JP2005162517A - 強化ガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】従来困難とされていた薄いガラス板（２．５ｍｍ以下）の強化処理を実現する。
【解決手段】ガラス板Ｇの中心部における温度が６３０〜７５０℃になるまで加熱し、ガラス板Ｇの表面と前記ガラス板の中心部との間に１５０℃以上の温度差を生じさせるステップと、温度差が１５０℃を超えた時点でガラス板Ｇの加熱を停止するステップと、加熱の停止後にガラス板Ｇを冷却するステップとを有する。特に、電解強度Ｅ［Ｖ／ｍ］および周波数ｆ［ＧＨｚ］が１５０＜Ｅ^２・ｆ＜３００を満足する高周波誘電加熱により、前記ガラス板の中心部を加熱することが好ましい。
【選択図】図１

Description

本発明は、強化ガラスの製造方法に関し、特に自動車の窓ガラスに好適な強化ガラスの製造方法に関する。

一般的に、自動車用窓または建築用窓に使用される強化ガラスは、いわゆる物理強化法で作られる。すなわち、軟化点近くまで加熱されたガラス板に空気等の冷却媒体を吹き付けることで急冷し、これに伴う板厚方向の温度分布の時間変化と熱応力の発生とを利用することで、ガラス板表面に圧縮応力を形成しかつガラス板内部に引張応力を形成して強化ガラスが作られる。

なお、特許文献１には、ガラス板を４００〜５００℃まで予熱した後に、高周波誘電加熱を利用して約６５０℃まで急速加熱した後に同じ位置で冷却強化をする強化ガラスの製造方法が開示されている。また、特許文献２、３または４には、ガラス板を予熱した後に高周波誘電加熱により強化に必要な温度までガラス板を急速加熱して後にローラー成形、ハースベッド成形、プレス成形によりガラス板を所望の形状に成形し、その後に冷却強化する強化ガラスの製造方法が開示されている。何れもガラス板の効率的な急速加熱方法の提供を目的とした発明である。

米国特許第３４０６０２２号明細書 米国特許第５６５６０５３号明細書 米国特許第５７８２９４７号明細書 米国特許第５８２７３４５号明細書

しかしながら、上記従来の製造方法では、ガラス板の板厚が薄くなった場合に板厚方向の温度分布を形成することが難しくなり、最終的にガラス板に残留する応力の値が小さくなってしまうという問題があった。そのため、充分な強化処理が行えず、破砕時における破片数および破片の大きさがＪＩＳ（日本工業規格）等の規格値を満たさないという問題があった。

特に板厚が２．５ｍｍ以下であるような薄板の場合、必要とされる残留応力を形成するためには強い冷却が必要となるが、このような強い冷却は冷却初期にガラス表面に発生する引張応力を起因とした板割れ現象を招くという新たな問題を生じさせる。また、ガラス板の冷却開始温度を上げて冷却初期に発生する引張応力を低減させようとしても、温度上昇にともなうガラスの軟化により、搬送時におけるローラまたは搬送リングとの接触傷が生じやすくなり、表面品質および光学品質の劣化が著しい。

本発明は、このような課題を解決するものであり、特に従来困難とされていた薄板（２．５ｍｍ以下）の強化処理を実現するための強化ガラスの製造方法を提供することを目的とする。

以上の目的を達成するために本発明は、ガラス板の中心部における温度が６３０〜７５０℃になるまで加熱し、前記ガラス板の表面と前記ガラス板の中心部との間に１５０℃以上の温度差を生じさせるステップと、前記温度差が１５０℃を超えた時点で前記ガラス板の加熱を停止するステップと、前記加熱の停止後において前記ガラス板を冷却するステップとを有することを特徴とする強化ガラスの製造方法を提供する。

また、本発明の一態様において、前記ガラス板の中心部を高周波誘電加熱することが好ましい。また、電界強度Ｅ［Ｖ／ｍ］および周波数ｆ［ＧＨｚ］が１５０＜Ｅ^２・ｆ＜３００を満足する高周波誘電加熱により、前記ガラス板の中心部を加熱することが好ましい。また、前記ガラス板は、その板厚が２．５ｍｍ以下であることが好ましい。さらに、前記強化ガラスは、自動車用窓ガラスの製造に用いられることが好ましい。

以上のように本発明は、ガラス板の中心部における温度が６３０〜７５０℃になるまで加熱し、ガラス板の表面とその中心部との間に１５０℃以上の温度差を生じさせてから冷却することにより、相対的に強い冷却やガラス表面の軟化を伴わずに、ガラス板の板厚方向に大きな温度分布を形成でき、薄いガラス板に所望の残留応力を形成できる。特に板厚が２．５ｍｍ以下の強化ガラスの製造に好適である。

次に、本発明の一実施形態について説明する。
図１（ａ）は、本発明に係る強化処理設備の一実施形態を示す。同図に示すように、耐火レンガ等で作られたトンネル型の加熱炉１０内には、電気ヒータまたはガスバーナ等で構成された加熱手段（図示せず）と、加熱軟化したガラス板Ｇを搬送するためのローラコンベア１１と、ガラス板Ｇを吸着保持するためのフラットモールド１２と、下方に向けて所望のデザインの成形面を有するモールド１３と、載置されたガラス板Ｇをモールド１３に押し付けてガラス板Ｇの曲げ成形を実施するプレスリング１４とが設置されている。

加熱炉１０の後段には、同じく耐火レンガ等で作られたドーム型の強化処理炉２０内にガラス板Ｇを風冷するための複数の金属管からなるノズル２５および２６（図１（ｂ））と、曲げ成形されたガラス板Ｇを搬送するためのクエンチリング２７とが設置されている。強化処理炉２０の側壁には外部に通ずる入口２１および出口２２が設けられ、それぞれに上下摺動可能な扉２３および２４が設置されている。また、ノズル２５および２６には炉外に設置されたブロア３３が配管により接続され、風冷時に使用されるエアがブロア３３から供給される。また、強化処理炉２０の天井には高周波を炉内に導くための導波管２８が設置され、この導波管２８の終端部には、高周波を発生させるためのマグネトロン３１およびアイソレータ３２が接続されている。

なお、クエンチリング２７としては、高周波により誘電加熱しないようにするため、セラミックスのような材質からなるリング状部材が用いられ、あるいは同様の材質からなる吊り具でガラス上部を支持した垂直支持搬送手段等が用いられる。また、ガラス板を冷却する冷却媒体を吹き付ける風箱およびノズル２５等の送風冷却関連設備も同様に高周波により誘電加熱しないセラミックスのような材質により製作する。さらに、強化処理炉２０の内壁等は、高周波が外部に漏れないように、金属網または金属板等でシールドされている。

ここで、強化ガラスを製造する手順について説明する。
加熱炉１０内に搬入されたガラス板Ｇはローラコンベア１１によって図の右方向に搬送されながら、図示しない加熱手段によって加熱される。ガラス板Ｇは、ローラコンベア１１の終端に到達すると、搬送が停止されるとともに、上方から近づいて来たフラットモールド１２によって吸着保持される。フラットモールド１２はガラス板Ｇとの当接面が平坦かつエアを吸引するための無数の貫通孔（図示せず）が設けられるとともに、ガラス板Ｇに接触傷が生じるのを防ぐためにＰＢＯ（ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール）等の耐熱繊維からなる被覆材（織布または不織布）で覆われている。

フラットモールド１２に設けられた貫通孔は、炉外に設置されたバキューム手段（図示せず）に連通しており、エアの吸引によりガラス板Ｇはフラットモールド１２の下面に上記被覆材を介して吸着保持される。ガラス板Ｇが保持されると、フラットモールド１２は上昇するとともに、モールド１３直下で待機していたプレスリング１４が図の左方向に移動する。プレスリング１４は、ガラス板Ｇの直下に到達すると停止し、またフラットモールド１２による吸引が解除され、ガラス板Ｇは落下してプレスリング１４に載置される。

プレスリング１４は、ガラス板Ｇの周縁に沿った形状の金属製リング部材であり、ガラス板Ｇのエッジを支持する。ガラス板Ｇがプレスリング１４に載置されると、プレスリング１４はフラットモールド１２の直下から図の右方向に移動してモールド１３直下で停止する。次いで、上方で待機していたモールド１３が下降し、ガラス板Ｇはプレスリング１４とこの下降して来たモールド１３の成形面とでプレスされて所望の曲げ形状に成形される。その後、ガラス板Ｇは、プレスモールド１３の図示しない無数の貫通孔からエアが吸引されることにより、モールド１３の成形面に上述の耐熱性被覆材（図示せず）を介して吸着保持され、その間にプレスリング１４が図の左方向に待避するとともに、扉２３が開いてクエンチリング２７が加熱炉１０内に進入する。

クエンチリング２７は、ガラス板Ｇの直下まで移動すると停止し、モールド１３による吸着が解除されてガラス板Ｇがクエンチリング２７に移し替えられ、直ちにクエンチリング２７は強化処理炉２０へ移動を開始する。ガラス板Ｇが強化処理炉２０内に搬入されると扉２３および２４が閉じられ、ノズル２５および２６からエアがガラス板Ｇに対して噴射される。クエンチリング２７は、これらのノズル間で水平方向に小刻みに摺動することで、ガラス板Ｇに冷却むらが生じるのを防ぐ。所定時間の冷却が完了すると、エアの噴射が停止されるとともに、ガラス板Ｇはクエンチリング２７によって出口２４から炉外へ搬出される。

ここで、本発明のポイントとして、風冷時にマグネトロン３１によって発生された高周波が、アイソレータ３２および導波管２８を介して、ガラス板Ｇの上面に照射される。高周波の照射時間Ｔ_ｆｒｅｑは、図示しないコンピュータによって制御され、ガラス板の厚さや組成等に応じてコンピュータの記憶装置に予め記憶保持されている。具体的には、呼び加熱されたガラス板を高周波誘電加熱することにより、その中心部における温度が６３０〜７５０℃になり、かつ、ガラス板の表面とガラス板の中心部との間に１５０℃以上の温度差を生じるのに要する時間を予め計算機シミュレーションによって予測しておき、その結果を記憶保持しておく。電界強度Ｅ［Ｖ／ｍ］および周波数ｆ［ＧＨｚ］が１５０＜Ｅ^２・ｆ＜３００を満足する高周波誘電加熱により、ガラス板Ｇの中心部を加熱することが好ましい。

なお、ガラス表面と内部の温度差が１５０℃未満の場合は、強化ガラスとして必要な残留応力を得ることが難しくなる。そこで、ガラス表面と内部の温度差が１５０℃以上の温度差が生じるように加熱処理が制御される。また、ガラス板の板厚方向における中央の温度が６５０℃未満の場合は、強化ガラスとして必要な残留応力を得ることが難しく、かつ冷却初期にガラス板表面に発生する引張応力により割れが生じる可能性が高くなる。また、高周波誘電加熱を利用してガラス板の板厚方向における中央部の温度を７５０℃以上に加熱すると、ガラス板の過熱による変形や強化応力の緩和による減少などの新たな問題が発生する。そこで、ガラス板の中心部における温度が６３０〜７５０℃（特に６５０〜７５０℃がより好ましい）になるように、加熱処理が制御される。また、高周波誘電加熱による強化ガラスの加熱方法には、公知の手法を用いることができる。

次に、本発明の妥当性を検証するため、コンピュータシミュレーションを行ったので、その詳細について説明する。本シミュレーションは、板厚２．０ｍｍのガラス板に対して一般的な風冷処理を施すとともに、同時に１秒間の高周波誘電加熱を併用したものであり、結果を表１に示す。ガラス板の板厚は２．０ｍｍ、冷却開始におけるガラス板の温度は６４０℃、高周波加熱を施した時間Ｔ_ｆｒｅｑは１秒間である。

一方、上記の強化ガラス製造のシミュレーションの手法は、ナラヤナスワミー（Narayanaswamy O. S., Journal of the American Ceramics Society, Vol.61, No.3-4 (1978), 146-152.）が提案したシミュレーション技術に基づいている。ナラヤナスワミーが提案したガラス強化シミュレーションは、図２に示すように、ガラス板の板厚、初期温度、冷却の強さ、ガラスの熱物性値および粘弾性物性値を入力条件とし（ステップＳ１）、冷却中のガラス板の板厚方向の温度分布および熱粘弾性応力分布の時間変化を計算し（ステップＳ２、Ｓ３）、最終的にガラス板が固化した後に得られる強化ガラスの板厚方向残留応力分布を求める（ステップＳ４、Ｓ５）手法である。なお、本実施例においては、ステップＳ２において、高周波誘電加熱の影響を考慮した上で、ナラヤナスワミーの手法に基づいて下記温度計算式から板厚方向のガラス温度分布を計算している。計算方法には差分法を使用している。また、計算領域は１次元空間である。

〔温度計算式〕

ここでρ、Ｃ_Ｐ、λはそれぞれガラス板の密度、比熱、熱伝導率でＴはガラス板の温度、ｔ、xはそれぞれ時間および板厚方向の座標を示している。この温度計算式中のＱが高周波誘電加熱による単位体積、単位時間あたり発熱量を表しており、次式から得られる単位体積あたり熱となって消費される電力Ｐから求められる。

〔高周波誘電加熱式〕

ここでεr、tanδはそれぞれガラスの誘電率および誘電体損失角である。冷却能力５４６．５Ｗ／ｍ^２Ｋ、周波数１４ＧＨｚ、電界強度４Ｖ／ｍの条件について、シミュレーションにより求めたガラスの温度時間変化例を図３に示す。ステップＳ３のガラス熱粘弾性応力計算、およびステップＳ５の板厚方向残留応力分布計算では、ナラヤナスワミーの手法に基づいて、以下の一連の方程式群を解くことにより熱粘弾性応力を算出している。

〔仮想温度計算式〕

式中の仮想温度Ｔ_ｆはガラスの分子構造を表現するパラメータであり、Ｍ_Ｖは構造が緩和する挙動を表現する関数で、ξは換算時間である。換算時間は次式で計算される。

〔換算時間計算式〕

ここでτは緩和時間でτ_ｒｅｆは代表温度における緩和時間を意味する。以上の式から得られた値に基づいて、冷却中のガラス板における板厚方向熱粘弾性応力σは次式から計算される。

〔熱粘弾性応力計算式〕

ここでＲは等方応力の緩和、Ｅおよびνはガラスのヤング率およびポアソン比、β_ｌおよびβ_Ｓは液体状態のガラスの線膨張係数および固化したガラスの線膨張係数をそれぞれ表している。なお、表１の最大温度差は、冷却と高周波誘電加熱を同時に適用した際に表面温度と中心温度の差が最大になった値を意味し、図３に示すように表面温度と中心温度は、それぞれ表面温度と中心温度の差が最大になったときのガラス板の表面温度と中心温度をそれぞれ意味している。表面応力は、強化終了後のガラス板表面の圧縮応力値で１００ＭＰａ以上であれば十分な強化度が得られた（「強化ＯＫ」と表示）と判断している。そうでない場合は、「強化ＮＧ」としている。一次歪は、冷却初期にガラス板表面に発生した引張応力の値を意味し、経験的に５０ＭＰａを超える場合はガラス板が冷却中に割れる可能性が高いことがわかっている。

以上説明したとおり、本発明は、通常の物理強化が困難な薄いガラス板に対して、冷却時の割れや表面品質・光学品質の劣化のない強化方法を実現する。このようにして作られた強化ガラスは、自動車、鉄道車両、航空機、船舶、建築物等で使用される窓ガラスその他の構造材として使用される。

本発明に係る強化ガラスの製造装置の一実施形態を示す説明図である。 シミュレーションの手順を示すフローチャートである。 強化処理の時間とガラス温度との関係を示すグラフである。

符号の説明

Ｇ：ガラス板
１０：加熱炉
１１：ローラコンベア
１２：フラットモールド
１３：モールド
１４：プレスリング
２０：強化処理炉
２１：入口
２２：出口
２３、２４：扉
２５、２６：ノズル
２７：クエンチリング
２８：導波管
３１：マグネトロン
３２：アイソレータ
３３：ブロア

Claims (5)

1. ガラス板の中心部における温度が６３０〜７５０℃になるまで加熱し、前記ガラス板の表面と前記ガラス板の中心部との間に１５０℃以上の温度差を生じさせるステップと、
   前記温度差が１５０℃を超えた時点で前記ガラス板の加熱を停止するステップと、
   前記加熱の停止後に前記ガラス板を冷却するステップと
   を有することを特徴とする強化ガラスの製造方法。
2. 前記ガラス板の中心部を高周波誘電加熱する請求項１に記載の強化ガラスの製造方法。
3. 電界強度Ｅ［Ｖ／ｍ］および周波数ｆ［ＧＨｚ］が１５０＜Ｅ^２・ｆ＜３００を満足する高周波誘電加熱により、前記ガラス板の中心部を加熱する請求項２に記載の強化ガラスの製造方法。
4. 前記ガラス板は、その板厚が２．５ｍｍ以下である請求項１〜３の何れか一項に記載の強化ガラスの製造方法。
5. 前記強化ガラスは、自動車用窓ガラスの製造に用いられる請求項１〜４の何れか一項に記載の強化ガラスの製造方法。
   

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