JP2005114475A - 膜構造解析方法およびその装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】 単層膜または多層膜からなる膜試料の構造をＸ線反射率測定法により解析する膜構造解析方法において、同一の膜試料を分解能およびダイナミックレンジのうちの少なくともいずれかの条件が異なる測定条件により測定した複数の測定データを同時に解析することにより膜構造を決定することを特徴とする膜構造解析方法を提供する。
【解決手段】 Ｘ線反射率測定で得られた測定データに対してシミュレーション演算データをフィッティングすることにより膜構造を解析する膜構造解析においてフィッティングによる解析結果が局所解に陥ることを防止し、高い精度での膜構造解析結果を得ることを可能とする膜構造解析方法とその装置。
【選択図】 図１

Description

この出願の発明は、膜構造解析方法およびその装置に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、二通りの分解能およびダイナミックレンジを有する光学系により得られた測定データに、シミュレーション演算データを同時にフィッティングすることにより膜試料の構造を解析する膜構造解析方法およびその装置に関するものである。
Ｘ線反射率測定は、主に膜の各界面で反射したＸ線が干渉する現象を観測し、測定結果に対してシミュレーション演算データをフィッティングすることにより、各層の密度、膜厚、および、ラフネスを解析することが可能となる。最表面の薄膜の密度は、全反射臨界角度から算出することが可能であり、それ以外の層の密度は干渉稿の振幅の大きさから算出することができる。また、各層の膜厚は振動の周期から算出することが可能である。さらに、ラフネスは反射率測定データ全体の減衰率や高角度側における干渉稿の振幅の減衰から算出することができる（例えば、特許文献１参照）。
特開２００１−３４９８４９号公報
層膜厚が数百ナノメートルである多層膜薄膜を対象としてＸ線反射率測定を行う場合、入射Ｘ線の発散角度および波長広がりを十分に小さく設定した上で測定を行うことが必須となる。例えば、入射側にＳｉやＧｅなどの完全結晶モノクロメータなどが用いられる。完全結晶モノクロメータは、光源から発生するＸ線の波長広がりを抑え、また、平行成分のＸ線のみを取り出すため、薄膜に照射されるＸ線強度は、完全結晶モノクロメータを用いないときと比べて１／１０〜１／１００程度まで小さくなる。特に、四結晶光学系を用いたときには、およそ１／１００まで入射Ｘ線強度が減少するため、Ｘ線反射率測定においてダイナミックレンジが十分でない場合がある。
すなわち、完全結晶モノクロメータを用いた場合は、ダイナミックレンジが小さいため高角度側まで測定することができず、ラフネスを十分評価できない場合がある。また、多層膜中に薄い膜の層があった場合、その膜厚に対応した振動の周期が小さいため、その層を無視してフィッティングを行ってしまうことがある。
図３は、Ｇｅ（２２０）４結晶モノクロメータを用いた光学系でＳｉ系薄膜を測定したデータを解析したものである（入射Ｘ線の発散角度０．００４５°程度）。測定データに対してシミュレーションデータをフィッティングした結果、この薄膜は基板上に単層膜が成膜されていると予想され、表２に示す解析結果でもＲ値が０．０１５８６と非常によく一致した。
Figure 2005114475
しかし、膜の密度、膜厚、ラフネス等のパラメータの初期値を別の値に設定してフィッティングを再度実行したところ、図４に示すようにフィッティングが行われ、表２に示した結果とは異なる解に収束し、さらに、Ｒ値も０．０１５７１２となり、僅かながら精度が向上しているように見受けられた。
Figure 2005114475
表２の結果と表３の結果とを比較すると、界面ラフネスの大小関係が反転していることが分かる。
このように、複数の解が存在することには少なからず遭遇し、どちらが正しい解であるのか、もしくは、両方とも十分な解析が行われていないのかを判断することは、図３あるいは図４に示したような測定データのみを用いて実施することは困難である。ラフネスの値が反転するような現象は、もっと高角度側までのデータを測定することにより判断可能であるが、ダイナミックレンジが足りない場合は、十分な解析を行うことが不可能である。
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、Ｘ線反射率測定で得られた測定データに対してシミュレーション演算データをフィッティングすることにより膜構造を解析する膜構造解析においてフィッティングによる解析結果が局所解に陥ることを防止し、高い精度での膜構造解析結果を得ることを可能とする膜構造解析方法とその装置を提供することを課題としている。
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、第１に、単層膜または多層膜からなる膜試料の構造をＸ線反射率測定法により解析する膜構造解析方法において、同一の膜試料を分解能およびダイナミックレンジのうちの少なくともいずれかの条件が異なる測定条件により測定した複数の測定データを同時に解析し膜構造を決定することを特徴とする膜構造解析方法を提供する。
また、この出願の発明は、第２に、単層膜または多層膜からなる膜試料の表面に対する臨界角近傍の角度からのＸ線入射により得られる測定データに対し、少なくとも１個以上の試料の物性を示すパラメータを変化させて行うシミュレーション演算により得られるシミュレーション演算データをフィッティングして測定データとシミュレーション演算データとの差異が最小となったときのパラメータの値を最適値として求め、膜試料の構造を決定する膜構造解析方法において、高分解能のＸ線を膜試料に照射することにより得られる第１の測定データと、低分解能のＸ線を膜試料に照射することにより得られる第２の測定データとに対して、それぞれシミュレーション演算データを同時にフィッティングすることを特徴とする膜構造解析方法を提供する。
そして、この出願の発明は、第３に、単層膜または多層膜からなる膜試料の構造をＸ線反射率測定法により解析する膜構造解析装置において、同一の膜試料を分解能およびダイナミックレンジのうちの少なくともいずれかの条件が異なる測定条件により測定した複数の測定データを同時に解析することにより膜構造を決定することを特徴とする膜構造解析装置を提供する。
さらに、この出願の発明は、第４に、単層膜または多層膜からなる膜試料の表面に対する臨界角近傍の角度からのＸ線入射により得られる測定データに対し、少なくとも１個以上の試料の物性を示すパラメータを変化させて行うシミュレーション演算により得られるシミュレーション演算データをフィッティングして測定データとシミュレーション演算データとの差異が最小となったときのパラメータの値を最適値として求め、膜試料の構造を決定する膜構造解析装置において、高分解能のＸ線を膜試料に照射することにより得られる第１の測定データと、低分解能のＸ線を膜試料に照射することにより得られる第２の測定データとに対して、それぞれシミュレーション演算データを同時にフィッティングすることを特徴とする膜構造解析装置をも提供するものである。
この出願の発明の膜構造解析方法およびその装置により、Ｘ線反射率測定で得られた測定データに対してシミュレーション演算データをフィッティングすることにより膜構造を解析する膜構造解析においてフィッティングによる解析結果が局所解に陥ることを防止し、高い精度での膜構造解析結果を得ることが可能となる。
この出願の発明である膜構造解析方法は、単層膜または多層膜からなる膜試料の構造をＸ線反射率測定法により解析する膜構造解析方法であって、同一の膜試料を分解能およびダイナミックレンジのうちの少なくともいずれかの条件が異なる測定条件により測定した複数の測定データを同時に解析して膜構造を解析するものである。具体的には、単層膜または多層膜からなる膜試料の表面に対する臨界角近傍の角度からのＸ線入射により得られる測定データに対し、少なくとも１個以上の試料の物性を示すパラメータを変化させて行うシミュレーション演算により得られるシミュレーション演算データをフィッティングすることにより、膜試料の構造を決定する。
フィッティングの手順としては、例えば、最小二乗法による解析が用いられ、Ｘ線反射率を求めている因子をパラメータ（変数）として、パラメータの値を少しずつ変化させながら反射率を計算して、実際の反射率データとの残差二乗和を最小にすることにより、測定データに最もフィッティングするような１組のパラメータを決定する。
最小二乗法による解析では、フィッティングの順番や方法、あるいは初期値の適正や不適正などによって、単純に残差二乗和を最小にすることが困難であり、発散してしまいフィッティングができないことが少なくない。通常の解析では、Ｘ線反射率の測定データへのシミュレーション演算データのフィッティングは以下の順番で実行することにより、解が収束することが知られている。
１． 基板を含む薄膜の層構造のモデルを作成する。
２． 測定データとシミュレーション演算データに対して、臨界角より低角度での最大強度を一致させる。
３． 測定データの強度とモデルのバックグランドの強度を一致させる。
４． モデルのパラメータの中で固定するものを決定する。多くの場合は、基板は既知であるので、その密度を固定する。また、膜厚と密度などのその他のパラメータで既知のものがあれば定数化しておく。
５． 目視のレベルで測定データとシミュレーション演算データが一致するように、パラメータを手動で決定する。
６． 自動のフィッティングを実行する。
７． 測定データとシミュレーション演算データとの差異が最小となったときのパラメータの値を最適値として求められる。このとき、最小二乗和の残差が少数２桁以下（１０−２のオーダ）になれば、かなりの精度でフィッティングできていると判断される。
この出願の発明である膜構造解析方法においては、測定の際に、高分解能のＸ線を膜試料に照射することにより得られる第１の測定データと、低分解能のＸ線を膜試料に照射することにより得られる第２の測定データとに対して、それぞれシミュレーション演算データを同時にフィッティングすることにより、パラメータの最適化を行う。
例えば、完全結晶モノクロメータを介してＸ線を膜試料に対して入射することにより第１の測定データを取得し、また、完全結晶モノクロメータを介さずにＸ線を膜試料に対して入射することにより第２の測定データを取得する。そして、それぞれの測定データに対してシミュレーション演算データを同時にフィッティングすることにより、パラメータの最適化が行われる。入射側に完全結晶モノクロメータを設置して測定した場合には、高分解能かつ狭ダイナミックレンジの測定データが取得され、一方、入射側に完全結晶モノクロメータを設置せずに測定した場合には、低分解能かつ広ダイナミックレンジの測定データが取得される。
図１は、入射側に完全結晶モノクロメータを用いずに測定を行った結果である（発散角度０．０５°、ダイナミックレンジ９桁）。ダイナミックレンジを広く取ることができ、周期の大きい振動も観測されていることが分かる。このことから、試料である薄膜には非常に薄い層が存在していることが予想される。しかし、上記測定は低分解能光学系であるため膜厚が約４００ｎｍである層に相当する振動は観測できていない。
図２に、第１の測定データおよび第２の測定データに対して同時にフィッティングを行った結果得られたシミュレーション測定データを示す。フィッティングの結果得られた膜試料の構造を表す最適パラメータを表１に示す。
Figure 2005114475
以上の解析から、入射側に完全結晶モノクロメータを設置して得られた測定データのみを用いてフィッティングを行った場合には現れなかったＳｉＯ２の酸化膜層が形成されていることがわかった。また、ラフネスについても局所解に陥ることなく、正確な解が求められた。
以上の通り、分解能およびダイナミックレンジが異なる２種類の測定データを同時にフィッティングすることにより、ラフネスおよび膜の厚薄の同時解析が可能となる。分解能およびダイナミックレンジが異なる測定データは、２種類以上用いることも可能であり、また、分解能およびダイナミックレンジだけでなく、例えば、複数の測定波長を選択し、それらのデータを同時解析することによっても同様な効果が期待できる。
この出願の発明である膜構造解析装置は、以上で説明した膜構造解析方法を実施するための構成を有するものである。具体的には、この出願の発明である膜構造解析装置は、Ｘ線反射率測定法を行うためのＸ線反射率測定装置を基本構成とする膜構造解析装置であって、同一の膜試料を分解能およびダイナミックレンジのうちの少なくともいずれかの条件が異なる測定条件により複数の測定データを測定するデータ測定手段と、データ測定手段により測定された複数の測定データを同時に解析することにより膜構造を決定する膜構造決定手段とを備えている。
さらに具体的にこの出願の発明である膜構造解析装置の構成について示すならば、一般的なＸ線反射率測定装置において、Ｘ線入射側に設置されている完全結晶モノクロメータが移動可能となっている。そして、測定の際には、完全結晶モノクロメータを介してＸ線を膜試料に対して入射することにより前記の第１の測定データを取得し、次いで、完全結晶モノクロメータを移動して、完全結晶モノクロメータを介さずにＸ線を膜試料に対して入射することにより前記の第２の測定データを取得する。取得された第１の測定データおよび第２の測定データは、コンピュータなどの膜構造決定手段に取り込まれ、以上で詳しく説明した膜構造解析方法を実行することにより、最適な膜構造を表すパラメータが算出される。
以上は、この出願の発明における形態の一例であり、この出願の発明がこれらに限定されることはなく、その細部について様々な形態をとりうることが考慮されるべきであることは言うまでもない。
この出願の発明により、Ｘ線反射率測定で得られた測定データに対してシミュレーション演算データをフィッティングすることにより膜構造を解析する膜構造解析においてフィッティングによる解析結果が局所解に陥ることを防止し、高い精度での膜構造解析結果を得ることが可能となる。
すなわち、従来技術においては、分解能を高めた結果、ダイナミックレンジが狭くなってしまい、膜構造を解析するのに十分な情報が得られず、フィッティングに用いるパラメータが局所解に収束してしまうことがあった。この出願の発明においては、高分解能かつ狭ダイナミックレンジの測定データと低分解能かつ広ダイナミックレンジの測定データと用いることにより、膜試料における構造全体を反映したデータに対してフィッティングを行うことが可能であり、上記の局所解の問題が解決される。すなわち、この出願の発明により、複雑な層構造を有する膜試料に対しても、構造を示すパラメータを高い精度で求めることが可能となった。
Ｘ線反射率測定は、様々な機能性薄膜材料の機能および特性の評価に広く用いられていることから、高い精度での構造解析を実現するこの出願の発明である膜構造解析方法およびその装置は極めて有用であると考えられ、その実用化が強く期待される。
この出願の発明である膜構造解析方法において取得される測定データの一例について示したグラフである。 この出願の発明である膜構造解析方法において実施されたフィッティングによる最適化の結果について示したグラフである。 従来の膜構造解析方法において実施されたフィッティングによる最適化の結果について示したグラフである。 従来の膜構造解析方法において実施されたフィッティングによる最適化の結果について示したグラフである。

Claims (4)

  1. 単層膜または多層膜からなる膜試料の構造をＸ線反射率測定法により解析する膜構造解析方法において、同一の膜試料を分解能およびダイナミックレンジのうちの少なくともいずれかの条件が異なる測定条件により測定した複数の測定データを同時に解析することにより膜構造を決定することを特徴とする膜構造解析方法。
  2. 単層膜または多層膜からなる膜試料の表面に対する臨界角近傍の角度からのＸ線入射により得られる測定データに対し、少なくとも１個以上の試料の物性を示すパラメータを変化させて行うシミュレーション演算により得られるシミュレーション演算データをフィッティングして測定データとシミュレーション演算データとの差異が最小となったときのパラメータの値を最適値として求め、膜試料の構造を決定する膜構造解析方法において、高分解能のＸ線を膜試料に照射することにより得られる第１の測定データと、低分解能のＸ線を膜試料に照射することにより得られる第２の測定データとに対して、それぞれシミュレーション演算データを同時にフィッティングすることを特徴とする膜構造解析方法。
  3. 単層膜または多層膜からなる膜試料の構造をＸ線反射率測定法により解析する膜構造解析装置において、同一の膜試料を分解能およびダイナミックレンジのうちの少なくともいずれかの条件が異なる測定条件により測定した複数の測定データを同時に解析することにより膜構造を決定することを特徴とする膜構造解析装置。
  4. 単層膜または多層膜からなる膜試料の表面に対する臨界角近傍の角度からのＸ線入射により得られる測定データに対し、少なくとも１個以上の試料の物性を示すパラメータを変化させて行うシミュレーション演算により得られるシミュレーション演算データをフィッティングして測定データとシミュレーション演算データとの差異が最小となったときのパラメータの値を最適値として求め、膜試料の構造を決定する膜構造解析装置において、高分解能のＸ線を膜試料に照射することにより得られる第１の測定データと、低分解能のＸ線を膜試料に照射することにより得られる第２の測定データとに対して、それぞれシミュレーション演算データを同時にフィッティングすることを特徴とする膜構造解析装置。


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