JP2005193562A - 枠材付き窓用板状体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 窓用板状体と枠材との充分な接着強度が得られ、枠材の寸法精度も低下しない枠材付き窓用板状体の製造方法を提供する。
【解決手段】 熱可塑性エラストマーからなる枠材３０と、窓用板状体１０のそれぞれの接合面に接着剤層２０ａ，２０ｂを形成する接着剤塗布工程と、接着剤を塗布した窓用板状体３０をあらかじめ加熱する加熱工程と、加熱された窓用板状体３０の温度が枠材１０への接着を可能とする温度状態にあるうちに、接合面同士を圧接して接合する圧接工程とを含む。
【選択図】 図１

Description

本発明は、例えば、自動車用窓等に好適に用いられる、枠材付き窓用板状体の製造方法に関する。

窓用板状体の一例である自動車等の窓用ガラス板には、樹脂製またはゴム製の枠材（モール）が一体化されている。この枠材は、ガラス板と車体との間に介在してガラス板と車体との間をシーリングする機能を有し、必要に応じて装飾等の機能も有している。

枠材としては、耐擦傷性および成形性に優れることから、従来、塩化ビニル樹脂が主に用いられていたが、近年の環境保護およびリサイクル性の観点から、代替材料としてオレフィン系熱可塑性エラストマー（ＴＰＯ）を用いることが提案されている。ＴＰＯは熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）の１種であり塩素を含まず、成形温度下では熱可塑性を示し、かつ使用温度ではゴム弾性を示し、加硫ゴムのような架橋も不要なので再使用も可能であり、リサイクル性にも優れている。

一方、枠材を窓用板状体に一体化する方法としては、あらかじめ枠材を成形した後、接着剤やプライマーを介し、加熱や加圧を併用して窓用板状体と枠材とを接合する技術が提案されている。

例えば、下記の特許文献１には、ガスケット（枠材）をパネル（板状体）とは別個にモ−ルド成形し、下塗りコ−ティングをパネルまたはガスケットの少なくとも１つの上の表面に塗り、モールド中でパネルをガスケット上に乗せて押付けて、パネルとガスケットとを一体化する方法が開示されている。

また、下記の特許文献２には、あらかじめ形成されたガスケットをパネルに接着するよように支持型中に置き、パネル表面とガスケットの表面とに接着反応物で下塗りを行い、パネルをガスケットと接触させて、パネルとガスケットの間の接触境界を加熱することによって接合する方法が開示されている。
特開平６−２９７９３９号公報 特開平６−２９７９４０号公報

枠材としてＴＰＯのような熱可塑性エラストマーを用いる場合、通常の熱可塑性エラストマー、なかでもＴＰＯは極性の乏しい樹脂材料であるので、ガラス表面との直接の接着性に乏しい。このため、この枠材を窓用板状体に一体化する方法としては、あらかじめ枠材を成形した後、接着剤を介し、加熱や加圧を併用して窓用板状体と枠材とを接合することが有効である。

しかし、上記の特開平６−２９７９３９号公報の方法においては、モールド中にガスケットが配置された状態でパネルを押し付けており、モールド成形による余熱によってガスケットが加熱された状態となっている。また、特開平６−２９７９４０号公報の方法においても、パネルとガスケットの間の接触境界を加熱することから、やはりガスケットが加熱されてしまうことが避けられない。

このように、上記の従来技術においては、いずれも枠材が加熱された状態で接合が行われる。このため、枠材の形状等に起因する加熱ムラが生じやすく、これによって、窓用板状体との接合面においても接着ムラが生じやすいという問題があった。また、枠材自身が加熱されるために熱変形しやすく、枠材の寸法精度が低下しやすいという問題もあった。

特に、ＴＰＯのような熱可塑性エラストマーからなる枠材は、高温下では軟化しやすいので、上記の接着ムラ、寸法精度の低下を防止することが重要となる。

また、枠材を窓用枠状体に接触させる前に、枠材の接合面のみを加熱することも考えられるが、その場合も、熱風又は赤外線による加熱となるため加熱ムラが発生し、結果的に接着ムラが発生する。

本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みてなされたもので、窓用板状体と枠材との充分な接着強度が得られ、枠材の寸法精度も低下しない枠材付き窓用板状体の製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の枠材付き窓用板状体の製造方法は、窓用板状体に、あらかじめ成形された熱可塑性エラストマーからなる枠材を接合してなる枠材付き窓用板状体の製造方法であって、前記窓用板状体および前記枠材のそれぞれの接合面に接着剤を塗布し、前記枠材と前記枠材に塗布した接着剤との接着界面を溶着する接着剤塗布工程と、前記接着剤を塗布した窓用板状体をあらかじめ加熱する加熱工程と、加熱された前記窓用板状体の温度が前記枠材への接着を可能とする温度状態にあるうちに、前記窓用板状体および前記枠材の前記接合面同士を圧接して接合する圧接工程とを含むことを特徴とする。

本発明の製造方法によれば、窓用板状体および枠材のそれぞれの接合面に接着剤を塗布して、窓用板状体のみをあらかじめ加熱した後に圧接する。しかし、枠材と枠材に塗布した接着剤との接着界面は、溶着によりある程度の接着強度を得ているため、枠材を加熱する工程が不要である。さらに、枠材と、枠材に塗布した接着剤との接着界面は、あらかじめ加熱された窓用板状体を枠材と圧接することで、窓用板状体からの伝熱による加熱効果と加圧によってより強い接着強度が得られる。

したがって、高温で軟化しやすい熱可塑性エラストマーからなる枠材であっても、枠材を加熱することなく窓用板状体と接合でき、これによって接合面の接着ムラを防止して安定した接合を得ることができる。また、枠材を加熱しないので、枠材の寸法精度の低下も防止できる。さらに、枠材の加熱設備も不要であるので低コストで製造できる。

本発明においては、前記接着剤として、前記熱可塑性エラストマーと相溶性を有する熱可塑性樹脂と、前記枠材を溶解可能な溶剤とを含むものを用いることが好ましい。なお、前記溶剤として、芳香族系溶剤、脂肪族系溶剤、エステル系溶剤、ケトン系溶剤、好ましくはキシレン、トルエン、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）、ｎ−ヘキサン、エチルエーテル、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ＭＥＫ（メチルエチルケトン）、メチルイソブチルケトンより選択される少なくとも１種類を用いる。

これによれば、接着剤として前記熱可塑性エラストマーと相溶性を有する熱可塑性樹脂を用いることにより、接着剤と枠材とが熱融着するので、短時間で充分な接着強度が得られる。すなわち、例えば、ウレタン系接着剤のような反応型接着剤に比べて短時間で接着を行うことができ、また、例えば、ホットメルト系接着剤のような無溶剤型接着剤に比べて強固な接着強度が得られる。なお、枠材に塗布された接着剤と枠材との熱融着は、加熱された窓用板状体からの伝熱によって行われる。

また、枠材を溶解可能な溶剤を含むものを用いることにより、上記の熱融着に加えて、枠材と接着剤との界面が溶着される効果が加わる。したがって、枠材を加熱することなく、窓用板状体を加熱するのみでも、枠材と接着剤との充分な接着強度を得ることができる。

さらに、本発明においては、前記加熱工程を、前記窓用板状体が７５〜１４０℃となるように行うことが好ましい。上記の温度範囲で加熱工程を行うことにより、不要な枠材の加熱を防ぎつつ、枠材と接着剤との充分な接着強度を得ることができる。

また、本発明においては、前記圧接工程を、圧力０．３〜３ＭＰａ、圧接時間２〜９０秒で行うことが好ましい。上記の加圧条件で圧接工程を行うことにより短時間でも充分な接着強度が得られるので、接合時間を短縮して製造効率を向上できる。

本発明の製造方法によれば、枠材と窓用板状体との接着ムラがなく、安定した接着強度を得ることができ、枠材の寸法精度に優れる枠材付き窓用板状体を提供できる。

以下、本発明の枠材付き窓用板状体の製造方法について図面を用いて説明する。図１には、本発明の製造方法の一実施形態を示す概略工程図であって、（ａ）枠材を形成した状態、（ｂ）枠材に接着剤を塗布した状態、（ｃ）窓用板状体に接着剤を塗布した状態、（ｄ）枠材と窓用板状体とを圧接した状態、を示す断面図が示されている。

まず、図１（ａ）に示すように、熱可塑性エラストマーからなる枠材１０を、射出成形や押出成形などの従来公知の樹脂成形法によりあらかじめ成形する。ここで枠材とは、例えば、ガラス板等の窓用板状体と車体等との間をシーリングするための樹脂製の部材であって、枠材以外にモール、モールディング、ガスケット等の名称で呼ばれている部材である。

本発明においては、枠材１０の材質として熱可塑性エラストマーを用いる。熱可塑性エラストマーとしては特に限定されず、オレフォン系、スチレン系、ウレタン系、エステル系、ポリアミド系、塩化ビニル系等が用いられるが、なかでも、オレフィン系熱可塑性エラストマー（ＴＰＯ）またはスチレン系熱可塑性エラストマーを用いることが好ましい。

ＴＰＯの硬質相（ハードセグメント）としては、ポリプロピレンまたはポリエチレンが挙げられ、軟質相（ソフトセグメント）としては、ＥＰＲＭ（エチレン−プロピレンラバー）またはＥＰＤＭ（エチレン−プロピレン−エチリデンノルボルネン三元共重体）が挙げられる。なかでも、ハードセグメントがポリプロピレン、ソフトセグメントがＥＰＤＭであるＴＰＯがより好ましい。

枠材１０の形状は、要求性能やデザインの仕様などにあわせて適宜決定できる。例えば、窓用枠状体の周縁の全周にわたって同一の断面形状を有するものでも、部位に応じて異なる断面形状を有するものでもよい。また、窓用枠状体の周縁の全周にわたって一体化されるような形状でもよく、窓用枠状体のある特定の辺または部分のみに一体化されるような形状でもよい。

次に、図１（ｂ）、（ｃ）に示すように、枠体１０および窓用板状体３０のそれぞれの接合面に、接着剤を塗布して接着剤層２０ａ、２０ｂを形成する接着剤塗布工程を行う。

窓用板状体３０としては、従来公知の窓用のガラス板等が好適に用いられる。ガラス板は、無機系の単板ガラス板、複数枚のガラス板が中間膜を介して積層された合わせガラス、強化処理が施された強化ガラス、熱線遮蔽性コーティングなどの各種の表面処理が施されたガラス板など、種々のガラス板が使用可能であり、暗色セラミックペーストの焼成体が形成されていてもよい。また、窓用板状体３０は無機ガラスには限定されず、例えばポリカーボネート樹脂やアクリル樹脂のような材料からなる樹脂板を使用することもできる。また、窓用板状体３０は必ずしも透明でなくてもよい。

接着剤層２０ａ、２０ｂを構成する接着剤としては特に限定されないが、枠材１０の熱可塑性エラストマーと相溶性を有する熱可塑性樹脂と、枠材１０を溶解可能な溶剤とを含む接着剤を用いることが好ましい。上記の熱可塑性樹脂を含むことにより、接着剤層２０ａと枠材１０とが熱融着するので、短時間で充分な接着強度が得られる。

さらに、上記の溶剤を含むことにより、枠材１０へ接着剤を塗布した際に、溶剤が枠材１０の表面を一部溶解するので、枠材１０の熱可塑性エラストマーと、接着剤中の熱可塑性樹脂との溶解性が高まる。すなわち、上記の熱融着に加えて、枠材１０と接着剤層２０ａとの界面が溶着される効果が加わるので、枠材１０と接着剤層２０ａとの接着性が向上する。したがって、後述するように枠材１０を直接加熱しなくても充分な接着強度を得ることができる。

上記の熱可塑性エラストマーと相溶性を有する熱可塑性樹脂としては特に限定されず、オレフィン系樹脂等が使用可能であるが、なかでも、塩素化ポリオレフィンが好ましく用いられる。塩素化ポリオレフィンを含有させることにより、特にＴＰＯに対する接着性を向上させることができる。

塩素化ポリオレフィンは、ポリプロピレン、プロピレン−エチレンコポリマー、プロピレン−ブテンコポリマー、プロピレン−エチレン−ブテンコポリマーなどのポリオレフィンを塩素化したものである。ポリオレフィンは、５０モル％以上のプロピレン成分を含むものが好ましく、特に結晶性を有するものが好ましい。プロピレン成分を５０モル％以上含むポリオレフィンを塩素化した塩素化ポリオレフィンを用いることによって、接着剤の凝集力を高めることができ、また熱可塑性エラストマーとの接着強度も高めることができる。

本発明で用いる塩素化ポリオレフィンは、以下の物性を有することが好ましい。

塩素化ポリオレフィン中の塩素含有量は１５〜３５質量％であることが好ましい。塩素含有量が１５質量％以上であれば、後述する溶剤に対する充分な溶解性が得られ、溶液安定化できる。塩素含有量が３５質量％以下であれば、塩素化ポリオレフィンの充分な凝集力が得られ、充分な接着強度が得られる。

塩素化ポリオレフィンとして、異なる塩素含有量の塩素化ポリオレフィン成分を２つ以上含むものを用いると高温化での凝集効果が得られ、さらにせん断接着強さに優れる接着特性を発現できることから好ましい。

例えば、塩素含有量が２５質量％以上３５質量％以下の範囲の塩素化ポリオレフィン成分（以下、「高塩素含有量成分」という。）１種以上と、塩素含有量が１５質量％以上２５質量％未満の範囲の塩素化ポリオレフィン成分（以下、「低塩素含有量成分」という。）１種以上とからなる塩素化ポリオレフィンを用いると、低塩素含有量成分に特徴的な高い凝集力と、高塩素含有量成分に特徴的なエポキシ基含有化合物やシランカップリング剤との相溶性に優れる点でより好ましい。

また、該凝集力と該相溶性とをより高い水準で両立できる点で、塩素含有量が１８〜２２質量％で、重量平均分子量が１８０，０００〜２１０，０００である塩素化ポリオレフィン（低塩素含有量成分）１種以上と、塩素含有量が２５〜２９質量％で、重量平均分子量が１００，０００〜１７０，０００である塩素化ポリオレフィン（高塩素含有量成分）１種以上とを用いることがより好ましい。

これらの場合において、高塩素含有量成分に対する低塩素含有量成分の割合（低塩素含有量成分／高塩素含有量成分）が、質量比で５／１〜２５／１の割合である塩素化ポリオレフィンが、特に高温下での凝集力に優れる特性と、特に有機溶媒への溶解性およびエポキシ基含有化合物やシランカップリング剤との相溶性に優れる特性とをあわせ持つ接着剤にできるため好ましい。塩素化ポリオレフィン中の塩素含有量の測定方法としては電位差滴定法等が挙げられる。

塩素化ポリオレフィンの重量平均分子量は、４０，０００〜２５０，０００が好ましい。重量平均分子量が４０，０００以上であれば、充分な凝集力が得られ充分な接着強度が得られる。重量平均分子量が２５０，０００以下であれば、エポキシ基含有化合物やシランカップリング剤との良好な相溶性が得られ、有機溶媒への溶解性に優れ、さらに接着剤を塗布するにあたっての良好な作業性を得るための室温での流動性にも優れる。

重量平均分子量の測定方法は、特に限定されず、例えば、ゲルパーミエションクロマトグラフィー（Ｇｅｌ Ｐｅｒｍｅａｔｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＧＰＣ））による測定方法（標準ポリスチレン換算）等が挙げられる。

塩素化ポリオレフィンの結晶化度は、１０〜５０％が好ましい。結晶化度が１０％以上であれば充分な凝集力が得られ充分な接着強度が得られる。結晶化度が５０％以下であれば、有機溶媒の溶解性に優れ、塗布時の良好な作業性が得られる室温での流動性にも優れ、低温での保管も可能となる。さらに、結晶化度が５０％以下であれば、エポキシ基含有化合物やシランカップリング剤との均一な混合が容易になる。結晶化度の測定方法としてはＸ線回析による透過法等が挙げられる。

枠材１０を溶解可能な溶剤としては、熱可塑性エラストマーを溶解可能な溶剤であればよく、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素、酢酸インプロピル、酢酸ブチル等のエステル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトンなどが挙げられる。なかでも、トルエン、キシレン、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）、ｎ−ヘキサン、エチルエーテル、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ＭＥＫ（メチルエチルケトン）、メチルイソブチルケトンを用いることが好ましい。これらは単独で用いてもよく、２種以上を混合して用いてもよい。

上記の溶剤は、樹脂分が５〜３０質量％となるように配合することが好ましい。樹脂分が５質量％以上であれば、２度塗りが不要となるため塗布工程を簡素化できる。樹脂分が３０質量％以下であれば、溶剤に溶解して接着剤溶液を調製することができる。

本発明に用いる接着剤には、上記の熱可塑性樹脂および溶剤以外に、エポキシ基含有化合物およびシランカップリング剤を併用することがより好ましい。

エポキシ基含有化合物を含有することにより、塩素化ポリオレフィンの劣化を防止できる。具体的には、塩素化ポリオレフィンが加熱された場合に、加熱により塩素化ポリオレフィンから脱離する塩化水素をエポキシ基含有化合物が捕捉し、塩化水素の増加を抑制できる。

エポキシ基含有化合物は、分子内に１個以上のエポキシ基を有する化合物であり、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルトクレゾール型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニルグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル等の多官能性エポキシドなどが挙げられる。また、エポキシ当量が１００〜８００g／ｅｑであるものが好ましく、特に、活性水素化合物との反応性および単体での流動性が良好であることから、エポキシ当量が１３０〜２５０ｇ／ｅｑであるものが好ましい。

塩素化ポリオレフィンとエポキシ基含有化合物の含有割合は、塩素化ポリオレフィン１００質量部に対して、エポキシ基含有化合物を０．１〜２８質量部含有することが好ましい。塩素化ポリオレフィン１００質量部に対して、エポキシ基含有化合物を０．１質量部以上含有することで塩素化ポリオレフィンの熱劣化を抑制でき、２８質量部以下含有することで熱可塑性エラストマーとの接着を安定化できる。

また、シランカップリング剤の含有により、特に窓用板状体がガラス等の無機成分の場合に、窓用板状体との接着強度を向上できる。シランカップリング剤としては、グリシジル基、ビニル基、チオール基、アミノ基等の官能基を末端に有するものが挙げられる。特にアミノ基含有シランカップリング剤が好ましい。これにより、塩素化ポリオレフィンと充分に相溶し、上記のエポキシ基含有化合物の硬化触媒にもなることで、初期接着強度、耐温水後、耐熱後の接着強度が良好になる。

シランカップリング剤は、塩素化ポリオレフィンとエポキシ基含有化合物との合計１００質量部に対して、０．５〜１０質量部の割合で添加することが好ましい。シランカッブリング剤の添加量が１０質量部を超えると、シランカップリング同士が結合し熱可塑性エラストマーとの接着性を低下させるので好ましくない。また、０．５質量部未満であると、窓用板状体との接着強度の向上が不充分であるので好ましくない。

接着剤には、上記の熱可塑性樹脂、溶剤、エポキシ基含有化合物およびシランカップリング剤以外に、本発明の目的を損なわない範囲で他の成分を配合してもよい。他の成分としては、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、ブロッキング防止剤、カーボンブラック等、その他接着剤に必要に応じて添加される各種の添加剤等が挙げられる。

なお、本発明に用いる接着剤としては、上記の塩素化ポリオレフィン、溶剤、エポキシ基含有化合物、シランカップリング剤をすべて含むことが好ましい。この接着剤組成物については、国際出願番号ＰＣＴ／ＪＰ０３／１１０８４号に詳述されている。

接着剤層２０ａ、２０ｂの形成は、従来公知の塗布方法により行うことができる。接着剤の塗布量としては、樹脂固形分換算で１０〜５０ｇ／ｍ^２が好ましい。

次に、図１（ｃ）に示すように、枠材１０を受け治具１５上に固定して、接着剤層２０ａ、２０ｂが対向するように枠材１０と窓用板状体３０とを配置する。治具１５としては例えば金属製の治具等が使用でき特に限定されない。

ここで、本発明においては、この状態で、接着剤を塗布した窓用板状体３０のみをあらかじめ加熱する加熱工程を行う。すなわち、本発明においては、窓用板状体３０のみを加熱し、枠材１０側には加熱を行わないことを特徴としている。

窓用板状体３０の加熱は、７５〜１４０℃となるように行うことが好ましく、８０〜１２０℃となるように行うことがより好ましい。加熱が７５℃未満であると接着性が不充分となるので好ましくなく、１４０℃を超えると、接合時に枠材１０の熱可塑性エラストマーが溶融するおそれがあるので好ましくない。また、窓用板状体３０の加熱手段としては、ヒーター、赤外線等の従来公知の加熱手段を用いることができ特に限定されない。

最後に、図１（ｄ）に示すように、枠材１０と窓用板状体３０とを圧接する接合工程を行う。これにより、接着剤層２０ａと接着剤層２０ｂとが相溶して接着剤層２０を形成して枠材１０と窓用板状体３０とが一体化される。その後、受け治具１５から取り外すことによって、枠材付き窓用板状体を得ることができる。

この圧接工程は、加熱された窓用板状体３０の温度が枠材１０への接着を可能とする温度状態にあるうちに行う。具体的には、圧接工程時の窓用板状体３０の温度が７５〜１４０℃となるように行うことが好ましい。また、圧接工程における条件は、圧力０．３〜３ＭＰａ、圧接時間２〜９０秒で行うことが好ましい。

以上の製造方法によって得られる枠材付き窓用板状体は、接着剤層２０ｂを窓用板状体３０上に形成した後に加熱することで、窓用板状体３０との接着剤層２０ｂとの接着界面は充分な接着強度が得られる。また、接着剤層２０ａと接着剤層２０ｂとは同じ接着剤層であるので、加熱された接着剤層２０ａと、接着剤層２０ｂとを圧接することによって両者の接着界面は完全に相溶して単一の接着剤層２０を形成するので充分な接着強度が得られる。さらに、接着剤層２０ａと枠材１０との接着界面は溶剤により溶着しており、さらに、あらかじめ加熱された窓用板状体３０を枠材１０と圧接することで、窓用板状体３０からの伝熱による加熱効果と加圧によって充分な接着強度が得られる。

したがって、枠材１０を加熱する工程を含まなくても、熱可塑性エラストマーからなる枠材１０と窓用板状体３０とを充分な接着強度で接合できる。

以下、本発明を実施例および比較例によって具体的に説明する。

実施例
＜塩素化ポリプロピレンの製造＞
（ＣＰＰ−１）
アイソタクチックポリプロピレン（Ｍ１：メルトインデックス１５）１０ｋｇ、クロロホルム１６７ｋｇを、耐圧性グラスライニングされた反応缶に入れ、加熱、溶解させた後、ジクミルパーオキサイド０．１ｋｇを添加し、塩素ガスを７．４ｋｇ吹き込み、反応させた。次に、クロロホルム除去後、固形化した塩素化アイソタクチックポリプロピレン（以下「ＣＰＰ−１」という）が得られた。このＣＰＰ−１の塩素含有量は２５．９質量％、ＧＰＣによる重量平均分子量は１４０，０００〜１５０，０００、結晶化度は１２％であった。

（ＣＰＰ−２）
吹き込む塩素ガスの量を６．２ｋｇとした以外はＣＰＰ−１と同様にして、塩素化アイソタクチックポリプロピレン（以下「ＣＰＰ−２」という）を製造した。このＣＰＰ−２の塩素含有量は２０質量％、ＧＰＣによる重量平均分子量は１９０，０００〜２００，０００、結晶化度は４４％であった。

（塩素含有量測定）
得られた塩素化ポリオレフィンの塩素含有量の測定は電位差滴定法により行った。

（分子量測定）
得られた各塩素化アイソタクチックポリプロピレンの重量平均分子量はＧＰＣにより測定した。ＧＰＣ装置はＳｈｏｄｅｘ ＧＰＣ ＳＹＳＴＥＭ−２１Ｈ（昭和電工（株）製）、溶媒はテトラヒドロフランを用いて、測定温度４０℃で測定し、標準ポリスチレン換算で重量平均分子量を算出した。
（結晶化度測定）
得られた各塩素化アイソタクチックポリプロピレンを乾燥後、厚さ１ｍｍのフィルムに成形し、Ｘ線回折装置（ＲＩＮＴ２５５０、理学電機（株）製）を用いて、透過法により測定した。

＜接着剤の製造＞
上記のＣＰＰ−２に対するＣＰＰ−１の割合（ＣＰＰ−１／ＣＰＰ−２）が質量比で１０．９／８７．５である塩素化ポリプロピレン１００質量部と、エポキシ基含有化合物としてトリメチロールプロパントリグリシジルエーテル（共栄化学社製、エポライト１００ＭＦ、エポキシ当量：１３５〜１４５ｇ／ｅｑ）１．７質量部とを、キシレン４００質量部に溶解し、樹脂分１０質量％のキシレン溶液を作製した。この溶液に、シランカップリング剤としてγ−アミノプロピルトリメトキシシランとＮ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルメトキシシランとの混合シランカップリング剤（両者の質量比は１：２）を２．９質量部添加して充分撹拌し、接着剤溶液を作製した。

＜枠材付き窓用板状体の製造＞
枠材として、オレフィン系熱可塑性エラストマー材料（サントプレーン１２１−５０Ｍ１００（アドバンスト・エラストマー・システムズ社製）を射出成形によって成形し、１５０×４ｍｍ（厚さ３．５ｍｍ）の試験片を作成した。

次に、上記の接着剤溶液を、それぞれ樹脂換算で１０〜５０ｇ／ｍ^２となるように、上記の試験片および３００×３００ｍｍ（厚さ２ｍｍ）の強化ガラス板（窓用板状体）に、それぞれ塗布して乾燥させた。なお、枠材の試験片には９０×４ｍｍの範囲に接着剤を塗布した。

上記の接着剤を塗布したガラス板を、１００℃×１５分間予熱し、この状態でガラス板と、枠材の接着剤面同士を、０．４５ＭＰａで５秒間圧接して、実施例の枠材付き窓用板状体を得た。なお、接着時におけるガラス板の温度は８０℃であった。

比較例
上記の枠材付き窓用板状体の製造において、ガラス板の余熱に加えて、枠材を１６０〜１７０℃の熱風で加熱した状態で圧接を行った以外は、実施例と同様の条件で比較例の枠材付き窓用板状体を得た。

試験例
実施例および比較例の枠材付き窓用板状体について、下記の方法で剥離試験を行い、剥離強さ評価した。その結果をまとめて表１に示す。なお、表１中、剥離強さは１０ｍｍ幅、すなわちＮ／ｃｍに換算した値である。

剥離試験はＪＩＳ−Ｋ６２５６に準拠して室温下で行い、枠材の試験片の非接着部分をチャックで掴み、引張り速度３００ｍｍ／分、９０度剥離の条件で試験を行った。

剥離強度としては、枠材サンプルが破壊する時、または枠材サンプルがガラス板から剥がれる時の引張り強さ（Ｎ／５mm）を測定し、実施例、比較例共に４点ずつ試験を行った（ｎ＝４）。

また、剥離状態は、枠材サンプル自身が切断される材料破壊の場合をＢとした。

表１に示す評価結果から、ガラス板のみ加熱して枠材を加熱しない実施例においても、ガラス板と枠材を両方加熱した比較例と同程度の剥離強度が得られていることがわかる。また、実施例の剥離状態はいずれも材料破壊であり、接着剤の界面剥離は生じていなかった。すなわち、本発明の方法によって、枠材を加熱することなく、枠材と窓用板状体との充分な接着強度が得られていることがわかる。

本発明の枠材付き窓用板状体の製造方法は、窓用板状体と枠材との充分な接着強度が得られて接着ムラがなく、枠材の寸法精度も低下しないので、例えば、自動車用窓等に好適に利用できる。

本発明の製造方法の一実施形態を示す概略工程図であって、（ａ）枠材を形成した状態、（ｂ）枠材に接着剤を塗布した状態、（ｃ）窓用板状体に接着剤を塗布した状態、（ｄ）枠材と窓用板状体とを圧接した状態、を示す断面図である。

符号の説明

１０ 枠材
１５ 受け治具
２０、２０ａ、２０ｂ 接着剤層
３０ 窓用板状体

Claims (5)

1. 窓用板状体に、あらかじめ成形された熱可塑性エラストマーからなる枠材を接合してなる枠材付き窓用板状体の製造方法であって、前記窓用板状体および前記枠材のそれぞれの接合面に接着剤を塗布し、前記枠材と前記枠材に塗布した接着剤との接着界面を溶着する接着剤塗布工程と、前記接着剤を塗布した窓用板状体をあらかじめ加熱する加熱工程と、加熱された前記窓用板状体の温度が前記枠材への接着を可能とする温度状態にあるうちに、前記窓用板状体および前記枠材の前記接合面同士を圧接して接合する圧接工程とを含むことを特徴とする枠材付き窓用板状体の製造方法。
2. 前記接着剤として、前記熱可塑性エラストマーと親和性を有する熱可塑性樹脂と、前記枠材を溶解可能な溶剤とを含むものを用いる請求項１に記載の枠材付き窓用板状体の製造方法。
3. 前記溶剤として、芳香族系溶剤、脂肪族系溶剤、エステル系溶剤、ケトン系溶剤より選択される少なくとも１種類を用いる請求項２に記載の枠材付き窓用板状体の製造方法。
4. 前記加熱工程を、前記窓用板状体が７５〜１４０℃となるように行う請求項１〜３のいずれか１つに記載の枠材付き窓用板状体の製造方法。
5. 前記圧接工程を、圧力０．３〜３ＭＰａ、圧接時間２〜９０秒で行う請求項１〜４のいずれか１つに記載の枠材付き窓用板状体の製造方法。
   

Images