JP2005247325A - ガラス容器への内容物の充填方法および充填装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 ガラス製アンプルのようなガラス容器内に液体等の内容物を充填した後に、開口部を加熱し熔融して熔着させることによってガラス容器を封鎖する際に、ガラス容器内の液体層以外の空間層に存在する酸素量を極力低減させる。
【解決手段】 ガラス容器１１の開口部４４を加熱し熔融して熔着させる封鎖工程において、不活性ガスを排出するガスノズル４１のガス排出口４６をガラス容器内に挿入し、ガス排出口からガラス容器内に不活性ガスを排出してガラス容器内の空気を不活性ガスに置換しながらガラス容器の開口部の封鎖を開始するとともに、ガラス容器の開口部の封鎖が終了するまでガス排出口からガラス容器内に不活性ガスを排出する。
【選択図】 図７

Description

本発明は、ガラス容器内に液体等の内容物を充填して封鎖するための充填方法および充填装置に関し、特に、薬液をガラス製のアンプル内に充填して封鎖する充填方法および充填装置に関する。

薬液中の有効成分は酸素により酸化され、経時的に力価が変化することが多い。例えば、還元剤である塩化第一スズは有効成分として薬液中に通常Ｓｎ^２＋として存在するが、酸素の存在下では酸化されてＳｎ^４＋として存在し、これによって還元剤としての還元能力（力価）が低下する。このように力価が低下した薬液を用いて医薬品を調製すると、目的とする効力を有する医薬品が得られずに化学的純度の低い医薬品となる等の問題が生じるため、経時的に力価が変化しない薬液を提供する必要がある。

従来、上記のように酸素による酸化を好まない薬液の充填容器としては、ガス（酸素）透過性のある材料（例えばゴム栓等）を用いた充填容器は使用されず、ガス透過性のない材料を用いた充填容器、例えばガラス製のアンプル等が使用されている。しかし、このようなガラス製のアンプル内に充填された薬液は、アンプル内の薬液層以外の空間層に存在する酸素によって酸化されてしまうという問題があるため、空間層に存在する酸素量をできる限り低減する必要がある。

これまでに、酸素による悪影響を受けやすい内容物が充填されている容器内において、ヘッドスペース内に存在する酸素による弊害をなくすために、容器を封鎖する前に容器内に窒素等の不活性ガスを供給してヘッドスペース内のガスを不活性ガスに置換することが行われており、例えば、輸液バッグやプラスチックボトル等の変形しやすい容器に液体を充填する技術（特許文献１：特開平５−１７０２２８号公報等）、紙パック等の非耐圧性容器に液体を充填する技術（特許文献２：特開平１０−２１８２８８号公報、特許文献３：特開平１０−２１８２８９号公報等）、瓶等の容器に果汁や炭酸飲料等の液体を充填してキャップにより封鎖する技術（特許文献４：特開昭６４−９１９６号公報、特許文献５：特開平１−２７９０１８号公報、特許文献６：特開平６−３４５１９２号公報等）などが知られている。

しかしながら、ガラス製アンプルのようなガラス容器内に液体等を充填して封鎖する場合、すなわち、キャップを使わずにガラス容器自体を封鎖する場合においては、空間層に存在する酸素量を低減することについて、これまで満足すべき技術は提案されていない。ガラス製アンプルのようなガラス容器内に液体等を充填して封鎖する場合は、前述のプラスチックボトル、紙パック、あるいはキャップにより封鎖する瓶等の場合と異なり、ガラス容器の開口部を高温に加熱して熔融させた後熔着させることによって封鎖する必要があるので、容器内の空気を置換するための不活性ガスが供給されると、加熱されたガラス容器の開口部が不活性ガスにより冷却され、加熱が妨げられるという問題点があった。

特開平５−１７０２２８号公報 特開平１０−２１８２８８号公報 特開平１０−２１８２８９号公報 特開昭６４−９１９６号公報 特開平１−２７９０１８号公報 特開平６−３４５１９２号公報

本発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであり、ガラス製アンプルのようなガラス容器内に液体等の内容物を充填した後に、開口部を加熱し熔融して熔着させることによってガラス容器を封鎖する際に、ガラス容器内の液体層以外の空間層に存在する酸素量を極力低減させることのできる充填方法および充填装置を提供することを目的とする。

本発明者らは、前述の問題を解決するために鋭意検討を行った結果、ガラス容器内に液体等の内容物を充填した後、ガラス容器の開口部を加熱し熔融して熔着させることによって封鎖する際に、不活性ガスが排出されるガスノズルをガラス容器内に挿入し、ガラス容器内の空気を不活性ガスに置換しながらガラス容器の開口部の封鎖を開始するとともに、ガラス容器の開口部の封鎖が終了するまでの間、不活性ガスを常時ガスノズルからガラス容器内に排出させた場合、加熱されたガラス容器の開口部が不活性ガスにより冷却されて加熱が妨げられることがない上、封鎖されたガラス容器内の液体層以外の空間層に存在する酸素量を極力低減させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。

したがって、本発明は、内容物が充填されたガラス容器の開口部を加熱し熔融して熔着させることによって封鎖する封鎖工程を含むガラス容器への内容物の充填方法であって、前記封鎖工程において、不活性ガスを排出するガスノズルのガス排出口をガラス容器内に挿入し、前記ガス排出口からガラス容器内に不活性ガスを排出してガラス容器内の空気を不活性ガスに置換しながらガラス容器の開口部の封鎖を開始するとともに、ガラス容器の開口部の封鎖が終了するまで前記ガス排出口からガラス容器内に不活性ガスを排出することを特徴とするガラス容器への内容物の充填方法を提供する。

また、本発明は、内容物が充填されたガラス容器の開口部を加熱し熔融して熔着させることによって封鎖する充填装置であって、不活性ガスを排出しガラス容器内に挿入可能なガスノズル、ガラス容器の開口部を加熱する加熱手段、およびガラス容器の開口部を挟んで支持する挟持手段を有する封鎖工程部を備え、該封鎖工程部において、前記ガスノズルのガス排出口をガラス容器内に挿入し、前記ガス排出口からガラス容器内に不活性ガスを排出してガラス容器内の空気を不活性ガスに置換しながらガラス容器の開口部の封鎖を開始するとともに、ガラス容器の開口部の封鎖が終了するまで前記ガス排出口からガラス容器内に不活性ガスを排出することを特徴とするガラス容器への内容物の充填装置を提供する。

本発明の充填方法および充填装置によれば、ガラス容器内に液体等の内容物を充填した後に、ガラス容器の開口部を加熱し熔融して熔着させることによってガラス容器を封鎖する際に、ガラス容器内の液体層以外の空間層に存在する酸素量を極力低減させることができる。

以下、本発明について詳しく説明する。本発明の充填方法は、薬液等の内容物が一定量充填されたガラス製アンプル等のガラス容器の開口部を、ガスバーナーの炎等によって加熱して熔融させた後熔着することによって封鎖する（以下、熔閉ともいう）封鎖工程を含む。また、本発明の充填装置は、不活性ガスを排出しガラス容器内に挿入可能なガスノズルと、ガラス容器の開口部を加熱する加熱手段と、ガラス容器の開口部を挟んで支持する挟持手段とを有する封鎖工程部を備え、この封鎖工程部において上記封鎖工程を実施することができる。

封鎖工程では、前工程において薬液等の内容物が充填されたガラス容器内に、アルゴン、窒素、ヘリウム等の不活性ガスを排出するガスノズルを挿入する。そして、ガスノズルからガラス容器内に不活性ガスを排出することによりガラス容器内の空気を不活性ガスに置換しながら、ガラス容器の開口部の封鎖、すなわち、熔融されたガラス容器の開口部の熔着を開始する。この場合、ガラス容器内に不活性ガスが排出され始めてからガラス容器の開口部の封鎖が終了するまでの間、ガスノズルからガラス容器内に不活性ガスが常時排出される。

上記のように、不活性ガスを排出するガスノズルをガラス容器内に挿入すると、ガラス容器の開口部に不活性ガスが直接接触しないので、ガラス容器の開口部は不活性ガスによって冷却されることなく熔融し、充分な温度まで加熱される。

また、不活性ガスを排出するガスノズルをガラス容器内に挿入することによって、ガラス容器内に確実に不活性ガスを排出して高い割合でガラス容器内の空気を不活性ガスに置換することができる。さらに、ガラス容器の開口部の封鎖が終了するまで不活性ガスを常時排出することによって、ガラス容器の開口部が封鎖される瞬間までガラス容器内の空気を不活性ガスに置換することができる。そのため、本発明によれば、ガラス容器内の液体層以外の空間層に存在する酸素量を極力低減させることが可能となる。

本発明において、ガラス容器内に挿入されるガスノズルの先端のガス排出口は、ガラス容器内に充填された薬液等の液面に接触しない位置で、ガラス容器の開口部の封鎖位置、すなわち加熱される位置よりも下方に挿入されることが好ましく、かつできる限り液面に近いことがより好ましい。このようにガスノズル先端のガス排出口がガラス容器の開口部の封鎖位置よりも下方に挿入され、かつ薬液等の液面に近いほど、ガラス容器内の空気をより完全に不活性ガスに置換することができ、ガラス容器内の空間層の残酸素率をより低減することができる。

また、ガスノズルのガス排出口が、できる限り液面に近い位置に挿入されると、ガラス容器の開口部の封鎖位置と不活性ガスの排出口がより遠くなるので、ガラス容器の開口部が不活性ガスによって受ける影響、すなわち、ガラス容器の開口部が熔融するために充分な温度に加熱されるまでに不活性ガスによって冷却される現象をより少なくすることができる。このように、ガラス容器の開口部が冷却されずに加熱が妨げられない状態であれば、開口部の封鎖時間が必要以上に長くなることはなく、充填装置の充填スピードを低下させることがないので、充填済み容器の生産能力を高く維持することができる。

上述のようにガスノズルのガス排出口がガラス容器の開口部の封鎖位置よりも下方に挿入された場合、ガスノズルのガス排出口は不活性ガスを排出しながら上昇し、ガラス容器の開口部の封鎖が終了する際には、ガラス容器の開口部の封鎖位置よりも上方に配置されることが好ましい。この場合、ガスノズルのガス排出口は、ガラス容器の開口部の封鎖が終了する直前に開口部の封鎖位置の間近を通るため、不活性ガスが封鎖位置に一時的に接触するが、このとき開口部は既に熔融するために充分に加熱されているので、不活性ガスによる冷却の影響をほとんど受けることなく熔着することができる。

また、封鎖工程において、不活性ガスは、ガスノズルがガラス容器内に挿入される前から、ガスノズルより排出されていることが好ましく、これによってガラス容器内の空間層の残酸素率をより低減させることができる。

さらに、封鎖工程において、ガスノズルからの不活性ガスの排出を止めるタイミングとしては、ガラス容器の開口部の封鎖が終了した後即座に止めることが好ましい。これにより、加熱されて完全に冷えていないガラス容器の封鎖部に不活性ガスが接触して封鎖部の形状が変形するのを防止することができる。

封鎖工程におけるガスノズルから排出される不活性ガスの流量は、ガラス容器の容量、充填液量およびガラス容器内の液体層以外の空間層の容積に応じて適宜設定されるが、例えば、通常５０ｍＬアンプルと称されている最大容量７０ｍＬのガラス容器で、充填液量が４０〜５０ｍＬ、空間層容積が２０〜３０ｍＬの場合は、１〜３Ｌ／ｍｉｎの範囲で排出されるのが好ましく、より好ましくは２．０〜２．５Ｌ／ｍｉｎである。不活性ガスの流量が１Ｌ／ｍｉｎより少ないとガラス容器内の空間層の残酸素率が高くなるため好ましくなく、３Ｌ／ｍｉｎを超えるとガラス容器の開口部の封鎖終了後における封鎖部分の厚みが薄くなるためガラス容器が壊れやすくなり、またガラス容器の形状が良好でなくなることがある。

本発明の充填方法は、前記封鎖工程の前工程として、例えば次のような工程を含むことができる。
（１）充填前置換工程：ガラス容器内に内容物を充填する前に、ガラス容器内を陰圧状態にし、その後ガラス容器内に不活性ガスを排出する工程。
（２）充填工程：ガラス容器内に内容物を充填すると同時に不活性ガスを排出して、ガラス容器内の空気を不活性ガスに置換する工程。
（３）充填後置換工程：内容物が充填されたガラス容器内に不活性ガスを排出して、ガラス容器内の空気を不活性ガスに置換する工程。

また、本発明の充填装置は、上記封鎖工程の前工程に対応して、例えば次のような工程部を備えることができる。
（１）充填前置換工程部：ガラス容器内に内容物を充填する前に、ガラス容器内を陰圧状態にし、その後ガラス容器内に不活性ガスを排出する工程部。
（２）充填工程部：ガラス容器内に内容物を充填すると同時に不活性ガスを排出して、ガラス容器内の空気を不活性ガスに置換する工程部。
（３）充填後置換工程部：内容物が充填されたガラス容器内に不活性ガスを排出して、ガラス容器内の空気を不活性ガスに置換する工程部。

以下、本発明の実施形態を図面に基づいてさらに詳しく説明するが、本発明は下記例に限定されるものではない。図１〜図５は、本発明に係る充填装置の一例を示すもので、薬液が充填された５０ｍＬアンプル（最大容量：７０ｍＬ）の開口部を熔閉により封鎖する充填装置を示している。

図１は、本発明に係る充填装置の一例の構成を示す模式的平面図であり、本例の充填装置１の概略を説明すると、充填前置換工程部１０、充填工程部２０、充填後置換工程部３０、封鎖工程部４０を備えており、回転式の円盤台２上の周縁部にアンプルが配置されるアンプル配置部４が複数存在し、円盤台２が回転することによってアンプルが各工程部を順次移動するように構成されている。また、アンプルがアンプル配置部４に供給されるアンプル供給部６０、およびアンプルがアンプル配置部４から排出されるアンプル排出部７０を備えており、これらアンプル配置部およびアンプル排出部は回転式の円盤台６、８から構成されている。以下、各工程部について説明する。

（充填前置換工程部）
図２は、充填前置換工程部１０においてアンプル１１が配置された際のアンプル１１の中心線上での縦断面図である。図２では、アンプル１１内の空気を吸引するために真空ポンプ接続部１２にて真空ポンプ（図示せず）に接続された筒状のパッド１３、およびパッド１３の上部からパッド１３内に挿通されパッド１３内にアルゴンガスを排出するガスノズル１４を備えている。パッド１３は上下に移動可能な構造であり、円盤台２上のアンプル配置部４に配置されたアンプル１１の上方から下降してアンプル１１の肩口の部分に密着するようにこの部分を覆い、アンプル１１を密封するように配置される。パッド１３はアンプル１１に密着する部分にシリコーンパッキン１５が設けられ、アンプル１１を確実に密封できるようになっており、密封した後に真空ポンプによりアンプル１１内部の空気を吸引してアンプル１１内を陰圧状態とすることができる。

ガスノズル１４は上下に移動可能な構造であり、真空ポンプによって陰圧状態となったアンプル１１の上方から下降してアンプル１１内に挿入され、先端のガス排出口１６からアルゴンガスを排出しながら上昇する。また、パッド１３は、ガスノズル１４からアルゴンガスが排出されパッド１３内が微陽圧となった後ガスノズル１４に追従しながら上昇し、ガスノズル１４からのアルゴンガス排出後にはガスノズル１４およびパッド１３は共にアンプル１１の上方に配置される構成となっている。

図２において、（ａ）図は、真空ポンプによりアンプル１１内部の空気を吸引してアンプル１１内を陰圧状態としている状態を示す図であり、このときガスノズル１４はアンプル１１の上方に配置されている。（ｂ）図は、陰圧状態となったアンプル１１の上方からガスノズル１４が下降してアンプル１１内に挿入された状態を示す図である。

（充填工程部）
図３は充填工程部２０に備えられたノズル２１の全体縦断面図、図４はノズル２１先端の排出口を拡大した縦断面図、図５は図４のＡ−Ａ線における断面図である。充填工程部２０におけるノズル２１は、薬液が供給される薬液供給部２２とアルゴンガスが供給されるガス供給部２３とを備え、薬液を充填するための薬液充填ノズル２４とアルゴンガスを排出するためのガスノズル２５とを有し、薬液充填ノズル２４の排出口とガスノズル２５の排出口とが一体となった二重ノズル排出口２６を備えている。この二重ノズル排出口２６は、薬液充填ノズル２４の排出口の外周りにガスノズル２５の排出口が配設されており、薬液とアルゴンガスを同時に排出できる構造となっている。二重ノズル排出口２６を有するノズル２１は上下に移動可能であり、二重ノズル排出口２６が充填前置換工程部１０から移動してきたアンプル１１内に挿入され、二重ノズル排出口２６から薬液とアルゴンガスを同時に排出しながらノズル２１が上昇し、薬液充填後にはノズル２１はアンプル１１の上方に配置される構成となっている。

（充填後置換工程部）
図６は、充填後置換工程部３０においてアンプル１１が配置された際のアンプル１１の中心線上での縦断面図である。充填後置換工程部３０は、アルゴンガスが排出されるガスノズル３１を有する。このガスノズル３１は、上下に移動可能な構造であり、充填工程部２０から移動してきた薬液３２の充填されたアンプル１１内に挿入され、先端のガス排出口３３よりアルゴンガスを排出しながら上昇してアンプル１１の上方に配置される構成となっている。

（封鎖工程部）
図７は、封鎖工程部４０においてアンプル１１が配置された際のアンプル１１の中心線上での縦断面図および平面図である。封鎖工程部４０は、アルゴンガスが排出されるガスノズル４１、アンプル１１の開口部を加熱する加熱手段であるバーナー４２、およびアンプル１１の開口部を両側から挟んで支持する挟持手段であるピンチャー４３を備えている。また、アンプル１１が配置されるアンプル配置部４は回転する構造となっており、封鎖工程部４０においてアンプル１１は常時回転している。

ガスノズル４１は上下に移動可能な構造であり、充填後置換工程部３０から移動してきた薬液４５の充填されたアンプル１１内に挿入され、先端のガス排出口４６よりアルゴンガスを排出しながら上昇する構成となっている。また、このガスノズル４１は、アンプル１１内に挿入される前からアルゴンガスの排出を開始している。

加熱手段であるバーナー４２は、回転するアンプル１１の開口部の一定位置（加熱部４４）を加熱し熔融させるものである。また、挟持手段であるピンチャー４３は、アンプル１１の開口部を両側から挟んで支持できる構造となっており、アンプル１１の加熱部４４より上部を両側から挟んで上昇する。

また、封鎖工程部４０では、ガスノズル４１からアルゴンガスが排出され始めてからアンプル１１の開口部の封鎖が終了するまでの間、ガスノズル４１からアンプル１１内にアルゴンガスが常時排出される構成となっている。

図７において、（ａ）図は、回転するアンプル１１の開口部の一定位置をバーナー４２によって加熱している状態を示す縦断面図および平面図である。（ｂ）図は、ガスノズル４１がアンプル１１内に挿入されているとともに、ピンチャー４３がアンプル１１の加熱部４４より上部を両側から挟んだ状態を示す縦断面図および平面図である。（ｃ）図は、ガスノズル４１がアンプル１１の上方に配置され、かつピンチャー４３がアンプル１１の加熱部４４より上部を両側から挟んで上昇した状態を示す縦断面図および平面図である。

次に、上記のように構成された本例の充填装置によってアンプルに薬液を充填する充填方法の一例を説明する。

（１）充填前置換工程
図１および図２で示された充填前置換工程部１０において充填前置換工程が行われる。空の５０ｍＬアンプル１１（充填部底面内径φ３４．２ｍｍ、充填部高さ１３５．０ｍｍ、開口部径φ１０．０ｍｍ）がアンプル供給部６０から供給されてアンプル配置部４に配置され、真空ポンプ接続部１２にて真空ポンプに接続された筒状のパッド１３の下方に移動される。パッド１３がアンプルの上方から下降してアンプル１１の肩口の部分に密着し、アンプル１１を覆って密封するように配置される。そして、真空ポンプによって４５０ｍｍＨｇにてアンプル１１内部の空気を吸引して、アンプル１１内を陰圧状態とする。

次に、パッド１３内に挿通されているガスノズル１４がアンプル１１内に挿入され、ガスノズル１４のガス排出口１６がアンプル１１の底面から３０ｍｍ上方の位置に配置される。真空ポンプによる吸引が止められ、その後ガスノズル１４から５Ｌ／ｍｉｎの流量でアルゴンガスが排出される。アルゴンガスが排出されると同時にガスノズル１４が上昇し始め、ガスノズル１４のガス排出口１６がアンプル１１の底面から６５ｍｍ上方の位置に到達したらアルゴンガスの排出が止められる。また、アルゴンガスが排出されパッド１３内が微陽圧とされた後は、パッド１３はガスノズル１４に追従しながら上昇する。ガスノズル１４およびパッド１３がアンプル１１の上方に移動した後、円盤台２が回転してアンプル配置部４に配置されたアンプル１１は次工程に送られる。

（２）充填工程
図１および図３〜図５で示された充填工程部２０において充填工程が行われる。上記（１）の充填前置換工程部１０から送られてきたアンプル１１は、薬液が供給される薬液供給部２２とアルゴンガスが供給されるガス供給部２３とを備え、薬液を充填する薬液充填ノズル２４の排出口とアルゴンガスを排出するガスノズル２５の排出口とが一体となった二重ノズル排出口２６の下方に配置される。この二重ノズル排出口２６がアンプル１１の上方から下降してアンプル１１内に挿入され、二重ノズル排出口２６の先端がアンプル１１の底面から３０ｍｍ上方の位置に配置される。

その後、二重ノズル排出口２６から薬液とアルゴンガスが同時に排出され、また薬液とアルゴンガスが排出されると同時にノズル２１が上昇する。このとき、アルゴンガスは５Ｌ／ｍｉｎの流量で排出される。また、薬液を充填する際、二重ノズル排出口２６が充填された薬液の液面に接触しないように、常時薬液の液面より上方に位置するように上昇しながら薬液を充填する、いわゆる液面追従充填が行われる。液面追従充填を行うことによって、充填液の泡立ち、および充填液への気体混入を低減することができる。

二重ノズル排出口２６の先端がアンプル１１の底面から６５ｍｍ上方の位置に到達したら薬液およびアルゴンガスの排出が止められ、これにより薬液はアンプル１１の底面から５０ｍｍ上方の位置まで充填される。なお、アルゴンガスの排出は、アンプル１１内の開口部付近（アンプルの枝管部）で行うとアンプル１１外部から空気を引き込むおそれがあるため、アンプル１１の枝管部より下方の位置でアルゴンガスの排出を止めることが好ましい。二重ノズル排出口２６がアンプル１１の上方に移動した後、円盤台２が回転してアンプル配置部４に配置されたアンプル１１は次工程に送られる。

（３）充填後置換工程
図１および図６で示された充填後置換工程部３０において充填後置換工程が行われる。上記（２）の充填工程部２０から送られてきたアンプル１１は、アルゴンガスが排出されるガスノズル３１の下方に配置される。ガスノズル３１がアンプル１１の上方から下降してアンプル１１内に挿入され、ガスノズル３１先端のガス排出口３３が充填された薬液の液面から１０ｍｍ上方の位置に配置される。その後、ガスノズル３１から５Ｌ／ｍｉｎの流量でアルゴンガスが排出される。また、アルゴンガスが排出されると同時にガスノズル３１が上昇し始め、ガスノズル３１先端のガス排出口３３が薬液の液面から１５ｍｍ上方の位置に到達したらアルゴンガスの排出が止められる。ガスノズル３１がアンプル１１の上方に移動した後、円盤台２が回転してアンプル配置部４に配置されたアンプル１１は次工程に送られる。

（４）封鎖工程
図１および図７で示された封鎖工程部４０において封鎖工程が行われる。上記（３）の充填後置換工程部３０から送られてきたアンプル１１は、アルゴンガスが排出されるガスノズル４１の下方に配置される。アンプル配置部４の回転によってアンプル１１は常時回転している。封鎖は下記ア〜カのように行われる。

（ア）アンプル１１が封鎖工程部４０に移動された直後に、アンプル１１の開口部の一定位置（加熱部４４）がバーナー４２によって加熱され始める（図５ａ）。
（イ）アルゴンガスを排出しているガスノズル４１が、アンプル１１の上方からアンプル１１内に挿入され、ガスノズル４１先端のガス排出口４６が加熱部４４（封鎖位置）の下方１８ｍｍの位置（液面の上方８７．０ｍｍの位置）に配置される。なお、アルゴンガスは、ガスノズル４１がアンプル１１内に挿入される前から２．５Ｌ／ｍｉｎの流量で排出されている。
（ウ）アンプル１１の加熱部４４が熔融したところで、アンプル１１の加熱部４４より上部がピンチャー４３によって両側から挟まれる（図５ｂ）。
（エ）ガスノズル４１が上昇し、ガス排出口４６がアンプル１１の加熱部４４より上方に配置された後、ピンチャー４３がアンプル１１の加熱部４４より上部を挟んだまま上昇し、同時にガスノズル４１も上昇する。
（オ）ピンチャー４３がアンプル１１の加熱部４４より上部を挟んで上昇することにより、アンプル１１の熔融された加熱部４４が上に引かれて細く伸びる。細く伸びた加熱部４４の一部がさらにバーナー４２によって加熱されることによって切断され、アンプル１１の開口部が封鎖される（図５ｃ）。
（カ）アルゴンガスは、アンプル１１の開口部の封鎖が終了するまで常時排出され、封鎖が終了した後即座に止められる。

以上のようにして封鎖が終了して薬液の充填が完了したアンプル１１は、円盤台２が回転してアンプル排出部７０へ送られ、排出される。なお、本例においては、一工程につき同時に２本のアンプルを処理することができ、封鎖工程は約３秒で行われ、充填前置換工程開始から封鎖工程終了までの工程は１５．２秒で行うことができた。また、封鎖されたアンプル内における薬液の充填量は４０ｍＬであり、液体層以外の空間層容積は２８ｍＬであった。

（実施例１、２）
図１〜図７に示した前記充填装置および充填方法によって、５０ｍＬアンプルに薬液を充填し、アンプル内の空間層に存在する酸素量を測定した。封鎖工程における、ガスノズルのガス排出口のアンプル内への挿入位置について、ガスノズルのガス排出口をアンプル内の加熱部（封鎖位置）の下方１８ｍｍの位置に挿入した場合を実施例１とし、アンプル内の加熱部の位置に挿入した場合を実施例２とした。この場合、上記封鎖工程において、ガスノズルから排出されるアルゴンガスの流量は２．５Ｌ／ｍｉｎとし、アルゴンガスの排出はガスノズルがアンプル内に挿入される前から開始し、アンプルの封鎖が終了した後即座に終了させた。アンプル内の空間層に存在する酸素量の測定は、水中でアンプルを破壊して空間層の気体のみを捕集し、校正された酸素濃度計で酸素量を測定した。空間層に存在する酸素量を酸素存在率（％）として表した。結果を表１に示す。

（比較例１）
封鎖工程において、ガスノズルからのアルゴンガスの排出を行わなかった他は、実施例１と同様にしてアンプルに薬液を充填し、アンプル内の空間層に存在する酸素量を測定した。結果を表１に示す。

（比較例２）
封鎖工程において、アンプルの封鎖が終了する前にガスノズルからのアルゴンガスの排出を終了させた他は、実施例２と同様にしてアンプルに薬液を充填し、アンプル内の空間層に存在する酸素量を測定した。結果を表１に示す。

これらの結果より、本発明（実施例１、２）によれば、アルゴンガスの排出を行わなかった場合（比較例１）、およびアンプルの封鎖が終了する前にアルゴンガスの排出を終了させた場合（比較例２）に比較して、アンプル内の空間層における酸素存在率が低くなることが確認された。

（試験例１）
封鎖工程において、ガスノズル先端のガス排出口のアンプル内への挿入位置を、以下のようにアンプル内の加熱部（封鎖位置）の上方１０ｍｍ、上方７ｍｍ、上方５ｍｍ、加熱部（０ｍｍ）、加熱部の下方２ｍｍ、下方４ｍｍ、下方６ｍｍとして、実施例１と同様にアンプルに薬液を充填し、アンプル内の空間層に存在する酸素量を測定した。結果を表２に示す。

試験例１の結果より、ガスノズルのガス排出口がアンプル内の加熱部の位置より４ｍｍ以上下方に挿入されると、アンプル内の空間層における酸素存在率が０．１％以下と非常に低くなることが確認された。また、ガスノズルのガス排出口がアンプル内の加熱部の位置より２ｍｍ下方の位置と加熱部の位置より５ｍｍ上方の位置との間では、アンプル内の空間層に存在する酸素率が０．１〜０．２％となることが確認され、一般的に薬液の保存期限内に薬液の力価が変化しない範囲であることがわかった。

（試験例２）
封鎖工程において、アルゴンガスの流量を以下のように変えて、実施例１と同様にしてアンプルに薬液を充填し、アンプルの熔閉部の形状を確認した。結果を表３に示す。

試験例２の結果より、不活性ガスの流量が３Ｌ／ｍｉｎ未満であるときは、アンプルの熔閉部が肉厚な球面となって破損しにくい良好な形状となることがわかった。これに対し、不活性ガスの流量が５Ｌ／ｍｉｎを超えると、熔閉部に凹みが生じて陥没するため、アンプル先端のガラスの厚みが薄くなって破損しやすい形状となることがわかった。

本発明に係る充填装置の一例の構成を示す模式的平面図である。 充填前置換工程部においてアンプルが配置された際のアンプルの中心線上での縦断面図であり、（ａ）は真空ポンプによりアンプル内部の空気を吸引してアンプル内を陰圧状態としている状態を示す図、（ｂ）は陰圧状態となったアンプルの上方からガスノズルが下降してアンプル内に挿入された状態を示す図である。 充填工程部に備えられたノズルの全体縦断面図である。 ノズル先端の排出口を拡大した縦断面図である。 図４のＡ−Ａ線における断面図である。 充填後置換工程部においてアンプルが配置された際のアンプルの中心線上での縦断面図である。 封鎖工程部においてアンプルが配置された際のアンプルの中心線上での縦断面図および平面図であり、（ａ）は回転するアンプルの開口部の一定位置をバーナーによって加熱している状態を示す図、（ｂ）はガスノズルがアンプル内に挿入されているとともに、ピンチャーがアンプルの加熱部より上部を両側から挟んだ状態を示す図、（ｃ）はガスノズルがアンプルの上方に配置され、かつピンチャーがアンプルの加熱部より上部を両側から挟んで上昇した状態を示す図である。

符号の説明

１・・・充填装置、２、６、８・・・円盤台、４・・・アンプル配置部、１０・・・充填前置換工程部、１１・・・アンプル、１２・・・真空ポンプ接続部、１３・・・パッド、１４・・・ガスノズル、１５・・・シリコーンパッキン、１６・・・ガス排出口、２０・・・充填工程部、２１・・・ノズル、２２・・・薬液供給部、２３・・・ガス供給部、２４・・・薬液充填ノズル、２５・・・ガスノズル、２６・・・二重ノズル排出口、３０・・・充填後置換工程部、３１・・・ガスノズル、３２・・・薬液、３３・・・ガス排出口、４０・・・封鎖工程部、４１・・・ガスノズル、４２・・・バーナー、４３・・・ピンチャー、４４・・・加熱部、４５・・・薬液、４６・・・ガス排出口、６０・・・アンプル供給部、７０・・・アンプル排出部

Claims (9)

1. 内容物が充填されたガラス容器の開口部を加熱し熔融して熔着させることによって封鎖する封鎖工程を含むガラス容器への内容物の充填方法であって、前記封鎖工程において、不活性ガスを排出するガスノズルのガス排出口をガラス容器内に挿入し、前記ガス排出口からガラス容器内に不活性ガスを排出してガラス容器内の空気を不活性ガスに置換しながらガラス容器の開口部の封鎖を開始するとともに、ガラス容器の開口部の封鎖が終了するまで前記ガス排出口からガラス容器内に不活性ガスを排出することを特徴とするガラス容器への内容物の充填方法。
2. 前記封鎖工程において、前記ガスノズルのガス排出口は、ガラス容器の開口部の封鎖位置より下方に挿入された後、不活性ガスを排出しながら上昇し、ガラス容器の開口部の封鎖が終了する際にはガラス容器の開口部の封鎖位置より上方に配置されることを特徴とする請求項１に記載のガラス容器への内容物の充填方法。
3. 前記封鎖工程において、不活性ガスは、ガスノズルがガラス容器内に挿入される前から、ガスノズルより排出されていることを特徴とする請求項１または２に記載のガラス容器への内容物の充填方法。
4. 前記封鎖工程において、ガスノズルからの不活性ガスの排出は、ガラス容器の開口部の封鎖が終了した後即座に止めることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラス容器への内容物の充填方法。
5. 前記封鎖工程の前工程として、ガラス容器内に内容物を充填する前に、ガラス容器内を陰圧状態にし、その後ガラス容器内に不活性ガスを排出する充填前置換工程、ガラス容器内に内容物を充填すると同時に不活性ガスを排出して、ガラス容器内の空気を不活性ガスに置換する充填工程、および内容物が充填されたガラス容器内に不活性ガスを排出して、ガラス容器内の空気を不活性ガスに置換する充填後置換工程を順次行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のガラス容器への内容物の充填方法。
6. 内容物が充填されたガラス容器の開口部を加熱し熔融して熔着させることによって封鎖する充填装置であって、不活性ガスを排出しガラス容器内に挿入可能なガスノズル、ガラス容器の開口部を加熱する加熱手段およびガラス容器の開口部を挟んで支持する挟持手段を有する封鎖工程部を備え、該封鎖工程部において、前記ガスノズルのガス排出口をガラス容器内に挿入し、前記ガス排出口からガラス容器内に不活性ガスを排出してガラス容器内の空気を不活性ガスに置換しながらガラス容器の開口部の封鎖を開始するとともに、ガラス容器の開口部の封鎖が終了するまで前記ガス排出口からガラス容器内に不活性ガスを排出することを特徴とするガラス容器への内容物の充填装置。
7. 前記封鎖工程部において、前記ガスノズルのガス排出口は、ガラス容器の開口部の封鎖位置より下方に挿入された後、不活性ガスを排出しながら上昇し、ガラス容器の開口部の封鎖が終了する際にはガラス容器の開口部の封鎖位置より上方に配置されることを特徴とする請求項６に記載のガラス容器への内容物の充填装置。
8. 前記封鎖工程部の前工程部として、ガラス容器内に内容物を充填する前に、ガラス容器内を陰圧状態にし、その後ガラス容器内に不活性ガスを排出する充填前置換工程部、ガラス容器内に内容物を充填すると同時に不活性ガスを排出して、ガラス容器内の空気を不活性ガスに置換する充填工程部、および内容物が充填されたガラス容器内に不活性ガスを排出して、ガラス容器内の空気を不活性ガスに置換する充填後置換工程部をこの順に備えることを特徴とする請求項６または７に記載のガラス容器への内容物の充填装置。
9. 周縁部にアンプル配置部を有する円盤台を備え、前記円盤台が回転することにより、前記アンプル配置部に配置されたアンプルが前記充填前置換工程部、充填工程部、充填後置換工程部および封鎖工程部を順次移動することを特徴とする請求項８に記載のガラス容器への内容物の充填装置。