JP2004515615A5 - - Google Patents
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Description
アルキル化（段階Ｃ）：
メタノールで湿った粗原料（３７５ｇ）を５００ｍＬのSchmizo に最初に導入し、窒素雰囲気で約１２５ｇのメタノールを６００ｍＬの総容積量まで充填しそして５０℃に加熱する。次いで４６．９ｇ（０．１５５モル）の（６−ブロモヘキシル）−トリメチルアンモニウムブロマイドを２５ｇのメタノールおよび３１．０ｇ（０．１４モル）の１−ブロモデカン中攪拌下に加熱されたゲル懸濁物に添加する。アルキル化剤の添加を行った後に、反応溶液を還流下に８時間攪拌する。還流開始時点から、下記表に相応して２３ｇの苛性ソーダ溶液（５０％濃度）を色々な時間間隔であるが同じ割合で不連続的に（Ａ）、または同じ時間間隔であるが異なる割合で連続的に（Ｂ) 、または色々な時間間隔であるがしかし同じ割合で連続的に（Ｃ）添加する。
メタノールで湿った粗原料（３７５ｇ）を５００ｍＬのSchmizo に最初に導入し、窒素雰囲気で約１２５ｇのメタノールを６００ｍＬの総容積量まで充填しそして５０℃に加熱する。次いで４６．９ｇ（０．１５５モル）の（６−ブロモヘキシル）−トリメチルアンモニウムブロマイドを２５ｇのメタノールおよび３１．０ｇ（０．１４モル）の１−ブロモデカン中攪拌下に加熱されたゲル懸濁物に添加する。アルキル化剤の添加を行った後に、反応溶液を還流下に８時間攪拌する。還流開始時点から、下記表に相応して２３ｇの苛性ソーダ溶液（５０％濃度）を色々な時間間隔であるが同じ割合で不連続的に（Ａ）、または同じ時間間隔であるが異なる割合で連続的に（Ｂ) 、または色々な時間間隔であるがしかし同じ割合で連続的に（Ｃ）添加する。
従来技術に比較してアルキル化反応の終了後に反応溶液中の有機系不純物を減らすことができる：
湿ったゲル中のクロロデカンの含有量は従来技術に比較すると４度のメタノール／ＮａＣｌ−洗浄の後に２５００〜３０００ｐｐｍの代わりに６００〜８００ｐｐｍだけである。
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