JP2005053713A - 酸化ジルコニウム微粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水和ジルコニウムを焼成した後に溶媒および分散剤により分散させる際に、溶媒として直鎖ではなく枝分かれ構造を有するアルコール(例えば、IPA、t−ブタノール)を使用し、分散剤として分子内に2つのカルボキシル基を有するジカルボン酸(例えば、マレイン酸、シュウ酸)など2つ以上のカルボキシル基を有するカルボン酸を使用することにより、粒度分布が狭く且つ90体積%の粒子径が小さい酸化ジルコニウム微粉末を得る。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸化ジルコニウム微粉末およびその製造方法に関し、特に、電子部品の添加剤として用いられる酸化ジルコニウム微粉末およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、コンデンサなどの電子部品には、キュリー点をシフトさせる元素としてジルコニウムが用いられている。このジルコニウムは、主に酸化ジルコニウムとして原料の混合の際に添加され、その後、焼成工程において固相反応で焼結する。このような用途の酸化ジルコニウム粉末は、ジルコニウム水溶液から加水分解または中和反応により得られた水和ジルコニウムを乾燥した後または乾燥しないで焼成し、その後、水を溶媒として使用して分散させ、乾燥および粉砕することによって得られる。
【0003】
例えば、溶媒として水、アルコール類、芳香族炭化水素類、エステル類、セロソルブ類などの1種または2種類以上と組み合わせて使用し、この溶媒と平均粒子径の0.8μm以上の原料ジルコニア系粉体を混合してスラリーを調整し、さらにこのスラリーに分散剤として有機酸類、高分子電解質、界面活性剤などを添加して、スラリーを粉砕機で粉砕する方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。なお、分散工程では、分散性を高めるために水以外の溶媒を用いることがあり、アルコール、ケトン、芳香族炭化水素がよく用いられている。
【0004】
【特許文献1】
特開平11−35323号公報(段落番号0022−0028)
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記の特許文献1に開示された溶媒と分散剤を使用すると、分散時の粒度分布が広くなり、このような粒度が大きく且つ粒度分布が広い酸化ジルコニウム粉末を添加剤として使用すると、この酸化ジルコニウム粉末を添加した反応物の焼結反応の開始温度が高くなるという問題がある。
【0006】
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、従来より粒度分布が狭く且つ酸化ジルコニウム微粉末を添加した反応物の焼結反応の開始温度を低くすることができる、酸化ジルコニウム微粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、ジルコニウム水溶液から得られた水和ジルコニウムを焼成することにより得られた焼成粉に溶媒および分散剤を加えて分散させた後、乾燥および粉砕することにより酸化ジルコニウム微粉末を製造する際に、分散工程において、溶媒として枝分かれ構造のアルコールを使用し、分散剤として分子内に2つ以上のカルボキシル基を有するカルボン酸を使用することにより、粒度分布が狭く且つ酸化ジルコニウム微粉末を添加した反応物の焼結反応の開始温度を低くすることができる、酸化ジルコニウム微粉末を製造することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0008】
すなわち、本発明による酸化ジルコニウム微粉末は、ジルコニウム水溶液から得られた水和ジルコニウムを焼成することにより得られた焼成粉に溶媒および分散剤を加えて分散させた後に乾燥および粉砕することにより酸化ジルコニウム微粉末を製造する方法において、分散工程で、溶媒として枝分かれ構造のアルコールを使用し、分散剤として分子内に2つ以上のカルボキシル基を有するカルボン酸を使用することを特徴とする。
【0009】
この酸化ジルコニウム微粉末の製造方法において、カルボン酸の量が5重量%以下であるのが好ましい。また、酸化ジルコニウム微粉末の平均粒子径が0.2μm以下であり且つ90体積%の粒子径が0.3μm以下であるのが好ましく、かさ密度が0.3〜0.6g/cm3であるのが好ましい。さらに、アルコールが2−プロパノールまたはt−ブタノールであり、カルボン酸がマレイン酸またはシュウ酸などのジカルボン酸であるのが好ましい。
【0010】
また、本発明による酸化ジルコニウム微粉末は、平均粒子径が0.2μm以下であり且つ90体積%の粒子径が0.3μm以下であることを特徴とする。この酸化ジルコニウム微粉末のかさ密度が0.3〜0.6g/cm3であるのが好ましい。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明による酸化ジルコニウム微粉末の製造方法の実施の形態では、水和ジルコニウムを焼成した後に溶媒および分散剤により分散させる際に、溶媒として直鎖ではなく枝分かれ構造を有するアルコール(例えば、IPA、t−ブタノール)を使用し、分散剤として分子内に2つのカルボキシル基を有するジカルボン酸(例えば、マレイン酸、シュウ酸)など2つ以上のカルボキシル基を有するカルボン酸を使用することにより、粒度分布が狭く且つ90体積%の粒子径が小さい酸化ジルコニウム微粉末を得ることができる。
【0012】
なお、本明細書中において、「粒子径」とは、レーザー回析または散乱法で測定した粒子径をいい、「90体積%の粒子径」とは、レーザー回析または散乱法で測定した最小粒子径からの累積体積分率が90体積%となるときの粒子径をいう。また、本明細書中における「平均粒子径」および「90体積%の粒子径」は、レーザー回析または散乱法で測定した粒子径であり、粉体を水などの溶媒に懸濁させて測定する。さらに、「かさ密度」は、JISK5101のかさ密度測定器により測定した値である。
【0013】
【実施例】
以下、本発明による酸化ジルコニウム微粉末およびその製造方法の実施例について詳細に説明する。
【0014】
[実施例1]
反応終了時に酸化ジルコニウムの量が50g/Lになる量のイオン交換水を60℃に加温し、このイオン交換水中に酸化ジルコニウム1モルに対して1モルの過酸化水素を添加した水溶液に、酸化ジルコニウム換算で300g/Lのオキシ塩化ジルコニウム水溶液とアンモニア水を、pHが5で一定になるように添加しながら反応させた。次に、反応量に対応する量になるようにオキシ塩化ジルコニウム水溶液を添加した後、アンモニア水を添加して、pHを7まで上昇させた。次に、この溶液を脱水し、アンモニア水0.05モルを含む水溶液を酸化ジルコニウム換算で300L/kg通液させた。
【0015】
得られたケーキを150℃の通風型定置乾燥機で24時間乾燥させた後、得られた乾燥粉を粉砕し、730℃で7時間焼成した。この焼成粉を、直径0.2mmのジルコニアボールを使用し、溶媒として2−プロパノールを使用してパルプ濃度20重量%とし、さらに2重量%のマレイン酸を添加して粉砕した。この粉砕後のスラリーを120℃の真空乾燥器で12時間乾燥させた後、粉砕して酸化ジルコニウム微粉末を得た。
【0016】
得られた酸化ジルコニウム微粉末のかさ密度を測定したところ、かさ密度は0.53g/cm3であった。また、マイクロトラックHRA粒度分布計により、0.2重量%のヘキサメタリン酸溶液を溶媒として超音波分散した後に平均粒子径および90体積%の粒子径を測定したところ、平均粒子径は0.12μmであり、90体積%の粒子径は0.19μmであった。
【0017】
また、得られた酸化ジルコニウム微粉末の焼結特性を調べるために、市販の99重量%の炭酸バリウムと酸化チタンをバリウムとチタンのモル比で1対1になるように乳鉢で混合した粉体に、得られた酸化ジルコニウム微粉末を10重量%添加し、乳鉢で混合した。この混合した粉体を250g/cm2で成型し、熱膨張計(株式会社マック・サイエンス製のディラトメーター5010)により室温から1000℃まで毎分10℃昇温しながら熱膨張率を測定した。その結果、図1に示すように、熱膨張率(DLT%)は、650℃付近までは昇温とともになだらかに増加し、その後わずかに減少した後、900℃を超えてから変曲点をもち急激に増加する傾向を示した。この変曲点の前後で熱膨張率の温度に対する曲線上で接線を引き、その接線が交差する温度を反応開始温度とする。反応開始温度は906.5℃であり、1000℃における膨張率は1.2%であった。なお、酸化ジルコニウムを添加しない場合には、炭酸バリウムと酸化チタンは950℃付近で収縮を開始し、1000℃における膨張率は−1.5%である。
【0018】
[実施例2]
マレイン酸の代わりにシュウ酸を使用した以外は実施例1と同様の方法により、酸化ジルコニウム微粉末を得た。この酸化ジルコニウム微粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.54g/cm3、平均粒子径は0.12μm、90体積%の粒子径は0.21μm、反応開始温度は906℃、1000℃における膨張率は1.15%であった。
【0019】
[実施例3]
2−プロパノールの代わりにt−ブタノールを使用し、マレイン酸の添加量を0.2重量%にした以外は実施例1と同様の方法により、酸化ジルコニウム微粉末を得た。この酸化ジルコニウム微粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径および90体積%の粒子径を測定したところ、かさ密度は0.53g/cm3、平均粒子径は0.12μm、90体積%の粒子径は0.24μmであった。
【0020】
[実施例4]
2−プロパノールの代わりにt−ブタノールを使用した以外は実施例1と同様の方法により、酸化ジルコニウム微粉末を得た。この酸化ジルコニウム微粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.55g/cm3、平均粒子径は0.13μm、90体積%の粒子径は0.22μm、反応開始温度は888℃、1000℃における膨張率は0.8%であり、反応開始温度が低かった。
【0021】
[実施例5]
2−プロパノールの代わりにt−ブタノールを使用し、マレイン酸の添加量を5重量%にした以外は実施例1と同様の方法により、酸化ジルコニウム微粉末を得た。この酸化ジルコニウム微粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径および90体積%の粒子径を測定したところ、かさ密度は0.59g/cm3、平均粒子径は0.13μm、90体積%の粒子径は0.22μmであった。
【0022】
[実施例6]
2−プロパノールの代わりにt−ブタノールを使用し、マレイン酸の代わりにシュウ酸を使用した以外は実施例1と同様の方法により、酸化ジルコニウム微粉末を得た。この酸化ジルコニウム微粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.54g/cm3、平均粒子径は0.15μm、90体積%の粒子径は0.24μm、反応開始温度は889℃、1000℃における膨張率は0.32%であり、反応開始温度が低かった。
【0023】
[比較例1]
2−プロパノールの代わりに水を使用し、粉砕時に添加剤を加えずに粉砕した以外は実施例1と同様の方法により酸化ジルコニウム粉末を得た。この酸化ジルコニウム粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.68g/cm3、平均粒子径は0.35μm、90体積%の粒子径は1.1μm、反応開始温度は962.5℃、1000℃における膨張率は1.2%であり、平均粒子径および90体積%の粒子径が大きく、反応開始温度が高かった。なお、この比較例で得られた酸化ジルコニウム粉末の焼結特性を図2に示す。
【0024】
[比較例2]
粉砕時に添加剤を加えずに粉砕した以外は実施例1と同様の方法により酸化ジルコニウム粉末を得た。この酸化ジルコニウム粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.5g/cm3、平均粒子径は0.33μm、90体積%の粒子径は1.3μm、反応開始温度は920℃、1000℃における膨張率は1.8%であり、平均粒子径および90体積%の粒子径が大きく、反応開始温度が高かった。
【0025】
[比較例3]
マレイン酸の代わりに酢酸を使用した以外は実施例1と同様の方法により、酸化ジルコニウム微粉末を得た。この酸化ジルコニウム微粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.61g/cm3、平均粒子径は0.19μm、90体積%の粒子径は11.11μm、反応開始温度は910℃、1000℃における膨張率は1%であり、90体積%の粒子径が非常に大きかった。
【0026】
[比較例4]
マレイン酸の代わりに安息香酸を使用した以外は実施例1と同様の方法により、酸化ジルコニウム微粉末を得た。この酸化ジルコニウム微粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.59g/cm3、平均粒子径は0.14μm、90体積%の粒子径は3.57μm、反応開始温度は911℃、1000℃における膨張率は1.2%であり、90体積%の粒子径が非常に大きかった。
【0027】
[比較例5]
2−プロパノールの代わりにt−ブタノールを使用し、粉砕時に添加剤を加えずに粉砕した以外は実施例1と同様の方法により酸化ジルコニウム粉末を得た。この酸化ジルコニウム粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.53g/cm3、平均粒子径は0.13μm、90体積%の粒子径は0.42μm、反応開始温度は928℃、1000℃における膨張率は2.6%であり、90体積%の粒子径が大きく、反応開始温度が高かった。
【0028】
[比較例6]
2−プロパノールの代わりにt−ブタノールを使用し、マレイン酸の添加量を10重量%にした以外は実施例1と同様の方法により、酸化ジルコニウム微粉末を得た。この酸化ジルコニウム微粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径および90体積%の粒子径を測定したところ、かさ密度は0.62g/cm3、平均粒子径は0.13μm、90体積%の粒子径は0.21μmであり、かさ密度が高かった。
【0029】
[比較例7]
2−プロパノールの代わりにエタノールを使用し、粉砕時に添加剤を加えずに粉砕した以外は実施例1と同様の方法により酸化ジルコニウム粉末を得た。この酸化ジルコニウム粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.58g/cm3、平均粒子径は0.24μm、90体積%の粒子径は2.56μm、反応開始温度は926℃、1000℃における膨張率は2.2%であり、平均粒子径および90体積%の粒子径が大きく、反応開始温度が高かった。
【0030】
[比較例8]
2−プロパノールの代わりにエタノール使用した以外は実施例1と同様の方法により、酸化ジルコニウム微粉末を得た。この酸化ジルコニウム微粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.57g/cm3、平均粒子径は0.13μm、90体積%の粒子径は0.72μm、反応開始温度は920℃、1000℃における膨張率は2.3%であり、90体積%の粒子径が大きく、反応開始温度が高かった。
【0031】
[比較例9]
2−プロパノールの代わりにエタノール使用し、マレイン酸の代わりにシュウ酸を使用した以外は実施例1と同様の方法により、酸化ジルコニウム微粉末を得た。この酸化ジルコニウム微粉末について、実施例1と同様の方法により、かさ密度、平均粒径、90体積%の粒子径、反応開始温度および1000℃における膨張率を測定したところ、かさ密度は0.58g/cm3、平均粒子径は0.1μm、90体積%の粒子径は0.17μm、反応開始温度は917℃、1000℃における膨張率は2.4%であり、反応開始温度が高かった。
【0032】
なお、実施例1〜6および比較例1〜9の結果を表1および表2に示す。
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】
【0035】
【発明の効果】
上述したように、本発明によれば、水和ジルコニウムを焼成した後に溶媒および分散剤により分散させる際に、溶媒として枝分かれ構造のアルコールを使用し、分散剤としてカルボキシル基が2つ以上あるカルボン酸を使用することにより、粒度分布が狭く且つ90体積%の粒子径が小さい酸化ジルコニウム微粉末を得ることができ、より低温で焼結反応を開始させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で得られた酸化ジルコニウム微粉末の焼結特性を示す図。
【図2】比較例1で得られた酸化ジルコニウム粉末の焼結特性を示す図。
Claims (9)
- ジルコニウム水溶液から得られた水和ジルコニウムを焼成することにより得られた焼成粉に溶媒および分散剤を加えて分散させた後に乾燥および粉砕することにより酸化ジルコニウム微粉末を製造する方法において、分散工程で、溶媒として枝分かれ構造のアルコールを使用し、分散剤として分子内に2つ以上のカルボキシル基を有するカルボン酸を使用することを特徴とする、酸化ジルコニウム微粉末の製造方法。
- 前記カルボン酸の量が5重量%以下であることを特徴とする、請求項1に記載の酸化ジルコニウム微粉末の製造方法。
- 前記酸化ジルコニウム微粉末の平均粒子径が0.2μm以下であり且つ90体積%の粒子径が0.3μm以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の酸化ジルコニウム微粉末の製造方法。
- 前記酸化ジルコニウム微粉末のかさ密度が0.3〜0.6g/cm3であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の酸化ジルコニウム微粉末の製造方法。
- 前記アルコールが2−プロパノールまたはt−ブタノールであることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の酸化ジルコニウム微粉末の製造方法。
- 前記カルボン酸がジカルボン酸であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の酸化ジルコニウム微粉末の製造方法。
- 前記ジカルボン酸がマレイン酸またはシュウ酸であることを特徴とする、請求項6に記載の酸化ジルコニウム微粉末の製造方法。
- 平均粒子径が0.2μm以下であり且つ90体積%の粒子径が0.3μm以下であることを特徴とする、酸化ジルコニウム微粉末。
- かさ密度が0.3〜0.6g/cm3であることを特徴とする、請求項8に記載の酸化ジルコニウム微粉末。
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