JP2005206594A - 歯牙白色化用組成物及び歯牙美白用セット - Google Patents
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Abstract
(B)蒸気圧(25℃)が0〜7000kPaの水及び/又は有機溶剤:組成物全体の30.0〜99.0質量%
を含有し、実質的に研磨剤を含まない歯牙白色化用組成物。
【効果】 本発明によれば、特定の物性を有する金属酸化物の使用で、歯牙に保持させるための皮膜剤を歯牙白色化用組成物中に配合することなく金属酸化物を歯牙に吸着させることができ、製造時の操作性、安全性及び処置後の使用感に優れ、且つ本来の歯の色よりも更に白く見せる歯牙白色化用組成物及び歯牙美白用セットを提供できる。
【選択図】 なし
Description
(B)蒸気圧(25℃)が0〜7000kPaの水及び/又は有機溶剤を組成物全体の30.0〜99.0質量%含有した、実質的に研磨剤を含まない歯牙白色化用組成物を歯牙に適用することで、金属酸化物が歯の表面に吸着し、光散乱を引き起こして歯を白く見せることができることを見出し、本発明をなすに至った。
(A)エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウムによるキレート滴定法によって測定されたカルシウムイオン吸着能が5〜200μmol/m2であり、且つBET法による比表面積が25〜350m2/gである金属酸化物及び/又は該金属酸化物の表面にアルカリ土類金属イオンを吸着させた改質金属酸化物、及び
(B)蒸気圧(25℃)が0〜7000kPaの水及び/又は有機溶剤:組成物全体の30.0〜99.0質量%
を含有し、実質的に研磨剤を含まないことを特徴とする歯牙白色化用組成物、及び歯牙白色化用組成物と、この歯牙白色化用組成物を保持すると共に、この歯牙白色化用組成物を保持した状態で歯に着脱可能に装着される適用用具とを備えたことを特徴とする歯牙美白用セットを提供する。この場合、適用用具としては、水不溶性の素材で作成されたテープ、シート、フィルム、マウストレー、マウスピース、スポンジ、印象材、パック材、又は歯列に成型した歯のカバーが挙げられる。なお、上記歯の白色化方法の実施に、上記適用用具を使用することが好ましい。
(A)エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウムによるキレート滴定法によって測定されたカルシウムイオン吸着能が5〜200μmol/m2であり、且つBET法による比表面積が25〜350m2/gである金属酸化物及び/又は該金属酸化物の表面にアルカリ土類金属イオンを吸着させた改質金属酸化物、及び
(B)蒸気圧(25℃)が0〜7000kPaの水及び/又は有機溶剤
を含有する。
正確に4mmol/L塩化カルシウムを含むアンモニア/塩化アンモニウムバッファー(pH10、0.1mol/Lアンモニア:0.1mol/L塩化アンモニウム=1:4(vol/vol))を調製した。この塩化カルシウムを含むアンモニア/塩化アンモニウムバッファーを正確に60mL採取し、そこへ金属酸化物0.01gを正確に測り取り添加した。1分間超音波分散後、12時間室温で撹拌した。撹拌後、遠心(10000rpm,20min)し、上澄を50mL正確に採取した。この上澄液にジオキサン25mL、Cu−PAN指示薬(Cu−PAN1g+30%ジオキサン水溶液100mL)5滴を加え、50℃で0.01mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウムにより滴定し、滴定量(V1)を求めた。溶液がピンクから黄色に変わった時点を終点とした。別に、4mmol/L塩化カルシウムを含むアンモニア/塩化アンモニウムバッファー(pH10、0.1mol/Lアンモニア:0.1mol/L塩化アンモニウム=1:4(vol/vol))50mLを正確に採取し、ブランクの滴定量(V0)を求めた。V1,V0の差からカルシウムイオン吸着能を算出した。
条件A:10質量%水溶液をBH型粘度計(東機産業(株)製、ローターNo.7使用、回転数20rpm、測定時間90秒)を用いて測定した時に50000〜110000mPa・sであるもの。この条件に該当する市販品としては、粘度が70000〜110000mPa・sであるジュリマーAC−10SH(日本純薬(株)製)等が挙げられる。
条件B:20質量%水溶液をBM型粘度計(東機産業(株)製、ローターNo.4使用、回転数12rpm、測定時間90秒)を用いて測定した時に10000〜50000mPa・sであるもの。この条件に該当する市販品としては、粘度が20000〜40000mPa・sであるジュリマーAC−10H(日本純薬(株)製)、20000〜50000mPa・sであるアロンA−20L(東亜合成(株)製)等が挙げられる。
条件C:40質量%水溶液をBM型粘度計(東機産業(株)製、ローターNo.3使用、回転数30rpm、測定時間90秒)を用いて測定した時に1000〜4000mPa・sであるもの。この条件に該当する市販品としては、粘度が1000〜2000mPa・sであるジュリマーAC−10L(日本純薬(株)製)等が挙げられる。
例えば、溶解、乳化、分散などの目的で、界面活性剤として、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤や両性イオン界面活性剤の1種又は2種以上を配合することができる。
この場合、アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ミリスチル硫酸ナトリウム、セチル硫酸ナトリウムなどのアルキル硫酸ナトリウム、N−ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、N−パルミトイルグルタミン酸ナトリウムなどのN−アシルグルタミン酸ナトリウム、N−ラウロイルサルコシンナトリウム、N−ミリストイルサルコシンナトリウムなどのN−アシルサルコシンナトリウム、N−ラウロイルメチルタウリンナトリウム、N−ミリストイルメチルタウリンナトリウムなどのN−メチル−N−アシルタウリンナトリウム、N−メチル−N−アシルアラニンナトリウム、ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、α−オレフィンスルホン酸ナトリウム、ラウリルPOE硫酸ナトリウム、ラウリルPOE酢酸ナトリウム、ラウリルPOEリン酸ナトリウム、ステアリルPOEリン酸ナトリウム等が用いられる。
正確に4mmol/L塩化カルシウムを含むアンモニア/塩化アンモニウムバッファー(pH10、0.1mol/Lアンモニア:0.1mol/L塩化アンモニウム=1:4(vol/vol))を調製した。この塩化カルシウムを含むアンモニア/塩化アンモニウムバッファーを正確に60mL採取し、そこへ金属酸化物0.01gを正確に測り取り添加した。1分間超音波分散後、12時間室温で撹拌した。撹拌後、遠心(10000rpm,20min)し、上澄を50mL正確に採取した。この上澄液にジオキサン25mL、Cu−PAN指示薬(Cu−PAN1g+30%ジオキサン水溶液100mL)5滴を加え、50℃で0.01mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウムにより滴定し、滴定量(V1)を求めた。溶液がピンクから黄色に変わった時点を終点とした。別に、4mmol/L塩化カルシウムを含むアンモニア/塩化アンモニウムバッファー(pH10、0.1mol/Lアンモニア:0.1mol/L塩化アンモニウム=1:4(vol/vol))50mLを正確に採取し、ブランクの滴定量(V0)を求めた。カルシウムイオン吸着能は下記式により算出した。
V1;サンプル滴定量(mL)
V0;ブランク滴定量(mL)
t;金属酸化物の採取量(g)
S;金属酸化物の比表面積(m2/g)
カルシウムイオン吸着能(μmol/m2)=(V0−V1)/t/S×12
所定濃度のアルカリ土類金属イオン水溶液50mLに金属酸化物10gを加え、室温で24時間撹拌した。遠心(10000rpm,20分)後、沈殿物を蒸留水で3回洗浄した(洗浄に用いた蒸留水は上記と同条件にて遠心し除去した)。最後に、40℃で24時間乾燥した。
アンモニア/塩化アンモニウムバッファー(pH10、0.1mol/Lアンモニア:0.1mol/L塩化アンモニウム=1:4(vol/vol))を正確に50mL採取し、そこへ改質金属酸化物0.01gを正確に測り取り添加した。1分間超音波分散後、ジオキサン25mL、Cu−PAN指示薬(Cu−PAN1g+30%ジオキサン水溶液100mL)5滴を加え、50℃で0.01mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウムにより滴定し、滴定量(V1)を求めた。溶液がピンクから黄色に変わった時点を終点とした。別に、アンモニア/塩化アンモニウムバッファー(pH10、0.1mol/Lアンモニア:0.1mol/L塩化アンモニウム=1:4(vol/vol))50mLを正確に採取し、ジオキサン25mL、Cu−PAN指示薬(Cu−PAN1g+30%ジオキサン水溶液100mL)5滴を加え、上述の方法と同様にしてブランクの滴定量(V0)を求めた。改質金属酸化物に吸着しているアルカリ土類金属量Cは下記式により算出した。
V1;サンプル滴定量(mL)
V0;ブランク滴定量(mL)
t;金属酸化物の採取量(g)
S;金属酸化物の比表面積(m2/g)
アルカリ土類金属量C(μmol/m2)=(V0−V1)/t/S×12
比表面積測定装置(日機装(株)製、自動比表面積計、BET多点法、測定ガス;窒素)を用いて25℃における比表面積を測定した。サンプル量は0.1g用いた。
気液平衡自動測定装置((株)東洋高圧製、VLEオートラボ)を用いて測定した。測定サンプルをセルに80mL入れ、一定温度(25℃)下で蒸気圧を測定した。
<ヒト抜去歯による歯牙白色化実験>
金属酸化物(A)の3%分散溶液を含浸させたレーヨン製不織布シート(レーヨン100%、スパンレース、目付40g/m2、オーミケンシ(株)製、商品名ピロス)10mm×40mmを、予め色差b*0値を測定したヒト抜去歯の上にのせ、37℃で4時間静置した。所定時間経過後、不織布を取り除いてヒト抜去歯を軽く水洗し、再度色差b*1を測定して処理前後の色差から歯牙白色化効果Δb(=b*0−b*1)を算出した。色差は分光測色計(ミノルタ(株)製、CM−2022)を用いて測定した。実験結果は表1の通りであった。
評価基準
◎:Δb≧3.0
○:2.0≦Δb<3.0
△:1.0≦Δb<2.0
×:Δb<1.0
全原料をニーダーに投入後、4kPaまで減圧し10分間混合して歯牙白色化用組成物1を調製した。予め下記歯牙白色化用組成物1が2.0g塗布された、発泡ポリエチレン製シート(積水化学工業(株)製ボラーラXL−IF08008、15mm×60mm×厚さ800μm)をヒト抜去歯に貼付した。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は◎であった。
歯牙白色化用組成物1(ペースト状)
酸化亜鉛 5.0%
(昭和電工(株)製、商品名:マックスライトZS−032、Caイオン吸着能11μmol/m2、比表面積60m2/g)
グリセリン(蒸気圧3kPa) 63.7
1,3−ブチレングリコール(蒸気圧108kPa) 27.3
カルボキシメチルセルロースナトリウム 3.0
(ダイセル化学工業(株)製、商品名CMCダイセル−1150)
香料 1.0
計 100.0%
香料を除く全原料を真空乳化撹拌装置(みづほ工業(株)製、PVQ−1D)に投入し、8kPaまで減圧して80℃で10分間混合した。10分後、20〜40℃に冷却して香料を加え、再び8kPaまで減圧・混合して歯牙白色化用組成物2を調製した。下記歯牙白色化用組成物2が2.0g塗布された、ポリウレタンフィルム(シーダム(株)製DUS2124−CDB、15mm×60mm×厚さ50μm)をヒト抜去歯に貼付した。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は○であった。
歯牙白色化用組成物2(ゲル状)
酸化亜鉛/酸化アルミニウム/シリカ複合体 10.0%
(堺化学工業(株)製、NANOFINE−50A、Caイオン吸着能24μmol/m2、比表面積75m2/g)
グリセリン(蒸気圧3kPa) 22.5
1,3−ブチレングリコール(蒸気圧108kPa) 50.5
パルミチン酸イソプロピル(蒸気圧0kPa) 2.0
ヒドロキシプロピルセルロース 14.0
(日本曹達(株)製、商品名HPC−H)
香料 1.0
計 100.0%
全原料を真空乳化撹拌装置(みづほ工業(株)製、PVQ−1D)に投入後、4kPaまで減圧して混合し歯牙白色化用組成物3を調製した。下記歯牙白色化用組成物3が0.2g塗布された、歯1本ずつの形をしたポリエチレン製フィルム(東レ(株)製軟質ポリエチレン、10mm×15mm×厚さ25μm)をヒト抜去歯に貼付した。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は◎であった。
歯牙白色化用組成物3(ゲル状)
酸化チタン 0.3%
(石原テクノ(株)製、商品名TTO−S−3、Caイオン吸着能42μmol/m2、比表面積104m2/g)
酸化ジルコニウム 0.2
(日本電工(株)製、商品名N−PC、Caイオン吸着能105μmol/m2、比表面積29m2/g)
グリセリン(蒸気圧3kPa) 50.0
精製水(蒸気圧3165kPa) 45.2
カルボキシメチルセルロースナトリウム 2.0
(ダイセル化学工業(株)製、商品名CMCダイセル−1220)
ポリオキシエチレン(60モル)硬化ヒマシ油 1.0
フッ化ナトリウム 0.2
香料 1.0
サッカリンナトリウム 0.1
計 100.0%
全原料を真空乳化撹拌装置(みづほ工業(株)製、PVQ−1D)に投入後、4kPaまで減圧して混合し歯牙白色化用組成物4調製した。下記歯牙白色化用組成物4をヒト抜去歯に塗布後、上からポリプロピレン製フィルム(東レ(株)製軟質ポリプロピレン、15mm×60mm×厚さ100μm)を貼付した。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は○であった。
歯牙白色化用組成物4(ゲル状)
酸化アルミニウム 0.1%
(メラー社製、商品名:純アルミナ末、Caイオン吸着能21μmol/m2、比表面積150m2/g)
精製水(蒸気圧3165kPa) 89.88
エタノール(蒸気圧7948kPa) 7.0
カラギーナン 0.7
(三栄源エフ・エフ・アイ(株)製、商品名ゲルリッチNo.3)
ポリオキシエチレン(60モル)硬化ヒマシ油 1.0
安息香酸ナトリウム 0.3
メチルパラベン 0.1
クエン酸 0.1
クエン酸ナトリウム 0.3
香料 0.5
サッカリン 0.02
計 100.0%
全原料を真空乳化撹拌装置(みづほ工業(株)製、PVQ−1D)に投入後、4kPaまで減圧して混合し歯牙白色化用組成物5を調製した。一方、エチレンビニルアセテート樹脂製のマウスピース(デンタルコンセプト社製、商品名ナイトガード)をお湯で温めて軟化させ、噛んで各自の歯型にフィットしたマウスピースを作製した。この歯型にフィットするように作製したマウスピースに下記歯牙白色化用組成物5を1.0gマウスピースの内壁に付着させ、その上にヒト抜去歯を押しつけた。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は○であった。
歯牙白色化用組成物5(ゲル状)
酸化チタン 0.1%
(石原産業(株)製、商品名ST−21、Caイオン吸着能62μmol/m2、比表面積65m2/g)
精製水(蒸気圧3165kPa) 64.3
プロピレングリコール(蒸気圧1kPa) 3.0
カルボキシビニルポリマー 1.1
(日本純薬(株)製、商品名ジュンロンPW−110)
カラギーナン 0.2
(三栄源エフ・エフ・アイ(株)製、商品名ゲルリッチNo.3)
ソルビトール 20.0
キシリトール 10.0
メチルパラベン 0.05
水酸化ナトリウム 0.1
サッカリンナトリウム 0.15
香料 1.0
計 100.0%
全原料をニーダーに投入後、4kPaまで減圧し10分間混合して歯牙白色化用組成物6を調製した。一方、加熱したポリエチレンフィルム(低密度ポリエチレン、厚さ10μm、東ソー(株)製、商品グレード;212)を、ポリプロピレン/レーヨン不織布(ポリプロピレン/レーヨン=8/2、スパンレース、目付40g/m2、日本バイリーン(株)製)とポリプロピレン/レーヨン不織布(ポリプロピレン/レーヨン=3/7、スパンレース、目付40g/m2、日本バイリーン(株)製)で挟んで熱融着させて厚さ0.5mmの3層不織布シートを作製し、この3層不織布シートのポリプロピレン/レーヨン不織布(8/2)面が内側になるようにニッポー(株)において加熱加圧してトレー状に成型した。このようにして作製した不織布製マウストレーに歯牙白色化用組成物6を約5g充填し、ヒト抜去歯のエナメル質が歯牙白色化用組成物6に密着するように押し付けた。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は○であった。
歯牙白色化用組成物6(ペースト状)
酸化チタン 5.0%
(石原テクノ(株)製、商品名TTO−D−1、Caイオン吸着能33μmol/m2、比表面積88m2/g)
精製水(蒸気圧3165kPa) 68.75
プロピレングリコール(蒸気圧1kPa) 3.0
ソルビトール 15.0
ヒドロキシエチルセルロース 7.0
(ダイセル化学工業(株)製、商品名HECダイセルSE600)
香料 1.0
サッカリンナトリウム 0.1
ステビオサイド 0.1
メチルパラベン 0.05
計 100.0%
香料を除く全原料を真空乳化撹拌装置(みづほ工業(株)製、PVQ−1D)に投入し、8kPaまで減圧して80℃で10分間混合した。10分後、20〜40℃に冷却して香料を加え、再び8kPaまで減圧・混合して歯牙白色化用組成物7を調製した。下記歯牙白色化用組成物7(2.0g)を粘着層とするポリエステル製テープ(10mm×40mm×厚さ0.05mm、帝人デュポンフィルム(株)製、商品グレードS)をヒト抜去歯に貼付して適用した。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は○であった。
歯牙白色化用組成物7(ゲル状)
酸化チタン 20.0%
(石原テクノ(株)製、商品名TTO−S−3、Caイオン吸着能42μmol/m2、比表面積104m2/g)
1,3−ブチレングリコール(蒸気圧108kPa) 23.0
ジプロピレングリコール(蒸気圧0kPa) 9.9
ミリスチン酸イソプロピル 1.0
ヒドロキシプロピルセルロース 14.0
(日本曹達(株)製、商品名HPC−H)
60%ソルビット液 30.0
ラウリル硫酸ナトリウム 1.0
香料 1.0
サッカリンナトリウム 0.1
計 100.0%
ラウリル硫酸ナトリウムを除く全原料を真空乳化撹拌装置(みづほ工業(株)製、PVQ−1D)に投入後、4kPaまで減圧し混合した。一旦常圧に戻しラウリル硫酸ナトリウムを投入後、再度4kPaまで減圧して混合し歯牙白色化用組成物8を調製した。一方、加熱したポリエチレンフィルム(低密度ポリエチレン、厚さ10μm、東ソー(株)製、商品グレード;212)を、ポリプロピレン不織布(ポリプロピレン100%、スパンボンド、目付40g/m2、表面エンボス加工、出光石油化学(株)製、商品グレード;出光RN2040)とレーヨン/ポリプロピレン不織布(レーヨン/ポリプロピレン=70/30、スパンレース、目付40g/m2、シンワ(株)製、商品グレード;7140−6)で挟んで熱融着させて厚さ0.5mmの3層不織布シートを作製し、石膏で作った歯型を用いてポリプロピレン不織布側が歯牙白色化用組成物8と接する面になるように加熱加圧成型して歯型カバーを作製した。この歯型カバーに下記歯牙白色化用組成物9を0.5g充填し、その中にヒト抜去歯を浸漬した。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は○であった。
歯牙白色化用組成物8(液状)
酸化チタン 0.1%
(石原テクノ(株)製、商品名TTO−51(A)、Caイオン吸着能46μmol/m2、比表面積82m2/g)
精製水(蒸気圧3165kPa) 98.84
キサンタンガム 0.2
(三栄源エフ・エフ・アイ(株)製、商品名サンエースNXG−S)
フッ化ナトリウム 0.2
ラウリル硫酸ナトリウム 0.3
安息香酸ナトリウム 0.05
色素 0.01
香料 0.3
計 100.0%
全原料を真空乳化撹拌装置(みづほ工業(株)製、PVQ−1D)に投入後、4kPaまで減圧して混合し歯牙白色化用組成物9を調製した。下記歯牙白色化組成物9を0.2g含浸させたスポンジ(10mm×40mm×厚さ1mm、倉敷紡績(株)製、商品グレード:ソフトフォーム271S)を、ヒト抜去歯に貼付して適用した。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は○であった。
歯牙白色化組成物9(液状)
酸化チタン 0.2%
(石原産業(株)製、商品名ST01の1.2mmol/L硝酸カルシウム処理品、カルシウム吸着量6.3μmol/m2、比表面積316m2/g)
精製水(蒸気圧3165kPa) 90.18
グリセリン(蒸気圧3kPa) 3.0
エタノール(蒸気圧7948kPa) 5.0
キサンタンガム 1.0
(三栄源エフ・エフ・アイ(株)製、商品名サンエースNXG−S)
安息香酸ナトリウム 0.05
香料 0.3
フッ化ナトリウム 0.22
サッカリンナトリウム 0.05
計 100.0%
全原料を真空乳化撹拌装置(みづほ工業(株)製、PVQ−1D)に投入後、4kPaまで減圧して混合し歯牙白色化用組成物10を調製した。一方、カップの中でアルギン酸印象剤と水を所定量、手早く混ぜ、印象用トレーに移し、歯に装着して所定時間静置し歯型を作製した。印象用トレーから歯型を取り出し、内壁に歯牙白色化用組成物10を0.5g付着させ、ヒト抜去歯のエナメル質が歯牙白色化用組成物10に密着するように押しつけた。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は○であった。
歯牙白色化用組成物10(ゲル状)
酸化亜鉛/酸化アルミニウム/シリカ複合体 0.5%
(堺化学工業(株)製、NANOFINE−50A、Caイオン吸着能24μmol/m2、比表面積75m2/g)
酸化チタン 0.5
(石原産業(株)製、商品名ST21の1.3mmol/L硝酸カルシウム処理品、カルシウム吸着量6.9μmol/m2、比表面積65m2/g)
精製水(蒸気圧3165kPa) 83.73
エタノール(蒸気圧7948kPa) 10.0
カルボキシビニルポリマー 3.0
(B.F.Goodrich社製、商品名カーボポール940)
サッカリンナトリウム 0.05
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.05
色素 0.01
安息香酸ナトリウム 0.05
香料 0.3
ラウリル硫酸ナトリウム 0.3
クエン酸ナトリウム 1.5
水酸化ナトリウム 0.01
計 100.0%
ラウリル硫酸ナトリウムを除く全原料をニーダーに投入後、4kPaまで減圧し10分間混合した。一旦常圧に戻しラウリル硫酸ナトリウムを投入後、再度4kPaまで減圧し10分間混合して歯牙白色化用組成物11を調製した。下記歯牙白色化用組成物11をヒト抜去歯に塗布し、その上から水不溶性アクリル製パック材を上塗して皮膜を作って適用した。処置終了後、パック剤を剥がした。前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は○であった。
歯牙白色化用組成物11(ペースト状)
酸化チタン 10.0%
(石原テクノ(株)製、商品名TTO−D−1、Caイオン吸着能33μmol/m2、比表面積88m2/g)
酸化チタン 10.0
(石原テクノ(株)製、商品名TTO−55(N)、Caイオン吸着能107μmol/m2、比表面積40m2/g)
精製水(蒸気圧3165kPa) 52.74
ラウリルアルコール(蒸気圧0kPa) 3.0
ソルビトール 20.0
カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0
(ダイセル化学工業(株)製、商品名CMCダイセル1270)
ポリアクリル酸 1.0
(日本純薬(株)製、商品名ジュリマーAC−10H)
ラウリル硫酸ナトリウム 1.0
香料 1.0
ステビオサイド 0.1
サッカリンナトリウム 0.1
メチルパラベン 0.05
水酸化ナトリウム 0.01
計 100.0%
<水不溶性アクリル製パック材>
ポリビニルアセタールジエチルアミノアセテート 20.0%
(三共(株)製、商品名AEA三共)
エタノール 80.0
計 100.0%
<歯牙白色化用組成物12の調製方法>
香料を除く全原料を真空乳化撹拌装置(みづほ工業(株)製、PVQ−1D)に投入し、8kPaまで減圧して80℃で混合した。10分経過後、20〜40℃に冷却して香料を加え、再び8kPaまで減圧・混合して歯牙白色化用組成物12を調製した。
<シートの作製>
加熱したポリエチレンフィルム(低密度ポリエチレン、厚さ10μm、東ソー(株)製、商品グレード;212)を、ポリプロピレン不織布(ポリプロピレン、スパンボンド、目付40g/m2、表面エンボス加工、出光石油化学(株)製、商品グレード;出光RN2040)とレーヨン/ポリプロピレン不織布(レーヨン/ポリプロピレン=70/30、スパンレース、目付40g/m2、シンワ(株)製、商品グレード;7140−6)で挟んで熱融着させて厚さ0.5mmの3層不織布シートを作製した。この3層不織布シートのレーヨン/ポリプロピレン不織布面側と、フェイシングフィルム(ポリエチレンテレフタレート、片面シリコンコート、厚さ50μm、東レフィルム加工(株)製、商品グレード;セラピールBK(S)#50)のシリコンコート面の間に、トータルの厚みが1mmになるように展延機(花栄機械工業製、ロールサンドコーター)を用いて歯牙白色化用組成物12を塗膏した。その後、上顎の左右1〜3番の歯の唇面及び舌面を覆える大きさ(60mm×25mm)になるように歯牙白色化用組成物を塗膏したシートを型抜きし、上顎の歯列に貼付可能なシートを作製した。
前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は○であった。
歯牙白色化用組成物12(ゲル状)
酸化チタン 5.0%
(石原テクノ(株)製、商品名TTO−55(D)、Caイオン吸着能23μmol/m2、比表面積78m2/g)
ジエチレングリコール(蒸気圧11kPa) 80.84
ヒドロキシプロピルセルロース 12.0
(日本曹達(株)製、商品名HPC−H)
ヒドロキシプロピルセルロース 2.0
(日本曹達(株)製、商品名HPC−M)
水酸化ナトリウム 0.05
2,6−ジ−t−ブチルヒドロキシトルエン 0.01
香料 0.1
計 100.0%
実施例23と同様の方法により調製された下記歯牙白色化用組成物13を、実施例23と同一の3層不織布シート及びフェイシングフィルムに塗膏し型抜きした(塗膏方法、塗膏面も実施例23と同様)。この型抜きされたシートのフェイシングフィルムを剥がし、前述の実施例1〜11及び比較例1〜4と同様の歯牙白色化実験を行った結果、歯牙白色化効果は◎であった。10名の被験者を用いてこの型抜きされたシートを上顎前歯に装着し、下記の密着性評価方法に従い歯牙白色化用組成物13の歯面への密着性を評価したところ、実施例23(○)と比較しポリビニルピロリドンを添加することで歯牙白色化用組成物の歯面への密着性が◎となり大幅に向上した。
歯牙白色化用組成物13(ゲル状)
酸化チタン 5.0%
(石原テクノ(株)製、商品名TTO−55(D)、Caイオン吸着能23μmol/m2、比表面積78m2/g)
ジエチレングリコール(蒸気圧11kPa) 78.84
ヒドロキシプロピルセルロース 12.0
(日本曹達(株)製、商品名HPC−H)
ヒドロキシプロピルセルロース 2.0
(日本曹達(株)製、商品名HPC−M)
ポリビニルピロリドン 2.0
(BASF社製、商品名:Kollidon90F)
水酸化ナトリウム 0.05
2,6−ジ−t−ブチルヒドロキシトルエン 0.01
香料 0.1
計 100.0%
<歯牙白色化用組成物の歯面への密着性評価方法>
10名の被験者を用いて以下の方法で官能評価を実施した。歯牙白色化用組成物を塗膏し型抜きされた3層不織布シートのフェイシングフィルムを剥がし、上顎の左右1〜3番の歯の唇面に当てながら、余った不織布を舌面に折り返して10分間装着した。各被験者は歯牙白色化用組成物の歯面への密着性について下記の基準で評点をつけ、各被験者の評点の平均値を算出し「密着性」について評価した。
評点
5点:ピッタリと固定している
4点:固定しているが、折り返した舌面側の不織布がやや浮いた感じがする
3点:少しズレるが気になるほどではない
2点:ズレて動いて気になる
1点:固定できない
「密着性」
各被験者の評点の平均値により評価した。
◎:4.5点以上5.0以下
○:3.5点以上4.5点未満
△:2.5点以上3.5点未満
×:2.5点未満
Claims (6)
- (A)エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウムによるキレート滴定法によって測定されたカルシウムイオン吸着能が5〜200μmol/m2であり、且つBET法による比表面積が25〜350m2/gである金属酸化物及び/又は該金属酸化物の表面にアルカリ土類金属イオンを吸着させた改質金属酸化物、及び
(B)蒸気圧(25℃)が0〜7000kPaの水及び/又は有機溶剤:組成物全体の30.0〜99.0質量%
を含有し、実質的に研磨剤を含まないことを特徴とする歯牙白色化用組成物。 - 金属酸化物が、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、及びこれら2種以上の複合体の中から選ばれる少なくとも1種以上であることを特徴とする請求項1記載の歯牙白色化用組成物。
- 更に、ゲル化剤としてポリアクリル酸、カルボキシビニルポリマー、カルボキシメチルセルロース及びその塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、キサンタンガム、カラギーナンから選ばれる1種又は2種以上を組成物全体の0.1〜16質量%配合した請求項1又は2記載の歯牙白色化用組成物。
- 更に、ポリビニルピロリドンを組成物全体の0.1〜10質量%配合した請求項3記載の歯牙白色化用組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか1項記載の歯牙白色化用組成物と、この歯牙白色化用組成物を保持すると共に、この歯牙白色化用組成物を保持した状態で歯に着脱可能に装着される適用用具とを備えたことを特徴とする歯牙美白用セット。
- 適用用具が、水不溶性の素材で作成されたテープ、シート、フィルム、マウストレー、マウスピース、スポンジ、印象材、パック材、又は歯列に成型した歯のカバーである請求項3記載の歯牙美白用セット。
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