JP2005256084A

JP2005256084A - 化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル

Info

Publication number: JP2005256084A
Application number: JP2004069189A
Authority: JP
Inventors: Masakatsu Nara; 正功奈良; Eiji Hina; 英司日名; Michiaki Tsutsumi; 道明堤; Hiroyuki Hayashida; 博幸林田
Original assignee: JFE Steel Corp; JP Steel Plantech Co
Current assignee: JFE Steel Corp; JP Steel Plantech Co
Priority date: 2004-03-11
Filing date: 2004-03-11
Publication date: 2005-09-22
Anticipated expiration: 2024-03-11
Also published as: JP4549081B2

Abstract

【課題】化学蒸着法における原料ガスの供給に用いるノズルに、原料ガスの吹き付けが金属ストリップの幅方向に均等となる構造を与える。
【解決手段】化学蒸着を行う処理炉内に導入された金属ストリップに向けて、原料ガスを吹き付けるノズルにおいて、少なくとも金属ストリップの全幅にわたる軸長を有する管体の一母線上に、原料ガスの吐出口をスリット状に形成し、該吐出口から径方向に離隔した背面側に、原料ガスの導入口を設ける。
【選択図】図９

Description

本発明は、金属ストリップに気相蒸着を施す化学蒸着処理、特に金属ストリップにTiN、TiCおよびSiNなどのセラミック被膜を気相蒸着する化学蒸着処理において、処理炉内の金属ストリップに、被膜の原料となるガスを吹き付ける際に用いるノズルに関するものである。

工具等の表面へTiN、TiCおよびSiN等のセラミック物質をコーティングすることにより、その耐磨耗性を高めることは一般的に行われており、その手段として化学蒸着（ＣＶＤ）成膜法が広く利用されている。しかしながら、化学蒸着成膜法は、工具や刃物のような、小型の物品を成膜炉に多数装入し、陶器用窯のごとく長時間を費やして、これら物品にセラミックスを蒸着する、産業分野で利用されているのが一般的であり、金属ストリップのように連続した長さを有する長尺物の表面へのセラミックコーティングに、工業的に利用されている例は少ない。

特に、電磁鋼板として使用される珪素鋼板に対して化学蒸着成膜を行うことによって損失を低減し、非常に高効率なトランス材料を得るための製造技術が提案されていることから、かような鋼板にセラミックコーティングを工業的に適用することの技術的な意義は極めて大きい。

金属ストリップに化学蒸着法を適用し連続的にセラミック被膜を形成させるには、処理炉内の金属ストリップに対して、被膜の原料ガスを均等に吹き付けて、金属ストリップ表面近傍の原料ガス濃度を、特に金属ストリップの幅方向で均等にすることが重要である。この原料ガスは、処理炉内に導入する一方、ノズルを介して金属ストリップに向けて供給されるのが通例である。従って、このノズルからの原料ガスの吹き付けが金属ストリップの幅方向で均等に行われることが好ましい。

化学蒸着法における原料ガスの供給に用いるノズルに関して、特許文献１には、ガスノズルの内部に多孔質体を投入して、圧力を一定にすることが記載されている。ここで、均質なセラミック被膜を形成するには、高速噴流を実現することが重要であるが、特許文献１のノズルでは、大きな多孔質体をノズル内部に挿入する必要が有り、高速噴流を実現するにはノズル全体を非常に大きくしなければならない不利がある。さらに大きな問題は、ノズル製造コストが非常に高くなることである。これは工業化に当たり、大きな問題となる。

また、特許文献２には、同心二重筒の外筒に吹出し孔を形成することが、開示されている。この構造では、内筒に原料ガスを通すことによって原料ガスを加熱することができ、化学蒸着処理を有利な条件で行うことに寄与するものである。しかしながら、吹出し孔から原料ガスの吹き付けを行うため、その吹き付けを均等にすることは難しいところに改善の余地があった。
特開2001−54746号公報特開平７−278819号公報

そこで、本発明は、化学蒸着法における原料ガスの供給に用いるノズルに、原料ガスの吹き付けが金属ストリップの幅方向に均等となる構造を与えようとするものである。

発明者らは、化学蒸着を実施する際に、高速且つ均一な噴流が得られる簡単な構造について、スリット状開口の吐出口を有するノズルを対象に鋭意究明したところ、原料ガスの吐出口から十分に離れた位置から原料ガスをノズル内に導入することによって、ノズル内において吐出口の方向に対して垂直な成分（ノズル軸方向の成分）のベクトルを持つ流れが抑制され、かつ吐出口の長手方向に対して均一な流速分布が得られることを見出し、本発明を完成するに到った。

すなわち、本発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）化学蒸着を行う処理炉内に導入された金属ストリップに向けて、原料ガスを吹き付けるノズルであって、少なくとも金属ストリップの全幅にわたる軸長を有する管体の一母線上に、原料ガスの吐出口をスリット状に形成し、該吐出口から径方向に離隔した背面側に、原料ガスの導入口を設けたことを特徴とする化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。

（２）前記吐出口の開口面積Ｓ_１とノズル軸に直交する断面の面積Ｓ_２との比Ｓ_１／Ｓ_２が0.02以上0.35以下であることを特徴とする上記（１）に記載の化学蒸着処理における原料ガス供給用ノズル。

（３）前記管体が、外管の内側に内管を挿入した二重管構造であり、該内管の先端部に、前記背面側に開口する原料ガスの導入口を設けたことを特徴とする上記（１）または（２）に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。

（４）前記管体の内部空間を吐出口側と背面側とに２分する仕切り板を、該仕切り板と管体内周面との間に隙間を介して、配置し、背面側の区画に原料ガスの導入口を設けたことを特徴とする上記（１）または（２）に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。

（５）前記管体の少なくとも吐出口に隣接した内部空間を複数室に区画する、複数枚の整流板を設けたことを特徴とする上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。

（６）前記吐出口に、開口部を細分化するルーバーを設けたことを特徴とする上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。

本発明のノズルは、原料ガスを均一且つ高速に噴出することが可能であるため、とりわけ均質な被膜を化学蒸着処理にて形成したい場合に極めて有効である。

まず、図１に、本発明のノズルを適用する化学蒸着（以下、ＣＶＤと示す）装置の縦型処理炉内を模式で示す。図１に示すように、縦型の処理炉内では、金属ストリップである鋼帯１が鉛直方向に通され、この鋼帯１を挟んで対向する位置にそれぞれ配したノズル２と鋼帯１とは、多数本の加熱ヒーター３で囲まれている。そして、図２に示すように、加熱ヒーター３にて鋼帯１およびノズル２を加熱しつつ、ノズル２の吐出口２ａより原料ガス４を鋼帯１に吹き付け、この原料ガス４と炉内に供給したガス５との間で化学反応を生じさせて、鋼帯１の表面に皮膜６を形成する。

かようなＣＶＤ装置で用いるノズル２において、そこから供給される原料ガス４は均一噴流でなければならない。例えば、TiNの被膜を蒸着反応により形成する場合には、ノズル２からの原料ガス４の噴流速度は、例えば0.5m／ｓ以上である必要があり、1.5m／ｓ以上が望ましい。また、その際に炉内温度、鋼板１、ノズルガス５および炉内ガス６の温度は、600℃以上で望ましくは1000℃以上である必要がある。これらの条件により、皮膜６が化学反応により鋼帯表面にのみ形成される。

ここで重要なのは、前述したノズル２からの原料ガス４の均一性およびその噴射速度であるが、それにはノズル２の構造が重要である。そこで、ＣＶＤ装置で用いるものではないが、均等な吹き付けを実現したスリット開口の吐出口を有するノズルとして、特開平８−176793号公報に開示された二重管構造を用いたノズルについて検討を実施した。

すなわち、当該ノズルにガスを供給してスリットより噴出させた際の、流速についての計算結果を、図３に示す。また、その時のベクトルを、図４に示す。これらの結果から、二重管構造としたスリットノズルでは、均一流を得ることはできないことがわかる。これは、図３に矢印で示すように、内管の先端から外管内に供給されたガスがノズルのスリットから出る際に、内管の先端つまりガスのノズル内への導入口に近いほど流速が強くなり、スリットから出るガスがノズル軸方向の流れを持つに至り、不均一流となったものと考えられる。

そこで、均一流を得るためには、ガスのノズル内への導入口をスリットから離隔すること、具体的には、スリットを前面としたときの背面側にガス導入口を設けることが有効であると考え、検討を行った。すなわち、上記した二重管構造のノズルにおいてガス導入口である内管の先端開口のスリット側部分を塞いで、スリットの背面側から吐出させるようにした際の、流速についての計算結果を図５に、そのときのベクトルを図６に、それぞれ示す。

その結果、図３とは逆の軸方向のベクトルを持った流れ（図５の矢印）となり、流速分布が抑制されることがわかった。従って、スリット側におけるノズル軸方向の流れをなくすためには、背面側から前面のスリットへ回り込む流れを創ればよいと考えるにいたった。

さらに、吐出口であるスリットの厚みを図３に示したノズルの半分以下の狭いスリットにして計算した結果を、図７に示し、また、そのベクトルを図８に示す。これらの結果より、吐出口の開口を狭くすることによって、さらに流速分布を均等にできることが明らかとなった。
かように、ノズル内に原料ガスを導入する位置を吐出口から離隔した背面側とすることによって、均一流が得られることが新たに判明したのである。そこで、この結果を応用し、種々のノズルを開発するに到った。
以下に、各ノズルについて、具体的に説明する。

まず、図９に示すノズル２は、前述の図３に実験結果を示したものであり、外管２０および内管２１の二重管構造において、原料ガス４のノズル内への導入路となる内管２１の先端に設ける導入口２１ａを、吐出口２ａの背面側となる内管２１の半周部分に開口して成る。従って、内管２１を通った原料ガス４は導入口２１ａから吐出口２ａの背面側へ向かって外管２０内に供給されることになり、この背面側から外管２０の内周面に沿って吐出口２ａへと均等に流れることになる。

さらに、図９に示すノズル２おいて、吐出口２ａの開口面積Ｓ_１とノズル軸に直交する断面の面積、すなわち外管２０の軸に直交する断面の面積Ｓ_２との比Ｓ_１／Ｓ_２を0.02以上0.35以下にすることが好ましい。なぜなら、0.02未満ではガスの成分によるノズル閉塞が発生して逆に不均一流となる。一方0.35をこえると前述したように、ノズル軸方向ベクトルを持った流れが発生しやすいためである。

また、図１０に示すノズル２は、その内部空間を吐出口２ａ側とその背面側とに２分する仕切り板２２を設け、背面側の区画に原料ガス４の導入口２３を設けて成る。ここで、仕切り板２２の外管２０の内周面と接する両側面には、吐出口２ａの全幅と同じ長さの切欠き２２ａを形成し、外管２０の内周面との間にスリット状の隙間を確保し、これらの隙間を介して、導入口２３からの原料ガス４を背面側から、外管２０の内周面に沿って吐出口２ａへと均等に導くことができる。

図１１に示すノズル２は、図１０に示したノズルにおいて、少なくとも吐出口２ａに隣接した内部空間、図示例では仕切り板２２で区画された吐出口２ａの空間を軸方向に並ぶ複数室に区画する、複数枚、図示例で７枚の整流板２４を設けたものである。これら整流板２４によって、吐出口２ａに到る直前の原料ガス４の流れを、さらに整えることができる。
なお、この整流板２４は、先に図９示したノズルにおいても同様に適用することが可能である。

図１２に示すノズル２は、図１０に示したノズルにおいて、吐出口２ａの開口部を細分化するルーバー２５を設けたものである。このルーバー２５によって、吐出口２ａを出る原料ガス４の流れを、さらに整えることができる。ルーバー２５としては、セラミックハニカム材が適合する。
なお、このルーバー２５は、先に図９または図１１示したノズルにおいても同様に適用することが可能である。

図１および２に示したＣＶＤ装置を用いて、方向性珪素鋼板を低損失化するための被膜形成を行った。その条件を、表１に示す。なお、原料ガスの流量は、膜厚が0.5μmとなるように調整した。
この際、原料ガスを珪素鋼板に吹き付けるノズルには、図９に示したノズル（Ｓ₁／Ｓ₂：0.3）を使用し、上記のＣＶＤ処理において得られた皮膜の鋼板幅方向および長さ方向の厚み分布を求めた。
また、比較として、図３に計算結果を示したノズルを用いて、同様の条件で得た皮膜についても同様に厚み分布を求めた。

その測定結果を、表２に示すように、本発明のノズルを使用することによって、厚みの均一な皮膜が得られること、すなわちノズルから均等なガス吹き付けが実現できていることがわかる。これに対して、比較のノズルでは、板幅中央部では比較的安定しているが、板の端部に向かうに従い皮膜の厚みが不均一となり、非常に厚い部分と薄い部分とがある皮膜となった。このように板厚の不均一な部分が発生した場合、単に製品特性が良くないばかりでなく、今回の製造において、鋼帯の厚みが不均一となり巻取りが困難となってしまった。そのため、安定製造を行うためにも均一な皮膜を得ることが必須であることが明らかとなった。

実施例１と同様のＣＶＤ処理を、図１０に示したノズル（Ｓ₁／Ｓ₂：0.1）を使用して行い、得られた皮膜の鋼板幅方向および長さ方向の厚み分布を求めた。その結果を、表３に示すように、本発明のノズルを使用することによって、厚みの均一な皮膜が得られること、すなわちノズルから均等なガス吹き付けが実現できていることがわかる。

実施例１と同様のＣＶＤ処理を、図１１に示したノズル（Ｓ₁／Ｓ₂：0.03）を使用して行い、得られた皮膜の鋼板幅方向および長さ方向の厚み分布を求めた。その結果を、表４に示すように、本発明のノズルを使用することによって、厚みの均一な皮膜が得られること、すなわちノズルから均等なガス吹き付けが実現できていることがわかる。

実施例１と同様のＣＶＤ処理を、図１２に示したノズル（Ｓ₁／Ｓ₂：0.35）を使用して行い、得られた皮膜の鋼板幅方向および長さ方向の厚み分布を求めた。その結果を、表５に示すように、本発明のノズルを使用することによって、厚みの均一な皮膜が得られること、すなわちノズルから均等なガス吹き付けが実現できていることがわかる。

なお、本発明は方向性珪素鋼を対象とする皮膜形成に限ることなく、広幅でかつ高速の鋼板またはアルミ、銅またはその他の合金からなる金属ストリップのＣＶＤ処理にも適用可能であり、さらには半導体分野にまで応用が可能である。

本発明を適用するＣＶＤ装置における処理炉内を示す図である。本発明を適用するＣＶＤ装置におけるノズルおよびその近傍を示す図である。ノズルにおけるスリット開口からの噴出ガスの流速についての計算結果を示す図である。ノズルにおけるスリット開口からの噴出ガスのベクトルを示す図である。ノズルにおけるスリット開口からの噴出ガスの流速についての計算結果を示す図である。ノズルにおけるスリット開口からの噴出ガスのベクトルを示す図である。ノズルにおけるスリット開口からの噴出ガスの流速についての計算結果を示す図である。ノズルにおけるスリット開口からの噴出ガスのベクトルを示す図である。本発明による原料ガス供給用ノズルを示す図である。本発明による原料ガス供給用ノズルを示す図である。本発明による原料ガス供給用ノズルを示す図である。本発明による原料ガス供給用ノズルを示す図である。

符号の説明

１鋼帯
２ノズル
２ａ吐出口
３加熱ヒーター
４原料ガス
５炉内ガス
６皮膜
２０外管
２１内管
２１ａ導入口
２２仕切り板
２２ａスリット
２３導入口
２４整流板
２５ルーバー

Claims

化学蒸着を行う処理炉内に導入された金属ストリップに向けて、原料ガスを吹き付けるノズルであって、少なくとも金属ストリップの全幅にわたる軸長を有する管体の一母線上に、原料ガスの吐出口をスリット状に形成し、該吐出口から径方向に離隔した背面側に、原料ガスの導入口を設けたことを特徴とする化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。
前記吐出口の開口面積Ｓ_１とノズル軸に直交する断面の面積Ｓ_２との比Ｓ_１／Ｓ_２が0.02以上0.35以下であることを特徴とする請求項１に記載の化学蒸着処理における原料ガス供給用ノズル。
前記管体が、外管の内側に内管を挿入した二重管構造であり、該内管の先端部に、前記背面側に開口する原料ガスの導入口を設けたことを特徴とする請求項１または２に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。
前記管体の内部空間を吐出口側と背面側とに２分する仕切り板を、該仕切り板と管体内周面との間に隙間を介して、配置し、背面側の区画に原料ガスの導入口を設けたことを特徴とする請求項１または２に記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。
前記管体の少なくとも吐出口に隣接した内部空間を複数室に区画する、複数枚の整流板を設けたことを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。
前記吐出口に、開口部を細分化するルーバーを設けたことを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の化学蒸着処理の原料ガス供給用ノズル。