JP2005058864A

JP2005058864A - 溶媒回収装置

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Publication number: JP2005058864A
Application number: JP2003290328A
Authority: JP
Inventors: Takaya Inoue; 孝哉井上; Hideo Noda; 秀夫野田; Kunio Kataoka; 邦夫片岡; Kanji Yamaji; 寛司山路; Manpei Kaneda; 万平金田
Original assignee: Kansai Chemical Engineering Co Ltd
Current assignee: Kansai Chemical Engineering Co Ltd
Priority date: 2003-08-08
Filing date: 2003-08-08
Publication date: 2005-03-10
Anticipated expiration: 2023-08-08
Also published as: JP4262552B2

Abstract

【課題】溶媒と固形分を含む混合物から効率的に溶媒を回収する装置を提供すること。
【解決手段】溶媒と熱軟化性および／または熱硬化性固形分とを含有する混合物から溶媒を回収する装置であって、蒸発タンク、コンデンサー、溶媒回収タンクおよび蒸気加熱手段を備え、該混合物を該蒸発タンクに導入して該混合物中の溶媒を蒸発させ、発生した該溶媒の蒸気の一部は該コンデンサーで凝縮されて溶媒回収タンクに回収され、残りの蒸気は蒸気加熱手段でさらに加熱されて過熱蒸気として蒸発タンクに導入されるように構成されている。蒸発タンクに蓄積された濃縮された混合物は、フラッシュ蒸発タンクに移動されてフラッシュされ、フラッシュ蒸発により生じた溶媒はコンデンサーにより凝縮され、溶媒回収タンクに回収される。
【選択図】図３

Description

本発明は、溶媒回収装置に関する。さらに詳しくは、ペンキ、塗料、グラビアインキ、接着剤などの製造工程で生じる廃棄物から、溶媒を回収する装置に関する。

従来、グラビアインキ、塗料などの製造工程で生じる廃棄物中には、一般に、プラスチックなどの有機物あるいは無機物などの固形分が溶媒中に溶解あるいは分散されている。この固形分は、粘着性があり、溶媒を抱き込みやすく、加熱すると軟化する性質（熱軟化性）および／または加熱すると硬化する性質（熱硬化性）を有している。この熱軟化性固形分は、熱溶媒には溶解する、あるいは加熱により粘度が低下するが冷却すると固化しやすく、溶媒の回収が終了し、冷却すると溶媒を抱きこんで固化し、蒸発タンクからの回収が困難となるとともに、溶媒を含んでいるので、廃棄物としての処理も困難となる。一方、熱硬化性の固形分は加熱すると固化し、熱軟化性固形分と同様、蒸発タンクからの回収が困難となるとともに、溶媒を含んでいるので、廃棄物としての処理も困難となる。

従来、このような廃棄物からの溶媒の回収は、廃棄物を蒸発タンクに投入し、外部から熱を加えて溶媒を蒸発させ、蒸発した溶媒をコンデンサなどで凝縮させることにより行われている。この方法では、廃棄物中の溶媒が蒸発するに従って、廃棄物中に含まれる有機物あるいは無機物などの固形分が蒸発タンクの加熱部（例えば、蒸発タンクの壁面、加熱コイル）などに固形物として析出し、伝熱効率の低下をきたすとともに、固形物の処理が困難となる。

さらに、水蒸気を直接蒸発タンクの廃棄物中に供給し、その熱で溶媒を蒸発させて、溶媒を回収する方法が知られている。しかし、この場合、溶媒とともに水蒸気も回収されるので、回収した溶媒中に水が混入する。このため、さらなる溶媒の分離・回収工程が必要となる。さらに、水（水蒸気）が廃棄物中に含まれる粘着性の固形分と反応あるいは結合し、または固形物中に取り込まれて、廃棄物の処理が困難となる場合がある。

他方、プラスチックから溶媒を回収する方法が特許文献１に記載されている。この特許文献１は、完全溶融前の廃プラスチックを溶融槽に導入して、溶融して熱分解を行い、熱分解により、有害ガス、非凝縮性炭化水素ガス、低沸点生成物および高沸点生成物に分離し、高沸点生成物を再加熱し、一部を熱分解槽に循環し、熱分解残渣は熱分解槽下部から抜き取る、廃プラスチックの熱分解法を記載している。この方法では、できるだけマイルドに加熱するために、高沸点生成物の一部を還流しているが、熱源としては不充分であるため、熱分解槽を加熱している。そのため、熱分解残渣が熱分解槽に付着しやすくなる。そのため、攪拌機を備え、攪拌羽根の先端にスクレイバーを設けて、熱分解残渣を剥離する必要がある。

このような装置を用いて、熱軟化性固形分を含有する廃棄物から溶媒を回収する場合、固形分は、粘着性を有しているため、蒸発タンクに付着しやすい。そして、いったん付着すると剥離しにくく、熱効率が悪くなり、溶媒回収が効率的に行えない、剥離に時間がかかるという問題がある。

そこで、このような熱軟化性固形分を含有する廃棄物から溶媒を効率よく回収する方法が求められている。

特開平７−２６８３５４号公報

本発明は、塗料廃棄物などの、溶媒と熱軟化性および／または熱硬化性固形分とを含有する混合物（廃棄物）から、溶媒を効率よく回収する装置を提供することを目的とする。

本発明は、溶媒と熱軟化性および／または熱硬化性固形分とを含有する混合物から溶媒を回収する装置を提供する。本発明の第１の溶媒回収装置は、蒸発タンク、コンデンサー、溶媒回収タンクおよび蒸気加熱手段を備えており、該混合物を該蒸発タンクに導入して該混合物中の溶媒を蒸発させ、発生した該溶媒の蒸気の一部は該コンデンサーで凝縮されて溶媒回収タンクに回収され、残りの蒸気は蒸気加熱手段でさらに加熱されて過熱蒸気とされ、該過熱蒸気が蒸発タンクに導入されるように構成されている。

本発明の第２の溶媒回収装置は、蒸発タンク、コンデンサー、溶媒回収タンクおよび溶媒蒸発手段を備え、該混合物を該蒸発タンクに導入して該混合物中の溶媒を蒸発させ、発生した該溶媒の蒸気はコンデンサーで凝縮されて溶媒回収タンクに回収され、該溶媒回収タンクに回収された溶媒の一部は溶媒蒸発手段で加熱されて過熱蒸気とされ、該過熱蒸気が該蒸発タンクに導入されるように構成されている。

本発明の第３の溶媒回収装置は、蒸気循環ユニットとフラッシュ蒸発ユニットとを備えている。蒸気循環ユニットは、蒸発タンク、第１コンデンサー、第１溶媒回収タンクおよび蒸気加熱手段を備え、フラッシュ蒸発ユニットはフラッシュ蒸発タンク、第２コンデンサー、第２溶媒回収タンクおよび固形物抜出部を備え、そして、蒸気循環ユニットとフラッシュ蒸発ユニットとは、蒸発タンクとフラッシュ蒸発タンクとで連結されている。

第３の溶媒回収装置は、該混合物を該蒸発タンクに導入して該混合物中の溶媒を蒸発させ、発生した該溶媒の蒸気の一部は該第１コンデンサーで凝縮されて該第１溶媒回収タンクに回収され、残りの蒸気は蒸気加熱手段でさらに加熱されて過熱蒸気とされ、該過熱蒸気が蒸発タンクに導入されるように構成されている。溶媒の蒸発によって固形分が濃縮された混合物は蒸発タンクからフラッシュ蒸発タンク内にフラッシュされ、フラッシュ蒸発により発生した蒸気は第２コンデンサーで凝縮されて第２溶媒回収タンクに回収され、フラッシュ蒸発により発生した固形物は固形物抜出部に回収されるように構成されている。

本発明の第４の溶媒回収装置は、蒸気循環ユニットとフラッシュ蒸発ユニットとを備えている。蒸気循環ユニットは、蒸発タンク、第１コンデンサー、第１溶媒回収タンクおよび溶媒蒸発手段を備え、フラッシュ蒸発ユニットはフラッシュ蒸発タンク、第２コンデンサー、第２溶媒回収タンクおよび固形物抜出部を備え、そして、蒸気循環ユニットとフラッシュ蒸発ユニットとは、該蒸発タンクとフラッシュ蒸発タンクとで連結されている。

第４の溶媒回収装置は、該混合物を該蒸発タンクに導入して該混合物中の溶媒を蒸発させ、発生した該溶媒の蒸気は該第１コンデンサーで凝縮されて該第１溶媒回収タンクに回収され、該第１溶媒回収タンクに回収された溶媒の一部は溶媒蒸発手段で加熱されて過熱蒸気とされ、該過熱蒸気が該蒸発タンクに導入されるように構成されている。溶媒の蒸発によって固形分が濃縮された混合物は該蒸発タンクから該フラッシュ蒸発タンク内にフラッシュされ、フラッシュ蒸発により発生した蒸気は第２コンデンサーで凝縮されて第２溶媒回収タンクに回収され、該フラッシュ蒸発により発生した固形物は固形物抜出部に回収されるように構成されている。

本発明の溶媒回収装置は、溶媒と熱軟化性および／または熱硬化性固形分を含む混合物に外部から熱を供給することなく、混合物に含まれる溶媒の蒸気の一部を加熱して、過熱蒸気として混合物中に導入するように、すなわち、回収すべき溶媒の蒸気を加熱して、あるいは回収すべき溶媒を過熱蒸気として、循環するように構成されている、この構成により、蒸発タンクを外部から加熱する必要がないため、混合物中の固形分が蒸発タンクの壁面に付着したり焦げ付いたりしないので、効率よく溶媒の回収ができる。

さらに、溶媒の回収により生じる濃縮された混合物をフラッシュ蒸発させることにより、溶媒をさらに回収するとともに、溶媒がほとんど除去され、さらなる処理を必要としない固形分が回収される。

本発明の溶媒回収装置は、熱軟化性および／または熱硬化性固形分（以下、単に熱変性性固形分ということがある）を含有する混合物（例えば、塗料製造工程における廃棄物など）から溶媒を回収するのに特に適した装置である。

本発明の装置の特徴は、溶媒および熱変性性固形分を含有する混合物への熱の供給を、蒸発タンクの熱源から行うのではなく、混合物から回収された溶媒の過熱蒸気を用いて行う点にある。すなわち、混合物に含まれる溶媒を加熱して蒸気とし、この蒸気を回収して、さらに加熱し、蒸発タンク中の混合物中にこの過熱蒸気を導入することを特徴とする。混合物と同一溶媒の過熱蒸気で混合物を直接加熱すると、混合物の温度は沸点まで上昇するだけでなく、蒸発に関与しない不凝縮性ガスが介在しないため、溶媒自身の物質移動によって、蒸発速度が非常に大きくなる。過熱蒸気を、熱変性性固形分を含有する混合物に導入することにより、混合物中の熱変性性固形分が粘稠にならないように、あるいは固化しないようにするとともに、混合物中の溶媒を蒸発させるための熱源として使用できる。従って、混合物中の溶媒の蒸発が効率よく行われる。その上、混合物中の溶媒温度を上げることにより、溶媒中の熱変性性固形分の濃度が上昇しても、混合物の粘稠性を低下させることができ、かつ、蒸気吹込みによる攪拌効果を伴って、熱の伝達がスムーズになって、溶媒が効率よく回収できるという効果が生じる。さらに、過熱蒸気を混合液中に導入するため、蒸発タンクからの熱の供給は不要であり、蒸発タンクに粘着性の熱変性性固形分が付着しないので、装置のメインテナンスが容易となる。これに対して、従来の方法では、蒸発釜の外部から間接加熱するため、粘着性の熱変性性固形分が蒸発釜の内部に付着し、固化して、固形物となり、焦げ付きを生じ、溶媒と固形物の回収が困難となる。

さらに、溶媒の回収により生じる熱変性性固形分が濃縮された混合物をフラッシュ蒸発させることにより、溶媒がさらに回収されるとともに、溶媒がほとんど除去され、さらなる処理を必要としない固形物が回収されるという効果も生じる。

本発明の溶媒回収装置について、以下、図面を参照しつつ説明する。

（第１の溶媒回収装置）
本発明の第１の溶媒回収装置を図１に示す。この溶媒回収装置１は、蒸発タンク２１、コンデンサー２２、溶媒回収タンク２３および蒸気加熱手段２４を備えている。蒸発タンク２１は、溶媒と熱変性性固形分を含有する混合物（以下、原料という）を蒸発タンク２１に導入するための原料導入口２１１と、該蒸発タンク２１からの蒸気を排出するための蒸気排出口２１２と、蒸気加熱手段２４からの蒸気を蒸発タンク２１に導入するための蒸気導入口２１３と、溶媒の濃縮により生じた固形物を排出するための固形物排出口２１４とを備えている。そして、蒸気排出口２１２から排出された蒸気は、一部がコンデンサー２２に送られて凝縮し、溶媒回収タンク２３に溶媒として回収される。他の一部の蒸気は、ブロワー２６により蒸気加熱手段２４に送られ、蒸気加熱手段２４で、好ましくは還流温度以上にスーパーヒートされて、蒸気導入口２１３から、再び蒸発タンク２１に導入されるように構成されている。なお、図１においては、スーパーヒートされた蒸気は蒸発タンク２１の液中に導入されるように構成されているが、スーパーヒートされた蒸気を、蒸発タンク２１の上方から液に向かって吹きかけるように構成してもよい。両者を併用してもよい。蒸発タンク２１内の泡立ちが激しい場合には、この上方から吹きかける形態が好ましい。

蒸発タンク２１には、外部からの伝熱手段は不要であるが、最初に蒸気を発生させるために、蒸発タンク２１の外部に加熱手段（例えば、間接加熱用ジャケット、コイル）を設けてもよい。

溶媒と熱変性性固形分とを含有する混合物中の粘着性の固形分濃度が高い場合、外部からの伝熱手段を用いないで運転することが好ましい。このような場合、本発明の溶媒回収装置１は、つぎのように運転される。蒸発タンク２１に混合物を導入し、酸素が入らないように、蒸発タンク２１に窒素ガスを充満する。ついで、ブロワー２６を運転させて、蒸発タンク２１からの窒素ガスを蒸気加熱手段２４に導入し、加熱された窒素ガスを蒸気導入口２１３から蒸発タンク２１内の混合物に供給する。このようにして、加熱した窒素ガスを循環させる。混合物の温度が上昇して、溶媒が蒸発し、蒸気が充満してくると、蒸気はコンデンサー２２の方に導かれ、凝縮が始まる。溶媒の蒸気が発生することにより蒸発タンク２１内の圧力が高くなる。蒸発タンク２１内の圧力が、コンデンサー２２の出口にかけている圧力より高くなると、窒素ガスは大気中に放出され、溶媒の蒸気は凝縮されて回収される。循環を繰り返すと、窒素ガスは除去され、蒸発タンク２１から排出される気体は、溶媒の蒸気だけとなる。蒸発タンク２１から排出された溶媒の蒸気の一部はコンデンサー２２に導かれて溶媒が回収され、他の一部の蒸気は蒸気加熱手段２４に供給され、さらに加熱された蒸気（過熱蒸気）が蒸発タンク２１に循環される。

外部からの伝熱手段を用いる場合、必要最小限に留めることが好ましい。例えば、溶媒と熱変性性固形分とを含有する混合物中の固形分濃度、特に粘着性固形分の濃度が低い場合、固形分が蒸発タンク２１に付着しない程度まで、外部からの伝熱手段を用いて、加熱してもよい。外部からの伝熱手段を用いる場合、蒸発タンク２１に混合物を導入し、混合物の温度が上昇して、溶媒が蒸発をはじめ、蒸気が充満してくると、蒸気はコンデンサー２２に導かれ、凝縮が始まる。この時点で外部からの加熱を停止し、ブロワー２６を運転することにより、蒸発タンク２１から排出された溶媒の蒸気の一部を蒸気加熱手段２４に供給し、供給された蒸気をさらに加熱して、還流温度（沸点）以上の温度として、蒸発タンク２１に導入する。

このように、本発明の溶媒回収装置１は、蒸発タンク２１から排出された溶媒の蒸気をブロワー２６で抜き出して、蒸気加熱手段２４でさらに加熱して過熱蒸気とし、蒸発タンク２１に導入することにより、蒸気が循環される。循環の際、過熱蒸気が溶媒を蒸発させるための熱源となり、同時に濃縮された熱軟化性および／または熱硬化性固形分を溶解状態あるいは低粘性の状態に保つ熱源となる。蒸発タンク２１の外部から加熱を行わないため、すなわち、溶媒の過熱蒸気で混合物を加熱するため、蒸発タンク２１の壁面（伝熱面）に固形分が付着することはない。

溶媒の蒸気を、溶媒と熱変性性固形分との混合物中に導入したときにこの混合物が攪拌される場合には、攪拌は不要であり得る。溶媒の蒸気を混合物中に導入しても、蒸気により混合物が充分に攪拌されない場合は、蒸発タンク２１に攪拌手段（例えば、攪拌翼）を設け、混合物を攪拌することにより、溶媒を多く回収し、固形分がより濃縮される。

また、蒸発タンク２１から固形分が所定の濃度に濃縮されたときに、固形分を蒸発タンク２１から除去することにより、連続的に溶媒を回収することが可能である。

（第２の溶媒回収装置）
本発明の第２の溶媒回収装置を図２に示す。この第２の溶媒回収装置５は、第１の溶媒回収装置１において、蒸気加熱手段２４の代わりに、溶媒蒸発手段２５を備え、ブロワー２６の代わりにポンプ２７を用いている点以外は、第１の溶媒回収装置１と同じである。従って、第２の溶媒回収装置５における他の構成部材は、第１の溶媒回収装置１と同じ意味、および機能を有している。また、図２における符号も、図１と同じ意味であるため、説明を省略する。

第２の溶媒回収装置５においては、蒸発タンク２１からの蒸気は、コンデンサー２２で凝縮され、溶媒回収タンク２３に溶媒として回収される。この回収された溶媒は、溶媒回収タンク２３からポンプ２７で溶媒蒸発手段２５に導入され、蒸気とされる。この蒸気は、好ましくは、還流温度（沸点）以上にスーパーヒートされて、蒸気導入口２１３から、再び蒸発タンク２１に導入されるように構成されている。

あるいは、コンデンサー２２で凝縮された溶媒の一部を、直接ポンプ２７で溶媒蒸発手段２５に導入し、好ましくは、還流温度（沸点）以上にスーパーヒートし、蒸発タンク２１に導入するように構成してもよい。なお、図２においては、スーパーヒートされた蒸気は、蒸発タンク２１の液中に導入されるように構成されているが、スーパーヒートされた蒸気を、蒸発タンク２１の上方から液に向かって吹きかけるように構成してもよい。このように、いったん回収した溶媒を過熱蒸気とし、この過熱蒸気を蒸発タンク２１内の混合物に導入するように構成することにより、第１の溶媒回収装置と同様の効果を生じる。

上記第１および第２の溶媒回収装置を用いたときには、溶媒と熱変性性固形分とを含有する混合物中の溶媒が蒸発し、固形分濃度がある程度以上になると溶媒と固形分との相互作用で蒸発が抑制されてしまうため、溶媒を完全に回収できず、回収した固形物の処理が困難となる場合がある。このような場合に、さらなる溶媒を回収するための手段を備えているのが、以下に説明する第３および第４の溶媒回収装置である。

（第３の溶媒回収装置）
本発明の第３の溶媒回収装置を図３に基づいて説明する。第３の溶媒回収装置６は、溶媒と固形分とを含有する混合物から溶媒を回収する装置であって、蒸気循環ユニット２とフラッシュ蒸発ユニット３とを備えている。蒸気循環ユニット２とフラッシュ蒸発ユニット３とは、蒸発タンク２１とフラッシュ蒸発タンク３１とで連結されている。

第３の溶媒回収装置６の蒸気循環ユニット２は、蒸発タンク２１が固形物排出口２１４を備え、蒸発タンク２１中の濃縮された混合物がこの固形物排出口２１４からフラッシュ蒸発ユニット３のフラッシュ蒸発タンク３１に移動できる（フラッシュできる）ように構成されていること以外は、本発明の第１の溶媒回収装置１と同じ構成部材で構成され、同じ作用を有しており、上記説明の通りである。また、図３における符号の意味は、図１と同じである。

第３の溶媒回収装置６のフラッシュ蒸発ユニット３は、フラッシュ蒸発タンク３１、コンデンサー３２、溶媒回収タンク３３および固形物抜出部３４を備えている。フラッシュ蒸発タンク３１は、蒸発タンク２１の固形物排出口２１４から濃縮された混合物（以下、濃縮混合物）をフラッシュ蒸発タンク３１に受け入れるための固形分導入口３１２、フラッシュ蒸発により生じた蒸気をコンデンサー３２に移動させるための蒸気排出口３１１、およびフラッシュ蒸発により生じた固形分を固形物抜出部３４に移動させるための固形物排出バルブ３１３を備えている。

この第３の溶媒回収装置６において、蒸気循環ユニット２は、第１の溶媒回収装置１と同様、原料の混合物を蒸発タンク２１に導入して混合物中の溶媒を蒸発させ、発生した蒸気の一部はコンデンサー２２で凝縮されて溶媒回収タンク２３に回収され、他の一部は蒸気加熱手段２４で、好ましくは還流温度（沸点）よりも高い温度にスーパーヒートされて、蒸発タンク２１に導入されるように構成されている。スーパーヒートされた蒸気は、蒸発タンク２１の液中に導入してもよいし、蒸発タンク２１の上方から液に向かって吹きかけてもよい。溶媒の回収が進むと、蒸発タンク２１には、溶媒の蒸発によって濃縮された混合物が蓄積される。この濃縮混合物中の固形分濃度が所定の濃度になったときに、原料導入口２１１および蒸気排出口２１２を閉じ、溶媒の過熱蒸気を供給して、濃縮混合物の温度を上昇させる。その結果、蒸発タンク２１の内部が加圧状態にされる。

この状態から、フラッシュ蒸発タンク３１に設けられた真空部または常圧部に濃縮混合物をフラッシュさせる。フラッシュ蒸発タンク３１内では、濃縮混合物が急激に膨張することによって、蒸発潜熱分の溶媒が蒸発し固形物の温度が低下する。フラッシュ蒸発させる混合物の温度は、溶媒の蒸発潜熱分以上の熱量となるように、フラッシュ蒸発タンク３１の容量および真空度を考慮して決定すればよい。フラッシュ蒸発により、溶媒が全部蒸発し、固形物に溶媒がほとんど残らないようにすることができる。フラッシュ蒸発により生じた蒸気は、フラッシュ蒸発タンク３１の蒸気排出口３１１からコンデンサー３２に送られ、凝縮され、溶媒回収タンク３３に溶媒が回収される。従って、フラッシュ蒸発により、濃縮混合物中の溶媒がほとんど回収される。

フラッシュ蒸発により生じた固形物は、フラッシュ蒸発タンク３１の固形物排出バルブ３１３から固形物抜出部３４に移動され、固形物抜出部３４から抜き出される。抜き出された固形物は、溶媒をほとんど含有せず、固形物のさらなる処理は不要となり、そのまま廃棄することができる。このように、本発明の装置を用いて回収された固形物は、従来のように溶媒回収のために水蒸気を用いることもないので、固形物に水が含有されておらず、その後の処理も容易である。

なお、図３において、コンデンサー２２および３２は、それぞれ、第１コンデンサーおよび第２コンデンサーに相当し、溶媒回収タンク２３および３３は、それぞれ、第１溶媒回収タンクおよび第２溶媒回収タンクに相当する。

（第４の溶媒回収装置）
第４の溶媒回収装置を図４に示す。第４の溶媒回収装置７は、蒸気循環ユニット２’として第２の溶媒回収装置を用いる点で、第３の溶媒回収装置６と異なる。すなわち、第３の溶媒回収装置６の蒸気循環ユニット２’において、蒸気加熱手段２４およびブロワー２６の代わりに、それぞれ、溶媒蒸発手段２５およびポンプ２７を備えている点以外は、第３の溶媒回収装置６と同じである。

従って、第４の溶媒回収装置７における他の構成部材は、第３の溶媒回収装置６と同じ意味、および機能を有している。また、図４における符号も、図３と同じ意味であるため、説明を省略する。この第４の溶媒回収装置７においては、溶媒回収タンク２３に回収された溶媒の一部は、ポンプ２７で溶媒蒸発手段２５に導入され、蒸気とされる。この蒸気は、好ましくは、還流温度（沸点）以上にスーパーヒートされて、蒸発タンク２１に導入されるように構成されており、第１の溶媒回収装置と同様の効果を生じる。スーパーヒートされた蒸気は、蒸発タンク２１の液中に導入してもよいし、蒸発タンク２１の上方から液に向かって吹きかけてもよい。

本発明の溶媒回収装置は、特に溶媒と熱変性性の固形分とを含有する混合物（インクなどの製造工程から生じる廃棄物）からの溶媒回収に有効である。本発明の溶媒回収装置６および７は、特に、冷却した場合に粘稠化、固化するような固形分（樹脂類）を含有する混合物から、溶剤をほぼ完全に回収でき、回収した固形物もさらなる処理の必要なく、廃棄が可能となる。

上記熱変性性固形分が熱軟化性固形分である場合、あるいは熱軟化性固形分と熱硬化性固形分とを含む場合、上記の方法および装置を用いて、溶媒の回収および固形物の回収が可能できる。熱軟化性固形分と熱硬化性固形分とが含まれる場合、図３に示す第３の装置を用いた場合、固形物がフラッシュタンクに回収されるが、ロープ状の長細い固形物となる場合がある。このとき、フラッシュタンクにおけるフラッシュ蒸発により溶媒はほとんど回収され、この蒸発潜熱により温度が低下して、熱軟化性物質が固化したもの考えられる。なお、この固形物は、熱軟化性固形分の含有割合により、温度が上昇するとガム状となり、溶媒に溶解する場合がある。

さらに、熱変性性固形分が熱硬化性固形分である場合、あるいは、熱硬化性固形物が非常に多く含まれる場合は、硬化温度以下となるような条件下で、すなわち、減圧〜真空中で、本発明の装置および方法を用いることにより、溶媒と固形分とが分離・回収される。

以下、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明がこれに限定されないことはいうまでもない。

使用した廃棄物は、インクの製造過程において生じる廃液であり、粘着性の熱軟化性樹脂がメチルアルコール（ＭｅＯＨ）に溶解している混合物である。

（実施例１）
図３に示す装置を用いて、インクの製造過程において生じた廃液から、溶媒を回収した。上記の混合物を蒸発タンク２１に供給し、窒素ガスで蒸発タンク２１を充満させた。ブロワー２６を運転して窒素ガスを、蒸気加熱器２４に導き、加熱した窒素ガスを蒸発タンク２１送りこみ、窒素ガスを循環した。混合物の温度が上昇するに従い、混合物が沸騰（約７２℃）を開始し、溶媒（ＭｅＯＨ：沸点６４．１℃）の蒸気が出始めた。溶媒の蒸気が発生することにより体積が膨張し、蒸発タンク２１内の圧力が、コンデンサー２２の出口からかけている窒素ガスの圧力より高くなって、窒素ガスがコンデンサー２２から大気に放出された。溶媒の蒸気は一部がコンデンサー２２に導入され、凝縮を始め、溶媒が回収された。その間もブロワー２６の運転を続行し、蒸発タンク２１からの蒸気の一部を蒸気加熱器２４で１５０℃までスーパーヒートさせて、蒸発タンク２１内の混合物に循環させた。この方法により、溶媒の蒸発が進行し、溶媒が回収された。

溶媒の回収が進んで、固形分の濃度が２０％程度となったところで、溶媒の蒸気を吹き込みながら、蒸発タンク２１の圧力を０．５ＭＰａに上昇させた。蒸発タンク２１の圧力が０．５ＭＰａに上昇したところで、蒸発タンク２１内の濃縮混合物を、真空度を０．０１ＭＰａに調整したフラッシュ蒸発タンク３１内にフラッシュさせ、溶媒を蒸発させた。溶媒の蒸気はコンデンサー３２で凝縮され、溶媒が溶媒回収タンク３３に回収された。フラッシュ蒸発タンク３１に固形物が蓄積してきたので、図３のバルブ３１３を開けて固形物を固形物抜出部３４に移動させた。そして、バルブ３１３と３４３を閉じて、バルブ３４２を開けて窒素（大気でも良い）で大気圧に戻して、バルブ３４１を開け、固形物を回収した。得られた固形物にはほとんどＭｅＯＨが含まれていなかった。

（比較例１）
ジャケット付きの蒸発釜に廃棄物を投入し、外部から加熱した。樹脂濃度が２０％程度になると、樹脂が蒸発釜内面の伝熱面に付着をはじめたために濃縮ができなかった。

（比較例２）
流下薄膜蒸発装置でこの混合物を濃縮した。樹脂濃度が２０％程度になっても混合物が薄膜の加熱面と接触している間は流動性があったが、装置の羽根の部分に付着し、詰まったため、濃縮できなくなった。

本発明の溶媒回収装置は、粘着性の熱軟化性および／または熱硬化性固形分を含有する廃棄物に含まれる溶媒を回収し、回収した蒸気の一部を加熱して、過熱蒸気として廃棄物中に導入するように構成されている。本発明の装置は、インク製造時の廃液などの、粘着性の固形分を含む廃液の処理に利用される。

本発明の第１の溶媒回収装置を示す模式図である。本発明の第２の溶媒回収装置を示す模式図である。蒸気循環ユニットとフラッシュ蒸発ユニットから構成される、第３の溶媒回収装置を示す模式図である。蒸気循環ユニットとフラッシュ蒸発ユニットから構成される、第４の溶媒回収装置を示す模式図である。

符号の説明

１、５、６、７溶媒回収装置
２、２’ 蒸気循環ユニット
２１蒸発タンク
２１１原料導入口
２１２蒸気排出口
２１３蒸気導入口
２１４固形物排出口
２２コンデンサー
２３溶媒回収タンク
２４蒸気加熱手段
２５溶媒蒸発手段
２６ブロワー
２７ポンプ
３フラッシュ蒸発ユニット
３１フラッシュ蒸発タンク
３１１蒸気排出口
３１２固形分導入口
３１３、３４１、３４２、３４３バルブ
３２コンデンサー
３３溶媒回収タンク
３４固形物抜出部

Claims

溶媒と熱軟化性および／または熱硬化性固形分とを含有する混合物から溶媒を回収する装置であって、
蒸発タンク、コンデンサー、溶媒回収タンクおよび蒸気加熱手段を備え、
該混合物を該蒸発タンクに導入して該混合物中の溶媒を蒸発させ、発生した該溶媒の蒸気の一部は該コンデンサーで凝縮されて溶媒回収タンクに回収され、残りの蒸気は蒸気加熱手段でさらに加熱されて過熱蒸気とされ、該過熱蒸気が蒸発タンクに導入されるように構成された、溶媒回収装置。
溶媒と熱軟化性および／または熱硬化性固形分とを含有する混合物から溶媒を回収する装置であって、
蒸発タンク、コンデンサー、溶媒回収タンクおよび溶媒蒸発手段を備え、
該混合物を該蒸発タンクに導入して該混合物中の溶媒を蒸発させ、発生した該溶媒の蒸気はコンデンサーで凝縮されて溶媒回収タンクに回収され、該溶媒回収タンクに回収された溶媒の一部は溶媒蒸発手段で加熱されて過熱蒸気とされ、該過熱蒸気が該蒸発タンクに導入されるように構成された、溶媒回収装置。
溶媒と熱軟化性および／または熱硬化性固形分とを含有する混合物から溶媒を回収する装置であって、
該溶媒回収装置は蒸気循環ユニットとフラッシュ蒸発ユニットとを備え、
該蒸気循環ユニットは、蒸発タンク、第１コンデンサー、第１溶媒回収タンクおよび蒸気加熱手段を備え、
該フラッシュ蒸発ユニットはフラッシュ蒸発タンク、第２コンデンサー、第２溶媒回収タンクおよび固形物抜出部を備え、
蒸気循環ユニットとフラッシュ蒸発ユニットとは、該蒸発タンクとフラッシュ蒸発タンクとで連結されており、
該混合物を該蒸発タンクに導入して該混合物中の溶媒を蒸発させ、発生した該溶媒の蒸気の一部は該第１コンデンサーで凝縮されて該第１溶媒回収タンクに回収され、残りの蒸気は蒸気加熱手段でさらに加熱されて過熱蒸気とされ、該過熱蒸気が蒸発タンクに導入されるように構成され
溶媒の蒸発によって固形分が濃縮された混合物は該蒸発タンクから該フラッシュ蒸発タンク内にフラッシュされ、フラッシュ蒸発により発生した蒸気は第２コンデンサーで凝縮されて第２溶媒回収タンクに回収され、該フラッシュ蒸発により発生した固形物は固形物抜出部に回収されるように構成されている、溶媒回収装置。
溶媒と熱軟化性および／または熱硬化性固形分とを含有する混合物から溶媒を回収する装置であって、
該溶媒回収装置は蒸気循環ユニットとフラッシュ蒸発ユニットとを備え、
該蒸気循環ユニットは、蒸発タンク、第１コンデンサー、第１溶媒回収タンクおよび溶媒蒸発手段を備え、
該フラッシュ蒸発ユニットはフラッシュ蒸発タンク、第２コンデンサー、第２溶媒回収タンクおよび固形物抜出部を備え、
蒸気循環ユニットとフラッシュ蒸発ユニットとは、該蒸発タンクとフラッシュ蒸発タンクとで連結されており、
該混合物を該蒸発タンクに導入して該混合物中の溶媒を蒸発させ、発生した該溶媒の蒸気は該第１コンデンサーで凝縮されて該第１溶媒回収タンクに回収され、該第１溶媒回収タンクに回収された溶媒の一部は溶媒蒸発手段で加熱されて過熱蒸気とされ、該過熱蒸気が該蒸発タンクに導入されるように構成され、
溶媒の蒸発によって固形分が濃縮された混合物は該蒸発タンクから該フラッシュ蒸発タンク内にフラッシュされ、フラッシュ蒸発により発生した蒸気は第２コンデンサーで凝縮されて第２溶媒回収タンクに回収され、該フラッシュ蒸発により発生した固形物は固形物抜出部に回収されるように構成されている、溶媒回収装置。