JP2004339677A - 難燃性繊維及びそれを用いた繊維成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】環状ホスファゼン誘導体及び鎖状ホスファゼン誘導体から選ばれた少なくとも1種のホスファゼン誘導体、特定の基を含むヒンダードアミン誘導体、ならびに熱可塑性樹脂からなる繊維であり、該繊維が該ホスファゼン誘導体を0.25〜5.0重量%、該ヒンダードアミン誘導体を0.025〜3.0重量%含有し、該繊維の繊度が0.01〜100dtexであることを特徴とする難燃性繊維。
【選択図】なし
Description
中でも、塩素系または臭素系のハロゲン化合物、及びこれらと酸化アンチモン等とを組合わせた物が広く用いられ、特に、臭素系ハロゲン化合物と三酸化アンチモンとからなる難燃剤組成物は、優れた難燃効果を有するため幅広い用途に使用されている。しかし、近年、環境問題に対する意識が高まり、ハロゲン化合物が燃焼時に有害なガス(ハロゲン化水素)を発生させる点や、ダイオキシン発生の一因となる可能性を有している点が問題視されてきた。また、酸化アンチモンのような重金属類は、発癌性物質となる可能性が指摘されており、人体に触れるような場所での使用は健康上望ましくない。
更に、難燃性能を高めるため、該ヒンダードアミン誘導体とアリールフォスファイト等のリン化合物とを併用することが開示されている(例えば、特許文献3、4参照)。しかし、前述同様、充分な難燃性能を有するものにはなり得なかった。アリールホスファイトは、充分な難燃性能を得るために多量に使用すると、繊維等に必要な強度が発現しなくなる上、アリールホスファイトは沸点が低いため、紡糸時の温度条件下で揮発して曳糸性低下を招くという問題や、得られた繊維等からアリールホスファイトのブリードアウトが起こりやすく、品質を悪化させたり、難燃性能の持続性を低下させるという問題を有している。
(1)下記一般式(I)で示される環状ホスファゼン誘導体及び下記一般式(II)で示される鎖状ホスファゼン誘導体から選ばれる少なくとも1種のホスファゼン誘導体、下記一般式(III)で示される基を含むヒンダードアミン誘導体、及び熱可塑性樹脂からなる繊維であり、該繊維が該ホスファゼン誘導体を0.25〜5.0重量%、該ヒンダードアミン誘導体を0.025〜3.0重量%含有し、該繊維の繊度が0.01〜100dtexであることを特徴とする難燃性繊維。
[ 式中、mは3〜10の整数であり、2個のQはアルコキシ基、アリールオキシ基及びアミノ基からなる群からそれぞれ独立して選ばれる基を示す。]
[ 式中、nは3〜10の整数であり、9個のQはアルコキシ基、アリールオキシ基及びアミノ基からなる群からそれぞれ独立して選ばれる基を示す。]
[ 式中、R1は炭素数 1〜18 のアルキル基、炭素数 5〜12 のシクロアルキル基、炭素数 7〜18 の二環式または三環式の炭化水素基、炭素数 7〜15 のフェニルアルキル基を示し、R2、R3、R4及びR5は独立して炭素数 1〜4 のアルキル基を示すか、R2とR3及び/またはR4とR5が結合したペンタメチレン基を示し、R6は炭素数 1〜4 のアルコキシル基、炭素数 6〜12 のアリールオキシ基、炭素数 1〜18 のアミノ基、下記一般式(IV)を示し、Aは酸素原子または N−R7 (式中、R7は水素原子、炭素数 1〜12 の直鎖または分岐鎖のアルキル基を示す。)を示す。]
[ 式中、R1は炭素数 1〜18 のアルキル基、炭素数 5〜12 のシクロアルキル基、炭素数 7〜18 の二環式または三環式の炭化水素基、炭素数 7〜15 のフェニルアルキル基を示し、R2、R3、R4及びR5は独立して炭素数 1〜4 のアルキル基を示すか、R2とR3及び/またはR4とR5が結合したペンタメチレン基を示し、Aは酸素原子または次式 N−R7 (式中、R7は水素原子、炭素数 1〜12の直鎖または分岐鎖のアルキル基を示す。)を示す。]
このように本発明の難燃性繊維及びそれを用いた繊維成形体は、難燃性能が高いことに加えて、環境への悪影響が少なく、長期間の使用に適したものであり、自動車内装材、インテリア資材、フィルター資材等様々な製品に広く好適に用いることができる。
本発明の難燃性繊維には、特定の構造を有するヒンダードアミン誘導体と特定の構造を有するホスファゼン誘導体とが特定比率にて配合されている。
[ 式中、mは3〜10の整数であり、2個のQはアルコキシ基、アリールオキシ基及びアミノ基からなる群からそれぞれ独立して選ばれる基を示す。]
[ 式中、nは3〜10の整数であり、9個のQはアルコキシ基、アリールオキシ基及びアミノ基からなる群からそれぞれ独立して選ばれる基を示す。]
前記一般式(I)及び(II)で示されるホスファゼン誘導体は、定義された範囲内のものであれば、格別の制限はない。尚、置換基Qとしてのアルコキシ基、アリールオキシ基及びアミノ基の例としては、次のようなものを挙げることができる。
前記アリールオキシ基としては、例えば、非置換または、メチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、tert−ブチル基、tert−オクチル基、メトキシ基、エトキシ基、2,3−ジメチル基、2,4−ジメチル基、2,5−ジメチル基、2,6−ジメチル基、3,5−ジメチル基、フェニル基等で置換されたフェニルオキシ基等を挙げることができる。更に、前記アリールとして、ナフチル等を挙げることもできる。
また、ホスファゼン誘導体は、Qの位置に、製造工程において未反応物として残るハロゲンを有する副生物を含有している場合があるが、本発明は有害なガスの発生が極端に少ない難燃性繊維を目的としているため、該ホスファゼン誘導体中の全ハロゲン含有量を0.05重量%以下にすることが望ましい。
[ 式中、R1は炭素数 1〜18 のアルキル基、炭素数 5〜12 のシクロアルキル基、炭素数 7〜18 の二環式または三環式の炭化水素基、炭素数 7〜15 のフェニルアルキル基を示し、R2、R3、R4及びR5は独立して炭素数 1〜4 のアルキル基を示すか、R2とR3及び/またはR4とR5が結合したペンタメチレン基を示し、R6は炭素数 1〜4 のアルコキシル基、炭素数 6〜12 のアリールオキシ基、炭素数 1〜18 のアミノ基、下記一般式(IV)を示し、Aは酸素原子または N−R7 (式中、R7は水素原子、炭素数 1〜12 の直鎖または分岐鎖のアルキル基を示す。)を示す。]
[ 式中、R1は炭素数 1〜18 のアルキル基、炭素数 5〜12 のシクロアルキル基、炭素数 7〜18 の二環式または三環式の炭化水素基、炭素数 7〜15 のフェニルアルキル基を示し、R2、R3、R4及びR5は独立して炭素数 1〜4 のアルキル基を示すか、R2とR3及び/またはR4とR5が結合したペンタメチレン基を示し、Aは酸素原子または次式 N−R7 (式中、R7は水素原子、炭素数 1〜12の直鎖または分岐鎖のアルキル基を示す。)を示す。]
[ 式中、R1は炭素数 1〜18 のアルキル基、炭素数 5〜12 のシクロアルキル
基、炭素数 7〜18 の二環式または三環式の炭化水素基、炭素数 7〜15 のフェ
ニルアルキル基を示し、R2、R3、R4及びR5は独立して炭素数 1〜4 のアルキル
基を示すか、R2とR3及び/またはR4とR5が結合したペンタメチレン基を示し、R
7は水素原子、炭素数 1〜12 の直鎖または分岐鎖のアルキル基を示す。]
[ 式中、T1ないしT4はそれぞれ独立して水素原子、一般式(V)から選ばれた基を示す。]
ここで、R1同士が架橋反応を起こすこともあるが、該反応物が存在していてもなんら差し支えない。
本発明の難燃性繊維に用いられるヒンダードアミン誘導体は、前記ヒンダードアミン誘導体のいずれか1種を用いても、2種以上を混合体として用いても良い。
また、難燃剤成分の総添加量が増すに従い、紡糸時に糸切れが発生しやすくなったり、繊維の物理的強度が低下してしまうので、繊維中の該総添加量は、1〜6重量%の範囲で使用することが好ましく、1〜4.5重量%が更に好ましい。この範囲であると、繊維の曳糸性も良好で、得られた繊維の物性にも悪影響を与えない。
中でも、難燃剤成分の揮発を抑えるために紡糸温度を比較的低温で実施できる点、難燃性能が得やすい点等の理由から、ポリオレフィン及びオレフィンを主成分とする共重合体が好ましい。特に、本発明の難燃剤成分は、ポリオレフィンの分解を促進させる触媒残渣を有していないか極端に少ないので、ポリオレフィンの難燃化に最適である。
本発明の難燃性繊維が前者の場合、その繊維長には特に限定はなく、用途に応じて適宜選択できるが、繊維同士を熱融着させて得られる繊維成形体に充分な引張強力を付与させるためは繊維長が2mm以上であることが望ましい。該難燃性繊維をカード法に用いる場合、繊度にもよるが、一般に20〜76mmの長さであれば均一性の高いウェブを得ることができる。該難燃性繊維を抄紙法やエアレイド法に用いる場合は、一般に2mm〜20mmの長さが好ましい。
また、スパンボンド法やメルトブローン法により繊維成形体を得る方法や、長繊維のトウを切断することなく過熱ロールまたは加熱空気等で熱処理して繊維成形体を得る方法等もある。
*残炎時間・炭化面積測定
実施例1〜8及び比較例1〜8において得られた試験片のうち、各々の目付重量200g/m2不織布を用い、JIS L1901のA-1法に準じて残炎時間(秒)と炭化面積(cm2)を調べ、それを基に難燃性能を評価した。残炎時間及び炭化面積ともに数値の小さい方が難燃性能に優れていることを示す。
*評価
前記残炎時間・炭化面積測定によって得られた値を基に、各不織布の難燃性能を次の4段階に評価した。◎:非常に優れている。○:優れている。△:難燃性能はあるが、優れたものではない。×:難燃性能がないか、著しく弱い。
*不織布強度測定
実施例1〜8及び比較例1〜8において得られた試験片のうち、各々目付重量60g/m2の不織布を幅2.5cm、長さ15cmの短冊状に切断してサンプルとした。室温下、(株)島津製作所製オートグラフ AGS500D(商品名)を用い、速度100mm/分でサンプルが破断するまで引っ張った。破断時の引張強さを測定した後、下記式により目付60g/m2に換算し、不織布強度(N/2.5cm)とした。
不織布強度=引張強さ×60/各不織布サンプルの目付重量
*不織布強度維持率測定
実施例1〜8及び比較例1〜8において得られた試験片のうち、各々目付重量60g/m2の不織布を用い、JIS B 7751に記載の紫外線カーボンアーク灯式耐光試験機にて、40時間、80時間、120時間、160時間、200時間照射した後の各不織布の強度を、前記不織布強度評価に準じて測定した後、照射前の不織布強度に対する、照射後の不織布強力の百分率を不織布強度維持率(%)とした。この値が100に近いほど、不織布の劣化が進み難い、つまり耐候性能に優れていることを示す。
*評価
前記不織布強度維持率測定によって得られた値を基に、各不織布の耐候性能を次の4段階に評価した。◎:非常に優れている。○:優れている。△:耐候性能はあるが、優れたものではない。×:耐候性能がないか、著しく弱い。
PP :ポリプロピレン、融点165℃、MFR10(230℃)。
co−PP:エチレン−プロピレン−ブテン共重合体、融点135℃、
MFR15(230℃)。
難燃剤A :環状ホスファゼン難燃剤、KEMIDANT 302S(商品名、
1,1,3,3,5,5−ヘキサ(アリールオキシ)シクロトリ
ホスファゼン)、ケミプロ化成(株)製。
難燃剤B :ヒンダードアミン難燃剤、FLAMESTAB NOR 116
(商品名、一般式(VI)で表される化合物)、チバ・スペシャル
ティ・ケミカルズ製。
難燃剤C :三酸化アンチモン。
難燃剤D :ハロゲン系難燃剤、GLC DE−83R(商品名)、グレートレ
イクスケミカル日本(株)製。
添加剤E :リン系酸化防止剤、IRGAFOS 168(商品名)、チバ・ス
ペシャルティ・ケミカルズ製。
難燃剤F :リン酸エステル系難燃剤、FP−500(商品名)、旭電化工業(
株)製。
並列型複合紡糸用口金を取り付けた、2機の押出機を有する複合紡糸装置を使用し、並列型複合繊維を製造した。
片側成分としてPPが98.4重量%、難燃剤Aが1.5重量%及び難燃剤Bが0.1重量%からなる第1成分と、もう1方の片側成分としてHDPEが98.4重量%、難燃剤Aが1.5重量%及び難燃剤Bが0.1重量%からなる第2成分とを、前記2機の押出機、各々のホッパーに投入して、250℃の温度で、第1成分と第2成分との体積比率が50/50の並列型の繊維断面形状となるように複合繊維を紡糸し、ワインダーによってこれを巻き取った。前記巻き取り工程において、紡出された複合繊維の表面に、界面活性剤としてアルキルフォスフェートカリウム塩を付着させた。次に、ワインダーで巻き取った複合繊維(未延伸糸)を延伸機によって、100℃の温度条件下、4.5倍に延伸した後、スタッフィングボックスに通して機械捲縮を付与し、次いで長さ51mmに切断し、捲縮の施された3.3dtexの繊維(ステープルファイバー)を得た。得られた繊維について引張強さと伸び率を測定した。その結果を表1に示す。
次に、得られたステープルファイバーをカード機でカーディングしてウェブとし、該ウェブを熱風貫通型ドライヤーで、温度130℃、処理時間12秒の条件で熱処理して、複合繊維の交点が熱融着された不織布(繊維成形体)を得た。得られた不織布について難燃性能評価及び耐候性能評価を実施した。その結果を表1に示す。尚、難燃性評価に用いる不織布は、目付重量を200g/m2に調整し、耐候性評価に用いる不織布は、目付重量を60g/m2に調整している。
表1に示した繊維組成とした以外は、実施例1に準拠した製造方法により、各複合繊維及び不織布を得、繊維の引張強さと伸び率評価、難燃性能評価及び耐候性能評価を実施した。その結果を表1に示す。
表1に示した繊維組成とし、鞘芯型複合紡糸用口金を取り付けた2機の押出機を有するに複合紡糸装置を使用し、鞘芯型複合繊維を製造する以外は、実施例1に準拠した製造方法により、各複合繊維及び不織布を得、繊維の引張強さと伸び率評価、難燃性能評価及び耐候性能評価を実施した。その結果を表1に示す。
表1に示した繊維組成とし、鞘芯型複合紡糸用口金を取り付けた2機の押出機を有するに複合紡糸装置を使用して280℃で紡糸、110℃で3.0倍に延伸する以外は、実施例1に準拠した方法により鞘芯型複合繊維を製造した。ウェブの熱処理温度を140℃とした以外は、実施例1に準拠した製造方法により、不織布を得、繊維の引張強さと伸び率評価、難燃性能評価及び耐候性能評価を実施した。その結果を表1に示す。
表1に示した繊維組成とし、繊度を15.6dtexとするために実施例1よりも口径の大きな並列型紡糸口金を用いた以外は、実施例1に準拠した製造方法により、複合繊維及び不織布を得、繊維の引張強さと伸び率評価、難燃性能評価及び耐候性能評価を実施した。その結果を表1に示す。
表2に示した繊維組成とした以外は、実施例1に準拠した製造方法により、各複合繊維及び不織布を得、繊維の引張強さと伸び率評価、難燃性能評価及び耐候性能評価を実施した。その結果を表2に示す。
表2に示した繊維組成とし、鞘芯型複合紡糸用口金を取り付けた2機の押出機を有するに複合紡糸装置を使用し、鞘芯型複合繊維を製造する以外は、実施例1に準拠した製造方法により、各複合繊維及び不織布を得、繊維の引張強さと伸び率評価、難燃性能評価及び耐候性能評価を実施した。その結果を表2に示す。
表2に示した繊維組成とし、鞘芯型複合紡糸用口金を取り付けた2機の押出機を有するに複合紡糸装置を使用して280℃で紡糸、110℃で3.0倍に延伸する以外は、実施例1に準拠した方法により鞘芯型複合繊維を製造した。ウェブの熱処理温度を140℃とした以外は、実施例1に準拠した製造方法により、不織布を得、繊維の引張強さと伸び率評価、難燃性能評価及び耐候性能評価を実施した。その結果を表2に示す。
表2に示した繊維組成とし、繊度を15.6dtexとするために実施例1よりも口径の大きな並列型紡糸口金を用いた以外は、実施例1に準拠した製造方法により、複合繊維の紡糸を試みたが、糸切れが頻繁に起こり繊維作製は不可能であった。
これに対し、表2から、難燃剤が配合されていない比較例1は、難燃性能と耐候性能が極めて悪いこと、本発明の難燃性繊維の必須成分であるホスファゼン誘導体及びヒンダードアミン誘導体のいずれか1方の配合量が、本発明の範囲外である比較例2、3は、難燃性能が充分ではないことが明らかである。
また、本発明の難燃性繊維を構成する難燃剤成分とは異なる難燃剤からなる比較例4〜8は、難燃性能と耐候性能のバランスが悪いことが表2より明らかである。特に、比較例4は、三酸化アンチモンとハロゲン系難燃剤とを組み合わせた難燃剤組成物が配合されているため、難燃性能は優れているが、オレフィン樹脂の分解が促進されるために耐候性能が著しく悪い。比較例5〜8は、本発明の必須成分の1つであるヒンダードアミン誘導体が用いられているものの、本発明のもう1つの必須成分であるホスファゼン誘導体の代わりにリン酸エステル系難燃剤あるいはリン系酸化防止剤が、該ヒンダードアミン誘導体と組み合わされたものであるため、耐候性能は優れているが難燃性能が充分ではなかった。
また、比較例9は、本発明の難燃性繊維を構成する難燃剤成分が、本発明の範囲を超えて多量に配合されているために、紡糸時に繊維の切断が頻繁に起こり、操作性が著しく低下して繊維とする事が不可能であった。
Claims (4)
- 下記一般式(I)で示される環状ホスファゼン誘導体及び下記一般式(II)で示される鎖状ホスファゼン誘導体から選ばれる少なくとも1種のホスファゼン誘導体、下記一般式(III)で示される基を含むヒンダードアミン誘導体、及び熱可塑性樹脂からなる繊維であり、該繊維が該ホスファゼン誘導体を0.25〜5.0重量%、該ヒンダードアミン誘導体を0.025〜3.0重量%含有し、該繊維の繊度が0.01〜100dtexであることを特徴とする難燃性繊維。
[ 式中、mは3〜10の整数であり、2個のQはアルコキシ基、アリールオキシ基及びアミノ基からなる群からそれぞれ独立して選ばれる基を示す。]
[ 式中、nは3〜10の整数であり、9個のQはアルコキシ基、アリールオキシ基及びアミノ基からなる群からそれぞれ独立して選ばれる基を示す。]
[ 式中、R1は炭素数 1〜18 のアルキル基、炭素数 5〜12 のシクロアルキル基、炭素数 7〜18 の二環式または三環式の炭化水素基、炭素数 7〜15 のフェニルアルキル基を示し、R2、R3、R4及びR5は独立して炭素数 1〜4 のアルキル基を示すか、R2とR3及び/またはR4とR5が結合したペンタメチレン基を示し、R6は炭素数 1〜4 のアルコキシル基、炭素数 6〜12 のアリールオキシ基、炭素数 1〜18 のアミノ基、下記一般式(IV)を示し、Aは酸素原子または N−R7 (式中、R7は水素原子、炭素数 1〜12 の直鎖または分岐鎖のアルキル基を示す。)を示す。]
[ 式中、R1は炭素数 1〜18 のアルキル基、炭素数 5〜12 のシクロアルキル基、炭素数 7〜18 の二環式または三環式の炭化水素基、炭素数 7〜15 のフェニルアルキル基を示し、R2、R3、R4及びR5は独立して炭素数 1〜4 のアルキル基を示すか、R2とR3及び/またはR4とR5が結合したペンタメチレン基を示し、Aは酸素原子または次式 N−R7 (式中、R7は水素原子、炭素数 1〜12の直鎖または分岐鎖のアルキル基を示す。)を示す。] - 熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン及びオレフィンを主成分とする共重合体から選ばれた樹脂である請求項1記載の難燃性繊維。
- 繊維が複合繊維である請求項1または請求項2記載の難燃性繊維。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の繊維を用いた繊維成形体。
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