が付着して劣化するという問題を減少させることができるので望ましい。
As the mold
また、楔3としては黒鉛(グラファイト)などを用い、リング状部材4としては、軽くて強度が高い炭素繊維強化炭素材料(C/C材)を用いることが望ましい。
Further, it is desirable to use graphite (graphite) or the like as the
この図1〜図4に示した本発明にかかる鋳造装置を用いてインゴットを作製する方法について、図5を用いて説明する。 A method for producing an ingot using the casting apparatus according to the present invention shown in FIGS. 1 to 4 will be described with reference to FIG.
まず、鋳型1をチルプレート6(本図面においては不図示)上の鋳型ホルダー5の上に載置する(図5(a)参照)。
First, the
次に、この鋳型ホルダー5上の鋳型1の周囲を囲繞するように最下部の鋳型断熱材2を配設する。そして、鋳型1との間に楔3を押し込み、この鋳型断熱材2の外周部をリング状部材4によって確実に固定する(図5(b)参照)。本図においては見やすいように、手前側の鋳型断熱材の図示を省略した。
Next, the lowermost mold
そして、中部の鋳型断熱材2および最上部の鋳型断熱材2をそれぞれ配設して、楔3、リング状部材4をそれぞれ設ける(図5(c)参照)。
Then, the middle mold
その後、例えば図7に示した従来周知の方法により、この鋳型1の内部に溶融シリコン融液を注湯して鋳型上部から加熱し下部から冷却し一方向凝固させることによって形成したり、シリコン原料を鋳型内に入れていったん溶解した後、再び底部より一方向凝固させたりして、シリコンインゴットを形成する。
Thereafter, for example, by a conventionally known method shown in FIG. 7, a molten silicon melt is poured into the
製造したインゴットを抜き出すには、鋳型1の横方向に分割された鋳型断熱材2を横方向に引き抜き、次いで鋳型1の上部から楔3を取り外し、次いでリング状部材4を下方にずらす(図5(d)参照)。
In order to extract the manufactured ingot, the mold
そして、鋳型1の側板同士の嵌合状態を解除して、インゴットから離型した後、インゴットを上方に引き抜けばよい(図5(e)参照)。
And after releasing the fitting state between the side plates of the
このように、縦方向および横方向に分割された鋳型断熱材2は、極めて容易に外すことができるので、鋳型1を容易に解体してシリコンインゴットの離型が容易となる。
Thus, since the mold
また、シリコンインゴットの凝固膨張に伴う鋳型1の側板1bへの外力をこれらの鋳型断熱材2によって押さえ、インゴット内部の応力を逆テーパ形状となった鋳型側面から上方へと逃がすことができる。そして、鋳型1と鋳型断熱材2との間隙に楔3を設けることによって、より鋳型1の側板1bが動かないようにより強く押さえることができるので、インゴット内部の応力を逆テーパ形状となった鋳型側面から上方へと確実に逃がすことができる。
Moreover, the external force to the
また、複数の鋳型断熱材2の外周部に配置され、これらの鋳型断熱材2が変位しないようにリング状部材4によって拘束しているので、上記の効果をさらに確実なものとすることができる。そして、これらの複数の鋳型断熱材2を鋳型1の外周を囲繞して配置したときに略円筒形状となるようにしたので、リング状部材4によって外側から、均一に押さえることができ、応力の分布がより均一となる。
Moreover, since it arrange | positions at the outer peripheral part of the some mold
なお、鋳型1の側壁の内面の上方への逆テーパ形状となったテーパ角θを1°〜5°の範囲に限定したのは、1°未満だと全く応力の回避にならず本発明の効果が得られないためであり、5°を超えると鋳造後に切り落とす端部領域が増えてシリコン原料のコストが嵩むためである。
It should be noted that the taper angle θ that has a reverse taper shape upward from the inner surface of the side wall of the
そして本発明にかかる鋳造装置は、鋳型高さ方向への一方向性を改善することにより水平方向への凝固膨張を低減させる工夫を施してある。 The casting apparatus according to the present invention is devised to reduce the solidification expansion in the horizontal direction by improving the unidirectionality in the mold height direction.
従来の鋳型に用いられる鋳型ホルダーは熱伝導性のよい同一材質(例えば黒鉛)から形成されていたり、あるいはその中央部に貫通穴を設けて放射伝導により鋳型底部から抜熱していた。前者の場合は、チルプレートからの抜熱が鋳型底板以外の領域まで均一に抜熱するため、例えば鋳型側面底部も冷却されてしまい、該箇所から結晶が成長するなどして、結晶の一方向凝固性が悪くなっていた。また後者のような放射伝導の場合、固体物質中の熱伝導作用に比べ、周囲の温度環境の影響を受けやすく均一な熱流が得られにくいので凝固速度の制御は極めて難しくなる。 A mold holder used for a conventional mold is formed of the same material (for example, graphite) having good thermal conductivity, or a through hole is provided in the center of the mold holder to remove heat from the mold bottom by radiation conduction. In the former case, the heat removal from the chill plate is uniformly removed to the area other than the mold bottom plate, so that, for example, the bottom of the mold side surface is also cooled, and the crystal grows from the location, so that one direction of the crystal The coagulation property was poor. In the latter case, radiation control is more difficult to control the solidification rate because it is more susceptible to the influence of the surrounding temperature environment and it is difficult to obtain a uniform heat flow than the heat conduction effect in the solid substance.
これに対し図6に示すように、本発明の鋳造装置にかかる鋳型ホルダーは、熱伝導性が悪い材質からなるホルダー外周部5bと、その中央部に配置される熱伝導性がよい材質で鋳型1の底板1aと略同寸のホルダー主部5aとからなる。
On the other hand, as shown in FIG. 6, the mold holder according to the casting apparatus of the present invention is made of a holder outer
このような材料は、高温下での熱伝導率を基準に選ぶことが望ましく、鋳型ホルダー5のホルダー主部5aとして、例えばグラファイト(熱伝導率:約50W/mk)やSiC(熱伝導率:約35W/mk)などの材料を用いることができ、鋳型ホルダー5のホルダー外周部5bとしては、例えばグラファイトフェルト(熱伝導率:約0.6W/mk)やCCM(日本カーボンの登録商標)などの炭素繊維強化炭素材料(C/C材)(熱伝導率:約1W/mk)といった材料を用いることができる。
Such a material is desirably selected on the basis of the thermal conductivity at high temperature. As the holder
このように鋳型1の底板1aとチルプレート6との間にのみ熱伝導性がよいホルダー主部5aを介在させるために、チルプレート6から抜熱する際に、鋳型1の底板1a以外の領域から抜熱されることがなく、鋳型の底板1aの領域から均等に整流化した熱が奪われるので、従来に比べて一方向凝固性が大いに改善される。そして、鋳型1の高さ方向への凝固膨張より鋳型側壁への凝固膨張を抑えられるので、鋳型側壁への応力集中が回避できる。
Thus, in order to interpose the holder
このような本発明の鋳型および鋳造装置によれば、一方向凝固で形成する多結晶シリコンインゴットの歪みを軽減することができるので、シリコンインゴットの切断工程においてクラックが発生し難いインゴットを得ることができる。 According to such a mold and casting apparatus of the present invention, distortion of a polycrystalline silicon ingot formed by unidirectional solidification can be reduced, so that it is possible to obtain an ingot in which cracks are unlikely to occur in the silicon ingot cutting process. it can.
なお、本発明の実施形態は上述の例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることはもちろんである。 It should be noted that the embodiment of the present invention is not limited to the above-described example, and it is needless to say that various modifications can be made without departing from the gist of the present invention.
例えば、上述の説明では、鋳型断熱材2同士を配設した後に、当接部材である楔3や拘束部材であるリング状部材4によって固定するようにしたが、この固定方法になんら限定されるものではなく、インゴットの凝固膨張に伴う側壁への外力を拘束し得る方法であれば種々の変形が可能であり、例えば側板1b同士の固定をボルトで行うことも可能である。また、鋳型断熱材2同士に嵌合部を設けて、互いに嵌合させて固定するようにしてもかまわない。
For example, in the above description, the mold
また、図において、鋳型1を構成する正方形の形状を有する底板1aによって、また、等脚台形の形状を有するとともに、四枚とも同じ形状を有する側板1bによって説明したが、これに限るものではなく、底板1aについては矩形形状(長方形形状)であってもかまわないし、側板1bとしては、この矩形形状を有する底板1aの各辺に対応させて、その上底を有する台形形状の組み合わせとし、隣接する台形の側辺同士が組み合わせたときに同じ長さとなるようにすればよい。
Further, in the figure, the description has been given with the
さらに、鋳型断熱材2は鋳型1の外周を囲繞して配設されているが、これは完全に隙間なく配設されていることを意味するものではなく、鋳型1の外周の必要な箇所にのみ配設すればよい。
Further, the mold
そして、鋳型断熱材2や当接部材である楔3は、鋳型1の側板1bと全面において当接している必要はなく、少なくとも一部同士が、当接して押さえるような構成となっていれば本発明の効果を有効に奏しうる。
The mold
1:鋳型
1a:底板
1b:側板
2:鋳型断熱材
3:楔
4:リング状部材
5:鋳型ホルダー
5a:ホルダー主部
5b:ホルダー外周部
6:チルプレート
7:離型材層
101:鋳型
101a:底部材
101b:側部材
102:離型材層
103:鋳型断熱材
104:シリコン融液
106:鋳型加熱手段
107:冷却手段
108:溶解坩堝
109:保持坩堝
110:原料シリコン
111:出湯口
112:上部加熱手段
113:側部加熱手段
θ:テーパ角
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1:
Claims (9)
四角形形状を有する一枚の底板と、
下底が上底よりも長い台形形状を有する四枚の側板であって、前記底板の各辺に対応した長さの台形上底によって前記底板の側面外周を囲繞し、台形下底によって前記鋳型開口部を形成するとともに、隣り合った側辺同士を嵌め合わせた側板と、
前記底板と前記四枚の側板とから構成される鋳型内表面部に設けられた離型材層と、を備え、
前記側板の各内面は、鉛直方向に対して1°以上5°以下のテーパ角を有する鋳型。 A mold having a mold opening extending upward;
One bottom plate having a rectangular shape;
Four side plates having a trapezoidal shape in which the lower base is longer than the upper base, surrounding the outer periphery of the side surface of the bottom plate by a trapezoid upper base having a length corresponding to each side of the bottom plate, and the mold by the trapezoid lower base While forming an opening, a side plate that fits adjacent sides,
A release material layer provided on the inner surface of the mold composed of the bottom plate and the four side plates,
Each inner surface of the side plate is a mold having a taper angle of 1 ° to 5 ° with respect to the vertical direction.
この鋳型の外周を囲繞するとともに、鋳型の縦方向に分割可能として配置された複数の鋳型断熱材と、を備えた鋳造装置。 A mold according to claim 1 or claim 2;
A casting apparatus comprising: a plurality of mold heat insulating materials which surround the outer periphery of the mold and are arranged so as to be separable in the vertical direction of the mold.
前記鋳型ホルダーを載置して冷却するチルプレートと、をさらに備えた請求項3から請求項8のいずれか一項に記載の鋳造装置。 A mold holder comprising a holder main part for placing the mold and a holder outer peripheral part for placing the mold heat insulating material, wherein the holder main part has a higher thermal conductivity than the holder outer part,
The casting apparatus according to any one of claims 3 to 8, further comprising a chill plate that mounts and cools the mold holder.
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