JP2005238129A

JP2005238129A - 溶媒抽出の自動化方法および自動溶媒抽出装置

Info

Publication number: JP2005238129A
Application number: JP2004052396A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Okada; 智岡田; Shigehiko Iwabori; 滋彦岩堀; Kazusuke Sato; 一祐佐藤
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2004-02-26
Filing date: 2004-02-26
Publication date: 2005-09-08

Abstract

【課題】溶液の水相、中間相、および有機相を連続的に分離して安定に抜き出すことができる自動溶媒抽出方法および装置を提供する。
【手段】溶媒抽出槽の排液管を通過する溶液の光透過率を連続的に測定し、該光透過率によって相変化を検出し、この該光透過率の変化に応じて排液管を自動的に開閉することによって、溶液の水相、中間相、および有機相を連続的に分離して抜き出すことを特徴とする自動溶媒抽出方法であって、溶媒抽出槽と、溶媒抽出槽の底部に接続した排液管と、排液管を流下する溶液の透過率を測定する光センサー手段と、排液管を開閉する自動開閉バルブと、該バルブに接続した受液槽と、光センサー手段の測定値に基づいて上記バルブに開閉信号を送る制御系とを有することを特徴とする自動溶媒抽出装置。
【選択図】図１

Description

本発明は、自動溶媒抽出方法および自動溶媒抽出装置に関する。より具体的には、溶媒抽出槽から溶液を抜き出す際に、光透過率センサーを用いて水相と中間相および有機相の分離を自動的に行う自動溶媒抽出方法と、その自動溶媒抽出装置に関する。

金属の溶媒抽出には、ミキサセトラーを用いて連続的に溶媒抽出を行う方法と、抽出槽で有機相と水相とを接触させた後に静置して相分離させ、これを各相ごとに抜き出す方法がある。前者の抽出方法では有機相と水相は各セトラーごとに分離して送液されるが、後者の抽出方法では抽出槽から抜き出される溶液を目視観察して相変化をとらえ、流路のバルブを切り替えて有機相と水相を分離する方法や、溶液の導電率を測定し、その変化を捉えて流路のバルブを開閉し、自動的に有機相と水相を分離する方法などが知られている。しかし、目視観察による方法は相分離が不正確になりやすく、また自動化できないと云う問題がある。

一方、溶液の導電率を測定する方法としては、例えば、抽出槽の槽底に設けた導管に電極を設け、該導管を流れる溶液の電気抵抗を測定することによって有機相や水相かを判断し、これに応じて導管のバルブを開閉して両相を自動的に分離して抜き出す溶媒抽出装置が知られている（特許文献１、特許文献２）。しかし、溶液の導電率を測定するこれらの方法は鉱酸を含む腐食性の溶液には使用できないと云う問題がある。なお、上記装置について、高周波を用いれば電極の腐食による性能劣化を回避できることがその一部に説明されているが、この方法は高周波の測定系の他に高周波の印加手段が必要であり、装置が大型化する問題がある。
特開昭５１−１８９７８号公報特開昭５９−１４５００３号公報

本発明は、従来の溶媒抽出方法ないし装置の自動化における上記問題を克服したものであり、溶液の導電率を測定する従来の方法に代えて、溶液の光透過率を測定し、該光透過率によって相変化を検出し、この変化に応じて管路を開閉する方法を採用することによって、簡便にかつ精度よく抽出溶液を有機相、水相、中間相とに自動的に分離できるようにし、腐食性溶液についても適用できるようにした自動溶媒抽出方法ないし装置を提供するものである。

本発明は、以下の構成からなる自動溶媒抽出方法および自動溶媒抽出装置に関する。
（１）溶媒抽出槽の槽底から排液管を通じて溶液を抜き出す際に、排液管を通過する溶液の光透過率を連続的に測定し、該光透過率によって相変化を検出し、この該光透過率の変化に応じて排液管を自動的に開閉することによって、溶液の水相、中間相、および有機相を連続的に分離して抜き出すことを特徴とする自動溶媒抽出方法。
（２）上記(1)の抽出方法が、金含有水溶液から金を有機溶媒のジブチルカルビトールに抽出する方法である自動溶媒抽出方法。
（３）溶媒抽出槽と、溶媒抽出槽の底部に接続した排液管と、排液管を流下する溶液の透過率を測定する光センサー手段と、排液管を開閉する自動開閉バルブと、該バルブに接続した受液槽と、光センサー手段の測定値に基づいて上記バルブに開閉信号を送る制御系とを有することを特徴とする自動溶媒抽出装置。
（４）排液管の一部にガラス材を設けた測定用光路が形成されており、該光路を通過するレーザ光の照射手段と受光手段、および受光したレーザ光に基づいて透過率を決定する手段を有する光センサー手段が設けられている上記(3)の自動溶媒抽出装置。
（５）排液管の測定用光路の下方に第１バルブと第２バルブが設けられており、第１バルブと第２バルブは３方向切替え弁であり、第１バルブには水相を溜める受液槽が接続し、第２バルブには有機相の受液槽と中間相の受液槽がおのおの接続している上記(3)または(4)の自動溶媒抽出装置。

〔具体的な説明〕
以下、図面を参照して本発明を具体的に説明する。
本発明の自動溶媒抽出方法は、溶媒抽出槽の槽底から排液管を通じて溶液を抜き出す際に、排液管を通過する溶液の光透過率を連続的に測定し、該光透過率によって相変化を検出し、この変化に応じて排液管を自動的に開閉することによって、溶液の水相、中間相、および有機相を連続的に分離して抜き出すことを特徴とする溶媒抽出方法である。

本発明の自動溶媒抽出方法に基づく装置は、例えば、溶媒抽出槽と、溶媒抽出槽の底部に接続した排液管と、排液管を流下する溶液の透過率を測定する光センサー手段と、排液管を開閉する自動開閉バルブと、該バルブに接続した貯槽と、光センサー手段の測定値に基づいて上記バルブに開閉信号を送る制御回路とを有する溶媒抽出装置である。この装置構成の一例を図１に示す。

図示する装置例は、溶媒抽出槽１０と、溶媒抽出槽１０の底部に接続した排液管１１とを有し、該排液管１１には、排液管を流下する溶液の透過率を測定する光センサー手段１２と、排液管を開閉する自動開閉バルブ１３、１４と、該バルブに接続した受液槽１５〜１７が設けられており、さらに上記光センサー手段１２の測定値に基づいて上記バルブに開閉信号を送る制御系１８を有している。

上記光センサー手段１２の一例としては、排液管１１の一部にガラス材２０を用いて測定用の光が通過する測定用光路を形成し、該光路を通過するレーザ光の照射手段２１とその受光手段２２を該光路の両側に設け、さらに受光したレーザ光に基づいて透過率を決定する手段によって形成することができる。レーザ光を用いることによって測定精度を高めることができる。また、透過率を決定する手段は上記制御系１８に組み込み、受光量などによって透過率を検出し、この透過率に基づいて開閉信号をバルブ１３、１４に送るようにすればよい。

さらに、図示する装置例では、排液管１１の測定用光路の下方に設けた第１バルブ１３と第２バルブ１４には３方向切替え弁が用いられており、第１バルブ１３には水相を溜める受液槽１５が分岐して接続している。また、第１バルブ１３より下方の第２バルブ１４には有機相の受液槽１７と中間相の受液槽１６がおのおの接続している。これらのバルブ１３、１４はエアー駆動バルブなどを用いることができる。

上記装置構成において、例えば、金含有水溶液から金を有機溶媒のジブチルカルビトール（ＤＢＣ）に抽出する場合、溶媒抽出槽１０で金含有水溶液とＤＢＣを混合した後に静置すると、有機相と水相、中間相に分離する。これを槽底の排液管１１を通じて抜き出す際に、排液管１１を通過する溶液の光透過率を光センサー手段１２によって連続的に測定する。この光透過率は水相、中間相、有機相についてそれぞれ異なるので、光透過率の変化によって相変化を検出することができる。この変化に応じて排液管１１のバルブ１３、１４を自動的に開閉することによって、水相、中間相、有機相をおのおの分離して抜き出すことができる。

具体的には、上記ＤＢＣによる金抽出において、例えば図２に示す光透過率のグラフが得られる。図示するように、最初に抜き出される水相は少し濁っているので、水相の透過率はブランク値より低い。水相と有機相の境界の中間相ではこれら二相のエマルジョンが生じるので、透過率はさらに減少する。次に有機相では透過率が急激に高くなる。このように水相、中間相、有機相の各段階に対応しておのおの透過率が変化するので、この変化に応じてバルブを開閉し、水相、中間相、有機相をおのおの分離して抜き出す。

金を抽出した残りの水相にはセレン族元素等が含まれているので、水相をセレン等の還元工程に導いてセレン族元素等を回収することができる。また、中間相に含まれるクラッドは定期的に除去する。

このように本発明の方法は溶液の透過率の変化に基づいて相分離を検出し、各相を分離して抜き出す。なお、腐食性の溶液の溶媒抽出において、溶液を抜き出す際に相分離を検出する方法として、溶液の色を指標にする方法が考えられるが、金属イオンを含む溶液は着色している場合があり、肉眼では色の微妙な変化を識別できても、光学的に光の波長の変化によって相の変化を検出するには、目的波長を一定範囲に限定し難いため、実際にはかなり困難である。一方、透過率は着色した金属イオン含有溶液でも水溶液および有機溶媒において一定範囲の値を示すために、相変化を検出する指標として使用することができる。

本発明の溶媒抽出システムによれば、バッチ処理が必要な腐食性溶液についても、自動的に溶媒抽出を安定に行うことができる。

以下に本発明の実施例を示す。なお、本発明の溶媒抽出方法は実施例に示す金の溶媒抽出に限定されない。

銅電解スライム２００kgに塩酸と過酸化水素を加えてAu．Se，Teおよび白金族元素を浸出した後に、塩酸濃度を１.５モル/Lに調整した。図１に示す溶媒抽出装置でこの浸出液に金抽出溶媒（ジプチルカルピトール：DBC）を加え、６０分静置してＤＢＣに金を抽出した。次いで、バルブを開いて液を排出し、排液管の透明部分に設置した光センサー手段によって排液管路を流れる溶液の光透過率を測定したところ、水相が流れている間の光透過率は９.５を示した。バルブ１３を通じてこの水相を受液槽１５に導いた。水相と共に中間相が流れ出したところで光透過率が急激に減少した。光透過率が４.５より小さくなったところでバルブ１３を切替えて流路を水相の受液槽１５から中間相の受液槽１６に変更した。中間相が受液槽１６に導入されている間に光透過率は０.５以下に低下した。次に、中間相がなくなり排液管に有機相のみが流れると光透過率は急激に上昇した。この光透過率が９０を超えたところでバルブ１４を切替えて流路を中間相の受液槽１６から有機相の受液槽１７に切替えた。光透過率は最終的に９５以上を示した。以上のように、光透過率を指標としてバルブを切替え、水相／中間相および中間相／有機相の分離を行うことによって、中間相および有機相をまったく含まない水相、中間相および水相をまったく含まない有機相を得ることができた。

本発明の自動溶媒抽出装置の概念図抽出溶液の光透過率の変化を示すグラフ

符号の説明

１０−溶媒抽出槽、１１−排液管、１２−光センサー手段、１３、１４−開閉バルブ、１５、１６、１７−受液槽、１８−制御系１８。

Claims

溶媒抽出槽の槽底から排液管を通じて溶液を抜き出す際に、排液管を通過する溶液の光透過率を連続的に測定し、該光透過率によって相変化を検出し、この該光透過率の変化に応じて排液管を自動的に開閉することによって、溶液の水相、中間相、および有機相を連続的に分離して抜き出すことを特徴とする自動溶媒抽出方法。
請求項１の抽出方法が、金含有水溶液から金を有機溶媒のジブチルカルビトールに抽出する方法である自動溶媒抽出方法。
溶媒抽出槽と、溶媒抽出槽の底部に接続した排液管と、排液管を流下する溶液の透過率を測定する光センサー手段と、排液管を開閉する自動開閉バルブと、該バルブに接続した受液槽と、光センサー手段の測定値に基づいて上記バルブに開閉信号を送る制御系とを有することを特徴とする自動溶媒抽出装置。
排液管の一部にガラス材を設けた測定用光路が形成されており、該光路を通過するレーザ光の照射手段と受光手段、および受光したレーザ光に基づいて透過率を決定する手段を有する光センサー手段が設けられている請求項３の自動溶媒抽出装置。
排液管の測定用光路の下方に第１バルブと第２バルブが設けられており、第１バルブと第２バルブは３方向切替え弁であり、第１バルブには水相を溜める受液槽が接続し、第２バルブには有機相の受液槽と中間相の受液槽がおのおの接続している請求項３または４の自動溶媒抽出装置。