JP2005008423A - Method and apparatus for chemically processing glass - Google Patents

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JP2005008423A
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Japan
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liquid
nozzle
glass
gas
storage tank
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JP2003121337A
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Japanese (ja)
Inventor
Toshihiro Nishiyama
智弘 西山
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NISHAMA STAINLESS CHEM KK
Nishiyama Stainless Chemical Co Ltd
Original Assignee
NISHAMA STAINLESS CHEM KK
Nishiyama Stainless Chemical Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for treating glass, by which air bubbles can be ejected without clogging of sludge, and a treating apparatus suitable for the same. <P>SOLUTION: The glass treating apparatus has a storage tank 16 for storing a chemical processing liquid or a polishing liquid, nozzles 15 for ejecting the chemical processing liquid or the polishing liquid, in which air bubbles are mixed, at the bottom part of the storage tank, and a force-feeding device 17 for force feeding the chemical processing liquid or the polishing liquid to the nozzles. In the apparatus, each nozzle provided at the bottom part of the storage tank has a liquid introducing hole 12, a gas introducing hole 10, a gas-liquid mixing section 9 and an ejecting hole 8. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラスの化学加工方法及びその装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
ガラス板は、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、エレクトロルミネッセンスディスプレイや磁気ディスク記憶媒体の基板に使用されている。そして、これらのガラス板には、ガラス板表面の平坦化が要求されており、ガラス板の平坦化の方法として特許文献1にあるガラスを化学加工液に浸漬して、気泡を発生させる処理方法が知られている。
【特許文献】
特開2003−40649号公報
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、特許文献1に記載されている方法でガラス板の化学加工処理を行えば処理中にスラッジが発生し、このスラッジが気泡発生部である微細な気泡噴出孔に詰まって、気泡の発生を阻害する要因になる。このような気泡の発生が阻害されることを回避するには、定期的に気泡噴出孔の交換を行わなければならず、化学加工処理の中断及び交換作業の煩雑さをもたらす。
【0004】
また、ガラスを研磨液に浸漬して、当該表面の研磨を行った場合であっても、同じく研磨液中のスラッジが微細な気泡噴出孔に詰まって、研磨処理の中断及び気泡発生部の交換作業を強いられることになる。
【0005】
本発明は、このような問題点を解決するためのものであり、ガラスの化学加工または研磨中に上記詰まりを生じさせることのないガラスの処理方法の提供及びこれらの方法の使用に適した装置を提供することを課題とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明による方法は、ガラスを浸漬した化学加工液中に、ガラスより下方に設置したノズルから気体を混合した前記化学加工液を噴出させることを特徴とするガラスの化学加工方法を提供するものである。また、ガラスを浸漬した研磨液中に、ガラスより下方に設置したノズルから気体を混合した前記研磨液を噴出させることを特徴とするガラスの研磨処理方法を提供するものである。これらの方法によれば、気泡噴出孔にスラッジが詰まることはなく、気泡噴出孔へのスラッジ詰まりによる当該噴出孔の交換を省略することができ、ガラスの化学加工や研磨処理を連続して行うことができる。
【0007】
本発明の特徴は、ノズルから気体を混合した化学加工液または研磨液(以下、「混合液」)を噴出させることである。ノズルには図1に例示されるノズルが用いられる。当該ノズルは本体部1とこれに螺合する液体導入部5とからなり、本体部1には、本体部の先端側に混合液噴出孔2、当該噴出孔2から本体部基端側へ向けて貫通する気液混合部3、この気液混合部3から垂直方向に伸びる気体導入孔4が設けられている。一方、液体導入部5には本体部1の気液混合部3の延長孔となる液体導入孔6が設けられている。このようなノズルへ化学加工液または研磨液(以下、「化学加工液等」)が液体導入孔6を通じて、空気等の気体が気体導入孔4を通じて、それぞれがノズル内の気液混合部3に導入されて気泡を含む混合液となった後に、混合液噴出孔2から混合液が噴出されることになる。この場合、液体導入孔6および気体導入孔4にスラッジが詰まることはない。
【0008】
前記ノズルへの気体の導入が、ノズルへの化学加工液等の供給によって吸引導入されることが好ましい。この気体の吸引導入は、化学加工液等をポンプなどの液体圧送装置でノズル内の気液混合部3へ強制的に供給し、気液混合部3内を減圧化させることで可能となる。例えば、本体部1の容積が0.8〜2cmのノズルを深さ22cmの化学加工液貯留槽底部に設置した場合、ノズルからの液吐出量を3〜12L/min.に設定すれば、ノズルに導入する液圧力が0.1〜0.5MPaで気体導入量が3.0〜48.0L/min.であることが好ましい。ノズルからの液吐出量を5L/min.に設定し、ノズルに導入する液圧力が0.3MPaの場合には、気体が9.0L/min.程度の導入量で混合部3に吸引導入される。なお、ノズルへの化学加工液等の導入量の低下に伴い、混合液の気体混合比は低下することになるが、本発明による方法は混合液中に気体が含まれない場合をも含む趣旨である。一方で、気体の吸引導入とは逆にノズルへの気体導入をポンプ等の気体圧送装置を使用して強制的に導入しても良いが、ノズルから噴出する混合液中の気泡は、気体の吸引導入に比べて大きなものとなる。
【0009】
前記化学加工液等の気液混合部への導入が、液体導入孔に次いで、図2に例示されるオリフィスの孔14を通じて導入されるものであることが好適である。オリフィスは、ノズルの本体部7と液体導入部11の間に嵌合され、孔径1〜2mmの2個のオリフィスの孔14がノズル先端部軸方向内側に向けて貫通していることが好ましい。さらに、孔14から噴出した化学加工液等が気液混合部9で交わるように液進行方向内向きに傾斜していることが好適である。このようなオリフィス13を有するノズルが噴出する混合液中の気泡は、微細なものとなる。また、当該微細な気泡でガラス処理を行った場合には、処理前からガラス表面に存在する傷が、処理中に研磨によって拡大成長することを抑制することができる。ガラス強度を示すグリフィスの式、
σf=(2Eγ/πc)1/2
σf:ガラスの破壊応力、E:ヤング率、γ:表面エネルギー、c:亀裂の長さによれば、ガラスの表面傷の長さが長いほどガラスの破壊応力は小さくなってガラス強度が低下することが示されており、ガラス表面の傷が拡大成長することを抑制することは、ガラス強度の向上につながるものであることが分かっている。つまり、当該微細な気泡を噴出することによるガラス処理によれば、ガラスの強度が向上する。
【0010】
処理できるガラスとしては、ソーダ石灰ガラス、無アルカリガラス、アルカリバリウムガラス、ホウケイ酸ガラス、アルカリホウケイ酸ガラス、アルミノホウケイ酸ガラス、バリウムホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウ酸塩ガラス、シリカガラス、鉛ガラス等を組成に有するガラスがある。なお、これらのガラスが、ガラス表面のイオンを溶融塩中でイオン交換させる化学強化処理や熱処理によって結晶粒子を析出化させる結晶化処理を行っているものであってもよい。化学強化処理は、ガラスをガラス転移点以下のアルカリ溶融塩の中に浸漬し、ガラス表面中のイオンを交換させることにより行われる。アルカリ溶融塩が、硝酸ナトリウム等のナトリウム塩であればガラス中のリチウムイオンをナトリウムイオンに交換することができ、硝酸カリウム等のカリウム塩であればガラス中のナトリウムイオンをカリウムイオンに交換することができる。
【0011】
化学加工液には、ガラス溶解性の薬品を組成に含む液体が使用される。好ましい薬品としては、フッ酸、フッ化アンモニウム、フッ化カリウム、フッ化ナトリウム、塩酸、硫酸、リン酸、硝酸、酢酸、コハク酸などのうち1種以上の薬品を含むことであり、フッ酸が2〜25重量%、塩酸が2〜20重量%及び硫酸が2〜20重量%の組成を有する水溶液であることが好適である。化学加工液にフッ酸、塩酸及び硫酸以外の薬品を含ませるときには、上記水溶液に対しさらに薬品を1種以上添加することになるが、その場合の添加量は、フッ化アンモニウムが2〜20重量比、フッ化カリウムが1〜5重量比、フッ化ナトリウムが1〜5重量比、リン酸が2〜20重量比、硝酸が1〜5重量比、酢酸が0.1〜1重量比、コハク酸が0.1〜1重量比となるのが好適である。その他、陰イオン系界面活性剤及び両性界面活性剤から選択される1種以上を0.01〜0.1重量比さらに添加しても良い。また、このような化学加工液を研磨液として使用することもできる。
【0012】
ガラス板の化学加工液等への浸漬時間及び温度はガラスを構成するガラスの組成、大きさ及び厚みによって適宜変更されることになる。また、貯留槽中での気泡の流れの阻害をできるだけ避けるには、ガラス板を化学加工液等の液面に対して垂直方向に保持して浸漬させるべきである。
【0013】
混合液を噴出するノズルを浸漬したガラス板よりも下方に設置すれば、ガラス板周囲の化学加工液等を流動させることができる。貯留槽中の化学加工液等全体を流動させるには、貯留槽底部にノズルを設置すべきであり、さらに貯留液全体の流動を均一な状態に近づけるには、1個以上の適当な数のノズルを貯留槽底部に均等配置するべきである。
【0014】
本発明のガラス処理方法を継続すれば、化学加工液等の貯留槽に化学加工液等を供給し続けることになり、貯留槽から化学加工液等が溢れ出ることになる。この化学加工液等をそのまま溢れ出させながら継続してガラス処理を行うことが好適である。当該ガラス処理によれば、混合液の噴出によって流動する化学加工液等が液表面に達した後に下降する流れが生じず、液内の流動を均一にすることができる。
【0015】
さらに、この貯留槽から溢出させた溢出液を再度ノズルに供給するのが好ましい。この場合、溢出液を再利用することになって、溢出した化学加工液等を廃液として処理することが低減され、廃液処理コスト削減につながる。なお、溢出液を回収するためには溢出液受け槽を貯留槽周縁部に設けるのが好適である。この溢出液を再度ノズルへ供給する前にフィルター(好ましくは、耐酸性のフィルター)に通せば、ガラス処理を行っている間に生じたスラッジをフィルターによって除去することが可能となって、処理液中のスラッジがガラス表面に付着することを防止することができる利点がある。
【0016】
本発明による装置は、化学加工液または研磨液を貯溜する貯溜槽と当該貯留槽底部に気体を混合した化学加工液または研磨液を噴出するノズルと当該ノズルへ化学加工液または研磨液を圧送する圧送装置を有するガラス処理装置であって、貯留槽底部に設置された前記ノズルが液体導入孔、気体導入孔、気液混合部及び噴出孔を有することを特徴とする装置である。当該装置は、図4に例示されるよう、貯溜槽16の底部にノズル15が設置され、ノズル15には、ポンプ等の圧送装置17によって送り出される化学加工液等をノズルに供給できるように配管18が接続され、外部からの空気をノズル内に吸引供給できるよう貯留槽外部からノズルに至る配管19も接続されている。圧送装置17によって送り出された化学加工液等は、配管18を通じてノズル15から噴出される。この噴出に伴って空気が配管19を通じてノズル15に供給され、ノズル内で化学加工液等と混合されてノズル15から混合液が噴出する。このような構成をとる本発明による装置を使用してガラス処理を行った場合、ガラスの処理を行っている間に生じたスラッジが、ノズルの気泡噴出部である混合液噴出孔に詰まることはない。
【0017】
本発明の装置は、貯留槽底部に設置されるノズルが液体導入孔、気体導入孔、気液混合部及び噴出孔を有することを特徴とし、当該ノズルは上述した図1のノズルに例示される。また、このノズルは上述した図2に例示されるノズルのように、オリフィスを有するものであれば貯留槽中に微細な気泡を噴出させることができる。なお、貯留槽中の貯留液を均一に流動させるには、当該貯留槽の大きさに対応した適宜な数のノズルを貯留槽底部に均等配置することになる。
【0018】
本発明の装置には、さらに溢れ出る溢出液を受ける溢出液受け槽20を貯留槽周縁に設けると良い。溢出液を受ける溢出液受け槽20を貯留槽周縁に設けた場合には、溢出化学加工液等を回収することができる。この溢出液受け槽20、圧送装置17及びノズル15を配管接続すれば、溢出液受け槽20の溢出液を圧送装置17を通じてノズル15に再度供給することが可能となる。
【0019】
溢出液受け槽20とノズル15を繋ぐ配管18の途中にフィルター21を設けることが更に良い。溢出液受け槽20とノズル15の間にフィルター21を設ければ、貯留槽16から溢出した溢出液中のスラッジを除去後、当該液をノズル15を通じて貯留槽16に循環させることができる。その結果、スラッジがガラスの表面に物理的に再付着することを防止できる。なお、化学加工液等の圧送装置17は、溢出液を溢出液受け槽20から吸引した後にノズル15へ送液するものであるので、この圧送装置をフィルター21のノズル15側に設置するか溢出液受け槽20側に設置するかについては問わない。スラッジがフィルターに捕らわれていくにつれて化学加工液等がフィルターを通過しにくくなるが、フィルター21の溢出液受け槽20側に圧送装置を設置したとき、一定量の濾過された化学加工液等を圧送するには、圧送液圧を高めることになる。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施態様を実施例に基づき説明する。なお、本発明の実施態様は以下の実施例に限定されるものではない。
【0021】
【実施例1】
ガラスの処理装置を設置して、ガラス板の化学加工処理を行った。化学加工装置及び化学加工の条件は以下の通りである。
(1)化学加工装置
図4に示す装置を設置した。本化学加工装置は、貯留槽16、ノズル15、化学加工液圧送装置17であるポンプ、化学加工液受け槽20、フィルター21が設けてある。化学加工液受け槽20、ポンプ17、フィルター21及びノズル15には、溢出した化学加工液を再度ノズルに供給するための配管18が接続されており、また、ノズルには化学加工液貯留槽外部から延びる外部空気をノズル15へ供給するための配管19が接続されている。なお、貯留槽16には、縦520mm、横560mm、深さ1300mmの貯留槽を用いた。化学加工液貯留槽底部には、図2に示すノズル内に2個の孔を有するオリフィスが設けられているノズルを20個均等に設置した。
(2)ガラス板
40mm×60mm×0.7mmの無アルカリガラス板を3枚用いた。ガラスの表面には、傷を形成している。なお、傷の形成は、マイクロビッカース硬度計を用いてビッカース荷重500gでガラス表面に圧痕することで傷を形成させた。
(3)化学加工液
フッ酸5重量%、塩酸10重量%、硝酸5重量%を組成とする40℃の水溶液を用いた。
(4)ガラス板の化学加工液への浸漬条件
化学加工液貯留槽底部に設置したノズルの上方20cmの位置に、化学加工液の液面に対してガラス板を垂直に保持し、30分間浸漬した。
(5)貯留槽中への気泡の噴出
ノズル1個あたり化学加工液導入量を5L/min.として微細な気泡を含む化学加工液を噴出させた。また、ノズルの気液混合部への気体の導入は、ノズルからの化学加工液の噴出に伴う気液混合部内の減圧化によって生じる吸引導入により行った。この場合の気泡は、後述する比較例1のものよりも微細であることが目視で確認された。
【0022】
化学加工後に、ノズルへのスラッジの付着を目視で確認したが、ノズルの噴出口、オリフィスの孔及び気体導入孔にスラッジが詰まることはなく、またこれらへのスラッジの付着も認められなかった。
【0023】
【比較例1】
比較例として、実施例のノズルを平均孔径0.5mmの多孔質気泡吐出口を貯留槽底部付近の全面に設置して、気泡のみを噴出させることを行った。また、貯留槽から溢れ出た化学加工液をフィルターに通じた後、貯留槽底部から供給し続けた。その他の化学加工方法は、実施例1と同様である。この化学加工後、気泡噴出口を目視で観察した結果、気泡噴出口の一部にスラッジが詰まっていることが確認された。
【0024】
また、実施例1及び比較例1の化学加工前後における形成したガラス表面傷の最長対角線を顕微鏡を用いて計測した。計測値は次表1の通りである。
【0025】
【表1】

Figure 2005008423
【0026】
この表1の結果から分かるように、ガラス板の表面傷の最長対角線は、化学加工前には比較例1よりも実施例1が長いにもかかわらず、化学加工後は逆転し、本発明の方法によるガラス板の方が短い。つまり、本発明によるガラスの化学加工方法によれば、ガラス表面傷の大きさの拡大成長が比較例1よりも抑制されたことが分かる。また、本発明による実施例1のガラス板の強度を測定した結果、比較例1の処理を行ったガラス板よりも高強度であることが確認された。
【0027】
【発明の効果】
本発明によるガラスの処理方法を使用すれば、ノズルの噴出孔にスラッジが詰まることはなく、噴出孔へのスラッジ詰まりによるノズル交換が省略され、ガラスの処理を連続して行うことができる。また、本発明による装置は、ノズルの噴出孔にスラッジが詰まることなく運転できる装置である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に使用するノズルの一例を示す断面図。
【図2】本発明に使用するオリフィスを有するノズルの一例を示す断面図。
【図3】本発明に使用するノズル内に備えられるオリフィスの一例を示す斜視図。
【図4】本発明に係るガラスの処理装置の一例を示す断面図。
【符号の説明】
8 混合液噴出孔
9 気液混合部
10 気体導入孔
12 液体導入孔[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a glass chemical processing method and an apparatus therefor.
[0002]
[Prior art]
Glass plates are used as substrates for liquid crystal displays, plasma displays, electroluminescence displays and magnetic disk storage media. And these glass plates are required to flatten the surface of the glass plate, and as a method of flattening the glass plate, a method of generating bubbles by immersing the glass in Patent Document 1 in a chemical working solution. It has been known.
[Patent Literature]
Japanese Patent Laid-Open No. 2003-40649
[Problems to be solved by the invention]
However, if chemical processing of the glass plate is performed by the method described in Patent Document 1, sludge is generated during the processing, and this sludge is clogged into the fine bubble ejection holes which are the bubble generating portions, and the generation of bubbles is prevented. It becomes a hindrance factor. In order to avoid hindering the generation of such bubbles, it is necessary to periodically replace the bubble ejection holes, resulting in interruption of chemical processing and complexity of the replacement work.
[0004]
Also, even when the surface is polished by immersing glass in the polishing liquid, the sludge in the polishing liquid is also clogged with fine bubble ejection holes, interrupting the polishing process and replacing the bubble generating part You will be forced to work.
[0005]
The present invention is intended to solve such problems, and provides a glass processing method that does not cause clogging during chemical processing or polishing of glass, and an apparatus suitable for use of these methods. It is a problem to provide.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
The method according to the present invention provides a chemical processing method for glass, characterized in that the chemical processing solution mixed with gas is ejected from a nozzle installed below the glass into the chemical processing solution in which the glass is immersed. is there. Further, the present invention provides a method for polishing glass, wherein the polishing liquid in which a gas is mixed is ejected from a nozzle disposed below the glass into a polishing liquid in which glass is immersed. According to these methods, sludge is not clogged in the bubble ejection holes, replacement of the ejection holes due to clogging of the sludge into the bubble ejection holes can be omitted, and chemical processing and polishing treatment of glass are continuously performed. be able to.
[0007]
A feature of the present invention is that a chemical processing liquid or a polishing liquid (hereinafter, “mixed liquid”) in which a gas is mixed is ejected from a nozzle. The nozzle illustrated in FIG. 1 is used as the nozzle. The nozzle includes a main body portion 1 and a liquid introduction portion 5 that is screwed to the main body portion 1. And a gas introduction hole 4 extending vertically from the gas-liquid mixing unit 3 is provided. On the other hand, the liquid introduction part 5 is provided with a liquid introduction hole 6 which becomes an extension hole of the gas-liquid mixing part 3 of the main body part 1. A chemical working liquid or a polishing liquid (hereinafter referred to as “chemical working liquid” or the like) is supplied to such a nozzle through a liquid introduction hole 6, and a gas such as air is passed through a gas introduction hole 4. After being introduced into a mixed liquid containing bubbles, the mixed liquid is ejected from the mixed liquid ejection hole 2. In this case, the liquid introduction hole 6 and the gas introduction hole 4 are not clogged with sludge.
[0008]
It is preferable that the gas is introduced into the nozzle by suction by supplying a chemical working fluid or the like to the nozzle. This gas suction can be introduced by forcibly supplying chemical working fluid or the like to the gas-liquid mixing unit 3 in the nozzle by a liquid pumping device such as a pump, and reducing the pressure in the gas-liquid mixing unit 3. For example, when a nozzle having a volume of the main body 1 of 0.8 to 2 cm 3 is installed at the bottom of a chemical processing liquid storage tank having a depth of 22 cm, the liquid discharge rate from the nozzle is 3 to 12 L / min. In this case, the liquid pressure introduced into the nozzle is 0.1 to 0.5 MPa and the gas introduction amount is 3.0 to 48.0 L / min. It is preferable that The liquid discharge rate from the nozzle is 5 L / min. When the liquid pressure introduced into the nozzle is 0.3 MPa, the gas is 9.0 L / min. The mixture is sucked and introduced into the mixing unit 3 with a moderate introduction amount. Note that the gas mixing ratio of the mixed solution decreases with a decrease in the amount of chemical working fluid or the like introduced into the nozzle, but the method according to the present invention includes the case where no gas is contained in the mixed solution. It is. On the other hand, the gas introduction to the nozzle may be forcibly introduced using a gas pumping device such as a pump contrary to the gas suction introduction, but the bubbles in the mixed liquid ejected from the nozzle Larger than suction introduction.
[0009]
It is preferable that the chemical working fluid or the like is introduced into the gas-liquid mixing section through the orifice hole 14 illustrated in FIG. 2 next to the liquid introduction hole. The orifice is preferably fitted between the main body portion 7 and the liquid introducing portion 11 of the nozzle, and the holes 14 of two orifices having a hole diameter of 1 to 2 mm are penetrating inwardly in the nozzle tip portion axial direction. Further, it is preferable that the chemical working liquid or the like ejected from the hole 14 is inclined inward in the liquid traveling direction so that it intersects at the gas-liquid mixing section 9. Bubbles in the mixed liquid ejected by the nozzle having such an orifice 13 are fine. In addition, when the glass treatment is performed with the fine bubbles, it is possible to prevent the scratches existing on the glass surface from expanding before the treatment from being enlarged and grown by polishing during the treatment. Griffith's formula indicating glass strength,
σf = (2Eγ s / πc) 1/2
According to σf: fracture stress of glass, E: Young's modulus, γ s : surface energy, c: length of crack, the longer the surface scratch of glass, the smaller the fracture stress of glass and the lower the glass strength It has been shown that suppressing the growth of scratches on the glass surface leads to an increase in glass strength. That is, according to the glass treatment by ejecting the fine bubbles, the strength of the glass is improved.
[0010]
Soda lime glass, alkali-free glass, alkali barium glass, borosilicate glass, alkali borosilicate glass, aluminoborosilicate glass, barium borosilicate glass, aluminosilicate glass, borate glass, silica glass, lead There is glass having a composition such as glass. Note that these glasses may be subjected to a chemical strengthening process in which ions on the glass surface are ion-exchanged in a molten salt or a crystallization process in which crystal particles are precipitated by heat treatment. A chemical strengthening process is performed by immersing glass in the alkali molten salt below a glass transition point, and exchanging the ion in the glass surface. If the alkali molten salt is a sodium salt such as sodium nitrate, the lithium ions in the glass can be exchanged for sodium ions, and if the alkali salt is a potassium salt such as potassium nitrate, the sodium ions in the glass can be exchanged for potassium ions. it can.
[0011]
As the chemical processing liquid, a liquid containing a glass-soluble chemical in its composition is used. Preferred chemicals include one or more chemicals selected from hydrofluoric acid, ammonium fluoride, potassium fluoride, sodium fluoride, hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, nitric acid, acetic acid, succinic acid, etc. An aqueous solution having a composition of 2 to 25% by weight, hydrochloric acid of 2 to 20% by weight and sulfuric acid of 2 to 20% by weight is preferable. When chemical processing fluid contains chemicals other than hydrofluoric acid, hydrochloric acid, and sulfuric acid, one or more chemicals are added to the aqueous solution. In this case, the amount added is 2 to 20 wt. Ratio, 1 to 5 weight ratio of potassium fluoride, 1 to 5 weight ratio of sodium fluoride, 2 to 20 weight ratio of phosphoric acid, 1 to 5 weight ratio of nitric acid, 0.1 to 1 weight ratio of acetic acid, It is preferred that the acid be 0.1 to 1 weight ratio. In addition, one or more selected from anionic surfactants and amphoteric surfactants may be added in an amount of 0.01 to 0.1 weight ratio. Moreover, such a chemical processing liquid can also be used as a polishing liquid.
[0012]
The immersion time and temperature of the glass plate in the chemical working solution and the like are appropriately changed depending on the composition, size and thickness of the glass constituting the glass. Moreover, in order to avoid the obstruction of the flow of bubbles in the storage tank as much as possible, the glass plate should be held and immersed in a direction perpendicular to the liquid surface of the chemical processing liquid or the like.
[0013]
If the nozzle for ejecting the mixed liquid is installed below the immersed glass plate, the chemical processing liquid around the glass plate can be flowed. A nozzle should be installed at the bottom of the storage tank to flow the entire chemical working fluid etc. in the storage tank, and an appropriate number of one or more is required to bring the flow of the entire storage liquid closer to a uniform state. The nozzle should be evenly placed at the bottom of the reservoir.
[0014]
If the glass treatment method of the present invention is continued, the chemical processing liquid and the like will continue to be supplied to the storage tank for the chemical processing liquid and the like, and the chemical processing liquid and the like will overflow from the storage tank. It is preferable to continue the glass treatment while overflowing the chemical working fluid or the like as it is. According to the glass treatment, there is no flow that descends after the chemical working fluid or the like that flows due to the ejection of the mixed liquid reaches the liquid surface, and the flow in the liquid can be made uniform.
[0015]
Furthermore, it is preferable to supply the overflowing liquid overflowing from the storage tank to the nozzle again. In this case, the overflow liquid is reused, and the processing of the overflowed chemical processing liquid or the like as a waste liquid is reduced, leading to a reduction in waste liquid processing cost. In addition, in order to collect | recover overflow liquid, it is suitable to provide an overflow liquid receiving tank in the peripheral part of a storage tank. If this overflow liquid is passed through a filter (preferably an acid-resistant filter) before being supplied to the nozzle again, sludge generated during the glass treatment can be removed by the filter. There is an advantage that sludge inside can be prevented from adhering to the glass surface.
[0016]
The apparatus according to the present invention pumps the chemical working liquid or the polishing liquid into the storage tank for storing the chemical working liquid or the polishing liquid, the nozzle for jetting the chemical working liquid or the polishing liquid mixed with gas at the bottom of the storage tank, and the nozzle. A glass processing apparatus having a pressure feeding device, wherein the nozzle installed at the bottom of the storage tank has a liquid introduction hole, a gas introduction hole, a gas-liquid mixing part, and an ejection hole. As illustrated in FIG. 4, the apparatus is provided with a nozzle 15 at the bottom of the storage tank 16, and the nozzle 15 is piped so that a chemical working fluid or the like fed by a pressure feeding device 17 such as a pump can be supplied to the nozzle. 18 is connected, and a pipe 19 extending from the outside of the storage tank to the nozzle is also connected so that air from outside can be sucked and supplied into the nozzle. The chemical working fluid or the like sent out by the pressure feeding device 17 is ejected from the nozzle 15 through the pipe 18. Along with this ejection, air is supplied to the nozzle 15 through the pipe 19, and is mixed with the chemical processing liquid or the like in the nozzle and the mixed liquid is ejected from the nozzle 15. When glass processing is performed using the apparatus according to the present invention having such a configuration, sludge generated during the processing of glass is clogged in the mixed liquid ejection hole which is the bubble ejection portion of the nozzle. Absent.
[0017]
The apparatus of the present invention is characterized in that the nozzle installed at the bottom of the storage tank has a liquid introduction hole, a gas introduction hole, a gas-liquid mixing part, and an ejection hole, and the nozzle is exemplified by the nozzle of FIG. 1 described above. . Moreover, if this nozzle has an orifice like the nozzle illustrated by FIG. 2 mentioned above, a fine bubble can be ejected in a storage tank. In order to cause the stored liquid in the storage tank to flow uniformly, an appropriate number of nozzles corresponding to the size of the storage tank are evenly arranged at the bottom of the storage tank.
[0018]
In the apparatus of the present invention, it is preferable to provide an overflow liquid receiving tank 20 for receiving overflow liquid overflowing around the storage tank. When the overflow liquid receiving tank 20 for receiving the overflow liquid is provided at the periphery of the storage tank, the overflow chemical processing liquid or the like can be recovered. If the overflow liquid receiving tank 20, the pressure feeding device 17 and the nozzle 15 are connected by piping, the overflow liquid in the overflow liquid receiving tank 20 can be supplied again to the nozzle 15 through the pressure feeding device 17.
[0019]
It is further preferable to provide a filter 21 in the middle of the pipe 18 connecting the overflow liquid receiving tank 20 and the nozzle 15. If the filter 21 is provided between the overflow liquid receiving tank 20 and the nozzle 15, after removing sludge in the overflow liquid overflowing from the storage tank 16, the liquid can be circulated through the nozzle 15 to the storage tank 16. As a result, sludge can be prevented from physically reattaching to the glass surface. In addition, since the pumping device 17 such as a chemical processing liquid sucks the overflow liquid from the overflow liquid receiving tank 20 and then supplies the liquid to the nozzle 15, the pumping device 17 is installed on the nozzle 15 side of the filter 21 or overflows. It does not matter whether it is installed on the liquid receiving tank 20 side. As the sludge is trapped by the filter, it becomes difficult for the chemical working fluid to pass through the filter. However, when a pressure feeding device is installed on the overflow liquid receiving tank 20 side of the filter 21, a certain amount of filtered chemical working fluid is pumped. In order to achieve this, the pumping fluid pressure is increased.
[0020]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below based on examples. The embodiments of the present invention are not limited to the following examples.
[0021]
[Example 1]
A glass processing apparatus was installed to perform chemical processing of the glass plate. Chemical processing equipment and chemical processing conditions are as follows.
(1) Chemical processing apparatus The apparatus shown in FIG. 4 was installed. This chemical processing apparatus is provided with a storage tank 16, a nozzle 15, a pump that is a chemical processing liquid pressure feeding apparatus 17, a chemical processing liquid receiving tank 20, and a filter 21. A pipe 18 for supplying the overflowed chemical working liquid to the nozzle again is connected to the chemical working liquid receiving tank 20, the pump 17, the filter 21 and the nozzle 15, and the nozzle is connected to the outside of the chemical working liquid storage tank. A pipe 19 for supplying external air extending from the nozzle 15 to the nozzle 15 is connected. In addition, the storage tank 16 used the storage tank of length 520mm, width 560mm, and depth 1300mm. At the bottom of the chemical working fluid storage tank, 20 nozzles provided with an orifice having two holes in the nozzle shown in FIG.
(2) Three non-alkali glass plates of 40 mm × 60 mm × 0.7 mm were used. Scratches are formed on the surface of the glass. In addition, formation of a flaw was formed by making an indentation on the glass surface with a Vickers load of 500 g using a micro Vickers hardness tester.
(3) Chemical processing solution A 40 ° C. aqueous solution having a composition of 5% by weight of hydrofluoric acid, 10% by weight of hydrochloric acid and 5% by weight of nitric acid was used.
(4) Immersion condition of glass plate in chemical working liquid Hold the glass plate perpendicular to the liquid level of the chemical working liquid at a position 20 cm above the nozzle installed at the bottom of the chemical working liquid storage tank and immerse for 30 minutes. did.
(5) The amount of introduction of the chemical working fluid per bubble ejection nozzle into the storage tank is 5 L / min. As a result, a chemical processing liquid containing fine bubbles was ejected. In addition, the gas was introduced into the gas-liquid mixing part of the nozzle by suction introduction caused by pressure reduction in the gas-liquid mixing part accompanying the ejection of the chemical working liquid from the nozzle. It was visually confirmed that the bubbles in this case were finer than those of Comparative Example 1 described later.
[0022]
After chemical processing, adhesion of sludge to the nozzle was visually confirmed, but sludge was not clogged in the nozzle outlet, orifice hole and gas introduction hole, and sludge adhesion to these was not observed.
[0023]
[Comparative Example 1]
As a comparative example, the nozzle of the example was provided with a porous bubble outlet having an average pore diameter of 0.5 mm on the entire surface near the bottom of the storage tank, and only bubbles were ejected. Moreover, after passing the chemical processing liquid overflowing from the storage tank through the filter, it continued to be supplied from the bottom of the storage tank. Other chemical processing methods are the same as those in the first embodiment. After this chemical processing, the bubble outlet was visually observed, and it was confirmed that sludge was clogged in a part of the bubble outlet.
[0024]
Moreover, the longest diagonal of the glass surface flaw formed before and after the chemical processing of Example 1 and Comparative Example 1 was measured using a microscope. The measured values are as shown in Table 1 below.
[0025]
[Table 1]
Figure 2005008423
[0026]
As can be seen from the results in Table 1, the longest diagonal of the surface scratches on the glass plate was reversed after chemical processing, even though Example 1 was longer than Comparative Example 1 before chemical processing. The glass plate by the method is shorter. That is, according to the chemical processing method for glass according to the present invention, it can be seen that the expanded growth of the size of the glass surface flaw is suppressed more than in Comparative Example 1. Moreover, as a result of measuring the intensity | strength of the glass plate of Example 1 by this invention, it was confirmed that it is higher intensity | strength than the glass plate which processed the process of the comparative example 1. FIG.
[0027]
【The invention's effect】
If the glass processing method according to the present invention is used, sludge is not clogged in the nozzle holes, nozzle replacement due to sludge clogging into the nozzle holes is omitted, and glass processing can be performed continuously. The apparatus according to the present invention is an apparatus that can be operated without clogging sludge in the nozzle orifice.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a nozzle used in the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of a nozzle having an orifice used in the present invention.
FIG. 3 is a perspective view showing an example of an orifice provided in a nozzle used in the present invention.
FIG. 4 is a sectional view showing an example of a glass processing apparatus according to the present invention.
[Explanation of symbols]
8 Mixture ejection hole 9 Gas-liquid mixing part 10 Gas introduction hole 12 Liquid introduction hole

Claims (10)

ガラスを浸漬した化学加工液中に、ガラスより下方に設置したノズルから気体を混合した前記化学加工液を噴出させることを特徴とするガラスの化学加工方法。A chemical processing method for glass, wherein the chemical processing liquid in which a gas is mixed is ejected from a nozzle disposed below the glass into a chemical processing liquid in which the glass is immersed. ガラスを浸漬した研磨液中に、ガラスより下方に設置したノズルから気体を混合した前記研磨液を噴出させることを特徴とするガラスの研磨方法。A method for polishing glass, wherein the polishing liquid in which a gas is mixed is ejected from a nozzle installed below the glass into a polishing liquid in which the glass is immersed. 前記気体と化学加工液または研磨液との混合が、ノズルへの化学加工液または研磨液及び気体の導入が別個の導入孔から導入され、気液混合部で混合されるものである請求項1又は2に記載の方法。The mixing of the gas with the chemical working liquid or the polishing liquid is such that the chemical working liquid or the polishing liquid and the gas are introduced into the nozzle through separate introduction holes and mixed in the gas-liquid mixing section. Or the method of 2. 前記ノズルへの気体の導入が、ノズルへの化学加工液または研磨液の供給によって吸引導入される請求項3に記載の方法。The method according to claim 3, wherein the introduction of the gas into the nozzle is sucked in by supplying a chemical working liquid or a polishing liquid to the nozzle. 前記化学加工液または研磨液の気液混合部への導入が、液体導入孔に次いでオリフィスの孔を通じて導入されるものである請求項3または4に記載の方法。The method according to claim 3 or 4, wherein the chemical working liquid or the polishing liquid is introduced into the gas-liquid mixing portion through the orifice hole and then through the orifice hole. 前記化学加工液または研磨液を当該液貯留槽から溢出させる請求項1〜5のいずれかに記載の方法。The method according to claim 1, wherein the chemical processing liquid or the polishing liquid is overflowed from the liquid storage tank. 前記貯留槽から溢出させた溢出液を再度ノズルに供給する請求項6に記載の方法。The method according to claim 6, wherein the overflow liquid overflowing from the storage tank is supplied to the nozzle again. 化学加工液または研磨液を貯溜する貯溜槽と当該貯留槽底部に気体を混合した化学加工液または研磨液を噴出するノズルと当該ノズルへ化学加工液または研磨液を圧送する圧送装置を有するガラス処理装置であって、貯留槽底部に設置された前記ノズルが液体導入孔、気体導入孔、気液混合部及び噴出孔を有することを特徴とする装置。Glass processing having a storage tank for storing chemical processing liquid or polishing liquid, a nozzle for jetting chemical processing liquid or polishing liquid mixed with gas at the bottom of the storage tank, and a pressure feeding device for pumping chemical processing liquid or polishing liquid to the nozzle It is an apparatus, Comprising: The said nozzle installed in the storage tank bottom part has a liquid introduction hole, a gas introduction hole, a gas-liquid mixing part, and an ejection hole, The apparatus characterized by the above-mentioned. 溢出させる化学加工液または研磨液を受ける溢出液受け槽を貯留槽周縁に設けた請求項8に記載の装置。The apparatus according to claim 8, wherein an overflow liquid receiving tank for receiving the chemical processing liquid or polishing liquid to be overflowed is provided at the periphery of the storage tank. 前記溢出液受け槽とノズルの間にフィルターを設けた請求項9に記載の装置。The apparatus according to claim 9, wherein a filter is provided between the overflow liquid receiving tank and the nozzle.
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