JP2005226125A - 磁性粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (La・Y)AMBSiCHDTbal(ただし、MはTi、Zr、Hfから選ばれた一種又は二種以上の元素、Tは、Feを必須元素として含みかつCo、Ni、Crから選ばれた一種又は二種以上の元素を必要に応じ含み、6.0≦A≦7.5原子%、0≦B≦5.0原子%、8.0≦C≦14.0原子%、3.5≦D≦15.0原子%)で表される組成を有する磁性粒子の表面にイオンプレーティングにより耐食性を有する金属からなる皮膜を形成する。
【選択図】 図1
Description
A.Fujita,S.Fujieda,K.Fukamichi,Y.Yamazaki and Y.Iijima,Material Transactions 43(2002)1202.
特に、金属を蒸発させ、アーク放電によりプラズマを形成して前記金属の蒸発粒子をイオン化するか、もしくはホローカソード放電法による電子ビームを用いてイオンプレーティングを行うことで磁性粒子に加熱される温度が300℃以下の低温であっても緻密な耐食性皮膜を得ることができる。
冷却装置などに使用される場合、本系磁性粒子はポーラスなバルク体の状態で組み込まれるため、表面処理が行われる磁性粒子の粒径は0.5〜1500μmであることが望ましい。粒径が0.5μm未満では表面積の大きいポーラスな磁性粒子結合体が得られず、粒径が1500μmを越えると、磁性粒子結合体を形成することができない。また、耐食性皮膜の膜厚を1〜30μmに調整することにより良好な耐食性が得られる。膜厚は、1μm以下では粒子全体を覆うことが難しく、30μm以上では、磁性粒子の体積率を低下させまた均一な皮膜を形成できないので好ましくない。
上記のイオンプレーティング装置によれば、次のようにしてイオンプレーティングを行うことができる。まず、Al,Ti,Crなどのターゲット材3に電子ビーム6が照射させられ、ターゲット材3から蒸着物質7が気散する。この蒸着物質7はプラズマ銃13から放出されたプラズマ流8によりイオン化される。イオン化された蒸着物質7は負の電圧が印加された磁性粒子に向かって加速・衝突し、Al,Ti,Crなどの緻密な膜が磁性粒子9の片面に形成される。その後、試料粒子9を反転し、再度この蒸着作業を繰り返すことにより、磁性粒子9の全面に、例えばAl、Ti、Crから選ばれた一種又は二種以上の元素からなる金属が蒸着される。磁性粒子が球状であれば試料搬送ベルトの替わりに揺動する平板状の試料台を用い、磁性粒子を転がしながらイオンプレーティングする方法を採用することもできる。本発明が適用される磁性粒子は酸化しやすいため、表面の酸化スケールを取り除いた後に密着性の良い被膜を形成させる必要がある。このため、表面処理は非酸化性の真空もしくは不活性ガス雰囲気中で行うことが望ましい。
(実施例1)
溶解後の最終組成がLa7.14Si10.2Febal(原子%)となるように純度99.9%以上の電解鉄、La金属、フェロシリコンを秤量し、総重量が20kgとなるように真空溶解炉で溶解した。溶解後、La-Fe-Si系溶融物をタンディッシュを介して回転する銅製ロール上に流し込み、La-Fe-Si系合金薄片を製造した。得られた薄片を島津メクテム社製雰囲気加圧炉PHSGを用いて、水素吸蔵処理を行った。水素吸蔵条件は300℃×5h、水素圧を5065hPaに設定して行った。水素吸蔵処理が施された合金塊はジョークラッシャーなどにより酸素量を5ppmに制御した窒素ガス雰囲気中のバンタムミルで粉砕し、平均粒径180μmの粉末を得た。次いで、ホソカワミクロン社製分級機ミクロンセパレータを用いて、粒径が10μm以下の粒子を除去し、磁性粒子を製造した。
上記の磁性粒子の表面に、神戸製鋼所社製カソード放電型アークイオンプレーティング装置を使用して、Alからなる被膜を形成した。前処理として、真空容器内を真空排気し、Arガスを5×10-1Paまで導入し、熱電子とイオン化電圧によってプラズマを発生させた後、磁性粒子にバイアス電圧を印加して洗浄のためのイオンボンバードを600sec行った。次いで、溶融ルツボにセットしたAlターゲット材を電子銃で加熱することによりAl原子を真空容器内に気散させた。この際、イオン化電圧は40V、10Aで、試料搬送ベルトへのバイアス電圧は-500kV,0.1Aに設定した。次いで、プラズマ銃によりアルゴンガスをイオン化させ、アルゴンプラズマ流を反応系内に導入させ、磁性粒子粉末を載せた試料搬送ベルトにバイアス電圧を印加させながら、蒸着物質を磁性粒子に堆積させた。これにより、粉末粒子の上面にAl膜を形成した。次いで、磁性粒子を真空容器内で反転させ、再度Al膜を形成した。粒子表面が全てAlで覆われるまで上記の作業を繰り返した。得られたAl膜の膜厚は15μmであった。この時、試料粒子は最高で200℃程度にまで加熱させられている。得られた磁性粒子について、次の条件で耐食性の評価を行った。耐食性の評価は、磁性粒子20gが戴置されたガラス製シャーレを、恒温恒湿槽にセットし、80℃、90%RHの環境条件に24h放置し、放置前後の重量変化を測定することにより行った。表1にその結果を示すが、明らかに、本系磁性粒子をAl膜でコーティングすることにより、十分な耐食性が得られている。
実施例1で得られたイオンプレーティングによる表面被覆処理前のLa-Fe-Si-H系の磁性粒子を用いて、流動浸漬法により、フッ素樹脂を表面被膜として形成させた。磁性粒子に前処理を行った後、加熱したフッ素樹脂中に浸漬させ、次いで磁性粒子を流動させながら硬化・乾燥処理を行った。得られたフッ素樹脂被膜の膜厚は40μmであった。耐食性を実施例1と同じ条件で評価した。評価結果を表1に示す。
実施例1で作製した表面処理前のLa-Fe-Si-H系の磁性粒子を用い、ターゲット材をAlターゲット材からTiターゲット材に代え、実施例1と同様にイオンプレーティング法により、磁性粒子にTiの膜を形成した。成膜条件は実施例1と同じ条件で行った。このTi膜を形成した磁性粒子の耐食性を実施例1と同じ条件で評価した。評価結果を表1に示す。
実施例1で作製した表面処理前のLa-Fe-Si-H系の磁性粒子を用い、ターゲット材をAlターゲット材からCrターゲット材に代え、実施例1と同様にイオンプレーティング法により、磁性粒子にCrの膜を形成した。成膜条件は実施例1と同じ条件で行った。このCr膜を形成した磁性粒子の耐食性を実施例1と同じ条件で評価した。評価結果を表1に示す。
2:電子銃
3:ターゲット材
4:試料搬送ベルト
6:電子ビーム
7:蒸着物質
8:プラズマ流
9:磁性粒子
10:電子銃電源
11:電磁石
12:イオン化バイアス電源
13:プラズマ銃
Claims (5)
- (La・Y)AMBSiCHDTbal(ただし、MはTi、Zr、Hfから選ばれた一種又は2種以上の元素、Tは、Feを必須元素として含みかつCo、Ni、Crから選ばれた一種又は二種以上の元素を必要に応じ含み、6.0≦A≦7.5原子%、0≦B≦5.0原子%、8.0≦C≦14.0原子%、3.5≦D≦15.0原子%)で表される組成を有する磁性粒子の表面に、イオンプレーティングの手法により耐食性を有する金属を主体とする皮膜を形成することを特徴とする磁性粒子の製造方法。
- 前記イオンプレーティングは、前記金属を蒸発させ、アーク放電によりプラズマを形成して前記金属の蒸発粒子をイオン化するか、もしくはホローカソード放電法による電子ビームを用いて前記金属を蒸発させて行うことを特徴とする請求項1に記載の磁性粒子の製造方法。
- 前記皮膜はAl,Ti,Crから選ばれた一種又は二種以上の元素を含む材料からなることを特徴とする請求項1または2に記載の磁性粒子の製造方法。
- 前記磁性粒子の粒径は0.5〜1500μmの範囲にあることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の磁性粒子の製造方法。
- 前記耐食性皮膜の膜厚は1〜30μmの範囲にあることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の磁性粒子の製造方法。
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