JP2005248241A - アルミニウム基複合材の製造方法及びその製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 加熱炉にアルミニウム基複合材を製造する際に用いる坩堝を最大の密度で置いても、全ての坩堝に窒素ガスをほぼ均一にかつ短時間に供給して、全ての坩堝内での窒化マグネシウム生成時間を短縮し、製造のサイクルタイムを短縮し、窒素ガスの使用量を削減する。
【解決手段】 アルミニウム基複合材の製造方法は、炉１２を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、粉末８１にアルミニウム合金８２の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を得る第３工程では、窒素雰囲気は、坩堝２５の真上から坩堝内部へ向けて直接窒素ガスを供給することで形成する。窒素ガスは、予め加熱して供給する。アルミニウム基複合材の製造装置１１は、加熱炉内の熱源２３の近傍に設けたガス予備加熱室５６と、ガス予備加熱室に取り付けて坩堝内に向けガスを供給するノズル３４とを備えた。
【選択図】 図７

Description

本発明は、アルミニウム基複合材の製造方法及びその製造装置に関するものである。

アルミニウム基複合材は、アルミニウムと酸化物系セラミックスとからなり、酸化物系セラミックスは、例えば、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を用いた。製造方法の概要は、まず、炉で酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体を加熱するとともに窒化マグネシウムにて多孔質成形体を還元する。続けて、還元した多孔質成形体に溶解したアルミニウムを浸透させることで、アルミニウム基複合材を得る。

このような製造方法として、アルミニウム基複合材の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００２−３０３６１公報（第６頁、図３）

特許文献１を次図に基づいて説明する。
図１２（ａ），（ｂ）は、従来の技術の基本原理を説明する図である。
（ａ）において、アルミニウム基複合材製造装置１０１は、雰囲気炉１０２と、アルゴンガス供給手段１０３と、窒素ガス供給手段１０４と、真空ポンプ１０５と、を備える。

この製造装置１０１で製造する複合材の製造工程の概要を次ぎに説明する。
まず、坩堝１０６に多孔質成形体１０７、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）の粉末からなる多孔性仕切り体１０８及びアルミニウム合金１０９を入れる。多孔質成形体１０７は、多孔質アルミナ（アルミナ１１１）にマグネシウムを含有させたものである。

（ｂ）において、引き続き、雰囲気炉１０２にアルゴンガス供給手段１０３からアルゴンガス（Ａｒ）を入れて置換し、加熱を開始する。所定時間後、雰囲気炉１０１に窒素ガス供給手段１０４から窒素ガス（Ｎ_２）を供給し、雰囲気炉１０１を減圧下に設定し、減圧開始から所定時間経過後、加圧する。

このような過程を経る雰囲気炉１０２内では、加熱によって、マグネシウム１１２と窒素ガス１１３とが反応して窒化マグネシウム１１４を生成するとともに窒化マグネシウム１１４は多孔質成形体１０７のアルミナを減圧下で還元し、溶解したアルミニウム合金は、還元した多孔質成形体１０７に加圧下で浸透する。従って、浸透不良部をなくすることができる。

しかし、特許文献１のアルミニウム基複合材の製造方法では、雰囲気炉１０２内に窒素ガス１１３を充満させるのに時間がかかり、十分な量の窒化マグネシウムを生成するの時間を要した。特に、雰囲気炉１０２に最大の密度で坩堝１０６を置くと、場所によって窒素ガスの流量は減少する。その結果、窒化マグネシウムの生成が遅れ、製造のサイクルタイムが長くなり、生産効率は低かった。
窒素ガスの流量を多くすることで、窒化マグネシウムの生成遅れを解消することは可能ではあるが、過剰な量の窒素ガスを供給する必要があり、生産コストは高くなる。

本発明は、アルミニウム基複合材を製造する加熱炉にアルミニウム基複合材を製造する際に用いる坩堝を最大の密度で置いても、全ての坩堝に窒素ガスをほぼ均一にかつ短時間に供給して、全ての坩堝内での窒化マグネシウム生成時間を短縮し、製造のサイクルタイムを短縮し、窒素ガスの使用量を削減することを課題とする。

請求項１に係る発明は、坩堝に酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体又は粉末を置き、この多孔質成形体又は粉末の上にアルミニウム合金を載せる第１工程と、坩堝とともにマグネシウム又はマグネシウム発生源を炉内に収める第２工程と、炉を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウムを生成し、窒化マグネシウムの作用で多孔質成形体又は粉末を還元し、還元した多孔質成形体又は粉末にアルミニウム合金の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を得る第３工程と、からなるアルミニウム基複合材の製造方法において、窒素雰囲気は、坩堝の真上から坩堝内部へ向けて直接窒素ガスを供給することで形成することを特徴とする。

請求項２に係る発明は、窒素ガスは、予め加熱して供給することを特徴とする。

請求項３に係る発明は、ワークを加熱する加熱炉と、加熱炉に窒素を供給する窒素供給手段と、を備えたアルミニウム基複合材の製造装置において、窒素供給手段は、加熱炉内の熱源の近傍に設けたガス予備加熱室と、このガス予備加熱室に取り付けて坩堝内に向けガスを供給するノズルと、を備えたことを特徴とする。

請求項１に係る発明では、窒素雰囲気は、坩堝の真上から坩堝内部へ向けて直接窒素ガスを供給することで形成するので、加熱炉内に最大の密度で坩堝を置いても、全ての坩堝に窒素ガスをほぼ均一にかつ短時間に供給することができ、結果的に、全ての坩堝内での窒化マグネシウム生成時間を短縮することができるという利点がある。
また、窒素雰囲気は、坩堝の真上から坩堝内部へ向けて直接窒素ガスを供給することで形成するので、窒素ガスの使用量を削減することができる。

請求項２に係る発明では、窒素ガスは、予め加熱して供給するので、マグネシウムの温度低下を防止して、窒化マグネシウム（Ｍｇ_３Ｎ_２）の生成を促進する。その結果、加熱炉内に最大の密度で坩堝を置いても、全ての坩堝内での窒化マグネシウム生成時間をより短縮することができ、製造のサイクルタイムを短縮することができるという利点がある。

請求項３に係る発明では、窒素供給手段は、加熱炉内の熱源の近傍に設けたガス予備加熱室と、このガス予備加熱室に取り付けて坩堝内に向けガスを供給するノズルと、を備えたので、熱源によってガス予備加熱室内の温度は上昇し、温度の上昇したガス予備加熱室は、窒素ガスを流入させると、窒素ガスをノズルに向かう過程で昇温刷る。従って、坩堝内に所望の温度の窒素ガスを短時間で供給することができる。

また、ガス予備加熱室のノズルを坩堝内に向け取り付けたので、加熱炉内に最大の密度で坩堝を置いても、全ての坩堝に窒素ガスを確実に供給することができる。

本発明を実施するための最良の形態を添付図に基づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見るものとする。
図１は、本発明のアルミニウム基複合材の製造装置の断面図である。
アルミニウム基複合材の製造装置１１は、加熱炉１２と、この加熱炉１２に接続し、ガスを供給するガス供給装置１３と、加熱炉１２内を減圧する真空ポンプ１４と、これらの加熱炉１２、ガス供給装置１３及び真空ポンプ１４を制御する制御装置１５と、を備える。減圧とは、大気圧より低い圧力を意味する。

加熱炉１２は、圧力容器２１内に断熱手段２２を取り付け、この断熱手段２２の内側に加熱手段２３を配置し、この加熱手段２３の内側にタイトボックス２４を設け、このタイトボックス２４内に坩堝２５を載せる載置台２６を配置した炉である。

圧力容器２１は、本体部２８の両端に第１・第２ヘッド３１，３２を開閉機構（図に示していない）を介して開閉可能に取り付け、本体部２８の下部に架台３３，３３を取り付け、本体部２８に第１ノズル３４・・・（・・・は複数を示す。以下同様。）、第２ノズル３５，３５、第３ノズル３６を取り付け、所定の減圧下又は加圧下でワークを処理する。

なお、処理するものによっては、圧力容器２１の内面全体に内面の腐蝕を防止するステンレス鋼を溶接（オーバーレイ）することも可能である。また、必要に応じて圧力容器２１にさらに大小のノズルを形成してもよい。

断熱手段２２は、圧力容器２１内に円筒状の収納部３７を取り付け、収納部３７の両端に第１・第２扉部４１，４２を配置しかつ第１・第２扉部４１，４２を第１・第２ヘッド３１，３２に固定し、第１・第２扉部４１，４２を第１・第２ヘッド３１，３２と同時に開閉する。

加熱手段２３は、電気ヒータであり、坩堝２５の上方に位置する上部熱源４３と下方に位置する下部熱源４４と、坩堝２５の上方に配置した熱電対４５と、下方に配置した熱電対４６と、を備える。

タイトボックス２４は、グラファイト製で、ヒータ（加熱手段２３）や断熱手段２２など炉内の構成部位と雰囲気ガスや処理の際に発生する不純物とを仕切り、炉内の汚染を防止し、かつ、均熱化を図ることを目的とする。タイトボックス２４を取り付けないで省くことも可能ではある。

ガス供給装置１３は、不活性ガス供給手段４７と、窒素供給手段（窒素ガス供給手段）４８と、切換え弁４９と、第２ノズル３５，３５に接続した管５１とを備え、管５１を介して不活性ガス又は窒素ガス（Ｎ_２）を流す。

切換え弁４９は、制御装置１５の情報に基づいて不活性ガス入口５２又は窒素入口５３を出口５４に導き、必要に応じて不活性ガス入口５２及び窒素入口５３を閉じる。
窒素ガス供給手段４８は、加熱炉１２内の熱源（加熱手段）２３の近傍に設けたガス予備加熱室５６と、このガス予備加熱室５６に取り付けて坩堝２５内に向けガスを供給するノズル５７・・・と、を備える。

図２は、図１の２−２線断面図であり、加熱炉１２と、ガス供給装置１３と、真空ポンプ１４と、制御装置１５と、加熱炉１２内に配置した加熱手段２３と、ガス予備加熱室５６を示す。

加熱手段２３は、既に説明したように上部熱源４３と下部熱源４４とからなる。
上部熱源４３は、第１ノズル３４，３４に第１ヒータ６１，６１を取り付けたもので、これらの第１ヒータ６１，６１を制御装置１５は同一条件で制御する。

下部熱源４４は、図下方の第１ノズル３４，３４に第２ヒータ６２，６２を取り付けたもので、第２ヒータ６２，６２を制御装置１５は同一条件で制御する。つまり、上・下部熱源４３，４４を別々に制御可能な熱源である。
第１〜第２ヒータ６１，６２はともに同じ構造であり、既存のものを用いた。

窒素ガス供給手段４８は、既に述べたガス予備加熱室５６と、ノズル５７・・・と、からなり、ガス予備加熱室５６は、タイトボックス２４の上部に位置する円弧部６５に仕切り板６６を密着させて形成した部屋で、中央に遮蔽板６７を有する。

図３は、本発明のガス予備加熱室及びノズルの斜視図である。
ガス予備加熱室５６は、具体的には、タイトボックスの円弧部６５（図２参照）に密着する仕切り板６６を幅Ｗに形成し、この仕切り板６６の両端に封じ板７１，７１を円弧部６５（図２参照）に密着するように取り付け、仕切り板６６に１６個の出口７２・・・をピッチＰ１，Ｐ２で開け、中央に遮蔽板６７を配置した構成である。出口７２の中心軸線７３と坩堝２５の中心軸線７４は同心であり、ピッチＰ１，Ｐ２は、坩堝２５・・・を配置する際のピッチＰｍ１，Ｐｍ２に等しい。
なお、出口７２・・・の数は１６個に限定されたものではない。

ノズル５７・・・は、出口７２・・・に取り付けた円錐状の管である。
なお、タイトボックスを取り付けない場合には、円弧部６５（図２参照）に相当する板を取り付ける。

次に本発明の製造装置の作用を説明する。
図１に示す制御装置１５を「ＯＮ」にして加熱手段２３で昇温を開始すると、上部熱源４３によってガス予備加熱室５６内の温度は上昇し始める。所定時間経過した後、切換え弁４９を作動させ、窒素ガスを加熱されたガス予備加熱室５６内に流入させると、窒素ガスは温められて窒素ガスの温度は上昇する。具体的には、図３の第２ノズル３５，３５から流入した窒素ガスは遮蔽板６７によって３６０度に矢印ａ，ｂ，ｃ，ｄの如く分散しつつ、１６個の出口７２・・・に至る間で熱の伝達を受け、所望の温度に達する。従って、坩堝２５・・・内に所望の温度の窒素ガスを矢印ｅの如く供給することができる。

また、ガス予備加熱室５６にノズル５７・・・を所定の位置、つまり、坩堝２５・・・内に向け取り付けたので、加熱炉１２内に最大の密度となる１６個の坩堝２５・・・を置いても、１６個の坩堝２５・・・内に確実に窒素ガスを供給することができる。

次に窒素供給手段の別の実施の形態を示す。
図４は、別の実施の形態図であり、上記図２及び図３に示す実施の形態と同様の構成については、同一符号を付し説明を省略する。

別の実施の形態の窒素供給手段（窒素ガス供給手段）４８Ｂは、加熱炉１２内の熱源（加熱手段）２３（図２参照）の近傍に設けたガス予備加熱室５６Ｂと、ガス予備加熱室５６Ｂに取り付けて坩堝２５・・・内に向けガスを供給するノズル５７・・・と、を備える。
ガス予備加熱室５６Ｂは、第２ノズル３５，３５に管部材７６，７６を連結したものである。

別の実施の形態の窒素ガス供給手段４８Ｂは、窒素ガス供給手段４８（図３参照）と同様の効果を発揮する。
すなわち、第２ノズル３５，３５から流入した窒素ガスは管部材７６，７６を通り、１６個のノズル５７・・・に至る過程で熱の伝達を受け、所望の温度に達する。従って、坩堝２５・・・内に所望の温度の窒素ガスを供給することができる。

ノズル５７・・・を所定の位置、つまり、坩堝２５・・・内に向け取り付けたので、加熱炉１２内に最大の密度となる１６個の坩堝２５・・・を置いても、１６個の坩堝２５・・・内に確実に窒素ガスを矢印ｆ，ｆの如く供給することができる。

次に本発明のアルミニウム基複合材の製造方法について説明する。
図５（ａ），（ｂ）は、本発明の製造方法の第１工程の説明図である。
（ａ）：まず、坩堝２５に酸化物系セラミックスからなる粉末８１を置き、この粉末８１の上にアルミニウム合金８２を載せる。
粉末８１は、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）とマグネシウム（Ｍｇ）を混合した混合粉である。 アルミニウム合金８２は、例えば、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系合金の一種であるＪＩＳ−Ａ６０６１である。
なお、酸化物系セラミックスからなる粉末８１を用いたが、酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体を用いてもよい。

（ｂ）：粉末８１及びアルミニウム合金８２を入れた坩堝２５を加熱炉１２（図１、図２参照）へ搬送する。
なお、既に粉末８１内にマグネシウム（Ｍｇ）を分散させた状態なので、マグネシウムを入れた容器を用意しないが、粉末８１内又は坩堝２５内にマグネシウムを入れない場合には、坩堝２５とは別に、マグネシウムを入れた容器を用意する。

図６は、本発明の製造方法の第２工程の説明図である。
坩堝２５・・・とともにマグネシウムを加熱炉１２内に収める。ここに示す一例では、既にマグネシウムを粉末８１内に含めたから、マグネシウムを加熱炉１２内に収める作業は省かれる。加熱炉１２の第１ヘッド３１を開き、載置台２６の所定位置に１６個の坩堝２５・・・を置き、第１ヘッド３１を閉じる。

図７は、本発明の製造方法の第３工程の説明図（その１）であり、図６の７−７線断面図である。
加熱炉１２の載置台２６の所定位置に１６個の坩堝２５・・・を置き、加熱炉１２を窒素雰囲気下にするとともに加熱する。具体的には、加熱炉１２内の酸素を除去するために加熱炉１２内を真空ポンプ１４で真空引きし、一定の真空度に達したら、真空ポンプ１４を止め、切換え弁４９の作動で不活性ガス供給手段４７から加熱炉１２のガス予備加熱室５６に不活性ガス（例えば、アルゴンガス（Ａｒ））を矢印ｇの如く供給し、加熱手段２３で粉末８１（マグネシウム（Ｍｇ）を含む。）及びアルミニウム合金８２の加熱を開始する。

加熱炉１２内の温度を熱電対４５，４６で検出しつつ昇温（自動）させる。所定温度（例えば、約７５０℃〜約９００℃）に達する過程では、加熱炉１２内は不活性ガスの雰囲気下にあるので、アルミニウム合金８２及びマグネシウムが酸化することはない。

図８は、本発明の製造方法の第３工程の説明図（その２）である。
続けて、窒素ガスを流し込む。詳しくは、切換え弁４９（図７参照）の作動で窒素ガス供給手段４８（図７参照）から加熱炉１２のガス予備加熱室５６に窒素ガスを矢印ｈ・・・の如く供給するとともに、ノズル５７・・・で坩堝２５・・・内に向け窒素ガスを供給し、同時に真空ポンプ１４（図７参照）で不活性ガスを抜き、加熱炉１２内の雰囲気を窒素ガス（Ｎ_２）に置換する。置換の際に、窒素ガスを供給しつつ加圧（例えば、大気圧＋約０．５ｋｇ／ｃｍ^２）してもよい。

このように、第３工程では、窒素雰囲気は、坩堝２５・・・の真上から坩堝２５・・・の内部へ向けて直接窒素ガスを供給することで形成するので、加熱炉１２内に最大の密度となる１６個の坩堝２５・・・を置いても、全ての坩堝２５・・・に窒素ガスをほぼ均一にかつ短時間に供給することができる。

図９は、本発明の製造方法の第３工程の説明図（その３）であり、模式的に示す。
加熱炉１２のガス予備加熱室５６に窒素ガスを矢印ｈ・・・の如く供給すると、窒素ガスは、ガス予備加熱室５６内で加熱されるので、予め窒素ガスを加熱して供給することができる。加熱炉１２内が窒素ガスの雰囲気になると、窒素ガスは、マグネシウムと反応して窒化マグネシウム（Ｍｇ_３Ｎ_２）を生成する。

このように、第３工程では、窒素雰囲気は、坩堝２５・・・の真上から坩堝２５・・・の内部へ向けて直接窒素ガスを供給することで形成するので、加熱炉１２内に最大の密度となる１６個の坩堝２５・・・を置いても、全ての坩堝２５・・・に窒素ガスをほぼ均一にかつ短時間に供給することができ、結果的に、全ての坩堝２５・・・内での窒化マグネシウム生成時間を短縮することができるという利点がある。
また、窒素雰囲気は、坩堝２５・・・の真上から坩堝２５・・・の内部へ向けて直接窒素ガスを供給することで形成するので、窒素ガスの使用量を削減することができる。

図１０は、本発明の製造方法の第３工程の説明図（その４）であり、模式的に示す。
予め窒素ガスを加熱して供給することで、マグネシウムの温度低下を防止し、窒化マグネシウム（Ｍｇ_３Ｎ_２）の生成を促進する。

このように、第３工程では、加熱炉１２内に最大の密度となる１６個の坩堝２５・・・を置いても、全ての坩堝２５・・・内での窒化マグネシウム生成時間をより短縮することができ、製造のサイクルタイムを短縮することができる。
窒化マグネシウムは、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）を還元するので、アルミナは濡れ性がよくなる。
窒化マグネシウムによる還元と並行して、アルミニウム合金８２が溶解する。

図１１は、本発明の製造方法の第３工程の説明図（その５）であり、模式的に示す。
還元し、濡れ性がよくなったアルミナからなる粉末８１間の隙間にアルミニウム合金８２の溶湯が浸透する。アルミニウム合金８２が凝固してアルミニウム基複合材が完成する。

本発明のアルミニウム基複合材の製造方法は、母材がアルミニウム合金（アルミニウムを含む）である複合材料の製造に好適である。

本発明のアルミニウム基複合材の製造装置の断面図 図１の２−２線断面図 本発明のガス予備加熱室及びノズルの斜視図 別の実施の形態図 本発明の製造方法の第１工程の説明図 本発明の製造方法の第２工程の説明図 本発明の製造方法の第３工程の説明図（その１） 本発明の製造方法の第３工程の説明図（その２） 本発明の製造方法の第３工程の説明図（その３） 本発明の製造方法の第３工程の説明図（その４） 本発明の製造方法の第３工程の説明図（その５） 従来の技術の基本原理を説明する図

符号の説明

１１…アルミニウム基複合材の製造装置、１２…炉（加熱炉）、２３…熱源（加熱手段）、２５…坩堝、３４…ノズル、４８…窒素供給手段（窒素ガス供給手段）、５６…ガス予備加熱室、８１…粉末、８２…アルミニウム合金。

Claims (3)

1. 坩堝に酸化物系セラミックスからなる多孔質成形体又は粉末を置き、この多孔質成形体又は粉末の上にアルミニウム合金を載せる第１工程と、
   前記坩堝とともにマグネシウム又はマグネシウム発生源を炉内に収める第２工程と、
   炉を窒素雰囲気下にするとともに加熱することで、窒化マグネシウムを生成し、窒化マグネシウムの作用で多孔質成形体又は粉末を還元し、還元した多孔質成形体又は粉末にアルミニウム合金の溶湯を浸透させてアルミニウム基複合材を得る第３工程と、からなるアルミニウム基複合材の製造方法において、
   前記窒素雰囲気は、坩堝の真上から坩堝内部へ向けて直接窒素ガスを供給することで形成することを特徴とするアルミニウム基複合材の製造方法。
2. 前記窒素ガスは、予め加熱して供給することを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基複合材の製造方法。
3. ワークを加熱する加熱炉と、加熱炉に窒素を供給する窒素供給手段と、を備えたアルミニウム基複合材の製造装置において、
   前記窒素供給手段は、加熱炉内の熱源の近傍に設けたガス予備加熱室と、このガス予備加熱室に取り付けて坩堝内に向けガスを供給するノズルと、を備えたことを特徴とするアルミニウム基複合材の製造装置。

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