JP2002275598A

JP2002275598A - 希土類磁石合金塊の良否判定方法、製造方法、希土類磁石合金塊および希土類磁石合金

Info

Publication number: JP2002275598A
Application number: JP2001075166A
Authority: JP
Inventors: Uretake Hosono; 宇礼武細野
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 2001-03-16
Filing date: 2001-03-16
Publication date: 2002-09-25
Anticipated expiration: 2021-03-16
Also published as: JP4723741B2; CN1737181A

Abstract

(57)【要約】【課題】良好な磁気特性の焼結磁石が得られる合金粉末
を得ることが出来る希土類磁石合金塊を合金塊の状態で
判別する希土類磁石合金塊の良否判定方法を提供する。【解決手段】希土類磁石合金塊を、減圧雰囲気に保持
し、その後水素雰囲気下に置いて、水素雰囲気下に置い
た際の希土類磁石合金塊が水素を吸蔵する挙動、特に希
土類磁石合金塊の水素吸蔵量の時間変化を測定する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＲＥ（ＲＥはＹを
含むランタノイド（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓ
ｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙ
ｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも1種からなる金属であ
る。）が２７〜３４質量％、Ｂ（硼素）が０．７〜１．
４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として含む遷
移元素からなる金属である。）が残部を占める組成を持
つ希土類磁石合金（ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金）塊の良
否判定方法、製造方法、希土類磁石合金塊および希土類
磁石に関する。

【０００２】

【従来の技術】今日、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金は、パ
ソコン向けハードディスク用のボイスコイルモーター
（ＶＣＭ）、医療用磁気共鳴画像装置（ＭＲＩ）に加え
て、モーター用途にも需要が伸びつつあり、また、高性
能化、小型化に伴い、磁石そのものにも磁気特性のさら
なる向上が求められている。

【０００３】ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金を用いた焼結磁
石は、以下のようにして作られる。まず、ＲＥの原料と
して希土類メタルあるいはＲＥＦｅ（ＲＥとＦｅの２元
系合金）などの母合金、硼素（Ｂ）の原料として固体ホ
ウ素あるいはフェロボロン、ＴＭの原料として純鉄ある
いはアトミロン、およびその他添加元素を適宜用いる。
それらを、アルミナ坩堝にて真空中あるいは不活性ガス
雰囲気で溶解して鋳造し、合金塊とする。得られた合金
塊を、窒素ガスあるいは不活性ガス雰囲気中にて粉砕
し、粒径数μｍ程度の粉末とする。液体あるいは粉末状
固体の潤滑剤を、粉砕の途中あるいは粉砕後に添加す
る。得られた合金粉末を磁場中で成型し、その成型体を
真空中あるいは不活性ガス中にて焼結させることで焼結
体が得られる。得られた焼結体の形状を整え、防錆、腐
食の防止のために表面をニッケルあるいはアルミメッキ
で被覆して、最終的に焼結磁石が得られる。

【０００４】焼結磁石の磁気特性の中で、残留磁化、保
磁力、角型性は特に重要である。残留磁化を高めるに
は、粉末の配向度が高く、焼結体の密度が大きい方が好
ましい。また、保磁力を高めるためには、粉砕粒度を小
さくする必要がある。さらに、角型性を改善するために
は、粉末の粒度分布を揃える必要がある。つまり、焼結
磁石の磁気特性は、その材料である合金粉末に大きく左
右される。

【０００５】合金粉末は次のように製造される。すなわ
ち鋳造された合金塊を好ましくは数ｃｍ程度に粗砕（本
明細書では、合金塊を０．１〜１０ｃｍ程度に分割する
ことを粗砕という）し、それを密閉容器にて真空引きし
た後、水素を導入して水素雰囲気下に置き、合金が水素
を吸って膨張して自ら割れを生じる性質を利用して割れ
を生じさせる。この操作は水素解砕と呼ばれている。水
素解砕は、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金中の主相と、主相
の間に点在しているＲＥを多く含む相（以下、ＲＥリッ
チ相と称する）とでは、ＲＥリッチ相の方が水素化しや
すい、ということを利用して、水素化に伴う膨張から、
割れを生じさせ、その現象が、合金の表面から連鎖して
起こることで割れていくようにする工程である。

【０００６】水素解砕の工程を経た合金は、その後さら
に、例えばブラウンミルなどで数百μｍに粗粉砕され、
さらに、例えばジェットミルなどによって数μｍ程度ま
で微粉砕される。

【０００７】合金粉末に求められている特性として、次
の条件の全てに適合することが望ましいとされている。１）１つの粉末粒子の中に複数の結晶がないこと。これ
は、粉末に磁場をかけた時、１方向に配向させるために
は重要である。一つの粒子の中に、異なった結晶方向を
持つ結晶が複数存在すると、磁場をかけた際、その粒子
は、複数の結晶方向のベクトル和の方向に配向してしま
い、高配向が得られなくなる。

【０００８】２）ＲＥリッチ相が各々の粉末粒子の表面
に存在していること。また、ＲＥリッチ相だけが独立し
て粒子となっていないこと。この条件は、ＲＥリッチ相
が液相焼結の際に液相として重要な役割を果たすという
点で非常に重要となる。つまり、液相焼結が均一に進行
し、合金粉末を高密度の焼結体とするためには、液相が
成型体中で均一に分布していることが望ましい。ＲＥリ
ッチ相が各々の粉末粒子の表面のみにあるようにすれ
ば、液相をおおよそ均一に分布させることができる。Ｒ
Ｅリッチ相が粒内にあると、液相焼結に寄与しないＲＥ
リッチ相が生じてしまい、ＲＥリッチ相を有効に使えな
くなる。また、ＲＥリッチ相だけが独立して粒子になっ
ていると、ＲＥリッチ相の分布がまばらになったり、混
合が不足するなどによって、ＲＥリッチ相の分布の均一
性が低下する。

【０００９】３）粉末の粒度が、フィッシャーサブシー
ブサイザーによる測定値でおよそ３〜４μｍ程度であ
り、且つ、粒度分布が狭いこと。粉末粒度は、その後の
成型、焼結によって得られる焼結体に影響する。粒度分
布が広い場合、微粉によって、粉末がより活性になり、
磁石の酸素濃度が上がってしまうなどの弊害が生じる。
また、粉末の中に粒度の大きい粒子が入っていたり、粒
度全体が５μｍ以上になると、作製された磁石の磁気特
性、特に保磁力が劣化してしまう。

【００１０】機械粉砕の前に水素解砕を行うと、予め合
金中において粒界、粒内に存在するＲＥリッチ相に沿っ
て細かい割れを生じさせることができる。また、得られ
る粉末の粒度は、合金の組織によって決まってくる。従
って、合金組織が適切な希土類磁石合金塊に水素解砕を
施して粉砕することによって、上記の１）〜３）の全て
の条件を満たす合金粉末を得ることができる。

【００１１】好ましい粒度分布を持つ合金粉末を得るの
に適した合金の鋳造方法として適当なものの一つに、ス
トリップキャスティング法（以下、ＳＣ法と称する）が
挙げられる。ＳＣ法では、溶湯を銅ロール上に流し込ん
で、合金を薄片状にして鋳造する。得られた合金は、薄
片を回収するための容器に入り、さらに冷却速度を制御
されることとなる。その際の、合金の冷却速度について
は、特開平０９−１７００５５号公報に示すように、融
点から８００℃の間における冷却速度は３００℃／秒以
上、且つ、８００〜６００℃の間の冷却速度は１０℃／
秒以下とするのが好ましい。

【００１２】これに対して従来のＢｏｏｋＭｏｌｄ法に
より得られた合金では、粉砕によって、ＲＥリッチ相だ
けが独立して粉末粒子になってしまう傾向が強く、良好
な粉末を得ることができなくなる。

【００１３】しかしＳＣ法であっても、上述の冷却速度
の条件から逸脱するのは好ましくない。その理由を以下
に述べる。まず、８００〜６００℃の間の冷却速度が１
０℃／秒を超えると、ＲＥリッチ相はより微細に分布す
るようになる。このようなＳＣ材に水素解砕を施すと、
ＲＥリッチ相の水素化による膨張が小さくなってしまう
ことで、ＳＣ材に割れが入る速度が遅くなる。これによ
って、以下のような弊害が生じる。

【００１４】ａ）好ましい条件で鋳造されたＳＣ材の場
合よりも、水素解砕工程の時間をさらに長く取らない
と、割れが生じない部分が残ってしまい、その後の粉砕
工程を経て得られた粉末では、表面でなく、内部にＲＥ
リッチ相が存在する傾向が現れてしまう。ｂ）水素解砕工程にさらに時間をかけて割れを生じさせ
たとしても、ＲＥリッチ相に沿って形成される割れが過
剰に細かくなってしまい、粉砕粒度が細かくなりすぎて
しまう。このことによって、合金粉末が酸化しやすくな
ってしまい、また、粉体の流動性が著しく低下してしま
う傾向が強くなる。

【００１５】また、８００〜６００℃の間の冷却速度が
０．５℃／秒以下になると、ＲＥリッチ相はよりまばら
になり、且つ、ＲＥリッチ相も凝集気味となる。これに
よって、以下のような弊害が生じる。

【００１６】ｃ）ＲＥリッチ相の水素解砕工程は非常に
短時間で済むようになるものの、水素解砕によって生じ
る割れの入り方は非常に粗くなる。これによって、粉砕
粒径がより大きくなってしまう。また、機械粉砕で粒径
を整えたとしても、粉末の周囲に存在するＲＥリッチ相
の均一性が低下し、また、ＲＥリッチ相のみが独立して
粉末となる危険性が増大する。このように希土類磁石合
金塊の組織構造により、水素解砕後の合金粉末の粒度分
布は変化し、また合金の水素吸蔵挙動も変化する。

【００１７】

【発明が解決しようとする課題】上記のようにＲＥ−Ｔ
Ｍ−Ｂ系磁石合金の鋳造合金塊から、磁気特性に優れる
焼結磁石を形成するために好適な粒度分布を有する合金
粉末を製造するためには、機械粉砕の前に行う水素解砕
が、重要な要素となる。しかし従来、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系
磁石合金塊の水素解砕の程度を定量的に評価し、それを
磁気特性と関連付けるための明確な希土類磁石合金塊の
良否判定方法が存在していなかった。

【００１８】例えば、特開平０８−２６９６４３号公報
のように、１次冷却速度、２次冷却速度と合金組織との
関係が記載されているものや、特開平０９−１７００５
５号公報のように、８００〜６００℃における冷却挙動
と、合金組織との関係に関する記載がなされているもの
が既に存在するが、水素解砕の挙動の違いが如何に合金
粉末の特性に影響を及ぼすか、さらに、如何に磁石の磁
気特性に影響を及ぼすか、という点が示されていない。

【００１９】希土類磁石合金塊の水素解砕では、合金中
のＲＥリッチ相が破壊挙動を支配していることになり、
ＲＥリッチ相の分布状態は非常に重要となってくるが、
従来の希土類磁石合金塊のＲＥリッチ相の分布状態の評
価方法からは、水素解砕後の合金粉末の粒度分布やさら
にその後の焼結磁石の磁気特性を予想することは非常に
困難であった。そのため、実際に磁石にしてみるまで希
土類磁石合金の鋳造合金塊の良し悪しが分からないとい
う問題があった。

【００２０】これに対して本発明者は、適切な水素吸蔵
挙動を示すような希土類合金の鋳造合金塊を製造するこ
とができれば、水素解砕により好ましい粒度分布を持つ
合金粉末を製造することができ、磁気特性に優れた燒結
磁石を製造することができることを見出した。

【００２１】すなわち本発明は、良好な磁気特性の焼結
磁石が得られる合金粉末を得ることが出来るＲＥ−ＴＭ
−Ｂ系磁石合金塊を判別する希土類磁石合金塊の良否判
定方法と、その良否判定方法を用いた希土類磁石合金塊
の製造方法、および良好な磁気特性の焼結磁石が得られ
る希土類磁石合金塊、さらにその合金塊を粉砕して得ら
れた粉末から作られた希土類磁石を提供することを目的
とする。

【００２２】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は（１）ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、Ｌａ、
Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも1種か
らなる金属である。）が２７〜３４質量％、Ｂ（硼素）
が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元
素として含む遷移元素からなる金属である。）が残部を
占める組成を持つ希土類磁石合金塊を、減圧雰囲気に保
持し、その後水素雰囲気下に置いて、水素雰囲気下に置
いた際の希土類磁石合金塊が水素を吸蔵する挙動を測定
する希土類磁石合金塊の良否判定方法である。特に本発
明は、（２）希土類磁石合金塊を、減圧雰囲気に保持し、その
後水素雰囲気下に置いて、水素雰囲気下に置いた瞬間か
らの希土類磁石合金塊の水素吸蔵量の時間変化を測定す
る（１）に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方法であ
る

【００２３】（３）（１）または（２）に記載の希土類
磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊
は、粗砕した後減圧雰囲気に保持しても良い。

【００２４】（４）（１）ないし（３）に記載の希土類
磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊
を減圧雰囲気に保持する際の圧力は８×１０^-4〜１×１
０^-2Ｐａであることが好ましい。

【００２５】（５）（１）ないし（４）に記載の希土類
磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊
を水素雰囲気下に置く際の温度は２７３〜３７３Ｋであ
ることが好ましい。

【００２６】（６）（１）ないし（５）に記載の希土類
磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊
を水素雰囲気下に置く際の圧力は１０１〜１６０ｋＰａ
であることが好ましい。

【００２７】（７）（１）ないし（６）に記載の希土類
磁石合金塊の良否判定方法において、希土類磁石合金塊
は急冷鋳造法によって製造されたものであることが好ま
しい。

【００２８】（８）（７）に記載の希土類磁石合金塊の
良否判定方法において、急冷鋳造法はストリップキャス
ティング法であることが好ましい。

【００２９】また、本発明は、（９）（１）ないし（８）に記載の希土類磁石合金塊の
良否判定方法において、希土類磁石合金塊を減圧雰囲気
に保持し、その後水素雰囲気下に置いて、水素雰囲気下
に置いた瞬間から希土類磁石合金塊が水素吸蔵可能量の
１％を吸蔵する時点までの時間間隔および希土類磁石合
金塊の水素吸蔵速度の最大値を測定することを特徴とす
る。

【００３０】また、本発明は、（１０）（１）ないし（９）に記載の希土類磁石合金塊
の良否判定方法を用いて希土類磁石合金塊の良否を判定
し、不良の希土類磁石合金塊を磁石の製造工程から取り
除く希土類磁石合金塊の製造方法である。

【００３１】また、本発明は、（１１）ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも
1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％、Ｂ
（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを
必須の元素として含む遷移元素からなる金属である。）
が残部を占める組成を持つ希土類磁石合金塊を、８×１
０^-4〜１×１０^-2Ｐａの減圧雰囲気に保持し、その後１
０１〜１６０ｋＰａの水素雰囲気下に置いて２８３〜３
１３Ｋの温度範囲に保持し、その際の希土類磁石合金塊
が水素を吸蔵する挙動が、水素雰囲気下に置いた瞬間か
ら該合金が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点までの
時間間隔が２００〜２４００秒であり、且つ、該合金の
水素吸蔵速度の最大値が１．０×１０^-4〜１．２×１０
^-3質量％／秒である希土類磁石合金塊である。

【００３２】（１２）（１１）に記載の希土類磁石合金
塊は、粗砕された後減圧雰囲気に保持されたものでも良
い。

【００３３】（１３）（１１）または（１２）に記載の
希土類磁石合金塊は、急冷鋳造法によって製造されたも
のであるのが好ましい。

【００３４】（１４）（１３）に記載の急冷鋳造法はス
トリップキャスティング法であるのが好ましい。

【００３５】また、本発明は、（１５）（１１）ないし（１４）に記載の希土類磁石合
金塊から製造された希土類磁石である。

【００３６】また、本発明は、（１６）ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、Ｌ
ａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも
1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％（但
し、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｙｂ、Ｌｕの合計
が１質量％未満とする。）、Ｂ（硼素）が０．７〜１．
４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として含む遷
移元素からなる金属である。）が残部を占める組成を持
つ希土類磁石合金塊を、８×１０^-4〜１×１０^-2Ｐａの
減圧雰囲気に保持し、その後１０１〜１６０ｋＰａの水
素雰囲気下に置いて２８３〜３１３Ｋの温度範囲に保持
し、その際の希土類磁石合金塊が水素を吸蔵する挙動
が、水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金が水素吸蔵可
能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔が１００〜１
８００秒であり、且つ、該合金の水素吸蔵速度の最大値
が１．２×１０^-4〜１．５×１０^-3質量％／秒である希
土類磁石合金塊である。

【００３７】（１７）（１６）に記載の希土類磁石合金
塊は、粗砕された後減圧雰囲気に保持されたものでも良
い。

【００３８】（１８）（１６）または（１７）に記載の
希土類磁石合金塊は、急冷鋳造法によって製造されたも
のであるのが好ましい。

【００３９】（１９）（１８）に記載の急冷鋳造法は、
ストリップキャスティング法であることが好ましい。

【００４０】また、本発明は、（２０）（１６）ないし（１９）に記載の希土類磁石合
金塊から製造された希土類磁石である。

【００４１】

【発明の実施の形態】本発明者は、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁
石合金塊の水素吸蔵挙動について観察を行い、磁気特性
に優れた焼結磁石を得ることができる合金粉末を製造す
るために望ましい希土類磁石合金塊が示す水素吸蔵挙動
の特徴を見出した。すなわち、合金塊内でＲＥリッチ相
が適度な分布状態であり、且つ、水素解砕によって、Ｒ
Ｅリッチ相に沿って好適な割れが入るような希土類磁石
合金塊かどうかは、下記のような条件で水素吸蔵挙動を
測定することにより判定することができる。

【００４２】すなわち、ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノ
イド（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇ
ｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のう
ち少なくとも1種からなる金属である。）が２７〜３４
質量％、Ｂ（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（Ｔ
ＭはＦｅを必須の元素として含む遷移元素からなる金属
である。）が残部を占める組成を持つ、好ましくは急冷
鋳造法によって得られた合金について、密閉容器内にお
いて好ましくは８×１０^-4〜１×１０^-2Ｐａの減圧雰囲
気に置いた後、好ましくは２７３〜３７３Ｋの温度にお
いて、好ましくは１０１〜１６０ｋＰａの水素雰囲気下
に置き、その際の水素を吸蔵する挙動の違いを測定する
ことにより、希土類磁石合金塊の良否を判定することが
できる。

【００４３】また、上記の希土類磁石合金塊の良否判定
方法から磁気特性の優れた焼結磁石が得られる希土類磁
石合金塊が示す特性を見出した。すなわち、磁気特性に
優れた焼結磁石が得られる希土類磁石合金塊の水素吸蔵
挙動は、上記の希土類磁石合金塊を８×１０^-4〜１×１
０^-2Ｐａの減圧雰囲気に置いた後、２８３〜３１３Ｋの
範囲内のある一定温度に保持された状態で１０１〜１６
０ｋＰａの水素を導入すると、水素雰囲気下に置いた瞬
間から合金が水素吸蔵可能量の１％まで水素を吸蔵した
時点までの時間間隔が２００〜２４００秒であり、且
つ、水素吸蔵速度の最大値が１．０×１０^-4〜１．２×
１０^-3質量％／秒の範囲に入る特性を示す。

【００４４】また、ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド
（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少な
くとも1種からなる金属である。）が２７〜３４質量
％、（但し、Ｅｕ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙ
ｂ、Ｌｕの合計が１質量％未満）、Ｂ（硼素）が０．７
〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として
含む遷移元素からなる金属である。）が残部を占める組
成を持つ、好ましくは急冷鋳造法によって得られた希土
類磁石合金塊については、磁気特性に優れた焼結磁石が
得られる希土類磁石合金塊の水素吸蔵挙動は、希土類磁
石合金を８×１０^-4〜１×１０^-2Ｐａの減圧雰囲気に置
いた後、２８３〜３１３Ｋの範囲内のある一定温度に保
持された状態で１０１〜１６０ｋＰａの水素を導入する
と、水素雰囲気下に置いた瞬間から合金が水素吸蔵可能
量の１％まで水素を吸蔵した時点までの時間間隔が１０
０〜１８００秒であり、且つ、水素吸蔵速度の最大値が
１．２×１０^-4〜１．５×１０ ^-3質量％／秒の範囲に入
る特性を示す。

【００４５】従って、本発明の希土類磁石合金塊の製造
方法では、本発明の希土類磁石合金塊の良否判定方法に
より合金塊の段階で製品として製造される希土類磁石合
金の良否を予測し、不良の合金塊を磁石の製造工程から
取り除くことにより、効率良く良好な希土類磁石合金塊
を製造することができる。

【００４６】上記の希土類磁石合金塊の製造方法として
は、ＲＥ−ＴＭ−Ｂ系磁石合金を急冷鋳造法によって鋳
造し、上記の水素吸蔵挙動の条件を満たすような合金組
織にするのが好ましい。急冷鋳造法としては、ガスアト
マイズ法、スプレーフォーミング法、ストリップキャス
ティング法などが挙げられるが、特に好ましくは、スト
リップキャスティング法（以下、ＳＣ法と称す）が適用
される。

【００４７】急冷鋳造における鋳造条件としては、溶湯
温度（例えば１４００℃）〜１０００℃の範囲における
平均冷却速度が３００℃／秒以上、且つ、８００〜６０
０℃における平均冷却速度が０．５〜１０℃／秒とす
る。さらに望ましくは、溶湯温度〜１０００℃の範囲に
おける平均冷却速度が５００℃／秒以上、且つ、８００
〜６００℃における平均冷却速度が０．５〜５．０℃／
秒とする。

【００４８】急冷鋳造における平均冷却速度の測定方法
としては、例えば、ＳＣ法においては、ロール上におい
て合金中の主相が凝固するため、ロールに乗る直前の溶
湯温度を浸漬熱電対で測定して得られる値と、ロール上
に乗って主相が凝固しつつある溶湯の温度を２色温度計
で測定して得られる値とを時間で割り返すことで、溶湯
温度〜１０００℃（合金中の主相が完全に凝固している
温度）との間における平均冷却速度とする。また、製品
回収部分では、合金の組成にもよるが、７００〜９００
℃の間が初期温度で、そこから次第に冷えていくため、
製品回収部分における温度の時間変化を測定して、その
平均値を８００〜６００℃における平均冷却速度とす
る。

【００４９】本発明において好ましい希土類磁石合金塊
の鋳造方法について以下に記す。まずＲＥが２７〜３４
質量％、Ｂが０．７〜１．４質量％、ＴＭが残部となる
ように合金原料を配合し、真空チャンバー内にて加熱、
真空雰囲気または不活性ガス雰囲気において溶湯を作
る。

【００５０】次に、急冷鋳造法として、ＳＣ法を例に挙
げて説明する。ＳＣ装置については、銅ロールに溶湯を
接触させるためのタンディッシュ、溶湯を急冷させるた
めの急冷ロール、凝固した合金を回収するためのコンテ
ナから成り、真空チャンバーの中に納まっている。溶湯
をタンディッシュに流し込み、タンディッシュからさら
に急冷ロール上で冷やされるように溶湯を流し込んで鋳
造する。溶湯温度（例えば１４００℃）〜１０００℃の
範囲における冷却速度は、急冷ロール上における冷却速
度に相当する。この急冷ロール上における冷却速度は、
急冷ロールの周速度によって調整可能である。例えば、
急冷ロールの周速度を遅くして、合金の厚さを厚めにす
れば、それだけ冷却速度は遅くなる。凝固した合金は、
コンテナの中に蓄積され、保温あるいは不活性ガスを吹
き込むなどによって、８００〜６００℃の間の冷却速度
を制御する。ＳＣ法などの急冷法による合金鋳造では、
従来、溶湯から合金凝固の間における冷却速度しか考慮
されていなかったが、今回、８００〜６００℃の間にお
ける冷却速度を制御することで、適切な水素吸蔵挙動を
示すような急冷合金を得ることが可能となった。

【００５１】次に、本発明において好ましい希土類磁石
合金の合金組成について述べる。まず、希土類元素につ
いては、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｔｍは含んでいない方が好まし
い。これらの元素は、ＲＥ₂ＴＭ₁₄Ｂの化合物になった
場合、面内異方性を示し、磁気異方性の障害となる。

【００５２】Ａｌについては、鋳造に用いるルツボによ
って不可避的に入ってくるため、０．０５質量％以下と
するのは難しい。Ａｌは保磁力向上の効果があるが、あ
まり大量に添加されると残留磁化の低下を招くので、３
質量％以下とするのが好ましい。Ｃｕについては、保磁
力向上の効果があるので、添加した方がよい。但し、あ
まり大量に添加すると、残留磁化の低下を招くので、３
質量％以下とするのが好ましい。

【００５３】酸素については、原料中あるいは鋳造時に
不可避的に入ってくるため、０．０２質量％以下にする
のは難しい。また、多すぎると磁気特性に悪影響を及ぼ
すので、１質量％以下とするのが好ましい。炭素につい
ては、原料中あるいは鋳造時に不可避的に入ってくるた
め、０．００５質量％以下にするのは難しい。また、あ
まり多すぎると磁気特性に悪影響を及ぼすので、０．２
質量％以下にするのが好ましい。

【００５４】また、本発明において水素吸蔵挙動を測定
するのに好ましい水素解砕の方法について以下に記す。

【００５５】水素吸蔵挙動を測定するための水素解砕に
用いる装置は、温度保持が可能で、油回転ポンプ、油拡
散ポンプによる真空引きが出来、かつ、２００ｋＰａ程
度の内部加圧に耐えられるものが好ましい。用いる合金
試料は、表面の若干の酸化皮膜などの影響を除くために
好ましくは１〜３ｍｍ程度に軽く破砕して新しい破面を
露出させた後、水素吸蔵に伴う発熱による測定温度の変
動を抑えるためにＳＣ材同士の重なりが１〜２枚程度に
なるくらいに薄く広げた状態にして試料容器に入れ、そ
の試料容器を装置にセットし、密閉状態とする。この内
部を８×１０^-4〜１×１０^-2Ｐａ程度の減圧雰囲気にし
て一定時間（例えば３時間程度）保持した後、装置内部
を２７３〜３７３Ｋ、好ましくは２８３〜３１３Ｋの温
度範囲内におけるある一定温度に保った上で、水素を導
入し、１０１〜１６０ｋＰａ、好ましくは１０１〜１４
０ｋＰａの圧力の水素雰囲気下においた時点を初期時間
として、その後の装置内における圧力の時間変化を測定
する。

【００５６】その際、温度については、周辺の環境によ
って、２８３〜３１３Ｋの範囲内である方が望ましい。
２８３Ｋ、特に２７３Ｋ以下の温度では、合金の水素吸
蔵挙動が遅くなるため、水素吸蔵にかかる時間が非常に
長くなってしまい、効率的でない。また３１３Ｋ、特に
３７３Ｋ以上の温度では、合金の水素吸蔵反応が速くな
ってしまい、良否評価が困難になる。また、合金の水素
吸蔵挙動を比較するためには、水素解砕における温度は
同一である必要がある。

【００５７】減圧雰囲気の条件としては、１×１０^-2Ｐ
ａ以上の減圧では合金塊の表面に付着した水分やガス分
子などを引き剥がすことができず、水素吸蔵挙動が全体
的に遅くなってしまう。また、８×１０^-4Ｐａ以下の減
圧にするには、油拡散ポンプの能力でも非常に時間がか
かってしまい、測定の効率の面から好ましくない。した
がって、減圧雰囲気の条件は８×１０^-4〜１×１０^-2Ｐ
ａであるのが好ましい。

【００５８】また、水素雰囲気の条件としては、１６０
ｋＰａ以上になると、合金塊の水素吸蔵反応が速くなっ
てしまい、良否判定が困難になる。また、１０１ｋＰａ
以下では、水素吸蔵反応が遅くなることで測定に時間が
かかってしまうことと、装置の内圧が外気より低くなる
ことで、装置トラブルなどによって空気が装置内に入り
込み、爆鳴気となる恐れがあることから、好ましくな
い。したがって、１０１〜１６０ｋＰａであるのが好ま
しい。

【００５９】上記の水素解砕の際の装置内圧力の時間変
化から、希土類磁石合金塊の水素吸蔵量の時間変化（水
素吸蔵挙動）を計算し、グラフにプロットすることで曲
線を得る。その模式図を図１に示す。この曲線におい
て、水素吸蔵量が飽和して安定した量を水素吸蔵可能量
とし、水素が導入された瞬間の時間から、希土類磁石合
金塊の水素吸蔵可能量の１％の水素吸蔵量になるまでの
時間間隔Ｔを計算する。また、図１の曲線において、そ
の接線の傾きを求め、その時間経過をグラフにプロット
し、合金の水素吸蔵速度の時間変化のグラフとする。そ
の模式図を図２に示す。この曲線は、ほとんどの場合、
あるピークを持った曲線で描かれるので、曲線のピーク
の高さを読み取ることで、水素吸蔵速度の最大値ｒｍａ
ｘが計算できる。そして、得られた２つの指標Ｔ、ｒｍ
ａｘの値から、希土類合金の状態を評価し、焼結磁石と
して好ましい磁気特性が得られるかどうかを判断する。
なお本明細書では、希土類磁石合金塊の水素吸蔵量は、
希土類磁石合金塊の質量に対するその合金塊に吸蔵され
る水素の質量の割合の百分率によって表す。従って、水
素吸蔵量の単位は質量％となる。また本発明者は、実験
的には水素吸蔵可能量を、水素吸蔵量が飽和して安定し
水素吸蔵速度がおよそ５×１０^-6質量％／秒以下に低下
するまでの量として求めている。

【００６０】その実例を、図３、図４に示す。図３は、
合金の水素吸蔵量の時間変化、図４は、合金の水素吸蔵
速度の時間変化を表すグラフである。図３および図４中
の（１）、（２）、（３）は、希土類磁石合金の急冷鋳
造の際の８００〜６００℃における冷却速度がそれぞれ
異なる合金を表している。その冷却速度の関係は、（３）＞（２）＞（１）となっている。これらの図から、８００〜６００℃にお
ける冷却速度が遅いほど、Ｔが小さく、且つ、ｒｍａｘ
が大きくなる傾向が伺える。この傾向は、どの合金組成
でも同様に見られることが判明した。また、これらの合
金を粉砕し、磁石としてその磁気特性を調べたところ、
実際に磁気特性に違いが見られ、Ｔとｒｍａｘとが適切
な範囲に収まっていなければ磁気特性が低下してしまう
ことが確認された。

【００６１】但し、合金を比較する際、それらの合金組
成、特にＲＥの比率が同じ合金で比較する必要がある。
また、Ｅｕ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌ
ｕの合計が１質量％以上になると、ＲＥリッチ相が水素
化物となり膨張する挙動自体が変化するため、Ｔが長く
なり、且つ、ｒｍａｘが小さくなる。従って、良好な磁
気特性が得られるようなＴとｒｍａｘの適切な範囲も変
わってくるので注意すべきである。

【００６２】

【作用】本発明によれば、水素解砕における水素吸蔵挙
動を希土類磁石合金塊の良否判定手段として利用し、希
土類磁石合金塊を減圧雰囲気に保持した後の水素雰囲気
下に置いた瞬間から該合金が水素吸蔵可能量の１％を吸
蔵する時点までの時間間隔Ｔと、該合金の水素吸蔵速度
の最大値ｒｍａｘを測定することにより、希土類磁石合
金塊の水素解砕の程度を定量的に評価し、焼結磁石の磁
気特性を予測することが可能となった。これは、上記の
時間間隔Ｔと最大値ｒｍａｘが希土類磁石合金塊中のＲ
Ｅリッチ相の分布状態によって変化し、ＲＥリッチ相の
分布状態を精度良く予測するための指標となるためと考
えられる。

【００６３】

【実施例】（実施例１）合金原料を準備し、Ｎｄ＝３
０．０質量％、Ｂ＝０．９８質量％、Ａｌ＝０．３質量
％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残部＝鉄となるような配合
とした。（以下、この組成の合金を合金Ａと称す）合金
原料をアルミナルツボ内にセットし、真空チャンバー内
にて加熱、途中で真空雰囲気からアルゴンガス雰囲気と
して溶湯を作り出した。鋳造の際、この溶湯をタンディ
ッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷銅ロ
ール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は、１．２
ｍ／秒とした。このときの溶湯温度（約１４００℃）〜
１０００℃の範囲における平均冷却速度は、タンディッ
シュにおける溶湯温度を浸漬熱電対で測定された温度
と、ロールが６０度回転した位置における合金温度を２
色温度計で測定して得られた値との差を、ロールが６０
度回転する時間で割り返して計算した。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、８０
０℃／秒であった。出来上がった合金は、合金を回収す
るコンテナの中に蓄積させた。８００〜６００℃の間の
冷却速度については、このコンテナ内における温度の時
間変化を測定し、その８００〜６００℃に温度が変化す
る時間で割り返して、平均の冷却速度とした。その結
果、平均冷却速度は、０．５℃／秒であった。得られた
合金の平均厚さは、０．２３ｍｍとなった。

【００６４】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。装置の内容積は０．０１０ｍ³、合金は１〜
３ｍｍに破砕したものを挿入し、密閉状態とした。この
内部を１×１０^-3Ｐａ雰囲気として３時間保持した後、
温度を３０３Ｋの一定温度とした上で、１４０ｋＰａの
水素雰囲気とし、装置内における圧力変化を測定した。
得られたデータから、合金の水素吸蔵量の時間変化をグ
ラフにプロットし、水素加圧開始時点と合金の水素吸蔵
可能量の１％吸蔵した時点との時間間隔（以下、Ｔと略
す）、さらに、水素吸蔵速度の最大値（以下、ｒｍａｘ
と略す）を計算したところ、得られた結果は、Ｔ＝１３
２０秒、さらに、ｒｍａｘ＝４．６×１０ ^-4質量％／秒
となった。

【００６５】この合金をさらに粉砕して、フィッシャー
サブシーブサイザーによる平均粒径３．２μｍの粉末と
し、磁場中成型、さらに焼結して焼結磁石を得た。磁気
特性を調べたところ、残留磁束密度（以下、Ｂｒと略
す）＝１．３７Ｔ、保磁力（以下、ｉＨｃと略す）＝８
１２ｋＡ／ｍ、磁気エネルギー積（以下、ＢＨｍａｘと
略す）＝３７５ｋＪ／ｍ³となった。

【００６６】（実施例２）実施例１と同様に合金Ａの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロー
ルの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流
し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６
００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【００６７】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１５８０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝３．３×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕してフィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．３５Ｔ、ｉＨｃ＝７８８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３
５５ｋＪ／ｍ³となった。

【００６８】（実施例３）実施例１と同様に合金Ａの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロー
ルの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷
却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平均厚
さは０．３５ｍｍとなった。

【００６９】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１０９０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝５．４×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３８Ｔ、ｉＨｃ＝８２８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
３７６ｋＪ／ｍ³となった。

【００７０】（実施例４）実施例１と同様に合金Ａの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロー
ルの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流
し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６
００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。

【００７１】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１３２０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝４．０×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３６Ｔ、ｉＨｃ＝７８８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
３６０ｋＪ／ｍ³となった。

【００７２】（比較例１）実施例１と同様に合金Ａの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロー
ルの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを流
し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００〜
６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【００７３】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝２５４０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝７．６×１０^-5質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３２Ｔ、ｉＨｃ＝７１６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
３４７ｋＪ／ｍ³となった。

【００７４】（比較例２）実施例１と同様に合金Ａの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロー
ルの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、冷却
速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６００
℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得られ
た合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。

【００７５】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１７０秒、さらにｒｍａｘ
＝１．９×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．３０Ｔ、ｉＨｃ＝６７６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３
３７ｋＪ／ｍ³となった。

【００７６】（比較例３）実施例１と同様に合金Ａの溶
湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し込ん
で鋳造した（ＢｏｏｋＭｏｌｄ法）。合金が溶湯温度か
ら１０００℃になるまで冷却するのに要した時間を測定
し、平均冷却速度を計算したところ、８℃／秒であっ
た。また、８００〜６００℃の範囲における平均冷却速
度を測定したところ、０．１℃／秒であった。

【００７７】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝６０秒、さらにｒｍａｘ＝
２．５×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさらに
粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均
粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結し
て焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２５Ｔ、ｉＨｃ＝６２９ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３
１１ｋＪ／ｍ³となった。

【００７８】上記の実施例１〜４と比較例１〜３に記載
した合金Ａについて、希土類磁石合金塊を水素雰囲気下
に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の１％を吸
蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素吸蔵速度
の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ
をそれぞれ図５（ａ）（ｂ）に示す。図５（ａ）（ｂ）
で●は実施例１〜４の結果を示し、□は比較例１〜３の
結果を示す。この図５（ａ）（ｂ）から、Ｔが１００〜
１８００秒の範囲内にあり、且つ、ｒｍａｘが１．２×
１０^-3〜１．５×１０^-2質量％／秒の範囲内にある合金
塊から製造された磁石の特性が、範囲外の合金塊から製
造された磁石よりもより高特性を示していることが分か
る。

【００７９】（実施例５）合金原料を準備し、Ｎｄ＝３
３．４質量％、Ｂ＝１．１質量％、Ａｌ＝０．４質量
％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残部＝鉄となるような配合
とした。（以下、この組成の合金を合金Ｂと称す）合金
原料をアルミナルツボ内にセットし、真空チャンバー内
にて加熱、途中で真空雰囲気からアルゴンガス雰囲気と
して溶湯を作り出した。鋳造の際、この溶湯をタンディ
ッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷銅ロ
ール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は、１．２
ｍ／秒とした。平均冷却速度の測定は、実施例１と同様
に行った。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範囲にお
ける平均冷却速度は、８００℃／秒であった。出来上が
った合金は、合金を回収するコンテナの中に蓄積させ
た。その結果、平均冷却速度は、０．５℃／秒であっ
た。得られた合金の平均厚さは、０．２３ｍｍとなっ
た。

【００８０】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝３８０秒、さらに、ｒｍａ
ｘ＝６．７×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．２７Ｔ、ｉＨｃ＝８３６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
３２１ｋＪ／ｍ³となった。

【００８１】（実施例６）実施例５と同様に合金Ｂの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロー
ルの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流
し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６
００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【００８２】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝５７０秒、さらにｒｍａｘ
＝４．５×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２５Ｔ、ｉＨｃ＝８０４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３
１１ｋＪ／ｍ³となった。

【００８３】（実施例７）実施例５と同様に合金Ｂの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロー
ルの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平均冷
却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平均厚
さは０．３５ｍｍとなった。

【００８４】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝２８０秒、さらにｒｍａｘ
＝８．３×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２９Ｔ、ｉＨｃ＝８６７ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３
３１ｋＪ／ｍ³となった。

【００８５】（実施例８）実施例５と同様に合金Ｂの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロー
ルの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流
し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６
００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。

【００８６】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝４７０秒、さらにｒｍａｘ
＝５．６×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２６Ｔ、ｉＨｃ＝７９６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３
１６ｋＪ／ｍ³となった。

【００８７】（比較例４）実施例５と同様に合金Ｂの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロー
ルの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを流
し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００〜
６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【００８８】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝９６０秒、さらにｒｍａｘ
＝１．３×１０^-5質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２３Ｔ、ｉＨｃ＝７８８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３
０１ｋＪ／ｍ³となった。

【００８９】（比較例５）実施例５と同様に合金Ｂの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロー
ルの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、冷却
速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６００
℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得られ
た合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。

【００９０】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝９０秒、さらにｒｍａｘ＝
２．３×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさらに
粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均
粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結し
て焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２１Ｔ、ｉＨｃ＝７９６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２
８６ｋＪ／ｍ³となった。

【００９１】（比較例６）実施例５と同様に合金Ｂの溶
湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し込ん
で鋳造した。合金が溶湯温度から１０００℃付近になる
まで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速度を
計算したところ、８℃／秒であった。また、８００〜６
００℃の範囲における平均冷却速度を測定したところ、
０．１℃／秒であった。

【００９２】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝４０秒、さらにｒｍａｘ＝
３．１×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさらに
粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均
粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結し
て焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２０Ｔ、ｉＨｃ＝７１６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２
８６ｋＪ／ｍ³となった。

【００９３】上記の実施例５〜８と比較例４〜６に記載
した合金Ｂについて、希土類磁石合金塊を水素雰囲気下
に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の１％を吸
蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素吸蔵速度
の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラフ
をそれぞれ図６（ａ）（ｂ）に示す。図６（ａ）（ｂ）
で●は実施例５〜８の結果を示し、□は比較例４〜６の
結果を示す。この図６（ａ）（ｂ）から、Ｔが１００〜
１８００秒の範囲内にあり、且つ、ｒｍａｘが１．２×
１０^-3〜１．５×１０^-2質量％／秒の範囲内にある合金
塊から製造された磁石の特性が、範囲外の合金塊から製
造された磁石よりもより高特性を示していることが分か
る。

【００９４】（実施例９）合金原料を準備し、Ｎｄ＝２
９．２質量％、Ｂ＝０．９７質量％、Ａｌ＝０．４質量
％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残部＝鉄となるような配合
とした。（以下、この組成の合金を合金Ｃと称す）合金
原料をアルミナルツボ内にセットし、真空チャンバー内
にて加熱、途中で真空雰囲気からアルゴンガス雰囲気と
して溶湯を作り出した。鋳造の際、この溶湯をタンディ
ッシュに流し込み、タンディッシュからさらに急冷銅ロ
ール上に溶湯を流し込んだ。ロールの周速度は、１．２
ｍ／秒とした。平均冷却速度の測定は、実施例１と同様
の方法で行った。その結果、溶湯温度〜１０００℃の範
囲における平均冷却速度は、８００℃／秒であった。出
来上がった合金は、合金を回収するコンテナの中に蓄積
させた。その結果、平均冷却速度は、０．５℃／秒であ
った。得られた合金の平均厚さは、０．２３ｍｍとなっ
た。

【００９５】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１４１０秒、さらに、ｒｍ
ａｘ＝３．８×１０^-4質量％／秒となった。この合金を
さらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによ
る平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに
焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂ
ｒ＝１．３８Ｔ、ｉＨｃ＝８０４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝３７９ｋＪ／ｍ³となった。

【００９６】（実施例１０）実施例９と同様に合金Ｃの
溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタン
ディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロ
ールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温
度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃
／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中
に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流
し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６
００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【００９７】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１６９０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝２．２×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３５Ｔ、ｉＨｃ＝７６４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
３６３ｋＪ／ｍ³となった。

【００９８】（実施例１１）実施例９と同様に合金Ｃの
溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタン
ディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。ロ
ールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温
度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃
／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中
に蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平均
冷却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平均
厚さは０．３５ｍｍとなった。

【００９９】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１２００秒、さらにｒｍａ
ｘ＝４．７×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３９Ｔ、ｉＨｃ＝８２０ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
３８４ｋＪ／ｍ³となった。

【０１００】（実施例１２）実施例９と同様に合金Ｃの
溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタン
ディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロ
ールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯温
度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００℃
／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中
に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを流
し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜６
００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。

【０１０１】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１５５０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝３．０×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３７Ｔ、ｉＨｃ＝７７２ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
３７３ｋＪ／ｍ³となった。

【０１０２】（比較例７）実施例９と同様に合金Ｃの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロー
ルの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを流
し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００〜
６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【０１０３】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝３０４０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝８．８×１０^-5質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３３Ｔ、ｉＨｃ＝６２１ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
３５２ｋＪ／ｍ³となった。

【０１０４】（比較例８）実施例９と同様に合金Ｃの溶
湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタンデ
ィッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、ロー
ルの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯温度
〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００℃／
秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの中に
蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、冷却
速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６００
℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得られ
た合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。

【０１０５】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１５０秒、さらにｒｍａｘ
＝１．６×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．３０Ｔ、ｉＨｃ＝６３７ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３
３７ｋＪ／ｍ³となった。

【０１０６】（比較例９）実施例９と同様に合金Ｃの溶
湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し込ん
で鋳造した。合金が溶湯温度から１０００℃付近になる
まで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速度を
計算したところ、８℃／秒であった。また、８００〜６
００℃の範囲における平均冷却速度を測定したところ、
０．１℃／秒であった。

【０１０７】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝９０秒、さらにｒｍａｘ＝
２．２×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさらに
粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均
粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結し
て焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２４Ｔ、ｉＨｃ＝５７３ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝３
０６ｋＪ／ｍ³となった。

【０１０８】上記の実施例９〜１２と比較例７〜９に記
載した合金Ｃについて、希土類磁石合金塊を水素雰囲気
下に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の１％を
吸蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素吸蔵速
度の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示したグラ
フをそれぞれ図７（ａ）（ｂ）に示す。図７（ａ）
（ｂ）で●は実施例９〜１２の結果を示し、□は比較例
７〜９の結果を示す。この図７（ａ）（ｂ）から、Ｔが
１００〜１８００秒の範囲内にあり、且つ、ｒｍａｘが
１．２×１０^-3〜１．５×１０^-2質量％／秒の範囲内に
ある合金塊から製造された磁石の特性が、範囲外の合金
塊から製造された磁石よりもより高特性を示しているこ
とが分かる。

【０１０９】（実施例１３）合金原料を準備し、Ｎｄ＝
２７．５質量％、Ｄｙ＝２．５質量％、Ｂ＝０．９８質
量％、Ａｌ＝０．３質量％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残
部＝鉄となるような配合とした。（以下、この組成の合
金を合金Ｄと称す）合金原料をアルミナルツボ内にセッ
トし、真空チャンバー内にて加熱、途中で真空雰囲気か
らアルゴンガス雰囲気として溶湯を作り出した。鋳造の
際、この溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッ
シュからさらに急冷銅ロール上に溶湯を流し込んだ。ロ
ールの周速度は、１．２ｍ／秒とした。平均冷却速度の
測定は、実施例１と同様の方法で行った。その結果、溶
湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、８
００℃／秒であった。出来上がった合金は、合金を回収
するコンテナの中に蓄積させた。その結果、平均冷却速
度は、０．５℃／秒であった。得られた合金の平均厚さ
は、０．２３ｍｍとなった。

【０１１０】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１６１０秒、さらに、ｒｍ
ａｘ＝４．１×１０^-4質量％／秒となった。この合金を
さらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによ
る平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに
焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂ
ｒ＝１．３２Ｔ、ｉＨｃ＝１２８９ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａ
ｘ＝３２８ｋＪ／ｍ³となった。

【０１１１】（実施例１４）実施例１３と同様に合金Ｄ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。
ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを
流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜
６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。
得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【０１１２】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１９００秒、さらにｒｍａ
ｘ＝２．８×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３０Ｔ、ｉＨｃ＝１２６５ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝３１８ｋＪ／ｍ³となった。

【０１１３】（実施例１５）実施例１３と同様に合金Ｄ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。
ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平
均冷却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平
均厚さは０．３５ｍｍとなった。

【０１１４】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１３９０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝４．９×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３３Ｔ、ｉＨｃ＝１３０５ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝３３３ｋＪ／ｍ³となった。

【０１１５】（実施例１６）実施例１３と同様に合金Ｄ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、
ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを
流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜
６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。
得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。

【０１１６】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１６３０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝３．５×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３１Ｔ、ｉＨｃ＝１２７３ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝３２３ｋＪ／ｍ³となった。

【０１１７】（比較例１０）実施例１３と同様に合金Ｄ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、
ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを
流し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００
〜６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。
得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【０１１８】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝３０３０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝６．４×１０^-5質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．２７Ｔ、ｉＨｃ＝１２１８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝３０４ｋＪ／ｍ³となった。

【０１１９】（比較例１１）実施例１３と同様に合金Ｄ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、
ロールの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、
冷却速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６
００℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。

【０１２０】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１８０秒、さらにｒｍａｘ
＝１．４×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２５Ｔ、ｉＨｃ＝１２０２ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
２９５ｋＪ／ｍ³となった。

【０１２１】（比較例１２）実施例１３と同様に合金Ｄ
の溶湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し
込んで鋳造した。合金が溶湯温度から１０００℃付近に
なるまで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速
度を計算したところ、８℃／秒であった。また、８００
〜６００℃の範囲における平均冷却速度を測定したとこ
ろ、０．１℃／秒であった。

【０１２２】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝８０秒、さらにｒｍａｘ＝
２．１×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさらに
粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均
粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結し
て焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２０Ｔ、ｉＨｃ＝１１６２ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
２７３ｋＪ／ｍ³となった。

【０１２３】上記の実施例１３〜１６と比較例１０〜１
２に記載した合金Ｄについて、希土類磁石合金塊を水素
雰囲気下に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の
１％を吸蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素
吸蔵速度の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示し
たグラフをそれぞれ図８（ａ）（ｂ）に示す。図８
（ａ）（ｂ）で●は実施例１３〜１６の結果を示し、□
は比較例１０〜１２の結果を示す。この図８（ａ）
（ｂ）から、Ｔが２００〜２４００秒の範囲内にあり、
且つ、ｒｍａｘが１．０×１０^-3〜１．２×１０^-2質量
％／秒の範囲内にある合金塊から製造された磁石の特性
が、範囲外の合金塊から製造された磁石よりもより高特
性を示していることが分かる。

【０１２４】（実施例１７）合金原料を準備し、Ｎｄ＝
３１．９質量％、Ｄｙ＝１．５質量％，Ｂ＝１．１質量
％、Ａｌ＝０．４質量％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残部
＝鉄となるような配合とした。（以下、この組成の合金
を合金Ｅと称す）合金原料をアルミナルツボ内にセット
し、真空チャンバー内にて加熱、途中で真空雰囲気から
アルゴンガス雰囲気として溶湯を作り出した。鋳造の
際、この溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッ
シュからさらに急冷銅ロール上に溶湯を流し込んだ。ロ
ールの周速度は、１．２ｍ／秒とした。平均冷却速度の
測定は、実施例１と同様の方法で行った。その結果、溶
湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、８
００℃／秒であった。出来上がった合金は、合金を回収
するコンテナの中に蓄積させた。その結果、平均冷却速
度は、０．５℃／秒であった。得られた合金の平均厚さ
は、０．２３ｍｍとなった。

【０１２５】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝７００秒、さらに、ｒｍａ
ｘ＝６．２×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．２５Ｔ、ｉＨｃ＝１０７４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝２９２ｋＪ／ｍ³となった。

【０１２６】（実施例１８）実施例１７と同様に合金Ｅ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。
ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを
流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜
６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。
得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【０１２７】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝８８０秒、さらにｒｍａｘ
＝４．２×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２２Ｔ、ｉＨｃ＝１０５８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
２７９ｋＪ／ｍ³となった。

【０１２８】（実施例１９）実施例１７と同様に合金Ｅ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。
ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平
均冷却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平
均厚さは０．３５ｍｍとなった。

【０１２９】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝５９０秒、さらにｒｍａｘ
＝８．０×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２７Ｔ、ｉＨｃ＝１１１４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
３０２ｋＪ／ｍ³となった。

【０１３０】（実施例２０）実施例１７と同様に合金Ｅ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、
ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを
流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜
６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。
得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。

【０１３１】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝８１０秒、さらにｒｍａｘ
＝５．３×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２３Ｔ、ｉＨｃ＝１０７４ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
２８３ｋＪ／ｍ³となった。

【０１３２】（比較例１３）実施例１７と同様に合金Ｅ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、
ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを
流し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００
〜６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。
得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【０１３３】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１４３０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝１．１×１０^-5質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．２０Ｔ、ｉＨｃ＝１０３５ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝２７０ｋＪ／ｍ³となった。

【０１３４】（比較例１４）実施例１７と同様に合金Ｅ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、
ロールの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、
冷却速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６
００℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。

【０１３５】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１５０秒、さらにｒｍａｘ
＝２．０×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．１８Ｔ、ｉＨｃ＝１０４２ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
２６１ｋＪ／ｍ³となった。

【０１３６】（比較例１５）実施例１７と同様に合金Ｅ
の溶湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し
込んで鋳造した。合金が溶湯温度から１０００℃付近に
なるまで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速
度を計算したところ、８℃／秒であった。また、８００
〜６００℃の範囲における平均冷却速度を測定したとこ
ろ、０．１℃／秒であった。

【０１３７】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝５０秒、さらにｒｍａｘ＝
２．９×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさらに
粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平均
粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結し
て焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．１６Ｔ、ｉＨｃ＝９５５ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝２
５２ｋＪ／ｍ³となった。

【０１３８】上記の実施例１７〜２０と比較例１３〜１
５に記載した合金Ｅについて、希土類磁石合金塊を水素
雰囲気下に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の
１％を吸蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素
吸蔵速度の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示し
たグラフをそれぞれ図９（ａ）（ｂ）に示す。図９
（ａ）（ｂ）で●は実施例１７〜２０の結果を示し、□
は比較例１３〜１５の結果を示す。この図９（ａ）
（ｂ）から、Ｔが２００〜２４００秒の範囲内にあり、
且つ、ｒｍａｘが１．０×１０^-3〜１．２×１０^-2質量
％／秒の範囲内にある合金塊から製造された磁石の特性
が、範囲外の合金塊から製造された磁石よりもより高特
性を示していることが分かる。

【０１３９】（実施例２１）合金原料を準備し、Ｎｄ＝
２５．２質量％、Ｄｙ＝４．０質量％、Ｂ＝０．９７質
量％、Ａｌ＝０．３質量％、Ｃｕ＝０．０３質量％、残
部＝鉄となるような配合とした。（以下、この組成の合
金を合金Ｆと称す）合金原料をアルミナルツボ内にセッ
トし、真空チャンバー内にて加熱、途中で真空雰囲気か
らアルゴンガス雰囲気として溶湯を作り出した。鋳造の
際、この溶湯をタンディッシュに流し込み、タンディッ
シュからさらに急冷銅ロール上に溶湯を流し込んだ。ロ
ールの周速度は、１．２ｍ／秒とした。平均冷却速度の
測定は、実施例１と同様の方法で行った。その結果、溶
湯温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は、８
００℃／秒であった。出来上がった合金は、合金を回収
するコンテナの中に蓄積させた。その結果、平均冷却速
度は、０．５℃／秒であった。得られた合金の平均厚さ
は、０．２３ｍｍとなった。

【０１４０】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１７５０秒、さらに、ｒｍ
ａｘ＝３．２×１０^-4質量％／秒となった。この合金を
さらに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによ
る平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに
焼結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂ
ｒ＝１．３０Ｔ、ｉＨｃ＝１５６０ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａ
ｘ＝３２５ｋＪ／ｍ³となった。

【０１４１】（実施例２２）実施例２１と同様に合金Ｆ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。
ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを
流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜
６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。
得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【０１４２】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１９９０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝１．７×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．２７Ｔ、ｉＨｃ＝１５２０ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝３０５ｋＪ／ｍ³となった。

【０１４３】（実施例２３）実施例２１と同様に合金Ｆ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ。
ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その結果、８００〜６００℃の間の平
均冷却速度は０．５℃／秒となった。得られた合金の平
均厚さは０．３５ｍｍとなった。

【０１４４】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１５５０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝４．１×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．３１Ｔ、ｉＨｃ＝１５７６ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝３２５ｋＪ／ｍ³となった。

【０１４５】（実施例２４）実施例２１と同様に合金Ｆ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、
ロールの周速度は０．８ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は４００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ内にアルゴンガスを
流し、やや速く冷えるようにした。その結果、８００〜
６００℃の間の平均冷却速度は１．２℃／秒となった。
得られた合金の平均厚さは０．３５ｍｍとなった。

【０１４６】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１７８０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝２．８×１０^-4質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．２８Ｔ、ｉＨｃ＝１５２８ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝３１０ｋＪ／ｍ³となった。

【０１４７】（比較例１６）実施例２１と同様に合金Ｆ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、
ロールの周速度は１．２ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は８００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ内にヘリウムガスを
流し、非常に速く冷えるようにした。その結果、８００
〜６００℃の間の平均冷却速度は１５℃／秒となった。
得られた合金の平均厚さは０．２３ｍｍとなった。

【０１４８】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝３３６０秒、さらにｒｍａ
ｘ＝７．６×１０^-5質量％／秒となった。この合金をさ
らに粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる
平均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼
結して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ
＝１．２５Ｔ、ｉＨｃ＝１３９３ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ
＝２９４ｋＪ／ｍ³となった。

【０１４９】（比較例１７）実施例２１と同様に合金Ｆ
の溶湯を作り、鋳造を行った。鋳造の際、この溶湯をタ
ンディッシュからさらにロール上に溶湯を流し込んだ、
ロールの周速度は０．７ｍ／秒とした。その結果、溶湯
温度〜１０００℃の範囲における平均冷却速度は３００
℃／秒であった。出来あがった合金は、製品コンテナの
中に蓄積させた。その際、コンテナ付近を減圧として、
冷却速度が遅くなるようにした。その結果、８００〜６
００℃の間の平均冷却速度は０．２℃／秒となった。得
られた合金の平均厚さは０．４０ｍｍとなった。

【０１５０】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１８０秒、さらにｒｍａｘ
＝１．３×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．２２Ｔ、ｉＨｃ＝１３７７ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
２８０ｋＪ／ｍ³となった。

【０１５１】（比較例１８）実施例２１と同様に合金Ｆ
の溶湯を作り、この溶湯を厚さ２０ｍｍの箱鋳型に流し
込んで鋳造した。合金が溶湯温度から１０００℃付近に
なるまで冷却するのに要した時間を測定し、平均冷却速
度を計算したところ、８℃／秒であった。また、８００
〜６００℃の範囲における平均冷却速度を測定したとこ
ろ、０．１℃／秒であった。

【０１５２】その後、得られた合金について、水素解砕
を行った。その際、装置、実施条件は実施例１と同じと
した。得られた結果は、Ｔ＝１２０秒、さらにｒｍａｘ
＝１．８×１０^-3質量％／秒となった。この合金をさら
に粉砕して、フィッシャーサブシーブサイザーによる平
均粒径３．２μｍの粉末とし、磁場中成型、さらに焼結
して焼結磁石を得た。磁気特性を調べたところ、Ｂｒ＝
１．１６Ｔ、ｉＨｃ＝１３３７ｋＡ／ｍ、ＢＨｍａｘ＝
２５２ｋＪ／ｍ³となった。

【０１５３】上記の実施例２１〜２４と比較例１６〜１
８に記載した合金Ｆについて、希土類磁石合金塊を水素
雰囲気下に置いた瞬間から該合金塊が水素吸蔵可能量の
１％を吸蔵する時点までの時間間隔Ｔ、該合金塊の水素
吸蔵速度の最大値ｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を示し
たグラフをそれぞれ図１０（ａ）（ｂ）に示す。図１０
（ａ）（ｂ）で●は実施例２１〜２４の結果を示し、□
は比較例１６〜１８の結果を示す。この図１０（ａ）
（ｂ）から、Ｔが２００〜２４００秒の範囲内にあり、
且つ、ｒｍａｘが１．０×１０^-3〜１．２×１０^-2質量
％／秒の範囲内にある合金塊から製造された磁石の特性
が、範囲外の合金塊から製造された磁石よりもより高特
性を示していることが分かる。

【０１５４】上記の実施例１〜２４、比較例１〜１８で
使用した希土類磁石合金の組成を表１に示す

【０１５５】

【表１】

【０１５６】また、上記の合金Ａ、Ｂ、Ｃに関する実施
例１〜１２、比較例１〜９の各特性の一覧表を表２に示
す。

【０１５７】

【表２】

【０１５８】また、上記の合金Ｄ、Ｅ、Ｆに関する実施
例１３〜２４、比較例１０〜１８の各特性の一覧表を表
３に示す。

【０１５９】

【表３】

【０１６０】

【発明の効果】本発明は、希土類磁石合金塊の顕微鏡写
真のＲリッチ相の間隔を測定したり、画像処理を施すな
どの、断面写真のみから合金の組織を評価するという従
来の方法とは異なり、水素吸蔵特性から希土類磁石合金
塊の組織を評価するという新たな方法を採用することに
よって、従来と比較して多量の合金塊を良否判定に用い
ることができるようになり、且つ、合金の一部ではなく
全体を評価することができるようになった。その結果、
希土類磁石合金塊の状態で、水素解砕後の合金粉末の粒
度分布やさらにその後の焼結磁石の磁気特性を精度よく
予想し、その良否を判定することが可能となった。

【０１６１】本発明の希土類磁石合金塊の良否判定方法
は、好ましい合金粉末が得られ、より高特性の磁石を作
ることができる希土類磁石合金塊の水素吸蔵挙動の条件
を明らかにし、従来の断面写真だけでＲＥリッチ相の分
布状態評価する方法よりも、精度良く希土類磁石合金塊
から希土類磁石合金粉末の状態やさらに磁気特性を予測
することができるようにしたため、希土類磁石合金塊の
状態でその良否を判定することができる。その結果、従
来では最終の焼結磁石まで製造しないと評価できなかっ
た希土類磁石合金塊の良否が、合金塊の状態で判定でき
るため、希土類磁石合金塊の製造工程に必要な時間が短
縮でき、コストを低減することができる。

【０１６２】また、本発明の希土類磁石合金塊の良否判
定方法に合格する希土類磁石合金から製造された希土類
磁石は、優れた磁気特性を示す。

【図面の簡単な説明】

【図１】希土類合金塊の水素吸蔵量の時間変化を表した
グラフの模式図。

【図２】希土類合金塊の水素吸蔵速度の時間変化を表し
たグラフの模式図。

【図３】希土類合金塊による水素吸蔵量の時間変化の違
いを比較した図。

【図４】希土類合金塊による水素吸蔵速度の時間変化の
違いを比較した図。

【図５】（ａ）合金ＡにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係
を示したグラフ。（ｂ）合金ＡにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を
示したグラフ。

【図６】（ａ）合金ＢにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係
を示したグラフ。（ｂ）合金ＢにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を
示したグラフ。

【図７】（ａ）合金ＣにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係
を示したグラフ。（ｂ）合金ＣにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を
示したグラフ。

【図８】（ａ）合金ＤにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係
を示したグラフ。（ｂ）合金ＤにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を
示したグラフ。

【図９】（ａ）合金ＥにおけるＴとＢＨｍａｘとの関係
を示したグラフ。（ｂ）合金ＥにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を
示したグラフ。

【図１０】（ａ）合金ＦにおけるＴとＢＨｍａｘとの関
係を示したグラフ。（ｂ）合金ＦにおけるｒｍａｘとＢＨｍａｘとの関係を
示したグラフ。

【符号の説明】

Ｔ：水素が導入された瞬間の時間から、希土類磁石合金
塊の水素吸蔵可能量の１％の水素吸蔵量になるまでの時
間間隔ｒｍａｘ：水素吸蔵速度の最大値（１）、（２）、（３）：８００℃〜６００℃における
冷却速度がそれぞれ異なる合金

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド（Ｙ、
Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少なくとも
1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％、Ｂ
（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを
必須の元素として含む遷移元素からなる金属である。）
が残部を占める組成を持つ希土類磁石合金塊を、減圧雰
囲気に保持し、その後水素雰囲気下に置いて、水素雰囲
気下に置いた際の希土類磁石合金塊が水素を吸蔵する挙
動を測定する希土類磁石合金塊の良否判定方法。
【請求項２】希土類磁石合金塊を、減圧雰囲気に保持
し、その後水素雰囲気下に置いて、水素雰囲気下に置い
た瞬間からの希土類磁石合金塊の水素吸蔵量の時間変化
を測定する請求項１に記載の希土類磁石合金塊の良否判
定方法
【請求項３】希土類磁石合金塊を粗砕した後、減圧雰囲
気に保持することを特徴とする請求項１または２に記載
の希土類磁石合金塊の良否判定方法。
【請求項４】希土類磁石合金塊を減圧雰囲気に保持する
際の圧力が８×１０^-4〜１×１０^-2Ｐａであることを特
徴とする請求項１ないし３のいずれか１項に記載の希土
類磁石合金塊の良否判定方法。
【請求項５】希土類磁石合金塊を水素雰囲気下に置く際
の温度が２７３〜３７３Ｋであることを特徴とする請求
項１ないし４のいずれか１項に記載の希土類磁石合金塊
の良否判定方法。
【請求項６】希土類磁石合金塊を水素雰囲気下に置く際
の圧力が１０１〜１６０ｋＰａであることを特徴とする
請求項１ないし５のいずれか１項に記載の希土類磁石合
金塊の良否判定方法。
【請求項７】希土類磁石合金塊が急冷鋳造法によって製
造されたものであることを特徴とする請求項１ないし６
のいずれか１項に記載の希土類磁石合金塊の良否判定方
法。
【請求項８】急冷鋳造法がストリップキャスティング法
であることを特徴とする請求項７に記載の希土類磁石合
金塊の良否判定方法。
【請求項９】希土類磁石合金塊を減圧雰囲気に保持し、
その後水素雰囲気下に置いて、水素雰囲気下に置いた瞬
間から希土類磁石合金塊が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵
する時点までの時間間隔および希土類磁石合金塊の水素
吸蔵速度の最大値を測定することを特徴とする請求項１
ないし８のいずれか１項に記載の希土類磁石合金塊の良
否判定方法。
【請求項１０】請求項１ないし９のいずれか１項に記載
の希土類磁石合金塊の良否判定方法を用いて希土類磁石
合金塊の良否を判定し、不良の希土類磁石合金塊を磁石
の製造工程から取り除く希土類磁石合金塊の製造方法。
【請求項１１】ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド
（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少な
くとも1種からなる金属である。）が２７〜３４質量
％、Ｂ（硼素）が０．７〜１．４質量％、ＴＭ（ＴＭは
Ｆｅを必須の元素として含む遷移元素からなる金属であ
る。）が残部を占める組成を持つ希土類磁石合金塊を、
８×１０^-4〜１×１０^-2Ｐａの減圧雰囲気に保持し、そ
の後１０１〜１６０ｋＰａの水素雰囲気下に置いて２８
３〜３１３Ｋの温度範囲に保持し、その際の希土類磁石
合金塊が水素を吸蔵する挙動が、水素雰囲気下に置いた
瞬間から該合金が水素吸蔵可能量の１％を吸蔵する時点
までの時間間隔が２００〜２４００秒であり、且つ、該
合金の水素吸蔵速度の最大値が１．０×１０^-4〜１．２
×１０^-3質量％／秒である希土類磁石合金塊。
【請求項１２】希土類磁石合金塊が粗砕された後減圧雰
囲気に保持されたものであることを特徴とする請求項１
１に記載の希土類磁石合金塊。
【請求項１３】希土類磁石合金塊が急冷鋳造法によって
製造されたものであることを特徴とする請求項１１また
は１２に記載の希土類磁石合金塊。
【請求項１４】急冷鋳造法がストリップキャスティング
法であることを特徴とする請求項１３に記載の希土類磁
石合金塊。
【請求項１５】請求項１１ないし１４のいずれか１項に
記載の希土類磁石合金塊から製造された希土類磁石。
【請求項１６】ＲＥ（ＲＥはＹを含むランタノイド
（Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔ
ｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）のうち少な
くとも1種からなる金属である。）が２７〜３４質量％
（但し、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｙｂ、Ｌｕの
合計が１質量％未満とする。）、Ｂ（硼素）が０．７〜
１．４質量％、ＴＭ（ＴＭはＦｅを必須の元素として含
む遷移元素からなる金属である。）が残部を占める組成
を持つ希土類磁石合金塊を、８×１０^-4〜１×１０^-2Ｐ
ａの減圧雰囲気に保持し、その後１０１〜１６０ｋＰａ
の水素雰囲気下に置いて２８３〜３１３Ｋの温度範囲に
保持し、その際の希土類磁石合金塊が水素を吸蔵する挙
動が、水素雰囲気下に置いた瞬間から該合金が水素吸蔵
可能量の１％を吸蔵する時点までの時間間隔が１００〜
１８００秒であり、且つ、該合金の水素吸蔵速度の最大
値が１．２×１０^-4〜１．５×１０^-3質量％／秒である
希土類磁石合金塊。
【請求項１７】希土類磁石合金塊が粗砕された後減圧雰
囲気に保持されたものであることを特徴とする請求項１
６に記載の希土類磁石合金塊。
【請求項１８】希土類磁石合金塊が急冷鋳造法によって
製造されたものであることを特徴とする請求項１６また
は１７に記載の希土類磁石合金塊。
【請求項１９】急冷鋳造法がストリップキャスティング
法であることを特徴とする請求項１８に記載の希土類磁
石合金塊。
【請求項２０】請求項１６ないし１９のいずれか１項に
記載の希土類磁石合金塊から製造された希土類磁石。