JP2005023331A

JP2005023331A - 複合材料の製造方法、及び複合材料

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Publication number: JP2005023331A
Application number: JP2003143946A
Authority: JP
Inventors: Takatoshi Ikematsu; 隆敏池松; Masahiro Kida; 雅裕來田; Takahiro Ishikawa; 貴浩石川
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2003-05-02
Filing date: 2003-05-21
Publication date: 2005-01-27

Abstract

【課題】高温・高圧という条件を必要とせず、製造工程が短く簡素であるとともに、低い製造コストで、高い緻密性を有する複合材料を製造し得る複合材料の製造方法を提供する。
【解決手段】所定の金属粉末と強化材とを含む混合材料２ａ，２ｂに、アルミニウム溶湯を含浸させることにより複合材料５を得る、複合材料の製造方法である。反応容器１の内部空間１ａに、混合材料２ａを、金属粉末／強化材体積比率、及び空隙率が所定の関係を満たすように成形されてなる第１の成形体１２として充填し、更に、蓋体８の含浸孔８ａの内部空間の一部を満たすように、混合材料２ｂを、金属粉末／強化材体積比率、及び空隙率が所定の関係を満たし、かつ、金属粉末／強化材体積比率が第１の成形体１２と同等以下の値となるように成形されてなる第２の成形体１４として充填した後、蓋体８の含浸孔８ａを経由して、アルミニウム溶湯を含浸させる。
【選択図】図４

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、複合材料の製造方法、及び複合材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】複合材料とは、複数の材料が巨視的に混合されてなる組成集合体であり、各材料の持つ機械特性を相補的に利用して、単独材料では実現できなかった特性発現を可能にしたものである。基本的には、例えば、マトリックスと強化材というような形で、材料と材料とを組み合わせる技術手法であり、その使用目的やコスト等に応じて、種々の材料を組み合わせた複合材料が用いられている。
【０００３】その中でも金属基複合材料（ＭＭＣｓ：Ｍｅｔａｌ−Ｍａｔｒｉｘ−Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）は、強化材となるセラミックスと、金属材料（アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、銅（Ｃｕ）、珪素（Ｓｉ）等）とが複合化された、セラミックスと金属と両方の特性を兼ね備えた材料である。そのため、近年、例えば、環境問題に関連した自動車関連分野、各種装置部材（半導体、ディスプレイ、精密機械等）の軽量化・高速化・高効率化が求められている製造装置関連分野、或いは、半導体素子の冷却（放熱）を行う電子部品関連分野等において、金属基複合材料が非常に注目されている。
【０００４】また、金属間化合物基複合材料（ＩＭＣｓ：Ｉｎｔｅｒｍｅｔａｌｌｉｃ−Ｍａｔｒｉｘ−Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）は、強化材となるセラミックスと、金属間化合物（チタン−アルミニウム系、ニッケル−アルミニウム系等）とが複合化された材料であり、特に金属材料では実現が困難な温度域での耐熱材料として発電・宇宙・航空分野等において注目されている。これらのことから、両複合材料ともに、セラミックス材料や金属材料等の単独素材では適用が難しい分野において、強化材相（分散材相）とマトリックス相の種類・相比等を変化させることにより所望とする材料特性をオーダーメイド可能な材料として多方面での展開が期待されている。
【０００５】ところで、金属間化合物基複合材料の製造方法としては、予め金属間化合物粉末をメカニカルアロイング（ＭＡ）等にて製造し、強化材となる繊維及び／又は粒子等とともに、高温・高圧条件下においてホットプレス（ＨＰ）若しくは熱間等方圧成形（ＨＩＰ）する方法が挙げられる。
【０００６】このような従来の製造方法における問題点として、緻密な金属間化合物基複合材料の製造を行うためには、主として粉末冶金的なＨＰ法及びＨＩＰ法等の製造方法によって高温・高圧を負荷し、金属間化合物を焼結することで複合材料の緻密化を行う必要性があることを挙げることができる。このため、製造装置の性能や規模に制約があり、大型、或いは複雑形状の複合材料の製造が極めて困難であるとともに、最終製品の形状を考慮したニアネットシェイプ化を行うことができず、その後の工程において機械加工処理が必要となるといった問題点をも有している。
【０００７】また、前処理工程として、予めＭＡ等による金属間化合物粉末の合成が必要であり、製造工程の多段階・煩雑化といった問題点を有している。従って、上述のように、従来の製造方法は多段階に渡る工程と、高温・高圧条件が必要であり、極めて高コスト・高エネルギーな製造方法である。
【０００８】また、金属基複合材料の製造方法としても、固相法としては、ＨＰ法やＨＩＰ法等のように、シート状又は箔状の金属と、繊維状又は粒子状のセラミックスとを高圧にて拡散接合する手法や、金属粉末を利用する、前述の粉末冶金的な手法が一般に知られている。更に、液相法としては、濡れ性が良好ではないセラミックスと溶融金属との組み合わせを考慮し、高圧を付与する等、機械的なエネルギーを利用して強制的に複合材料化させる加圧含浸法や溶湯鍛造法等の手法が知られている。しかしながら、上記のＨＰ法やＨＩＰ法、粉末冶金的な手法、或いは加圧含浸法や溶湯鍛造法等の手法はいずれも、高温・高圧を必要とするプロセスであることに加え、平板や円板等の簡易的な形状の複合材料しか得られないという問題がある。このため、最終製品にまで仕上げるためには塑性加工処理や機械加工処理が必要となるが、セラミックス相を含んでいるため、加工コストが高く、極めて高コストな製造方法である。
【０００９】このような問題を解消するための関連技術、特に複合材料の低コスト化を目的として、従来の高圧法による合成プロセスではなく圧力を必要としない金属基複合材料の製造方法が開示されている。具体的には、溶融金属を無加圧含浸させる液相法として、窒素ガス雰囲気中でマグネシウムを揮発させ、気相反応により窒化マグネシウム（Ｍｇ_３Ｎ_２）をセラミックス粒子表面にｉｎ−ｓｉｔｕ（その場）生成させることによりセラミックスと金属との濡れ性を向上させ、毛細管圧力によってセラミックス多孔体に溶融アルミニウムを無加圧浸透させる手法が知られている（例えば、特許文献１及び２参照）。
【００１０】しかしながら、この手法によれば、気相反応によりセラミックス粒子表面に窒化マグネシウムをｉｎ−ｓｉｔｕ（その場）コーティングすることから含浸速度が非常に遅く、また、無加圧浸透させる雰囲気調整に時間を要することから、製品製造を行う上で非常に長時間を要するといった問題がある。更には、予めセラミックス粒子を高温で仮焼すること等によって、セラミックス多孔体を製造する必要があるため、複合材料の低コスト化が図れないといった問題がある。
【００１１】また、他の手法として微細片の形態をなす強化材（分散材）と、酸素及び窒素のゲッター効果を有するチタン等の微細片からなる成形体を形成し、これをアルミニウム等の溶湯中に浸漬することで、アルミニウム等の金属からなるマトリックスに強化材が分散された金属基複合材料の製造方法が開示されている（例えば、特許文献３参照）。
【００１２】しかしながら、前記製造方法によれば、得られる複合材料は金属間化合物をできる限り含有しない金属をマトリックスとする金属基複合材料に限定される。さらに、チタン−アルミニウム間での発熱反応に起因して成形体（試料）が膨張するため、成形体を溶湯中に浸漬すると強化材体積率が低下してしまい、強化材体積率がより高い複合材料を製造することが困難であり、より高強度であるといった、材料特性を制御した複合材料を製造することが困難であるという問題があった。
【００１３】上述してきた種々の問題を解消するための関連技術として、所定の強化材に混合した金属粉末とアルミニウム溶湯による自己燃焼反応を生起させる金属間化合物基複合材料の製造方法が開示されている（例えば、特許文献４参照）。
【００１４】この製造方法は、図１に示すように、反応容器１内に充填された分散材と金属粉末からなる混合材料２の間隙にアルミニウム材料４を溶融させてなるアルミニウム溶湯を含浸させることにより、自己燃焼反応をｉｎ−ｓｉｔｕ（その場）で生起させるものであり、低温、かつ、無加圧条件下で高融点である金属間化合物基複合材料等の複合材料５を、非常に短時間で完結する含浸プロセスにより最終製品形状を模擬したニアネットシェイプ化を達成することができ、従来法と比較して格段にエネルギー量が少なく、製造コストが低減された複合材料の製造方法であるといえる。
【００１５】しかしながら、元素間の自己燃焼反応（代表的には燃焼合成反応（ＳＨＳ反応））を利用した前記製造方法に類似する材料合成プロセスは、発生する非常に大きな反応熱を自由に制御できない点から、セラミックスや高融点化合物の粉末合成（例えば、アルミニウムや珪素を出発原料とした窒素ガス雰囲気中での窒化アルミニウム（ＡｌＮ）及び窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）粉末の合成プロセス（直接窒化法）等）には利用されているのに対して、バルク体製造の場合においては発熱反応に伴う気孔生成に起因して、得られるバルク体に緻密性を付与することが非常に困難であることが知られている。即ち、前記製造方法においても高い緻密性を有する複合材料の合成が困難であり、その気孔に起因した機械的特性（例えば、曲げ強度やヤング率等）の低下が問題となっていた。そのため、前記製造方法により得られる複合材料よりも、気孔が少ない更に緻密な微構造を有する複合材料を製造する方法を創出することが産業界から要望されていた。
【００１６】
【特許文献１】
特開平１−２７３６５９号公報
【特許文献２】
特開平２−２４０２２７号公報
【特許文献３】
特許第３１０７５６３号公報
【特許文献４】
特開２００２−４７５１９号公報
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、高温・高圧という条件を必要とせず、製造工程が短く簡素であるとともに、低い製造コストで、高い緻密性を有する複合材料を製造し得る複合材料の製造方法、及び高い緻密性を有する複合材料を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明によれば、アルミニウム（Ａｌ）との接触により自己燃焼反応を起こす金属粉末と強化材とを含む混合材料を、反応容器に充填した後、前記混合材料にアルミニウム（Ａｌ）材料を溶融してなるアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させることにより、前記金属粉末と前記アルミニウム（Ａｌ）との自己燃焼反応によって生成するアルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に前記強化材が分散された複合材料を得る、複合材料の製造方法であって、前記反応容器として、一以上の含浸孔を有する蓋体と容器本体とからなる反応容器を用い、前記蓋体と前記容器本体とによって形成される前記反応容器の内部空間に、前記混合材料を、前記強化材に対する前記金属粉末の体積比率（金属粉末／強化材体積比率）、及び前記混合材料の全体積に対する、その内部空隙容積の比率（空隙率）が下記式（１）に示す関係を満たすように成形されてなる第１の成形体として充填し、更に、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔の内部空間の一部を満たすように、前記第１の成形体の上部に、前記混合材料を、前記金属粉末／強化材体積比率、及び前記空隙率が下記式（２）に示す関係を満たし、かつ、前記金属粉末／強化材体積比率が前記第１の成形体と同等以下の値となるように成形されてなる第２の成形体として充填した後、前記第１の成形体及び前記第２の成形体に、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔を経由して、前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させることを特徴とする複合材料の製造方法。
【数７】
０．１０≦（金属粉末／強化材体積比率）≦１．００、３５≦空隙率（体積％）≦７５…（１）
【数８】
０．０５≦（金属粉末／強化材体積比率）≦０．５３、３５≦空隙率（体積％）≦７５…（２）
【００１９】本発明の製造方法においては、前記蓋体と前記容器本体とによって形成される前記反応容器の内部空間に、前記混合材料を、前記金属粉末／強化材体積比率、及び前記空隙率が下記式（３）に示す関係を満たすように成形されてなる第１の成形体として充填し、更に、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔の内部空間の一部を満たすように、前記第１の成形体の上部に、前記混合材料を、前記金属粉末／強化材体積比率、及び前記空隙率が下記式（４）に示す関係を満たし、かつ、前記金属粉末／強化材体積比率が前記第１の成形体と同等以下の値となるように成形されてなる第２の成形体として充填することが好ましい。
【数９】
０．１４≦（金属粉末／強化材体積比率）≦０．８０、３５≦空隙率（体積％）≦７５…（３）
【数１０】
０．０５≦（金属粉末／強化材体積比率）≦０．４０、３５≦空隙率（体積％）≦７５…（４）
【００２０】また、本発明の製造方法においては、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔に、その内壁を被覆するように応力緩衝材が配置されてなるものを用いることが好ましく、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔に、前記応力緩衝材の上方へのズレを防止するためのストッパが形成されてなるものを用いること、又は前記応力緩衝材の下端に、前記応力緩衝材の上方へのズレを防止するためのストッパが形成されてなるものを用いることが更に好ましく、前記応力緩衝材に、更にその内周面を被覆するように、スライド部材が配置されてなるものを用いることが特に好ましい。
【００２１】更に、本発明の製造方法においては、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔に、狭窄部が形成されてなるものを用いることが好ましく、前記反応容器に、その内部空間と外部空間とを通気可能に連通させるガス抜き機構が形成されてなるものを用いることが好ましい。
【００２２】更にまた、本発明の製造方法においては、前記金属粉末としてチタン（Ｔｉ）粉末を、前記強化材としてアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、及び窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）からなる群より選択される少なくとも一種のセラミックスからなるセラミックス粒子を用いることが好ましい。
【００２３】また、本発明によれば、アルミニウム（Ａｌ）との接触により自己燃焼反応を起こす金属粉末と強化材とを含む混合材料を、反応容器に充填した後、前記混合材料にアルミニウム（Ａｌ）材料を溶融してなるアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させることにより形成される、前記金属粉末と前記アルミニウム（Ａｌ）との自己燃焼反応によって生成するアルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に前記強化材が分散された複合材料であって、前記反応容器として、一以上の含浸孔を有する蓋体と容器本体とからなる反応容器を用い、前記蓋体と前記容器本体とによって形成される前記反応容器の内部空間に、前記混合材料を、前記強化材に対する前記金属粉末の体積比率（金属粉末／強化材体積比率）、及び前記混合材料の全体積に対する、その内部空隙容積の比率（空隙率）が下記式（１）に示す関係を満たすように成形されてなる第１の成形体として充填し、更に、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔の内部空間の一部を満たすように、前記第１の成形体の上部に、前記混合材料を、前記金属粉末／強化材体積比率、及び前記空隙率が下記式（２）に示す関係を満たし、かつ、前記金属粉末／強化材体積比率が前記第１の成形体と同等以下の値となるように成形されてなる第２の成形体として充填した後、前記第１の成形体及び前記第２の成形体に、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔を経由して、前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させることによって形成されることを特徴とする複合材料が提供される。
【数１１】
０．１０≦（金属粉末／強化材体積比率）≦１．００、３５≦空隙率（体積％）≦７５…（１）
【数１２】
０．０５≦（金属粉末／強化材体積比率）≦０．５３、３５≦空隙率（体積％）≦７５…（２）
【００２４】本発明の複合材料としては、前記マトリックスの全質量に占めるアルミニウム（Ａｌ）相の質量の比率（アルミニウム含有率）が６０（質量％）以下であるものが好ましく、前記複合材料の全体積に占める前記強化材の体積の比率（強化材含有率）が１０〜７０（体積％）であるものが好ましい。
【００２５】また、本発明の複合材料としては、前記アルミナイド金属間化合物がチタンアルミナイド（ＴｉＡｌ、Ｔｉ_３Ａｌ、又はＡｌ_３Ｔｉ）であり、前記強化材がアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、及び窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）からなる群より選択される少なくとも一種のセラミックスからなるセラミックス粒子であるものが好ましい。
【００２６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面を用いて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。
【００２７】本発明の複合材料の製造方法は、図１（ａ）及び図１（ｂ）に示した製造方法、即ち、アルミニウムとの接触により自己燃焼反応を起こす金属粉末と強化材とを含む混合材料２を、反応容器１の内部空間１ａに充填した後、その混合材料２にアルミニウム材料４を溶融してなるアルミニウム溶湯を含浸させることにより、金属粉末とアルミニウムとの自己燃焼反応によって生成するアルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に強化材が分散された複合材料５を得る製造方法を基礎としている（なお、図１（ｂ）中の符号６は、残留アルミニウムを示す）。
【００２８】このような方法によれば、金属粉末とアルミニウムとの自己燃焼で発生する反応熱を含浸駆動力として混合材料中にアルミニウム溶湯が浸透し、アルミナイド金属間化合物の生成が推進されるため、低温条件下において、また、既述の加圧含浸法、ＨＰ法、又はＨＩＰ法のような高圧条件を必要としない無加圧での浸透プロセスによって、複合材料を製造することができる。
【００２９】また、高圧設備では困難であった大型ないし複雑形状の複合材料を製造することが容易であり、最終製品の形状を考慮したニアネットシェイプ化を行うことができるので、最終製品の形状を得るために、塑性加工、機械加工等の加工を行うことは不要である。更に、予めＭＡ等により金属間化合物粉末を合成する必要もない。従って、製造工程が短く簡素であるとともに、低エネルギー・低コストで複合材料を製造することが可能である。
【００３０】また、本発明の製造方法においては、例えば、図３（ａ）及び図３（ｂ）に示すように、一以上の含浸孔８ａを有する蓋体８と容器本体９とからなる反応容器１を用い、蓋体８と容器本体９とによって形成される反応容器１の内部空間１ａに混合材料２を充填し、反応容器１を構成する蓋体８の一以上の含浸孔８ａを経由して、アルミニウム材料４を溶融してなるアルミニウム溶湯を含浸させる方法を採用している。
【００３１】このような方法は、反応容器を構成する容器本体９に蓋体８を固定することによって、アルミニウム溶湯を含浸させた際に急激な発熱反応であるＳＨＳ反応が生じても、これに伴う混合材料２の膨張を効果的に抑制することができる。従って、図１（ａ）及び図１（ｂ）に示す製造方法とは異なり、開気孔率が低く、高密度で、より緻密な複合材料５を製造することができるとともに、反り、変形等の不具合が発生し難く、得られる複合材料５に所望の形状を付与することができる。
【００３２】容器本体９に蓋体８を固定する方法については特に限定されないが、例えば、図２に示すように、容器本体９を装填する外挿体１０を用い、その外挿体１０と容器本体９とにネジ部１１を設ける方法等を好適に用いることができる。図２に示す方法は、ネジ部１１によって混合材料２に対して所望の圧力が作用するように微調整をすることができ、混合材料２をより確実に固定することが可能となる利点がある。なお、図２中における符号３は金属粉末、符号１５は強化材、符号１７はマトリックスを示す。
【００３３】更に、本発明の製造方法は、例えば、図４（ａ）及び図４（ｂ）に示すように、蓋体８と容器本体９とによって形成される反応容器１の内部空間１ａに、混合材料２ａを、強化材に対する金属粉末の体積比率（金属粉末／強化材体積比率）、及び混合材料の全体積に対する、その内部空隙容積の比率（空隙率）が所定の値となるように成形されてなる第１の成形体１２として充填し、更に、反応容器１を構成する蓋体８の一以上の含浸孔８ａの内部空間の一部を満たすように、第１の成形体１２の上部に、混合材料２ｂを、金属粉末／強化材体積比率、及び空隙率が所定の値となるように成形されてなる第２の成形体１４として充填した後、第１の成形体１２及び第２の成形体１４に、反応容器１を構成する蓋体８の一以上の含浸孔８ａを経由して、アルミニウム溶湯を含浸させることを特徴とするものである。
【００３４】このような方法は、第１の成形体１２に加え、第２の成形体１４も複合材料化されるため、複合材料５のうち、第１の成形体に由来する部分５ａ（図３（ｂ）中の矢印ａを参照）と第２の成形体に由来する部分５ｂ（図３（ｂ）中の矢印ｂを参照）との間の熱収縮率差が小さく、両者の熱収縮率差に起因するクラック（欠陥）の発生を防止することができる。従って、欠陥を生じさせることなく、高い歩留りで複合材料５を得ることが可能となる。
【００３５】一方、図３（ａ）及び図３（ｂ）に示す製造方法では、混合材料２にアルミニウム溶湯を含浸させた後、降温する際に、含浸孔８ａ内の残留アルミニウム６（図３（ｂ）中の矢印ｂを参照）が、得られる複合材料５（図３（ｂ）中の矢印ａを参照）よりも凝固の際の熱収縮率が非常に大きく（約６〜７体積％）、残留アルミニウム６、複合材料５、及び蓋体８（カーボンにより構成されることが多い）の熱収縮率差により、含浸孔８ａの下端側における残留アルミニウム６と複合材料５の界面近傍に応力集中が生じ、複合材料５にクラック７が発生してしまう。即ち、本来製品として使用される部分である複合材料５にクラック７が発生してしまうために、その部分を機械加工等によって加工除去しなければならず、複合材料５の歩留まりを低下させることになる。
【００３６】本発明の製造方法においては、第１の成形体は、混合材料を、金属粉末／強化材体積比率、及び空隙率が下記式（１）に示す関係を満たすように成形されてなるものであることが必要であり、下記式（３）に示す関係を満たすように成形されてなるものであることが好ましい。
【数１３】
０．１０≦（金属粉末／強化材体積比率）≦１．００、３５≦空隙率（体積％）≦７５…（１）
【数１４】
０．１４≦（金属粉末／強化材体積比率）≦０．８０、３５≦空隙率（体積％）≦７５…（３）
【００３７】このように、第１の成形体の金属粉末／強化材体積比率、及び空隙率を規定することにより、混合材料に対するアルミニウム溶湯の浸透性が極めて良好となるため、既述の加圧含浸法、ＨＰ法、又はＨＩＰ法のような高圧条件でなくとも、開気孔率が低く、高密度で、より緻密な複合材料を製造することができる。
【００３８】第１の成形体の金属粉末／強化材体積比率が上記範囲未満であると、アルミニウムの含浸駆動力となる金属粉末の量の低下によってアルミニウム溶湯の浸透性が低下する点において好ましくない一方、上記範囲を超えると、含浸フロント部での発熱反応が過剰となるために、第１の成形体中へのアルミニウム溶湯の浸透が抑制され、アルミニウム溶湯の浸透性を低下させる点において好ましくない。また、空隙率が上記範囲未満であると、含浸させるアルミニウム溶湯の浸透パスが狭められることによって、アルミニウム溶湯の浸透性が低下する点において好ましくない一方、上記範囲を超えると、得られる複合材料に空隙が残留することによって、複合材料の開気孔率が上昇し（緻密性が低下し）、機械的・物理的特性が低下する等の不具合を生じる点において好ましくない。
【００３９】また、本発明の製造方法においては、例えば、図４（ａ）及び図４（ｂ）に示すように、反応容器１を構成する蓋体８の一以上の含浸孔８ａの内部空間の一部を満たすように、第１の成形体１２の上部に、混合材料２ｂを第２の成形体１４として充填する。この「含浸孔の一部を満たすように」とは、少なくとも、各含浸孔８ａの内部空間に第２の成形体１４が充填された際に、第１の成形体１２が第２の成形体１４によって完全に覆われた状態にあることが必要である。
【００４０】第２の成形体１４の好適な充填量は含浸孔８ａの内径等の条件によっても異なるが、含浸孔８ａの内径ｄに対する第２の成形体１４の高さｈの比率（ｈ／ｄ）を０．２〜０．７の範囲内とすることが好ましい。例えば、含浸孔８ａの内径ｄが２０ｍｍである場合には、第２の成形体１４の高さｈが４〜１４ｍｍとなるようにすればよい。この範囲未満であると、本来製品として使用される部分におけるクラックの発生を防止する効果が不十分なものとなる点において、この範囲を超えるとアルミニウム溶湯の浸透性の低下を招く点において好ましくない。
【００４１】更に、本発明の製造方法においては、第２の成形体は、混合材料を、金属粉末／強化材体積比率、及び空隙率が下記式（２）に示す関係を満たし、かつ、金属粉末／強化材体積比率が第１の成形体と同等以下の値となるように成形されてなるものであることが必要であり、金属粉末／強化材体積比率、及び空隙率が下記式（４）に示す関係を満たし、かつ、金属粉末／強化材体積比率が第１の成形体と同等以下の値となるように成形されてなるものであることが好ましい。
【数１５】
０．０５≦（金属粉末／強化材体積比率）≦０．５３、３５≦空隙率（体積％）≦７５…（２）
【数１６】
０．０５≦（金属粉末／強化材体積比率）≦０．４０、３５≦空隙率（体積％）≦７５…（４）
【００４２】第２の成形体の金属粉末／強化材体積比率が上記範囲未満であると、第２の成形体中における強化材の比率が大きくなり、含浸駆動力となる金属粉末の量が相対的に少なくなることから、アルミニウム溶湯の浸透性が低下する点において好ましくない一方、上記範囲を超えると、アルミニウム溶湯が浸透してくる際に最初に反応する第２の成形体中における金属粉末の量が第１の成形体と比較して多くなることから、含浸フロント部での発熱反応が過剰となる。このため、第２の成形体中へのアルミニウム溶湯の浸透が抑制され、アルミニウム溶湯の浸透性を低下させる点において好ましくない。
【００４３】また、空隙率が上記範囲未満であると、含浸させるアルミニウム溶湯の浸透パスが狭められることによって、アルミニウム溶湯の浸透性が低下する点において好ましくない一方、上記範囲を超えると、第２の成形体中の空隙が増加するために毛細管圧力によってアルミニウム溶湯を浸透させることが困難となり、第１の成形体にアルミニウム溶湯を供給することができなくなる点において好ましくない。
【００４４】更に、第２の成形体の金属粉末／強化材体積比率については第１の成形体と同等以下の値であることが必要であるが、空隙率については上記の数値範囲を満たしている限りにおいて特に限定されるものではない。従って、第１の成形体の空隙率より高い値としてもよいし、低い値としてもよい。但し、第１の成形体の空隙率と同程度の値とすることが好ましい。
【００４５】なお、第２の成形体の金属粉末／強化材体積比率を第１の成形体と同等以下の値とすると、得られる複合材料５のうち、第２の成形体に由来する部分５ｂの開気孔率（緻密性）、機械的・物理的特性、マトリックス組成等が第１の成形体に由来する部分５ａと比較して低下したり、企図した値からズレを生ずる場合があるが、既述の如く、通常、第２の成形体に由来する部分５ｂについては最終的に機械加工等によって加工除去してしまうので、最終製品の品質上問題となることはない（図４（ｂ）を参照）。
【００４６】上記第１の成形体、第２の成形体は、強化材と金属粉末とが所定の体積比率となるように混合材料を調製し、その混合材料が所定の形状及び空隙率となるように適当な圧力を付与することにより得られる。
【００４７】この場合、混合材料を反応容器の内部空間（或いは、含浸孔の内部空間）に充填し、その混合材料を何らかの押圧部材（例えば、板状体、棒状体等）によって加圧することにより、反応容器の内部空間（或いは、含浸孔の内部空間）において成形体としてもよく、混合材料を反応容器の内部空間（或いは、含浸孔の内部空間）と同一形状の成形空間を有する成形容器によって予め加圧成形することにより得られた成形体を反応容器の内部空間（或いは、含浸孔の内部空間）に充填してもよい。また、反応容器中の混合材料に振動を与えて沈降成形を行うことにより、プレス機等の加圧装置を用いずに成形することも可能である。このような方法は、大型ないしは複雑形状の製品を製造する場合において、特に有効な方法である。
【００４８】なお、本発明の製造方法においては、第１の成形体、第２の成形体を得るに際し、その混合材料が所定の形状及び空隙率となるように適当な圧力を付与すれば足り、既述の特許文献３に記載の方法のように、第１の成形体、第２の成形体にハンドリング可能な程度の強度を付与し得るような高い成形圧力を加える必要はない。
【００４９】本発明の製造方法においては、例えば、図５（ａ）及び図５（ｂ）に示すように、反応容器１を構成する蓋体８の一以上の含浸孔８ａに、その内壁を被覆するように応力緩衝材１６が配置されてなるものを用いることが好ましい。上記のように、含浸孔８ａに、その内壁を被覆するように応力緩衝材１６が配置されてなるものを用いることで、残留アルミニウム６、複合材料５、及び蓋体８（カーボンにより構成されることが多い）の熱収縮率差により、含浸孔８ａの下端側における残留アルミニウム６と複合材料５の界面近傍の応力集中を緩和することができるので、これらの熱収縮率差に起因するクラック（欠陥）の発生をより効果的に防止することができる。
【００５０】上記の「応力緩衝材」としては、残留アルミニウム、複合材料、及び蓋体（カーボンにより構成されることが多い）の熱収縮率差により、含浸孔の下端側における残留アルミニウムと複合材料の界面近傍の応力集中を緩和する効果を有する材料を用いればよく、具体的には、ポーラスカーボンやセラミックスファイバーシート等が挙げられる。また、上記の「応力緩衝材」は、残留アルミニウムの凝固を複合材料に比較して遅滞させ、熱収縮により発生する応力を緩和させるという観点から、断熱効果を有する材料であることがより好ましい。セラミックスファイバーシートは応力緩和効果と断熱効果を兼ね備えているため、上記の「応力緩衝材」として特に好適に用いることができる。
【００５１】但し、図５（ａ）及び図５（ｂ）に示すような、蓋体８の含浸孔８ａに、その内壁を被覆するように応力緩衝材１６が配置されてなるものを用いる方法は、残留アルミニウム６と、得られる複合材料５との界面近傍に作用する応力集中を緩和することができる点において有効な方法ではあるものの、残留アルミニウム６が凝固し始めると、その凝固収縮に伴って、応力緩衝材１６が上方に移動させられることにより、第１の成形体１２と第２の成形体１４との界面近傍にアルミニウム溶湯が差し込み、このアルミニウム溶湯の差し込み１８が凝固することによって、複合材料５にクラック７が発生してしまう場合がある。この現象は、大型の複合材料製品を製造する際に、特に顕著な問題となる。
【００５２】上記の問題は、残留アルミニウム６が凝固する際の熱収縮に伴って、応力緩衝材１６が上方に移動させられ、当初の配置位置から上方にずれてしまい、第１の成形体１２と第２の成形体１４との界面近傍に混合材料２ａ，２ｂが充填されていない空間が形成されるという現象に起因するものである。この現象は、熟練した作業者が慎重に応力緩衝材１６を配置することによっても回避可能ではあるが、煩瑣な作業を伴い、作業効率が悪い。
【００５３】そこで、本発明の製造方法においては、例えば、図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すように、反応容器１を構成する蓋体８の一以上の含浸孔８ａに、応力緩衝材１６の上方へのズレを防止するためのストッパ２０が形成されてなるものを用いること、又は、例えば、図７（ａ）及び図７（ｂ）に示すように、応力緩衝材１６の下端に、応力緩衝材１６の上方へのズレを防止するためのストッパ２４が形成されてなるものを用いることが更に好ましい。
【００５４】このように、含浸孔８ａ又は応力緩衝材１６自体に、応力緩衝材１６のズレを防止するための手段を形成することで、応力緩衝材１６は上方への移動を拘束された状態で係止されるので、応力緩衝材１６の上方へのズレに起因するクラック（欠陥）の発生を防止することができる。また、ストッパ２０，２４を形成することによって、応力緩衝材１６の配置が極めて容易なものとなるため、作業者の熟練は必要とされず、作業効率を改善することも可能である。
【００５５】上記の「ストッパ」としては、応力緩衝材の上方へのズレを防止する機能を有するものであればその形状や構造は限定されないが、例えば、図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すストッパ２０のように、含浸孔８ａの内壁の上端部近傍に形成された段差２２や、図７（ａ）及び図７（ｂ）に示すストッパ２４のように、応力緩衝材１６自体の下端部に形成された鍔部２６等が挙げられる。
【００５６】更に、本発明の製造方法においては、例えば、図８（ａ）及び図８（ｂ）に示すように、上方への移動を拘束された状態で係止された応力緩衝材１６に、更にその内周面を被覆するように、スライド部材３０が配置されてなるものを用いることが特に好ましい。スライド部材３０は応力緩衝材１６には固定されておらず、含浸孔８ａの上下方向に自由にスライドする部材である。
【００５７】このようなスライド部材３０を配置することによって、残留アルミニウム６の熱収縮時に、残留アルミニウム６や複合材料５のうち第２の成形体に由来する部分５ｂが応力緩衝材１６の表面に噛み合って応力緩衝材１６を上方に移動させることがなくなるので、応力緩衝材１６の上方へのズレに起因するクラック（欠陥）の発生を一層効果的に防止することができる。
【００５８】なお、残留アルミニウムの熱収縮により発生する応力集中を緩和する方法としては、例えば、含浸孔の内壁の下端部を面取りしたり、Ｒ形状とする方法も好適に用いることができる。
【００５９】更にまた、本発明の製造方法においては、例えば、図９（ａ）及び図９（ｂ）に示すように、反応容器１を構成する蓋体８の一以上の含浸孔８ａに、狭窄部８ｃが形成されてなるものを用いることが好ましい。上記のように、含浸孔８ａに狭窄部８ｃが形成されてなるものを用いることで、残留アルミニウム６、複合材料５、及び蓋体８（カーボンにより構成されることが多い）の熱収縮率差により生ずる応力が狭窄部８ｃに集中するので、当該部分において残留アルミニウム６と複合材料５とを破断させることができ（符号３２は破断部を示す）、本来製品として使用される部分である複合材料５にクラックが発生することを効果的に防止することができる。
【００６０】上記の破断の機構は、複合材料５が狭窄部８ｃによって上方への移動を拘束された状態で、複合材料５と比較して熱収縮率が非常に大きい残留アルミニウム６が凝固収縮することによるものである。なお、図９（ａ）及び図９（ｂ）に示す方法を採用すると、残留アルミニウム６が複合材料５から分断されるため、蓋体８の注湯孔８ａから残留アルミニウム６を容易に除去することができ、蓋体８の再利用が可能となる。従って、複合材料の製造コストの低減にも資する。
【００６１】本発明の製造方法に言う「狭窄部が形成されてなる」とは、注湯孔の開孔面積がその深さ方向に向かって連続的又は断続的に変化することによって、注湯孔がその深さ方向の一部において開孔面積の狭い部分を有している状態を意味する。当該部分に応力を集中させることが可能である限りにおいてその形状は特に制限されるものではないが、例えば、図１０（ａ）〜図１０（ｃ）に示すように、注湯孔８ａの断面形状を直線的なくびれ形状として、狭窄部８ｃを形成する構造（図１０（ａ））、注湯孔８ａの断面形状を曲線的なくびれ形状として、狭窄部８ｃを形成する構造（図１０（ｂ））、注湯孔８ａの深さ方向の一部に突出部８ｄを設けることにより、狭窄部８ｃを形成する構造（図１０（ｃ））等が挙げられる。残留アルミニウムと複合材料とを確実に破断させるという観点からは、図１０（ａ）又は図１０（ｃ）に示す構造が特に好ましい。
【００６２】なお、注湯孔の狭窄部の開孔面積は、注湯孔の本来の開孔面積に対して５〜８５（面積％）であることが好ましく、１０〜７０（面積％）であることが更に好ましい。上記範囲未満であるとアルミニウム溶湯の供給部となる含浸孔の開孔面積が狭められるためアルミニウム溶湯の浸透性が低下する場合があるという点において好ましくなく、上記範囲を超えると狭窄部での応力集中が生じ難くなるため残留アルミニウムと複合材料とを確実に破断させることが困難となる場合があるという点において好ましくない。
【００６３】また、本発明の製造方法においては、例えば、図１１に示すように、反応容器１に、その内部空間１ａと外部空間とを通気可能に連通させるガス抜き機構２８が形成されてなるものを用いることが好ましい。第１の成形体１２にアルミニウム溶湯が浸透する際には、急激な発熱反応に伴って第１の成形体１２の内圧上昇が起こる場合があり、この内圧上昇により、アルミニウム溶湯の浸透性を低下させ、アルミニウム溶湯の含浸が不十分な領域を形成する場合がある。
【００６４】この内圧上昇は、金属粉末表面に存在していた薄い酸化膜、強化材表面に付着していた微量な不純物成分等がガス化することに起因するものと推察されるので、上記のようなガス抜き機構を形成し、第１の成形体１２内部で発生したガス成分等をガス抜き機構を経由して反応容器の外部空間に排出することで、アルミニウム溶湯の浸透性を向上させることができる。このような方法は、本発明の製造方法のように、蓋体の含浸孔に混合材料（即ち、第２の成形体）を充填する場合や、肉厚の複合材料製品を製造する場合等、混合材料に対するアルミニウム溶湯の浸透性が低下し易い状況において特に有効な方法である。
【００６５】上記の「ガス抜き機構」は、反応容器の内部空間と外部空間との通気性が確保され、かつ、混合材料に含浸させるアルミニウム溶湯が反応容器の外部空間に漏洩することを防止し得る機構であれば足り、具体的には、図１１に示すガス抜き機構２８のように、蓋体８の容器本体９との当接面に、孔径１ｍｍφ程度の半円状のガス抜き孔８ｂが多数形成されてなるものや、容器本体９の側面又は底面に、孔径１ｍｍφ程度のガス抜き孔（図示せず）が多数形成され、そのガス抜き孔の内部にアルミニウム溶湯と相互に濡れ難いセラミックス粒子（例えば、アルミナ粒子等）が充填されてなるもの等を好適に用いることができる。
【００６６】本発明の製造方法において用いる金属粉末は、アルミニウムとの接触により自己燃焼反応を起こし、アルミナイド金属間化合物を生成するものである。具体的には、チタン、ニッケル、及びニオブからなる群より選択される少なくとも一種の金属からなる粉末を用いることができる。これらの金属粉末は反応性が良好で、安定なアルミナイド金属間化合物を生成し得ることに加え、入手や取り扱いも容易である点において好ましい。これらの金属粉末とアルミニウムによる自己燃焼反応の代表例を下記式（５）〜（７）に示す。下記式（５）〜（７）に示す通り、これらの反応は発熱反応（自己燃焼反応）であり、本発明の製造方法は、この反応熱を利用するものである。
【数１７】
３Ａｌ＋Ｔｉ→Ａｌ_３Ｔｉ： ΔＨ_２９８＝−１４６ｋＪ／ｍｏｌ …（５）
ΔＨ：生成反応熱（ΔＨ＜０にて発熱反応）
【数１８】
３Ａｌ＋Ｎｉ→Ａｌ_３Ｎｉ： ΔＨ_２９８＝−１５０ｋＪ／ｍｏｌ …（６）
ΔＨ：生成反応熱（ΔＨ＜０にて発熱反応）
【数１９】
３Ａｌ＋Ｎｂ→Ａｌ_３Ｎｂ： ΔＨ_２９８＝−１６０ｋＪ／ｍｏｌ …（７）
ΔＨ：生成反応熱（ΔＨ＜０にて発熱反応）
【００６７】上記金属粉末の中でも、チタン粉末を用いることが特に好ましい。チタン粉末を用いると、マトリックス中に含まれるアルミナイド金属間化合物がチタンアルミナイドである複合材料が製造されることになるが、マトリックス中にチタンアルミナイドを含む複合材料は、ニッケルアルミナイドやニオブアルミナイドを含む複合材料と比較して、軽量であり、靭性が高いという点において好ましい。
【００６８】ｉｎ−ｓｉｔｕ合成を利用した複合材料の製造方法の中には、強化材とマトリックスの双方をｉｎ−ｓｉｔｕ合成する方法もあり（例えば、特許第２６０９３７６号公報、特開平９−２２７９６９号公報参照）、そのような方法では強化材の材質が限定される場合があるが、本発明の製造方法はマトリックスのみをｉｎ−ｓｉｔｕ合成する方法であるため、強化材の材質に特に制限はない。
【００６９】従って、強化材の材質については、複合材料に付与したい物理的・化学的特性に応じて適宜選択すればよい。通常、強化材の材質としては、セラミックスをはじめとする無機材料が用いられるが、本発明の製造方法における強化材の材質としては、アルミナ、窒化アルミニウム、炭化珪素、及び窒化珪素からなる群より選択される少なくとも一種のセラミックスが好ましい。例えば、窒化アルミニウムや炭化珪素を用いると、これらのセラミックスが強化材として含まれる複合材料が製造されることになるが、これらのセラミックスを強化材として含む複合材料は、熱伝導性に優れるという特性を有するため、ヒータ用均熱材等の用途で好適に用いることができる。
【００７０】強化材の形状についても特に制限はなく、複合材料に付与したい物理的・化学的特性に応じて適宜選択すればよい。通常、強化材の形状としては、繊維、粒子、及びウィスカー等の種々の形状が用いられるが、本発明の製造方法における強化材の形状としては、粒子であることが特に好ましい。強化材の形状を粒子とすると、金属粉末と均一に混合することが容易となるため、全体に渡り均質な特性を有する複合材料を製造することができるという点において好ましい。
【００７１】なお、本発明の製造方法においては、強化材の平均粒径に対する、金属粉末の平均粒径の比率（％）が、５〜８０％であることが好ましく、１０〜６０％であることが更に好ましい。強化材の平均粒径に対する、金属粉末の平均粒径の比率（％）が、上記範囲未満である場合には、金属粉末の平均粒径は非常に小さくならざるを得ず、そのような金属粉末は入手が困難であることに加え、粉塵爆発の危険性を伴なうことから取り扱いが不便である点において好ましくない。一方、上記範囲を超える場合には、金属粉末とアルミニウムによる自己燃焼反応の活性度が十分に高められず、得られる複合材料が緻密化され難くなる点において好ましくない。具体的には、強化材の平均粒径が５０μｍである場合には、金属粉末の平均粒径は２〜４０μｍであることが好ましく、５〜３０μｍであることが更に好ましい。
【００７２】本発明の製造方法において用いるアルミニウム材料は、特に純アルミニウムからなるものに限られるものではなく、アルミニウム純度が約９０％以上のものであれば足りる。また、各種アルミニウム合金を用いてもよい。
【００７３】本発明の製造方法においては、金属粉末としてチタン粉末を用いる場合には、第１の成形体に含浸させるアルミニウムと第１の成形体中に含まれるチタン粉末との質量比（Ａｌ：Ｔｉ）を１：０．１７〜１：０．５７とすることが好ましい。アルミニウムとチタン粉末との質量比（Ａｌ：Ｔｉ）を上記の範囲とすることにより、マトリックスの全質量に占めるアルミニウム相の質量の比率（アルミニウム含有率）が６０（質量％）以下である複合材料を製造することができる。
【００７４】マトリックス中のアルミニウム含有率が６０（質量％）以下である複合材料は、緻密な微構造を有するとともに、強度、剛性、及び破壊靭性が高い点において好ましい。一方、アルミニウム含有率が６０（質量％）を超える複合材料は、破壊靭性は向上するものの、ヤング率が低下するために高剛性材料としての魅力が低下するという難点がある。また、アルミニウムの融点域において強度低下等の現象が起こり易くなる点において好ましくない。なお、本発明の複合材料における、より好ましいアルミニウム含有率は２〜５０（質量％）である。なお、ここに言う「アルミニウム含有率」とは、最終製品となる第１の成形体に由来する部分のマトリックスにおけるアルミニウム含有率を意味するものとする。
【００７５】同様の理由から、金属粉末としてニッケル粉末を用いる場合には、第１の成形体に含浸させるアルミニウムと、第１の成形体中に含まれるニッケル粉末との質量比（Ａｌ：Ｎｉ）を１：０．２０〜１：０．７２とすることが好ましく、金属粉末としてニオブ粉末を用いる場合には、第１の成形体に含浸させるアルミニウムと、第１の成形体中に含まれるニオブ粉末との質量比（Ａｌ：Ｎｂ）を１：０．２７〜１：１．１３とすることが好ましい。
【００７６】第１の成形体に含浸させるアルミニウムと第１の成形体中に含まれる金属粉末との質量比は、反応容器の内部空間に充填される混合材料（即ち、第１の成形体）の金属粉末／強化材体積比率、及び空隙率によって調整することができる。即ち、第１の成形体に含浸されるアルミニウムの質量は、第１の成形体の内部空隙容積によって定まると考えられるので、反応容器の内部空間に充填する混合材料の金属粉末／強化材体積比率によって金属粉末の質量を決定した後、上記質量比の範囲を満たす質量分のアルミニウムを含浸し得る内部空隙容積を有するように、第１の成形体の空隙率を調整すればよい。
【００７７】なお、成形体に対するアルミニウム溶湯の浸透性が不良である等の状況下では、実際に得られるマトリックスの組成（即ち、アルミニウム含有率）が目標値から若干ずれてしまう場合も生じ得る。この場合、実際のマトリックス組成については、以下のような方法により算出することができる。即ち、予め、所定の組成（質量比）に調整されたアルミニウムとアルミナイド金属間化合物の混合粉体を数水準用意し、これらの混合粉体についてＸＲＤ分析（例えば、特許文献４参照）を行うことにより測定されるＸ線強度に基づいて検量線を作成しておく。そして、実際に得られるマトリックスについてもＸＲＤ分析を行ってＸ線強度を測定し、この測定値を上記の検量線と対照することによって、実際のマトリックス組成を算出することができる。
【００７８】本発明の複合材料としては、複合材料の全体積に占める強化材の体積の比率（強化材含有率）が１０〜７０（体積％）であるものが好ましく、３０〜６０（体積％）であるものが更に好ましい。強化材含有率が上記範囲未満である場合には、複合材料として十分な強度を発揮し得ない点において好ましくない。一方、上記範囲を超えると、複合材料の性質がセラミックスに近づくために、加工性が低下することに加え、破壊靱性値が低下し、脆性材料となる点において好ましくない。なお、ここに言う「強化材含有率」とは、最終製品となる第１の成形体に由来する部分における強化材含有率を意味するものとする。
【００７９】本発明の製造方法において用いる反応容器は、少なくともその内面がカーボン材により構成されてなるものであることが好ましい。内面がカーボン材により構成されていると、製造される複合材料の反応容器からの離型性が極めて良好となり、反応容器から複合材料を容易に取り出すことができる。また、反応容器の耐久性が向上するため、複合材料の製造コストを低減することに資する。
【００８０】上記のように、反応容器は、少なくともその内面がカーボン材により構成されているものが好ましいのであるが、内面に加えて、アルミニウム溶湯や製造される複合材料が接触する部分についてもカーボン材により構成されているものがより好ましい。勿論、反応容器全体がカーボン材により構成されていてもよい。なお、特に、離型性の向上を図りたい場合には、反応容器のうち、アルミニウム溶湯が接触する部分を、ＢＮ（ボロンナイトライド（窒化ホウ素））スプレー等によりコーティングしたり、カーボンシート等により被覆することも好ましい態様の一つである。
【００８１】本発明の製造方法において用いる反応容器を構成する蓋体は、少なくとも一の含浸孔を有していれば足りるが、複数の含浸孔を有していることが好ましい。こうすることにより、含浸孔が一つの場合と比較して、混合材料に対するアルミニウム溶湯の浸透性が良好となるため、大型の複合材料を製造しようとする場合であっても、緻密な微構造を有する複合材料を得ることができる。含浸孔の形状については特に限定されることはなく、例えば、円形、楕円形、多角形、或いは不定形等、種々の形状を採用することができる。
【００８２】本発明の製造方法において、混合材料に対してアルミニウム溶湯を含浸させる方法は、反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔を経由して、アルミニウム溶湯を含浸させることを除き、特に限定されるものではないが、例えば、以下のような方法を採ることができる。
【００８３】まず、反応容器の内部空間に、混合材料を所定の第１の成形体として充填し、更に、反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔の一部を満たすように、第１の成形体の上部に、混合材料を所定の第２の成形体として充填した後、反応容器を構成する蓋体の上部にブロック状のアルミニウム材料を配置する。
【００８４】次いで、適当な減圧雰囲気（例えば、真空雰囲気）又は不活性ガス雰囲気（例えば、アルゴン（Ａｒ）雰囲気）の下、アルミニウムの融点（約６６０℃）より数１０℃高い温度（具体的には、約７００℃）まで加熱して、アルミニウム材料を溶融してアルミニウム溶湯とし、反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔を経由して、第１の成形体及び第２の成形体の内部空隙にアルミニウム溶湯を含浸させる。金属粉末と接触したアルミニウムは自己燃焼反応を起こすとともに毛細管圧力によって第１の成形体及び第２の成形体の内部空隙中に浸透していき、目的とする複合材料のマトリックスが瞬時に形成される。
【００８５】マトリックスの形成自体は非常に短時間で完了するため、加熱に要する時間は数分程度で十分である。更に、自己燃焼反応が終了した後に、得られた複合材料のマトリックスの均質化及び安定化を図るために、等温保持や加熱保持を行ってもよい。このときの保持温度は、混合材料の種類や組成によって若干異なるが、概ね自己燃焼反応を起こす温度と同温度（等温保持）、或いは、これより約４００〜５００℃程度高い温度（加熱保持）で一定時間保持することが好ましい。保持の時間は、約１時間から必要に応じて数時間程度である。
【００８６】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって何ら限定されるものではない。
【００８７】
（各種物性値の測定方法、各種評価方法）
［空隙率］：
第１の成形体、第２の成形体の空隙率εについては、混合材料（成形体用）における強化材の体積、金属粉末の体積、及び成形後における成形体の高さ（厚さ）を測定し、下記式（８）に従って算出した。
【数２０】

（但し、ε：空隙率、Ｖ_ＰＯＲＥ：空隙体積、Ｖ_Ｒ：強化材の体積、Ｖ_ＭＰ：金属粉末の体積）
【００８８】
［開気孔率、緻密性の評価］：
得られた複合材料のうち第１の成形体に由来する部分から所定形状の試料を切り出し、アルキメデス法によって開気孔率を測定した。この開気孔率によって複合材料の緻密性を評価することとし、開気孔率が０．１％以下である場合を「◎」、開気孔率が０．５％以下である場合を「○」、開気孔率が１．０％未満である場合を「△」、開気孔率が１．０％以上である場合を「×」として評価した。
【００８９】
［クラックの防止効果についての評価］：
得られた複合材料のうち第１の成形体に由来する部分を垂直方向に切断した試料の切断面に、染色浸透探傷剤（浸透液、現像液、洗浄液からなる）を塗布し、目視不能な微細クラックを染色した状態で観察する染色探傷試験を実施した。一切クラックの発生が認められなかった場合を「◎」、クラックの発生は認められたが、そのクラックは最終製品に加工する際の機械加工（面削等）により除去可能であり、最終製品に残留しないものである場合を「○」、クラックの発生が認められ、そのクラックは最終製品に加工する際の機械加工（面削等）では除去することが困難であり、最終製品に残留してしまうものである場合を「×」として評価した。
【００９０】
［アルミニウム溶湯の浸透性についての評価］：
アルミニウム溶湯の浸透性については、下記式（９）によって算出される浸透率（％）により評価した。浸透距離は、混合材料に対してアルミニウム溶湯を含浸させた後、図１２に示すように、得られた材料を垂直方向に切断して、その切断面を研磨した後、光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡によりアルミニウムの浸透状態を観察し、第１の成形体１２に由来する部分の上面（反応容器を構成する蓋体の下面に当接していた面）を起点として、アルミニウム浸透部５ｃ（複合材料化された部分）の最端部までの距離を第１の成形体１２の厚さ（高さ）方向に測定した値とした。この際、第１の成形体１２の厚さ（成形体厚さ）は３０ｍｍに設定した。
【数２１】
浸透率（％）＝浸透距離／成形体厚さ×１００ …（９）
【００９１】浸透率が１００％である場合を「◎」（特に優れた効果あり）、浸透率が８５％以上である場合を「○」（優れた効果あり）、浸透率が６０％以上である場合を「△」（やや不十分なるも一定の効果あり）、浸透率が６０％未満の場合を「×」（効果なし）として評価した。
【００９２】
［アルミニウム溶湯の浸透距離延伸率］：
浸透距離延伸率は、蓋体の含浸孔内径が同じ反応容器を用いた２つの実施例において、反応容器（ガス抜き機構なし）を用いた実施例の浸透距離に対する、反応容器（ガス抜き機構あり）を用いた実施例の浸透距離の比率（％）として算出した。
【００９３】
［比較例１−１〜１−５、実施例１−１〜１−１０］
（実施例１−１〜１−７）
強化材として平均粒径が約４７μｍのアルミナ粒子、金属粉末として平均粒径が約１０μｍのチタン粉末、含浸させるアルミニウム溶湯の原料となるアルミニウム材料として市販のアルミニウム合金（Ａ５０５２：Ａｌ−２．５Ｍｇ）を用意した。次いで、チタン粉末とアルミナ粒子を、チタン／アルミナ体積比率が表１に記載の値となるように配合し、Ｖ型混合機により混合を行った。得られた混合材料を、ＳＵＳ３１６からなる有底円筒状の容器であって、その内面が高密度カーボンにより構成された、内径１００ｍｍφの反応容器（容器本体）に充填し、その内部空間において圧縮成形を行い、厚さ３０ｍｍ、空隙率が表１に記載の値である第１の成形体とした。
【００９４】
【表１】

【００９５】更に、図４（ａ）に示すように、含浸孔（内径２０ｍｍφ）を有するカーボン製の蓋体８を第１の成形体１２の上面に載置した状態で固定した後、蓋体８の各含浸孔８ａの内部空間に混合材料２ｂを充填し、その混合材料２ｂを加圧することにより、表１に記載の空隙率、高さを有する第２の成形体１４とした。更にまた、その蓋体８の上部に各含浸孔８ａにアルミニウム溶湯が流入するようにアルミニウム材料４を配置した。
【００９６】０．１３Ｐａ以下の真空雰囲気下、６００℃、１時間の均熱化処理を行った後、８００℃にまで加熱することにより、アルミニウム材料４を溶融してアルミニウム溶湯とし、そのアルミニウム溶湯を蓋体８の含浸孔８ａを経由させて、反応容器１の内部空間１ａに充填された成形体１２の内部空隙に無加圧含浸させた。その温度で約１時間保持した後、徐冷して複合材料５を製造した。
【００９７】
（比較例１−１）
図３（ａ）に示すように、第２の成形体を含浸孔８ａに充填しないことを除いては、実施例１−１と同様にして複合材料５を製造した。
【００９８】
（比較例１−２〜１−５、実施例１−８〜１−１０）
図５（ａ）に示すように、蓋体８の含浸孔８ａに、その内壁を被覆するように応力緩衝材１６（厚さ２ｍｍのセラミックファイバーシート）が配置されてなるものを用いたことを除いては、実施例１−１と同様にして複合材料を製造した。
【００９９】実施例１−１〜１−１０、比較例１−１〜１−５で得られた複合材料について、強化材含有率、マトリックス組成、アルミニウム浸透性、クラック防止効果、開気孔率、緻密性について評価した結果を表２に示す。
【０１００】
【表２】

【０１０１】
（評価結果）
表２に示したように、蓋体の含浸孔の内部空間に混合材料（即ち、第２の成形体）を充填することに加え、反応容器の内部空間に充填された混合材料（即ち、第１の成形体）、及び蓋体の含浸孔の内部空間に混合材料（即ち、第２の成形体）を本発明の製造方法の範囲内のチタン／アルミナ体積比率、空隙率に制御した実施例１−１〜１−１０については、第２の成形体のチタン／アルミナ体積比率を第１の成形体と同等の値とした実施例１−５，１−１０において、アルミニウム溶湯の浸透性がやや低下したが問題となるレベルではなく、クラックの防止効果、アルミニウム溶湯の浸透性とも良好な結果を示した。
【０１０２】一方、蓋体の含浸孔の内部空間に混合材料を充填しなかった比較例１−１は、アルミニウム溶湯の浸透性については良好であったものの、図３（ｂ）に示すように、残留アルミニウム６、複合材料５、及び蓋体８（カーボン製）の熱収縮率差により、含浸孔８ａの下端側における残留アルミニウム６と複合材料５の界面近傍に応力集中が生じ、複合材料５にクラック７が発生した。即ち、本来製品として使用される部分である複合材料５にクラック７が発生してしまい、その部分を機械加工等によって加工除去することとなったため、複合材料５の歩留まりが低下した。
【０１０３】また、第２の成形体のチタン／アルミナ体積比率が本発明の製造方法の範囲未満である比較例１−２は、第２の成形体中において含浸駆動力となるチタン粉末の量が極端に少ないために、製品として使用する部分である第１の成形体１２にアルミニウム溶湯が浸透し難く、アルミニウム溶湯の浸透性が低下した。更に、第１及び第２の成形体のチタン／アルミナ体積比率が本発明の製造方法の範囲を外れている比較例１−３は、アルミニウム溶湯を浸透するものの、両成形体中のチタン粉末の量が少ないために複合材料の緻密化が十分進行せず、得られた複合材料の開気孔率が上昇し、緻密性が低下した。
【０１０４】更にまた、第２の成形体のチタン／アルミナ体積比率が第１の成形体のチタン／アルミナ体積比率より大きい比較例１−４，１−５は、アルミニウム溶湯が浸透してくる際に最初に反応する第２の成形体中におけるチタン粉末の量が第１の成形体と比較して多くなることから、含浸フロント部での発熱反応が過剰となるために、第１の成形体中へのアルミニウム溶湯の浸透が抑制され、アルミニウム溶湯の浸透性が低下した。
【０１０５】
［実施例１−１１〜１−２２］
（実施例１−１１〜１−１６）
図６（ａ）に示すように、蓋体８の含浸孔８ａに、応力緩衝材１６の上方へのズレを防止するためのストッパ２０（含浸孔８ａの内壁の上端部から３ｍｍ下がった位置から形成された深さ２ｍｍの段差２２）が形成されてなるものを用いたことを除いては、実施例１−８と同様にして複合材料５を製造した。その製造条件の詳細を表３に示す。
【０１０６】
【表３】

【０１０７】
（実施例１−１７〜１−１８）
図７（ａ）に示すように、応力緩衝材１６の下端に、応力緩衝材１６の上方へのズレを防止するためのストッパ２４（応力緩衝材１６自体の下端部に形成された鍔部２６（外径２６ｍｍφ））が形成されてなるものを用いたことを除いては、実施例１−８と同様にして複合材料５を製造した。その製造条件の詳細を表３に示す。
【０１０８】
（実施例１−１９〜１−２１）
図８（ａ）に示すように、応力緩衝材１６に、更にその内周面を被覆するように、スライド部材３０（厚さ２ｍｍのカーボンシート）が配置されてなるものを用いたことを除いては、実施例１−１１と同様にして複合材料５を製造した。その製造条件の詳細を表３に示す。
【０１０９】
（実施例１−２２）
図９（ａ）に示すように、反応容器１を構成する蓋体８として、その一以上の含浸孔８ａに狭窄部８ｃ（図１０（ａ）と同様に、注湯孔８ａの断面形状を直線的なくびれ形状としたもの。含浸孔内径ｘ：２０ｍｍφ、狭窄部内径ｙ：１０ｍｍφ、狭窄部形成位置：厚さ２０ｍｍの蓋体の中央部（厚さ１０ｍｍの位置））が形成されてなるものを用い、その蓋体８を第１の成形体１２の上面に載置した状態で固定した後、蓋体８の各含浸孔８ａの内部空間の狭窄部８ｃの位置まで混合材料２ｂを充填し、その混合材料２ｂに振動を与えて沈降成形を行うことにより、表３に記載の空隙率、高さを有する第２の成形体１４としたことを除いては、実施例１−１と同様にして複合材料５を製造した。その製造条件の詳細を表３に示す。
【０１１０】実施例１−１１〜１−２２で得られた複合材料について、強化材含有率、マトリックス組成、アルミニウム浸透性、クラック防止効果、開気孔率、緻密性について評価した結果を表４に示す。
【０１１１】
【表４】

【０１１２】
（評価結果）
表４に示したように、蓋体の含浸孔又は応力緩衝材自体に、応力緩衝材の上方へのズレを防止するためのストッパを形成した実施例１−１１〜１−２１については、第２の成形体の高さを１２ｍｍとした実施例１−１４、第２の成形体のチタン／アルミナ体積比率を第１の成形体と同等の値とした実施例１−１６，１−２１において、アルミニウム溶湯の浸透性がやや低下したが問題となるレベルではなく、クラックの防止効果、アルミニウム溶湯の浸透性とも良好な結果を示した。特に、応力緩衝材が上方への移動を拘束された状態で係止されることによって、応力緩衝材の上方へのズレに起因するクラック（欠陥）の発生を効果的に防止することができた。また、ストッパを形成することによって、応力緩衝材の配置が極めて容易なものとなり、作業者の熟練は必要とされず、作業効率が改善された。
【０１１３】また、反応容器を構成する蓋体として、その一以上の含浸孔に狭窄部が形成されてなるものを用いた実施例１−２２については、アルミニウム溶湯の浸透性については特に問題なく、また、含浸孔の狭窄部部分において残留アルミニウムと複合材料とが破断されており、クラックの防止効果についても良好な結果を示した。具体的には、得られた複合材料を任意に切断し、その切断面を光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡で観察したが、複合材料の何れの部分においてもクラックは生じていなかった。また、残留アルミニウムと複合材料とが破断されているために、蓋体の注湯孔から残留アルミニウムを容易に除去することができた。
【０１１４】
［実施例２−１〜２−８］
強化材として平均粒径が約４７μｍのアルミナ粒子、金属粉末として平均粒径が約１０μｍのチタン粉末、含浸させるアルミニウム溶湯の原料となるアルミニウム材料として市販のアルミニウム合金（Ａ５０５２：Ａｌ−２．５Ｍｇ）を用意した。次いで、チタン粉末とアルミナ粒子を、チタン／アルミナ体積比率が０．４０となるように配合し、Ｖ型混合機により混合を行った。得られた混合材料を、ＳＵＳ３１６からなる有底円筒状の容器であって、その内面が高密度カーボンにより構成された、内径１００ｍｍφの反応容器（容器本体）に充填し、その内部空間において圧縮成形を行い、厚さ３０ｍｍ、空隙率４９％である第１の成形体とした。
【０１１５】更に、図４（ａ）に示すような、含浸孔を有するカーボン製の蓋体８（内径７ｍｍφ、１０ｍｍφ、１４ｍｍφ、２０ｍｍφ）を用意した。これとは別に、図４（ａ）に示すカーボン製の蓋体８と同様の構成であって、更に、図１１に示すように、蓋体８の容器本体９との当接面に、孔径１ｍｍφ程度の半円状のガス抜き孔８ｂが５ｍｍ間隔で形成されたガス抜き機構２８を有するカーボン製の蓋体８（内径７ｍｍφ、１０ｍｍφ、１４ｍｍφ、２０ｍｍφ）を用意した。
【０１１６】
（実施例２−１，２−３，２−５，２−７）
図４（ａ）に示すような、カーボン製の蓋体８と容器本体９とからなる反応容器１（ガス抜き機構なし：含浸孔８ａの内径７ｍｍφ）を第１の成形体１２の上面に載置した状態で固定した後、蓋体８の各含浸孔８ａの内部空間に混合材料２ｂを充填し、その混合材料２ｂを加圧することにより、高さ約２ｍｍ（含浸孔８ａの内径ｄに対する第２の成形体１４の高さｈの比率（ｈ／ｄ）を０．３とした）、空隙率約４８％の第２の成形体１４とした。更に、その蓋体８の上部に各含浸孔８ａにアルミニウム溶湯が流入するようにアルミニウム材料４を配置した。
【０１１７】更にまた、図４（ｂ）に示すように、０．１３Ｐａ以下の真空条件の下、７００℃まで加熱することにより、アルミニウム材料４を溶融してアルミニウム溶湯とし、そのアルミニウム溶湯を蓋体８の含浸孔８ａを経由させて、反応容器１の内部空間１ａに充填された第１の成形体１２及び蓋体８の含浸孔８ａの内部空間に充填された第２の成形体１４の内部空隙に無加圧含浸させた。その温度で約１時間保持した後、徐冷して複合材料５を製造した（実施例２−１）。この実施例２−１と同様にして、蓋体８の含浸孔８ａの内径を１０ｍｍφ、第２の成形体１４の高さを３ｍｍとしたものを実施例２−３、蓋体８の含浸孔８ａの内径を１４ｍｍφ、第２の成形体１４の高さを４ｍｍとしたものを実施例２−５、蓋体８の含浸孔８ａの内径を２０ｍｍφ、第２の成形体１４の高さを６ｍｍとしたものを実施例２−７とした。
【０１１８】
（実施例２−２，２−４，２−６，２−８）
図１１に示すように、ガス抜き機構２８を有するカーボン製の蓋体８と容器本体９とからなる反応容器１（ガス抜き機構あり：含浸孔８ａの内径７ｍｍφ）を用いたことを除いては、実施例２−１と同様にして複合材料を製造した（実施例２−２）。この実施例２−２と同様にして、蓋体８の含浸孔８ａの内径を１０ｍｍφとしたものを実施例２−４、１４ｍｍφとしたものを実施例２−６、２０ｍｍφとしたものを実施例２−８とした。
【０１１９】実施例２−１〜２−８で得られた材料について、アルミニウム溶湯の浸透距離延伸率を評価した結果を表５に示す。
【０１２０】
【表５】

【０１２１】
（評価結果）
図４（ａ）に示す反応容器１（ガス抜き機構なし）を用いた実施例２−１，２−３，２−５，２−７と比較して、図１１に示す反応容器１（ガス抜き機構あり）を用いた実施例２−２，２−４，２−６，２−８の方がアルミニウム溶湯の浸透距離が伸びており、成形体に対するアルミニウム溶湯の浸透性がより向上した。特に、図１１に示す反応容器１（ガス抜き機構あり）を構成する蓋体８の含浸孔８ａの内径を１０ｍｍφとした実施例２−４は、浸透距離延伸率が５８％となっており、顕著なアルミニウム溶湯の浸透性の改善が認められた。
【０１２２】この浸透性の改善効果は、成形体内部で発生したガス成分等（アルミニウム溶湯との反応時において、チタン粉末表面に存在していた薄い酸化膜、セラミックス粒子表面に付着していた微量な不純物成分等がガス化するものと推察される）がガス抜き機構（ガス抜き孔）を経由して反応容器の外部空間に排出されることによって、アルミニウム溶湯が浸透する際の急激な発熱反応に伴う成形体内部の内圧上昇が抑制され、ガス成分がアルミニウム溶湯を含浸させる際の含浸駆動力となる毛細管圧力の阻害因子として作用しなくなったためと考えられた。
【０１２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法は、高温・高圧という条件を必要とせず、製造工程が短く簡素であるとともに、低い製造コストで、高い緻密性を有する複合材料を製造し得るものである。また、本発明の複合材料は、高い緻密性を有するものである。
【０１２４】更に、本発明の製造方法は、残留アルミニウムと得られる複合材料との熱収縮率差に起因するクラック（欠陥）の発生を有効に防止することができる。従って、欠陥を生じさせることなく、高い歩留りで複合材料を得ることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の複合材料の製造方法の一の実施形態を示す説明図であり、図１（ａ）は反応前の状態を示す概略断面図、図１（ｂ）は反応後の状態を示す概略断面図である。
【図２】従来の複合材料の製造方法を一部改良した製造方法の一の実施形態を示す説明図である。
【図３】本発明の複合材料の製造方法の一の実施形態を示す説明図であり、図３（ａ）は反応前の状態を示す概略断面図、図３（ｂ）は反応後の状態を示す概略断面図である。
【図４】本発明の複合材料の製造方法の別の実施形態を示す説明図であり、図４（ａ）は反応前の状態を示す概略断面図、図４（ｂ）は反応後の状態を示す概略断面図である。
【図５】本発明の複合材料の製造方法の更に別の実施形態を示す説明図であり、図５（ａ）は反応前の状態を示す概略断面図、図５（ｂ）は反応後の状態を示す概略断面図である。
【図６】本発明の複合材料の製造方法の更にまた別の実施形態を示す説明図であり、図６（ａ）は反応前の状態を示す概略断面図、図６（ｂ）は反応後の状態を示す概略断面図である。
【図７】本発明の複合材料の製造方法の更にまた別の実施形態を示す説明図であり、図７（ａ）は反応前の状態を示す概略断面図、図７（ｂ）は反応後の状態を示す概略断面図である。
【図８】本発明の複合材料の製造方法の更にまた別の実施形態を示す説明図であり、図８（ａ）は反応前の状態を示す概略断面図、図８（ｂ）は反応後の状態を示す概略断面図である。
【図９】本発明の複合材料の製造方法の更にまた別の実施形態を示す説明図であり、図９（ａ）は反応前の状態を示す概略断面図、図９（ｂ）は反応後の状態を示す概略断面図である。
【図１０】図１０（ａ）〜図１０（ｃ）は、本発明の複合材料の製造方法に使用する蓋体の実施形態を示す概略断面図である。
【図１１】本発明の複合材料の製造方法の更にまた別の実施形態を示す説明図であり、反応前の状態を示す概略断面図である。
【図１２】アルミニウム溶湯の浸透距離の測定方法を示す説明図である。
【符号の説明】
１…反応容器、１ａ…内部空間、２，２ａ，２ｂ…混合材料、３…金属粉末、４…アルミニウム材料、５…複合材料、５ａ…第１の成形体に由来する部分、５ｂ…第２の成形体に由来する部分、５ｃ…アルミニウム浸透部、６…残留アルミニウム、７…クラック、８…蓋体、８ａ…含浸孔、８ｂ…ガス抜き孔、８ｃ…狭窄部、８ｄ…突出部、９…容器本体、１０…外挿体、１１…ネジ部、１２…第１の成形体、１３…成形体、１４…第２の成形体、１５…強化材、１６…応力緩衝材、１７…マトリックス、１８…アルミニウム溶湯の差し込み、２０，２４…ストッパ、２２…段差、２６…鍔部、２８…ガス抜き機構、３０…スライド部材、３２…破断部。

Claims

アルミニウム（Ａｌ）との接触により自己燃焼反応を起こす金属粉末と強化材とを含む混合材料を、反応容器に充填した後、前記混合材料にアルミニウム（Ａｌ）材料を溶融してなるアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させることにより、前記金属粉末と前記アルミニウム（Ａｌ）との自己燃焼反応によって生成するアルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に前記強化材が分散された複合材料を得る、複合材料の製造方法であって、
前記反応容器として、一以上の含浸孔を有する蓋体と容器本体とからなる反応容器を用い、前記蓋体と前記容器本体とによって形成される前記反応容器の内部空間に、前記混合材料を、前記強化材に対する前記金属粉末の体積比率（金属粉末／強化材体積比率）、及び前記混合材料の全体積に対する、その内部空隙容積の比率（空隙率）が下記式（１）に示す関係を満たすように成形されてなる第１の成形体として充填し、更に、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔の内部空間の一部を満たすように、前記第１の成形体の上部に、前記混合材料を、前記金属粉末／強化材体積比率、及び前記空隙率が下記式（２）に示す関係を満たし、かつ、前記金属粉末／強化材体積比率が前記第１の成形体と同等以下の値となるように成形されてなる第２の成形体として充填した後、前記第１の成形体及び前記第２の成形体に、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔を経由して、前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させることを特徴とする複合材料の製造方法。
前記蓋体と前記容器本体とによって形成される前記反応容器の内部空間に、前記混合材料を、前記金属粉末／強化材体積比率、及び前記空隙率が下記式（３）に示す関係を満たすように成形されてなる第１の成形体として充填し、更に、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔の内部空間の一部を満たすように、前記第１の成形体の上部に、前記混合材料を、前記金属粉末／強化材体積比率、及び前記空隙率が下記式（４）に示す関係を満たし、かつ、前記金属粉末／強化材体積比率が前記第１の成形体と同等以下の値となるように成形されてなる第２の成形体として充填する請求項１に記載の複合材料の製造方法。
前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔に、その内壁を被覆するように応力緩衝材が配置されてなるものを用いる請求項１又は２に記載の複合材料の製造方法。
前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔に、前記応力緩衝材の上方へのズレを防止するためのストッパが形成されてなるものを用いる請求項３に記載の複合材料の製造方法。
前記応力緩衝材の下端に、前記応力緩衝材の上方へのズレを防止するためのストッパが形成されてなるものを用いる請求項３又は４に記載の複合材料の製造方法。
前記応力緩衝材に、更にその内周面を被覆するように、スライド部材が配置されてなるものを用いる請求項４又は５に記載の複合材料の製造方法。
前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔に、狭窄部が形成されてなるものを用いる請求項１〜６のいずれか一項に記載の複合材料の製造方法。
前記反応容器に、その内部空間と外部空間とを通気可能に連通させるガス抜き機構が形成されてなるものを用いる請求項１〜７のいずれか一項に記載の複合材料の製造方法。
前記金属粉末としてチタン（Ｔｉ）粉末を、前記強化材としてアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、及び窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）からなる群より選択される少なくとも一種のセラミックスからなるセラミックス粒子を用いる請求項１〜８のいずれか一項に記載の複合材料の製造方法。
アルミニウム（Ａｌ）との接触により自己燃焼反応を起こす金属粉末と強化材とを含む混合材料を、反応容器に充填した後、前記混合材料にアルミニウム（Ａｌ）材料を溶融してなるアルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させることにより形成される、前記金属粉末と前記アルミニウム（Ａｌ）との自己燃焼反応によって生成するアルミナイド金属間化合物を含むマトリックス中に前記強化材が分散された複合材料であって、
前記反応容器として、一以上の含浸孔を有する蓋体と容器本体とからなる反応容器を用い、前記蓋体と前記容器本体とによって形成される前記反応容器の内部空間に、前記混合材料を、前記強化材に対する前記金属粉末の体積比率（金属粉末／強化材体積比率）、及び前記混合材料の全体積に対する、その内部空隙容積の比率（空隙率）が下記式（１）に示す関係を満たすように成形されてなる第１の成形体として充填し、更に、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔の内部空間の一部を満たすように、前記第１の成形体の上部に、前記混合材料を、前記金属粉末／強化材体積比率、及び前記空隙率が下記式（２）に示す関係を満たし、かつ、前記金属粉末／強化材体積比率が前記第１の成形体と同等以下の値となるように成形されてなる第２の成形体として充填した後、前記第１の成形体及び前記第２の成形体に、前記反応容器を構成する蓋体の一以上の含浸孔を経由して、前記アルミニウム（Ａｌ）溶湯を含浸させることによって形成されることを特徴とする複合材料。
前記マトリックスの全質量に占めるアルミニウム（Ａｌ）相の質量の比率（アルミニウム含有率）が６０（質量％）以下である請求項１０に記載の複合材料。
前記複合材料の全体積に占める前記強化材の体積の比率（強化材含有率）が１０〜７０（体積％）である請求項９又は１０に記載の複合材料。
前記アルミナイド金属間化合物がチタンアルミナイド（ＴｉＡｌ、Ｔｉ_３Ａｌ、又はＡｌ_３Ｔｉ）であり、前記強化材がアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、及び窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）からなる群より選択される少なくとも一種のセラミックスからなるセラミックス粒子である請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の複合材料。