JP2004503793A - 液体多成分組成物を自動的に調製して評価する方法 - Google Patents
液体多成分組成物を自動的に調製して評価する方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2004503793A JP2004503793A JP2002511867A JP2002511867A JP2004503793A JP 2004503793 A JP2004503793 A JP 2004503793A JP 2002511867 A JP2002511867 A JP 2002511867A JP 2002511867 A JP2002511867 A JP 2002511867A JP 2004503793 A JP2004503793 A JP 2004503793A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- station
- automatically
- components
- measurement
- container
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 80
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 78
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 48
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 83
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 80
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 49
- 239000002966 varnish Substances 0.000 claims description 19
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 16
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 claims description 7
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 claims description 6
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 3
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 3
- 238000013480 data collection Methods 0.000 claims description 2
- 238000011157 data evaluation Methods 0.000 claims description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 6
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 46
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- -1 jojoba oil Substances 0.000 description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 10
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 9
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 9
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 8
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 8
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 8
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 5
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 5
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 5
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 5
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 4
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 3
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 3
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 3
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 3
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-1-piperidin-4-ylpyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CC(O)CN1C1CCNCC1 HIQIXEFWDLTDED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 description 2
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 description 2
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 description 2
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 235000019484 Rapeseed oil Nutrition 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 2
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 2
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 2
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 2
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000011814 protection agent Substances 0.000 description 2
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 2
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 2
- 239000010668 rosemary oil Substances 0.000 description 2
- 229940058206 rosemary oil Drugs 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 2
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 2
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 2
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 2
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 2
- WHOZNOZYMBRCBL-OUKQBFOZSA-N (2E)-2-Tetradecenal Chemical compound CCCCCCCCCCC\C=C\C=O WHOZNOZYMBRCBL-OUKQBFOZSA-N 0.000 description 1
- SQAINHDHICKHLX-UHFFFAOYSA-N 1-naphthaldehyde Chemical compound C1=CC=C2C(C=O)=CC=CC2=C1 SQAINHDHICKHLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002126 Acrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 1
- 235000019489 Almond oil Nutrition 0.000 description 1
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N Betaine Natural products C[N+](C)(C)CC([O-])=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 108091005960 Citrine Proteins 0.000 description 1
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 239000001293 FEMA 3089 Substances 0.000 description 1
- 241000721662 Juniperus Species 0.000 description 1
- 239000004166 Lanolin Substances 0.000 description 1
- 235000019501 Lemon oil Nutrition 0.000 description 1
- 241000514697 Lepidothamnus laxifolius Species 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 238000004497 NIR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019482 Palm oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000019483 Peanut oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000010450 Pino mugo Nutrition 0.000 description 1
- 229920002873 Polyethylenimine Polymers 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012963 UV stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008168 almond oil Substances 0.000 description 1
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000010775 animal oil Substances 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000010617 anise oil Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 235000013871 bee wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000012166 beeswax Substances 0.000 description 1
- 229960003237 betaine Drugs 0.000 description 1
- 239000003139 biocide Substances 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000010624 camphor oil Substances 0.000 description 1
- 229960000411 camphor oil Drugs 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 229920006319 cationized starch Polymers 0.000 description 1
- 239000011035 citrine Substances 0.000 description 1
- 239000001926 citrus aurantium l. subsp. bergamia wright et arn. oil Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000003240 coconut oil Substances 0.000 description 1
- 235000019864 coconut oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 1
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- QYDYPVFESGNLHU-UHFFFAOYSA-N elaidic acid methyl ester Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(=O)OC QYDYPVFESGNLHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000010642 eucalyptus oil Substances 0.000 description 1
- 229940044949 eucalyptus oil Drugs 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000002816 fuel additive Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- 125000005456 glyceride group Chemical group 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000008233 hard water Substances 0.000 description 1
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 239000012478 homogenous sample Substances 0.000 description 1
- 239000012943 hotmelt Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000003752 hydrotrope Substances 0.000 description 1
- 230000027555 hydrotropism Effects 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 229940119170 jojoba wax Drugs 0.000 description 1
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 1
- 235000019388 lanolin Nutrition 0.000 description 1
- 229940039717 lanolin Drugs 0.000 description 1
- 239000000171 lavandula angustifolia l. flower oil Substances 0.000 description 1
- 239000010501 lemon oil Substances 0.000 description 1
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000013208 measuring procedure Methods 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001525 mentha piperita l. herb oil Substances 0.000 description 1
- QYDYPVFESGNLHU-KHPPLWFESA-N methyl oleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC QYDYPVFESGNLHU-KHPPLWFESA-N 0.000 description 1
- 229940073769 methyl oleate Drugs 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1-sulfonic acid Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)O)=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000004006 olive oil Substances 0.000 description 1
- 235000008390 olive oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000002540 palm oil Substances 0.000 description 1
- 239000000312 peanut oil Substances 0.000 description 1
- 235000019477 peppermint oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 229940044654 phenolsulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000010665 pine oil Substances 0.000 description 1
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920000223 polyglycerol Polymers 0.000 description 1
- 229920001522 polyglycol ester Polymers 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 1
- 229920005604 random copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- 239000010670 sage oil Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229940071089 sarcosinate Drugs 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002453 shampoo Substances 0.000 description 1
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- QUCDWLYKDRVKMI-UHFFFAOYSA-M sodium;3,4-dimethylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1C QUCDWLYKDRVKMI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
- 239000010497 wheat germ oil Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/84—Mixing plants with mixing receptacles receiving material dispensed from several component receptacles, e.g. paint tins
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/20—Measuring; Control or regulation
- B01F35/21—Measuring
- B01F35/213—Measuring of the properties of the mixtures, e.g. temperature, density or colour
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/20—Measuring; Control or regulation
- B01F35/21—Measuring
- B01F35/2131—Colour or luminescence
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/80—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed
- B01F35/88—Forming a predetermined ratio of the substances to be mixed by feeding the materials batchwise
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/0099—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor comprising robots or similar manipulators
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F2101/00—Mixing characterised by the nature of the mixed materials or by the application field
- B01F2101/30—Mixing paints or paint ingredients, e.g. pigments, dyes, colours, lacquers or enamel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F31/00—Mixers with shaking, oscillating, or vibrating mechanisms
- B01F31/80—Mixing by means of high-frequency vibrations above one kHz, e.g. ultrasonic vibrations
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N2035/00178—Special arrangements of analysers
- G01N2035/00188—Special arrangements of analysers the analyte being in the solid state
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N2035/00178—Special arrangements of analysers
- G01N2035/00207—Handling bulk quantities of analyte
- G01N2035/00217—Handling bulk quantities of analyte involving measurement of weight
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/00584—Control arrangements for automatic analysers
- G01N35/00722—Communications; Identification
- G01N35/00732—Identification of carriers, materials or components in automatic analysers
- G01N2035/00742—Type of codes
- G01N2035/00752—Type of codes bar codes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/82—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a precipitate or turbidity
- G01N21/83—Turbidimetric titration
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/02—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a plurality of sample containers moved by a conveyor system past one or more treatment or analysis stations
- G01N35/028—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a plurality of sample containers moved by a conveyor system past one or more treatment or analysis stations having reaction cells in the form of microtitration plates
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Robotics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Accessories For Mixers (AREA)
- Loading And Unloading Of Fuel Tanks Or Ships (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
本発明の少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む液体多成分組成物を自動的に調製して評価する方法は、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を1個の容器内で混合(但し、少なくとも1成分は自動的に上記容器内に計量導入される。)して混合物を自動的に調製する工程、得られた混合物を自動的に均一化する工程、および、これに続く自動的に測定する工程および自動的に評価する工程を含む。本発明の方法を実施するための設備は、計量導入ステーション、密封ステーション、均一化ステーション、調製物の特性評価のための測定ステーション、および評価装置、の構成部を少なくとも含む。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む液体多成分組成物を自動的に調製して評価する方法および設備に関する。
【0002】
【従来技術】
分散物、乳状液または溶液のような液体調製物の開発の過程で、調製物をそのの作用および安定性を最適化するためにスクリーニング試験にかける。この目的のために、調製物をまず手作業により調製し、手作業により評価している。この操作は特に調製物の組成が同時に変化するような場合には極めて複雑な手順を要し、従って時間と費用のかかる操作である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的はまず、調製物の組成が同時に変化するような液体多成分組成物についてより迅速で信頼性の高いスクリーニングを可能にする方法および設備を提供することである。
【0004】
また、特にペイント産業における従来技術では、ペイント中の有色顔料は、顔料、基剤のワニス、研磨剤、および添加物を手作業により計量して容器に導入し、必要に応じてボールミルまたは分散装置を使用して顔料を分散させることにより調整評価している。顔料の性能を測定するために顔料分散物を手作業により取り扱うが、この工程は極めて複雑であり、従って時間と費用がかかる。透明顔料の透明度は、黒色/白色コントラスト基板上の非隠蔽ドローダウンまたはTiO2またはカーボンブラックのブレンドおよび練合せ品の隠蔽ドローダウンによって評価する。
【0005】
色の濃さおよび透明度、散乱能、色相角、彩度、明度、および/または隠蔽力も同様にTiO2ブレンドから測定される。一般的には、手作業により取り扱われた塗布膜の反射スペクトルが、例えばH.G.Voelzによる“Industrielle Farbpruefung、VCH Weinheim、1990”に記載されているように測定される。
【0006】
最適化された塗料調製物または顔料調製物は、現在までは、時間と費用のかかる数多くの試験によってのみ得られてきた。しかしながら、上述の試験において最終的に得られた最適条件が絶対的な意味で最適であるのかあるいは局部的な意味で最適であるのかは依然として明確でない。というのは、対象の調製物に関する各パラメーターの系統的で平行した検討は非常な複雑性を含むため不可能であるからである。
【0007】
従って、本発明のさらなる目的は、多数の分散物、特に顔料分散物、を特に彩色および流動性を評価する目的で、好ましくは同時に自動的に調製して評価することができる方法および設備を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上述の目的は、多成分組成物を調製してスクリーニングするための複数の自動化工程を含む方法およびこの方法のために必要な構成部を有する設備によって達成されることを発見した。新規材料、触媒および活性物質を開発するために自動化方法を使用する方法は最近改めてまとめて紹介された(例えば、B.Jandeleit、D.J.Schaefer、T.S.Powers、H.W.Turner、W.H.Weinberg、Angewandte Chemie Int. Ed. English、1999、38、2494〜2523、またはE.W.McFarland、W.H.and Weinberg、Tibtech、1999、17、107〜115参照。)けれども、液体調製物をスクリーニングするために自動化方法を使用する方法は知られていない。
【0009】
従って、まず本発明は、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価する方法であって、
(a)少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を1個の容器内で混合(但し、導入される成分のうちの少なくとも1成分は、上記容器内に自動的に計量導入される。)して混合物を自動的に調製する工程、
(b)工程(a)において得られた混合物を液体多成分組成物を得るために自動的に均一化する工程、および、
(c)得られた液体多成分組成物を自動的に測定する工程、および、
(c)自動的に評価する工程、
を少なくとも含む方法を提供する。
【0010】
本発明はさらに、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価するための設備であって、
(A)計量導入ステーション、
(B)密封ステーション、
(C)均一化ステーション、
(D)調製物の特性測定のための測定ステーション、
(E)評価装置、
の構成部を少なくとも含む設備を提供する。
【0011】
本発明はさらに、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価するために、上記本発明の方法または上記本発明の設備を使用する方法を提供する。本発明の好ましい形態は、以下の記載、実施例、図面および従属請求項に示されている。
【0012】
本発明では、液体多成分組成物は少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む。成分数は目的の調製物に依存し、3〜10成分、特に4〜8成分が含まれているのが好ましいが、もっと多くてもよく、また、顔料分散物の場合にはもっと少なくてもよい。上述の少なくとも3種の成分は、(1)少なくとも1種の液体と、(2)(1)の液体に不溶な少なくとも1種の固体または液体物質と、(3)少なくとも1種の界面活性物質と、を含むのが好ましい。上記(1)の液体に不溶な物質とは、本明細書において、(1)の液体に全く溶解しないかまたは多くても10質量%程度までしか溶解しない物質を意味する。一般的には、本発明の液体多成分組成物は分散物、乳状物、液体多相組成物または溶液の形態になっている。
【0013】
本発明の好ましい形態において、液体多成分組成物は分散物、特に顔料分散物の形態になっている。
【0014】
ペイント産業の分野では、製造目的のために自動化された色相仕上げ設備について間接的に知られてはいるが、この設備はむしろ、例えばR.Huhnにより“Farbe und Lack、1999、9、102〜104”に記載されているように、顔料を分散させ、顔料を含むペーストを単に混合している設備にすぎない。
【0015】
また、上述のように、新規材料、触媒および活性物質を開発するために自動化方法を使用する方法が最近改めてまとめて紹介された(例えば、B.Jandeleit、D.J.Schaefer、T.S.Powers、H.W.Turner、W.H.Weinberg、Angewandte Chemie Int. Ed. English、1999、38、2494〜2523、またはE.W.McFarland、W.H.and Weinberg、Tibtech、1999、17、107〜115参照)が、現在までに、液体中に分散された顔料の彩色および流動性を自動的に検出する方法は知られていない。
【0016】
従って、発明者らはまた上述の目的は、上記少なくとも1種の液体多成分組成物が少なくとも1種の顔料分散物であり、
工程(a)における混合物の自動的な調製を、少なくとも1種の顔料と少なくとも1種のワニスとを少なくとも1個の容器内に自動的に計量導入することによって行い、
工程(b)における自動的な均一化を、顔料分散物を得るために自動的に振トウすることによって行い、
工程(c)における自動的な測定を測色法によって行い、
さらに、
−工程(b)における自動的な振トウの前に、容器を自動的に密封し、
−工程(c)における自動的な測定の前に、上記少なくとも1個の容器を自動的に開放して規定量の顔料分散物を自動的に採取し、
−必要に応じて上記規定量の顔料分散物と白色/黒色ペーストとを自動的に均一混合する、
工程を実行することを特徴とする方法によって達成されることを発見した。
【0017】
発明者らはまた上述目的は、上述の本発明の設備であって、測定ステーション(D)が測色計で構成されており、さらに、
−上記計量導入ステーション(A)の上流側に設けられた別の計量導入ステーション、
−上記密封ステーション(B)の下流側に設けられた分散ステーション、
−上記分散ステーションの下流側に設けられたサンプル採取ステーション、特にピペット操作ステーション、
−上記サンプル採取ステーションの下流側に設けられた別の密封ステーション、
の構成部を少なくとも含む設備によって達成されることを発見した。
【0018】
【発明の実施の形態】
少なくとも以下の3成分、即ち(1)少なくとも1種の液体と、(2)(1)の液体に不溶な少なくとも1種の固体または液体物質と、(3)少なくとも1種の界面活性物質と、を含む液体多成分組成物を調製する本発明の好ましい形態において、(1)の液体は溶媒、特に水および/または極性または非極性の有機溶媒を含むのが好ましい。この例としては、エタノールおよびメタノールのようなアルコール、グリセロールまたはポリオールのような多価アルコール、キシレン、トルエン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、菜種油メチルエーテル、パラフィンおよび/または炭化水素混合物のような有機溶媒が挙げられる。好ましい溶媒は、水または水/エタノール混合物である。(2)の液体に不溶な物質としては、例えば活性薬剤、活性作物保護剤(除草剤、殺虫剤、殺菌剤)、健康増進食品、例えばビタミン、例えば紙、髪または皮革用の染料および/または顔料;上述のような有機溶媒であって(1)の液体に不溶な溶媒;合成または天然のロウ、例えばミツロウ、ラノリン;合成、野菜または動物油、例えば液体パラフィン、菜種油、大豆油、松葉油、ローズマリー油、落花生油、ホホバ油、ヤシ油、扁桃油、オリーブ油、パーム油、ひまし油、小麦胚芽油、イソプロピルミリスタート、または精油、例えば矮性パイン油、ラベンダー油、ローズマリー油、松葉油、ユーカリ油、ハッカ油、セージ油、ベルガモット油、テレピン油、香油、ジュニパ油、レモン油、アニス油、ショウズグ油、樟脳油;(1)の液体に不溶なポリマー、例えば化粧品(例えばスキンケア組成物およびヘアケア組成物)中の活性物質;専門化学品およびプロセス化学品、例えば消泡剤、織物および/または皮革のための水忌避剤、紙のサイズ剤、腐蝕防止剤、燃料添加物、錯化剤、抗酸化剤、漂白剤、酵素、安定化剤、例えばUV安定化剤、殺生物剤、ブロックコポリマーおよびランダムコポリマーが挙げられる。(3)の界面活性物質としては、例えば、溶解補助剤、界面活性剤、共界面活性剤、屈水性誘発物質、保護コロイド、例えばポリビニルピロリドン、一般には中性、カチオン性、アニオン性およびベタイン様の分散剤、例えばポリアクリラート、ポリアクリル酸およびその塩、マレイン酸/アクリル酸コポリマー、ナフタレン−ホルムアルデヒド縮合物、ナフタレンスルホン酸縮合物、フェノールスルホン酸縮合物、中性およびカチオン化澱粉、ポリビニルアルコール、ポリエチレンイミンおよびポリビニルアミン、およびその修飾生成物、乳化剤および/または濃厚剤;特にアニオン性、非イオン性、カチオン性または両性の界面活性剤、例えばアルキルポリグリコシド、脂肪アルコールスルファート、脂肪アルコールエーテルスルファート、アルカンスルホナート、脂肪アルコールエトキシラート、脂肪アルコールアルコキシラート、脂肪アルコールホスファート、脂肪アルコールエーテルスルホナート、アルキルベタイン、ソルビタンエステル、アルコキシル化ソルビタンエステル、糖脂肪酸エステル、脂肪酸ポリグリセロールエステル、脂肪酸部分グリセリド、脂肪酸カルボキシラート、脂肪アルコールスルホスクシナート、脂肪酸サルコシナート、脂肪酸イセチオナート、脂肪酸タウリナート、シトリンエステル、シリコーンポリマー、シリコーンコポリマーおよび/または脂肪酸ポリグリコールエステルが挙げられる。本発明における多成分組成物の正確な組成は用途に依存する。好適な用途分野は以下に記載してある。例えば典型的な分散物は以下の組成を有している。
【0019】
質量% 材料 液体/固体(融点)
0〜20 水不溶性ロウ 融点40〜100℃
69.8〜89.6 水性保護コロイド 液体
(1〜6%)
0.1 プロピオン酸 液体
0.1 ホルムアルデヒド 液体
0.1〜5 添加物X 液体
0.1〜5 添加物Y 固体
【0020】
この場合の保護コロイドの溶液は、1〜6質量%の保護コロイドを含んでおり、残りは水である。添加物XおよびYは乳化剤または分散剤を含んでもよい。この他の典型的な調製物は、30質量%の合成または野菜油、たとえばイソプロピルミリスタート;0.1〜5質量%の乳化剤X;0.1〜5質量%の乳化剤Y;および残量の水;からなる組成を有している。乳化剤XおよびYは慣用の乳化剤を含む。
【0021】
本発明の方法における工程(a)は、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を1個の容器内で混合(但し、導入される成分のうちの少なくとも1成分は、上記容器内に自動的に計量導入される。)して混合物を自動的に調製する工程を含む。上記容器は好ましくは、スクリュー式のまたはスナップ式の蓋を備えた容量1〜50mlのガラス瓶または小瓶を含む。本発明において各成分を混合する方法については制限がなく、自動的に混合することができる方法でさえあればよい。各成分を、始めに1成分または複数成分、特に1成分、を導入する方法;1成分または複数成分を自動的に計量導入する方法;および/または1種以上の成分をこの成分の貯蔵容器から自動的に採取、特にピペットで採取する方法;により混合してもよい。本発明の好ましい形態では、工程(a)において、始めに容器が空であり、少なくとも1成分の規定量をこの成分の貯蔵容器から計量してまたはピペットで採取して空の容器に導入する。
【0022】
他の特に好ましい形態では,少なくとも1台の好適なロボットによって各成分を容器内で混合する。多数のサンプルに関して同時に平行して、計量、ピペット採取および/または希釈する工程を実施することもできる。
【0023】
本発明の顔料分散物を調製するための方法における好ましい形態では、工程(a)における混合物の自動調製を、少なくとも1種の顔料と少なくとも1種のワニスを少なくとも1個の容器に自動的に計量導入することによって行う。
【0024】
ワニスは、CABワニスまたはアルキドメラミンワニスのような油性ワニスまたは水性ワニスが好ましい。
【0025】
好ましくは、同時に異なる顔料を上述の少なくとも1種のワニスとともに異なる容器(異なる容器のそれぞれが全体で1つの試験系を形成する。)中に計量導入する。他の好ましい形態では、上述の少なくとも1種の顔料を異なるワニスとともに異なる容器(異なる容器のそれぞれが全体で1つの試験系を形成する。)中に計量導入する。顔料分散物を調製する方法における別の好ましい形態では、異なった配合を有する上述の少なくとも1種の顔料調合物を上述の少なくとも1種のワニスとともに異なる容器(異なる容器のそれぞれが全体で1つの試験系を形成する。)中に計量導入する。特に好ましい形態では、顔料調製物、顔料を含まないワニスおよび研磨剤の計量導入を少なくとも1台の好適なロボットによって行う。
【0026】
工程(b)は、工程(a)において得られた混合物を液体多成分組成物を得るために自動的に均一化することを含む。均一化操作の方法は、自動的に実施可能な方法であれば特に制限がない。好ましくは、均一化はウルトラツラックス(Ultraturrax)による分散、超音波分散および/または振トウによって行う。振トウを行う場合には、振トウに先立って容器を自動的に密封し、超音波分散またはウルトラツラックス(Ultraturrax)による分散を行う場合には分散後に容器を自動的に密封する。密封は、適当なロボットによって行うのが好ましい。均一化時間を自動的に制御された方法によって好適に設定することができ、変更することができる。均一化の方法に依存して、多数のサンプルを平行して均一化することができる。
【0027】
本発明の別の好ましい形態では、工程(b)と工程(c)の間に、または工程(a)と工程(b)の間に、液体多成分組成物を自動的に加熱および/または冷却する。このとき必要に応じて同時に例えば振トウにより混合する。この場合に、加熱または冷却時間を自動的に設定することができ、制御することができる。多数のサンプルを平行して加熱および/または冷却することもできる。多成分組成物を規定された時間に一定の温度に加熱および/または冷却することにより、保存性の試験をすることができる。
【0028】
本発明の顔料分散物を調製する方法における好ましい形態では、工程(b)における自動均一化を顔料分散物を得るために自動振トウによって行う。工程(b)における自動振トウに先立って、上述の少なくとも1個の容器を自動的に密封する。
【0029】
上述の少なくとも1個の容器をロボットによって密封するのが好ましい。
【0030】
その上、好ましくは、密封された容器をロボットによって自動振トウのために分散設備、好ましくは分散装置、特に好ましくはSkandex分散機中に配置する。
【0031】
分散時間を自動制御された方法により好ましく設定することができ、変更することができる。分散時間に依存して、異なる粒度分布を有しており従って異なる特性、特に異なる彩色特性、を有している分散物が製造される。
【0032】
工程(b)の実施の後に、流動性を測定することにより、顔料分散物のコロイド安定性を測定することができる。
【0033】
工程(c)では、液体多成分組成物を自動的に測定する。測定法によっては容器を工程(c)の前に自動的に開放し、必要に応じて測定が終了した後に再び密封する。それぞれの工程の幾分かをロボットによって行ってもよい。測定操作は、調製物の特性、例えば安定性、粘度、均質性、相挙動、粒径および粒度分布、全体濃度、固体含有量、発泡挙動、曇り点、各成分の濃度、凝塊含有量、硬水に対する安定性および/または化学的特性、例えば各成分の官能基の測定、を自動的に測定するための方法によって好適に行う。特に好ましくは、自動化された粘度測定、透過率および反射率測定、粒度分布測定、例えば粒度分布または空気含有量の測定に用いられるような音響測定法、ラマン分光法、NIR分光法および/またはIR分光法のような分光測定法、および/または均質性試験のための画像分析によって測定を行う。極めて好ましくは、自動化された粘度測定、粒径測定、透過率および/または反射率の測定、および/または均質性試験のための画像分析から選択された少なくとも1種の測定方法によって測定を行う。1つのサンプルを測定することもでき、多数のサンプルを連続的に測定することもできる。必要に応じて、各測定の間に容器を開放しまたは密封する。必要に応じて、測定装置、例えばレオメーターの回転部、を自動的に清浄化する。粘度測定は例えば回転式粘度計のようなどのような粘度計によって行ってもよい。均質性は、異なる明度値の画像分析によって行う。調製物、例えば乳状物または分散物、の粘度増加、沈殿または濃度勾配を測定するために、レーザービームをサンプル容器の縦方向の異なる部位に当てて透過率または反射率を測定する方法を使用することができる。溶液またはミクロ乳状液の濁度を測定するために、透過率または反射率を同様に測定する。粒径の測定は、光回折法または光分散法により行う。好ましい形態では、測定は、多成分組成物をロボットによって各測定場所に運搬する操作を含む。測定法のために必要な場合には、多成分組成物のサンプルを事前に自動的に、好ましくはピペット操作により容器から取り出す。好適には、測定に使用される装置または測定ステーションはモジュール式に設計し、測定作業に依存して異なる測定法のものに交換することができるようにする。
【0034】
本発明の顔料分散物を調製する方法における1形態では、上述の少なくとも1個の容器を自動測定工程(c)の前に自動的に開放する。
【0035】
この自動開放も同様に、ロボットによって行うのが好ましい。
【0036】
開放の後に、顔料分散物の規定量を自動的に採取する。
【0037】
好ましくは、この場合も好適なロボットを使用し、顔料分散物の規定量を採取装置好ましくは注射器によって採取する。カラーペーストまたは顔料分散物を吸引する際の注射器の入り口の目詰まりを回避するために、使い捨てシリンジをそれぞれ2〜4mmの長さだけ挿入するのが好ましく、挿入の長さは、長さの超音波測定によって確保するのが好ましい。
【0038】
好ましくは、上述のようにして吸引されたカラーペーストは、適当な秤量計によって同時に計量される。
【0039】
工程(c)における自動測定は、顔料分散物のための方法においては、測色法により行う。
【0040】
測色法は、少なくとも1回の反射スペクトルを記録して行うのが好ましく、反射スペクトルの測定は、液体顔料分散物の直上0.1〜5cmの距離で行う。
【0041】
工程(d)では、工程(c)で得られた結果を評価する。有利には、適当なソフトウェアを使用して評価を行い、所望により、少なくとも1種の測定法が液体多成分組成物を不適当であると判断した場合には直ぐに測定を停止する。評価は、調製物の組成に関する資料作成および調製手順と測定結果の資料作成を含んでいてもよい。
【0042】
本発明の顔料分散物を調製する方法の1形態であって、測定を好ましくは少なくとも1回の反射スペクトルの記録により測色法によって行う形態においては、記録された反射スペクトルを、特に、dH(δ色相角)、dL(δ明度)、dC(δ彩度)、ddE(δ透過率)、FAE(色の濃さ/色の等価性)の中の少なくとも1種の測色分析パラメーターを決定するための適当な測色分析ソフトウェアによって評価する。
【0043】
上述のパラメーターから、分散物のコロイド安定性、粒径および分散性に対する結論が得られる。
【0044】
対照サンプルに対する色の等価性FAEおよび分散性を測定するのが好ましい。
【0045】
対照サンプルの測色分析値は同様に、上述の本発明の方法によって測定される。
【0046】
本発明の顔料分散物を調製する方法における好ましい形態では、工程(c)の前に顔料分散物の規定量を自動的に採取し、採取した規定量の顔料分散物を白色/黒色ペーストと自動的に均一混合する。白色/黒色ペーストとの均一化は2種の異なる方法で好ましく行われる。
【0047】
本発明の顔料分散物を調製する方法における第1の好ましい形態では、規定量の白色/黒色ペーストを容器に導入し、カラーペーストまたは規定量の顔料分散物を注射器から計量導入し、均一なペーストを振トウによって形成する。
【0048】
他の好ましい形態では、カラーペーストまたは規定量の顔料分散物と白色/黒色ペーストとの両方を規定量だけ使い捨て注射器に採取し、2本の注射器を膨張部を有するホースで接続する、注射器のピストンを上下することによりペーストが均一化される。このようにすると、注射器の内壁に接しているペーストは完全に均一化される。白色/黒色ペーストは、2〜40%のTiO2またはカーボンブラックを含む。
【0049】
本発明の顔料分散物を調製する方法における別の好ましい形態では、工程(a)において、即ち、上述の少なくとも1種の顔料と少なくとも1種のワニスとを少なくとも1個の容器に自動的に計量導入する工程の間に、1種以上の研磨剤を同時に計量導入する。
【0050】
研磨剤としては、例えば径の小さいガラスビーズ、SAZビーズまたは鋼ビーズを使用するのが好ましい。これらの研磨剤により良好な性能の分散がより効果的にかつ迅速に行われる。というのは、研磨剤が組成物中に機械エネルギーを相当量入力することになるからである。
【0051】
その上、本発明の顔料分散物を調製する方法における別の好ましい形態では、上述の少なくとも1種の顔料と少なくとも1種のワニスとを少なくとも1個の容器に自動的に計量導入する操作と共に、少なくとも1種の添加物を同様に計量導入する。これらの添加物によって、例えば立体的な距離の維持により、または対応する電荷発生により、上述の少なくとも1種のワニス中のコロイド顔料粒子を安定化させることができる。
【0052】
添加物としては、界面活性剤、ポリマーおよび顔料からの誘導物を含む全ての界面活性物質が考えられる。これらの添加物は、消泡剤、脱泡剤、湿潤剤、分散剤および/または平滑剤および/または流動性改良剤として作用する。
【0053】
本発明はさらに、上述の設備を提供する。好適な計量導入ステーションは、計量導入装置、ホースポンプおよび/または300℃以上の温度の溶融物のための計量導入ステーションを含む。計量導入量を制御することができ、秤量計により検量することができる。特に好適な密封ステーションは容器のスクリュー式蓋の供給機を備えた密封部である。均一化ステーションは、ウルトラツラックス(Ultraturrax)分散機、超音波分散機、振トウ機/撹拌機または混合機を含む。これらの装置の2種以上を組み合わせることも可能である。測定ステーションは好ましくは上述の調製物の特性測定、例えば調製物のコロイド特性の測定、に好適な装置を含む。典型的な測定ステーションは例えば、流量計、濁度測定装置、透過率および/または反射率測定のための測定装置、画像分析のための測定装置、ラマン分光計、NIR分光計、IR分光計および/または粒径測定装置から構成される。これらの装置の2種以上を使用してもよい。特に好ましい測定ステーションは、流動性を測定するための装置、透過率および/または反射率測定のための装置、粒径測定のための装置、および/または均質性試験のための画像分析装置から構成される。
【0054】
本発明の好ましい形態では、本発明の設備は、さらに、
(A´)ピペット操作ステーション、
(C´)場合により混合機および/または振トウ機を備えた加熱および/または冷却ステーション、
(F)ロボット、
の少なくとも1種の構成部を含む。
【0055】
本発明の設備における別の好ましい形態は、少なくとも1種の分散物、特に少なくとも1種の顔料分散物、を自動的に調製して評価するための本発明の設備であって、測定ステーション(D)が測色計であり、さらに、
−上記計量導入ステーション(A)の上流側に設けられた別の計量導入ステーション、
−上記密封ステーション(B)の下流側に設けられた分散ステーション、
−上記分散ステーションの下流側に設けられたサンプル採取ステーション、特にピペット操作ステーション、
−上記サンプル採取ステーションの下流側に設けられた別の密封ステーション、
の構成部を少なくとも含む設備を供給する。
【0056】
本発明の顔料分散物を調製して評価するための装置はさらに、
−研磨剤のための計量導入ステーション、
−固体および/または液体添加物のための計量導入ステーション、
−ロボット、
−白色/黒色ペーストのための計量導入ステーション、
の少なくとも1種の構成部を含む。
【0057】
個々の構成部および/または装置は、以下のように配置されるのが好ましい。
【0058】
好ましくは顔料粉末のための計量導入ステーションおよび下流の研磨剤のための計量導入ステーションでは、研磨剤と顔料粉末の規定の混合物が製造される。下流の固体および/または液体添加物のための計量導入ステーションでは、所望の添加物を添加することが可能である。下流の好ましくは顔料を含まない基剤のワニスのための計量導入ステーションでは、対応する基剤のワニスが添加される。
【0059】
下流の密封ステーション、好ましくはスクリュウ式の蓋のための密封ステーションでは、混合物を含む容器が好ましくは適当なロボットによって密封され、再び好ましくはロボットによって分散装置、好ましくはSkandex分散機の場所に供給される。分散装置において、顔料分散物が振トウによって製造される。好ましくはこの場合に、異なる混合物を含む多数の容器(これらの容器は全体で1つの試験系を形成する。)を同時に平行して振トウし、従って異なる顔料分散物を同時に製造するようにすることができる。
【0060】
事前に設定可能なさまざまな分散時間の経過後、研磨剤と顔料分散物とを含む容器を分散装置から好ましくはロボットによって取り出し、適当な採取ステーションで容器を開放する。対応する採取ステーション、特にピペット操作ステーション、では規定量の顔料分散物を各容器から採取する。顔料分散物を採取する間の研磨剤による注射器の入り口の目詰まりを防止するために、練り顔料(顔料分散物)中に使い捨ての注射器を2〜4mmの長さしか挿入しない。挿入の長さは長さの超音波測定によって確保される。このようにしてピペット操作ステーションにおいて採取された顔料分散物を好ましくは計量し、本発明の好ましい形態では、規定量の白色ペーストと均一に混合して別の顔料分散物を得る。
【0061】
均一化されたペーストをロボットによってガラス皿上に配置し、ペーストの隠蔽層を適当な測色計によって測定する。波長が400〜700nmの光のフラッシュを45°の角度で20nm間隔で照射する。測定スポットの径は約3cmである。
【0062】
白色ペーストおよび黒色ペーストとの混合によって、透明顔料ペーストの隠蔽層の調製物が事実上形成される。このようにすると透明性を測定することができる。
【0063】
反射スペクトルは、液体ペーストの直上0.1〜5cmで測定される。評価は、測色分析のパラメーターdH、dL、dC、ddE、対照サンプルに対する色の等価性FAE、および分散性を決定するために、適当な測色分析ソフトウェアによって行われる。
【0064】
別の好ましい形態では、評価装置(E)はデータ採取とデータ評価のための少なくとも1台のコンピューターを含む。資料作成装置を備えることもできる。
【0065】
好ましくは、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価するための本発明の設備における個々の構成部および/または装置は、図1に示す好適な自動スクリーニング用設備のように配置され、本発明の液体多成分組成物を調製するための方法は、図1に示す設備で実施される。
【0066】
図1に示すように、好ましくはロボット(1)、好ましくはレール上に配置されたロボット(1)、によりまず保管部(2)から小型の瓶(容器)を取り出し、瓶にラベル貼付機(3)によってラベルを貼り付け、バーコードリーダー(4)によって各瓶を特定できるようにする。これらの瓶は1成分または複数成分を既に含んでいてもよく、空であってもよいが、空であるのが好ましい。各瓶はまだ密封されていないのが好ましい。多数の計量導入ステーション(5)によって、例えば図1のような3個の計量導入ステーションによって、これらの瓶にポリマー溶融物、高温の溶融物、例えば高温のロウ;高粘度物質;粉末または粒状物のような固体;液体、例えば油、水、界面活性剤、例えば活性物質および助剤の溶液、例えばアルコールおよび/または有機溶媒;を計量導入する。瓶および計量導入装置は加熱されていてもよい。1成分以上を貯蔵容器(図示せず)からピペット操作ステーション(6)により採取し、瓶にピペットで導入することもできる。各成分を混合した後、サンプルを含む瓶を必要に応じて密封ステーション(7)、特にスクリュウ式蓋供給部を備えた密封ステーションで密封する。必要に応じて、瓶を均一操作の前に加熱ステーション(8)で加熱することができる。瓶をロボット(1)によって加熱ステーション(8)から均一化装置(9)に移送する。瓶の内容物を均一化した後、瓶が以前開放されている場合には、密封ステーション(7)において密封する。その後、サンプルを含む瓶を、好ましくは縦方向の振トウ機およびファンを備えた加熱ステーション(8)または冷却ステーション(10)に、または加熱ステーション(8)と冷却ステーション(10)に連続的に、移送することができる。加熱ステーション(8)または冷却ステーション(10)から、または加熱操作または冷却操作が行われない場合には、ロボット(1)がサンプルを含む瓶をスクリーニングステーションまたは測定ステーション(11)に移送する。測定ステーション(11)で、必要に応じてスクリュウ式蓋の開放ステーション(12)で瓶を開放し、1種以上の上述の測定装置で測定する。図1では3つの測定装置(13)を記号により示しており、これらの1種以上を使用することかできる。スクリーニングステーションまたは測定ステーション(11)はサンプルのための保存空間(14)を含んでいる。従って、各サンプルを一定の間隔毎に繰り返し測定することができる。サンプルはまた、図1に示された各装置のいずれからも取り出され、所望の時間が経過した後に、引き続いて行われる新たな処理/調査のために、再び各部、保管部(2)および/または保存空間(14)または冷却ステーション(10)および/または加熱ステーション(8)の装置に配置することができる。この目的のため、サンプルをバーコードによって明白に認識することができる。測定結果が評価された後に、サンプルを品質に従って区分することができ、また考えられるわずかなサンプルはスクリーニングステーション(11)またはスクリーニングステーション(11)以外の場所において、例えば均一操作後できるだけ早く、廃棄物(15)として廃棄される。これらの操作を通して、瓶はロボット(1)によってそれぞれの場合に望ましい場所に移送される。サンプルをスクリーニングステーション(11)内の所望の位置にロボット(1)とは無関係に、例えば別のロボットによって移送することも考えられる。このようにして複数のサンプルを互いに無関係に平行して測定して調製することができる。上述の操作に続き、調製され測定されたサンプルをスクリーニングステーション(11)以外の場所、例えば加熱ステーション(8)に、引き続き再び測定する目的のために貯蔵してもよい。サンプルを既に溶液または溶媒、例えば水、を含んでいる異なる瓶にピペットで採取することもできる(ピペット操作はピペット操作ステーション(6)により行われる)。このようにして調製された“ドーター”サンプルを再び均一操作しおよび/また必要に応じて加熱し、続いてスクリーニングステーション(11)において測定してもよい。
【0067】
本発明はさらに、本発明の方法および本発明の装置を、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価するために使用する方法を提供する。
【0068】
本発明の好ましい形態において、本発明は、本発明の方法および本発明の装置を、少なくとも1種の顔料調製物を自動的に調製して自動的に評価するために、特に好ましくは多数の顔料調製物を同時に自動的に調製して自動的に評価するために使用する方法を提供する。
【0069】
本発明は特に、新規な液体多成分組成物を開発するために、特に製紙業におけるサイズ剤用分散物および消泡剤用乳状物を開発するために;洗剤産業において、容易に溶解する洗濯用の錠剤/成形剤、高濃度液体調製物、および透明で均一な溶液を得るために溶解する酸洗浄剤またはアルカリ洗浄剤を製造するための屈水性誘発物質(可溶化剤)をスクリーニングするために;またミクロ乳状液を開発するために;クリーム、ローション、シャンプー、ヘアーコンディッショナー、シェービングローション、および脱臭用調製物のような化粧品用調製物を開発するために;液体ビタミン調製物、食品調製物、作物保護剤および薬剤のための活性物質調製物を開発するために;例えば皮革または織物のための水忌避剤を開発するために;油性または水性のペイントおよび塗料を開発するために;およびインクジェット用インクを開発するために好適である。一般的に表現すると、本発明はコロイド調製物および分散調製物および溶液または液体多相組成物の開発のために適している。本発明はさらに、調製物のための助剤および添加剤を開発するために好適であり、例えば、新規な界面活性剤および例えば上述の調製物のための特別な界面活性剤を開発するのに適している。
【0070】
本発明により、多くの調製物を短時間に調製して評価することができる。高機能のソフトウェアプログラムを使用して多数のサンプルのスクリーニングを異なるサンプルに対して工程(a)〜(c)を平行して実施すると、処理時間について最適化することができる。言い換えると、例えばサンプル(1)について測定している間にサンプル2を均一化し、同時にサンプル3の容器に調製物の各成分を同時に計量導入する。ソフトウェアによって、始めは多数の測定装置によって調査される予定であったサンプルについて、測定済みの結果がそのサンプルを不適当であると評価した場合には直ちに測定を停止することができる。従って、例えば均質であるべきサンプルが画像分析によって均質でないと評価された場合には、このサンプルに対して別の評価、例えば続いての粘度測定をしないようにすることができる。その結果、サンプルのスクリーニングが短時間で行われる。本発明により、例えば液体調製物中の新規な添加物および市販の慣用の界面活性剤および乳化剤または助剤の挙動を調製物の組成を同時に変更しながら高速で調査することができ、液体調製物を効果的にかつ信頼性よく最適化することができる。従来の方法では一人が1日に10〜20の調製物を調製して調査することができるが、本発明によると1人が1日に少なくとも100のサンプルを調製して評価し、同時に調製物を保管することができる。従って、本発明の経済性および産業上利用性は極めて高いと言える。
【0071】
顔料分散物を調製して評価するための方法および設備を提供する本発明の好ましい形態によると、同時に多数の異なる分散物を調製し、調製後あまり時間をおかずに直ぐに評価することができる。従来のように異なる顔料分散物を適当な基材物質に塗布する必要がなく、その代わりに、特性、特に測色分析および流動性分析における特性は、分散した顔料を含む流動媒体に対して直接自動的に測定される。この場合に、慣用の顔料を含まない水性または油性ワニス組成物と同様に、溶媒、油またはロウを使用することができる。
【0072】
顔料分散物を調製して評価するために現在標準的に行われている少なくとも部分的に手作業を含む方法では、1日に約10個の顔料分散物しか調査できなかったが、本発明の方法では、1日に約90〜100個の顔料分散物を分析することができる。
【0073】
以下の好ましい形態を示す例によって本発明を説明するが、本発明はこの例に限定されるものではない。以下の例は、乳状物(例3)および分散物(例1)および作物保護用調製物(例2)および可溶化剤(例4)のスクリーニングにおける典型的な操作を示している。
【0074】
例1:分散物のスクリーニング
容量10〜50mlの瓶(容器)を保管部から取り出し、ラベルを貼付け、バーコードを読み取る。続いて高流動性または粘性の界面活性剤および/または分散剤および/または有機溶液を瓶の中に計量導入する。次に、規定された順番に従って、保護コロイドを70℃で計量導入し、水を70℃で計量導入し、溶融ロウを80℃で計量導入する。5分間加熱した後に、1〜12mmのソノトロードを有する超音波装置で1〜10分間分散する。ソノトロードを超音波により温水で洗浄する。その後、瓶のスクリュウ式蓋をねじって閉め、サンプルを振トウ台上で室温に15〜30分で冷却する。続いてサンプルをスクリーニングステーションに移送し、均質性を画像分析装置により測定し、また粘度を測定する。続いてサンプルを保存する。この操作の全てを自動的に行う。
【0075】
例2:作物保護用調製物のスクリーニング
容量10mlの瓶をロボットによって保管部から取り出す。自動ラベル貼付機によってバーコードを貼付け、続いてバーコードを読み取る。次に、3mlの水と25質量%の濃度に溶解された除草剤を含む3mlのオレイン酸メチルエステルを計量導入ステーションにおいて連続的に計量導入する。次に、ピペット操作ステーションにおいて2種類の液体界面活性剤のそれぞれ0.1〜1.0gをピペットで採取導入する。次に瓶をスクリュウ式の蓋で密封し、内容物を振トウ機で均一化する。その後、瓶をスクリーニングステーションに移送する。1時間後にサンプルの均質性を画像分析によって検査する。サンプルが均一であり、分離/沈殿の傾向も粘性が増す傾向も認められない場合には、サンプルAのスクリュウ式蓋を開け、30gの水を含むサンプルBの新しい容器と共にロボットによって自動ピペット操作装置の場所に運搬する。自動ピペット操作装置において、0.6gのサンプルAをピペットで採取してサンプルBの容器中に導入する。この容器を密閉し、内容物(サンプルB)を振トウし、容器と内容物をロボットによりスクリーニングステーションに移送する。スクリーニングステーションでは、水で希釈されたサンプルBの均質性が予め定められた時間間隔で測定される。均質のサンプルBおよび不均質のサンプルBを、予め定めた特別の時間に関する安定性基準に従い、スクリーニングステーションのサンプル棚に区分保管する。場合により、上述の基準に関して不均質であるサンプルBは廃棄してもよく、このために必要であれば別のサンプル用空間を設けてもよい。全ての操作を自動的に行う。この方法により、異なる活性物質および/または助剤を高速かつ効果的にスクリーニングすることができる。
【0076】
例3:乳状物のスクリーニング
容量50mlの瓶を保管部から取り出し、ラベルを貼付け、バーコードで読み取る。次に油を計量導入し、乳化剤/界面活性剤をさらに計量導入する。サンプルを混合機で均一化する。次に、水および所望により別の界面活性剤を計量導入する。サンプルを密封し、混合物を80℃に加熱し、瓶を開け、内容物を1〜12mmのソノトロードを有する超音波装置で1〜10分間分散する。次に瓶のスクリュウ式蓋を閉じ、サンプルを振トウ台上で冷却し、スクリーニングステーションに移送する。続いて均質性および粘度を測定する。続いて、サンプルを加熱ステーションで60℃で2時間放置し、再び測定のためにスクリーニングステーションに移送する。続いて不均質なサンプルを廃棄し、安定なサンプルを別に保存する。全ての操作を自動的に行う。
【0077】
例4:可溶化剤のスクリーニング
容量50mlの瓶を保管部から取り出し、ラベルを貼付け、バーコードで読み取る。次に油を計量導入し、可溶化剤をピペットにより添加する。サンプルを混合機で均一化する。次に混合物を80℃に加熱し、70℃に加熱した水を混合する。混合物を混合機で均一化し、振トウ台上で冷却し、次にスクリーニングステーションに移送する。次に、サンプルの均質性と濁度を測定する。全ての操作を自動的に行い、瓶の開け閉めも対応する箇所で自動的に行う。この方法により異なる可溶化剤を迅速にスクリーニングすることができる。
【0078】
例5:顔料分散物の調製と評価
100mlのガラス瓶にバーコードを貼り付ける。次に1.5gの粉末顔料調合品、20gのガラスビーズ(直径:3mm)および15gの顔料を含まないワニスを計量導入する。このようにして準備された多数の瓶を分散装置で同時に分散する。15分の分散の後、瓶を分散装置から取り出し、以後は別々に取り扱う。1番目の瓶のスクリュウ式蓋を開ける。20mlの使い捨て注射器を使用して、1.5gのカラー顔料分散物と2.0gの20%のTiO2分散物とを共に20mlの瓶に計量導入する。密封した20mlの瓶の内容物を振トウによって均一化する。均一化(3分間)に続いてこの瓶の内容物をペトリ皿に滴下し、分散物の反射スペクトルを記録する。100mlの瓶を再び密封し、さらに2時間分散する。再びカラー顔料分散物とTiO2分散物との混合を繰り返し、再び反射スペクトルを測定する。全ての操作を自動的に行う。
【図面の簡単な説明】
【図1】
液体多成分調製物の自動スクリーニングのための本発明の好ましい設備を示している。
【符号の説明】
1 ロボット
2 保管部
3 ラベル貼付機
4 バーコードリーダー
5 計量導入ステーション
6 ピペット操作ステーション
7 密封ステーション
8 加熱ステーション
9 均一化装置
10 冷却ステーション
11 測定ステーション(スクリーニングステーション)
12 スクリュウ式蓋の開放部
13 測定装置
14 保存空間
【発明の属する技術分野】
本発明は、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む液体多成分組成物を自動的に調製して評価する方法および設備に関する。
【0002】
【従来技術】
分散物、乳状液または溶液のような液体調製物の開発の過程で、調製物をそのの作用および安定性を最適化するためにスクリーニング試験にかける。この目的のために、調製物をまず手作業により調製し、手作業により評価している。この操作は特に調製物の組成が同時に変化するような場合には極めて複雑な手順を要し、従って時間と費用のかかる操作である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的はまず、調製物の組成が同時に変化するような液体多成分組成物についてより迅速で信頼性の高いスクリーニングを可能にする方法および設備を提供することである。
【0004】
また、特にペイント産業における従来技術では、ペイント中の有色顔料は、顔料、基剤のワニス、研磨剤、および添加物を手作業により計量して容器に導入し、必要に応じてボールミルまたは分散装置を使用して顔料を分散させることにより調整評価している。顔料の性能を測定するために顔料分散物を手作業により取り扱うが、この工程は極めて複雑であり、従って時間と費用がかかる。透明顔料の透明度は、黒色/白色コントラスト基板上の非隠蔽ドローダウンまたはTiO2またはカーボンブラックのブレンドおよび練合せ品の隠蔽ドローダウンによって評価する。
【0005】
色の濃さおよび透明度、散乱能、色相角、彩度、明度、および/または隠蔽力も同様にTiO2ブレンドから測定される。一般的には、手作業により取り扱われた塗布膜の反射スペクトルが、例えばH.G.Voelzによる“Industrielle Farbpruefung、VCH Weinheim、1990”に記載されているように測定される。
【0006】
最適化された塗料調製物または顔料調製物は、現在までは、時間と費用のかかる数多くの試験によってのみ得られてきた。しかしながら、上述の試験において最終的に得られた最適条件が絶対的な意味で最適であるのかあるいは局部的な意味で最適であるのかは依然として明確でない。というのは、対象の調製物に関する各パラメーターの系統的で平行した検討は非常な複雑性を含むため不可能であるからである。
【0007】
従って、本発明のさらなる目的は、多数の分散物、特に顔料分散物、を特に彩色および流動性を評価する目的で、好ましくは同時に自動的に調製して評価することができる方法および設備を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
発明者らは、上述の目的は、多成分組成物を調製してスクリーニングするための複数の自動化工程を含む方法およびこの方法のために必要な構成部を有する設備によって達成されることを発見した。新規材料、触媒および活性物質を開発するために自動化方法を使用する方法は最近改めてまとめて紹介された(例えば、B.Jandeleit、D.J.Schaefer、T.S.Powers、H.W.Turner、W.H.Weinberg、Angewandte Chemie Int. Ed. English、1999、38、2494〜2523、またはE.W.McFarland、W.H.and Weinberg、Tibtech、1999、17、107〜115参照。)けれども、液体調製物をスクリーニングするために自動化方法を使用する方法は知られていない。
【0009】
従って、まず本発明は、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価する方法であって、
(a)少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を1個の容器内で混合(但し、導入される成分のうちの少なくとも1成分は、上記容器内に自動的に計量導入される。)して混合物を自動的に調製する工程、
(b)工程(a)において得られた混合物を液体多成分組成物を得るために自動的に均一化する工程、および、
(c)得られた液体多成分組成物を自動的に測定する工程、および、
(c)自動的に評価する工程、
を少なくとも含む方法を提供する。
【0010】
本発明はさらに、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価するための設備であって、
(A)計量導入ステーション、
(B)密封ステーション、
(C)均一化ステーション、
(D)調製物の特性測定のための測定ステーション、
(E)評価装置、
の構成部を少なくとも含む設備を提供する。
【0011】
本発明はさらに、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価するために、上記本発明の方法または上記本発明の設備を使用する方法を提供する。本発明の好ましい形態は、以下の記載、実施例、図面および従属請求項に示されている。
【0012】
本発明では、液体多成分組成物は少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む。成分数は目的の調製物に依存し、3〜10成分、特に4〜8成分が含まれているのが好ましいが、もっと多くてもよく、また、顔料分散物の場合にはもっと少なくてもよい。上述の少なくとも3種の成分は、(1)少なくとも1種の液体と、(2)(1)の液体に不溶な少なくとも1種の固体または液体物質と、(3)少なくとも1種の界面活性物質と、を含むのが好ましい。上記(1)の液体に不溶な物質とは、本明細書において、(1)の液体に全く溶解しないかまたは多くても10質量%程度までしか溶解しない物質を意味する。一般的には、本発明の液体多成分組成物は分散物、乳状物、液体多相組成物または溶液の形態になっている。
【0013】
本発明の好ましい形態において、液体多成分組成物は分散物、特に顔料分散物の形態になっている。
【0014】
ペイント産業の分野では、製造目的のために自動化された色相仕上げ設備について間接的に知られてはいるが、この設備はむしろ、例えばR.Huhnにより“Farbe und Lack、1999、9、102〜104”に記載されているように、顔料を分散させ、顔料を含むペーストを単に混合している設備にすぎない。
【0015】
また、上述のように、新規材料、触媒および活性物質を開発するために自動化方法を使用する方法が最近改めてまとめて紹介された(例えば、B.Jandeleit、D.J.Schaefer、T.S.Powers、H.W.Turner、W.H.Weinberg、Angewandte Chemie Int. Ed. English、1999、38、2494〜2523、またはE.W.McFarland、W.H.and Weinberg、Tibtech、1999、17、107〜115参照)が、現在までに、液体中に分散された顔料の彩色および流動性を自動的に検出する方法は知られていない。
【0016】
従って、発明者らはまた上述の目的は、上記少なくとも1種の液体多成分組成物が少なくとも1種の顔料分散物であり、
工程(a)における混合物の自動的な調製を、少なくとも1種の顔料と少なくとも1種のワニスとを少なくとも1個の容器内に自動的に計量導入することによって行い、
工程(b)における自動的な均一化を、顔料分散物を得るために自動的に振トウすることによって行い、
工程(c)における自動的な測定を測色法によって行い、
さらに、
−工程(b)における自動的な振トウの前に、容器を自動的に密封し、
−工程(c)における自動的な測定の前に、上記少なくとも1個の容器を自動的に開放して規定量の顔料分散物を自動的に採取し、
−必要に応じて上記規定量の顔料分散物と白色/黒色ペーストとを自動的に均一混合する、
工程を実行することを特徴とする方法によって達成されることを発見した。
【0017】
発明者らはまた上述目的は、上述の本発明の設備であって、測定ステーション(D)が測色計で構成されており、さらに、
−上記計量導入ステーション(A)の上流側に設けられた別の計量導入ステーション、
−上記密封ステーション(B)の下流側に設けられた分散ステーション、
−上記分散ステーションの下流側に設けられたサンプル採取ステーション、特にピペット操作ステーション、
−上記サンプル採取ステーションの下流側に設けられた別の密封ステーション、
の構成部を少なくとも含む設備によって達成されることを発見した。
【0018】
【発明の実施の形態】
少なくとも以下の3成分、即ち(1)少なくとも1種の液体と、(2)(1)の液体に不溶な少なくとも1種の固体または液体物質と、(3)少なくとも1種の界面活性物質と、を含む液体多成分組成物を調製する本発明の好ましい形態において、(1)の液体は溶媒、特に水および/または極性または非極性の有機溶媒を含むのが好ましい。この例としては、エタノールおよびメタノールのようなアルコール、グリセロールまたはポリオールのような多価アルコール、キシレン、トルエン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、菜種油メチルエーテル、パラフィンおよび/または炭化水素混合物のような有機溶媒が挙げられる。好ましい溶媒は、水または水/エタノール混合物である。(2)の液体に不溶な物質としては、例えば活性薬剤、活性作物保護剤(除草剤、殺虫剤、殺菌剤)、健康増進食品、例えばビタミン、例えば紙、髪または皮革用の染料および/または顔料;上述のような有機溶媒であって(1)の液体に不溶な溶媒;合成または天然のロウ、例えばミツロウ、ラノリン;合成、野菜または動物油、例えば液体パラフィン、菜種油、大豆油、松葉油、ローズマリー油、落花生油、ホホバ油、ヤシ油、扁桃油、オリーブ油、パーム油、ひまし油、小麦胚芽油、イソプロピルミリスタート、または精油、例えば矮性パイン油、ラベンダー油、ローズマリー油、松葉油、ユーカリ油、ハッカ油、セージ油、ベルガモット油、テレピン油、香油、ジュニパ油、レモン油、アニス油、ショウズグ油、樟脳油;(1)の液体に不溶なポリマー、例えば化粧品(例えばスキンケア組成物およびヘアケア組成物)中の活性物質;専門化学品およびプロセス化学品、例えば消泡剤、織物および/または皮革のための水忌避剤、紙のサイズ剤、腐蝕防止剤、燃料添加物、錯化剤、抗酸化剤、漂白剤、酵素、安定化剤、例えばUV安定化剤、殺生物剤、ブロックコポリマーおよびランダムコポリマーが挙げられる。(3)の界面活性物質としては、例えば、溶解補助剤、界面活性剤、共界面活性剤、屈水性誘発物質、保護コロイド、例えばポリビニルピロリドン、一般には中性、カチオン性、アニオン性およびベタイン様の分散剤、例えばポリアクリラート、ポリアクリル酸およびその塩、マレイン酸/アクリル酸コポリマー、ナフタレン−ホルムアルデヒド縮合物、ナフタレンスルホン酸縮合物、フェノールスルホン酸縮合物、中性およびカチオン化澱粉、ポリビニルアルコール、ポリエチレンイミンおよびポリビニルアミン、およびその修飾生成物、乳化剤および/または濃厚剤;特にアニオン性、非イオン性、カチオン性または両性の界面活性剤、例えばアルキルポリグリコシド、脂肪アルコールスルファート、脂肪アルコールエーテルスルファート、アルカンスルホナート、脂肪アルコールエトキシラート、脂肪アルコールアルコキシラート、脂肪アルコールホスファート、脂肪アルコールエーテルスルホナート、アルキルベタイン、ソルビタンエステル、アルコキシル化ソルビタンエステル、糖脂肪酸エステル、脂肪酸ポリグリセロールエステル、脂肪酸部分グリセリド、脂肪酸カルボキシラート、脂肪アルコールスルホスクシナート、脂肪酸サルコシナート、脂肪酸イセチオナート、脂肪酸タウリナート、シトリンエステル、シリコーンポリマー、シリコーンコポリマーおよび/または脂肪酸ポリグリコールエステルが挙げられる。本発明における多成分組成物の正確な組成は用途に依存する。好適な用途分野は以下に記載してある。例えば典型的な分散物は以下の組成を有している。
【0019】
質量% 材料 液体/固体(融点)
0〜20 水不溶性ロウ 融点40〜100℃
69.8〜89.6 水性保護コロイド 液体
(1〜6%)
0.1 プロピオン酸 液体
0.1 ホルムアルデヒド 液体
0.1〜5 添加物X 液体
0.1〜5 添加物Y 固体
【0020】
この場合の保護コロイドの溶液は、1〜6質量%の保護コロイドを含んでおり、残りは水である。添加物XおよびYは乳化剤または分散剤を含んでもよい。この他の典型的な調製物は、30質量%の合成または野菜油、たとえばイソプロピルミリスタート;0.1〜5質量%の乳化剤X;0.1〜5質量%の乳化剤Y;および残量の水;からなる組成を有している。乳化剤XおよびYは慣用の乳化剤を含む。
【0021】
本発明の方法における工程(a)は、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を1個の容器内で混合(但し、導入される成分のうちの少なくとも1成分は、上記容器内に自動的に計量導入される。)して混合物を自動的に調製する工程を含む。上記容器は好ましくは、スクリュー式のまたはスナップ式の蓋を備えた容量1〜50mlのガラス瓶または小瓶を含む。本発明において各成分を混合する方法については制限がなく、自動的に混合することができる方法でさえあればよい。各成分を、始めに1成分または複数成分、特に1成分、を導入する方法;1成分または複数成分を自動的に計量導入する方法;および/または1種以上の成分をこの成分の貯蔵容器から自動的に採取、特にピペットで採取する方法;により混合してもよい。本発明の好ましい形態では、工程(a)において、始めに容器が空であり、少なくとも1成分の規定量をこの成分の貯蔵容器から計量してまたはピペットで採取して空の容器に導入する。
【0022】
他の特に好ましい形態では,少なくとも1台の好適なロボットによって各成分を容器内で混合する。多数のサンプルに関して同時に平行して、計量、ピペット採取および/または希釈する工程を実施することもできる。
【0023】
本発明の顔料分散物を調製するための方法における好ましい形態では、工程(a)における混合物の自動調製を、少なくとも1種の顔料と少なくとも1種のワニスを少なくとも1個の容器に自動的に計量導入することによって行う。
【0024】
ワニスは、CABワニスまたはアルキドメラミンワニスのような油性ワニスまたは水性ワニスが好ましい。
【0025】
好ましくは、同時に異なる顔料を上述の少なくとも1種のワニスとともに異なる容器(異なる容器のそれぞれが全体で1つの試験系を形成する。)中に計量導入する。他の好ましい形態では、上述の少なくとも1種の顔料を異なるワニスとともに異なる容器(異なる容器のそれぞれが全体で1つの試験系を形成する。)中に計量導入する。顔料分散物を調製する方法における別の好ましい形態では、異なった配合を有する上述の少なくとも1種の顔料調合物を上述の少なくとも1種のワニスとともに異なる容器(異なる容器のそれぞれが全体で1つの試験系を形成する。)中に計量導入する。特に好ましい形態では、顔料調製物、顔料を含まないワニスおよび研磨剤の計量導入を少なくとも1台の好適なロボットによって行う。
【0026】
工程(b)は、工程(a)において得られた混合物を液体多成分組成物を得るために自動的に均一化することを含む。均一化操作の方法は、自動的に実施可能な方法であれば特に制限がない。好ましくは、均一化はウルトラツラックス(Ultraturrax)による分散、超音波分散および/または振トウによって行う。振トウを行う場合には、振トウに先立って容器を自動的に密封し、超音波分散またはウルトラツラックス(Ultraturrax)による分散を行う場合には分散後に容器を自動的に密封する。密封は、適当なロボットによって行うのが好ましい。均一化時間を自動的に制御された方法によって好適に設定することができ、変更することができる。均一化の方法に依存して、多数のサンプルを平行して均一化することができる。
【0027】
本発明の別の好ましい形態では、工程(b)と工程(c)の間に、または工程(a)と工程(b)の間に、液体多成分組成物を自動的に加熱および/または冷却する。このとき必要に応じて同時に例えば振トウにより混合する。この場合に、加熱または冷却時間を自動的に設定することができ、制御することができる。多数のサンプルを平行して加熱および/または冷却することもできる。多成分組成物を規定された時間に一定の温度に加熱および/または冷却することにより、保存性の試験をすることができる。
【0028】
本発明の顔料分散物を調製する方法における好ましい形態では、工程(b)における自動均一化を顔料分散物を得るために自動振トウによって行う。工程(b)における自動振トウに先立って、上述の少なくとも1個の容器を自動的に密封する。
【0029】
上述の少なくとも1個の容器をロボットによって密封するのが好ましい。
【0030】
その上、好ましくは、密封された容器をロボットによって自動振トウのために分散設備、好ましくは分散装置、特に好ましくはSkandex分散機中に配置する。
【0031】
分散時間を自動制御された方法により好ましく設定することができ、変更することができる。分散時間に依存して、異なる粒度分布を有しており従って異なる特性、特に異なる彩色特性、を有している分散物が製造される。
【0032】
工程(b)の実施の後に、流動性を測定することにより、顔料分散物のコロイド安定性を測定することができる。
【0033】
工程(c)では、液体多成分組成物を自動的に測定する。測定法によっては容器を工程(c)の前に自動的に開放し、必要に応じて測定が終了した後に再び密封する。それぞれの工程の幾分かをロボットによって行ってもよい。測定操作は、調製物の特性、例えば安定性、粘度、均質性、相挙動、粒径および粒度分布、全体濃度、固体含有量、発泡挙動、曇り点、各成分の濃度、凝塊含有量、硬水に対する安定性および/または化学的特性、例えば各成分の官能基の測定、を自動的に測定するための方法によって好適に行う。特に好ましくは、自動化された粘度測定、透過率および反射率測定、粒度分布測定、例えば粒度分布または空気含有量の測定に用いられるような音響測定法、ラマン分光法、NIR分光法および/またはIR分光法のような分光測定法、および/または均質性試験のための画像分析によって測定を行う。極めて好ましくは、自動化された粘度測定、粒径測定、透過率および/または反射率の測定、および/または均質性試験のための画像分析から選択された少なくとも1種の測定方法によって測定を行う。1つのサンプルを測定することもでき、多数のサンプルを連続的に測定することもできる。必要に応じて、各測定の間に容器を開放しまたは密封する。必要に応じて、測定装置、例えばレオメーターの回転部、を自動的に清浄化する。粘度測定は例えば回転式粘度計のようなどのような粘度計によって行ってもよい。均質性は、異なる明度値の画像分析によって行う。調製物、例えば乳状物または分散物、の粘度増加、沈殿または濃度勾配を測定するために、レーザービームをサンプル容器の縦方向の異なる部位に当てて透過率または反射率を測定する方法を使用することができる。溶液またはミクロ乳状液の濁度を測定するために、透過率または反射率を同様に測定する。粒径の測定は、光回折法または光分散法により行う。好ましい形態では、測定は、多成分組成物をロボットによって各測定場所に運搬する操作を含む。測定法のために必要な場合には、多成分組成物のサンプルを事前に自動的に、好ましくはピペット操作により容器から取り出す。好適には、測定に使用される装置または測定ステーションはモジュール式に設計し、測定作業に依存して異なる測定法のものに交換することができるようにする。
【0034】
本発明の顔料分散物を調製する方法における1形態では、上述の少なくとも1個の容器を自動測定工程(c)の前に自動的に開放する。
【0035】
この自動開放も同様に、ロボットによって行うのが好ましい。
【0036】
開放の後に、顔料分散物の規定量を自動的に採取する。
【0037】
好ましくは、この場合も好適なロボットを使用し、顔料分散物の規定量を採取装置好ましくは注射器によって採取する。カラーペーストまたは顔料分散物を吸引する際の注射器の入り口の目詰まりを回避するために、使い捨てシリンジをそれぞれ2〜4mmの長さだけ挿入するのが好ましく、挿入の長さは、長さの超音波測定によって確保するのが好ましい。
【0038】
好ましくは、上述のようにして吸引されたカラーペーストは、適当な秤量計によって同時に計量される。
【0039】
工程(c)における自動測定は、顔料分散物のための方法においては、測色法により行う。
【0040】
測色法は、少なくとも1回の反射スペクトルを記録して行うのが好ましく、反射スペクトルの測定は、液体顔料分散物の直上0.1〜5cmの距離で行う。
【0041】
工程(d)では、工程(c)で得られた結果を評価する。有利には、適当なソフトウェアを使用して評価を行い、所望により、少なくとも1種の測定法が液体多成分組成物を不適当であると判断した場合には直ぐに測定を停止する。評価は、調製物の組成に関する資料作成および調製手順と測定結果の資料作成を含んでいてもよい。
【0042】
本発明の顔料分散物を調製する方法の1形態であって、測定を好ましくは少なくとも1回の反射スペクトルの記録により測色法によって行う形態においては、記録された反射スペクトルを、特に、dH(δ色相角)、dL(δ明度)、dC(δ彩度)、ddE(δ透過率)、FAE(色の濃さ/色の等価性)の中の少なくとも1種の測色分析パラメーターを決定するための適当な測色分析ソフトウェアによって評価する。
【0043】
上述のパラメーターから、分散物のコロイド安定性、粒径および分散性に対する結論が得られる。
【0044】
対照サンプルに対する色の等価性FAEおよび分散性を測定するのが好ましい。
【0045】
対照サンプルの測色分析値は同様に、上述の本発明の方法によって測定される。
【0046】
本発明の顔料分散物を調製する方法における好ましい形態では、工程(c)の前に顔料分散物の規定量を自動的に採取し、採取した規定量の顔料分散物を白色/黒色ペーストと自動的に均一混合する。白色/黒色ペーストとの均一化は2種の異なる方法で好ましく行われる。
【0047】
本発明の顔料分散物を調製する方法における第1の好ましい形態では、規定量の白色/黒色ペーストを容器に導入し、カラーペーストまたは規定量の顔料分散物を注射器から計量導入し、均一なペーストを振トウによって形成する。
【0048】
他の好ましい形態では、カラーペーストまたは規定量の顔料分散物と白色/黒色ペーストとの両方を規定量だけ使い捨て注射器に採取し、2本の注射器を膨張部を有するホースで接続する、注射器のピストンを上下することによりペーストが均一化される。このようにすると、注射器の内壁に接しているペーストは完全に均一化される。白色/黒色ペーストは、2〜40%のTiO2またはカーボンブラックを含む。
【0049】
本発明の顔料分散物を調製する方法における別の好ましい形態では、工程(a)において、即ち、上述の少なくとも1種の顔料と少なくとも1種のワニスとを少なくとも1個の容器に自動的に計量導入する工程の間に、1種以上の研磨剤を同時に計量導入する。
【0050】
研磨剤としては、例えば径の小さいガラスビーズ、SAZビーズまたは鋼ビーズを使用するのが好ましい。これらの研磨剤により良好な性能の分散がより効果的にかつ迅速に行われる。というのは、研磨剤が組成物中に機械エネルギーを相当量入力することになるからである。
【0051】
その上、本発明の顔料分散物を調製する方法における別の好ましい形態では、上述の少なくとも1種の顔料と少なくとも1種のワニスとを少なくとも1個の容器に自動的に計量導入する操作と共に、少なくとも1種の添加物を同様に計量導入する。これらの添加物によって、例えば立体的な距離の維持により、または対応する電荷発生により、上述の少なくとも1種のワニス中のコロイド顔料粒子を安定化させることができる。
【0052】
添加物としては、界面活性剤、ポリマーおよび顔料からの誘導物を含む全ての界面活性物質が考えられる。これらの添加物は、消泡剤、脱泡剤、湿潤剤、分散剤および/または平滑剤および/または流動性改良剤として作用する。
【0053】
本発明はさらに、上述の設備を提供する。好適な計量導入ステーションは、計量導入装置、ホースポンプおよび/または300℃以上の温度の溶融物のための計量導入ステーションを含む。計量導入量を制御することができ、秤量計により検量することができる。特に好適な密封ステーションは容器のスクリュー式蓋の供給機を備えた密封部である。均一化ステーションは、ウルトラツラックス(Ultraturrax)分散機、超音波分散機、振トウ機/撹拌機または混合機を含む。これらの装置の2種以上を組み合わせることも可能である。測定ステーションは好ましくは上述の調製物の特性測定、例えば調製物のコロイド特性の測定、に好適な装置を含む。典型的な測定ステーションは例えば、流量計、濁度測定装置、透過率および/または反射率測定のための測定装置、画像分析のための測定装置、ラマン分光計、NIR分光計、IR分光計および/または粒径測定装置から構成される。これらの装置の2種以上を使用してもよい。特に好ましい測定ステーションは、流動性を測定するための装置、透過率および/または反射率測定のための装置、粒径測定のための装置、および/または均質性試験のための画像分析装置から構成される。
【0054】
本発明の好ましい形態では、本発明の設備は、さらに、
(A´)ピペット操作ステーション、
(C´)場合により混合機および/または振トウ機を備えた加熱および/または冷却ステーション、
(F)ロボット、
の少なくとも1種の構成部を含む。
【0055】
本発明の設備における別の好ましい形態は、少なくとも1種の分散物、特に少なくとも1種の顔料分散物、を自動的に調製して評価するための本発明の設備であって、測定ステーション(D)が測色計であり、さらに、
−上記計量導入ステーション(A)の上流側に設けられた別の計量導入ステーション、
−上記密封ステーション(B)の下流側に設けられた分散ステーション、
−上記分散ステーションの下流側に設けられたサンプル採取ステーション、特にピペット操作ステーション、
−上記サンプル採取ステーションの下流側に設けられた別の密封ステーション、
の構成部を少なくとも含む設備を供給する。
【0056】
本発明の顔料分散物を調製して評価するための装置はさらに、
−研磨剤のための計量導入ステーション、
−固体および/または液体添加物のための計量導入ステーション、
−ロボット、
−白色/黒色ペーストのための計量導入ステーション、
の少なくとも1種の構成部を含む。
【0057】
個々の構成部および/または装置は、以下のように配置されるのが好ましい。
【0058】
好ましくは顔料粉末のための計量導入ステーションおよび下流の研磨剤のための計量導入ステーションでは、研磨剤と顔料粉末の規定の混合物が製造される。下流の固体および/または液体添加物のための計量導入ステーションでは、所望の添加物を添加することが可能である。下流の好ましくは顔料を含まない基剤のワニスのための計量導入ステーションでは、対応する基剤のワニスが添加される。
【0059】
下流の密封ステーション、好ましくはスクリュウ式の蓋のための密封ステーションでは、混合物を含む容器が好ましくは適当なロボットによって密封され、再び好ましくはロボットによって分散装置、好ましくはSkandex分散機の場所に供給される。分散装置において、顔料分散物が振トウによって製造される。好ましくはこの場合に、異なる混合物を含む多数の容器(これらの容器は全体で1つの試験系を形成する。)を同時に平行して振トウし、従って異なる顔料分散物を同時に製造するようにすることができる。
【0060】
事前に設定可能なさまざまな分散時間の経過後、研磨剤と顔料分散物とを含む容器を分散装置から好ましくはロボットによって取り出し、適当な採取ステーションで容器を開放する。対応する採取ステーション、特にピペット操作ステーション、では規定量の顔料分散物を各容器から採取する。顔料分散物を採取する間の研磨剤による注射器の入り口の目詰まりを防止するために、練り顔料(顔料分散物)中に使い捨ての注射器を2〜4mmの長さしか挿入しない。挿入の長さは長さの超音波測定によって確保される。このようにしてピペット操作ステーションにおいて採取された顔料分散物を好ましくは計量し、本発明の好ましい形態では、規定量の白色ペーストと均一に混合して別の顔料分散物を得る。
【0061】
均一化されたペーストをロボットによってガラス皿上に配置し、ペーストの隠蔽層を適当な測色計によって測定する。波長が400〜700nmの光のフラッシュを45°の角度で20nm間隔で照射する。測定スポットの径は約3cmである。
【0062】
白色ペーストおよび黒色ペーストとの混合によって、透明顔料ペーストの隠蔽層の調製物が事実上形成される。このようにすると透明性を測定することができる。
【0063】
反射スペクトルは、液体ペーストの直上0.1〜5cmで測定される。評価は、測色分析のパラメーターdH、dL、dC、ddE、対照サンプルに対する色の等価性FAE、および分散性を決定するために、適当な測色分析ソフトウェアによって行われる。
【0064】
別の好ましい形態では、評価装置(E)はデータ採取とデータ評価のための少なくとも1台のコンピューターを含む。資料作成装置を備えることもできる。
【0065】
好ましくは、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価するための本発明の設備における個々の構成部および/または装置は、図1に示す好適な自動スクリーニング用設備のように配置され、本発明の液体多成分組成物を調製するための方法は、図1に示す設備で実施される。
【0066】
図1に示すように、好ましくはロボット(1)、好ましくはレール上に配置されたロボット(1)、によりまず保管部(2)から小型の瓶(容器)を取り出し、瓶にラベル貼付機(3)によってラベルを貼り付け、バーコードリーダー(4)によって各瓶を特定できるようにする。これらの瓶は1成分または複数成分を既に含んでいてもよく、空であってもよいが、空であるのが好ましい。各瓶はまだ密封されていないのが好ましい。多数の計量導入ステーション(5)によって、例えば図1のような3個の計量導入ステーションによって、これらの瓶にポリマー溶融物、高温の溶融物、例えば高温のロウ;高粘度物質;粉末または粒状物のような固体;液体、例えば油、水、界面活性剤、例えば活性物質および助剤の溶液、例えばアルコールおよび/または有機溶媒;を計量導入する。瓶および計量導入装置は加熱されていてもよい。1成分以上を貯蔵容器(図示せず)からピペット操作ステーション(6)により採取し、瓶にピペットで導入することもできる。各成分を混合した後、サンプルを含む瓶を必要に応じて密封ステーション(7)、特にスクリュウ式蓋供給部を備えた密封ステーションで密封する。必要に応じて、瓶を均一操作の前に加熱ステーション(8)で加熱することができる。瓶をロボット(1)によって加熱ステーション(8)から均一化装置(9)に移送する。瓶の内容物を均一化した後、瓶が以前開放されている場合には、密封ステーション(7)において密封する。その後、サンプルを含む瓶を、好ましくは縦方向の振トウ機およびファンを備えた加熱ステーション(8)または冷却ステーション(10)に、または加熱ステーション(8)と冷却ステーション(10)に連続的に、移送することができる。加熱ステーション(8)または冷却ステーション(10)から、または加熱操作または冷却操作が行われない場合には、ロボット(1)がサンプルを含む瓶をスクリーニングステーションまたは測定ステーション(11)に移送する。測定ステーション(11)で、必要に応じてスクリュウ式蓋の開放ステーション(12)で瓶を開放し、1種以上の上述の測定装置で測定する。図1では3つの測定装置(13)を記号により示しており、これらの1種以上を使用することかできる。スクリーニングステーションまたは測定ステーション(11)はサンプルのための保存空間(14)を含んでいる。従って、各サンプルを一定の間隔毎に繰り返し測定することができる。サンプルはまた、図1に示された各装置のいずれからも取り出され、所望の時間が経過した後に、引き続いて行われる新たな処理/調査のために、再び各部、保管部(2)および/または保存空間(14)または冷却ステーション(10)および/または加熱ステーション(8)の装置に配置することができる。この目的のため、サンプルをバーコードによって明白に認識することができる。測定結果が評価された後に、サンプルを品質に従って区分することができ、また考えられるわずかなサンプルはスクリーニングステーション(11)またはスクリーニングステーション(11)以外の場所において、例えば均一操作後できるだけ早く、廃棄物(15)として廃棄される。これらの操作を通して、瓶はロボット(1)によってそれぞれの場合に望ましい場所に移送される。サンプルをスクリーニングステーション(11)内の所望の位置にロボット(1)とは無関係に、例えば別のロボットによって移送することも考えられる。このようにして複数のサンプルを互いに無関係に平行して測定して調製することができる。上述の操作に続き、調製され測定されたサンプルをスクリーニングステーション(11)以外の場所、例えば加熱ステーション(8)に、引き続き再び測定する目的のために貯蔵してもよい。サンプルを既に溶液または溶媒、例えば水、を含んでいる異なる瓶にピペットで採取することもできる(ピペット操作はピペット操作ステーション(6)により行われる)。このようにして調製された“ドーター”サンプルを再び均一操作しおよび/また必要に応じて加熱し、続いてスクリーニングステーション(11)において測定してもよい。
【0067】
本発明はさらに、本発明の方法および本発明の装置を、少なくとも2成分、好ましくは少なくとも3成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価するために使用する方法を提供する。
【0068】
本発明の好ましい形態において、本発明は、本発明の方法および本発明の装置を、少なくとも1種の顔料調製物を自動的に調製して自動的に評価するために、特に好ましくは多数の顔料調製物を同時に自動的に調製して自動的に評価するために使用する方法を提供する。
【0069】
本発明は特に、新規な液体多成分組成物を開発するために、特に製紙業におけるサイズ剤用分散物および消泡剤用乳状物を開発するために;洗剤産業において、容易に溶解する洗濯用の錠剤/成形剤、高濃度液体調製物、および透明で均一な溶液を得るために溶解する酸洗浄剤またはアルカリ洗浄剤を製造するための屈水性誘発物質(可溶化剤)をスクリーニングするために;またミクロ乳状液を開発するために;クリーム、ローション、シャンプー、ヘアーコンディッショナー、シェービングローション、および脱臭用調製物のような化粧品用調製物を開発するために;液体ビタミン調製物、食品調製物、作物保護剤および薬剤のための活性物質調製物を開発するために;例えば皮革または織物のための水忌避剤を開発するために;油性または水性のペイントおよび塗料を開発するために;およびインクジェット用インクを開発するために好適である。一般的に表現すると、本発明はコロイド調製物および分散調製物および溶液または液体多相組成物の開発のために適している。本発明はさらに、調製物のための助剤および添加剤を開発するために好適であり、例えば、新規な界面活性剤および例えば上述の調製物のための特別な界面活性剤を開発するのに適している。
【0070】
本発明により、多くの調製物を短時間に調製して評価することができる。高機能のソフトウェアプログラムを使用して多数のサンプルのスクリーニングを異なるサンプルに対して工程(a)〜(c)を平行して実施すると、処理時間について最適化することができる。言い換えると、例えばサンプル(1)について測定している間にサンプル2を均一化し、同時にサンプル3の容器に調製物の各成分を同時に計量導入する。ソフトウェアによって、始めは多数の測定装置によって調査される予定であったサンプルについて、測定済みの結果がそのサンプルを不適当であると評価した場合には直ちに測定を停止することができる。従って、例えば均質であるべきサンプルが画像分析によって均質でないと評価された場合には、このサンプルに対して別の評価、例えば続いての粘度測定をしないようにすることができる。その結果、サンプルのスクリーニングが短時間で行われる。本発明により、例えば液体調製物中の新規な添加物および市販の慣用の界面活性剤および乳化剤または助剤の挙動を調製物の組成を同時に変更しながら高速で調査することができ、液体調製物を効果的にかつ信頼性よく最適化することができる。従来の方法では一人が1日に10〜20の調製物を調製して調査することができるが、本発明によると1人が1日に少なくとも100のサンプルを調製して評価し、同時に調製物を保管することができる。従って、本発明の経済性および産業上利用性は極めて高いと言える。
【0071】
顔料分散物を調製して評価するための方法および設備を提供する本発明の好ましい形態によると、同時に多数の異なる分散物を調製し、調製後あまり時間をおかずに直ぐに評価することができる。従来のように異なる顔料分散物を適当な基材物質に塗布する必要がなく、その代わりに、特性、特に測色分析および流動性分析における特性は、分散した顔料を含む流動媒体に対して直接自動的に測定される。この場合に、慣用の顔料を含まない水性または油性ワニス組成物と同様に、溶媒、油またはロウを使用することができる。
【0072】
顔料分散物を調製して評価するために現在標準的に行われている少なくとも部分的に手作業を含む方法では、1日に約10個の顔料分散物しか調査できなかったが、本発明の方法では、1日に約90〜100個の顔料分散物を分析することができる。
【0073】
以下の好ましい形態を示す例によって本発明を説明するが、本発明はこの例に限定されるものではない。以下の例は、乳状物(例3)および分散物(例1)および作物保護用調製物(例2)および可溶化剤(例4)のスクリーニングにおける典型的な操作を示している。
【0074】
例1:分散物のスクリーニング
容量10〜50mlの瓶(容器)を保管部から取り出し、ラベルを貼付け、バーコードを読み取る。続いて高流動性または粘性の界面活性剤および/または分散剤および/または有機溶液を瓶の中に計量導入する。次に、規定された順番に従って、保護コロイドを70℃で計量導入し、水を70℃で計量導入し、溶融ロウを80℃で計量導入する。5分間加熱した後に、1〜12mmのソノトロードを有する超音波装置で1〜10分間分散する。ソノトロードを超音波により温水で洗浄する。その後、瓶のスクリュウ式蓋をねじって閉め、サンプルを振トウ台上で室温に15〜30分で冷却する。続いてサンプルをスクリーニングステーションに移送し、均質性を画像分析装置により測定し、また粘度を測定する。続いてサンプルを保存する。この操作の全てを自動的に行う。
【0075】
例2:作物保護用調製物のスクリーニング
容量10mlの瓶をロボットによって保管部から取り出す。自動ラベル貼付機によってバーコードを貼付け、続いてバーコードを読み取る。次に、3mlの水と25質量%の濃度に溶解された除草剤を含む3mlのオレイン酸メチルエステルを計量導入ステーションにおいて連続的に計量導入する。次に、ピペット操作ステーションにおいて2種類の液体界面活性剤のそれぞれ0.1〜1.0gをピペットで採取導入する。次に瓶をスクリュウ式の蓋で密封し、内容物を振トウ機で均一化する。その後、瓶をスクリーニングステーションに移送する。1時間後にサンプルの均質性を画像分析によって検査する。サンプルが均一であり、分離/沈殿の傾向も粘性が増す傾向も認められない場合には、サンプルAのスクリュウ式蓋を開け、30gの水を含むサンプルBの新しい容器と共にロボットによって自動ピペット操作装置の場所に運搬する。自動ピペット操作装置において、0.6gのサンプルAをピペットで採取してサンプルBの容器中に導入する。この容器を密閉し、内容物(サンプルB)を振トウし、容器と内容物をロボットによりスクリーニングステーションに移送する。スクリーニングステーションでは、水で希釈されたサンプルBの均質性が予め定められた時間間隔で測定される。均質のサンプルBおよび不均質のサンプルBを、予め定めた特別の時間に関する安定性基準に従い、スクリーニングステーションのサンプル棚に区分保管する。場合により、上述の基準に関して不均質であるサンプルBは廃棄してもよく、このために必要であれば別のサンプル用空間を設けてもよい。全ての操作を自動的に行う。この方法により、異なる活性物質および/または助剤を高速かつ効果的にスクリーニングすることができる。
【0076】
例3:乳状物のスクリーニング
容量50mlの瓶を保管部から取り出し、ラベルを貼付け、バーコードで読み取る。次に油を計量導入し、乳化剤/界面活性剤をさらに計量導入する。サンプルを混合機で均一化する。次に、水および所望により別の界面活性剤を計量導入する。サンプルを密封し、混合物を80℃に加熱し、瓶を開け、内容物を1〜12mmのソノトロードを有する超音波装置で1〜10分間分散する。次に瓶のスクリュウ式蓋を閉じ、サンプルを振トウ台上で冷却し、スクリーニングステーションに移送する。続いて均質性および粘度を測定する。続いて、サンプルを加熱ステーションで60℃で2時間放置し、再び測定のためにスクリーニングステーションに移送する。続いて不均質なサンプルを廃棄し、安定なサンプルを別に保存する。全ての操作を自動的に行う。
【0077】
例4:可溶化剤のスクリーニング
容量50mlの瓶を保管部から取り出し、ラベルを貼付け、バーコードで読み取る。次に油を計量導入し、可溶化剤をピペットにより添加する。サンプルを混合機で均一化する。次に混合物を80℃に加熱し、70℃に加熱した水を混合する。混合物を混合機で均一化し、振トウ台上で冷却し、次にスクリーニングステーションに移送する。次に、サンプルの均質性と濁度を測定する。全ての操作を自動的に行い、瓶の開け閉めも対応する箇所で自動的に行う。この方法により異なる可溶化剤を迅速にスクリーニングすることができる。
【0078】
例5:顔料分散物の調製と評価
100mlのガラス瓶にバーコードを貼り付ける。次に1.5gの粉末顔料調合品、20gのガラスビーズ(直径:3mm)および15gの顔料を含まないワニスを計量導入する。このようにして準備された多数の瓶を分散装置で同時に分散する。15分の分散の後、瓶を分散装置から取り出し、以後は別々に取り扱う。1番目の瓶のスクリュウ式蓋を開ける。20mlの使い捨て注射器を使用して、1.5gのカラー顔料分散物と2.0gの20%のTiO2分散物とを共に20mlの瓶に計量導入する。密封した20mlの瓶の内容物を振トウによって均一化する。均一化(3分間)に続いてこの瓶の内容物をペトリ皿に滴下し、分散物の反射スペクトルを記録する。100mlの瓶を再び密封し、さらに2時間分散する。再びカラー顔料分散物とTiO2分散物との混合を繰り返し、再び反射スペクトルを測定する。全ての操作を自動的に行う。
【図面の簡単な説明】
【図1】
液体多成分調製物の自動スクリーニングのための本発明の好ましい設備を示している。
【符号の説明】
1 ロボット
2 保管部
3 ラベル貼付機
4 バーコードリーダー
5 計量導入ステーション
6 ピペット操作ステーション
7 密封ステーション
8 加熱ステーション
9 均一化装置
10 冷却ステーション
11 測定ステーション(スクリーニングステーション)
12 スクリュウ式蓋の開放部
13 測定装置
14 保存空間
Claims (19)
- 少なくとも2成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価する方法であって、
(a)少なくとも2成分を1個の容器内で混合(但し、導入される成分のうちの少なくとも1成分は、前記容器内に自動的に計量導入される。)して混合物を自動的に調製する工程、
(b)工程(a)において得られた混合物を液体多成分組成物を得るために自動的に均一化する工程、および、
(c)自動的に評価する工程、
を少なくとも含む方法。 - 前記液体多成分組成物が少なくとも3成分を含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1種の液体と、該液体に不溶な少なくとも1種の固体または液体の物質と、少なくとも1種の界面活性物質とを、工程(a)において混合物を調製するために使用することを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の液体多成分組成物が少なくとも1種の分散物、特に少なくとも1種の顔料分散物であり、
工程(a)における混合物の自動的な調製を、少なくとも1種の顔料と少なくとも1種のワニスとを少なくとも1個の容器内に自動的に計量導入することによって行い、
工程(b)における自動的な均一化を、顔料分散物を得るために自動的に振トウすることによって行い、
工程(c)における自動的な測定を測色法によって行い、
さらに、
−工程(b)における自動的な振トウの前に、容器を自動的に密封し、
−工程(c)における自動的な測定の前に、前記少なくとも1個の容器を自動的に開放して規定量の顔料分散物を自動的に採取し、
−必要に応じて前記規定量の顔料分散物と白色/黒色ペーストとを自動的に均一混合する、
工程を実行することを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 少なくとも1種の研磨剤を工程(a)において計量導入することを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 少なくとも1種の添加剤を工程(a)において計量導入することを特徴とする、請求項4または5に記載の方法。
- 工程(c)における測色法による測定を少なくとも1回の反射スペクトルの記録またはCCDカメラによる記録により行うことを特徴とする、請求項4〜6のいずれかに記載の方法。
- 工程(a)において、始めに容器が空になっており、少なくとも1成分をこの成分の貯蔵容器から規定量だけ自動的に計量するかまたは自動的にピペットで採取して空の容器内に導入することを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 工程(b)における均一化をウルトラツラックスによる分散、超音波分散および/または振トウによって行い、
振トウの前に、または超音波分散もしくはウルトラツラックスによる分散の後に、容器を自動的に密封する、
ことを特徴とする、請求項1〜3および8のいずれかに記載の方法。 - 工程(c)における測定を、自動化された粘度測定、粒径測定、透過率および/または反射率測定、および均質性試験のための画像分析から選択された少なくとも1種の測定方法によって行い、
所望により、少なくとも1種の測定方法により前記液体多成分組成物が不適当であると判断された直後に測定を停止する、
ことを特徴とする、請求項1〜3、8および9のいずれかに記載の方法。 - 工程(d)における評価を、適当なソフトウェアにより実施することを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 工程(b)と工程(c)の間に、液体多成分組成物を場合により同時に撹拌しながら自動的に加熱および/または冷却することを特徴とする、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも2成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価するための設備であって、
(A)計量導入ステーション、
(B)密封ステーション、
(C)均一化ステーション、
(D)調製物の特性測定のための測定ステーション、
(E)評価装置、
の構成部を少なくとも含む設備。 - 前記液体多成分組成物が少なくとも3成分を含むことを特徴とする、請求項13に記載の設備。
- さらに、
(A´)ピペット操作ステーション、
(C´)場合により混合機を備えた加熱および/または冷却ステーション、
(F)ロボット、
の少なくとも1種の構成部を備えたことを特徴とする、請求項13または14に記載の設備。 - 前記少なくとも1種の液体多成分組成物が少なくとも1種の分散物、特に少なくとも1種の顔料組成物であり、前記測定ステーション(D)が測色計で構成されており、さらに、
−前記計量導入ステーション(A)の上流側に設けられた別の計量導入ステーション、
−前記密封ステーション(B)の下流側に設けられた分散ステーション、
−前記分散ステーションの下流側に設けられたサンプル採取ステーション、特にピペット操作ステーション、
−前記サンプル採取ステーションの下流側に設けられた別の密封ステーション、
の構成部を少なくとも含むことを特徴とする、請求項13に記載の設備。 - さらに、
−研磨剤のための計量導入ステーション、
−固体および/または液体添加物のための計量導入ステーション、
−ロボット、
−白色/黒色ペーストのための計量導入ステーション、
の少なくとも1種の構成部を含むことを特徴とする、請求項15に記載の設備。 - 前記評価装置(E)が、データ採取およびデータ評価のための少なくとも1台のコンピューターを含むことを特徴とする、請求項13〜17のいずれかに記載の設備。
- 少なくとも2成分を含む少なくとも1種の液体多成分組成物を自動的に調製して評価するために、請求項1〜12のいずれかに記載の方法または請求項13〜18のいずれかに記載の設備を使用する方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10034890A DE10034890A1 (de) | 2000-07-18 | 2000-07-18 | Vorrichtung und Verfahren zur automatisierten Formulierung und automatisierten Charakterisierung von Dispersionen |
DE10056389A DE10056389A1 (de) | 2000-11-14 | 2000-11-14 | Verfahren und Vorrichtung zur automatisierten Herstellung und Charakterisierung von flüssigen Mehrkomponentensystemen |
PCT/EP2001/008315 WO2002005939A1 (de) | 2000-07-18 | 2001-07-18 | Verfahren und vorrichtung zur automatisierten herstellung und charakterisierung von flüssigen mehrkomponentensystemen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004503793A true JP2004503793A (ja) | 2004-02-05 |
Family
ID=26006425
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002511867A Withdrawn JP2004503793A (ja) | 2000-07-18 | 2001-07-18 | 液体多成分組成物を自動的に調製して評価する方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP1303347B1 (ja) |
JP (1) | JP2004503793A (ja) |
AT (1) | ATE265264T1 (ja) |
AU (1) | AU2001281993A1 (ja) |
DE (1) | DE50102152D1 (ja) |
WO (1) | WO2002005939A1 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009507101A (ja) * | 2005-09-01 | 2009-02-19 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 物質の処理方法 |
JP2011016883A (ja) * | 2009-07-08 | 2011-01-27 | Seiko Epson Corp | 白色遮蔽度評価方法、白色インクの製造方法、白色インクの製造支援装置及び白色印刷物の製造方法 |
JP2015211955A (ja) * | 2014-05-03 | 2015-11-26 | 株式会社アイスティサイエンス | 印字機能付き自動溶媒混合装置 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE202005014704U1 (de) * | 2005-09-16 | 2007-02-01 | C. Gerhardt Fabrik Und Lager Chemischer Apparate Gmbh & Co. Kg | Vorrichtung für die Präparation von Ölkompositionen zur Aromatherapie |
CH706410A1 (de) * | 2012-04-16 | 2013-10-31 | Rpd Tool Ag | Vorrichtung zur Extraktion von Analyten mit Mahlkugeln. |
DE102014002186C5 (de) * | 2014-02-14 | 2019-12-12 | ORONTEC GmbH & Co. KG | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Stabilität von Dispersionen |
EP3395454B1 (en) * | 2017-04-26 | 2022-11-02 | Fast & Fluid Management B.V. | Dispenser for tinting pastes |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2708437B2 (ja) * | 1987-11-13 | 1998-02-04 | 株式会社日立製作所 | 自動分析装置 |
JPH0698879B2 (ja) * | 1988-08-27 | 1994-12-07 | 日本ペイント株式会社 | 液状色剤の自動調色装置と調色方法 |
US5003500A (en) * | 1988-09-05 | 1991-03-26 | Ciba-Geigy Corporation | Process and apparatus for the preparation of color formulations utilizing polarized light in spectrophotometry |
WO1991016675A1 (en) * | 1990-04-06 | 1991-10-31 | Applied Biosystems, Inc. | Automated molecular biology laboratory |
IT227060Y1 (it) * | 1992-12-15 | 1997-09-09 | Salce Elettromecc | Perfezionato dosatore volumetrico munito di pipetta mobile lungo due dimensioni di un piano e di cestelli modulari |
US5967202A (en) * | 1997-06-05 | 1999-10-19 | Ecolab Inc. | Apparatus and method for dispensing a sanitizing formulation |
CA2247589C (en) * | 1997-10-02 | 2007-01-09 | F. Hoffmann-La Roche Ag | Automatic handling of sample cups closed with a screwable cap |
-
2001
- 2001-07-18 AT AT01960514T patent/ATE265264T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-07-18 DE DE50102152T patent/DE50102152D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-07-18 EP EP01960514A patent/EP1303347B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-07-18 WO PCT/EP2001/008315 patent/WO2002005939A1/de active IP Right Grant
- 2001-07-18 JP JP2002511867A patent/JP2004503793A/ja not_active Withdrawn
- 2001-07-18 AU AU2001281993A patent/AU2001281993A1/en not_active Abandoned
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009507101A (ja) * | 2005-09-01 | 2009-02-19 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 物質の処理方法 |
JP2011016883A (ja) * | 2009-07-08 | 2011-01-27 | Seiko Epson Corp | 白色遮蔽度評価方法、白色インクの製造方法、白色インクの製造支援装置及び白色印刷物の製造方法 |
JP2015211955A (ja) * | 2014-05-03 | 2015-11-26 | 株式会社アイスティサイエンス | 印字機能付き自動溶媒混合装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU2001281993A1 (en) | 2002-01-30 |
EP1303347A1 (de) | 2003-04-23 |
DE50102152D1 (de) | 2004-06-03 |
WO2002005939A1 (de) | 2002-01-24 |
ATE265264T1 (de) | 2004-05-15 |
EP1303347B1 (de) | 2004-04-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6827478B2 (en) | Method and device for carrying out the automated preparation and characterization of liquid multi-constituent systems | |
Poux et al. | Powder mixing: some practical rules applied to agitated systems | |
US7501094B2 (en) | Preparation and characterization of formulations in a high throughput mode | |
US8858066B2 (en) | Liquid dispensing for high-throughput experimentation | |
JP4648398B2 (ja) | 高速大量処理モードにおける製剤の調合及び特性評価 | |
JP2004503793A (ja) | 液体多成分組成物を自動的に調製して評価する方法 | |
DE102006049347A1 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Substanzformulierungen - Formulierungsstation | |
DE60311196T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zum Mischen von Farblack | |
O'Shea et al. | Reconstituting infant formula powder using a collaborative robot ‘CoBoT’to mimic human biomechanical movements | |
US9759606B2 (en) | Color and effects in plastic materials | |
EP2031401B1 (en) | Automated protein analysis method | |
WO2008043463A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur herstellung von substanzformulierungen -formulierungsstation | |
DE10056389A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur automatisierten Herstellung und Charakterisierung von flüssigen Mehrkomponentensystemen | |
Slettengren et al. | Mixing quality of powder-liquid mixtures studied by near infrared spectroscopy and colorimetry | |
EP1988991A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur automatisierten durchführung von hochdurchsatz-untersuchungen | |
Pamela et al. | Prediction and Automation of Mixing Process Using Neural Networks | |
Barling | Improvements in the manufacturing of pharmaceutical dry powder formulations: a novel method of blend analysis using a coloured tracer | |
Charmot | Material discovery and formulation optimization using high throughput methods | |
NL7901305A (nl) | Werkwijze en inrichting voor het dispergeren van een vaste stof in een vloeistof. | |
JPH11189730A (ja) | マイクロカプセル型着色剤とその製造法 | |
Wilsdon | Optical spectroscopic techniques for in-situ characterisation of the milling of concenttrated pigment dispersions | |
Bester-Barnett | AVOID OVERMIXING: HOW TO ENSURE MIX QUALITY AND OPTIMAL CYCLE TIME | |
Fakhferi et al. | Comparison between Planar Laser-induced fluorescence and Conductivity Probe techniques for measurement of Mixing Time in aerated dual Rushton stirred tank | |
PL134352B2 (en) | Method of continuous dyeing of plastics with liquid concentrates |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20081007 |