JP2005125721A - 金属薄膜付きポリイミドフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 芳香族ポリイミドフィルムの表面を減圧プラズマ処理によってエッチング処理して金属との接着性を改善したポリイミドフィルム処理面に、Mo/Niが質量割合で75/25〜99/1のMoNi合金からなる下地金属層を用いた金属薄膜付きポリイミドフィルム、および、導電性金属層を銅のエッチング液による処理によってポリイミド層表面の絶縁抵抗が1010Ω以上である導電性金属エッチング特性、および残部のレジストをアルカリエッチング液による処理によって下地金属層に異常が生じない耐アルカリエッチング液特性を有する金属薄膜付きポリイミドフィルム。
【選択図】 なし
Description
この発明の金属薄膜付きポリイミドフィルムは、フレキシブル印刷回路基板、TABテ−プ、多層基板等に有用である。
しかし、ポリイミドフィルムは接着性が低いため、ポリイミドフィルムの接着性を改善するために種々の試みがなされている。例えば、デスミア処理やアルカリ処理等の湿式処理が挙げられるが、湿式処理後の洗浄を十分に行う必要があり金属薄膜を形成する前に十分な乾燥が必要なため、工程上不利でありコストも高くなる。また、表面改質処理としてコロナ放電処理等が知られているが、表面張力の改善には効果があるものの金属薄膜に対する十分な密着力は得られない。
しかし、具体的に開示のある金属膜付きポリイミドフィルムは、金属膜がクロム蒸着層上に銅蒸着層、次いで銅電解メッキ層を形成してなるもので、クロムから他の金属への変更が望まれている。
しかし、、具体的に開示のある金属膜付きポリイミドフィルムは、金属膜がチタンあるいはクロムなどの単一金属の蒸着層上に銅蒸着層、次いで銅電解メッキ層を形成してなるものである。
すなわち、この発明は、ポリイミドフィルムに、Mo/Niが質量割合で75/25〜99/1のMoNi合金からなる下地金属層および導電性金属メッキ層を有する金属薄膜付きポリイミドフィルムに関する。
1)下地金属層が、Mo/Niが質量割合で75/25〜95/5のMoNi合金からなる上記の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
2)導電性金属が、銅からなる上記の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
3)芳香族ポリイミドフィルムが、減圧プラズマで処理した表面を有し、該表面が下地金属層と接する上記の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
4)芳香族ポリイミドフィルムが、表面が網目構造の突起を形成してなる上記の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
6)芳香族ポリイミドフィルムが、ビフェニルテトラカルボン酸成分およびフェニレンジアミン成分を含む高耐熱性の芳香族ポリイミド層を中心層として有し、表面層が主鎖中に屈曲性結合を含む柔軟性ポリイミド層を有する上記の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
8)金属薄膜が、0.05〜30μmの厚みの導電性金属層を有する上記の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
9)導電性金属層が、下地金属層、その上にスパッタリングによる銅層、および導電性メッキ層からなる上記の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
また、ポリイミドフィルムは、ビフェニルテトラカルボン酸成分を有するポリアミック酸とフェニレンジアミン成分を含むポリアミック酸または主鎖中に屈曲性結合を含むポリアミックとの組合せからなる単層のポリイミドフィルムが挙げられる。
多層押出ポリイミドフィルムは、好適にはビフェニルテトラカルボン酸成分およびp−フェニレンジアミン成分を含む高耐熱性の芳香族ポリイミドの前駆体溶液と主鎖中に屈曲性結合を有する芳香族ポリイミドの前駆体溶液とを多層押出法によって押出した後、得られた積層物を80〜200℃の範囲内の温度で乾燥し、次いで熱300℃以上の温度、好ましくは300〜550℃の範囲内の温度での熱処理段階を含む熱処理に付すことにより製造した主鎖中に屈曲性結合を有する芳香族ポリイミド層を表面に有する多層芳香族ポリイミドフィルムが挙げられる。前記の前駆体溶液はいずれも500〜5000ポイズであることが好ましい。
で示される芳香族ジアミン化合物の少なくても一方を必須成分として使用した芳香族ポリイミドが好適である。
また、ポリイミドフィルムは、熱収縮率(200℃×2時間)が0.1%以下であることが好ましい。
この発明において、ポリイミドフィルムが前記の特性を有することによって、ファインパタ−ン化および薄肉化が求められるフレキシブル絶縁基板として好適である。
特に、多層ポリイミドフィルムと減圧プラズマ放電処理によるフィルム表面のエッチングとの組み合わせによって、処理面に網目構造の凸部を有する凹凸形状を形成することができる。
この発明においては減圧プラズマ放電処理が必要であり、常圧プラズマ放電処理やコロナ放電処理によっては、目的とする剥離強度の大きい金属薄膜付きポリイミドフィルムを得ることが困難である。
この発明における放電処理ポリイミドフィルムは、処理面が網目構造の凹凸(粗さRa:平均粗さ)が0.03〜0.1μm、特に0.04〜0.08μmの網目の構造となっているものが好ましい。
また、前記の少なくとも2層の金属薄膜として、上記の2層の金属蒸着層に金属メッキ層として電解メッキ、または無電解メッキおよび電解メッキを設けた金属層が挙げられる。
この発明における金属薄膜は、好適には0.05〜30μmの厚みの導電性金属層を有する。
この発明において、下地層としては、質量割合で75/25〜99/1、好適には75/25〜95/5のMoNi合金からなる下地金属を用いることが適当である。MoNi合金にはMoおよびNi以外の金属を含有しないものが好ましいが、発明の効果を損なわない範囲であれば少量の、好適には合計で40重量%以下、特に30重量%以下の他の金属、例えばパラジウム、クロム、チタン、鉄、銅、コバルトなどの金属を含んでもよい。
この発明において、金属薄膜層の厚みは、蒸着用タ−ゲット金属の均一部分を用いたり、電気メッキの外周部(厚くなる)を除いたりして、5%以内の均一にすることができる。
また、この発明の金属薄膜付きポリイミドフィルムは、ポリイミドフィルムの片面に2層の金属薄膜を形成し、他の面に熱伝導性を改良するために金属(例えば前記の金属)を使用して金属蒸着層あるいはセラミック蒸着層を形成したものであってもよい。
フィルム表面状態:SEMにより50000倍にて観察し、網目構造の有無を確認した。
フィルム厚み:柔軟性ポリイミド層と高耐熱性ポリイミド層の厚みを、各々断面を光学顕微鏡により測定した。
N,N−ジメチルアセトアミド中でp−フェニレンジアミンと3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とを重合して、濃度18%の芳香族ポリアミック酸の溶液(ポリアミック酸A溶液)を得た。この溶液の回転粘度は1600ポイズであった。
N,N−ジメチルアセトアミド中で4,4’−ジアミノジフェニルエ−テルと3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とを重合して、濃度18%の芳香族ポリアミック酸の溶液(ポリアミック酸B溶液)を得た。この溶液の回転粘度は1500ポイズであった。
この多層ポリイミドフィルムは、柔軟性ポリイミド層/高耐熱性ポリイミド層/柔軟性ポリイミド層の厚みが3μm/32μm/3μmの厚み構成であった。
また、この多層ポリイミドフィルムは、引張弾性率(MD)が7.48Gpa、線膨張係数(50〜200℃)が16.6ppm、熱収縮率(200℃×2時間)が0.1%以下であった。
この多層ポリイミドフィルムについて以下の条件で処理を行った。
減圧プラズマ処理装置内にポリイミドフィルムを設置後、0.1Pa以下に減圧後、Arガスを導入しAr=100%、圧力=0.67Pa、パワ−=300W(13.56MHz)にて10分処理を行った。
処理後の多層ポリイミドフィルムは、表面粗さ(Ra)が0.04μmの網目構造を有するものであった。
DCスパッタリング装置に処理1のポリイミドフィルムを設置、フィルム表面のクリ−ニングを目的に2×10−4Pa以下の真空に排気後、Arを導入し、0.67Paとした後、ポリイミドフィルムが接した電極に13.56MHzの高周波電力300Wで1分間処理した。その後、再び2×10−4Pa以下の真空に排気後、Arを導入し、0.67Paとした後にMo/Ni=94.2/5.8(重量比)となるタ−ゲットを用いて、DCスパッタにより5nmの厚みでMo/Ni=94.2/5.8(重量比)のニッケル−モリブデン合金薄膜を形成した。
処理2に連続して、Ar0.67Pa雰囲気にてDCスパッタリングにより、Cu薄膜を300nm形成し、大気中に取り出した。
さらに、酸性硫酸銅溶液を用いて電解メッキを行い、金属膜が15μmとなるように銅メッキを施した。
なお、酸性硫酸銅電解メッキは、アルカリ脱脂−水洗−酸洗−メッキ処理の手順、電流値が1A/dm2(5分)次いで4.5A/dm2(20分)にて行った。
測定1:下地層エッチングの状態評価
処理2で得られた下地金属層付きポリイミドフィルムを用いて、IPCテストボ−ドパタ−ン(IPC−B−25)の櫛型Aパタ−ンを作製し、塩化第2鉄水溶液(40℃)、または塩化第2銅水溶液(28℃)にてエッチング後、アセトンにてレジストを剥離し、常態(条件:23℃、40%RH)での絶縁抵抗表面絶縁抵抗を測定した。
処理2’(処理2においてMoNi下地金属層を0.3μmの厚みに形成)により下地金属層を形成し、取り出し、塩化第2鉄水溶液(40℃)、または塩化第2銅水溶液(28℃)にて浸漬・エッチングを行い、ベ−スであるポリイミドが露出した時点までの時間を計測した。
別途に、ポリイミドフィルムに銅をスパッタリング(0.3μm)した後、銅メッキ層を(7.7μm)形成し、金属薄膜付きポリイミドフィルムを得た。上記と同様にして銅層をエッチングするに要した時間を計測した。
そして、両金属層のエッチングレ−トの比を求めた。エッチングレ−トの比は0.01〜20であればよい。
処理1、処理2および処理3により金属薄膜を形成した金属薄膜付きポリイミドフィルムに、レジストを使って3mm幅×200mm長さのパタ−ンにエッチングし、レジスト層を剥離するため水酸化ナトリウム水溶液(NaOH2重量%、50℃)に5分、10分、20分と浸漬した。時間経過とともに色が変わりダメ−ジが生じるので、パタ−ン裏面より顕微鏡でダメ−ジ量として端部からの変色量を測定した。
以下において、◎は秀、○は良、△はやや良、×は不良を示す。
測定1:下地層エッチングの状態評価
表面絶縁抵抗
塩化第2鉄:1.8×1012Ω 判定◎
塩化第2銅:1.8×1012Ω 判定◎
測定2:下地層エッチングレ−トの測定
エッチングレ−ト
塩化第2鉄:10.2μm/分、塩化第2銅:1.0μm/分
エッチングレ−ト比(下地/銅)
塩化第2鉄:1.9、塩化第2銅:0.2
測定3:耐アルカリ性評価
5分後:0μm、10分後:0μm、20分後:0μm、判定:◎
総合評価:合格
この金属薄膜付きポリイミドフィルムについて、評価した。
測定1:下地層エッチングの状態評価
表面絶縁抵抗
塩化第2鉄:1.8×1012Ω 判定◎
塩化第2銅:1.8×1012Ω 判定◎
測定2:下地層エッチングレ−トの測定
エッチングレ−ト
塩化第2鉄:30.0μm/分、塩化第2銅:6.0μm/分
エッチングレ−ト比(下地/銅)
塩化第2鉄:5.5、塩化第2銅:1.4
測定3:耐アルカリ性評価
5分後:0μm、10分後:0μm、20分後:0μm、判定:◎
総合評価:合格
この金属薄膜付きポリイミドフィルムについて、評価した。
測定1:下地層エッチングの状態評価
表面絶縁抵抗
塩化第2鉄:1.7×1012Ω 判定◎
塩化第2銅:1.7×1012Ω 判定◎
測定2:下地層エッチングレ−トの測定
エッチングレ−ト
塩化第2鉄:30.0μm/分、塩化第2銅:6.0μm/分
エッチングレ−ト比(下地/銅)
塩化第2鉄:5.5、塩化第2銅:1.4
測定3:耐アルカリ性評価
5分後:0μm、10分後:0μm、20分後:0μm、判定:◎
総合評価:合格
この単層ポリイミドフィルムは、厚みが25μmの厚み構成であった。
また、この単層ポリイミドフィルムは、引張弾性率(MD)が9.4Gpa、線膨張係数(50〜200℃)が11ppm、熱収縮率(200℃×2時間)が0.1%以下であった。
このポリイミドフィルムを使用した他は実施例1と同様にして、下地金属として5nmの厚みでMo/Ni=94.2/5.8(重量比)のニッケル−モリブデン合金層を有し、銅蒸着層厚み300nm、銅電解メッキ層厚み15μmの金属膜厚み15μmの金属薄膜付きポリイミドフィルムについて、評価した。
測定1:下地層エッチングの状態評価
表面絶縁抵抗
塩化第2鉄:1.8×1012Ω 判定◎
塩化第2銅:1.8×1012Ω 判定◎
測定2:下地層エッチングレ−トの測定
エッチングレ−ト
塩化第2鉄:10.2μm/分、塩化第2銅:1.0μm/分
エッチングレ−ト比(下地/銅)
塩化第2鉄:1.9、塩化第2銅:0.2
測定3:耐アルカリ性評価
5分後:0μm、10分後:0μm、20分後:0μm、判定:◎
総合評価:合格
この金属薄膜付きポリイミドフィルムについて、評価した。
測定1:下地層エッチングの状態評価
表面絶縁抵抗
塩化第2鉄:1.8×1012Ω 判定◎
塩化第2銅:1.8×1012Ω 判定◎
測定2:下地層エッチングレ−トの測定
エッチングレ−ト
塩化第2鉄:30.0μm/分、塩化第2銅:6.0μm/分
エッチングレ−ト比(下地/銅)
塩化第2鉄:5.5、塩化第2銅:1.4
測定3:耐アルカリ性評価
5分後:0μm、10分後:0μm、20分後:0μm、判定:◎
総合評価:合格
この金属薄膜付きポリイミドフィルムについて、評価した。
測定1:下地層エッチングの状態評価
表面絶縁抵抗
塩化第2鉄:1.7×1012Ω 判定◎
塩化第2銅:1.9×1012Ω 判定◎
測定2:下地層エッチングレ−トの測定
エッチングレ−ト
塩化第2鉄:30.0μm/分、塩化第2銅:6.0μm/分
エッチングレ−ト比(下地/銅)
塩化第2鉄:5.5、塩化第2銅:1.4
測定3:耐アルカリ性評価
5分後:0μm、10分後:0μm、20分後:0μm、判定:◎
総合評価:合格
下地金属として、Mo単独に変えた他は実施例1と同様にして、5nmの厚みでモリブデン層を有し、銅蒸着層厚み300nm、銅電解メッキ層厚み15μmの金属膜厚み15μmの金属薄膜付きポリイミドフィルムを得た。
この金属薄膜付きポリイミドフィルムについて、評価した。
測定1:下地層エッチングの状態評価
表面絶縁抵抗
塩化第2鉄:4.8×1012Ω 判定◎
塩化第2銅:4.1×1010Ω 判定○
測定2:下地層エッチングレ−トの測定
エッチングレ−ト
塩化第2鉄:3.6μm/分、塩化第2銅:0.2μm/分
エッチングレ−ト比(下地/銅)
塩化第2鉄:0.7、塩化第2銅:0.05
測定3:耐アルカリ性評価
5分後:52m、10分後:76μm、20分後:135μm、判定:×
総合評価:不合格
下地金属として、CrとNiとの割合(重量比)を20/80とした他は実施例1と同様にして、5nmの厚みでCr/Ni=20/80(重量比)のクロム−ニッケル合金層を有し、銅蒸着層厚み300nm、銅電解メッキ層厚み15μmの金属膜厚み15μmの金属薄膜付きポリイミドフィルムを得た。
この金属薄膜付きポリイミドフィルムについて、評価した。
測定1:下地層エッチングの状態評価
表面絶縁抵抗
塩化第2鉄:4.4×108Ω 判定×
塩化第2銅:4.4×108Ω 判定×
測定2:下地層エッチングレ−トの測定
エッチングレ−ト
塩化第2鉄:30.0μm/分、塩化第2銅:6.0μm/分
エッチングレ−ト比(下地/銅)
塩化第2鉄:0.0、塩化第2銅:0.0
測定3:耐アルカリ性評価
5分後:0μm、10分後:0μm、20分後:0μm、判定:◎
総合評価:不合格
下地金属として、MoとNiとの割合(質量比)を50/50とした他は実施例1と同様にして、下地金属層を形成した。磁性により下地層を形成することができなかった。
Claims (11)
- ポリイミドフィルムに、Mo/Niが質量割合で75/25〜99/1のMoNi合金からなる下地金属層および導電性金属メッキ層を有する金属薄膜付きポリイミドフィルム。
- 下地金属層が、Mo/Niが質量割合で75/25〜95/5のMoNi合金からなる請求項1に記載の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
- 導電性金属が、銅からなる請求項1に記載の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
- 芳香族ポリイミドフィルムが、減圧プラズマで処理した表面を有し、該表面が下地金属層と接する請求項1に記載の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
- 芳香族ポリイミドフィルムが、表面が網目構造の突起を形成してなる請求項1に記載の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
- 芳香族ポリイミドフィルムが、ビフェニルテトラカルボン酸成分およびフェニレンジアミン成分を含むものである請求項1に記載の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
- 芳香族ポリイミドフィルムが、ビフェニルテトラカルボン酸成分およびフェニレンジアミン成分を含む高耐熱性の芳香族ポリイミド層を中心層として有し、表面層が主鎖中に屈曲性結合を含む柔軟性ポリイミド層を有する請求項1に記載の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
- 下地金属層が、2〜30nmの厚みのMoNi合金層を有する請求項1に記載の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
- 金属薄膜が、0.05〜30μmの厚みの導電性金属層を有する請求項1に記載の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
- 導電性金属層が、下地金属層、その上にスパッタリングによる銅層、および導電性メッキ層からなる請求項1に記載の金属薄膜付きポリイミドフィルム。
- 芳香族ポリイミドフィルムの表面を減圧プラズマ処理によってエッチング処理して金属との接着性を改善したポリイミドフィルム処理面に、Mo/Niが質量割合で75/25〜99/1のMoNi合金からなる下地金属層および導電性金属メッキ層を有し、導電性金属層を銅のエッチング液による処理によってポリイミド層表面の絶縁抵抗が1010Ω以上である導電性金属エッチング特性、およびアルカリエッチング液による処理によって下地金属層に異常が生じない耐アルカリ特性を有する金属薄膜付きポリイミドフィルム。
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