JP2005008885A - 防火−パッキンを製造するための熱により膨張自在のグラファイト−内位添加化合物の使用方法およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決方法】A)元素であるFe、Al、Sb、Zn、Y、CrとNi中の少なくとも一つの元素の少なくとも一つの金属ハロゲン化物及びB)一般式CH3(CH2)nNO2のニトロアルカンであって、そこにおいてnは0-10の数値を持つ整数であり、ポリマーマトリックスを使った発泡性の防火添加剤としてその構造異性体または混合物を有しているそのニトロアルカンを少なくとも一つ含有する、同じく少なくとも一つの熱により膨張自在のグラファイト-内位添加化合物の使用方法並びに、ニトロアルカンの存在下に、金属ハロゲン化物をグラファイト中へ内位添加する、グラファイト-内位添加化合物の製造方法。
【選択図】 なし
Description
温度プログラム: (25℃において5分間回路接続された等温相を持つ)ダイナミック法(Modus)
加熱率: 毎分10℃
温度範囲: 25℃-500℃
分析ガス: 合成の空気
フロー率: 毎分50ml
荷重: 0.06 N
サンプル容器: 150μlのコランダムるつぼ + 150μlのスチール製るつぼ(蓋として)
[式1]
として定義付けられており、そこにおいて、△Lは温度変化△Tに起因して起こるサンプルの縦方向の変化に象徴している。
Claims (39)
- A)元素であるFe、Al、Sb、Zn、Y、CrとNi中の少なくとも一つの金属ハロゲン化物及びB)一般式CH3(CH2)nNO2のニトロアルカンであって、そこにおいて、nは0-10の数値を持つ整数であるニトロアルカンを少なくとも一つ含有しており、並びに建物の壁、床及び/又は天井に空けられている突破口、敷設部とその他の開口用として発泡性の防火-パッキンを製造するため、ポリマーマトリックスを用いた発泡性の防火添加剤としてそれらの構造異性体または混合物を有する、熱により膨張自在の少なくとも一つのグラファイト-内位添加化合物の使用方法。
- 前記グラファイト-内位添加化合物はC)H2SO4、CH3COOHとHNO3の少なくとも一つの成分を含有している酸の基を内位添加化合物として追加して有していることを更に特徴とする、請求項1記載の使用方法。
- 前記グラファイト-挿入化合物は少なくとも一つの金属ハロゲン化物、FeCl3、AlCl3、SbCl5、ZnCl2、YCl3、CrCl3およびNiCl2の少なくとも一つの水和物をグループA)の内位添加化合物として持っていることを更に特徴とする、請求項1または請求項2記載の使用方法。
- 前記グラファイト-内位添加化合物は、グループA)の内位添加化合物として、FeCl3・5H2O、FeCl3・6H2O、FeCl3・7H2O、FeCl3・12H2O及び/又は一般式が〔FeCln(H2O)6-n〕Cl3-n/nH20の加水分解されたFeCl3・ヘキサ水化物であって、そこにおいて、nは1−3の数値を持つ1つの整数を意味するものを含有していることを更に特徴とする、請求項第3記載の使用方法。
- 前記グラファイト-内位添加化合物は、グループB)のニトロアルカンとして、ニトロメタン、ニトロエタンおよび1-ニトロプロパンまたはこれらの混合物を含有していることを更に特徴とする、請求項1乃至請求項4のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- 前記グラファイト-内位添加化合物は、H2SO4/HNO3、H2SO4/CH3COOH及び/又はCH3COOH/HNO3をグループC)の酸として有することを更に特徴とする、請求項1乃至請求項5のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- 前記グラファイト-内位添加化合物は、100-1500μm、特に好ましくは125-1000μmの粒子サイズを有することを更に特徴とする、請求項1乃至請求項6のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- 前記ポリマーマトリックスは環境温度時には塑弾性であって、及び/又は約120℃の軟化点を持っていることを更に特徴とする、請求項1乃至請求項6のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- 前記ポリマーマトリックスはポリマーとして、ポリウレタン、塑弾性ポリウレタン、ポリビニルアセテート、ポリビニルエーテル、ポリビニルプロピオネート、ポリスチロール、天然又は合成のゴム、シリコン、ポリ〔(メタ)アクリレート〕及び、(メタ)アクリレート、アクリルニトリル、ビニルエステル、ビニルエーテルに基づくホモポリマーとコーポリマー、塩化ビニル及び/又はスチロールを含有している基並びにハイブリッドポリマーの少なくとも一つの成分を含有していることを更に特徴とする、請求項8記載の使用方法。
- 前記ポリマーマトリックスはポリマーとして、ポリ(メタアクリル酸アルキルエステル)、ポリ(アクリル酸アルキルエステル)、ポリ(メタアクリル酸アリルエステル)、ポリ(アクリル酸アリルエステル)及び/又は、n-ブチルアクリレート及び/又はスチロールを持つそれらのコーポリマーを含有していることを更に特徴とする、請求項9記載の使用方法。
- 前記ポリマーマトリックスは水性の重合体分散液D)と低分子量であって持続的塑性を持つ液体ポリマーE)を、6:1乃至1:2.5の重量比で、特に好適には4:3乃至3:4の重量比で混合されたものであることを更に特徴とする、請求項8記載の使用方法。
- 前記水性の重合体分散液D)は、ポリウレタン、ポリビニルアセテート、ポリビニルエーテル、ポリビニルプロピオネート、ポリスチロール、天然または合成のゴム、ポリ〔(メタ)アクリレート〕及び、(メタ)アクリレート、アクリルニトリル、ビニルエステル、ビニルエーテル、塩化ビニル及び/又はスチロールを含有している基に基づくホモポリマーとコーポリマーの少なくとも一つの成分をポリマーとして含有していることを更に特徴とする、請求項11記載の使用方法。
- 前記水性の重合体分散液D)は、ポリ(メタアクリル酸アルキルエステル)、ポリ(アクリル酸アルキルエステル)、ポリ(メタアクリル酸アリルエステル)、ポリ(アクリル酸アリルエステル)及び/又は、n-ブチルアクリレート、ビニルアセテート及び/又はスチロールを有するそれらのコーポリマーをポリマーとして含有することを更に特徴とする、請求項12記載の使用方法。
- 前記水性の重合体分散液D)の含水量は、5-60重量%、特に好ましくは20-40重量%であることを更に特徴とする、請求項11乃至請求項13のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- 前記水性の重合体分散液D)にはこのような量のマトリックス質量が含有されているために、該ポリマーマトリックス中の水の割合は0.5-25重量%、特に好ましくは1-10重量%であることが明示されていることを更に特徴とする、請求項11乃至請求項14のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- 前記低分子量であって持続的塑性を持つ液体ポリマーE)は、ISO 1628-1に従って9-50のK-値または、それから導出された250.000ないし5.000.000という分子量を有しており、また、23℃のエチルアセテート・50%溶液中でDIN ISO 3219に従って測定された40-350mPa・sという粘性を持っていることを更に特徴とする、請求項11乃至請求項15のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- 前記低分子量であって持続的塑性を持つ液体ポリマーE)は、ポリウレタン、ポリビニルアセテート、ポリビニルエーテル、ポリビニルプロピオネート、ポリスチロール、天然または合成のゴム、〔(メタ)アクリレート〕、アクリルニトリル、ビニルエステル、ビニルエーテルに基づくホモポリマーとコーポリマー、塩化ビニル及び/又はスチロールを含有している基の少なくとも一つの成分を含有していることを更に特徴とする、請求項11乃至請求項16のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- 前記低分子量であって持続的塑性を持つ液体ポリマーE)は、ポリ(メタアクリル酸アルキルエステル)、ポリ(アクリル酸アルキルエステル)、ポリ(メタアクリル酸アリルエステル)、ポリ(アクリル酸アリルエステル)及び/又はn-ブチルアクリレート、ビニルアセテート及び/又はスチロールを持つそれらのコーポリマーをポリマーとして含有していることを更に特徴とする、請求項第17記載の使用方法。
- 前記グラファイト-内位添加化合物は1重量%-75重量%の量で、特に好ましくは3重量%-30重量%の量で前記ポリマーマトリックス中へ取り込まれることを更に特徴とする、請求項1乃至請求項18のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- 前記ポリマーマトリックスに追加して通常の添加剤F)が通常の量含有されていることを更に特徴とする、請求項1乃至請求項19のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- 前記ポリマーマトリックスに、追加した通常の添加剤F)としてセラミック化作用のある防火添加剤F1)、溶融作用のある防火添加剤F2)、膨張する防火添加剤F3)及び/又は火炎を抑制する防火添加剤F4)が含有されていることを更に特徴とする、請求項20記載の使用方法。
- 前記ポリマーマトリックスは、セラミック化作用のある防火添加剤F1)として、粉末ガラス、半融のガラス原料(Glassfritten)、ガラス繊維、ポリ燐酸アンモニウム、ホウ酸亜鉛、カオリン、粘土及び/又はベントナイトが含まれ、溶融作用のある防火添加剤F2)として、水酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム・トリ水和物、ベーム石(AlOOH)、水酸化マグネシウム、亜鉛硝酸塩及び/又はカルシウム硫酸塩が含まれ、膨張する防火添加剤F3)として、ひる石、ナトリウム・ホウケイ酸塩、カプセル詰めされたホウケイ酸ナトリウム、メラミン・ポリリン酸、メラミン・シアヌレート、エチレンジアミン・リン酸、グアニジン、ヒドラジン及び/又はトリス-2-ヒドロエチルシアヌレートが含まれ、及び/又は火炎を抑制する防火添加剤F4)として、臭素化された燐酸エステル、(シクロ)脂肪族の臭素化合物、芳香族の臭素化合物及び/又はリン酸エステルを含有していることを更に特徴とする、請求項21記載の使用方法。
- 前記ポリマーマトリックスは、追加された通常の添加剤として水、安定化剤、色素及び/又は充填剤を含有していることを更に特徴とする、請求項20記載の使用方法。
- 前記発泡性の防火-パッキンは硬化する成形可能な防火材であるか、或いは、特に、帯状、環状またはプレート状の既製品の成形対象物を呈していることを更に特徴とする、請求項1乃至請求項23のいずれか1つの請求項記載の使用方法。
- a)前記グループB)の少なくとも1つのニトロアルカンの存在下に、前記グループA)の水素を含有していない少なくとも一つの金属ハロゲン化物または一つの金属ハロゲン化物・水和物をグラファイト中へ内位添加してから、場合によっては、H2SO4、CH3COOHとHNO3の少なくとも一つの成分を含有する内位添加化合物C)の基を同時に挿入するか、或いは、b) 該H2SO4、CH3COOHとHNO3の少なくとも一つの成分を含有している酸C)の基の中へ熱により膨張自在のグラファイト・内位添加化合物が挿入済みであるかのどちらかであり、少なくとも一つの金属ハロゲン化物・水和物A)を必要に応じてグループB)の少なくとも一つのニトロアルカンの存在下において同時・内位添加することを更に特徴とする、請求項第1乃至請求項24に記載された熱により膨張自在のグラファイト-内位添加化合物の製造方法。
- 前記同時・内位添加のため、その中にEo>0.55Vのレドックス・ポテンシャルを持つ酸化剤を使用しながら前記グループC)の少なくとも一つの酸が挿入済みとされているグラファイト-内位添加化合物を使用することを更に特徴とする、請求項25記載の製造方法。
- 前記同時・内位添加のため、その中に過酸化水素、硝酸、臭化・アルカリ金属、ヨウ化・アルカリ金属又は過マンガン酸アルカリ金属、酸化マンガン(IV)、Cer(IV)・塩及び/又はペルオキソニ硫酸・アルカリ金属を使用しながら、前記グループC)の少なくとも一つの酸を酸化剤としてその中へ内位添加済みであるグラファイト-内位添加化合物を使用することを更に特徴とする、請求項26記載の製造方法。
- 前記同時・内位添加のため、その中に前記グループC)の酸に対する酸化剤のモル比として、0.001-10のモル比、特に好ましくは0.01-1のモル比を適用しながら該グループC)の少なくとも一つの酸が内位添加済みとなっているグラファイト-内位添加化合物を使用することを更に特徴とする、請求項26または請求項27記載の製造方法。
- 前記同時・内位添加のため、その中へ前記グループA)の水を含まない少なくとも一つの金属ハロゲン化物乃至金属ハロゲン化物・水和物及び/又は前記グループC)の少なくとも一つの酸が有機溶剤を使用しながら内位添加済みとされているグラファイト-内位添加化合物を使用することを更に特徴とする、請求項28記載の製造方法。
- 前記同時・内位添加のため、その中へ前記グループA)の水を含まない少なくとも一つの金属ハロゲン化物乃至金属ハロゲン化物・水和物及び/又は、前記グループC)の少なくとも一つの酸がクロロホルム、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ピリジン、酢酸、トリフルオロ酢酸及び/又はトルオールを有機溶剤として使用しながら、内位添加済みとされていることを更に特徴とする、請求項29記載の製造方法。
- 前記同時・内位添加のため、その中へ前記グループA)の水を含まない少なくとも一つの金属ハロゲン化物乃至金属ハロゲン化物・水和物が固体反応により及び/又は1または複数種類の有機溶剤の存在の下に挿入済みとされているグラファイト-内位添加化合物を使用していることを更に特徴とする、請求項25記載の製造方法。
- 前記同時・内位添加のため、四塩化炭素、塩化チオニル及び/又は一般式CH3(CH2)NO2のニトロアルカンであって、そこにおいて、nは0-10の数値を持つ整数であり、並びにそれらの、特に、ニトロメタン、ニトロエタン及び/又は1-ニトロプロパンの構造異性体、またはそれらの混合物を有機溶剤として製造済みであるグラファイト-内位添加化合物を使用することを更に特徴とする、請求項31記載の製造方法。
- 前記同時・内位添加を溶剤の存在下で実施することを更に特徴とする、請求項25乃至請求項32のいずれか1つの請求項記載の製造方法。
- 前記グループC)の酸を同時・内位添加する際には、溶剤としてクロロホルム、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ピリジン、酢酸、トリフルオロ酢酸及び/又はトルオールを使用し、また、前記グループA)の金属ハロゲン化物・水和物を同時・内位添加する際には、溶剤としてテトラクロル炭素、塩化チオニル及び/又は一般式CH3(CH2)NO2のニトロアルカンであって、そこにおいて、nは0-10の数値を持つ整数であり、並びにそれらの、特に、ニトロメタン、ニトロエタン及び/又は1-ニトロプロパンの構造異性体またはそれらの混合物を有機溶剤として使用することを更に特徴とする、請求項33記載の製造方法。
- 最初の段階では、それ自体通例となっている酸化およびグラファイト中への硫酸の内位添加により、場合によっては、それに適している溶剤中で、熱により膨張自在のグラファイト-硫酸-内位添加化合物を作り、また、これを第二段階では、入手された熱によって膨張自在のそのグラファイト-硫酸-内位添加化合物をFeCl3水化物と隔離或いは隔離せずに、そのために適当とされる溶剤中で置換してから、硫酸及びFeCl3水和物および溶剤を含有している熱により膨張自在のグラファイト・内位添加化合物を内位添加化合物として隔離してから洗浄並びに乾燥することを更に特徴とする、請求項25乃至請求項34のいずれか1つの請求項記載の製造方法。
- 溶剤で洗うという洗浄を行うことを更に特徴とする、請求項35記載の製造方法。
- 洗浄液として、水または有機溶剤、特に、四塩化炭素、クロロホルム、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ピリジン、酢酸、トリフルオロ酢酸、トルオール及び/又は塩化チオニル、一般式CH3(CH2)NO2のニトロアルカンであって、そこにおいて、nは0-10の数値を持つ整数であり、並びにそれらの、特に、ニトロメタン、ニトロエタン及び・又は1-ニトロプロパンの構造異性体またはそれらの混合物を使用することを更に特徴とする、請求項36記載の製造方法。
- FeCl3・水和物による前記置換は、-10乃至100℃、特に好ましくは10-50℃の範囲内の温度時に、3分間-72時間、より好ましくは5-48時間にわたり実施することを更に特徴とする、請求項35乃至請求項37のいずれか1つの請求項記載の製造方法。
- 硫酸またはFeCl3・水和物を1モルのグラファイト当たり1.0・10-4ないし20モル、好ましくは1.0・10-34ないし10モルの量を使用することを更に特徴とする、請求項35乃至請求項38のいずれか1つの請求項記載の製造方法。
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