JP2005145720A - 炭素系薄片状粉末及びその製造方法並びに複合材料 - Google Patents
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Abstract
【課題】 基板上に成膜したアモルファス構造を有する炭素系薄膜から作製した、固体潤滑剤などの耐摩擦・摩耗性材料又は電極材料などの電気的特性に関連した材料に適用できる炭素系薄片状粉末及びその製造方法並びに複合材料を提供することを課題とする。
【解決手段】 基板上に成膜されたアモルファス構造を有する炭素系薄膜から基板を除去することにより得られた同材料の薄片からなることを特徴とする炭素系薄片状粉末及び金属製等の基板上にアモルファス構造を有する炭素系薄膜を形成し、次に成膜された基板から、該基板を酸により選択的に溶解除去することを特徴とするアモルファス構造を有する炭素系薄片状粉末の製造方法。
【選択図】 図２
【解決手段】 基板上に成膜されたアモルファス構造を有する炭素系薄膜から基板を除去することにより得られた同材料の薄片からなることを特徴とする炭素系薄片状粉末及び金属製等の基板上にアモルファス構造を有する炭素系薄膜を形成し、次に成膜された基板から、該基板を酸により選択的に溶解除去することを特徴とするアモルファス構造を有する炭素系薄片状粉末の製造方法。
【選択図】 図２
Description
本発明は、固体潤滑剤などの耐摩擦・摩耗性材料又は電極材料などの電気的特性に関連した材料として適用できる炭素系薄片状粉末及びその製造方法並びに複合材料に関する。
これまでダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）やアモルファスカーボンと呼ばれている炭素系薄膜は、プラズマＣＶＤ法やスパッタ法によって基板上に作成され、その優れた耐摩耗、低摩擦特性により、固体潤滑材料としての応用が期待されている材料である（非特許文献１参照）。
またその化学的安定性および硬質材料の特性から情報技術の記憶媒体の保護膜として応用されてきた。
またその化学的安定性および硬質材料の特性から情報技術の記憶媒体の保護膜として応用されてきた。
しかし、その製法は真空チャンバーを用いたプラズマＣＶＤ法やスパッタ法であり、基材の大きさの制限や複雑形状への適応には限界があった。
例えば、炭素系薄膜を固体潤滑膜や保護膜として用いるには基材との密着性が問題であり、これまで成膜技術の改良や中間層による密着性の改善が試みられてきた。そのために基材の種類によって成膜技術や中間層を新たに開発しなくてならないという大きな問題点があった。
また、通常成膜は真空チャンバー内で行われるため、大面積化には大きな真空容器を用意しなくてはならないことや、一度剥がれると補修不可能なことの問題がある。
したがって真空チャンバーを用いずに炭素系薄膜が成膜できる技術が期待されている。
例えば、炭素系薄膜を固体潤滑膜や保護膜として用いるには基材との密着性が問題であり、これまで成膜技術の改良や中間層による密着性の改善が試みられてきた。そのために基材の種類によって成膜技術や中間層を新たに開発しなくてならないという大きな問題点があった。
また、通常成膜は真空チャンバー内で行われるため、大面積化には大きな真空容器を用意しなくてはならないことや、一度剥がれると補修不可能なことの問題がある。
したがって真空チャンバーを用いずに炭素系薄膜が成膜できる技術が期待されている。
そこで、炭素系薄膜の特性を損なうことなく粉末状にすれば、各種バインダーと混ぜることによって各種基板又は大面積基板へ塗布することが可能となり、炭素系薄膜の利点を失うことなく利用できると考えられる。
また固体潤滑剤として用いるには基材との密着性が大きな問題となっており、成膜法の工夫や中間層を用いるなどの工夫が必要であったが粉末の炭素系材料を用いれば、バインダーの密着性を上げることによって各種基材に対応が可能である。また、粉末化することにより質量当たりの単位面積が増加するので、新たに電極材料などの用途にも適用できる。
しかし、これまで粉末状の炭素系薄膜の製法に関する報告や利用法について言及した報告はない。
鈴木秀人・池永勝著「事例で学ぶＤＬＣ成膜技術」９頁〜２６頁、日刊工業新聞社発行（２００３年５月２８日）
また固体潤滑剤として用いるには基材との密着性が大きな問題となっており、成膜法の工夫や中間層を用いるなどの工夫が必要であったが粉末の炭素系材料を用いれば、バインダーの密着性を上げることによって各種基材に対応が可能である。また、粉末化することにより質量当たりの単位面積が増加するので、新たに電極材料などの用途にも適用できる。
しかし、これまで粉末状の炭素系薄膜の製法に関する報告や利用法について言及した報告はない。
鈴木秀人・池永勝著「事例で学ぶＤＬＣ成膜技術」９頁〜２６頁、日刊工業新聞社発行（２００３年５月２８日）
本発明は、基板上に成膜したアモルファス構造を有する炭素系薄膜から作製した、固体潤滑剤などの耐摩擦・摩耗性材料又は電極材料などの電気的特性に関連した材料に適用できる炭素系薄片状粉末及びその製造方法並びに複合材料を提供することを課題とする。
上記課題を解決するために、本発明では基板上に成膜したアモルファス構造を有する炭素系薄膜から基板を除去するものであり、具体的には、１）基板上に成膜されたアモルファス構造を有する炭素系薄膜から基板を除去することにより得られた同材料の薄片からなることを特徴とする炭素系薄片状粉末、２）アモルファス構造を有する炭素系薄片の厚さが０．１〜５０μｍであることを特徴とする１記載の炭素系薄片状粉末、３）アモルファス構造を有する炭素系薄片の厚さが０．５〜５μｍであることを特徴とする１記載の炭素系薄片状粉末、４）炭素系薄片の四方のサイズが１〜１０００μｍであることを特徴とする１〜３のいずれかに記載の炭素系薄片状粉末、５）炭素系薄片の四方のサイズが１０〜１００μｍであることを特徴とする１〜３のいずれかに記載の炭素系薄片状粉末、６）固体潤滑剤又は電極材であることを特徴とする１〜５のいずれかに記載の炭素系薄片状粉末、７）金属製等の基板上にアモルファス構造を有する炭素系薄膜を形成し、次に成膜された基板から、該基板を酸により選択的に溶解除去することを特徴とするアモルファス構造を有する炭素系薄片状粉末の製造方法、８）炭素系薄膜自身の持つ内部応力により、自己粉末化することを特徴とする６記載の炭素系薄片状粉末の製造方法、９）基板上に成膜されたアモルファス構造を有する炭素系薄膜から基板を除去することにより得られた同材料の薄片からなる炭素系薄片状粉末とバインダーとを混合し、被着物に塗布したことを特徴とする複合材料に関する。
上記の炭素系薄膜から得られた薄片状の粉末は、各種バインダーなどとの混合が可能となり、多くの基板への塗布も可能になる。
また、厚膜化も容易にできる。すなわち炭素系薄膜の特徴を生かしたまま、多くの材料への応用が可能となる。
粉末化による単位面積の増加は電極材料などへの応用も可能であり、これまで膜としての利用に限られてきた炭素系材料の応用範囲を大きく広げることができるという優れた効果を有する。
また、厚膜化も容易にできる。すなわち炭素系薄膜の特徴を生かしたまま、多くの材料への応用が可能となる。
粉末化による単位面積の増加は電極材料などへの応用も可能であり、これまで膜としての利用に限られてきた炭素系材料の応用範囲を大きく広げることができるという優れた効果を有する。
本発明の基本は、基板上に成膜されたアモルファス構造を有する炭素系薄膜から基板を除去することにより同材料の薄片からなる炭素系薄片状粉末を得るものである。
これまで、炭素系薄膜は基板上に密着した状態で用いられ、固体潤滑膜や保護膜としての応用が検討されてきた。しかし、薄膜として利用するには基板との密着性などの問題があり、膜の成膜技術の開発や中間層の導入など技術を用いる必要があった。また、通常アモルファス炭素膜は比較的大きな内部応力（−１ＧＰａ〜−３ＧＰａ程度の圧縮応力）を持ち、厚膜では剥離や亀裂が生じるため、１０μｍ以上の厚膜化が困難であった。
本発明は、このような成膜されたアモルファス炭素膜においては、本来問題となる内部応力を利用して薄片化するものであり、著しい意外性と特徴を有するものである。
これまで、炭素系薄膜は基板上に密着した状態で用いられ、固体潤滑膜や保護膜としての応用が検討されてきた。しかし、薄膜として利用するには基板との密着性などの問題があり、膜の成膜技術の開発や中間層の導入など技術を用いる必要があった。また、通常アモルファス炭素膜は比較的大きな内部応力（−１ＧＰａ〜−３ＧＰａ程度の圧縮応力）を持ち、厚膜では剥離や亀裂が生じるため、１０μｍ以上の厚膜化が困難であった。
本発明は、このような成膜されたアモルファス炭素膜においては、本来問題となる内部応力を利用して薄片化するものであり、著しい意外性と特徴を有するものである。
アモルファス構造を有する炭素系薄膜を成膜するための基板としては、特に制限はないが、基板を酸による溶解を行う都合上、アルミニウム、鉄、銅、マグネシウム、ニッケルなどの金属、又はシリコン等の金属性非金属などが望ましいが、その他の材料を使用でき、特に制限されない。
また、基板の厚さにも制限がない。ある程度の厚さ（数μｍ程度）があれば、基板としての役目を有する。基板の厚さが厚い場合には溶解に、それなりの時間がかかるだけである。
また、基板の厚さにも制限がない。ある程度の厚さ（数μｍ程度）があれば、基板としての役目を有する。基板の厚さが厚い場合には溶解に、それなりの時間がかかるだけである。
基板を溶解する酸については、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸等の基板の溶解に合った酸溶液を選択することができ、この酸の選択にも特に制限はない。
成膜方法としては、マイクロ波ＣＶＤ法、マグネトロンスパッタリング法、レーザーアブレーション法など、アモルファス構造を有する炭素系薄膜の成膜方法を任意に使用することができる。
アモルファス構造を有する炭素系薄膜としては、炭素と結合してｓｐ２及びｓｐ３結合をもつアモルファス炭素の膜、窒素、珪素などの典型元素又はクロム、鉄、ニッケル、コバルトなどの遷移金属元素を含む同炭素膜などがあるが、その材料にも特に制限がない。
本発明は、このような異種元素を含むものを包含するが、混合比率等にも特に制限がなく、アモルファス構造を持つものであれば良い。
成膜方法としては、マイクロ波ＣＶＤ法、マグネトロンスパッタリング法、レーザーアブレーション法など、アモルファス構造を有する炭素系薄膜の成膜方法を任意に使用することができる。
アモルファス構造を有する炭素系薄膜としては、炭素と結合してｓｐ２及びｓｐ３結合をもつアモルファス炭素の膜、窒素、珪素などの典型元素又はクロム、鉄、ニッケル、コバルトなどの遷移金属元素を含む同炭素膜などがあるが、その材料にも特に制限がない。
本発明は、このような異種元素を含むものを包含するが、混合比率等にも特に制限がなく、アモルファス構造を持つものであれば良い。
炭素源としては、炭素のみ、又は酸素、水素を有している炭化物、例えば、二酸化炭素、一酸化炭素、アセチレン、メタン、エタン、メタノール、エタノール、ベンゼン、フラーレン等を用いることができる。
金属製等の基板上にアモルファス構造を有する炭素系薄膜を形成し、次に成膜された基板から、該基板を酸により選択的に溶解除去するのであるが、基板上の薄膜自身は内部応力を持ち、基板の除去により、この内部応力が開放され、薄膜は自己粉末化する。内部応力は−０．５ＧＰａ〜−４ＧＰａ程度である。応力が小さい場合には薄片化しないので、−０．５ＧＰａ程度は必要である。
金属製等の基板上にアモルファス構造を有する炭素系薄膜を形成し、次に成膜された基板から、該基板を酸により選択的に溶解除去するのであるが、基板上の薄膜自身は内部応力を持ち、基板の除去により、この内部応力が開放され、薄膜は自己粉末化する。内部応力は−０．５ＧＰａ〜−４ＧＰａ程度である。応力が小さい場合には薄片化しないので、−０．５ＧＰａ程度は必要である。
基板を除去した後のアモルファス構造を有する炭素系薄片の厚さは０．１〜５０μｍとすることができる。通常、０．１〜３０μｍ程度の厚さとする。成膜された中に応力が原因で亀裂や剥離が生じても特に問題とならない。最終的には薄片化することが目標であるからである。
通常、アモルファス構造を有する炭素系薄片の使用上の目的から、薄片の厚さが０．５〜５μｍである粉末を使用する。
炭素系薄片の四方のサイズは、炭素源、厚さ及び成膜条件によって変動するが、通常１〜１０００μｍの薄片を得ることができる。さらに、炭素系薄片の四方のサイズが１０〜１００μｍである粉末が後述する用途のために有効である。このような本発明の薄片からなる粉末をさらに粉砕して、微細な薄片の粉末とすることができる。
通常、アモルファス構造を有する炭素系薄片の使用上の目的から、薄片の厚さが０．５〜５μｍである粉末を使用する。
炭素系薄片の四方のサイズは、炭素源、厚さ及び成膜条件によって変動するが、通常１〜１０００μｍの薄片を得ることができる。さらに、炭素系薄片の四方のサイズが１０〜１００μｍである粉末が後述する用途のために有効である。このような本発明の薄片からなる粉末をさらに粉砕して、微細な薄片の粉末とすることができる。
本発明のアモルファス構造を有する炭素系薄片は、二硫化モリブデン、グラファイト等の固体潤滑剤に替えて使用することができる。また、電極材として使用することも可能である。
基板上に成膜されたアモルファス構造を有する炭素系薄膜から基板を除去することにより得られた同材料の薄片からなる炭素系薄片状粉末とバインダーとを混合し、被着物に塗布し、それを前記固体潤滑材、電極材等の複合材料として使用することができる。
基板上に成膜されたアモルファス構造を有する炭素系薄膜から基板を除去することにより得られた同材料の薄片からなる炭素系薄片状粉末とバインダーとを混合し、被着物に塗布し、それを前記固体潤滑材、電極材等の複合材料として使用することができる。
なお、本実施例は、本発明を容易に理解できるようにするためのものであり、本発明は以下の実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲での変形、他の実施例又は態様は、全て本発明に包含されるものである。
（実施例１）
基板としてアルミニウム基板（厚み２０μｍ）を用い、５×１３ｃｍのホルダーに固定した。真空チャンバー内にてトルエンを原料ガスとし、熱電子励起ＣＶＤ法により炭素膜を、３時間成膜を行ない約３．５μｍの炭素膜を得た。このとき基板にはＤＣバイアスとして−３ｋＶを印加した。基板温度は成膜中に室温から１３０°Ｃ程度に上昇した。
得られた炭素膜は塩酸水溶液（約２０％）を用いて基板のアルミニウムを除去した。このとき炭素膜自身が待つ内部応力により自己粉末化した。（なお、別途シリコン基板を用いて成膜した炭素膜の内部応力は−１．３ＧＰａであった。）
基板としてアルミニウム基板（厚み２０μｍ）を用い、５×１３ｃｍのホルダーに固定した。真空チャンバー内にてトルエンを原料ガスとし、熱電子励起ＣＶＤ法により炭素膜を、３時間成膜を行ない約３．５μｍの炭素膜を得た。このとき基板にはＤＣバイアスとして−３ｋＶを印加した。基板温度は成膜中に室温から１３０°Ｃ程度に上昇した。
得られた炭素膜は塩酸水溶液（約２０％）を用いて基板のアルミニウムを除去した。このとき炭素膜自身が待つ内部応力により自己粉末化した。（なお、別途シリコン基板を用いて成膜した炭素膜の内部応力は−１．３ＧＰａであった。）
得られた粉末を濾別し、十分に水洗を行ない、乾燥させることにより、２８ｍｇの粉末を得た。アルミニウム基板上に成膜した炭素膜および得られた粉末のラマンスペクトルを図１に示す。
アルミニウム基板上に成膜された膜は、アモルファス炭素膜の特徴であるＧバンドおよびＤバンドとよばれる１６００ｃｍ−１、１４００ｃｍ−１付近のピークがそれぞれ観察され、アモルファス構造を持つことが言える。
また、粉末のラマンスペクトルにおいても同様なピークが観測され、構造はアモルファス構造を持つことが明らかになった。
アルミニウム基板上に成膜された膜は、アモルファス炭素膜の特徴であるＧバンドおよびＤバンドとよばれる１６００ｃｍ−１、１４００ｃｍ−１付近のピークがそれぞれ観察され、アモルファス構造を持つことが言える。
また、粉末のラマンスペクトルにおいても同様なピークが観測され、構造はアモルファス構造を持つことが明らかになった。
図２に、得られた粉末の電子顕微鏡観察の結果を示す。図２に示す各薄片の膜厚は、約３．４μｍの薄片状の粉末であり、内部応力により若干の曲率をもつ。粉末の大きさは、およそ５０μｍ四方程度であり、比較的大きな薄片も、内部に亀裂を持ち、５０μｍ四方程度に容易に細分化できることがわかった。
このように、基板から開放することにより薄膜の内部応力により、薄片化することは、本発明の大きな特徴であり、本実施例でそれが確認できた。
このように、基板から開放することにより薄膜の内部応力により、薄片化することは、本発明の大きな特徴であり、本実施例でそれが確認できた。
（実施例２）
アルミニウム基板上に成膜した炭素膜をパルスバイアスした。基板および成膜条件はバイアスの条件を除いて実施例１と同様とした。
基板には−３ｋＶのパルスバイアスを印加した。パルスバイアスは１ｋＨｚでｄｕｔｙ比（バイアスのかかっている時間とかかっていないときの時間の比）を１０％とした。
成膜温度は、成膜中に自然上昇し成膜終了時には約１３０°Ｃとなった。３時間の成膜において厚みがおよそ１μｍの炭素膜が得られた。（なお、別途シリコン基板を用いて同じ条件で成膜した炭素膜は−１．２ＧＰａの内部応力を持つ。
アルミニウム基板上に成膜した炭素膜をパルスバイアスした。基板および成膜条件はバイアスの条件を除いて実施例１と同様とした。
基板には−３ｋＶのパルスバイアスを印加した。パルスバイアスは１ｋＨｚでｄｕｔｙ比（バイアスのかかっている時間とかかっていないときの時間の比）を１０％とした。
成膜温度は、成膜中に自然上昇し成膜終了時には約１３０°Ｃとなった。３時間の成膜において厚みがおよそ１μｍの炭素膜が得られた。（なお、別途シリコン基板を用いて同じ条件で成膜した炭素膜は−１．２ＧＰａの内部応力を持つ。
実施例１と同様の処理法によってアルミニウム基板を除去した結果、同様に炭素系膜の粉末を得た。このときの収量は１６ｍｇであった。
アルミニウム基板上の炭素膜および粉末のラマンスペクトルを図３に示す。実施例１同様にそれぞれのスペクトルに特徴的なＤバンド、Ｇバンドが見られ、アモルファス構造を持つことがわかる。
得られた粉末の電子顕微鏡の写真を図４に示す。ＤＣバイアスを用いて作成された粉末とは違い、若干大きな薄片状であることがわかる。
同様に内部応力によって曲率をもち、およそ１００〜２００μｍ程度の大きさの薄片であった。厚みは約１．４μｍであった。実施例１と比較して、より滑らかな表面であり、これは成膜法の違いによるものと考えられた。
アルミニウム基板上の炭素膜および粉末のラマンスペクトルを図３に示す。実施例１同様にそれぞれのスペクトルに特徴的なＤバンド、Ｇバンドが見られ、アモルファス構造を持つことがわかる。
得られた粉末の電子顕微鏡の写真を図４に示す。ＤＣバイアスを用いて作成された粉末とは違い、若干大きな薄片状であることがわかる。
同様に内部応力によって曲率をもち、およそ１００〜２００μｍ程度の大きさの薄片であった。厚みは約１．４μｍであった。実施例１と比較して、より滑らかな表面であり、これは成膜法の違いによるものと考えられた。
本発明は、アモルファス構造を有する炭素系薄膜を薄片化した粉末に関する技術であり、これまで固体潤滑剤として幅広く用いられてきた二硫化モリブデンやグラファイトに変わる新しい材料としての可能性を持つ。
これらの固体潤滑剤は、さまざまな産業に幅広く使用されているので、産業への波及効果は極めて大きい。具体的は自動車産業や宇宙産業などが考えられる。また粉末化させることによる表面積の増大は、電気的特性の発現なども期待でき、電極材料等への広範囲な応用が期待できる。
これらの固体潤滑剤は、さまざまな産業に幅広く使用されているので、産業への波及効果は極めて大きい。具体的は自動車産業や宇宙産業などが考えられる。また粉末化させることによる表面積の増大は、電気的特性の発現なども期待でき、電極材料等への広範囲な応用が期待できる。
Claims (9)
- 基板上に成膜されたアモルファス構造を有する炭素系薄膜から基板を除去することにより得られた同材料の薄片からなることを特徴とする炭素系薄片状粉末。
- アモルファス構造を有する炭素系薄片の厚さが０．１〜５０μｍであることを特徴とする請求項１記載の炭素系薄片状粉末。
- アモルファス構造を有する炭素系薄片の厚さが０．５〜５μｍであることを特徴とする請求項１記載の炭素系薄片状粉末。
- 炭素系薄片の四方のサイズが１〜１０００μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の炭素系薄片状粉末。
- 炭素系薄片の四方のサイズが１０〜１００μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の炭素系薄片状粉末。
- 固体潤滑剤又は電極材であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の炭素系薄片状粉末。
- 金属製等の基板上にアモルファス構造を有する炭素系薄膜を形成し、次に成膜された基板から、該基板を酸により選択的に溶解除去することを特徴とするアモルファス構造を有する炭素系薄片状粉末の製造方法。
- 炭素系薄膜自身の持つ内部応力により、自己粉末化することを特徴とする請求項６記載の炭素系薄片状粉末の製造方法。
- 基板上に成膜されたアモルファス構造を有する炭素系薄膜から基板を除去することにより得られた同材料の薄片からなる炭素系薄片状粉末とバインダーとを混合し、被着物に塗布したことを特徴とする複合材料。
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-
2003
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