JP2005008920A

JP2005008920A - クロム系窒化膜の成膜方法

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Publication number: JP2005008920A
Application number: JP2003172390A
Authority: JP
Inventors: Minoru Shinoda; 稔篠田; Kiyohiko Watabe; 清彦渡部; Tomoyuki Mase; 智之間瀬
Original assignee: Yuken Industry Co Ltd; Yuken Kogyo Co Ltd
Current assignee: Yuken Industry Co Ltd; Yuken Kogyo Co Ltd
Priority date: 2003-06-17
Filing date: 2003-06-17
Publication date: 2005-01-13
Anticipated expiration: 2023-06-17
Also published as: JP4097074B2

Abstract

【目的】熱間加工型等として使用した場合に、耐熱耐久性の向上に寄与するクロム系窒化膜を基材上に成膜できる方法を提供すること。
【構成】機能性金属部材における基材の所要部位にクロム系窒化膜を成膜する方法。Ａｌ：約２〜２０質量％、Ｗ：約０．０５〜１５質量％、Ｃｒ：残部である実質的組成を有するクロム基合金をターゲットとして、反応性イオンプレーティングによりクロム系窒化膜を形成する。主として金属塑性加工型として使用する。
【選択図】なし

Description

【０００１】
【技術分野】
本発明は、金属塑性加工用金型におけるクロム系窒化膜の成膜方法及びクロム系窒化膜を備えた金属塑性加工用金型に関する。
【０００２】
【背景技術】
金属塑性加工用金型は、基材（母材、金型本体）が一般に鋼製であるため、耐摩耗性等の耐久性を維持するために、表面硬化処理（硬質皮膜処理）をする必要がある。
【０００３】
そして、表面硬化処理として、窒化処理が多用されている。他方、熱間加工においては、従来にもまして耐熱耐久性向上の要求が増大している。
【０００４】
金属塑性加工用金型の耐熱耐久性を向上させるために、特許文献１において、ＪＩＳ鋼種ＳＫＨ、ＳＫＤあるいはこれらの相当材である鋼からなる母材表面に、（Ａｌ_１−Ｘ、Ｃｒ_Ｘ）Ｎ被膜（ただしｘは原子比であり、１．０＞ｘ≧０．０２）を形成した表面被覆成形型が提案されている（請求項１等参照）。
【０００５】
また、金属塑性加工用金型ではないが、特許文献２においては、クロム、Ｍ群（Ｍ；チタン、バナジウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ハフニウム、タンタル、タングステン及びアルミニウムから選択された１種または２種以上の金属元素）及び窒素からなり、金属元素の組成比が原子％でＭ／（Ｃｒ＋Ｍ）＝１〜５５％であるイオンプレーティング皮膜を基体に被覆した摺動部材（金属塑性加工用金型）が提案されている（請求項１等参照）。なお、本特許文献においては、実施例は、全て「Ｃｒ−Ｖ−Ｎ系硬質皮膜」である。
【０００６】
【特許文献１】
特開２０００−２７１６９９公報
【特許文献２】
特許第２９７７０６６号公報
【０００７】
【発明の開示】
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記にかんがみて、新規な、特に、熱間加工用金型等として使用した場合に、耐熱耐久性の向上に寄与するクロム系窒化膜を基材上に成膜できる方法及びクロム系窒化膜を備えた金属塑性加工用金型を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明は、上記課題
（目的）を、下記構成により解決するものである。
【００１０】
金属塑性加工用金型における基材の所要部位にクロム系窒化膜を成膜する方法において、
Ａｌ：約２〜２０質量％、Ｗ：約０．０５〜１５質量％、Ｃｒ：残部である実質的組成を有するクロム基合金をターゲットとして、反応性イオンプレーティングによりクロム系窒化膜を形成することを特徴とする。
【００１１】
上記のようなターゲットを用いて反応性イオンプレーティングにより形成したクロム系窒化膜は、金属塑性加工用金型の耐熱耐久性の向上に寄与する。
【００１２】
上記構成のクロム系窒化膜の成膜方法において、基材として、前記クロム系窒化膜の成膜部位が窒化処理されているものを使用することが望ましい。窒化処理されている基材を使用することにより、金型本体の硬度が増大して、耐熱耐久性の増大に更に寄与する。
【００１３】
上記に各構成のクロム系窒化膜の成膜方法において、基材としては、通常、鋼材製とする。鋼材は、汎用性に富みかつ本体に所要の機械的特性を得たものを選択し易い。
【００１４】
本発明のクロム系窒化膜の成膜方法は、耐熱耐久性が要求される熱間加工用金型に適用することが、効果が顕著となる。
【００１５】
そして、本発明を物の発明として表現した場合、それぞれ下記構成の金属塑性加工用金型に係るものとなる。
【００１６】
クロム系窒化膜を備えた金属塑性加工用金型において、
前記クロム系窒化膜が、Ａｌ：２〜２０質量％、Ｗ：０．０５〜１５質量％、Ｃｒ：残部であるクロム基合金をターゲットとして、反応性イオンプレーティングにより成膜されてなることを特徴とする。
【００１７】
上記構成において、基材におけるクロム系窒化膜の成膜部位が、窒化処理されていることを特徴とする。
【００１８】
上記各構成において、基材が鋼材製であることを特徴とする。
【００１９】
熱間加工用金型が、上記いずれかの構成を備えていることを特徴とする。
【００２０】
また、当該熱間加工用金型は、クロム窒化膜の表面硬度が、８００℃×１ｈの耐熱試験後においてＨＶ（ＪＩＳＺ２２４４）１８００以上を示すことを特徴とする。
【００２１】
本発明の技術的思想は、金属塑性加工用金型以外の金属機能製品への適用も期待できるものである。
【００２２】
【発明を実施するための最良の形態】
以下、本発明のクロム系窒化膜の成膜方法に係る望ましい実施の形態について、説明を行う。以下の説明のターゲット組成は、特に断らない限り、質量％である。また、「ＨＶ」は、ＪＩＳＺ２２４４に準じて測定したビッカース硬さを意味する。
【００２３】
本発明は、金属塑性加工用金型における基材の所要部位にクロム窒化膜を成膜する方法を前提とする。
【００２４】
ここで、金属塑性加工用金型としては、熱間加工用、冷間加工用を問わないが、耐熱耐久性が要求される熱間加工用金型として好適である。
【００２５】
なお、金属塑性加工としては、鍛造、スピニング、転造、引抜き用、押出、圧延等が含まれる。
【００２６】
また、基材としては、通常、強靭鋼材を使用する。強靭鋼材を使用するのは、金属塑性加工用金型の如く、機械的衝撃、熱衝撃を受け易い金属塑性加工用金型等の金属製品（無機製品）を予定しているためである。
【００２７】
鋼材としては、ダイス鋼、高速度鋼、粉末ハイス鋼、セミハイス鋼等のＦｅ基合金（強靭鋼材）を好適に使用できる。基材としては、５５０℃以上の耐熱性を有すれば、Ｆｅ基合金に限られず、Ｔｉ基合金、銅基合金、サーメットさらにはセラミックス等が使用可能である。ただし、Ｆｅ基合金、特に、強靭鋼以外は、焼き戻しによる寸法歪が発生しないため、本発明の効果の全てを享受できない。
【００２８】
上記Ｆｅ基合金の具体例としては、ＳＫＤ１１、ＳＫＤ６１等の冷間・熱間ダイス鋼、ＳＫＨ５１、ＳＫＨ５５、ＳＫＨ５７等の高速度鋼、さらには、ＨＡＰ１０、ＨＡＰ４０等の粉末ハイス鋼（日立金属社製）、ＹＸＲ３、ＹＸＲ７、ＹＸＲ３３等のセミハイス鋼（同社製）等を挙げることができる。
【００２９】
そして、上記鋼材（基材）の表面は、汎用の窒化処理を行っておくことが望ましい。窒化処理としては、慣用のイオン窒化、ラジカル窒化、塩浴窒化、等、特に限定されず、窒化深さは、通常、２５μｍ以上、望ましくは５０〜２２０μｍとする。
【００３０】
そして、クロム系窒化膜は、Ａｌ：約２〜２０％（望ましくは、約２〜１２％、さらに望ましくは約３．５〜１０．５％）Ｗ：約０．０５〜１５質量％（望ましくは、約０．５〜１０．５％）、Ｃｒ：残部である実質的組成を有するクロム基合金をターゲットとして、反応性イオンプレーティングにより成膜する。ここで実質的とは、他の合金元素を、本発明に影響を与えない範囲で微量含んでいる場合も含む意味である。
【００３１】
ここで、Ａｌ及びＷの添加は実質的にＣｒ系窒化膜の耐熱性向上（耐酸化性、放熱性を含む。）とともに硬度増大の作用を奏し、更に、Ｗはターゲット（クロム基合金）の靱性を確保する作用を奏する。それらの含有量が過少であると、それらの各作用を奏し難い。また、Ａｌ及びＷが過多であると、Ｃｒ系被膜の本来有する耐衝撃性が低下するおそれがある。更に、Ａｌの場合は、ターゲットの靱性を低下させるおそれがあるため、その見地から望ましい範囲は、Ａｌ：約２〜１２％、さらに望ましくは約３．５〜５％とする。
【００３２】
クロム系窒化膜の膜厚は、通常約２〜３０μｍ、望ましくは約４〜２０μｍ、さらに望ましくは約５〜１６μｍとする。膜厚が薄すぎると耐熱耐久性の向上効果を得難く、膜厚が厚すぎると、Ｃｒ系窒化膜と耐衝撃性に問題が発生し易い。
【００３３】
反応性イオンプレーティングは、本実施形態では、図２に示すようなイオンプレーティング装置、通常、アークイオンプレーティング（ＡＩＰ）装置を用いて行う。ＡＩＰ法は、上記クロム基合金をターゲット（蒸発源）とし、反応ガスを窒素ガスとして注入ガス量を膜厚・ターゲット組成に対応させて調節維持することにより、クロム系窒化を高純度で基材上に反応成膜させることが可能である。当然、多陰極熱電子照射法、高周波励起法、ホロカソードディスチャージ法、クラスタ法、活性化反応蒸着法、等他のタイプのイオンプレーティング法も可能である。
【００３４】
イオンプレーティング装置は、チャンバー１２内に、ターゲット（クロム基合金）を保持する金属蒸発源保持部（ポット部）１４と、バイアス電圧源１６と接続された被処理物（基材）１８を載置する回転テーブル２０を備えている。さらに、チャンバー１２は、チャンバー内を所定真空度に維持する排気ポンプと接続される排気口２２と、反応ガス（窒素及び／又はメタン）を導入する反応ガス導入口２４とを備えるとともに、チャンバー２４内を所定温度に維持するとともに基材（基板）１８も所定温度に維持するヒータ２６を備えている。
【００３５】
そして、ＡＩＰ法により反応成膜する場合を例に採り説明する。
【００３６】
蒸発源とするクロム合金は、通常、上記ツウナインからスリーナインの純度のものを使用する。また、クロム合金の各成分（Ｃｒ・Ａｌ・Ｗ）と反応する元素である窒素の純度は、それぞれ、スリーナインからシックスナインとする。
【００３７】
そして、ＡＩＰ法による成膜条件は、表１の通りとする。
【００３８】
そして、ＡＩＰ法による成膜条件は、下記の如くとする。
【００３９】
（ａ）真空度・・・通常：１０〜５０ｍｍＴｏｒｒ（１３．３〜６６．５Ｐａ）
望ましくは：１５〜３０ｍｍＴｏｒｒ（１９．２〜３９．９Ｐａ）
（ｂ）アーク電流・・・通常：８０〜２００Ａ、望ましくは：８０〜１５０Ａ
（ｃ）バイアス電圧・・・通常：３０〜４００Ｖ、望ましくは：４０〜２００Ｖ
（ｄ）基板温度・・・通常：３５０〜５５０℃、望ましくは：４００〜５００℃
上記条件項目の着眼点について以下にそれぞれ説明する。
【００４０】
（ａ）真空度：
真空度が高すぎる（絶対圧が低い）と、反応ガス量が少ない状態となり、成膜速度が遅くなり生産性が低下し、また、成膜された被膜が、金属成分過多の組成になってしまったり、粒子が粗くて空隙の多いもの（結晶核の生成が遅くなるためと推定される。）になりやすい。
【００４１】
逆に真空度が低すぎる（絶対圧が高い）と、反応ガス量が過剰となり、反応に使用されずに充分に活性化されていないガスが、成長被膜面で吸着インヒビタ（抑制剤）として作用するおそれがある。
【００４２】
（ｂ）アーク電流：
電流値が低すぎると成膜速度が遅くなり、逆に高過ぎると、装置の安全性の見地から望ましくない。
【００４３】
（ｃ）バイアス電圧：
一般的に、バイアス電圧が高いほど成膜速度が遅くなるため、生産性を考慮して適当な範囲で設定する。供給ガスが窒素（Ｎ_２）の場合、バイアス電圧の窒化物成膜結晶にほとんど影響はなく３０〜４００Ｖ、望ましくは、５０〜２００Ｖの範囲で適宜設定できる。
【００４４】
（ｄ）基板温度：
温度が高いほど成膜速度が速くて望ましいが、省エネルギー及び基材の耐熱性の見地から、基材が鋼の場合、焼き戻しによる寸法歪が発生しない温度以下、通常３５０〜５５０℃、望ましくは４００〜５００℃とする。
【００４５】
【試験例】
次に、本発明の効果を確認するために、表１〜３に示す窒化処理、成膜処理を行って各実施例及び窒化処理等を行った各比較例の各種金属塑性加工用金型（熱間加工用金型）を調製した。なお、実施例及び比較例は、同タイプ、同材質の金型について、同一番号としてある。
【００４６】
そして、各実施例・比較例の加工型について、それぞれ所定の条件で、鋳鉄材料（Ｓ３０Ｃ、ＳＰＣ４２０等）に対して熱間加工（加工時温度：原則として１０００〜１１００℃）を行なって、耐熱耐久性を金型寿命回数で判定した。寸法公差内の成形品（合格品）が成形不能となったときを金型寿命回数とした。
【００４７】
表１〜３に示す結果から、下記のようなことが分かる。
【００４８】
基材に窒化処理を行わなくても、本発明の窒化膜を形成したものは、浸硫窒化を行なったものと同等又は近い耐熱耐久性を有する（試料Ｎｏ．３−３・６・９）ともに、窒化処理無しに比しては、当然耐熱耐久性が向上している（試験Ｎｏ．４−２・４・６・８、５及びＮｏ．５）。
【００４９】
また、基材に窒化処理がされている場合は、窒化処理をしてないものに比しては勿論（試験Ｎｏ．４−１・３・５・７、試験Ｎｏ．１０・１１・１６・１７）、同じような窒化処理をした比較例に比して耐熱耐久性が向上、特に、鍛造に適用した場合、顕著な耐熱耐久性の向上が期待できる。
【００５０】
なお、イオンプレーティング装置は、神戸製鋼社製「ＡＩＰ４０２４型」を用い、クロム基合金Ｖは純度スリーナインのもの８００ｇを充填し、Ｎ_２は純度ファイブナインのものをそれぞれ使用した。
【００５１】
更に、実施例３−１について、ビッカース硬度を、試験前と試験後において測定したとこの、試験前：ＨＶ２２００であったのに対し、試験後：ＨＶ１８００であり、高温雰囲気下でも十分な耐熱耐久性（硬度低下しない。）を示すことが示唆された。
【００５２】
【表１】

【００５３】
【表２】

【００５４】
【表３】

【００５５】
【産業上の利用の可能性】
本発明の技術的思想は、金属塑性加工用金型以外の金属機能製品への適用も期待できるものである。金属機能製品としては、シリンダライナー、バルブリフター、スプロケット、ギヤ、プーリー、車軸等の輸送機関関連部材、機械部品、治具等を挙げることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に使用するイオンプレーティング装置の一例を示す概略モデル図

Claims

金属塑性加工用金型における基材の所要部位にクロム系窒化膜を成膜する方法において、
Ａｌ：約２〜２０質量％、Ｗ：約０．０５〜１５質量％、Ｃｒ：残部である実質的組成を有するクロム基合金をターゲットとして、反応性イオンプレーティングによりクロム系窒化膜を形成することを特徴とするクロム系窒化膜の成膜方法。
前記基材として、前記クロム系窒化膜の成膜部位が窒化処理されているものを使用することを特徴とする請求項１記載のクロム系窒化膜の成膜方法。
前記基材が鋼材製であることを特徴とする請求項１又は２記載のクロム系窒化膜の成膜方法。
前記金属塑性加工用金型が熱間加工用金型であることを特徴とする請求項３記載のクロム系窒化膜の成膜方法。
クロム系窒化膜を備えた金属塑性加工用金型において、
前記クロム系窒化膜が、Ａｌ：約２〜２０質量％、Ｗ：約０．０５〜１５質量％、Ｃｒ：残部の実質的組成を有するクロム基合金をターゲットとして、反応性イオンプレーティングにより成膜されてなることを特徴とする金属塑性加工用金型。
金属塑性加工用金型におけるクロム系窒化膜の成膜部位が、窒化処理されていることを特徴とする請求項５記載の金属塑性加工用金型。
前記基材が鋼材製であることを特徴とする請求項５又は６記載の金属塑性加工用金型。
請求項５〜７のいずれかの構成を備えていることを特徴とする金属塑性加工の熱間加工用金型。
前記クロム窒化膜の表面硬度が、８００℃×１ｈの耐熱試験後においてＨＶ（ＪＩＳＺ２２４４）１８００以上を示すことを特徴とする請求項８記載の熱間加工用金型。
クロム系窒化膜を備えた金属機能製品において、
前記クロム系窒化膜が、Ａｌ：約２〜２０質量％、Ｗ：０．０５〜１５質量％、Ｃｒ：残部である実質的組成を有するクロム基合金をターゲットとして、反応性イオンプレーティングにより成膜されてなることを特徴とする金属機能製品。