JP2005268495A - Method of crystal growth of indium aluminum nitride semiconductor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法などに関する。この半導体結晶は、青色、紫外発光ダイオード、青色、紫外レーザーダイオード、および高速、高周波、ハイパワートランジスタなどに用いることができる。 The present invention relates to a method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal and the like. This semiconductor crystal can be used for blue, ultraviolet light emitting diodes, blue, ultraviolet laser diodes, high speed, high frequency, high power transistors, and the like.
III族窒化物化合物半導体（窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、及びこれらの混晶化合物半導体など）は、青色、紫外ＬＥＤ、青色、紫外ＬＤ、および高速、高周波、ハイパワートランジスタなどに用いられ、注目されている。 Group III nitride compound semiconductors (gallium nitride (GaN), aluminum nitride (AlN), indium nitride (InN), and mixed crystal compound semiconductors thereof) are blue, ultraviolet LED, blue, ultraviolet LD, and high speed, high frequency. It is used for high power transistors and attracts attention.
III族窒化物化合物からなる半導体結晶の製造方法として、ＩｎＡｌＧａＮ半導体の結晶成長方法が知られている（下記特許文献１）。このＩｎＡｌＧａＮ半導体結晶は分子線エピタキシー成長法により製造されており、ＲＦプラズマにより窒素を含む原料ガスを分解して得た窒素ラジカルを窒素源として用いている。この半導体結晶系は、Ｇａ（ガリウム）を含む系であり、ＩｎＡｌＮ半導体結晶系ではない。
As a method for producing a semiconductor crystal made of a group III nitride compound, an InAlGaN semiconductor crystal growth method is known (
III族窒化物化合物からなる半導体結晶の製造方法として、ＧａＮ／ＡｌＧａＮ系結晶や、ＩｎＧａＮ／ＡｌＧａＮ、及びＩｎＧａＮ／ＧａＮ系結晶などが知られている（下記非特許文献１参照）。また、ＡｌＧａＮ／ＧａＮ系半導体を用いた電界効果トランジスタの製造方法なども知られている（例えば、下記特許文献２（特開2003-258005号公報）参照）。
GaN / AlGaN-based crystals, InGaN / AlGaN, InGaN / GaN-based crystals, and the like are known as methods for producing semiconductor crystals made of group III nitride compounds (see Non-Patent
これらIII族窒化物系半導体では、ＬＥＤ、ＬＤの場合より強いキャリアおよび光の閉じこめを得るために、電界効果トランジスタの場合障壁層の分極率を高くするため、Ａｌ含有層のＡｌ含有量を多くすることが望ましい。しかしながら、Ａｌの含有量を多くすると高品質な単結晶薄膜を得られないという問題があった。 In these group III nitride semiconductors, in order to obtain stronger carrier and light confinement than in the case of LEDs and LDs, and in the case of field effect transistors, in order to increase the polarizability of the barrier layer, the Al content of the Al-containing layer is increased. It is desirable to do. However, when the Al content is increased, there is a problem that a high-quality single crystal thin film cannot be obtained.
本発明は、青色、紫外ＬＥＤ、青色、紫外ＬＤおよび高速、高周波、ハイパワートランジスタなどに用いることができる新規半導体結晶の製造方法を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the manufacturing method of the novel semiconductor crystal which can be used for blue, ultraviolet LED, blue, ultraviolet LD, a high-speed, a high frequency, a high power transistor, etc.
本発明は、分極率が高く、青色、紫外ＬＥＤ、青色、紫外ＬＤおよび高速、高周波、ハイパワートランジスタなどに用いることができる新規半導体結晶系の製造方法を提供することを別の目的とする。 Another object of the present invention is to provide a method for producing a novel semiconductor crystal system which has a high polarizability and can be used for blue, ultraviolet LED, blue, ultraviolet LD and high-speed, high-frequency, high-power transistors and the like.
本発明は、膜厚を厚くでき、青色、紫外ＬＥＤ、青色、紫外ＬＤおよび高速、高周波、ハイパワートランジスタなどに用いることができる新規半導体結晶系の製造方法を提供することを別の目的とする。 Another object of the present invention is to provide a method for producing a novel semiconductor crystal system that can be used for blue, ultraviolet LED, blue, ultraviolet LD, and high-speed, high-frequency, high-power transistors, etc. .
本発明は、青色、紫外ＬＥＤ、青色、紫外ＬＤおよび高速、高周波、ハイパワートランジスタなどに用いることができ、優れた結晶性を有するＩｎＡｌＮ半導体結晶の製造方法を提供することを別の目的とする。 Another object of the present invention is to provide a method for producing an InAlN semiconductor crystal that can be used for blue, ultraviolet LED, blue, ultraviolet LD, high-speed, high-frequency, and high-power transistors and that has excellent crystallinity. .
本発明は、基本的には、III族窒化物系結晶として、これまで採用されていなかったＩｎＡｌＮ系結晶を用い、従来に比べ低い温度（例えば、200℃〜450℃）において、ＲＦプラズマにより窒素を含む原料ガスを分解して得た窒素ラジカルを窒素源として用いる分子線エピタキシー成長方法により結晶を成長させることによりＡｌ含有量の多いＩｎＡｌＮ系半導体結晶を得るものである。 The present invention basically uses an InAlN crystal that has not been adopted as a group III nitride crystal, and at a lower temperature (for example, 200 ° C. to 450 ° C.) than before, nitrogen is generated by RF plasma. InAlN-based semiconductor crystals having a high Al content are obtained by growing crystals by a molecular beam epitaxy growth method using nitrogen radicals obtained by decomposing a source gas containing nitrogen as a nitrogen source.
[1] 上記課題の少なくともひとつを解決するため、窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法は、窒化ガリウムもしくは窒化インジウムガリウム上に、ＲＦプラズマにより窒素を含む原料ガスを分解して得た窒素ラジカルを窒素源として用いる分子線エピタキシー成長法により、一般式ＩｎxＡｌ1-xＮで表される窒化インジウムアルミニウムを成長させる。 [1] In order to solve at least one of the above problems, a method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal includes nitriding nitrogen radicals obtained by decomposing a source gas containing nitrogen with RF plasma on gallium nitride or indium gallium nitride. Indium aluminum nitride represented by the general formula In x Al 1-x N is grown by molecular beam epitaxy growth used as a source.
本発明では、ＧａＮ層又はＩｎＧａＮ層上に設けられるIII族窒化物系半導体結晶として、ＩｎＡｌＮを選択した。ＩｎＡｌＮは、これまで着目されていなかった系である。しかしながら、ＩｎＡｌＮは、０．６から６．２eＶまでの幅広いバンドギャップを有し、Ａｌ組成０．８３でＧａＮと格子整合させることができる。また、この系では、後述のようにＡｌ含有量を制御し、ＩｎＡｌＮ層の分極率を高めることができる。したがって、ＩｎＡｌＮ結晶系は高性能トランジスタや青色、紫外ＬＥＤ、ＬＤなどに有効である。 In the present invention, InAlN is selected as the group III nitride semiconductor crystal provided on the GaN layer or the InGaN layer. InAlN is a system that has not attracted attention until now. However, InAlN has a wide band gap from 0.6 to 6.2 eV and can be lattice-matched with GaN with an Al composition of 0.83. Further, in this system, the Al content can be controlled as described later, and the polarizability of the InAlN layer can be increased. Therefore, the InAlN crystal system is effective for high performance transistors, blue, ultraviolet LEDs, LDs, and the like.
III族窒化物系半導体の結晶成長方法として、有機金属化合物気相成長法（以下、ＭＯＣＶＤ法という）、ガスソース分子線エピタキシー成長法（以下、ＧＳ−ＭＢＥ法という）、ＲＦプラズマ分子線エピタキシー成長法（以下、ＲＦ−ＭＢＥ法という）が知られている。 As crystal growth methods for Group III nitride semiconductors, metal organic compound vapor phase epitaxy (hereinafter referred to as MOCVD method), gas source molecular beam epitaxy growth method (hereinafter referred to as GS-MBE method), RF plasma molecular beam epitaxy growth The method (hereinafter referred to as RF-MBE method) is known.
ＭＯＣＶＤ法やＧＳ−ＭＢＥ法では、加熱した基板上でアンモニアガスを分解することにより窒素ラジカルを得て、この窒素ラジカルを用いる。相分離を含まない結晶性の良いＩｎＡｌＮを得るために、基板温度を５００℃以下に設定した場合、ＭＯＣＶＤ法やＧＳ−ＭＢＥ法では、アンモニアの分解効率が低くなり、大量のアンモニアガスが必要となる。この結果、結晶成長中に取り込まれる水素、酸素などの不純物の量が増大する。さらには、アモルファスに近い結晶しか得られない。一方、基板温度を比較的高温の５００℃〜７００℃に設定した場合、相分離が見られる結晶となりやすい。すなわち、ＭＯＣＶＤ法やＧＳ−ＭＢＥ法では、優れた結晶性を有するＩｎＡｌＮを製造することは困難である。 In the MOCVD method and the GS-MBE method, nitrogen radicals are obtained by decomposing ammonia gas on a heated substrate, and the nitrogen radicals are used. In order to obtain InAlN with good crystallinity that does not include phase separation, when the substrate temperature is set to 500 ° C. or lower, the MOCVD method or the GS-MBE method requires a large amount of ammonia gas because the ammonia decomposition efficiency is low. Become. As a result, the amount of impurities such as hydrogen and oxygen incorporated during crystal growth increases. Furthermore, only crystals close to amorphous can be obtained. On the other hand, when the substrate temperature is set to a relatively high temperature of 500 ° C. to 700 ° C., it tends to be a crystal in which phase separation is observed. That is, it is difficult to produce InAlN having excellent crystallinity by MOCVD or GS-MBE.
そこで、本発明では、窒化インジウムアルミニウム半導体結晶を成長させる方法として、ＲＦ−ＭＢＥ法を採用した。ＲＦ−ＭＢＥ法を用いることで、結晶性の高く優れたＩｎＡｌＮ半導体結晶を得ることができる。 Therefore, in the present invention, the RF-MBE method is adopted as a method for growing an indium aluminum nitride semiconductor crystal. By using the RF-MBE method, an excellent InAlN semiconductor crystal with high crystallinity can be obtained.
[2] 窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法として、好ましくは、前記ＩｎxＡｌ1-xＮのＩｎ組成ｘが、０．０５＜ｘ＜０．２５である、上記[1]に記載の窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法である。このようにＡｌの含有率が高い半導体結晶層を得ることができるので、本発明の半導体結晶の製造方法により得られた半導体結晶は、高い分極率を有することとなる。 [2] As a method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal, the nitriding according to [1], wherein the In composition x of the In x Al 1-x N is preferably 0.05 <x <0.25. It is a manufacturing method of an indium aluminum semiconductor crystal. Thus, since a semiconductor crystal layer having a high Al content can be obtained, the semiconductor crystal obtained by the method for producing a semiconductor crystal of the present invention has a high polarizability.
[3] 窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法として、好ましくは、２００℃以上４５０℃以下において、前記ＩｎxＡｌ1-xＮを成長させる上記[1]に記載の窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法である。ＩｎＡｌＮを形成している窒化インジウム（以下ＩｎＮ）と窒化アルミニウム（以下ＡｌＮ）の間に大きな格子定数の違いに伴う熱力学的不安定性が顕著である。このため、成長温度が高温であると、結晶中の相分離が起こり、良好なＩｎＡｌＮ結晶は困難である。２００℃以上４５０℃以下でＩｎxＡｌ1-xＮを成長させることにより、成長中もしくは成長終了後に相分離が起こる事態を防止でき、また単結晶窒化インジウムアルミニウム層を得ることができる。 [3] The method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal according to [1], wherein the In x Al 1-x N is preferably grown at 200 ° C. or higher and 450 ° C. or lower as a method for producing the indium aluminum nitride semiconductor crystal. It is. The thermodynamic instability due to a large difference in lattice constant between indium nitride (hereinafter referred to as InN) and aluminum nitride (hereinafter referred to as AlN) forming InAlN is remarkable. For this reason, when the growth temperature is high, phase separation occurs in the crystal, and a good InAlN crystal is difficult. By growing In x Al 1-x N at 200 ° C. or higher 450 ° C. or less, can prevent the phase separation after growing or growth termination occurs, and it is possible to obtain a single crystal indium nitride aluminum layer.
[4] 窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法として、好ましくは、前記ＩｎxＡｌ1-xＮの成長速度が、1nm/時〜5000nm/時である上記[1]に記載の窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法である。 [4] As a method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal, the indium aluminum nitride semiconductor crystal according to [1], wherein the growth rate of the In x Al 1-x N is preferably 1 nm / hour to 5000 nm / hour. It is a manufacturing method.
[5] 窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法として、好ましくは、前記ＩｎxＡｌ1-xＮの膜厚が、1nm〜10000nmである上記[1]に記載の窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法である。 [5] The method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal according to [1] above, wherein the In x Al 1-x N film thickness is preferably 1 nm to 10000 nm. is there.
[6] 上記課題の少なくともひとつを解決するため、本発明のトランジスタの製造方法は、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法を用いる。 [6] In order to solve at least one of the above problems, the method for manufacturing an indium aluminum nitride semiconductor crystal according to any one of the above [1] to [5] is used as a method for manufacturing a transistor of the present invention.
[7] 上記課題の少なくともひとつを解決するため、本発明の発光ダイオードの製造方法は、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法を用いる。 [7] In order to solve at least one of the above problems, the method for producing a light-emitting diode of the present invention uses the method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal according to any one of [1] to [5].
[8] 上記課題の少なくともひとつを解決するため、本発明のレーザーダイオードの製造方法は、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法を用いる。 [8] In order to solve at least one of the above problems, the method for producing a laser diode of the present invention uses the method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal according to any one of the above [1] to [5].
本発明は、以下の効果のうち、少なくともひとつを奏するものである。すなわち、本発明によれば、青色、紫外ＬＥＤ、青色、紫外ＬＤおよび高速、高周波、ハイパワートランジスタなどに用いることができる新規半導体結晶の製造方法を提供できる。 The present invention has at least one of the following effects. That is, according to the present invention, a method for producing a novel semiconductor crystal that can be used for blue, ultraviolet LED, blue, ultraviolet LD, high-speed, high-frequency, and high-power transistors can be provided.
本発明によれば、分極率が高く、青色、紫外ＬＥＤ、青色、紫外ＬＤおよび高速、高周波、ハイパワートランジスタなどに用いることができる新規半導体結晶系の製造方法を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the novel semiconductor crystal type | system | group which has high polarizability and can be used for blue, ultraviolet LED, blue, ultraviolet LD and a high-speed, high frequency, high power transistor etc. can be provided.
本発明によれば、膜厚を厚くでき、青色、紫外ＬＥＤ、青色、紫外ＬＤおよび高速、高周波、ハイパワートランジスタなどに用いることができる新規半導体結晶系の製造方法を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the film thickness can be thickened and the manufacturing method of the novel semiconductor crystal type | system | group which can be used for blue, ultraviolet LED, blue, ultraviolet LD and a high-speed, high frequency, high power transistor etc. can be provided.
本発明によれば、青色、紫外ＬＥＤ、青色、紫外ＬＤおよび高速、高周波、ハイパワートランジスタなどに用いることができ、優れた結晶性を有するＩｎＡｌＮ半導体結晶の製造方法の提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it can use for blue, ultraviolet LED, blue, ultraviolet LD, a high-speed, a high frequency, a high power transistor, etc., and can provide the manufacturing method of the InAlN semiconductor crystal which has the outstanding crystallinity.
本発明は、基本的には、ＲＦプラズマ分子線エピタキシー成長法によるＩｎＡｌＮ半導体結晶の製造方法に関する。ＲＦ−ＭＢＥ法によるＩｎＡｌＮの結晶成長法は、超高真空成長室内に設置した基板を加熱し、クヌーセンセル内で熱したインジウムソースから蒸発したインジウム分子線と、アルミニウムソースから蒸発したアルミニウム分子線と、ＲＦプラズマによって窒素ガス（Ｎ2）を分解して得た窒素ラジカル分子線とを同時に基板上へ供給することにより、ＩｎＡｌＮ結晶を成長させるものである。以下では、上述したような積層構造を実現するための方法、すなわち、本発明に係る窒化インジウムアルミニウム半導体の成長方法について詳述する。 The present invention basically relates to a method of manufacturing an InAlN semiconductor crystal by an RF plasma molecular beam epitaxy growth method. The crystal growth method of InAlN by the RF-MBE method involves heating a substrate installed in an ultra-high vacuum growth chamber and heating in a Knudsen cell, an indium molecular beam evaporated from an indium source, an aluminum molecular beam evaporated from an aluminum source, The InAlN crystal is grown by simultaneously supplying a nitrogen radical molecular beam obtained by decomposing nitrogen gas (N 2 ) with RF plasma onto the substrate. Hereinafter, a method for realizing the laminated structure as described above, that is, a method for growing an indium aluminum nitride semiconductor according to the present invention will be described in detail.
図１は、ＲＦ−ＭＢＥ法に用いられるＲＦ−ＭＢＥ装置の概略構成を示す図である。ＲＦ−ＭＢＥ装置は、真空ポンプ（図示省略）によって超高真空を実現できる成長室１内に加熱手段２を設け、この加熱手段によってサファイア基板３を昇温する。また、サファイア基板３上へ分子線を照射するためのＩｎセル４ａ，Ａｌセル４ｂ，Ｇａセル４ｃ，ＲＦプラズマセル４ｄを設け、それぞれシャッター５によって開閉できる。
FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of an RF-MBE apparatus used in the RF-MBE method. In the RF-MBE apparatus, a heating unit 2 is provided in a
図２は、本発明のＩｎＡｌＮ半導体結晶の製造方法により製造される積層体の例を示す図である。この例では、単結晶基板であるサファイア基板(11)上に、バッファ層としてＡｌＮ層(12)を形成し、このバッファ層上にさらにＧａＮ層(13)を形成し、このＧａＮ層上にＩｎＡｌＮ層(14)を形成する。 FIG. 2 is a diagram showing an example of a laminated body manufactured by the method for manufacturing an InAlN semiconductor crystal of the present invention. In this example, an AlN layer (12) is formed as a buffer layer on a sapphire substrate (11) which is a single crystal substrate, and a GaN layer (13) is further formed on the buffer layer, and InAlN is formed on the GaN layer. Layer (14) is formed.
以下では、図１に示すＲＦ−ＭＢＥ装置を用いて、図２に示す積層体を製造する例について説明する。まず、サファイア基板３の有機洗浄を行う。また、昇温性を良くするためにサファイア基板３の裏面に高融点金属を真空蒸着する。成長室１内の加熱手段２に裏面を向けてサファイア基板３を設置し、加熱手段２によって約８００℃以上に加熱して、サファイア基板３の基板表面の高温クリーニングを行う。
Below, the example which manufactures the laminated body shown in FIG. 2 using the RF-MBE apparatus shown in FIG. 1 is demonstrated. First, organic cleaning of the
次いで、基板の温度を約３００℃まで下げ、高純度窒素ガスをＲＦプラズマで分解する。これにより得られる窒素ラジカル分子線を、サファイア基板３上に供給してサファイア基板表面を窒化することにより、表面に薄い窒化アルミニウム層を形成する。プラズマの出力としては、１００Ｗ〜７００Ｗが挙げられ、好ましくは２００Ｗ〜６００Ｗである。窒素ガスの流量としては、０．１ｓｃｃｍ〜２．０ｓｃｃｍが挙げられ、好ましくは０．３ｓｃｃｍ〜１．５ｓｃｃｍであり、より好ましくは０．５ｓｃｃｍ〜１．２ｓｃｃｍである。
Next, the temperature of the substrate is lowered to about 300 ° C., and high purity nitrogen gas is decomposed with RF plasma. By supplying the nitrogen radical molecular beam thus obtained onto the
次いで、サファイア基板３の温度を上げる。そして、クヌーセンセル内で加熱することによりアルミニウム分子線を得る。アルミニウム分子線と、ＲＦプラズマで生成した窒素ラジカル分子線とを、同時にサファイア基板３上へ供給する。これにより、ＡｌＮバッファ層を成長させる。
Next, the temperature of the
ここで、ＡｌＮバッファ層の成長温度としては、７００℃以上が挙げられるが、好ましい温度範囲は８００℃〜９００℃である。７００℃以上であると、Ａｌ極性のＡｌＮの成長が実現され、Ｎ極性と比べてＡｌＮ層および上に成長するＧａＮ層の結晶性が優れたものが得られやすい。また、６００℃以下であると、ＡｌＮバッファ層の極性がＮ極性となる傾向がある。 Here, examples of the growth temperature of the AlN buffer layer include 700 ° C. or higher, but a preferable temperature range is 800 ° C. to 900 ° C. When the temperature is 700 ° C. or higher, growth of AlN AlN is realized, and an AlN layer and a GaN layer grown thereon are excellent in crystallinity compared to N polarity. Further, when the temperature is 600 ° C. or lower, the polarity of the AlN buffer layer tends to be N polarity.
次いで、Ａｌセル４ｂのシャッター５を閉じて、Ｇａセル４ｃのシャッター５を開ける。これにより、ガリウム分子線と窒素ラジカル分子線を同時にサファイア基板３上へ供給し、ＡｌＮバッファ層の上にＧａＮ層を成長させる。なお、ＧａＮ層の代わりに、ＩｎＧａＮ層とする場合には、Ｉｎセル４ａからインジウム分子線とＧａセル４ｃからガリウム分子線を同時に供給すれば良い。
Next, the
ここで、ＧａＮ層の成長温度としては、６５０℃以上が挙げられるが、好ましい温度範囲は７００℃〜８００℃である。８００℃以上であると、ＧａＮの成長におけるＧａ分子線の結晶に取り込まれずに再蒸発する量が非常に多くなり、成長速度が極端に落ち、また、７００℃以下であると、ＧａＮ層の結晶性が良くないものとなるからである。 Here, the growth temperature of the GaN layer may be 650 ° C. or higher, but a preferable temperature range is 700 ° C. to 800 ° C. When the temperature is 800 ° C. or higher, the amount of re-evaporation without being incorporated into the crystal of the Ga molecular beam in the growth of GaN becomes very large, and the growth rate is extremely reduced. This is because it is not good.
前記のようにして、ＧａＮ層（又は、ＩｎＧａＮ層）が所要の厚さまで成長した後、窒素ラジカルのシャッター５を開けたまま、Ｇａセル４ａのシャッター５を閉じ、サファイア基板３の温度を２５０℃〜４５０℃まで下げ、Ｉｎセル４ａのシャッター５とＡｌセル４ｂのシャッター５を開ける。これにより、ＩｎＡｌＮ層を成長させる。
As described above, after the GaN layer (or InGaN layer) is grown to a required thickness, the
ここで、ＩｎＡｌＮ層の成長温度としては、２５０℃〜４５０℃が挙げられ、好ましくは２５０℃〜４４０℃であり、より好ましくは３００℃〜４３０℃であり、特に好ましくは３２０℃〜４２０℃である。４５０℃以上であると、ＩｎＡｌＮがＩｎＮとＡｌＮに相分離した結晶が得られやすくなる。また、３００℃以下では単結晶が得られにくく、アモルファス状の結晶が得られることが多く、結晶性が劣化する。 Here, examples of the growth temperature of the InAlN layer include 250 ° C. to 450 ° C., preferably 250 ° C. to 440 ° C., more preferably 300 ° C. to 430 ° C., and particularly preferably 320 ° C. to 420 ° C. is there. When the temperature is 450 ° C. or higher, a crystal in which InAlN is phase-separated into InN and AlN is easily obtained. Further, at 300 ° C. or lower, it is difficult to obtain a single crystal, an amorphous crystal is often obtained, and the crystallinity deteriorates.
ＩｎxＡｌ1-xＮのＩｎ組成ｘとしては、０．０５＜ｘ＜０．２５が挙げられ、好ましくは０．０８〜０．２２であり、より好ましくは０．１０〜０．２０であり、更に好ましくは０．１５〜０．１８である。ｘの値が小さいほど、Ａｌの含有量が多くなり層の分極率が上がることとなる。しなしながら、ｘの値が下層のＧａＮと格子整合する０．１７からずれるに従い、結晶のコヒーレント成長が困難となり、また結晶性が変化するので、上記の値とすることが好ましい。 Examples of the In composition x of In x Al 1-x N include 0.05 <x <0.25, preferably 0.08 to 0.22, and more preferably 0.10 to 0.20. More preferably, it is 0.15-0.18. The smaller the value of x, the greater the Al content and the higher the polarizability of the layer. However, as the value of x deviates from 0.17, which is lattice-matched with the underlying GaN, coherent growth of the crystal becomes difficult and the crystallinity changes, so the above value is preferable.
ＩｎxＡｌ1-xＮの成長速度としては、1nm/時〜5000nm/時が挙げられ、好ましくは10nm/時〜2000nm/時であり、より好ましくは50nm/時〜1000nm/時であり、更に好ましくは100nm/時〜800nm/時であり、特に好ましくは300nm/時〜700nm/時である。結晶の成長速度が速すぎても遅すぎても、優れた結晶性を有する結晶を得ることが困難となるためである。 Examples of the growth rate of In x Al 1-x N include 1 nm / hour to 5000 nm / hour, preferably 10 nm / hour to 2000 nm / hour, more preferably 50 nm / hour to 1000 nm / hour, Preferably, it is 100 nm / hour to 800 nm / hour, and particularly preferably 300 nm / hour to 700 nm / hour. This is because it is difficult to obtain a crystal having excellent crystallinity even if the crystal growth rate is too fast or too slow.
ＩｎＡｌＮ層の膜厚は、その用途に応じて適宜調整すればよい。より具体的には、以
下のようにすればよい。ＩｎＡｌＮ層をトランジスタ（ヘテロ構造ＦＥＴなど）の障壁として用いる場合などでは、ＩｎＡｌＮ層の膜厚として1nm〜100nmが挙げられ、好ましくは5nm〜50nm、10nm〜100nm、20nm〜100nm、25nm〜50nm、10nm〜25nm、5nm〜50nmなどから用途に応じて適宜選択すればよい。ＩｎＡｌＮ層を発光ダイオードやレーザーダイオードに用いる場合などでは、ＩｎＡｌＮ層の膜厚として1nm〜10000nmが挙げられ、好ましくは5nm〜5000nm、100nm〜5000nm、7nm〜1000nm、10nm〜500nm、100nm〜3000nm、500nm〜2000nmなどから用途に応じて適宜選択すればよい。なお、膜厚は、例えば結晶の成長時間を制御する方法など、公知の方法によって調整できる。
What is necessary is just to adjust the film thickness of an InAlN layer suitably according to the use. More specifically, the following may be performed. When an InAlN layer is used as a barrier of a transistor (such as a heterostructure FET), the film thickness of the InAlN layer is 1 nm to 100 nm, preferably 5 nm to 50 nm, 10 nm to 100 nm, 20 nm to 100 nm, 25 nm to 50 nm, 10 nm. What is necessary is just to select suitably from -25nm, 5nm-50nm, etc. according to a use. In the case where the InAlN layer is used for a light emitting diode or a laser diode, the thickness of the InAlN layer is 1 nm to 10,000 nm, preferably 5 nm to 5000 nm, 100 nm to 5000 nm, 7 nm to 1000 nm, 10 nm to 500 nm, 100 nm to 3000 nm, 500 nm. What is necessary is just to select suitably from -2000nm etc. according to a use. The film thickness can be adjusted by a known method such as a method of controlling the crystal growth time.
なお、本明細書における温度の測定方法としては、赤外線放射温度計にて温度を測定したものを採用すればよい。 In addition, what is necessary is just to employ | adopt what measured temperature with the infrared radiation thermometer as a measuring method of the temperature in this specification.
青色、紫外発光ダイオード、青色、紫外レーザーダイオードおよび高速、高周波、ハイパワートランジスタは、上記したＩｎＡｌＮ半導体結晶の製造方法を用いて、公知の方法により製造できる。例えば、特開2003-258005、特開2003-243424に記載の方法に従って、ヘテロ接合ＦＥＴを製造できる。 Blue, ultraviolet light emitting diodes, blue, ultraviolet laser diodes and high-speed, high-frequency, high-power transistors can be manufactured by a known method using the above-described InAlN semiconductor crystal manufacturing method. For example, a heterojunction FET can be manufactured according to the method described in JP2003-258005A and JP2003-243424A.
以下に、上述した窒化インジウム系化合物半導体の積層方法により、サファイア基板上に窒化インジウムアルミニウムを積層する例を示す。 Hereinafter, an example in which indium aluminum nitride is stacked on a sapphire substrate by the above-described method for stacking indium nitride-based compound semiconductors will be described.
サファイア基板を有機洗浄し、基板の昇温性を改善するために裏面に高融点金属チタンを蒸着したサファイア基板を、超高真空（例えば、１０-11Ｔｏｒｒ〜１０-10Ｔｏｒｒ）に保たれているＭＢＥ成長室内の基板ヒーターに設置する。そして、基板を８００℃程度まで昇温して、そのまま３０分間保持し、サファイア基板表面の高温クリーニングを行う。その後、基板温度を３００℃まで降温し、続いてＲＦプラズマで窒素ガスを分解して得た窒素ラジカルを照射してサファイア基板表面を６０分間窒化し、表面に薄い窒化アルミニウムを形成する。 The sapphire substrate is subjected to organic cleaning, and a sapphire substrate having a high melting point metal titanium vapor-deposited on the back surface is maintained in an ultrahigh vacuum (for example, 10 −11 Torr to 10 −10 Torr) in order to improve the temperature rising property of the substrate. Installed on the substrate heater in the MBE growth chamber. Then, the substrate is heated up to about 800 ° C. and held for 30 minutes as it is to clean the surface of the sapphire substrate at a high temperature. Thereafter, the substrate temperature is lowered to 300 ° C., and then nitrogen radicals obtained by decomposing nitrogen gas with RF plasma are irradiated to nitride the surface of the sapphire substrate for 60 minutes, thereby forming thin aluminum nitride on the surface.
ＲＦプラズマセルのシャッターを開けたまま、基板表面への窒素ラジカルの照射を中断せずに、基板温度を９００℃まで昇温する。 The substrate temperature is raised to 900 ° C. without interrupting the irradiation of nitrogen radicals on the substrate surface while the shutter of the RF plasma cell is opened.
その後、Ａｌセルのシャッターを開けて、ＡｌＮバッファ層を膜厚３００ｎｍとなるまで成長させる。 Thereafter, the shutter of the Al cell is opened, and an AlN buffer layer is grown to a film thickness of 300 nm.
基板温度を７３０℃まで降温後、Ａｌセルのシャッターを閉じると同時にＧａセルのシャッターを開き、基板温度７３０℃にてＧａＮ層を膜厚９００ｎｍとなるまで成長させる。 After the substrate temperature is lowered to 730 ° C., the Al cell shutter is closed and simultaneously the Ga cell shutter is opened, and the GaN layer is grown to a film thickness of 900 nm at the substrate temperature of 730 ° C.
ＧａＮ層の成長終了後、Ｇａセルのシャッターを閉じ、ＲＦプラズマセルのシャッターを開けたままで、窒素ラジカルだけを試料表面に照射しつづけながら基板を４００℃に降温する。 After the growth of the GaN layer is completed, the substrate is cooled down to 400 ° C. while the shutter of the Ga cell is closed and the surface of the RF plasma cell is kept open and the sample surface is irradiated with only nitrogen radicals.
基板温度が４００℃に達したらＩｎセルとＡｌセルのシャッターを同時に開き、基板温度４００℃でＩｎＡｌＮ層を膜厚３０ｎｍとなるまで成長させる。 When the substrate temperature reaches 400 ° C., the shutters of the In cell and the Al cell are simultaneously opened, and the InAlN layer is grown at a substrate temperature of 400 ° C. until the film thickness reaches 30 nm.
こののようにして得たＩｎＡｌＮ/ＧａＮヘテロ構造のX線回折θ-２θプロファイルを図３に示す。 FIG. 3 shows an X-ray diffraction θ-2θ profile of the InAlN / GaN heterostructure thus obtained.
この実施例と対比するための比較例として、ＩｎＡｌＮ層を４８０℃にて成長したほかは、実施例と同様の工程でＩｎＡｌＮ/ＧａＮヘテロ構造を得られる。この比較例のＸ線回折θ-２θプロファイルを図４に示す。 As a comparative example for comparison with this example, an InAlN / GaN heterostructure can be obtained by the same process as the example except that the InAlN layer was grown at 480 ° C. The X-ray diffraction θ-2θ profile of this comparative example is shown in FIG.
図３のプロファイルから分かるように、実施例のサンプルはＧａＮとＡｌＮのピークの間にＩｎＡｌＮのピークが明瞭に観察され、なおかつＩｎＮのピークは観察されていない。このことは、相分離が無い良質なＩｎＡｌＮ単結晶がＧａＮ上にコヒーレントに成長されていることを意味する。 As can be seen from the profile of FIG. 3, the InAlN peak is clearly observed between the GaN and AlN peaks in the sample of the example, and the InN peak is not observed. This means that a good quality InAlN single crystal without phase separation is coherently grown on GaN.
また、図３のＩｎＡｌＮのピークから得られたＩｎＡｌＮ中のＩｎＮモル分率は０．１５である。 Moreover, the InN molar fraction in InAlN obtained from the peak of InAlN in FIG. 3 is 0.15.
一方、比較例の場合は、図４のプロファイルから分かるように、ＧａＮとＡｌＮのピークの間にＩｎＡｌＮのピークが全く観察されず、なおかつＧａＮピークの低角度側にＩｎＮピークが明瞭に観察されている。このことは、ＧａＮ上に成長したＩｎＡｌＮは、ほぼ完全にＩｎＮとＡｌＮに相分離してしまっていることを意味する。 On the other hand, in the case of the comparative example, as can be seen from the profile of FIG. 4, no InAlN peak is observed between the GaN and AlN peaks, and the InN peak is clearly observed on the low angle side of the GaN peak. Yes. This means that InAlN grown on GaN is almost completely phase-separated into InN and AlN.
次に、実施例と比較例それぞれのホール測定を室温で行い、移動度と二次元電子ガス濃度を測定した。移動度、二次元電子ガス濃度は大きいほど、その結晶性、電気的特性が優れていると見なすことができる。その結果、実施例のものは、移動度６３７〔ｃｍ2／Ｖｓ〕、二次元電子ガス濃度１．９×１０13〔ｃｍ-2〕であるのに対し、比較例のものでは移動度１０３〔ｃｍ2／Ｖｓ〕、二次元電子ガス濃度１．２×１０12〔ｃｍ-2〕である。 Next, the hole measurement of each example and comparative example was performed at room temperature, and the mobility and the two-dimensional electron gas concentration were measured. It can be considered that the higher the mobility and the two-dimensional electron gas concentration, the better the crystallinity and electrical characteristics. As a result, in the example, the mobility is 637 [cm 2 / Vs] and the two-dimensional electron gas concentration is 1.9 × 10 13 [cm −2 ], whereas in the comparative example, the mobility is 103 [ cm 2 / Vs], and the two-dimensional electron gas concentration is 1.2 × 10 12 [cm −2 ].
次に、実施例と比較例それぞれの試料表面を原子間力顕微鏡を用いて表面観察を行い、ナノメータースケールで表面の平坦度を測定した。表面の平坦度はＲＭＳラフネスという値で評価され、値が小さいほど表面が平坦である。その結果、実施例のものではＲＭＳラフネスの値が５μｍ×５μｍの領域で３ｎｍ以下であったのに対し、比較例では、７ｎｍであった。 Next, the surface of each sample of the example and the comparative example was observed using an atomic force microscope, and the flatness of the surface was measured on a nanometer scale. The flatness of the surface is evaluated by a value called RMS roughness. The smaller the value, the flatter the surface. As a result, in the example, the RMS roughness value was 3 nm or less in the region of 5 μm × 5 μm, whereas in the comparative example, it was 7 nm.
本発明の半導体結晶の製造方法により製造された半導体結晶は、青色・紫色ＬＥＤや青色・紫色ＬＤ、及びトランジスタなどに用いることができる。 The semiconductor crystal manufactured by the method for manufacturing a semiconductor crystal of the present invention can be used for a blue / violet LED, a blue / violet LD, a transistor, and the like.
本発明は、今まで実用化されていないミリ波帯の周波数で動作する高周波、ハイパワートランジスタや、窒化物化合物半導体による赤外から紫外までの幅広い波長におけるＬＥＤ、ＬＤなどに用いられ得る。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used for high-frequency, high-power transistors that operate at millimeter-wave band frequencies that have not been put into practical use, LEDs, LDs in a wide range of wavelengths from infrared to ultraviolet using nitride compound semiconductors, and the like.
１ 成長室
２ 加熱手段
３ サファイア基板（単結晶基板）
４ａ Ｉｎセル
４ｂ Ａｌセル
４ｃ Ｇａセル
４ｄ ＲＦプラズマセル
５ シャッター
11 サファイア基板
12 ＡｌＮバッファ層
13 ＧａＮ層
14 ＩｎＡｌＮ層
1 Growth chamber 2 Heating means 3 Sapphire substrate (single crystal substrate)
4a In cell 4b Al cell 4c Ga cell 4d
11 Sapphire substrate
12 AlN buffer layer
13 GaN layer
14 InAlN layer
Claims (8)
ＲＦプラズマにより窒素を含む原料ガスを分解して得た窒素ラジカルを窒素源として用いる分子線エピタキシー成長法により、一般式ＩｎxＡｌ1-xＮで表される窒化インジウムアルミニウムを成長させる、
窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法。 On gallium nitride or indium gallium nitride,
Indium aluminum nitride represented by the general formula In x Al 1-x N is grown by a molecular beam epitaxy growth method using nitrogen radicals obtained by decomposing a source gas containing nitrogen by RF plasma as a nitrogen source,
A method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal.
請求項１に記載の窒化インジウムアルミニウム半導体結晶の製造方法。 X in the general formula In x Al 1-x N is in a range represented by 0.05 <x <0.25.
The method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal according to claim 1.
A method for producing a laser diode, wherein the method for producing an indium aluminum nitride semiconductor crystal according to claim 1 is used.
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