JP2005210876A - 小型モータ用磁石、その磁石の製造方法及びその磁石を具えた小型モータ - Google Patents

Abstract

【課題】 研削等の機械加工によって変質損傷した磁石表面層を修復し、磁石の磁気特性を回復させる。該磁石を採用して超小型モータを製造する。
【解決手段】 希土類金属を機械加工によって変質損傷した磁石表面に成膜拡散することにより、磁石表面を改質する。改質した磁石を採用し、パーミアンス係数（動作点）を1以上、磁石の比表面積（表面積/体積）を4mm^-1以上、磁石の体積を10mm³以下に選定して、モータを製造する。
【効果】 改質効果として、磁石の保磁力が改善できることから、熱あるいは外部磁場に対して、減磁し難く、信頼性の高い磁石を得ることができて、超小型モータ、外径寸法１．７ｍｍのモータを得ることができる。さらにモータのトルク定数を向上できる。
【選択図】なし

Description

本発明は、Nd-Fe-B系又はPr-Fe-B系などの焼結磁石、該磁石の製造方法及び該焼結磁石を用いたモータ、特に小型モータに関する。

詳しくは、上記Nd-Fe-B系などの焼結磁石において、該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にY及びNd、Dy、Pr、Ho、Tｂから選ばれる希土類元素の1種又は2種以上を磁石表面から拡散浸透させた磁石、その磁石の製造方法及び該焼結磁石を用いた小型モータに関する。

Nd-Fe-B系焼結磁石は、永久磁石の中でも最も高性能磁石として知られており、モータなどに広く使用されている。また、この磁石は内部組織がNd₂Fe₁₄B主相の周りを薄いNdリッチ副相が取り囲んだミクロ組織を持つことによって保磁力を発生させ、高い磁気エネルギー積を示すことが知られている。
一方、上記磁石をモータに使用する場合には、研削加工等の機械加工によって最終形状としているが、この際に微小なクラックや酸化などによって磁石表面層のNdリッチ相が損傷を受け、その結果として磁石表面部分の磁気特性が磁石内部の数分の1まで低下してしまう。加工劣化層はおよそ数十μm程度とされ、磁石全体を考えた場合、体積が小さいほど、また比表面積(表面積/体積)が大きいほど、その特性が低下するという欠点を有していた。つまり、全体積に対する、加工損傷部の占める割合が増加することに起因する。
上記のような欠点を改善するため、本発明者等は、先に特願2003-096866にて「超小型製品用の微小、高性能希土類磁石とその製造方法」として特許出願をした。
先の特許出願では、超小型製品用の微小、高性能希土類磁石を対象に、表面積/体積比が2mm^-1以上（好ましくは3mm^-1以上）で、かつ体積が100mm³以下（好ましくは20mm³以下）であり、該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にY及びNd、Dy、Pr、Ho、Tｂから選ばれる希土類元素の1種又は2種以上を磁石表面から拡散浸透させることにより、前記加工による変質損傷部を改質して(BH)maxが280kJ/m³以上の磁気特性を有することを特徴とする磁石およびその製造方法を提案している。
本発明者等は、ここで提案されている焼結磁石を小型モータ用に研究し、小型モータに実装し、そのモータ特性について、一般的にモータ特性を表す指標であるトルク定数に着目して、研究と対策実験を重ねた結果、モータ磁石としての特性に着目し、磁石を開発し、超小型モータを得ることが出来た。

Nd−Fe−Ｂ系の焼結磁石は、永久磁石の中でも最も高性能磁石とされており、ハードデスクドライブのボイスコイルモータ（VCM）や磁気断層撮影装置（MRI）用の磁気回路などに幅広く使用されている。また、この磁石は内部組織がNd₂ Fe₁₄ B主相の周りを薄いNdリッチ副相が取り囲んだミクロ組織を持つことによって保磁力を発生させ、高い磁気エネルギー積を示すことが知られている。

また、焼結磁石を実際のモータ等に使用する場合には、研削加工によって最終的な寸法と同心度などを得ることが実際行われているが、この際に微小な研削クラックや酸化などによって磁石表面層のNdリッチ相が損傷を受け、その結果として磁石表面部分の磁気特性が磁石内部の数分の１にまで低下してしまう。

この現象は、特に、体積に対する表面積比率が大きな微小磁石において著しく、例えば、（BH）maxが360kJ/m³である一辺が10mmの角ブロック磁石を１mm×１mm×２mmに切断・研削した場合、（BH）maxは240kJ/m³程度に低下し、Nd−Fe−Ｂ系希土類磁石本来の特性が得られない。

Nd−Fe−Ｂ系焼結磁石のこのような欠点を改善するため、機械加工によって生じた変質層を、機械的研磨や化学的研磨で除去する方法が提案されている（例えば、特許文献１）。また、研削加工した磁石表面に希土類金属を被着して拡散熱処理をする方法が提案されている（例えば、特許文献２）。また、Nd−Fe−Ｂ系磁石表面にSmCo膜を形成する方法が見られる（例えば、特許文献３）。

特開平9−270310号公報 特開昭62−74048号（特公平6−63086号）公報 特開2001−93715号公報

上記の特許文献１記載の方法は、変質層はおよそ10μｍ以上と推定されるため研磨に時間がかかること、高速研磨をすると変質層を新たに生じてしまうこと、さらに、化学研磨では酸液が焼結磁石の空孔に残存して腐食痕を発生しやすいこと、等の問題があった。

特許文献２には、焼結磁石体の被研削加工面の加工変質層に希土類金属薄膜層を形成し、拡散反応により改貿層を形成することが開示されているが、具体的には、長さ20mm×幅５mm×厚み0.15mmの薄い試験片にスパッタ膜を形成した実験結果が記載されているだけで、得られる（BH）maxは高々200kJ/m³である。

さらに、特許文献３記載の方法は、単に成膜したままではNd_２Fe_１４B相やNdリッチ相への金属的な反応がないために磁気特性の回復は困難であり、また、熱処理によってSmが磁石内部に拡散するとNd_２Fe_１４B相の結晶磁気異方性を低下させるために特性回復は難しい。さらに、成膜時は試料を裏返して２回スパッタする方法がとられているため、成膜の生産性と膜厚の均一性などに難点がある。

近年、例えば、携帯電話用振動モータには外径約4mmのNd−Fe−Ｂ系円筒状焼結磁石が多く使用されているが、その磁気特性を実測すると230kJ/m³前後であるため、振動強度を低下させずさらに小型化することが困難である。さらに、今後マイクロロボットや体内診断用マイクロモータに要求される高出力・超小型アクチュエータヘの適用は一層難しい状況にある。
本発明では、上記のような従来技術の問題を解決し、高性能な磁石を得るとともに超小型モータを提供することを目的とする。

本発明者等は、焼結磁石ブロックを切断、穴あけ、研削、研磨等により機械加工した微小磁石を製造する際の加工損傷による磁気特性の劣化について鋭意調査と対策実験を重ねた結果、希土類磁石本来の磁気特性を回復させた超小型製品用の微小、高性能磁の開発に成功した。

本発明は、変質損傷した表面を有する穴のあいた内表面を有する円筒形状のNd−Fe−Ｂ系又はPr−Fe−Ｂ系の磁石であって、該磁石は、比表面積（表面積／体積）の値が４mm^-1以上で、かつ体積が10mm³以下であり、該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にＲ金属（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）を、磁石表面から拡散浸透させることによって前記変質損傷部を改質して（BH）maxが280kJ/m³の以上の磁気特性を有することを特徴とする。
本発明は、小型モータ用磁石の製造方法において、変質損傷した表面を有する穴のあいた内表面を有する円筒形状のNd−Fe−Ｂ系又はPr−Fe−Ｂ系の磁石を、減圧槽内に支持し、該減圧槽内で物理的手法によって蒸気又は微粒子化したＲ金属又はＲ金属を含む合金（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）を、該磁石の表面の全部又は一部に３次元的に飛来させて成膜しかつ該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にＲ金属を磁石表面から拡散浸透させることによって前記加工による変質損傷部を改質することを特徴とする。
本発明は,小型モータ用磁石の製造方法において、変質損傷した表面を有する穴のあいた内表面を有する円筒形状のNd−Fe−Ｂ系又はPr−Fe−Ｂ系の磁石を、減圧槽内に支持し、該減圧槽内で物理的手法によって蒸気又は微粒子化したＲ金属又はＲ金属を含む合金（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）を、該磁石の表面の全部又は一部に３次元的に飛来させて成膜し、かつ該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にＲ金属を磁石表面から、９００乃至１０００℃で、拡散浸透させることによって前記加工による変質損傷部を改質することを特徴とする。
本発明は、小型モータ用磁石の製造方法において、該磁石内部にＲ金属を磁石表面から、９００℃で、拡散浸透させることによって前記加工による変質損傷部を改質することを特徴とする。
本発明は、小型モータ用磁石の製造方法において、前記物理的手法が、該磁石周辺に配置したＲ金属又はＲ金属を含む合金（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）から成る複数のターゲットを、イオン衝撃によって微粒子化させて、該磁石表面に膜を形成するスパックリング法であることを特徴とする。
本発明は、小型モータの製造方法において、前記物理的手法が、該希土類磁石周辺に配置したＲ金属又はＲ金属を含む合金（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）から成る複数のターゲットを、溶融蒸発させて発生した粒子をイオン化させて、該磁石表面に膜を形成するイオンプレーティング法であることを特徴とする。

本発明は、ハウジングと、該ハウジングの内側に設けられた界磁巻線と、軸受部によって回転可能に支持されたシャフトと、該シャフトに設けられ、シャフト軸と直交する方向に着磁された円筒形ロータ磁石とを具えた小型モータであって、該円筒形ロータ磁石は、変質損傷した表面を有する穴のあいた内表面を有する円筒形状のNd−Fe−Ｂ系又はPr−Fe−Ｂ系の磁石であって、該磁石は、比表面積（表面積／体積）の値が４mm^-1以上で、かつ体積が10mm³以下であり、該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にＲ金属（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）を、磁石表面から拡散浸透させることによって前記変質損傷部を改質して（BH）maxが280kJ/m³の以上の磁気特性を有する小型モータにおいて、パーミアンス係数（動作点）が1以上、前記ロータ磁石の比表面積（表面積/体積）が4mm^-1以上、前記ロータ磁石の体積が10mm³以下に選定されていることを特徴とする。
本発明は、円筒状巻線コイルの軸方向開口一端部を回転軸に固着しているカップ型ロータと、該カップ型ロータの内部に配置され、円筒形ヨークに設けられて、回転軸と直交する方向に着磁された円筒形ステータ磁石とを具えた小型モータであって、該円筒形ステ-タ磁石は、変質損傷した表面を有する穴のあいた内表面を有する円筒形状のNd−Fe−Ｂ系又はPr−Fe−Ｂ系の磁石であって、該磁石は、比表面積（表面積／体積）の値が４mm^-1以上で、かつ体積が10mm³以下であり、該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にＲ金属（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）を、磁石表面から拡散浸透させることによって前記変質損傷部を改質して（BH）maxが280kJ/m³の以上の磁気特性を有する小型モータにおいて、パーミアンス係数（動作点）が1以上、前記ステータ磁石の比表面積（表面積/体積）が4mm^-1以上、前記ステータ磁石の体積が10mm³以下に選定されていることを特徴とする。
本発明は、小型モータにおいて、パーミアンス係数（動作点）が1.4以上であることを特徴とする。
本発明は、小型モータにおいて、前記磁石表面に拡散浸透で形成された被膜の厚さを０．０２乃至２μｍとしたことを特徴とする。
本発明は、小型モータにおいて、前記R金属が、Dyであって、前記磁石表面に拡散浸透で形成された被膜の厚さを１．４μｍとしたことを特徴とする。
本発明は、小型モータにおいて、前記モータの外径寸法が、３mm以下に選定されることを特徴とする。

磁石ブロックを切断、穴あけ、研削、研磨等により機械加工すると、磁石表面部は変質損傷し、磁気特性が低下する。この変質損傷した表面を有する磁石表面にY及びNdを始めとしてDy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類金属の一種以上の単独又は各金属を相当量含有する合金を成膜して磁石内部に拡散させると、例えば、Nd−Fe−B系希土類磁石についてみると、これらの希土類金属はNd_２Ｆe_１４B主相及びNdリッチ粒界相のNdと同種の希土類金属であるためにNdと親和性が良く、Ndリッチ相と主に反応して機械加工によって変質損傷した部分を容易に修復し磁気特性を回復する機能を果たす。

また、これらの希土類金属の一部が拡散によってNd_２Fe₁₄ B主相に入り込んでNd元素と置換した場合には、いずれの希土類金属も主相の結晶磁気異方性を増加させ、保磁力が増加して磁気特性を回復させる働きを有している。特に、Tbが主相のNd元素を全て置換したTb₂ Fe₁₄ Bの室温における結晶磁気異方性はNd_２Fe₁₄Bの約3倍であるために大きな保磁力が得られ易い。Pr−Fe−B系磁石についても同様な回復機能が得られる。

希土類金属が拡散処理によって浸透する深さは、該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上とする。例えば、Nd−Fe−B系焼結磁石の結晶粒径はおよそ6〜10μmであるので、磁石最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する3μm以上が最低限必要である。これ未満では結晶粒子を包むNdリッチ相との反応が不充分となり、磁気特性の回復がわずかなものとなる。3μm以上深くなると保磁力が緩やかに増加し、Nd_２Ｆe_１４B主相のNdと置換して保磁力をさらに高める効果があるが、過度に深く拡散すると残留磁化を下げる場合があるため、拡散処理条件を調整して所望の磁気特性とする深さが望ましい。

本発明において、表面改質による磁気特性の回復は希土類磁石の大きさにとらわれないが、体積が小さい磁石ほど、また、体積に対する表面積比の大きい磁石ほど顕著な効果を示す。本発明者らのNd−Fe−B系焼結磁石のサイズと磁気特性についてのこれまでの研究によれば、磁石サイズがおよそ2mm角ブロック以下になると、減磁曲線の角型性が悪くなって保磁力の低下を生じることが明らかになっている。

このサイズにおいては、磁石体積が8mm³で表面積／体積比が3mm⁻¹であることが簡単に計算される。また、円筒形状磁石の場合には、表面積／体積比がさらに増加することになり角型性や保磁力の低下が著しくなる。例として、市販の携帯電話用振動モータに搭載されている磁石の外径、内径、長さはそれぞれ2.5mm、1mm、4mm程度であり、その体積は約16.5mm³に相当する

したがって、比表面積（表面積／体積）が４mm-¹以上で、かつ体積がおよそ10mm³以下の小型磁石において、特に表面改質による効果が著しく、市販の振動モータに搭載されているNd−Fe−B系磁石の（BH）maxがおよそ240kJ／m³に対して、本究明のものにおいては、280kJ/m³以上、例えば300〜360kJ/m³の高特性が得られる。

本発明によれば、機械加工によって変質損傷した磁石表面に希土類金属を成膜して拡散することにより、変質損傷した磁石表面層のNd等の希土類金属リッチ相を修復し、磁気特性を十分に回復させることができる。また、その結果として、微小で、高性能磁石を用いた超小型・高出力モータの実現が可能になる

以下、先ず、本発明に係る小型モータ用磁石の製造方法を製作工程にしたがって更に詳しく説明する。
本発明の方法で対象とする磁石ブロック素材は、原料粉末の焼結法や原料粉末をホットプレスした後に熱間塑性加工法によって製作されたものである。
これらの磁石ブロック素材を切断、穴あけ、研削、研磨等により機械加工して穴のあいた内表面を有する円筒形状又は円盤形状、穴のない円柱や角柱形状の小型磁石を製作する。これにより、表面積／体積の比が2mm^-1以下で、かつ体積が100mm³以下の微小磁石を製作する。小型磁石として好適な合金系としては、Nd−Fe−B系やＰr−Fe−B系などが代表的なものとして例示される。なかでも、Nd−Fe−B系焼結磁石は最も磁気特性が高いにもかかわらず機械加工による特性低下が大きいものである。

変質損傷した表面を有する磁石表面に成膜する金属は、磁石を構成するNd等の希土類金属リッチ相の修復強化を目的とするために、Y及びNdを始めとしてDy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類金属の一種以上の単独又はY、Nd、Dy、Pr、Ho、Tbなどの希土類金属を相当量含有する合金、例えば、Nd−Fe合金やDy−Co合金等を用いる。

磁石表面への成膜法については特に限定されるものではなく、蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング、レーザーデポジション等の物理的成膜法や、CVDやMO−CVD等の化学的気相蒸着法、及びメッキ法などの適用が可能である。但し、成膜ならびに加熱拡散の各処理においては、10^-7Torr以外ならびに酸素、水蒸気等の大気由来ガスが数十ppm以下の清浄雰囲気内で行うことが好適である。

R金属を加熱により磁石表面から拡散浸透させる際の雰囲気が、通常入手される高純度アルゴンガス程度の純度の場合は、アルゴンガス内に含まれる大気由来ガス、すなわち、酸素、水蒸気、二酸化炭素、窒素等により、該磁石加熱時に表面に被着させたR金属が、酸化物、炭化物、窒化物となり、効率よく内部組織相まで拡散到達しないことがある。従って、R金属の加熱拡散時の雰囲気に含まれる大気由来不純物ガス濃度を50ppm程度以下、望ましくは10ppm程度以下とするのが好適である。

円筒や円盤などの形状をした微小磁石の表面の全部又は一部に極力均一な膜を形成するには、複数のターゲットから磁石表面に3次元的に金属成分を成膜させるスバッタリング法、又は金属成分をイオン化させて、静電気的な吸引強被着特性を利用して成膜させるイオンプレーティング法が特に有効である。

また、スバッタリング作業における希土類磁石のプラズマ空間内の保持については、一個あるいは複数個の磁石を線材や板材で回転自在に保持する方法や、複数個の磁石を金網製の籠に装填して転動自在に保持する方法を採用することができる。このような保持方法により三次元的に微小磁石の表面全体に均一な膜を形成することができる。

上記の成膜用希土類金属は、磁石表面に単に被覆されているだけでは磁気特性の回復が認められないため、成膜した希土類金属成分の少なくとも一部が磁石内部に拡散してNdなどの希土類金属リッチ相と反応していることが必須である。このため、通常は成膜した後に500〜1000℃において短時間の熱処理を行って成膜金属を拡散させる。スパッタリングの場合には、スパッタリング時のRF及びDC出力を上げて成膜することにより成膜中の磁石を上記温度範囲、例えば800℃位にまで上昇させることができるため、実質的に成膜させながら同時に拡散を行うこともできる。

図1に、本発明に係る製造方法を実施するのに好適な3次元スパッタ装置の説明図を示す。図1において、輪状をした成膜金属からなるターゲット1およびターゲット2を対向させて配置し、その間に水冷式の銅製高周波コイル3を配置する。円筒形状磁石4の筒内部には、電極線5が挿入されており、該電極線5はモータ6の回転軸に固定されて円筒形状磁石4を回転できるように保持している。穴のない円柱や角柱形状磁石の場合は、複数個の磁石製品を金網製の寵に装填して転動自在に保持する方法を採用できる。

ここで、円筒形状磁石4の筒内部と電極線5との回転時の滑り防止のために、電極線5は微細な波形にねじられて筒内部に接触している。微小磁石の重さは数十mg程度なので電極線5と円筒形状磁石4との回転時の滑りはほとんど起きない。

さらに、陰極切り替えスイッチ（A）により円筒形状磁石4の逆スパッタが実施可能な機構を有している。逆スパッタ時は電極線5を通じて磁石4を負電位にして、磁石4の表面のエッチングをする。通常スパッタ作業時はスイッチ（B）に切り替えて行う。
通常スパッタ時は電極線5に電位を与えずにスパッタ成膜をするのが一般的であるが、成膜する金属の種類や膜質制御のため、場合によっては電極線5を通じて磁石4に正のバイアス電位を与えてスバッタ成膜をすることもある。通常スパッタ中は、Arイオンとターゲット1、2から発生する金属粒子、及び金属イオンが混在したプラズマ空間7を形成して、円筒形状磁心4の表面の上下左右前後から3次元的に金属粒子が飛来して成膜される。

このような方法で成膜した磁石は、成膜しながら拡散させていない場合は、スパッタ装置内を大気圧に戻した後にスパッタ装置に連結したグロープボックスに大気に触れずに移送して、同じく該グローブボックス内に設置した小型電気炉に装填して膜を磁石内部に拡散させるために熱処理を行う。

なお、一般に希土類金属は酸化され易いため、成膜後の磁石表面にNiやAlなどの耐食性金属や撥水性のシラン系被膜を形成して実用に供することが望ましい。また、改質表面金属がDyやTbの場合にはNdと比較して空気中での酸化進行が著しく遅いため、磁石の用途によっては耐食性被膜を設けることを省略することも可能である。

先ず、本発明に係る磁石の製造方法について説明する。
（実施例１）
Nd12.5Fe78.5Co1B8組成の合金インゴットからストリップキャスト法によって厚さ0.2〜0.3mmの合金薄片を製作した。次に、この薄片を容器内に充填し、500kPaの水素ガスを室温で吸蔵させた後に放出させることにより、大きさ約0・15〜0．2mmの不定形粉末を得て、引き続きジェットミル粉砕をして約3μmの微粉末を製作した。

この微粉末にステアリン酸カルシウムを0.05wt％添加混合した後に磁界中プレス成形をし、真空炉に装填して1080℃で1時間焼結をして、18mm角の立方体磁石ブロック素材を得た。

次いで、この立方体磁石ブロック素材に砥石切断と外径研削、及び超音波穴あけ加工をして外径１ｍｍ、内径０．３ｍｍ、長さ３ｍｍの円筒形状磁石を製作した。この状態のままのものを比較例試料（１）とした。体積２．１４ｍｍ^３、表面積１３．６７mm^２、比表面積（表面積／体積）は６．４ｍｍ^−１である。

次に、図１に示す３次元スパック装置を用い、この円筒形状磁石表面へ金属膜を成膜した。ターゲットとして、ディスプロシウム（Ｄｙ）金属を用いた。円筒形状磁石の筒内部には、電極線として直径０．２ｍｍのタングステン線を挿入させた。用いた輪状ターゲットの大きさは、外径８０ｍｍ、内径３０ｍｍ、厚さ２０ｍｍとした。

成膜作業は以下の手順で行った。上記円筒形状磁石の筒内部にタングステン線を挿入してセットし、スパッタ装置内を５×１０^−５Paまで真空排気した後、高純度Ａｒガスを導入して装置内を３Ｐａに維持した。次に、陰極切り替えスイッチを（Ａ）側にして、ＲＦ出力２０ＷとＤＣ出力２Ｗを加えて１０分間の逆スパッタを行って磁石表面の酸化膜を除去した。続いて、切り替えスイッチを（Ｂ）・側にして、ＲＦ出力８０ＷとＤＣ出力１２０Ｗを加えて６分間の通常スパッタを行った。

得られた成膜磁石は、装置内を大気圧に戻した後にスパッタ装置に連結したグローブボックスに大気に触れずに移送して、同じく該グローブボックス内に設置した小型電気炉に装填して、初段を７００〜８５０℃で１０分間、２段目を６００℃で３０分間の熱処理を行った。

これらを本発明試料（１）〜（４）とした。なお、熱処理における磁石の酸化を防止するため、グローブボックス内は精製Ａｒガスを循環させ、酸素濃度を２ppm以下に、露点を−７５℃以下に維持した。

各試料の磁気特性は、４．８ＭＡ／ｍのパルス着磁を印加した後に振動試料型磁力計を用いて測定した。表１に、各試料の磁気特性値を、図２に、比較例試料（１）及び本発明試料（１）と（３）の減磁曲線を抜粋して示す。

表１から明らかなように、Ｄｙ金属成膜とその後の熱処理によって本発明試料はいずれも比較例試料より高いエネルギー積（ＢＨ）_ｍａｘを示し、特に、試料（３）においては比較例試料（１）と比較して３８％の回復が認められた。この理由は、機械加工によって損傷を受けたＮｄリッチ層が修復強化されたことによると推察され、その結果として、図２の減磁曲線の形状から明らかなように、未処理の比較例試料と比較して表面改質された本発明試料の角型性（Ｈｋ／Ｈｃｊ）が著しく改善されている。ここで、Ｈｋは、減磁曲線上において磁化の値が残留磁化の９０％に相当するときの磁界を意味する。

上記測定後の試料についてＤｙ摸の観察を行った。まず、本発明試料（１）について、樹脂に埋め込み研磨した後に硝酸アルコールで軽くエッチングをし、５００倍の光学顕微鏡で観察した。その結果、約２μｍの皮膜が試料の外周全面に均一に形成されていることがわかった。

また、本発明試料（２）については、分析型走査型電子顕微鏡を用いて磁石の内部構造を観察した。その結果、図３（ａ）の反射電子像に示すように、試料表面部はＤｙ成膜とその後の熱処理によって内部と異なった構造を呈していた。また、図３（ｂ）のＤｙ元素像によれば、表面層に高濃度のＤｙが存在すると同時に、試料内部にもＤｙ元素が拡散浸透していることがわかり、拡散深さはおよそ１０μｍであることがわかった。なお、像中央部に見られるＤｙ高濃度箇所は研磨時に剥がれた表層が一部転写したためと推測される。

（実施例２）
実施例１において製作した外径１ｍｍ、内径０．３ｍｍ、長さ３ｍｍの円筒形状磁石に、Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒ、Ｔｂ、及びＡｌの各金属をそれぞれ成膜した。ここでＮｄとＡｌのターゲット寸法は、実施例１のＤｙと同じく外径８０ｍｍ、内径３０ｍｍ、厚さ２０ｍｍとし、ＰｒとＴｂターゲットは、上記Ａｌターゲットの試料に対向する面にのみ厚さ２ｍｍの各金属を貼付固定して製作した。

これらの各金属ターゲットを３次元スパッタ装置に取り付けた後、円筒形状磁石をタングステン電極線に２個セットし、順次ターゲット交換をして各金属をそれぞれ成膜した。成膜作業は、装置内にＡｒガスを導入して装置内圧力を３Ｐａに維持し、ＲＦ出力２０ＷとＤＣ出力２Ｗを加えて１０分間の逆スパッタを行い、続いてＲＦ出力１００ＷとＤＣ出力２００Ｗを加えて５分間スパッタを行った。

各金属皮膜の厚さは、磁石２個の内１個を樹脂に埋め込んで顕微鏡観察した結果、Ａｌが３．５μｍ、希土類金属は、０．０２〜２μmの範囲であった。一方、他の磁石はグローブボックス内の小型電気炉に装填し、８００℃で１０分間と６００℃で３０分間の拡散熱処理を行って本発明試料（５）から（８）、及び比較例試料（２）とした。

なお、比較例試料（１）は表１より再掲載し、比較例試料（３）はＮｄを成膜したまま熱処理を施さない試料である。得られた磁石試料の磁気特性を表２に示す。表２から明らかなように、成膜金属がＡｌの場合には金属膜のない比較例試料（１）とほぼ同等の特性であり、表面改質の効果が見られない。また、比較例試料（３）は拡散熱処理を実施しないために拡散層が形成されず、磁気特性の特性の回復はみられない。一方、本発明試料はいずれも保磁力Ｈｃｊとエネルギー積（ＢＨ）_ｍａｘが大幅に回復した。

（実施例３）
Ｎｄ１２Ｄｙ２．５Ｆｅ７６．５Ｃｏ１Ｂ８組成の焼結磁石ブロックを、切断、研削、及び穴あけをして、外径１０ｍｍ、内径３ｍｍ、長さ１．４ｍｍの円盤形状磁石を製作した。体積１００ｍｍ^３、表面積２００ｍ^２、表面積／体積の比は２．０ｍｍ^−１である。その表裏面にＴｂ膜を形成した。スパッタリング条件は、ＲＦ出力４０ＷとＤＣ出力２Ｗを加えて１０分間の逆スパッタを行った後、ＲＦ出力１５０ＷとしてＤＣ出力を１００〜８００Ｗまで可変させてスパッタ条件の異なる磁石を製作した。

ここで成膜したＴｂ膜厚は、予めＤＣ出力と膜厚との関係を調べた後に実施して、１００Ｗのときに２０分間、８００Ｗのときに５分間として、いずれの磁石の成膜厚さもおよそ３μｍとなるようにスパッタ時間の制御をした。また、本実施例においては成膜後の拡散熱処理を実施せずに、成膜時の磁石試料の温度上昇によりＴｂ金属の熱拡散を意図した。成膜時の試料温度はＤＣ出力の増加にしたがって上昇し、ＤＣ出力が６００Ｗのときに試料の赤熱が認められたため、このときの温度が約７００℃と推定された。Ｔｂ金属の拡散深さは、分析型走査電子顕微鏡を用い、Ｔｂ元素の磁石試料表面からの分布状況から測定した。

得られた磁石試料の磁気特性を表３に示す。表３から明らかなようにＤＣ出力の増加にしたがって試料加熱が起こり、拡散深さｔが３μｍ以上の本発明試料（９）〜（１３）において２８７ｋＪ／ｍ^３（約３６ＭＧＯｅ）以上の高いエネルギー積が得られた。一方、試料加熱が不充分と推測される比較例試料（４）〜（６）は、Ｔｂ金属の磁石中への拡散がほとんど認められないため低い値にとどまっている。このように、スパッタ条件を適宜選択することによってＴｂ金属の磁石中への拡散を成膜と同時に行って、後の熱処理工程を省略することもできる。

（実施例４）
Ｎｄ１２．５Ｆｅ７８．５ＣｏＩＢ８組成の合金から、実施例１と同様の工程で外径５．２ｍｍ、内径１．９ｍｍ、厚さ３ｍｍの円盤形状をした焼結磁石を製作した。この磁石に外径研削と内径研削加工を施した後、平面研削盤を使用して外径５ｍｍ、内径２ｍｍ、厚さが０．１ｍｍ、０．２ｍｍ、０．５ｍｍ、０．８ｍｍ、１．２ｍｍ、１．８ｍｍの各種寸法の円盤状磁石を得た。体積は約２ｍｍ^３〜３０ｍｍ^３、比表面積（表面積／体積）は約２１ｍｍ^−ｌ〜４ｍｍ^−１の範囲である。

これらの磁石をステンレス鋼電極線に通して保持し、アーク放電型イオンプレーティング装置に取り付けた。そして、装置内を１×１０^−４Ｐａまで真空排気した後に高純度Ａｒガスを導入して装置内を２Ｐａに維持した。上記ステンレス鋼線に−６００Ｖの電圧を印加して２０ｒｐｍで回転させながら、電子銃によって溶解蒸発させ、かつ熱電子放射電極とイオン化電極によってイオン化したＤｙ粒子を、１５分間磁石表面に堆積させて膜厚２μｍの磁石試料を製作した。

次に、この試料をグローブボックス内の小型電気炉に装填して、初段目を８５０℃で１０分間、２段目を５５０℃で６０分間の拡散熱処理を行って、試料厚さ０．１ｍｍの本発明試料（１４）から厚さ１．８ｍｍの本発明試料（１９）とした。なお、研削加工後の磁石を厚さ順に比較例試料（７）〜（１２）とした。

図４に、これら試料の厚さ寸法、比表面積（表面積／体積）、体積をパラメータにしたときの磁気特性（ＢＨ）_ｍａｘの結果を示す。図４より、Ｄｙ金属を成膜して拡散熱処理をした本発明試料（１４）〜（１９）は、未処理の比較例試料（７）〜（１２）に対していずれの寸法においても（ＢＨ）_ｍａｘの回復が見られた。特に、体積が１０ｍｍ^３より小さく、かつ表面積に対する体積比４ｍｍ^−１より大きい場合において、表面改質による磁気特性の回復効果が著しいことが判った。

ここで、磁石の改質特性について、特にＤｙ膜厚と磁気特性について説明する。
図８は、Ｄｙ膜厚と磁気特性との関係を示しており、膜厚が、1.4μｍが最適であることを示している。
更にモータ用磁石の熱処理温度については、図９は、熱処理温度と磁気特性との関係を示しており、特にモータ用磁石としては、９００℃から１０００℃が好適であり、特に９００℃が、最適であることを見出した。１１００℃では、特性が落ちることが確認された。

次に、上記のようにして得られた本発明に係る磁石を具えた小型モータについて説明する。
図６は、ロータに本発明に係る磁石を設けた小型モータの実施例である。
１１は、ハウジング、１２は、フランジで、ハウジング１１内に界磁巻線１５が、装着されている。
ロータ磁石１４は、円筒状に形成され、軸１３に固定され、シャフト軸と直交する方向に着磁されている。
軸１３は、フランジ１２に固着された軸受１６に保持されている。１７は、給電のための配線基板である。

ここで、パーミアンス係数は、次のように定義される。
図５において、反磁界Hdに対して対応するB-H曲線上の磁束密度の値Bdで表される点（Hd,Bd)を動作点という。そして、B-H減磁曲線における動作点と原点とを通る直線を動作線と言い、−B/H ＝Pcをパーミアンス係数と言う。
例えば、モータの場合、パーミアンス係数Ｐｃは、次のような関係になる。
（Ｌｍ・Ａｇ）／（Ａｍ・Ｌｇ）・（Ｋｆ／Ｋｒ） （１）
式（１）において、
Ｌｍ は、磁石の厚さ
Ａｇ は、磁気ギャップ断面積
Ａｍ は、有効磁石断面積
Ｌｇ は、磁気ギャップ長
Ｋｆ は、漏洩係数
Ｋｒ は、起磁力損失係数
そして、モータの磁気回路を考える場合，逆磁界或いは熱の影響により、磁石が著しい不可逆減磁を起こさないように動作点における磁束密度が、変曲点以下にならないようにパーミアンス係数を設定する。そして、パーミアンス係数を１以上、好ましくは、１．４以上の設定する
このようにして小型モータ全体の外径寸法が、４ｍｍの小型モータを得ることができる。

図７は、本発明に係る磁石をステータに用いた小型モータの実施例である。
円筒状巻線２５の軸方向開口一端部を回転軸２３に固着しているカップ型ロータと、
該カップ型ロータの内部に配置され、円筒型ハウジング２１に設けられて、回転軸と直交する方向に着磁された円筒形ステータ磁石２４とにより構成している。２２は、フランジである。

表４は、本発明と比較例の磁石仕様による（ＢＨ）max向上率と、それぞれの磁石を実装したモータのトルク定数（Ｋｔ）の向上率を示す。

表４から、磁石の比表面積とＫｔ向上率との関係からその変曲点を求めると、比表面積が、４ｍｍ^−１であり、一方体積とＫｔ向上率との関係から、その変曲点を求めると、体積が１０ｍｍ^３にあることが求まり、その変曲点から本発明の限定範囲が特定される。また体積が小さく比表面積が大きいほど、つまり磁石が小さいほど、加工劣化部の割合が多く、Ｄｙによる修復による、（ＢＨ）max向上率が増大する。表４に示されるように、比較例Ｄ、Ｅに対して、実施例Ａ、Ｂ、Ｃのものが優れていることが判る。
そして、本発明に係る表面改質した磁石を採用し、パーミアンス係数（動作点）を1以上、磁石の比表面積（表面積/体積）を4mm^-1以上、磁石の体積を10mm³以下に選定するとモータの外径寸法は、３mm以下に製造できる。

表面改質した円筒状Nd-Fe-B系焼結磁石（外径φ0.9mmおよびφ1.2mm）の保磁力（H_cj=〜1.18 MA/m）は、Dy金属の成膜と内部拡散を促す熱処理によりH_cj=〜1.39 MA/mまで却って上昇し、得られた(BH)_max値は加工前の磁石バルク材のそれとほぼ同等であった（(BH)_max=〜379 kJ/m³）。また表５は、本発明の試作モータの諸特性を、当社製市販モータ(外径φ2.0mm)のそれと併せて示している。ここで、表５の試作モータは、表４の磁石を実装したもので、実施例Ｂの磁石は、外径φ１．７ｍｍ試作モータに、実施例Ｃの磁石は、外径φ２．０ｍｍ試作モータに適用したものである。外径φ2.0mm試作モータは、当社製市販モータ(ロータにSm-Co系磁石使用：(BH)_max=〜225kJ/m³、他の仕様は同一)と比較し、起動トルクが約26％、トルク定数が約23％、最大効率が約11％向上することが明らかになった。また、前記改質磁石と特殊界磁コイルの適用により、外径φ1.7mmにて、前記当社製市販モータ(外径φ2.0mm)と同等以上の起動トルクを得ることができた。

本発明の外径φ２．０ｍｍ試作モータと当社製市販モータの比較(同サイズでの比較）にて
トルク定数、最大効率及び起動トルク、特にトルク定数が顕著に向上している。
また、外径寸法がφ1.7ｍｍのものについても、大きな起動トルクを得ることができた。

〔発明の効果〕
先ず、超小型モータのトルク定数が向上する。
すなわち、低回転/高トルクであり、低消費電流で済むことになる。機械的時定数が小さいことにより、応答性が向上することになり、さらに負荷に対する回転数変動を小さくすることができる。
更に改質効果として、ロータ磁石またはステータ磁石の保磁力が改善できることから、熱あるいは外部磁場に対して、減磁しにくく、高信頼性化が期待できる。かくして
超小型モータ、外径寸法１．７ｍｍの駆動用モータを得ることができた。

本発明によれば、希土類金属を機械加工によって変質損傷した磁石表面に成膜拡散することにより、切断、穴あけ、研削、研磨等の機械加工によって変質損傷した磁石表面層を修復し、磁気特性を大幅に回復させることができる。また、その結果として、微小で、高性能磁石を用いた超小型モータの製造に役立つものである。

そしてこの小型モータは、医療機器、産業機器等など、さらには内視鏡各種レンズ駆動用デバイス、細管内自走検査ロボット等マイクロマシン動力用デバイス等として使用出来、従来に比べ、高出力、低消費電流、高応答性で超小型の機器が得られる。
また、今後主流となるであろう超小型モータのリフローによる基板実装に適用できる。

本発明の方法に好適に使用できる３次元スパッタ装置のターゲット周辺の模式図である。 本発明試料（１）と（３）、及び比較例試料（１）の減磁曲線を示すグラフである。 Ｄｙ成膜後に熱処理した本発明試料（２）のＳＥＭ像（ａ：反射電子像、ｂ：Ｄｙ元素像）を示す図面代用写真である。 本発明及び比較例試料の、磁石試料寸法と（ＢＨ）_ｍａｘの関係図である。 パーミアンス係数の説明図である 本発明に係る磁石をロータに用いた小型モータの断面図である。 本発明に係る磁石をステータに用い小型モータの断面図である。 Dy膜厚と磁気特性との関係を示す図である。 熱処理温度と磁気特性との関係を示す図である。

符号の説明

１ ターゲット
２ ターゲット
３ 高周波コイル
４ 磁石
５ 電極線
６ モータ
７ プラズマ空間
１１ ハウジング
１２ フランジ
１３ シャフト
１４ 円筒状ロータ磁石
１５ 界磁巻線
１６ 軸受
１７ 配線基板
２１ ハウジング
２２ フランジ
２３ シャフト
２４ 円筒状ステ-タ磁石
２５ 円筒状巻線

Claims (12)

1. 変質損傷した表面を有する穴のあいた内表面を有する円筒形状のNd−Fe−Ｂ系又はPr−Fe−Ｂ系の磁石であって、該磁石は、比表面積（表面積／体積）の値が４mm^-1以上で、かつ体積が10mm³以下であり、該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にＲ金属（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）を、磁石表面から拡散浸透させることによって前記変質損傷部を改質して（BH）maxが280kJ/m³の以上の磁気特性を有することを特徴とする小型モータ用磁石。
2. 変質損傷した表面を有する穴のあいた内表面を有する円筒形状のNd−Fe−Ｂ系又はPr−Fe−Ｂ系の磁石を、減圧槽内に支持し、該減圧槽内で物理的手法によって蒸気又は微粒子化したＲ金属又はＲ金属を含む合金（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）を、該磁石の表面の全部又は一部に３次元的に飛来させて成膜し、かつ該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にＲ金属を磁石表面から拡散浸透させることによって前記加工による変質損傷部を改質することを特徴とする小型モータ用磁石の製造方法。
3. 変質損傷した表面を有する穴のあいた内表面を有する円筒形状のNd−Fe−Ｂ系又はPr−Fe−Ｂ系の磁石を、減圧槽内に支持し、該減圧槽内で物理的手法によって蒸気又は微粒子化したＲ金属又はＲ金属を含む合金（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）を、該磁石の表面の全部又は一部に３次元的に飛来させて成膜し、かつ該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にＲ金属を磁石表面から、９００乃至１０００℃で、拡散浸透させることによって前記加工による変質損傷部を改質することを特徴とする小型モータ用磁石の製造方法。
4. 該磁石内部にＲ金属を磁石表面から、９００℃で、拡散浸透させることによって前記加工による変質損傷部を改質することを特徴とする請求項２記載の小型モータ用磁石の製造方法
5. 前記物理的手法が、該磁石周辺に配置したＲ金属又はＲ金属を含む合金（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）から成る複数のターゲットを、イオン衝撃によって微粒子化させて、該磁石表面に膜を形成するスパッタリング法であることを特徴とする請求項２又は３記載の小型モータ用磁石の製造方法。
6. 前記物理的手法が、該希土類磁石周辺に配置したＲ金属又はＲ金属を含む合金（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）から成る複数のターゲットを、溶融蒸発させて発生した粒子をイオン化させて、該磁石表面に膜を形成するイオンプレーティング法であることを特徴とする請求項２又は３記載の小型モータ用磁石の製造方法。
7. ハウジングと、
   該ハウジングの内側に設けられた界磁巻線と、
   軸受部によって回転可能に支持されたシャフトと、
   該シャフトに設けられ、シャフト軸と直交する方向に着磁された円筒形ロータ磁石とを具えた小型モータであって、
   該円筒形ロータ磁石は、変質損傷した表面を有する穴のあいた内表面を有する円筒形状のNd−Fe−Ｂ系又はPr−Fe−Ｂ系の磁石であって、該磁石は、比表面積（表面積／体積）の値が４mm^-1以上で、かつ体積が10mm³以下であり、該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にＲ金属（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）を、磁石表面から拡散浸透させることによって前記変質損傷部を改質して（BH）maxが280kJ/m³の以上の磁気特性を有する小型モータにおいて、
   パーミアンス係数（動作点）が1以上、
   前記ロータ磁石の比表面積（表面積/体積）が4mm^-1以上、
   前記ロータ磁石の体積が10mm³以下
   に選定されていることを特徴とする小型モータ
8. 円筒状巻線コイルの軸方向開口一端部を回転軸に固着しているカップ型ロータと、
   該カップ型ロータの内部に配置され、円筒形ヨークに設けられて、回転軸と直交する方向に着磁された円筒形ステータ磁石とを具えた小型モータであって、
   該円筒形ステ-タ磁石は、変質損傷した表面を有する穴のあいた内表面を有する円筒形状のNd−Fe−Ｂ系又はPr−Fe−Ｂ系の磁石であって、該磁石は、比表面積（表面積／体積）の値が４mm^-1以上で、かつ体積が10mm³以下であり、該磁石の最表面に露出している結晶粒子の半径に相当する深さ以上に該磁石内部にＲ金属（但し、Ｒは、Ｙ及びNd、Dy、Pr、Ho、Tbから選ばれる希土類元素の１種又は２種以上）を、磁石表面から拡散浸透させることによって前記変質損傷部を改質して（BH）maxが280kJ/m³の以上の磁気特性を有する小型モータにおいて、
   パーミアンス係数（動作点）が1以上、
   前記ステータ磁石の比表面積（表面積/体積）が4mm^-1以上、
   前記ステータ磁石の体積が10mm³以下
   に選定されていることを特徴とする小型モータ
9. パーミアンス係数（動作点）が1.4以上であることを特徴とする請求項７又は８のいずれか1項に記載の小型モータ。
10. 前記磁石表面に拡散浸透で形成された被膜の厚さを０．０２乃至２μｍとしたことを特徴とする請求項７乃至９のいずれか1項に記載の小型モータ
11. 前記R金属が、Dyであつて、前記磁石表面に拡散浸透で形成された被膜の厚さを１．４μｍとしたことを特徴とする請求項７乃至１０のいずれか1項に記載の小型モータ
12. 前記モータの外径寸法が、３mm以下に選定されることを特徴とする請求項７乃至１１のいずれか1項に記載の小型モータ。

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