JP2004346343A - 高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法 - Google Patents
高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】鉄系素材からなる部品に高耐蝕性を有する均一なメッキ皮膜を形成できる高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法を提供する。
【解決手段】鉄系素材からなる部品の前処理をすべてアルカリ浴を用いて行う。最初にアルカリ脱脂剤を用いたアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ脱脂を行ったのち十分な水洗を行う。次に、アルカリ系洗浄剤によるアルカリ表面調整を行う。次にジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行う。上記前処理ののち、無電解ニッケルメッキ液により高耐蝕性を有する無電解ニッケルメッキ皮膜を形成する。
【選択図】 なし
【解決手段】鉄系素材からなる部品の前処理をすべてアルカリ浴を用いて行う。最初にアルカリ脱脂剤を用いたアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ脱脂を行ったのち十分な水洗を行う。次に、アルカリ系洗浄剤によるアルカリ表面調整を行う。次にジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行う。上記前処理ののち、無電解ニッケルメッキ液により高耐蝕性を有する無電解ニッケルメッキ皮膜を形成する。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、鉄系素材からなる部品に、高耐蝕性を有するニッケルメッキを施すことができる高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
鉄系素材は、安価であるため、種々の用途に広く用いられている。特に、ＳＵＭやＳＰＣＣ等の鉄系素材からなる部品は、表面に多数の微細な欠陥（凹部）を有し、耐蝕性が劣る。鉄系素材からなる部品の耐蝕性を向上させるため、ニッケル電気メッキ、溶融亜鉛メッキ等の各種メッキが行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、鉄系素材からなる形状の複雑な部品（例えば、ローレット加工部、ねじ部等を有する部品）の場合、ニッケル電気メッキや溶融亜鉛メッキでは、均一なメッキ層を形成して耐蝕性を高めることが困難であった。一方、無電解ニッケルメッキは、従来その前処理として酸による処理を行うものであり、均一なメッキ層を形成できるものの、耐蝕性が十分でなく、早期に錆が生じてしまうという未解決の課題があった。
【０００４】
本発明は、上記従来の技術の有する未解決の課題に鑑みてなされたものであり、鉄系素材からなる部品に高耐蝕性を有する均一なメッキ皮膜を形成できる高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法は、鉄系素材からなる部品を前処理したのち無電解ニッケルメッキを施す無電解ニッケルメッキ方法において、前記前処理は、アルカリ浴による洗浄を行ったのち水洗する工程と、ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄を行う工程と、を含むことを特徴とする。
【０００６】
また、前記アルカリ浴による洗浄は、水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダとトリエタノールアミンとを少なくとも含むアルカリ液を用いてもよい。
【０００７】
さらに、前記アルカリ浴による洗浄は、水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダとトリエタノールアミンとを少なくとも含む液による洗浄と、トリエタノールアミンを含まない水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダからなる液による洗浄とからなるものとしてもよい。
【０００８】
また、前記無電解ニッケルメッキは、硫酸ニッケル六水和物と、オキシカルボン酸、ジカルボン酸、モノカルボン酸のうちの少なくとも２種以上の酸と、次亜リン酸ナトリウム一水和物と、アンモニア水、水酸化ナトリウムまたはカリウムのいずれかと、応力緩和剤と、界面活性剤とからなるメッキ液を用いてもよい。
【０００９】
【作用】
鉄系素材からなる部品に対し、アルカリ浴による洗浄を行ったのち水洗する工程と、ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄を行うことにより、従来の無電解ニッケルメッキ方法のように、メッキ前に酸処理を行う場合に比較して素地の粗化やスマットが発生しない。また、メッキ液との反応が早くなり、マイクロピットの少ない緻密なメッキ皮膜が形成され、付き廻り性も向上するため、耐蝕性が向上する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
鉄系素材からなる部品は、上述したように前処理に、酸による前処理を行うと、素地の粗化やスマットが発生する。そこで試行錯誤の結果、鉄系素材からなる部品に対し、前処理をすべてアルカリ性で行うと高耐蝕性を有する無電解ニッケルメッキ皮膜を形成できるという知見を得た。
【００１１】
本発明は上記知見に基いてなされたものであって、鉄系素材からなる部品の前処理をすべてアルカリ浴を用いて行う。最初に高温タイプのアルカリ脱脂剤を用いたアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ脱脂を行ったのち十分な水洗を行い、ついで中温〜高温タイプのアルカリ脱脂剤を用いたアルカリ浴による洗浄を行ったのち十分な水洗を行う。
【００１２】
次に表面層にある酸化物についてアルカリ系の洗浄剤を用いて錆取りを行う。この際に用いる洗浄剤としては、水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダとトリエタノールアミンとを少なくとも含む液を用いる。
【００１３】
次にアミン化合物を取り除くため、アルカリ系の洗浄剤を用いてアルカリ表面調整を行う。
【００１４】
この際に用いる洗浄剤としてはトリエタノールアミンを含まない水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダからなる液を用いる。
【００１５】
次に、ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行う。
【００１６】
上記前処理ののち、無電解ニッケルメッキ液により高耐蝕性を有する無電解ニッケルメッキ皮膜を形成する。
【００１７】
無電解ニッケルメッキ液は、ニッケルイオン、錯化剤、還元剤を含む従来のメッキ液に対し、さらに、応力緩和剤、界面活性剤を加えることにより、メッキ皮膜の内部応力が６ターンまで弱い圧縮応力を維持し、付き廻り性も良好となり、耐蝕性が向上する。また、錯化剤の減量と界面活性剤の含有により外観も良好である。
【００１８】
（実施例１）
鉄系素材からなる部品として、（ＳＵＭ２４Ｌ）からなるシャフト（外径８ｍｍ、１２ｍｍ）に対し、逐次下記（１）〜（６）の工程を実施して無電解ニッケルメッキを施した。
【００１９】
（１）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための１回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００２０】
本工程における１回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００２１】
（２）鉱物油、挽き物油等を除去するための２回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００２２】
本工程における２回目のアルカリ脱脂は、中温〜高温タイプのアルカリ脱脂剤（ガルバ１００、ヘンケルジャパン（株）製））を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００２３】
（３）アルカリ浴で錆取りを行うためのアルカリ表面調整、つまりアルカリ脱錆を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００２４】
本工程におけるアルカリ脱錆は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、トリエタノールアミン２ｇ／Ｌ〜１５ｇ／Ｌ、好ましくは４ｇ／Ｌ〜１０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌ〜６ｇ／Ｌ、好ましくは１ｇ／Ｌ〜４ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００２５】
（４）上記（３）のアルカリ脱錆で用いたアミン化合物を除去するためのアルカリ表面調整を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００２６】
本工程におけるアルカリ表面調整は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００２７】
（５）ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行った。
【００２８】
本工程におけるアルカリ活性は、成分が、ジエタノールアミン１０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００２９】
（６）上記（１）〜（５）の前処理工程を終了した前記シャフトに無電解ニッケルメッキを行ったのち、十分な水洗を行い、ついで湯洗乾燥を行った。
【００３０】
本工程における無電解ニッケルメッキは、成分が、ニッケルイオンと、そのニッケルイオンの錯化剤と、ニッケルイオンの還元剤と、ＰＨ調整剤とを含むメッキ液において、ニッケルイオンの供給源として硫酸ニッケル六水和物を用い、ニッケルイオンの錯化剤としてオキシカルボン酸、ジカルボン酸、モノカルボン酸のうちから少なくとも２種以上を用い、ニッケルイオンの還元剤として次亜リン酸ナトリウム一水和物を用い、ＰＨ調整剤としてアンモニア水、水酸化ナトリウムまたはカリウムを用い、ＰＨ４．６を一定に維持し、応力緩和剤および界面活性剤を含むことを特徴とする。メッキ液の組成は、次のとおりである。
【００３１】
（メッキ液の組成）
ニッケルイオン ０．０８〜０．１０ｍｏｌ／ｌ
錯化剤 ０．２〜０．３ｍｏｌ／ｌ
還元剤 ０．２８〜０．３４ｍｏｌ／ｌ
応力緩和剤 ０．０１〜０．０３ｐｐｍ
界面活性剤 １．０〜３．０ｐｐｍ
【００３２】
上記メッキ液を用い、液温は８５℃〜９５℃、メッキ時間は１５〜２５分とした。評価結果は、表１、表２に示すとおり、すべて良好であった。
【００３３】
（参考例１）
鉄系素材（ＳＵＭ２４Ｌ）からなるシャフト（外径８ｍｍ、１２ｍｍ）に対し、逐次下記（１）〜（６）の工程を実施して無電解ニッケルメッキを施した。
【００３４】
（１）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するためのアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００３５】
本工程におけるアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００３６】
（２）鉱物油、挽き物油等を除去するための低温から中温タイプの中性脱脂（酸脱脂）を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００３７】
本工程における中性脱脂は、中温から高温タイプの中性脱脂剤（バンライズＤ−２０、常盤化学（株））を用い、液温は３０°〜５０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００３８】
（３）アルカリ浴で錆取りを行うためのアルカリ表面調整、つまりアルカリ脱錆を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００３９】
本工程におけるアルカリ脱錆は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、トリエタノールアミン２ｇ／Ｌ〜１５ｇ／Ｌ、好ましくは４ｇ／Ｌ〜１０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌ〜６ｇ／Ｌ、好ましくは１ｇ／Ｌ〜４ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００４０】
（４）上記（３）のアルカリ脱錆で用いたアミン化合物を除去するためのアルカリ表面調整を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００４１】
本工程におけるアルカリ表面調整は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００４２】
（５）酸性浴で活性化を行うための酸活性を行った。
【００４３】
本工程における酸活性は、成分が塩酸を１Ｎ液を用い、液温は常温、浸漬時間は１分〜２分とした。
【００４４】
（６）上記（１）〜（５）の前処理工程を終了した前記シャフトに対し、上述した実施例１と同様に無電解ニッケルメッキを行ったのち、十分な水洗を行い、ついで湯洗乾燥を行った。
【００４５】
評価結果は、表１のとおりで、耐蝕性がレイティングナンバー８未満であった。
【００４６】
（実施例２）
鉄系素材（ＳＵＭ２４Ｌ）からなるシャフト（外径８ｍｍ、１２ｍｍ）に対し、逐次下記（１）〜（６）の工程を実施して無電解ニッケルメッキを施した。
【００４７】
（１）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するためのアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００４８】
本工程におけるアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００４９】
（２）アルカリ浴で錆取りを行うための１回目のアルカリ表面調整、つまり１回目のアルカリ脱錆を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００５０】
本工程における１回目のアルカリ脱錆は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、トリエタノールアミン２ｇ／Ｌ〜１５ｇ／Ｌ、好ましくは４ｇ／Ｌ〜１０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌ〜６ｇ／Ｌ、好ましくは１ｇ／Ｌ〜４ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００５１】
（３）アルカリ浴で錆取りを行うための２回目のアルカリ表面調整、つまり２回目のアルカリ脱錆を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００５２】
本工程における２回目のアルカリ脱錆は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、トリエタノールアミン２ｇ／Ｌ〜１５ｇ／Ｌ、好ましくは４ｇ／Ｌ〜１０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌ〜６ｇ／Ｌ、好ましくは１ｇ／Ｌ〜４ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００５３】
（４）上記（３）のアルカリ脱錆で用いたアミン化合物を除去するためのアルカリ表面調整を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００５４】
本工程におけるアルカリ表面調整は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００５５】
（５）ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行った。
【００５６】
本工程におけるアルカリ活性は、成分が、ジエタノールアミン１０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００５７】
（６）上記（１）〜（５）の前処理工程を終了した前記シャフトに対し、上記実施例１と同様に無電解ニッケルメッキを行ったのち、十分な水洗を行い、ついで湯洗乾燥を行った。
【００５８】
評価結果は、表１のとおりで、耐蝕性がレイティングナンバー８程度であった。
【００５９】
（実施例３）
鉄系素材（ＳＵＭ２４Ｌ）からなるシャフト（外径８ｍｍ、１２ｍｍ）に対し、逐次下記（１）〜（６）の工程を実施して無電解ニッケルメッキを施した。
【００６０】
（１）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための１回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００６１】
本工程における１回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００６２】
（２）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための２回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００６３】
本工程における２回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００６４】
（３）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための３回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００６５】
本工程における３回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００６６】
（４）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための４回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００６７】
本工程における４回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００６８】
（５）ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行った。
【００６９】
本工程におけるアルカリ活性は、成分が、ジエタノールアミン１０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００７０】
（６）上記（１）〜（５）の前処理工程を終了した前記シャフトに対し、上記実施例１と同様に無電解ニッケルメッキを行ったのち、十分な水洗を行い、ついで湯洗乾燥を行った。
【００７１】
評価結果は、表１のとおりで、耐蝕性はレイティングナンバー８程度であった。
【００７２】
（実施例４）
鉄系素材（ＳＵＭ２４Ｌ）からなるシャフト（外径８ｍｍ、１２ｍｍ）に対し、逐次下記（１）〜（６）の工程を実施して無電解ニッケルメッキを施した。
【００７３】
（１）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための１回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００７４】
本工程における１回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００７５】
（２）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための２回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００７６】
本工程における２回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００７７】
（３）アルカリ浴で錆取りを行うためのアルカリ表面調整、つまりアルカリ脱錆を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００７８】
本工程におけるアルカリ脱錆は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、トリエタノールアミン２ｇ／Ｌ〜１５ｇ／Ｌ、好ましくは４ｇ／Ｌ〜１０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌ〜６ｇ／Ｌ、好ましくは１ｇ／Ｌ〜４ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は６０℃〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００７９】
（４）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するためのアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００８０】
本工程におけるアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００８１】
（５）ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行った。
【００８２】
本工程におけるアルカリ活性は、成分が、ジエタノールアミン１０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００８３】
（６）上記（１）〜（５）の前処理工程を終了した前記シャフトに対し、上記実施例１と同様にして無電解ニッケルメッキを行ったのち、十分な水洗を行い、ついで湯洗乾燥を行った。
【００８４】
評価結果は、表１のとおりで、耐蝕性はレイティングナンバー８程度であった。
【００８５】
上述した実施例１〜実施例４（参考例１を含む）によって得られた無電解ニッケルメッキが施されたシャフトについて、耐蝕性について評価を行った結果を表１に示す。
【００８６】
ここで、耐蝕性については、無電解ニッケルメッキ後に、塩水噴霧試験（５％ＮａＣｌ・３５℃・３時間）を行ったのち、レイティングナンバー法にて評価した。
【００８７】
【表１】
【００８８】
【表２】
【００８９】
（比較例１）
上記実施例１と同様の前処理を行ったのち、圧縮応力から引張り応力に変わるタイプのメッキ液を用いて無電解ニッケルメッキを施した。
【００９０】
メッキ液は、ニッケルイオンとそのニッケルイオンの錯化剤と、ニッケルイオンの還元剤と、ＰＨ調整剤を含み、ＰＨ４．７からせり上がって行くタイプである。メッキ液の組成は、つぎのとおりである。
【００９１】
（メッキ液の組成）
ニッケルイオン ０．０８〜０．１０ｍｏｌ／ｌ
錯化剤 ０．３〜０．４ｍｏｌ／ｌ
還元剤 ０．２８〜０．３４ｍｏｌ／ｌ
評価結果は、表３に示すとおりである。
【００９２】
【表３】
【００９３】
（比較例２）
上記参考例１と同様の前処理を行ったのち、上記実施例１と同様のメッキ液を用いて、無電解ニッケルメッキを施した。
【００９４】
評価結果は、表４に示すとおりである。
【００９５】
【表４】
【００９６】
（比較例３）
上記参考例１と同様の前処理を行ったのち、上記比較例１と同様のメッキ液を用いて無電解ニッケルメッキを施した。
【００９７】
評価結果は、表５に示すとおりである。
【００９８】
【表５】
【００９９】
【表６】
【０１００】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、鉄系素材からなる部品に無電解ニッケルメッキを施すには、メッキ前処理をすべてアルカリ性で行い、メッキ液については従来のメッキ液であるニッケルイオン、錯化剤、還元剤に加え、応力緩和剤、界面活性剤を加えることにより、次のような効果を奏する。
【０１０１】
応力が６ターンまで弱い圧縮応力を維持し、耐蝕性に寄与し、付き廻り性を向上させ耐蝕性に寄与し、錯化剤の減量と界面活性剤の含有により外観に寄与している。
【発明の属する技術分野】
本発明は、鉄系素材からなる部品に、高耐蝕性を有するニッケルメッキを施すことができる高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
鉄系素材は、安価であるため、種々の用途に広く用いられている。特に、ＳＵＭやＳＰＣＣ等の鉄系素材からなる部品は、表面に多数の微細な欠陥（凹部）を有し、耐蝕性が劣る。鉄系素材からなる部品の耐蝕性を向上させるため、ニッケル電気メッキ、溶融亜鉛メッキ等の各種メッキが行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、鉄系素材からなる形状の複雑な部品（例えば、ローレット加工部、ねじ部等を有する部品）の場合、ニッケル電気メッキや溶融亜鉛メッキでは、均一なメッキ層を形成して耐蝕性を高めることが困難であった。一方、無電解ニッケルメッキは、従来その前処理として酸による処理を行うものであり、均一なメッキ層を形成できるものの、耐蝕性が十分でなく、早期に錆が生じてしまうという未解決の課題があった。
【０００４】
本発明は、上記従来の技術の有する未解決の課題に鑑みてなされたものであり、鉄系素材からなる部品に高耐蝕性を有する均一なメッキ皮膜を形成できる高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法は、鉄系素材からなる部品を前処理したのち無電解ニッケルメッキを施す無電解ニッケルメッキ方法において、前記前処理は、アルカリ浴による洗浄を行ったのち水洗する工程と、ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄を行う工程と、を含むことを特徴とする。
【０００６】
また、前記アルカリ浴による洗浄は、水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダとトリエタノールアミンとを少なくとも含むアルカリ液を用いてもよい。
【０００７】
さらに、前記アルカリ浴による洗浄は、水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダとトリエタノールアミンとを少なくとも含む液による洗浄と、トリエタノールアミンを含まない水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダからなる液による洗浄とからなるものとしてもよい。
【０００８】
また、前記無電解ニッケルメッキは、硫酸ニッケル六水和物と、オキシカルボン酸、ジカルボン酸、モノカルボン酸のうちの少なくとも２種以上の酸と、次亜リン酸ナトリウム一水和物と、アンモニア水、水酸化ナトリウムまたはカリウムのいずれかと、応力緩和剤と、界面活性剤とからなるメッキ液を用いてもよい。
【０００９】
【作用】
鉄系素材からなる部品に対し、アルカリ浴による洗浄を行ったのち水洗する工程と、ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄を行うことにより、従来の無電解ニッケルメッキ方法のように、メッキ前に酸処理を行う場合に比較して素地の粗化やスマットが発生しない。また、メッキ液との反応が早くなり、マイクロピットの少ない緻密なメッキ皮膜が形成され、付き廻り性も向上するため、耐蝕性が向上する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
鉄系素材からなる部品は、上述したように前処理に、酸による前処理を行うと、素地の粗化やスマットが発生する。そこで試行錯誤の結果、鉄系素材からなる部品に対し、前処理をすべてアルカリ性で行うと高耐蝕性を有する無電解ニッケルメッキ皮膜を形成できるという知見を得た。
【００１１】
本発明は上記知見に基いてなされたものであって、鉄系素材からなる部品の前処理をすべてアルカリ浴を用いて行う。最初に高温タイプのアルカリ脱脂剤を用いたアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ脱脂を行ったのち十分な水洗を行い、ついで中温〜高温タイプのアルカリ脱脂剤を用いたアルカリ浴による洗浄を行ったのち十分な水洗を行う。
【００１２】
次に表面層にある酸化物についてアルカリ系の洗浄剤を用いて錆取りを行う。この際に用いる洗浄剤としては、水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダとトリエタノールアミンとを少なくとも含む液を用いる。
【００１３】
次にアミン化合物を取り除くため、アルカリ系の洗浄剤を用いてアルカリ表面調整を行う。
【００１４】
この際に用いる洗浄剤としてはトリエタノールアミンを含まない水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダからなる液を用いる。
【００１５】
次に、ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行う。
【００１６】
上記前処理ののち、無電解ニッケルメッキ液により高耐蝕性を有する無電解ニッケルメッキ皮膜を形成する。
【００１７】
無電解ニッケルメッキ液は、ニッケルイオン、錯化剤、還元剤を含む従来のメッキ液に対し、さらに、応力緩和剤、界面活性剤を加えることにより、メッキ皮膜の内部応力が６ターンまで弱い圧縮応力を維持し、付き廻り性も良好となり、耐蝕性が向上する。また、錯化剤の減量と界面活性剤の含有により外観も良好である。
【００１８】
（実施例１）
鉄系素材からなる部品として、（ＳＵＭ２４Ｌ）からなるシャフト（外径８ｍｍ、１２ｍｍ）に対し、逐次下記（１）〜（６）の工程を実施して無電解ニッケルメッキを施した。
【００１９】
（１）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための１回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００２０】
本工程における１回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００２１】
（２）鉱物油、挽き物油等を除去するための２回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００２２】
本工程における２回目のアルカリ脱脂は、中温〜高温タイプのアルカリ脱脂剤（ガルバ１００、ヘンケルジャパン（株）製））を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００２３】
（３）アルカリ浴で錆取りを行うためのアルカリ表面調整、つまりアルカリ脱錆を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００２４】
本工程におけるアルカリ脱錆は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、トリエタノールアミン２ｇ／Ｌ〜１５ｇ／Ｌ、好ましくは４ｇ／Ｌ〜１０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌ〜６ｇ／Ｌ、好ましくは１ｇ／Ｌ〜４ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００２５】
（４）上記（３）のアルカリ脱錆で用いたアミン化合物を除去するためのアルカリ表面調整を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００２６】
本工程におけるアルカリ表面調整は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００２７】
（５）ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行った。
【００２８】
本工程におけるアルカリ活性は、成分が、ジエタノールアミン１０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００２９】
（６）上記（１）〜（５）の前処理工程を終了した前記シャフトに無電解ニッケルメッキを行ったのち、十分な水洗を行い、ついで湯洗乾燥を行った。
【００３０】
本工程における無電解ニッケルメッキは、成分が、ニッケルイオンと、そのニッケルイオンの錯化剤と、ニッケルイオンの還元剤と、ＰＨ調整剤とを含むメッキ液において、ニッケルイオンの供給源として硫酸ニッケル六水和物を用い、ニッケルイオンの錯化剤としてオキシカルボン酸、ジカルボン酸、モノカルボン酸のうちから少なくとも２種以上を用い、ニッケルイオンの還元剤として次亜リン酸ナトリウム一水和物を用い、ＰＨ調整剤としてアンモニア水、水酸化ナトリウムまたはカリウムを用い、ＰＨ４．６を一定に維持し、応力緩和剤および界面活性剤を含むことを特徴とする。メッキ液の組成は、次のとおりである。
【００３１】
（メッキ液の組成）
ニッケルイオン ０．０８〜０．１０ｍｏｌ／ｌ
錯化剤 ０．２〜０．３ｍｏｌ／ｌ
還元剤 ０．２８〜０．３４ｍｏｌ／ｌ
応力緩和剤 ０．０１〜０．０３ｐｐｍ
界面活性剤 １．０〜３．０ｐｐｍ
【００３２】
上記メッキ液を用い、液温は８５℃〜９５℃、メッキ時間は１５〜２５分とした。評価結果は、表１、表２に示すとおり、すべて良好であった。
【００３３】
（参考例１）
鉄系素材（ＳＵＭ２４Ｌ）からなるシャフト（外径８ｍｍ、１２ｍｍ）に対し、逐次下記（１）〜（６）の工程を実施して無電解ニッケルメッキを施した。
【００３４】
（１）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するためのアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００３５】
本工程におけるアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００３６】
（２）鉱物油、挽き物油等を除去するための低温から中温タイプの中性脱脂（酸脱脂）を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００３７】
本工程における中性脱脂は、中温から高温タイプの中性脱脂剤（バンライズＤ−２０、常盤化学（株））を用い、液温は３０°〜５０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００３８】
（３）アルカリ浴で錆取りを行うためのアルカリ表面調整、つまりアルカリ脱錆を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００３９】
本工程におけるアルカリ脱錆は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、トリエタノールアミン２ｇ／Ｌ〜１５ｇ／Ｌ、好ましくは４ｇ／Ｌ〜１０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌ〜６ｇ／Ｌ、好ましくは１ｇ／Ｌ〜４ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００４０】
（４）上記（３）のアルカリ脱錆で用いたアミン化合物を除去するためのアルカリ表面調整を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００４１】
本工程におけるアルカリ表面調整は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００４２】
（５）酸性浴で活性化を行うための酸活性を行った。
【００４３】
本工程における酸活性は、成分が塩酸を１Ｎ液を用い、液温は常温、浸漬時間は１分〜２分とした。
【００４４】
（６）上記（１）〜（５）の前処理工程を終了した前記シャフトに対し、上述した実施例１と同様に無電解ニッケルメッキを行ったのち、十分な水洗を行い、ついで湯洗乾燥を行った。
【００４５】
評価結果は、表１のとおりで、耐蝕性がレイティングナンバー８未満であった。
【００４６】
（実施例２）
鉄系素材（ＳＵＭ２４Ｌ）からなるシャフト（外径８ｍｍ、１２ｍｍ）に対し、逐次下記（１）〜（６）の工程を実施して無電解ニッケルメッキを施した。
【００４７】
（１）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するためのアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００４８】
本工程におけるアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００４９】
（２）アルカリ浴で錆取りを行うための１回目のアルカリ表面調整、つまり１回目のアルカリ脱錆を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００５０】
本工程における１回目のアルカリ脱錆は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、トリエタノールアミン２ｇ／Ｌ〜１５ｇ／Ｌ、好ましくは４ｇ／Ｌ〜１０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌ〜６ｇ／Ｌ、好ましくは１ｇ／Ｌ〜４ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００５１】
（３）アルカリ浴で錆取りを行うための２回目のアルカリ表面調整、つまり２回目のアルカリ脱錆を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００５２】
本工程における２回目のアルカリ脱錆は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、トリエタノールアミン２ｇ／Ｌ〜１５ｇ／Ｌ、好ましくは４ｇ／Ｌ〜１０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌ〜６ｇ／Ｌ、好ましくは１ｇ／Ｌ〜４ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００５３】
（４）上記（３）のアルカリ脱錆で用いたアミン化合物を除去するためのアルカリ表面調整を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００５４】
本工程におけるアルカリ表面調整は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは３０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００５５】
（５）ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行った。
【００５６】
本工程におけるアルカリ活性は、成分が、ジエタノールアミン１０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００５７】
（６）上記（１）〜（５）の前処理工程を終了した前記シャフトに対し、上記実施例１と同様に無電解ニッケルメッキを行ったのち、十分な水洗を行い、ついで湯洗乾燥を行った。
【００５８】
評価結果は、表１のとおりで、耐蝕性がレイティングナンバー８程度であった。
【００５９】
（実施例３）
鉄系素材（ＳＵＭ２４Ｌ）からなるシャフト（外径８ｍｍ、１２ｍｍ）に対し、逐次下記（１）〜（６）の工程を実施して無電解ニッケルメッキを施した。
【００６０】
（１）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための１回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００６１】
本工程における１回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００６２】
（２）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための２回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００６３】
本工程における２回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００６４】
（３）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための３回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００６５】
本工程における３回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００６６】
（４）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための４回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００６７】
本工程における４回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００６８】
（５）ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行った。
【００６９】
本工程におけるアルカリ活性は、成分が、ジエタノールアミン１０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００７０】
（６）上記（１）〜（５）の前処理工程を終了した前記シャフトに対し、上記実施例１と同様に無電解ニッケルメッキを行ったのち、十分な水洗を行い、ついで湯洗乾燥を行った。
【００７１】
評価結果は、表１のとおりで、耐蝕性はレイティングナンバー８程度であった。
【００７２】
（実施例４）
鉄系素材（ＳＵＭ２４Ｌ）からなるシャフト（外径８ｍｍ、１２ｍｍ）に対し、逐次下記（１）〜（６）の工程を実施して無電解ニッケルメッキを施した。
【００７３】
（１）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための１回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００７４】
本工程における１回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００７５】
（２）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するための２回目のアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００７６】
本工程における２回目のアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００７７】
（３）アルカリ浴で錆取りを行うためのアルカリ表面調整、つまりアルカリ脱錆を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００７８】
本工程におけるアルカリ脱錆は、成分が、グルコン酸ソーダ２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、トリエタノールアミン２ｇ／Ｌ〜１５ｇ／Ｌ、好ましくは４ｇ／Ｌ〜１０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム２０ｇ／Ｌ〜９０ｇ／Ｌ、好ましくは４０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、界面活性剤１ｇ／Ｌ〜６ｇ／Ｌ、好ましくは１ｇ／Ｌ〜４ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は６０℃〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００７９】
（４）バフカス、粘りのある油、タップ油等を除去するためのアルカリ脱脂を行ったのち、十分な水洗を２回行った。
【００８０】
本工程におけるアルカリ脱脂は、高温タイプのアルカリ脱脂剤（ＶＪＰ６５１０、ヘンケルジャパン（株）製）を用い、液温は６０°〜９０℃、浸漬時間は３分〜８分とした。
【００８１】
（５）ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄、つまりアルカリ活性を行った。
【００８２】
本工程におけるアルカリ活性は、成分が、ジエタノールアミン１０ｇ／Ｌ〜８０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜６０ｇ／Ｌ、水酸化ナトリウム１０ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、好ましくは２０ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌのアルカリ浴を用い、液温は３５℃〜７０℃、浸漬時間は２分〜５分とした。
【００８３】
（６）上記（１）〜（５）の前処理工程を終了した前記シャフトに対し、上記実施例１と同様にして無電解ニッケルメッキを行ったのち、十分な水洗を行い、ついで湯洗乾燥を行った。
【００８４】
評価結果は、表１のとおりで、耐蝕性はレイティングナンバー８程度であった。
【００８５】
上述した実施例１〜実施例４（参考例１を含む）によって得られた無電解ニッケルメッキが施されたシャフトについて、耐蝕性について評価を行った結果を表１に示す。
【００８６】
ここで、耐蝕性については、無電解ニッケルメッキ後に、塩水噴霧試験（５％ＮａＣｌ・３５℃・３時間）を行ったのち、レイティングナンバー法にて評価した。
【００８７】
【表１】
【表２】
（比較例１）
上記実施例１と同様の前処理を行ったのち、圧縮応力から引張り応力に変わるタイプのメッキ液を用いて無電解ニッケルメッキを施した。
【００９０】
メッキ液は、ニッケルイオンとそのニッケルイオンの錯化剤と、ニッケルイオンの還元剤と、ＰＨ調整剤を含み、ＰＨ４．７からせり上がって行くタイプである。メッキ液の組成は、つぎのとおりである。
【００９１】
（メッキ液の組成）
ニッケルイオン ０．０８〜０．１０ｍｏｌ／ｌ
錯化剤 ０．３〜０．４ｍｏｌ／ｌ
還元剤 ０．２８〜０．３４ｍｏｌ／ｌ
評価結果は、表３に示すとおりである。
【００９２】
【表３】
（比較例２）
上記参考例１と同様の前処理を行ったのち、上記実施例１と同様のメッキ液を用いて、無電解ニッケルメッキを施した。
【００９４】
評価結果は、表４に示すとおりである。
【００９５】
【表４】
（比較例３）
上記参考例１と同様の前処理を行ったのち、上記比較例１と同様のメッキ液を用いて無電解ニッケルメッキを施した。
【００９７】
評価結果は、表５に示すとおりである。
【００９８】
【表５】
【表６】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、鉄系素材からなる部品に無電解ニッケルメッキを施すには、メッキ前処理をすべてアルカリ性で行い、メッキ液については従来のメッキ液であるニッケルイオン、錯化剤、還元剤に加え、応力緩和剤、界面活性剤を加えることにより、次のような効果を奏する。
【０１０１】
応力が６ターンまで弱い圧縮応力を維持し、耐蝕性に寄与し、付き廻り性を向上させ耐蝕性に寄与し、錯化剤の減量と界面活性剤の含有により外観に寄与している。
Claims (4)
- 鉄系素材からなる部品を前処理したのち無電解ニッケルメッキを施す無電解ニッケルメッキ方法において、
前記前処理は、
アルカリ浴による洗浄を行ったのち水洗する工程と、ジエタノールアミンを含むアルカリ浴による洗浄を行う工程と、を含むことを特徴とする高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法。 - 前記アルカリ浴による洗浄は、水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダとトリエタノールアミンとを少なくとも含むアルカリ液を用いることを特徴とする請求項１記載の高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法。
- 前記アルカリ浴による洗浄は、水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダとトリエタノールアミンとを少なくとも含む液による洗浄と、トリエタノールアミンを含まない水酸化ナトリウムとグルコン酸ソーダからなる液による洗浄とからなることを特徴とする請求項１記載の高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法。
- 前記無電解ニッケルメッキは、硫酸ニッケル六水和物と、オキシカルボン酸、ジカルボン酸、モノカルボン酸のうちの少なくとも２種以上の酸と、次亜リン酸ナトリウム一水和物と、アンモニア水、水酸化ナトリウムまたはカリウムのいずれかと、応力緩和剤と、界面活性剤とからなるメッキ液を用いることを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載の高耐蝕性無電解ニッケルメッキ方法。
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