JP2004532407A - 透明着色剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
標準着色剤の色および濃さにマッチングする透明着色剤を製造する迅速な方法。この方法は、可視スペクトルにわたる湿潤時の着色剤の光透過性を使用し、着色剤を標準に対して受け入れ可能なマッチング内に収めるために必要とされる成分量をそれから計算する、迅速かつより正確な色直し技術を使用することを含む。
Description
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液状着色剤の光透過を用いて、透明着色剤を標準に対して受け入れ可能なマッチング内に収めるように標準着色剤の色および濃さにマッチングする透明着色剤を製造するための迅速な方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、透明着色剤は、特に、自動車とトラック用の外部仕上げ塗料に使用される金属性コーティング組成物を配合するのに広く使用される。この透明着色剤は、極めて小さな粒子サイズ（通常、０．４ミクロン未満のサイズの）の顔料を含有し、透明性と明澄性を減じることなくコーティングに所望の色を付与する。これによって、透明着色剤と組み合わせて使用される金属性顔料、例えばアルミウムフレークまたは真珠箔顔料は、透けてみえるようになり、金属性の魅力と最大の切り替わりを備える仕上げ塗料が提供される。
【０００３】
透明着色剤の製造においては、一つの問題は、製造に従って着色剤の色および濃さを標準着色剤にマッチングさせることである。この着色剤を試験し、標準に対して受け入れ可能なマッチング内に収めるために今日使用される標準的な手順は、少量の着色剤を取り、これを標準白色塗料とブレンドし、このブレンドをパネル上にスプレーし、このパネルを焼付け、次に分光光度計または比色計を用いて、この乾燥されたコーティングの一つ以上の色の性質を測定することを含む手動の方法である。次に、この色測定を同一の標準白色塗料とブレンドされた着色剤の標準バッチのスプレーアウトと比較して、色および濃さについてこのバッチを補正するのに必要とされる色直し着色料と透明バインダーの量を計算する。
【０００４】
着色剤の吸収はニートな状態において高く、２つのこのような着色剤の間の色相または彩度の小さな差は目で判別不能であるために、高度に吸収性の透明着色剤を標準白色塗料と混合するための技術が必要である。白色とブレンドすることはこれらの差を拡大し、これらは最終塗料におけるのとさらに似て見える。同様に、着色剤が最終製品に色を付与する能力である着色力については、白色標準とブレンドすること無しには僅かな情報しか得ることができない。高散乱性着色剤（例えば、黄色）を標準の黒色とブレンドして、着色剤がこの黒色の明度を高める能力を求めてもよい。さらには、試験着色剤ブレンドと標準着色剤ブレンドの間に色相または彩度または着色力の差がある場合には、他の着色料または透明バインダーを添加して、これらの差を補正しなければならない。このように、試験着色剤の色および濃さを完全に制御するためには、試験着色剤のＬ*、ａ*、ｂ*またはＬ*、ｃ*、ｈ*などの明度をニート着色剤でなくブレンドを用いて受け入れ可能な許容差内にマッチングさせなければならない。
【０００５】
しかしながら、色および濃さを測定し、この方法により着色剤を色直しすることは、試料作製と塗料乾燥時間のために厄介で、極めて時間を浪費し、色剤製造工程における主要な遅れを引き起こす。この試験の正確さが標準の白色あるいは黒色塗料の色および濃さの安定性に依存するという他の問題も生じる。注意深く制御しても、これらの標準はバッチからバッチへと変動する傾向があり、経時的に凝集あるいは沈降する傾向もあり、試験再現性を劣化させ、製造対象の着色剤を標準着色剤に対して正確にマッチングさせることを困難とする。加えて、乾燥試料作製方法に固有の変動があり、これも色決定も不正確さをもたらす。
【０００６】
当面の業界内の目的は、着色剤の色および濃さの性質を測定し、湿潤状態を、塗装、乾燥させた場合の着色剤の色および濃さを予測するというやり方で色直しすることであった。この主なメリットは、主として時間の節約に関連するが、一部のメリットは自動化された着色剤製造方法の可能性が増大することに関連する。
【０００７】
しかし、過去において提案された湿潤時の色直し技術は一貫性のない結果を生じてきた。流体の色の性質を調整して、これらを標準に対して受け入れ可能なマッチング内に収めるための多数の湿潤時の反射法が提案された。しかしながら、これらの方法は主に不透明塗料を目的としている。高吸収性透明材料の場合には、なお、上述のように同一の不正確さをもたらす方法であるが、最初に、標準の白色あるいは黒色ベ−スとブレンドし、スプレーアウトし、乾燥時に比較することを除いて、先行技術はこれらの調整方法を教示していない。
【０００８】
１９８３年９月１３日に交付された、ファルコフ（Ｆａｌｃｏｆｆ）らの米国特許公報（特許文献１）は、湿潤時の色直し法を用いる色の性質の自動的な調整を教示しているが、これを透過方式で行う方法を教示していない。１９９８年４月２３日に公開された、バティスタ（Ｂａｔｉｓｔａ）らの（特許文献２）は、湿潤時の光透過率を用いる着色ベースまたは着色剤の色の性質を測定するための装置を提供するが、これらのベースと着色剤を色直しする方法を教示できていない。（非特許文献１）の関連論文は、透過率測定の利点を議論しているが、このような測定を用いる色直しの方法を教示していない。
【０００９】
【特許文献１】
米国特許第４，４０３，８６６号
【特許文献２】
国際公開第９８／１６８２２号パンフレット
【非特許文献１】
Ｐｆｅｉｌによる「Ｔｉｎｔｉｎｇ Ｓｔｒｅｎｇｔｈ Ａｄｊｕｓｔｍｅｎｔｓ Ｕｓｉｎｇ Ｌｉｇｈｔ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ」，Ｐａｉｎｔ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｊｏｕｒｎａｌ，Ａｐｒｉｌ ２０００
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
したがって、白色あるいは黒色標準と共にスプレーおよびブレンドをすることおよび製造工程時に乾燥試料を作製することを必要とせず、湿潤時の読みが乾燥時において標準に対して受け入れ可能なマッチングをもたらすという確信をもって、色および濃さに関して着色剤を極めて短時間に色直しするのを可能とする、光透過による迅速で、正確で、かつ一貫した湿潤時の色直し法を使用する透明着色剤の製造方法に対する必要性がなお存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、標準着色剤の色および濃さにマッチングする透明着色剤を製造するための迅速な方法であって、湿潤時に着色剤の光透過を可視スペクトルにわたって測定し、これによって、着色剤を受け入れ可能な色および濃さの許容差内に収めるために添加されなければならない着色剤の成分量を迅速に精密に求め、標準に対して湿潤時および乾燥時の良好なマッチングを提供する改善された湿潤時の色直し法の使用を含む方法に関する。本発明の方法は、自動車およびトラック外装用の高性能の金属性コーティング用の透明着色剤の製造に特に有用であるが、他の塗料、印刷インク、インクジェットインクおよび透明着色剤を用いる他の着色製品の製造においても用途を見出すことができる。
【００１２】
透明着色剤を製造するための方法、
（ａ）着色剤用の透明なポリマーバインダー、着色剤用の溶剤、および顔料分散液、透明着色剤または染料溶液の形の着色料などの透明着色剤の成分を混合容器中に装填する工程と、
（ｂ）この成分を混合して、液体着色剤組成物を形成する工程と、
（ｃ）この液体着色剤を分光光度計に結合されている制御された光路長の透過セルに通すことにより、この着色剤を製造時に色直しする工程と、
（ｄ）この液体着色剤の分光透過率を可視スペクトルにわたって測定する工程と、
（ｅ）Ｌ*、ａ*、ｂ*などの明度または製造対象の液状着色剤の他の明度をこの光透過率測定から計算する工程と、
（ｆ）製造対象の液状着色剤の明度を標準の液状着色剤の明度に比較し、製造対象の着色剤と標準着色剤との明度の差を計算し、着色剤を特定された色および濃さの許容値内に収めるために着色剤に添加される着色料の量を計算する工程と、
（ｇ）製造対象の着色剤に工程（ｆ）で計算される成分の量を添加する工程と、
（ｈ）着色剤が特定された色および濃さの許容差内にない場合には、製造対象の着色剤が前記許容差内になるまで、工程（ｂ）〜（ｆ）を少なくとも一度繰り返す工程と
を含む。
【００１３】
好ましい実施態様においては、この方法は、また、
（ｉ）製造対象の着色剤の光透過率を測定する場合、標準着色剤を測定する場合と光路長が同一であるように、この透過セルの光路長を調節する工程も含んでいてもよい。
【００１４】
別の実施態様においては、この方法は、
（ｊ）散乱性顔料を含まない着色剤に対して直接透過モードで光透過率を測定し、散乱性顔料を含有する着色剤に対して拡散透過を使用する工程をさらに含む。
【００１５】
別の好ましい実施態様においては、本発明は、必要な計算を行うためにコンピューターを使用する。さらに別の実施態様においては、本発明は、着色剤のオンライン試験を使用する、透明着色剤の製造に自動化されたコンピューター制御のバッチあるいは連続の工程を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の方法は、可視スペクトルにわたる着色剤の湿潤時の分光透過率の読みを使用することによって、湿潤時の読みが乾燥時の標準に対して良好なマッチングをもたらすという確信をもって、標準液体着色剤の色および濃さに正確にマッチングする色および濃さを有する透明着色剤を製造する。これにより、透明着色剤の製造方法をより速く、正確なものとし、着色剤の性質を分析し、調節する時間を著しく低減し、標準の白色あるいは黒色ベースと共にスプレーおよびブレンドすること、並びに製造工程時に乾燥試料を製造することの必要性がなくなる。これは、また、着色剤のオンライン試験とバッチあるいは連続方式での自動化された着色剤製造も可能とする。
【００１７】
本発明の方法により製造される高品質の透明着色剤は、高性能コーティング組成物、特に自動車およびトラック外装用のクリアコート／カラーコート仕上げ塗料用の金属性カラーコートあるいはベースコート組成物を配合するのに特に有用である。
【００１８】
本発明の好ましい方法においては、コンピューターを使用して、必要とされる計算を容易にする。さほど好ましくはないが、計算を手でも行うことができる。加えて、この分光光度計は、製造対象の液状着色剤の可視スペクトルにわたる分光透過率を測定し、分光透過率曲線とＬ*、ａ*およびｂ*またはそれから他の好適な明度を生成する能力のあるものならば、いかなる市販のユニットともすることができる。
【００１９】
本発明の方法においては、透過セルの光路長は、充分な光スループットが検出器により正確に測定されるように短く設定されるが、検出器の飽和を回避するように長く設定される。光路長は、通常、１０〜２５０ミクロンの間、好ましくは２０〜７５ミクロンである。しかしながら、一部の光学濃度の大きい着色剤に対しては、充分なスペクトル情報を得るために、希釈が必要であることもある。測定セルとこのセル内の液体の温度は、熱膨張が有効な光路長を変えないように、標準および試料の読みが同等であるように充分に狭い範囲に保持される。液体標準と試験試料を同一の光路長、同一の温度範囲で測定して、均一な比較を確実とせしめる。以前の測定から保存されたデータからこの液体標準に対するデータを場合によっては検索することができる。着色剤成分中での散乱レベルに依って、透過率測定は直接透過方式または拡散透過方式のいずれかで行われる。
【００２０】
図１を参照するに、本発明の方法がコンピューター１０の使用を含む場合には、ある量のバッチの着色剤を製造するのに必要とされる着色料、バインダー、溶剤および他の添加剤の量を表わす製造される着色剤の配合をこのコンピューターに供給する。標準の液体着色剤に対するＬ*、ａ*およびｂ*と製造対象の着色剤に対する特定された光路長における色許容値などの受け入れ可能なＬ*、ａ*、ｂ*明度（すなわち、これらの３つの次元の各々における標準からの受け入れ可能な変動）もこのコンピューターに供給する。標準のこれらのＬ*、ａ*、ｂ*値をこれらの許容差内でマッチングさせることは、明度、彩度および色相におけるマッチングを確実にし、色および濃さの両方をマッチングさせる。この着色剤の配合に使用される着色料溶液あるいは分散液の色ベクトル値が既知であるならば、塗料を色許容差内に収めるために必要とされる着色料の量をコンピューターが計算することができるように、これらの値もコンピューターに供給する。この着色料の色ベクトル値が未知である場合には、既知量の着色料の添加の前後に着色剤のＬ*、ａ*、ｂ*値を測定し、この添加から生じるＬ*、ａ*、ｂ*値の変化を求めることにより、各着色料の色ベクトル値をコンピューターにより生成する。
【００２１】
この方法において使用される色直し技術はよく知られており、参照により本明細書によって組み込まれている、１９８３年９月１３日に交付された、ファルコフ（Ｆａｌｃｏｆｆ）らの米国特許公報（特許文献１）に充分に議論されている。
【００２２】
この方法に使用されている分光光度計１２は、可視光源１４と透過セル１６に結合されているが、オフライン試験用に混合容器から遠隔の場所に配置されるか、あるいは、図１に示すように、液状着色剤のオンライン試験用に流体ライン１８から混合容器２０に連結される。本発明の好ましい方法においては、液状着色剤をスペクトル測定のために分光光度計に結合された透過セルに直接単純に移す。着色剤を混合容器から直接セルに流すことによって、オンラインおよび連続の着色剤試験が可能になり、バッチあるいは連続方式での自動化された着色剤製造が可能になる。
【００２３】
本発明の方法においては、透明着色剤の製造に使用される成分、すなわち、顔料分散液（ＭＢ1、ＭＢ2）または染料溶液（Ｄ1）、着色剤用の透明バインダー（ＣＢ1）、溶剤（Ｓ1）および着色剤溶液（Ｔ1、Ｔ2）などのオプションの他の添加剤の形の着色料を、好ましくはシャフトに取り付けられ、モーターにより駆動される混合ヘッドを有するミキサー２２を収めた混合容器２０の中に計量注入する。混合容器は、この成分の必要な均質化を得る能力のあるものならば、いかなる市販のユニットともすることができる。着色剤または着色料が凝集し易い場合には、高せん断ミキサーが好ましい。コンピューターにより制御されるミキサーと計量装置を使用することも好ましい。
【００２４】
次に、成分を一緒に充分にブレンドして、液体着色剤組成物を形成する。次に、この液体着色剤を流体ライン１８とポンプ２４により測定のために分光光度計１２に結合されている透過セル１６に通す。このセルは、可視光スペクトルに対して透明であり、通常、石英またはサファイアガラスでできているのぞき窓を有する。本発明の好ましい方法においては、このセル中の着色剤流れは、分光光度計により測定可能である一定の界面を提供し、セル窓上での堆積物の形成を防ぐのに充分速く設定される。これによって、測定の正確さが改善され、また、着色剤中での顔料の沈降または凝集も遅くなる。ガラス界面上の堆積物と顔料の沈降が懸念されない場合には、有利なことに、流れの無い静的な試料中で透過率を測定することができる。
【００２５】
場合によっては、湿潤時の透過率の読みに先立って、混合容器から抜き出されたバッチのニート試料を透明バインダー／溶剤ブレンドなどの希釈剤により希釈して、所望の明度とスペクトル情報を得てもよい。
【００２６】
この方法で使用される分光光度計１２は、コンピューター１０に電気的に接続され、好ましくは製造対象の液状着色剤の透過率を可視スペクトルにわたって測定し、Ｌ*、ａ*、ｂ*または他の好適な明度を分光透過率曲線から計算し、このデータをコンピューターにフィードバックする。通常、この分光光度計は、分光透過率測定を取り込み、４００〜７００ナノメートル（ｎｍ）の可視スペクトルにより着色剤の分光曲線を１０ｎｍの区分で求める。
【００２７】
コンピューターはこれらのＬ*、ａ*およびｂ*値を取り込み、製造対象の着色剤のＬ*、ａ*、ｂ*値と標準着色剤に対する許容差の値の間の差（△Ｌ*、△ａ*、△ｂ*）を求める。着色料の色ベクトル情報と△Ｌ＊、△ａ＊、△ｂ＊によって、コンピューターは、バッチを所望の許容差内に収めるために添加される透明バインダーと着色料の量を決める。許容差と△Ｌ*、△ｃ*および△ｈ*で特定されるベクトルによってもこれらの同一の計算を行うことができ、これは、明度、彩度および色相のさらに直接的な表示を与える。この単位は、Ｌ*、ａ*およびｂ*からの数学的な変換である。バッチへの計算された量の成分の添加を手動あるいは自動で行ってもよい。処方された量の成分の添加と混合の後、上記の分光透過率測定および計算を再度行い、色および濃さが許容差値外となる場合には、製造対象の着色剤が所望の許容差内になるまでこの方法を繰り返す。
【００２８】
必要とされる色および濃さの許容差に合致するように着色剤を製造した後、慣用の充填装置および方法を用いて着色剤を好適な容器２６の中に手動あるいは自動で充填することができる。
【００２９】
所望の場合には、図１に示すように全着色剤製造工程をコンピューターにより制御することができる。ミキサー、着色剤中で使用される成分の供給を制御する計量ポンプ、および分光光度計にコンピューターを電気的に接続すると、このコンピューターは、分光光度計の読みと得られる計算に基づいて正確に測定された量の各成分の添加を開始することができる。このコンピューターは、また、ミキサーを止め、着色剤を製造した後、混合容器から着色剤を自動的に分注することもできる。
【００３０】
本発明の方法は、自動車およびトラック外装用の高性能の金属性コーティング用の透明着色剤の製造に特に有用であるが、他の塗料、印刷インク、インクジェットインクおよび透明着色剤を用いる他の着色製品の製造においても用途を見出すことができる。
【００３１】
本発明の変形形態は、さほど所望されないが、マイラーフィルムなどの透明基材の上の着色剤の精密コーティング、ドローダウンまたはスプレーアウトについて分光透過率測定と共に同一の方法を使用することである。
【００３２】
次の実施例は本発明を例示する。
【実施例１】
【００３３】
（実施例）
上述の方法をオフライン方式で操作して、単一顔料緑色分散液のバッチを対応する緑色着色剤に変換した。光路長を３８ミクロンに設定した。湿潤時の透過率読みに先立ち、変換対象のバッチのニート試料を３部の透明アクリルバインダー／溶剤ブレンドにより１部の試料に希釈して、所望の明度とスペクトル情報を得た。
【００３４】
白色と混合し、バインダー上にスプレーし、バインダーを焼付け、この乾燥時のバインダーの反射色を測定する伝統的な方法を用いて、標準の緑色着色剤に対する乾燥時の明度を確定した。試験バッチと同一の光路長と希釈において湿潤時の透過率を用いて標準に対する湿潤時の明度を確定した。これらの値を記録した。
標準着色剤−湿潤 L* = 78.99 A* = - 65.61 b* = 35.05
標準着色剤−乾燥 L* = 63.11 a* = - 53.21 b* = 17.85
この着色剤に対するＬ*、ａ*およびｂ*に対する許容差値は＋／−０．３である。
【００３５】
第１工程として、既知量のこの成分を標準着色剤に添加し、湿潤時の透過率の生成色差を測定することにより、この着色剤色直し成分に対する色ベクトル値を確定した。結果は次の通りである。
【００３６】
これらの色ベクトル値と標準着色剤に対する値を以降の計算に使用されるコンピューターに供給して、試験分散液バッチに添加される成分の量を求めた。
【００３７】
この試験分散液の初期の湿潤時の明度を次の通り測定した。
絶対値 L* = 78.70 a* = -70.09 b* = 36.00
△対標準 L* = -0.29 a* = -4.48 b* = 0.95
【００３８】
上記の色差と上記の色ベクトル値に基づいて、これを湿潤時のマッチングと標準に収めるために、コンピューターはこの分散液に添加される成分の量を求めた。次の量をこのバッチに手動で添加した。
透明バインダー 7.505 グラム/100 グラムの分散液
Transoxide Yellow 4.985 グラム/100 グラムの分散液
Light Blue 0.350 グラム/100 グラムの分散液
【００３９】
充分な混合の後、このバッチをサンプリングし、湿潤時の透過率で測定し、次の結果を得た。
絶対値 L* = 78.71 a* = -65.51 b* = 34.93
△対標準 L* = -0.28 a* = 0.10 b* = -0.12
【００４０】
これらの値はＬ*、ａ*およびｂ*に対する前述の許容差値内にある。
【００４１】
次に、この生成着色剤の試料を伝統的な方法で試験して、乾燥時の明度をチェックし、次の結果を得た。
絶対値 L* = 62.86 a* = -53.19 b* = 17.65
△対標準 L* = -0.25 a* = 0.02 b* = -0.19
【００４２】
この乾燥時の値は許容差値内であり、受け入れ可能な着色剤が製造されることを示す。加えて、バッチと標準の間の色および濃さの湿潤時の差は、乾燥時のこれらに極めてよくマッチングした。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】許容される許容差内で標準着色剤にマッチングし、オンラインの色および濃さを測定し、色直しするシステムを有する可能性も示す、透明着色剤の製造に使用される本発明の方法の概略図を示す。
【０００１】
本発明は、液状着色剤の光透過を用いて、透明着色剤を標準に対して受け入れ可能なマッチング内に収めるように標準着色剤の色および濃さにマッチングする透明着色剤を製造するための迅速な方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、透明着色剤は、特に、自動車とトラック用の外部仕上げ塗料に使用される金属性コーティング組成物を配合するのに広く使用される。この透明着色剤は、極めて小さな粒子サイズ（通常、０．４ミクロン未満のサイズの）の顔料を含有し、透明性と明澄性を減じることなくコーティングに所望の色を付与する。これによって、透明着色剤と組み合わせて使用される金属性顔料、例えばアルミウムフレークまたは真珠箔顔料は、透けてみえるようになり、金属性の魅力と最大の切り替わりを備える仕上げ塗料が提供される。
【０００３】
透明着色剤の製造においては、一つの問題は、製造に従って着色剤の色および濃さを標準着色剤にマッチングさせることである。この着色剤を試験し、標準に対して受け入れ可能なマッチング内に収めるために今日使用される標準的な手順は、少量の着色剤を取り、これを標準白色塗料とブレンドし、このブレンドをパネル上にスプレーし、このパネルを焼付け、次に分光光度計または比色計を用いて、この乾燥されたコーティングの一つ以上の色の性質を測定することを含む手動の方法である。次に、この色測定を同一の標準白色塗料とブレンドされた着色剤の標準バッチのスプレーアウトと比較して、色および濃さについてこのバッチを補正するのに必要とされる色直し着色料と透明バインダーの量を計算する。
【０００４】
着色剤の吸収はニートな状態において高く、２つのこのような着色剤の間の色相または彩度の小さな差は目で判別不能であるために、高度に吸収性の透明着色剤を標準白色塗料と混合するための技術が必要である。白色とブレンドすることはこれらの差を拡大し、これらは最終塗料におけるのとさらに似て見える。同様に、着色剤が最終製品に色を付与する能力である着色力については、白色標準とブレンドすること無しには僅かな情報しか得ることができない。高散乱性着色剤（例えば、黄色）を標準の黒色とブレンドして、着色剤がこの黒色の明度を高める能力を求めてもよい。さらには、試験着色剤ブレンドと標準着色剤ブレンドの間に色相または彩度または着色力の差がある場合には、他の着色料または透明バインダーを添加して、これらの差を補正しなければならない。このように、試験着色剤の色および濃さを完全に制御するためには、試験着色剤のＬ*、ａ*、ｂ*またはＬ*、ｃ*、ｈ*などの明度をニート着色剤でなくブレンドを用いて受け入れ可能な許容差内にマッチングさせなければならない。
【０００５】
しかしながら、色および濃さを測定し、この方法により着色剤を色直しすることは、試料作製と塗料乾燥時間のために厄介で、極めて時間を浪費し、色剤製造工程における主要な遅れを引き起こす。この試験の正確さが標準の白色あるいは黒色塗料の色および濃さの安定性に依存するという他の問題も生じる。注意深く制御しても、これらの標準はバッチからバッチへと変動する傾向があり、経時的に凝集あるいは沈降する傾向もあり、試験再現性を劣化させ、製造対象の着色剤を標準着色剤に対して正確にマッチングさせることを困難とする。加えて、乾燥試料作製方法に固有の変動があり、これも色決定も不正確さをもたらす。
【０００６】
当面の業界内の目的は、着色剤の色および濃さの性質を測定し、湿潤状態を、塗装、乾燥させた場合の着色剤の色および濃さを予測するというやり方で色直しすることであった。この主なメリットは、主として時間の節約に関連するが、一部のメリットは自動化された着色剤製造方法の可能性が増大することに関連する。
【０００７】
しかし、過去において提案された湿潤時の色直し技術は一貫性のない結果を生じてきた。流体の色の性質を調整して、これらを標準に対して受け入れ可能なマッチング内に収めるための多数の湿潤時の反射法が提案された。しかしながら、これらの方法は主に不透明塗料を目的としている。高吸収性透明材料の場合には、なお、上述のように同一の不正確さをもたらす方法であるが、最初に、標準の白色あるいは黒色ベ−スとブレンドし、スプレーアウトし、乾燥時に比較することを除いて、先行技術はこれらの調整方法を教示していない。
【０００８】
１９８３年９月１３日に交付された、ファルコフ（Ｆａｌｃｏｆｆ）らの米国特許公報（特許文献１）は、湿潤時の色直し法を用いる色の性質の自動的な調整を教示しているが、これを透過方式で行う方法を教示していない。１９９８年４月２３日に公開された、バティスタ（Ｂａｔｉｓｔａ）らの（特許文献２）は、湿潤時の光透過率を用いる着色ベースまたは着色剤の色の性質を測定するための装置を提供するが、これらのベースと着色剤を色直しする方法を教示できていない。（非特許文献１）の関連論文は、透過率測定の利点を議論しているが、このような測定を用いる色直しの方法を教示していない。
【０００９】
【特許文献１】
米国特許第４，４０３，８６６号
【特許文献２】
国際公開第９８／１６８２２号パンフレット
【非特許文献１】
Ｐｆｅｉｌによる「Ｔｉｎｔｉｎｇ Ｓｔｒｅｎｇｔｈ Ａｄｊｕｓｔｍｅｎｔｓ Ｕｓｉｎｇ Ｌｉｇｈｔ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ」，Ｐａｉｎｔ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｊｏｕｒｎａｌ，Ａｐｒｉｌ ２０００
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
したがって、白色あるいは黒色標準と共にスプレーおよびブレンドをすることおよび製造工程時に乾燥試料を作製することを必要とせず、湿潤時の読みが乾燥時において標準に対して受け入れ可能なマッチングをもたらすという確信をもって、色および濃さに関して着色剤を極めて短時間に色直しするのを可能とする、光透過による迅速で、正確で、かつ一貫した湿潤時の色直し法を使用する透明着色剤の製造方法に対する必要性がなお存在する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、標準着色剤の色および濃さにマッチングする透明着色剤を製造するための迅速な方法であって、湿潤時に着色剤の光透過を可視スペクトルにわたって測定し、これによって、着色剤を受け入れ可能な色および濃さの許容差内に収めるために添加されなければならない着色剤の成分量を迅速に精密に求め、標準に対して湿潤時および乾燥時の良好なマッチングを提供する改善された湿潤時の色直し法の使用を含む方法に関する。本発明の方法は、自動車およびトラック外装用の高性能の金属性コーティング用の透明着色剤の製造に特に有用であるが、他の塗料、印刷インク、インクジェットインクおよび透明着色剤を用いる他の着色製品の製造においても用途を見出すことができる。
【００１２】
透明着色剤を製造するための方法、
（ａ）着色剤用の透明なポリマーバインダー、着色剤用の溶剤、および顔料分散液、透明着色剤または染料溶液の形の着色料などの透明着色剤の成分を混合容器中に装填する工程と、
（ｂ）この成分を混合して、液体着色剤組成物を形成する工程と、
（ｃ）この液体着色剤を分光光度計に結合されている制御された光路長の透過セルに通すことにより、この着色剤を製造時に色直しする工程と、
（ｄ）この液体着色剤の分光透過率を可視スペクトルにわたって測定する工程と、
（ｅ）Ｌ*、ａ*、ｂ*などの明度または製造対象の液状着色剤の他の明度をこの光透過率測定から計算する工程と、
（ｆ）製造対象の液状着色剤の明度を標準の液状着色剤の明度に比較し、製造対象の着色剤と標準着色剤との明度の差を計算し、着色剤を特定された色および濃さの許容値内に収めるために着色剤に添加される着色料の量を計算する工程と、
（ｇ）製造対象の着色剤に工程（ｆ）で計算される成分の量を添加する工程と、
（ｈ）着色剤が特定された色および濃さの許容差内にない場合には、製造対象の着色剤が前記許容差内になるまで、工程（ｂ）〜（ｆ）を少なくとも一度繰り返す工程と
を含む。
【００１３】
好ましい実施態様においては、この方法は、また、
（ｉ）製造対象の着色剤の光透過率を測定する場合、標準着色剤を測定する場合と光路長が同一であるように、この透過セルの光路長を調節する工程も含んでいてもよい。
【００１４】
別の実施態様においては、この方法は、
（ｊ）散乱性顔料を含まない着色剤に対して直接透過モードで光透過率を測定し、散乱性顔料を含有する着色剤に対して拡散透過を使用する工程をさらに含む。
【００１５】
別の好ましい実施態様においては、本発明は、必要な計算を行うためにコンピューターを使用する。さらに別の実施態様においては、本発明は、着色剤のオンライン試験を使用する、透明着色剤の製造に自動化されたコンピューター制御のバッチあるいは連続の工程を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の方法は、可視スペクトルにわたる着色剤の湿潤時の分光透過率の読みを使用することによって、湿潤時の読みが乾燥時の標準に対して良好なマッチングをもたらすという確信をもって、標準液体着色剤の色および濃さに正確にマッチングする色および濃さを有する透明着色剤を製造する。これにより、透明着色剤の製造方法をより速く、正確なものとし、着色剤の性質を分析し、調節する時間を著しく低減し、標準の白色あるいは黒色ベースと共にスプレーおよびブレンドすること、並びに製造工程時に乾燥試料を製造することの必要性がなくなる。これは、また、着色剤のオンライン試験とバッチあるいは連続方式での自動化された着色剤製造も可能とする。
【００１７】
本発明の方法により製造される高品質の透明着色剤は、高性能コーティング組成物、特に自動車およびトラック外装用のクリアコート／カラーコート仕上げ塗料用の金属性カラーコートあるいはベースコート組成物を配合するのに特に有用である。
【００１８】
本発明の好ましい方法においては、コンピューターを使用して、必要とされる計算を容易にする。さほど好ましくはないが、計算を手でも行うことができる。加えて、この分光光度計は、製造対象の液状着色剤の可視スペクトルにわたる分光透過率を測定し、分光透過率曲線とＬ*、ａ*およびｂ*またはそれから他の好適な明度を生成する能力のあるものならば、いかなる市販のユニットともすることができる。
【００１９】
本発明の方法においては、透過セルの光路長は、充分な光スループットが検出器により正確に測定されるように短く設定されるが、検出器の飽和を回避するように長く設定される。光路長は、通常、１０〜２５０ミクロンの間、好ましくは２０〜７５ミクロンである。しかしながら、一部の光学濃度の大きい着色剤に対しては、充分なスペクトル情報を得るために、希釈が必要であることもある。測定セルとこのセル内の液体の温度は、熱膨張が有効な光路長を変えないように、標準および試料の読みが同等であるように充分に狭い範囲に保持される。液体標準と試験試料を同一の光路長、同一の温度範囲で測定して、均一な比較を確実とせしめる。以前の測定から保存されたデータからこの液体標準に対するデータを場合によっては検索することができる。着色剤成分中での散乱レベルに依って、透過率測定は直接透過方式または拡散透過方式のいずれかで行われる。
【００２０】
図１を参照するに、本発明の方法がコンピューター１０の使用を含む場合には、ある量のバッチの着色剤を製造するのに必要とされる着色料、バインダー、溶剤および他の添加剤の量を表わす製造される着色剤の配合をこのコンピューターに供給する。標準の液体着色剤に対するＬ*、ａ*およびｂ*と製造対象の着色剤に対する特定された光路長における色許容値などの受け入れ可能なＬ*、ａ*、ｂ*明度（すなわち、これらの３つの次元の各々における標準からの受け入れ可能な変動）もこのコンピューターに供給する。標準のこれらのＬ*、ａ*、ｂ*値をこれらの許容差内でマッチングさせることは、明度、彩度および色相におけるマッチングを確実にし、色および濃さの両方をマッチングさせる。この着色剤の配合に使用される着色料溶液あるいは分散液の色ベクトル値が既知であるならば、塗料を色許容差内に収めるために必要とされる着色料の量をコンピューターが計算することができるように、これらの値もコンピューターに供給する。この着色料の色ベクトル値が未知である場合には、既知量の着色料の添加の前後に着色剤のＬ*、ａ*、ｂ*値を測定し、この添加から生じるＬ*、ａ*、ｂ*値の変化を求めることにより、各着色料の色ベクトル値をコンピューターにより生成する。
【００２１】
この方法において使用される色直し技術はよく知られており、参照により本明細書によって組み込まれている、１９８３年９月１３日に交付された、ファルコフ（Ｆａｌｃｏｆｆ）らの米国特許公報（特許文献１）に充分に議論されている。
【００２２】
この方法に使用されている分光光度計１２は、可視光源１４と透過セル１６に結合されているが、オフライン試験用に混合容器から遠隔の場所に配置されるか、あるいは、図１に示すように、液状着色剤のオンライン試験用に流体ライン１８から混合容器２０に連結される。本発明の好ましい方法においては、液状着色剤をスペクトル測定のために分光光度計に結合された透過セルに直接単純に移す。着色剤を混合容器から直接セルに流すことによって、オンラインおよび連続の着色剤試験が可能になり、バッチあるいは連続方式での自動化された着色剤製造が可能になる。
【００２３】
本発明の方法においては、透明着色剤の製造に使用される成分、すなわち、顔料分散液（ＭＢ1、ＭＢ2）または染料溶液（Ｄ1）、着色剤用の透明バインダー（ＣＢ1）、溶剤（Ｓ1）および着色剤溶液（Ｔ1、Ｔ2）などのオプションの他の添加剤の形の着色料を、好ましくはシャフトに取り付けられ、モーターにより駆動される混合ヘッドを有するミキサー２２を収めた混合容器２０の中に計量注入する。混合容器は、この成分の必要な均質化を得る能力のあるものならば、いかなる市販のユニットともすることができる。着色剤または着色料が凝集し易い場合には、高せん断ミキサーが好ましい。コンピューターにより制御されるミキサーと計量装置を使用することも好ましい。
【００２４】
次に、成分を一緒に充分にブレンドして、液体着色剤組成物を形成する。次に、この液体着色剤を流体ライン１８とポンプ２４により測定のために分光光度計１２に結合されている透過セル１６に通す。このセルは、可視光スペクトルに対して透明であり、通常、石英またはサファイアガラスでできているのぞき窓を有する。本発明の好ましい方法においては、このセル中の着色剤流れは、分光光度計により測定可能である一定の界面を提供し、セル窓上での堆積物の形成を防ぐのに充分速く設定される。これによって、測定の正確さが改善され、また、着色剤中での顔料の沈降または凝集も遅くなる。ガラス界面上の堆積物と顔料の沈降が懸念されない場合には、有利なことに、流れの無い静的な試料中で透過率を測定することができる。
【００２５】
場合によっては、湿潤時の透過率の読みに先立って、混合容器から抜き出されたバッチのニート試料を透明バインダー／溶剤ブレンドなどの希釈剤により希釈して、所望の明度とスペクトル情報を得てもよい。
【００２６】
この方法で使用される分光光度計１２は、コンピューター１０に電気的に接続され、好ましくは製造対象の液状着色剤の透過率を可視スペクトルにわたって測定し、Ｌ*、ａ*、ｂ*または他の好適な明度を分光透過率曲線から計算し、このデータをコンピューターにフィードバックする。通常、この分光光度計は、分光透過率測定を取り込み、４００〜７００ナノメートル（ｎｍ）の可視スペクトルにより着色剤の分光曲線を１０ｎｍの区分で求める。
【００２７】
コンピューターはこれらのＬ*、ａ*およびｂ*値を取り込み、製造対象の着色剤のＬ*、ａ*、ｂ*値と標準着色剤に対する許容差の値の間の差（△Ｌ*、△ａ*、△ｂ*）を求める。着色料の色ベクトル情報と△Ｌ＊、△ａ＊、△ｂ＊によって、コンピューターは、バッチを所望の許容差内に収めるために添加される透明バインダーと着色料の量を決める。許容差と△Ｌ*、△ｃ*および△ｈ*で特定されるベクトルによってもこれらの同一の計算を行うことができ、これは、明度、彩度および色相のさらに直接的な表示を与える。この単位は、Ｌ*、ａ*およびｂ*からの数学的な変換である。バッチへの計算された量の成分の添加を手動あるいは自動で行ってもよい。処方された量の成分の添加と混合の後、上記の分光透過率測定および計算を再度行い、色および濃さが許容差値外となる場合には、製造対象の着色剤が所望の許容差内になるまでこの方法を繰り返す。
【００２８】
必要とされる色および濃さの許容差に合致するように着色剤を製造した後、慣用の充填装置および方法を用いて着色剤を好適な容器２６の中に手動あるいは自動で充填することができる。
【００２９】
所望の場合には、図１に示すように全着色剤製造工程をコンピューターにより制御することができる。ミキサー、着色剤中で使用される成分の供給を制御する計量ポンプ、および分光光度計にコンピューターを電気的に接続すると、このコンピューターは、分光光度計の読みと得られる計算に基づいて正確に測定された量の各成分の添加を開始することができる。このコンピューターは、また、ミキサーを止め、着色剤を製造した後、混合容器から着色剤を自動的に分注することもできる。
【００３０】
本発明の方法は、自動車およびトラック外装用の高性能の金属性コーティング用の透明着色剤の製造に特に有用であるが、他の塗料、印刷インク、インクジェットインクおよび透明着色剤を用いる他の着色製品の製造においても用途を見出すことができる。
【００３１】
本発明の変形形態は、さほど所望されないが、マイラーフィルムなどの透明基材の上の着色剤の精密コーティング、ドローダウンまたはスプレーアウトについて分光透過率測定と共に同一の方法を使用することである。
【００３２】
次の実施例は本発明を例示する。
【実施例１】
【００３３】
（実施例）
上述の方法をオフライン方式で操作して、単一顔料緑色分散液のバッチを対応する緑色着色剤に変換した。光路長を３８ミクロンに設定した。湿潤時の透過率読みに先立ち、変換対象のバッチのニート試料を３部の透明アクリルバインダー／溶剤ブレンドにより１部の試料に希釈して、所望の明度とスペクトル情報を得た。
【００３４】
白色と混合し、バインダー上にスプレーし、バインダーを焼付け、この乾燥時のバインダーの反射色を測定する伝統的な方法を用いて、標準の緑色着色剤に対する乾燥時の明度を確定した。試験バッチと同一の光路長と希釈において湿潤時の透過率を用いて標準に対する湿潤時の明度を確定した。これらの値を記録した。
標準着色剤−湿潤 L* = 78.99 A* = - 65.61 b* = 35.05
標準着色剤−乾燥 L* = 63.11 a* = - 53.21 b* = 17.85
この着色剤に対するＬ*、ａ*およびｂ*に対する許容差値は＋／−０．３である。
【００３５】
第１工程として、既知量のこの成分を標準着色剤に添加し、湿潤時の透過率の生成色差を測定することにより、この着色剤色直し成分に対する色ベクトル値を確定した。結果は次の通りである。
これらの色ベクトル値と標準着色剤に対する値を以降の計算に使用されるコンピューターに供給して、試験分散液バッチに添加される成分の量を求めた。
【００３７】
この試験分散液の初期の湿潤時の明度を次の通り測定した。
絶対値 L* = 78.70 a* = -70.09 b* = 36.00
△対標準 L* = -0.29 a* = -4.48 b* = 0.95
【００３８】
上記の色差と上記の色ベクトル値に基づいて、これを湿潤時のマッチングと標準に収めるために、コンピューターはこの分散液に添加される成分の量を求めた。次の量をこのバッチに手動で添加した。
透明バインダー 7.505 グラム/100 グラムの分散液
Transoxide Yellow 4.985 グラム/100 グラムの分散液
Light Blue 0.350 グラム/100 グラムの分散液
【００３９】
充分な混合の後、このバッチをサンプリングし、湿潤時の透過率で測定し、次の結果を得た。
絶対値 L* = 78.71 a* = -65.51 b* = 34.93
△対標準 L* = -0.28 a* = 0.10 b* = -0.12
【００４０】
これらの値はＬ*、ａ*およびｂ*に対する前述の許容差値内にある。
【００４１】
次に、この生成着色剤の試料を伝統的な方法で試験して、乾燥時の明度をチェックし、次の結果を得た。
絶対値 L* = 62.86 a* = -53.19 b* = 17.65
△対標準 L* = -0.25 a* = 0.02 b* = -0.19
【００４２】
この乾燥時の値は許容差値内であり、受け入れ可能な着色剤が製造されることを示す。加えて、バッチと標準の間の色および濃さの湿潤時の差は、乾燥時のこれらに極めてよくマッチングした。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】許容される許容差内で標準着色剤にマッチングし、オンラインの色および濃さを測定し、色直しするシステムを有する可能性も示す、透明着色剤の製造に使用される本発明の方法の概略図を示す。
Claims (7)
- （ａ）透明着色剤の成分であって、前記成分が前記着色剤用の透明なポリマーバインダー、前記着色剤用の溶剤、および着色料を含む成分を混合容器中に装填する工程と、
（ｂ）前記成分をブレンドして、液体着色剤組成物を形成する工程と、
（ｃ）前記液体着色剤を分光光度計に結合されている制御された光路長の透過セルに通すことにより、前記着色剤をその製造時に色直しする工程と、
（ｄ）前記液体着色剤の分光透過率を可視スペクトルにわたって測定する工程と、
（ｅ）前記光透過率測定から製造対象の液状着色剤の明度を計算する工程と、
（ｆ）製造対象の液状着色剤の明度を標準の液状着色剤の明度と比較し、製造対象の着色剤と前記標準着色剤との明度の差を計算し、前記着色剤を特定された色および濃さの許容値内に収めるために前記着色剤に添加される着色料の量を計算する工程と、
（ｇ）製造対象の着色剤に工程（ｆ）で計算される成分の量を添加する工程と、
（ｈ）前記着色剤が特定された色および濃さの許容差内にない場合には、製造対象の着色剤が前記許容差内になるまで、工程（ｂ）〜（ｆ）を少なくとも一度繰り返す工程と
を含むことを特徴とする、透明着色剤を製造する方法。 - 工程（ｃ）において前記液体着色剤が前記混合容器から前記透過セルまで直接供給されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記計算がコンピューター制御されていることを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記方法が自動化されていることを特徴とする請求項３に記載の方法。
- 前記方法が連続であることを特徴とする請求項４に記載の方法。
- 請求項１の方法により調製される着色剤の塗料への使用。
- 請求項１の方法により調製される着色剤のインクジェットインクへの使用。
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