JP2005265566A - 試料保持装置および同装置を用いたx線回折装置 - Google Patents

試料保持装置および同装置を用いたx線回折装置 Download PDF

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Abstract

【課題】 透過法と反射法、いずれのX線回折測定にも対応可能で、複数の試料を保持でき、しかも保持した各試料の任意の部位をX線照射位置へ配置することができる試料保持装置を提供する。
【解決手段】 透過法によるX線回折測定に適合する透過型試料ホルダ40を、着脱自在に装着可能な透過型試料ホルダ支持部材42と、反射法によるX線回折測定に適合する反射型試料ホルダを、着脱自在に装着可能な反射型試料ホルダ支持部材とを備える。各試料ホルダ支持部材は、複数の試料を長手方向に装着でき、かつ支持台20へ選択して装着可能である。支持台20には、装着された試料ホルダ支持部材を移動させる駆動モータが搭載されている。駆動モータの駆動力により、透過型試料ホルダまたは反射型試料ホルダに保持された試料の任意の部位をX線回折装置のX線照射位置へ配置することができる。
【選択図】 図2

Description

この発明は、X線回折測定において、測定対象となる試料を保持するための試料保持装置と、同装置が組み込まれたX線検出装置に関する。
X線回折装置は、試料に対しX線を照射したとき、試料から回折してくるX線の強度を検出して、試料の結晶構造等を分析するための装置である。近年、このX線回折装置において、複数試料について短時間で測定を行いたいという要望が高まっている。本出願人は、かかる要望に応えるべく先に特許文献1の発明を提案している。
本出願人が先に提案した特許文献1の試料交換装置は、同文献の図2および図3に示されるとおり、一つの試料ホルダ(1)の試料固着面(1a)に、複数の試料固着領域(14,24)を設け、複数の試料(15)をそれら試料固着領域(14,24)に一個ずつ個別に装着し、試料ホルダ(1)を平行移動させて、各試料(15)を順次一個ずつX線照射位置へ移動させ、個々の試料(15)について、順次個別にX線回折測定を行う構成を備えている。
さて、X線回折測定には、試料の表面にX線を照射したとき、試料表面から反射してくる回折X線をX線検出器によって検出するいわゆる反射法と、試料を透過してくる回折X線をX線検出器によって検出するいわゆる透過法とがある。
上記特許文献1の発明は、このうち反射法によるX線回折測定に適合した構成となっており、したがって、透過法によるX線回折測定には利用できないという制限があった。
特開平4−232830号公報
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたもので、次の(a)乃至(c)に記載した特徴を有し、X線回折装置に好適な試料保持装置の提供を目的とする。
(a)透過法と反射法、いずれのX線回折測定にも対応可能である。
(b)複数の試料を保持できる。
(c)保持した各試料の任意の部位をX線照射位置へ配置することができる。
上記目的を達成するために、本発明の試料保持装置は、X線回折装置の試料台に組み込まれる試料保持装置であって、
透過法によるX線回折測定に適合する透過型試料ホルダを、着脱自在に装着可能な透過型試料ホルダ支持部材と、
反射法によるX線回折測定に適合する反射型試料ホルダを、着脱自在に装着可能な反射型試料ホルダ支持部材と、
各試料ホルダ支持部材を選択して装着可能な支持台と、
この支持台に装着された試料ホルダ支持部材を移動させ、透過型試料ホルダまたは反射型試料ホルダに保持された試料の任意の部位をX線回折装置のX線照射位置へ配置する駆動手段と、を備えたことを特徴とする。
上記構成の本発明によれば、透過型試料ホルダ支持部材と反射型試料ホルダ支持部材のいずれか一方を選択して支持台に装着することで、透過法と反射法いずれの方式によるX線回折測定にも対応することができる。
また、駆動手段によって支持台に装着された試料ホルダ支持部材を移動させることで、試料の任意の部位をX線回折装置のX線照射位置へ配置することができる。
ここで、透過型試料ホルダは、透過型試料ホルダ支持部材の長手方向に複数並べて配置可能な大きさで、かつ試料を充填保持する透孔が形成された板状片で構成することができ、透過型試料ホルダ支持部材は、透過型試料ホルダを長手方向へ並べて装着可能な複数のホルダ支持部を有する構成とすることができる。
また、反射型試料ホルダは、反射型試料ホルダ支持部材の長手方向に複数並べて配置可能な大きさで、かつ試料を充填保持する溝が上面に形成された小形容器で構成することができ、反射型試料ホルダ支持部材は、反射型試料ホルダを長手方向へ並べて装着可能な複数のホルダ支持部を有する構成とすることができる。
さらに、反射型試料ホルダは、試料を保持する複数の溝が長手方向に並べて形成された平板部材で構成してもよく、反射型試料ホルダ支持部材は、一枚の反射型試料ホルダを装着可能なホルダ支持部を有する構成としてもよい。
さらにまた、反射型試料ホルダは、表面に試料を任意の間隔で並べて配置可能な平板部材で構成することもでき、反射型試料ホルダ支持部材は、一枚の反射型試料ホルダを装着可能なホルダ支持部を有する構成とすることもできる。
上記構成の各試料ホルダと試料ホルダ支持部材を用いることで、複数の試料を装着して連続的に測定することができる。
しかも、上述のような種々の構成をした試料ホルダと試料ホルダ支持部材とを用意しておき、それらを選択して支持台に装着することで、目的に応じた好適な測定環境を構築することが可能となる。
なお、試料ホルダおよび試料ホルダ支持部材は、上記構成に限定されることなく、必要に応じて各種構成のものを製作してもよい。
ここで、各試料ホルダ支持部材は、支持台に対する共通の被装着部を有し、支持台には、当該被装着部を固定する装着部を形成することが好ましい。これにより支持台を共通化して、各種の試料ホルダ支持部材を同一の支持台に装着することが可能となり、操作性の向上を図ることができる。
さらに、支持台は、装着された各ホルダ支持部材の長手方向に少なくとも移動自在な移動ステージを有した構成とすることができ、駆動手段は、移動ステージを長手方向に駆動する駆動モータを含む構成とすることができる。
本発明のX線回折装置は、試料台と、この試料台に組み込まれる試料保持装置と、X線を発生するX線源と、このX線源から放射されたX線を試料保持装置に保持された試料の任意の部位へ収束させるコリメータと、試料保持装置に保持された試料から回折してくるX線を検出するX線検出器とを備え、
試料保持装置に、上述した構成の試料保持装置を適用したことを特徴とする。
上述した本発明によれば、透過型試料ホルダ支持部材と反射型試料ホルダ支持部材のいずれか一方を選択して支持台に装着することで、透過法と反射法いずれの方式によるX線回折測定にも対応することができる。
また、駆動手段によって支持台に装着された試料ホルダ支持部材を移動させることで、試料の任意の部位をX線回折装置のX線照射位置へ配置することができる。
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図1は本発明の実施形態に係るX線回折装置の概要を示す模式図である。
X線回折装置は、試料台1と、この試料台1に組み込まれる試料保持装置2と、X線を発生するX線源3と、このX線源3から放射されたX線を試料保持装置2に保持された試料の任意の部位へ収束させるコリメータ4と、試料からの回折X線を検出するX線検出器5とを備えている。
試料は試料保持装置2に保持される。この試料の任意の微小部に対し、X線源3から発生したX線をコリメータ4で収束して照射すると、試料からはその結晶構造に応じて所定の回折角度に回折X線が現れる。この回折X線の強度をX線検出器5で検出することにより、試料の結晶構造を分析することができる。
図2および図3はそれぞれ試料台の搭載された試料保持装置の外観を示す正面図である。なお、図2は透過法によるX線回折測定に好適な試料ホルダを装着した試料保持装置の構成例を示し、一方、図3は反射法によるX線回折測定に好適な試料ホルダを装着した試料保持装置の構成例を示している。
試料台1は、基台10にZ軸移動ステージ11を備えている。Z軸移動ステージ11は、Z軸調整ねじ12を回転操作することで、Z軸方向に移動自在となっている。
なお、本明細書においては、後述する試料ホルダ支持部材(42,53,62,72)の長手方向をX軸、同試料ホルダ支持部材の前後方向をY軸、そして、これらX軸およびY軸を含む平面に直交する方向をZ軸とする。
試料台1のZ軸移動ステージ11には、円盤状の搭載部13が設けてあり、この搭載部13に試料保持装置2が搭載される。したがって、試料保持装置2は、試料台1のZ軸移動ステージ11と一体にZ軸方向へ移動自在である。
試料保持装置2は、試料ホルダと、試料ホルダ支持部材と、支持台とを備えている。
図4乃至図7は試料保持装置2の支持台20を示す図である。
これらの図に示すように、支持台20は、試料台1の搭載部13に搭載される基部21と、この基部21の上部にY軸方向へ移動自在に組み込まれたY軸移動ステージ22と、このY軸の上部にX軸方向へ移動自在に組み込まれたX軸移動ステージ23とを有している。
基部21には、底面に凹部24が形成してある。この凹部24は、試料台1の搭載部13と対応した形状となっており、この凹部24に搭載部13が嵌合される。さらに、基部21には、ねじ等からなる締結具25が設けてあり、この締結具25によって凹部24に嵌合された試料台1の搭載部13を固定する構成となっている。なお、図7に示すように、試料台1の搭載部13は、外周面に切欠部13aが形成してあり、この切欠部13aに締結具25の先端が当接することで、搭載部13からの基部21の脱落を確実に防止している。
基部21とY軸移動ステージ22との間には、図4に示すように、Y軸方向(図4の紙面垂直方向)へ延在するスライダ26が設けてあり、このスライダ26に沿ってY軸移動ステージ22が移動自在となっている。Y軸の移動は、基部21に設けたY軸調整ねじ27によって手動で行うことができる。すなわち、Y軸調整ねじ27の回転操作によって、Y軸移動ステージ22が、Y軸方向へ移動する。
さらに、Y軸移動ステージ22とX軸移動ステージ23との間には、図6および図7に示すように、X軸方向(図6,図7の紙面垂直方向)へ延在するスライダ28が設けてあり、このスライダ28に沿ってX軸移動ステージ23が移動自在となっている。本実施形態では、駆動モータ29(駆動手段)からの駆動力をもって、X軸移動ステージ23を移動させる構成としてある(図5参照)。駆動モータ29は、Y軸移動ステージ22に固定してある。
さらに、Y軸移動ステージ22には、駆動力伝達手段としてのねじ機構が、X軸方向に延在して設けてある。ねじ機構は、駆動ねじ30とこれに螺合するナット部材31で構成されており、駆動ねじ30の一端に、従動プーリ32が装着されている。駆動モータ29の駆動軸には、駆動プーリ33が装着してあり、これら各プーリ32,33に駆動ベルト34が巻掛けてある。
駆動モータ29の回転駆動力は、駆動ベルト34を介して駆動ねじ30に伝えられる。駆動ねじ30が回転すると、これに螺合するナット部材31が、駆動ねじ30の中心軸に沿ってX軸方向へ直線移動する。ナット部材31は、X軸移動ステージ23に固定されており、したがって、ナット部材31と一体にX軸移動ステージ23が移動する。
X軸移動ステージ23には、試料ホルダ支持部材の装着するための装着部35が形成されている。この装着部35は、図7に示すように、X軸移動ステージ23の上面中央部から下方に掘り下げて形成した孔からなり、後述する試料ホルダ支持部材42,53,62,72の被装着部47,55,64,75がこの装着部35に嵌め込まれる。
X軸移動ステージ23の前面から装着部35にかけては、ねじ孔が形成してあり、このねじ孔にねじで形成された締結具36がねじ込まれている。締結具36は、回転操作によってその先端部が装着部35内に突き出し自在となっており、装着部35に嵌め込まれた試料ホルダ支持部材の被装着部47,55,64,75に側方から当接し、同被装着部47,55,64,75を装着部35内でがたつきなく固定する。
試料ホルダは、透過型試料ホルダと反射型試料ホルダとが用意されており、これらに対応して、試料ホルダ支持部材も透過型試料ホルダ支持部材と反射型試料ホルダ支持部材とが用意されている。
透過型試料ホルダは、透過法によるX線回折測定の実施に適合する構成となっている。また、反射型試料ホルダは、反射法によるX線回折測定の実施に適合する構成となっている。
透過法によるX線回折測定とは、既述したとおり、試料を透過してきた回折X線をX線検出器5で検出する測定法である。また、反射法によるX線回折測定とは、試料から反射してきた回折X線をX線検出器5で検出する測定法である。
図8は透過型試料ホルダとその支持部材の構成例を示す図である。
同図(a)に示す透過型試料ホルダ40は、金属製の板状小片で形成されている。透過型試料ホルダ40には、透孔41が形成されており、この透孔41に微小試料を充填保持できる構成となっている。
同図(b)(c)に示す透過型試料ホルダ支持部材42には、上面に、複数のホルダ支持部43が長手方向(すなわち、X軸方向)に並べて形成してある。これらのホルダ支持部43には、透過型試料ホルダ40の背面を支持する支持壁44と、この支持壁44と対向する位置に設けられた固定ばね45とが設けられている。
透過型試料ホルダ40は、背面を支持壁44に沿って配置し、固定ばね45によって正面から支持壁44に押さえつけられた状態で、ホルダ支持部43に装着される。
複数のホルダ支持部43には、それぞれ透過型試料ホルダ40を装着できるが、同試料ホルダ40の装着枚数および装着するホルダ支持部43の位置は、測定内容に応じて任意に決めることができる。勿論、すべてのホルダ支持部43へ、透過型試料ホルダ40を装着することもできる。
透過型試料ホルダ支持部材42の下面中央部には、被装着部47が下方へ突き出して設けてある。既述したように、被装着部47は、支持台20のX軸移動ステージ23に形成された装着部35に嵌め込まれ、締結具36によって固定される(図7参照)。被装着部47の下端部は、フランジ形状をしており、このフランジ部47aに締結具36の先端部が係合して、抜けとがたつきが防止される。
図9は反射型試料ホルダとその支持部材の構成例を示す図である。
同図(a)(b)に示す反射型試料ホルダ50は、試料を充填保持する溝51が上面に形成された小形容器で形成されており、底面中央部から棒状の被支持部52が延出している。
同図(c)(d)に示す反射型試料ホルダ支持部材53には、上面に、反射型試料ホルダ50の被支持部52を差し込み固定できる溝からなる複数のホルダ支持部54が、長手方向(すなわち、X軸方向)に並べて形成してある。
複数のホルダ支持部54には、それぞれ反射型試料ホルダ50を装着できるが、同試料ホルダ50の装着個数および装着するホルダ支持部54の位置は、測定内容に応じて任意に決めることができる。勿論、すべてのホルダ支持部54へ、反射型試料ホルダ50を装着することもできる。
透過型試料ホルダ支持部材53の下面中央部には、被装着部55が下方へ突き出して設けてある。この被装着部55は、既述した透過型試料ホルダ支持部材42の被装着部47と同じ寸法形状としてあり、支持台20のX軸移動ステージ23に形成された装着部35に装着可能となっている。
図10は反射型試料ホルダとその支持部材の他の構成例を示す図である。
同図(a)に示す反射型試料ホルダ60は、試料を充填保持する複数の溝61が長手方向に並べて形成された平板部材で構成されている。
同図(b)(c)に示す反射型試料ホルダ支持部材62は、上面が平坦面となっており、この上面がホルダ支持部63を形成している。ホルダ支持部63の両端部分には、板状の押えばね64が設けてあり、ホルダ支持部63に配置した反射型試料ホルダ60を、これら押さえばね64で押さえ込んで、ホルダ支持部63に固定できる構成となっている。
この透過型試料ホルダ支持部材62の下面中央部にも、被装着部64が下方へ突き出して設けてある。この被装着部64も、既述した透過型試料ホルダ支持部材42(図8(c)参照)や反射型試料ホルダ支持部材53(図9(d)参照)の被装着部47,55と同じ寸法形状としてあり、支持台20のX軸移動ステージ23に形成された装着部35に装着可能となっている。
図11は反射型試料ホルダとその支持部材の更に他の構成例を示す図である。
同図(a)に示す反射型試料ホルダ70は、任意の間隔で並べて配置可能な平板部材で構成されている。反射型試料ホルダの平面には、試料を一定間隔に配置する際の目安となる指示線71が描かれており、この指示線71の交点を目安として試料を配置すれば、一定間隔ごとに複数の試料を容易に配置することができる。
同図(b)(c)に示す反射型試料ホルダ支持部材72は、上面が平坦面となっており、この上面がホルダ支持部73を形成している。ホルダ支持部73の両端部分には、板状の押えばね74が設けてあり、ホルダ支持部73に配置した反射型試料ホルダ70を、これら押さえばね74で押さえ込んで、ホルダ支持部73に固定できる構成となっている。
この透過型試料ホルダ支持部材72の下面中央部にも、被装着部75が下方へ突き出して設けてある。この被装着部75も、既述した透過型試料ホルダ支持部材42(図8(c)参照)や反射型試料ホルダ支持部材53,62(図9(d),図10(c)参照)の被装着部47,55,64と同じ寸法形状としてあり、支持台20のX軸移動ステージ23に形成された装着部35に装着可能となっている。
上述した各試料ホルダ40,50,60,70と試料ホルダ支持部材42,53,62,72からなるユニットを、適宜選択して利用し、支持台20の装着部35へ装着するだけで、透過法によるX線回折測定と、反射法によるX線回折測定のいずれも同じX線回折装置によって実施することが可能となる。
しかも、各試料ホルダ40,50,60,70には、複数の試料を長手方向(X軸方向)に並べて装着できるので、駆動モータ29の制御により支持台20のX軸移動ステージ23をX軸方向へ移動調整することで、試料ホルダ支持部材42,53,62,72に装着された各試料の任意の部位を、X線回折装置におけるX線の照射位置に位置決めすることができる。
例えば、図8に示した透過型試料ホルダ40とその支持部材42を用いた場合は、透過型試料ホルダ40の透孔41に充填保持された試料の表面に、X線源3からのX線が照射される。そして、試料の裏面側に透過してきた回折X線が、X線検出器5によって検出される。
また、図9乃至図11に示した反射型試料ホルダ50,60,70とその支持部材53,62,72を用いた場合には、反射型試料ホルダ50,60,70に保持された試料の表面が、X線源3からのX線が照射される。そして、試料の表面から反射してきた回折X線が、X線検出器5によって検出される。
なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではない。
透過型試料ホルダとその支持部材、あるいは反射型試料ホルダとその支持部材は、図8乃至図11に示した以外の構成とすることもできる。また、支持台20は、X軸方向にのみ駆動モータ29によって自動的に移動できる構成としたが、Y軸方向にも自動的に移動できるように駆動機構を付加することもできる。さらに、Z軸方向の駆動機構を支持台20に付加することも可能である。
本発明の実施形態に係るX線回折装置の概要を示す模式図である。 試料台の搭載された試料保持装置の外観を示す正面図である。 試料台の搭載された試料保持装置の外観を示す正面図である。 試料保持装置の支持台を示す正面図である。 試料保持装置の支持台を示す平面図である。 試料保持装置の支持台を示す左側面図である。 図5のA−A線断面図である。 (a)は透過型試料ホルダの正面図、(b)は透過型試料ホルダ支持部材の平面図、(c)は同じく正面図である。 (a)は反射型試料ホルダの平面図、(b)は同じく正面図、(c)は反射型試料ホルダ支持部材の平面図、(d)は同じく正面図である。 (a)は反射型試料ホルダの平面図、(b)は反射型試料ホルダ支持部材の平面図、(c)は同じく正面図である。 (a)は反射型試料ホルダの平面図、(b)は反射型試料ホルダ支持部材の平面図、(c)は同じく正面図である。
符号の説明
1:試料台、2:試料保持装置、3:X線源、4:コリメータ、5:X線検出器、10:基台、11:Z軸移動ステージ、12:Z軸調整ねじ、13:搭載部、13a:切欠部、20:支持台、21:基部、22:Y軸移動ステージ、23:X軸移動ステージ、24:凹部、25:締結具、26:スライダ、27:Y軸調整ねじ、28:スライダ、29:駆動モータ、30:駆動ねじ、31:ナット部材、32:従動プーリ、33:駆動プーリ、34:駆動ベルト、35:装着部、40:透過型試料ホルダ、41:透孔、42:透過型試料ホルダ支持部材、43:ホルダ支持部、44:支持壁、45:固定ばね、47:被装着部、47a:フランジ部、50:反射型試料ホルダ、51:溝、52:被支持部、53:反射型試料ホルダ支持部材、54:ホルダ支持部、55:被装着部、60:反射型試料ホルダ、61:溝、62:反射型試料ホルダ支持部材、63:ホルダ支持部、64:被装着部、70:反射型試料ホルダ、71:指示線、72:反射型試料ホルダ支持部材、73:ホルダ支持部、74:押さえばね、75:被装着部

Claims (8)

  1. X線回折装置の試料台に組み込まれる試料保持装置であって、
    透過法によるX線回折測定に適合する透過型試料ホルダを、着脱自在に装着可能な透過型試料ホルダ支持部材と、
    反射法によるX線回折測定に適合する反射型試料ホルダを、着脱自在に装着可能な反射型試料ホルダ支持部材と、
    前記各試料ホルダ支持部材を選択して装着可能な支持台と、
    この支持台に装着された試料ホルダ支持部材を移動させ、前記透過型試料ホルダまたは反射型試料ホルダに保持された試料の任意の部位を前記X線回折装置のX線照射位置へ配置する駆動手段と、を備えたことを特徴とする試料保持装置。
  2. 前記透過型試料ホルダは、前記透過型試料ホルダ支持部材の長手方向に複数並べて配置可能な大きさで、かつ試料を充填保持する透孔が形成された板状片からなり、
    前記透過型試料ホルダ支持部材は、前記透過型試料ホルダを長手方向へ並べて装着可能な複数のホルダ支持部を有することを特徴とする請求項1の試料保持装置。
  3. 前記反射型試料ホルダは、前記反射型試料ホルダ支持部材の長手方向に複数並べて配置可能な大きさで、かつ試料を充填保持する溝が上面に形成された小形容器からなり、
    前記反射型試料ホルダ支持部材は、前記反射型試料ホルダを長手方向へ並べて装着可能な複数のホルダ支持部を有することを特徴とする請求項1の試料保持装置。
  4. 前記反射型試料ホルダは、試料を保持する複数の溝が長手方向に並べて形成された平板部材からなり、
    前記反射型試料ホルダ支持部材は、前記一枚の反射型試料ホルダを装着可能なホルダ支持部を有することを特徴とする請求項1の試料保持装置。
  5. 前記反射型試料ホルダは、表面に試料を任意の間隔で並べて配置可能な平板部材からなり、
    前記反射型試料ホルダ支持部材は、前記一枚の反射型試料ホルダを装着可能なホルダ支持部を有することを特徴とする請求項1の試料保持装置。
  6. 各試料ホルダ支持部材は、前記支持台に対する共通の被装着部を有し、
    前記支持台には、当該被装着部を固定する装着部が形成されていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の試料保持装置。
  7. 前記支持台は、装着された前記各ホルダ支持部材の長手方向に少なくとも移動自在な移動ステージを有し、
    前記駆動手段は、前記移動ステージを前記長手方向に駆動する駆動モータを含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載の試料保持装置。
  8. 試料台と、この試料台に組み込まれる試料保持装置と、X線を発生するX線源と、このX線源から放射されたX線を前記試料保持装置に保持された試料の任意の部位へ収束させるコリメータと、前記試料保持装置に保持された試料から回折してくるX線を検出するX線検出器とを備え、
    前記試料保持装置に、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の試料保持装置を適用したことを特徴とするX線回折装置。
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CN104183453A (zh) * 2014-07-17 2014-12-03 胜科纳米(苏州)有限公司 样品台及显微镜系统
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