JP2004306528A - エポキシ樹脂注型物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】上部銅導体部21、下部銅導体部22、上部ステンレス部23、下部ステンレス部24、セラミックス部25からなる真空バルブ本体2の外面に弾性接着剤層4を、さらにその外面にプライマーが被覆された無機粉末51を含む接着補強部5を施し、その上にエポキシ樹脂注型部3が設けられる。あるいは接着補強部5に代えて、弾性接着剤層4の外面に凹凸を付け、その上にエポキシ樹脂注型部3が設けられる。
【選択図】 図2
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、エポキシ樹脂注型物品に関し、詳しくはヒートサイクル、特に温度差の大きいヒートサイクルに対する耐性に優れていて、遮断機器などとして好適なエポキシ樹脂注型物品に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
セラミックス材にて形成された真空容器と当該真空容器の上に設けられたエポキシ樹脂にて形成された絶縁補強筒とからなる真空バルブにおいて、セラミックス材とエポキシ樹脂との熱膨張係数の大きな相違に基づく上記絶縁補強筒の損傷を防止するために、真空容器と絶縁補強筒との間隙に、応力緩和を目的としてゴム弾性体を設けること、および当該ゴム弾性体として真空容器と絶縁補強筒とに対して接着性に優れた可塑性エポキシ樹脂やポリウレタン樹脂を用いること、あるいは当該ゴム弾性体に代えてシリコーンゴム粒子、アクリル樹脂粒子、ナイロン粒子、ウレタン樹脂粒子などを含有する可塑性樹脂層を用いることは、後記の特許文献1から従来公知である。
【0003】
【特許文献1】
特開平5−298974号公報(段落番号0001〜00013、図1、図2)
【0004】
ところで上記の真空バルブは、上記ゴム弾性体あるいは上記可塑性樹脂層による応力緩和作用によって、上記ゴム弾性体を設けない場合と比較して絶縁補強筒の損傷の程度を減少する効果は認められるが、真空バルブの稼動中に100℃程度の温度差のあるヒートサイクルに遭遇すると、真空容器と絶縁補強筒との界面に熱歪が生じて界面剥離が生じたり、絶縁補強筒にクラックが入るなどの問題がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、従来技術における如上の問題に鑑みて、大きな温度差のあるヒートサイクルに遭遇してもエポキシ樹脂注型部の剥離やクラック発生などの問題のないエポキシ樹脂注型物品を提供することを課題とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明の請求項1に係るエポキシ樹脂注型物品は、セラミックス材および/または構造用金属材で形成された内部材の外面にエポキシ樹脂注型部が設けられたエポキシ樹脂注型物品であって、上記セラミックス材の外面および/または上記構造用金属材の外面に施された弾性接着剤層、上記弾性接着剤層と上記エポキシ樹脂注型部の内面との間に設けられてプライマーおよび/または上記プライマーが被覆された無機粉末を含む接着補強部を備えたことを特徴とするものである。
【0007】
本発明の請求項2に係るエポキシ樹脂注型物品は、セラミックス材および/または構造用金属材で形成された内部材の外面にエポキシ樹脂注型部が設けられたエポキシ樹脂注型物品であって、上記セラミックス材の外面および/または上記構造用金属材の外面に設けられると共に上記エポキシ樹脂注型部の内面と接着する接着面に予め上記接着面の表面積を大きくするための凹凸が施された状態で上記エポキシ樹脂注型部と接着された弾性接着剤層を備えたことを特徴とするものである。
【0008】
【発明の実施の形態】
実施の形態1.
図1〜図5は、本発明のエポキシ樹脂注型物品の一例としての真空バルブにおける実施の形態1を説明するものであって、図1は実施の形態1の正面図、図2は図1のII−II線に沿った断面図、図3は図1のA部の概略的な部分拡大断面図、図4は後記する試験片の斜視図、図5は上記試験片の破断に至る過程におけるクロスヘッド変位に対する引張強度の関係を示すグラフである。
【0009】
図1〜図3において真空バルブ1は、主要な構成要素として前記内部材の一例としての真空バルブ本体2、エポキシ樹脂注型部3、弾性接着剤層4、および接着補強部5を備えている。真空バルブ本体2は、上部銅導体部21、下部銅導体部22、上部ステンレス部23、下部ステンレス部24、および上部ステンレス部23と下部ステンレス部24との間に設けられたセラミックス部25を含んでいて、斯界では通常のものである。エポキシ樹脂注型部3も従来と同様の硬化性エポキシ樹脂、例えば前記特許文献1の段落番号0014に開示されたものを用いて、上部銅導体部21の一部を除き、上部銅導体部21、下部銅導体部22、上部ステンレス部23、下部ステンレス部24、およびセラミックス部25(以下、これらを纏めて諸部21〜25と略称することがある。)の外面上に注型硬化して形成されている。弾性接着剤層4は、諸部21〜25の各外面とエポキシ樹脂注型部3の内面との間に施されて、当該各外面と当該内面とを接着すると共に、諸部21〜25の各熱膨張係数とエポキシ樹脂注型部3の熱膨張係数との間の大きな相違に基づいて、特にセラミックス部25とエポキシ樹脂注型部3との特に大きな熱膨張係数差に基づいて発生する応力を緩和する作用をなす。
【0010】
しかして弾性接着剤層4を形成する弾性接着剤としては、一般的には諸部21〜25とエポキシ樹脂注型部3とを接着可能であり、且つ接着状態において上記した応力緩和を達成可能なもの、例えば弾性を有する各種のシリコン系接着剤類、各種の合成ゴムや天然ゴムなどの非シリコンゴム系接着剤類などが例示される。それらのうちでも、末端にシリル基を有する変性シリコンポリマーを主成分とするものが好ましい。またかかる変性シリコンポリマーとしては、分子の末端または側鎖に反応性珪素基を有すると共に主鎖がポリエーテル構造を有する変性シリコンポリマーと、分子の末端または側鎖に反応性珪素基を有すると共に主鎖がポリエステル構造を有する変性シリコンポリマーとの混合物であり、且つ当該ポリエステル構造を有する当該変性シリコンポリマーが、ポリ(メタ)アクリル酸エステルであり、末端にシリル基を有する変性シリコンポリマーを主成分とするものが好ましく、市販品ではスリーボンド社の商品、商品名;1530、TB1530、1530B、1530C、1530Dなどが例示される。なお上記変性シリコンポリマーのうちでも、全末端基中に占める末端シリル基の割合が10〜80数量%程度、特に20〜60数量%程度のものが好ましい。
【0011】
接着補強部5は、表面にプライマーの薄層を有する無機粉末51にて構成されており、弾性接着剤層4とエポキシ樹脂注型部3との界面に介在せしめられてアンカー的機能により弾性接着剤層4とエポキシ樹脂注型部3との接着強度を高め、また後記するヒートサイクル試験下での接着の安定性を高める顕著な作用を奏し得る。
【0012】
上記の無機粉末としては、上記したアンカー的機能を奏し得る適度の粒径を有するものであれば良く、例えば平均粒径が0.01mm〜1mm程度、特に0.05mm〜0.8mm程度の、セラミックス、シリカ、アルミナ、ガラス、砂、タルク、クレー、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、あるいはその他の電気絶縁性無機化合物の粉末であってよい。また粉末の形状は、球形、擬似球形、角形、板状、あるいはその他の形状であってよい。
【0013】
上記のプライマーとしては、エポキシ樹脂注型部3を形成するエポキシ樹脂に対して化学的に親和性の良好なものが好ましい。かかるプライマーとして、例えば各種のシランカップリング剤、オルガノシラン−オルガノチタネート系プライマーなどのシラン系プライマー類、フェノリック−アクリルニトリルブタジエンゴム、フェノリックビニルなどのフェノリック系プライマー類などが例示される。上記のシランカップリング剤としては、下記の一般式(1)で示されるものが特に好ましい。
X−Si−R・(CH3)3−n・(OR)n (1)
上記一般式(1)において、Xは、各種有機高分子などの有機質材料と化学結合が可能な反応基、例えばビニル、エポキシ、アミン、アクリル、メルカプタン、あるいはその他の有機基であり、Rは、ガラス、金属、珪石、あるいはその他の無機質材料と化学結合が可能な反応基、例えばアルキル基であり、nは2または3である。
上記一般式(1)で示されるシランカップリング剤の例を挙げると、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリアセトキシシランなどである。また市販品ではスリーボンド社の商品、商品名;TB5261、5262、5263、5264などが例示される。
【0014】
上記の無機粉末51は、上記したプライマーの一種または二種以上の混合物と上記無機粉末の一種または二種以上の混合物とを混合して、個々の無機粉末の少なくとも表面に当該プライマーの薄層を形成することにより調整することができる。当該プライマー薄層の厚みについては、特に制限はないが一般的には1μm〜10μm程度が適当である。
【0015】
接着補強部5は、弾性接着剤層4とエポキシ樹脂注型部3との間あるいは界面において、多量の無機粉末51が層状を呈する状態であってもよく、無機粉末51同士が密に、あるいは図3に示すように互いに小間隔を空けて点在した状態であってもよい。しかして接着補強部5は、例えば弾性接着剤層4の表面に無機粉末51を均一に振り掛けることにより形成することができ、要は、弾性接着剤層4とエポキシ樹脂注型部3との間に無機粉末51が介在して弾性接着剤層4とエポキシ樹脂注型部3との間の接着強度を補強し得ればよい。
【0016】
なおエポキシ樹脂注型部3と弾性接着剤層4の各厚みは、真空バルブ1の大きさにより異なるが、一般的には、エポキシ樹脂注型部3は5〜20mm程度であり、弾性接着剤層4は0.5〜5mm程度である。
【0017】
つぎに実施の形態1の真空バルブ1の製造方法および性能に就き説明する。硬化性エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂を主剤とするものを用い、弾性接着剤としてスリーボンド社の商品(商品名;1530、末端にシリル基を有する変性シリコンポリマー、末端シリル基含有量;65重量%)を用いた。また表面にプライマーを有する無機粉末は、つぎの方法で調整したものを用いた。即ち、無機粉末として平均粒径が0.1mm〜0.5mmのセラミックス粉末を、一方、プライマーとしてスリーボンド社の商品(商品名;5264)を用い、当該セラミックス粉末100重量部あたり当該プライマを20重量部用いて両者を混合して調整した。得られた無機粉末上のプライマーの厚みは、2〜3μm程度であった。
【0018】
真空バルブ本体2を構成する諸部21〜25の各外面をエタノール−ベンゼン混合溶媒あるいはその他の有機溶媒にて清浄状態とし、上記弾性接着剤のエタノール溶液を諸部21〜25の各外面に塗布し、エタノールを蒸発させて厚さ約1mmの弾性接着剤層4を形成した。ついで弾性接着剤層4の全外面に上記のプライマー付き無機粉末51を可及的均一に振り掛けて接着補強部5を形成した。最後に、接着補強部5付きの弾性接着剤層4の外面に上記硬化性エポキシ樹脂を注型(厚み;8mm)により形成し、図1〜図3に示す構造を有する真空バルブ1を得た。上記の硬化性エポキシ樹脂を注型することにより、無機粉末51は、図3に示すように、当該エポキシ樹脂に食い込んだ状態となるので、アンカー的機能により接着補強の作用をなす。
【0019】
かくして得た真空バルブ1を−30℃で5時間保持し、その後約4時間かけて90℃に昇温し、同温度で5時間保持するヒートサイクルを1サイクルとする試験を3サイクル行い、同試験前後においてコロナ試験(コロナ検出場所;注型物の表面に亜鉛溶射を施して形成した接地層の面、判定基準;コロナ消滅電圧10.4kV(1.5E)10pC以下、即ち定格電圧12kV級に対して対地間電圧6.94kVとする。)を行った。その結果、上記ヒートサイクル前後においてクラックがなく、また上記判定基準に対して要求仕様を満足する結果が得られた。この事実から上記ヒートサイクルによっても弾性接着剤層4とエポキシ樹脂注型部3との間に層剥離が生じていない公算が大きいことが判明した。なお、上記ヒートサイクル中におけるエポキシ樹脂注型部3の温度差100℃に起因して生じた熱歪は、僅か0.03mm程度であって、これは弾性接着剤層4の応力緩和作用に基づくものであると思われる。そこで、弾性接着剤4とエポキシ樹脂注型部3との間の接着状況を一層詳細に検討するために、試験片を用いたつぎの試験を行った。
【0020】
[試験片による試験]上記真空バルブ本体2に代えて、図4に示す試験片6を5試料(試験片S1〜試験片S5)を作成した。上記試験片6のいずれもは、15mm×15mm×50mmのステンレス角柱61、15mm×15mm×50mmのエポキシ樹脂注型角柱62、ステンレス角柱61とエポキシ樹脂注型角柱62との間に設けられた弾性接着剤層63、および接着補強64とから構成されており、弾性接着剤層63、接着補強部64、およびエポキシ樹脂注型角柱62は、上記真空バルブ本体2の外面に施した方法並びに材料と同じ方法並びに材料を使用して形成した。なお試験片S1〜試験片S5における弾性接着剤層63の平均厚みおよび平均幅は、それぞれ9.965mm、14.974mmであった。試験片S1〜試験片S5の個々の上記各寸法については表1に示す。
【0021】
試験片S1〜試験片S5のそれぞれ就き、上記真空バルブ1と同じ条件のヒートサイクル(3サイクル)を科し、当該ヒートサイクル後における破断荷重、破断のび、破断歪、破断強度、および破断に至る過程におけるクロスヘッド変位に対する引張強度の関係を測定した。
【0022】
それらの測定結果を表1および図5に示す。表1の測定値は、ステンレス角柱61の端とエポキシ樹脂注型角柱62の端とをオートグラフのチャックにて挟持して図4の矢印Bの方向に引張って測定した。この引張りにより、弾性接着剤層63が変形し破壊に至るが、破断荷重、破断のびおよび破断強度は、弾性接着剤層63が破断してステンレス角柱61とエポキシ樹脂注型角柱62とが分離する直前の値であり、破断歪は破壊前後のチャック間寸法の百分率を示す。また図5のクロスヘッド変位は、引張り中におけるオートグラフのチャック間距離である。表1および図5から、ヒートサイクル後においても弾性接着剤層63は、充分な機械的強度、換言すると接着力を維持していることが明らかであって、接着補強部64の存在が弾性接着剤4とエポキシ樹脂注型部3との間の接着強度の向上に寄与していることがわかる。なお、比較のために接着補強部64のみを省略した参考試験片を作成して上記と同様の試験を行ったが、その際は、ステンレス角柱61の端とエポキシ樹脂注型角柱62の端とをオートグラフのチャックにて挟持した時点で、エポキシ樹脂注型角柱62と弾性接着剤層63との界面で剥離が発生し、接着補強部64を設けることの効果が明らかであった。
【0023】
【表1】
【0024】
実施の形態2.
実施の形態2においては、前記実施の形態1で採用した接着補強部5(図1〜図3参照)を設けず、それに代えて接着補強部5の形成に使用されたプライマーのみが用いられ、エポキシ樹脂の注型を行う前に、弾性接着剤層4のエポキシ樹脂注型部3の内面と接着する接着面に予め当該プライマーを塗布しておく。当該プライマーとしては、実施の形態1において説明したものの1種または2種以上の混合物が用いられ、塗布厚は1〜10μm程度が適当である。この結果、プライマーの弾性接着剤層4およびエポキシ樹脂注型部3の両部に対する親和性に基づいて、当該両部の接着強度が向上することにより実施の形態1で述べたヒートサイクル後においても接着状態を保持することができる。
【0025】
実施の形態3.
実施の形態3においては、前記実施の形態1で採用した接着補強部5(図1〜図3参照)を設けず、それに代えてエポキシ樹脂を注型する前に、弾性接着剤層4のエポキシ樹脂注型部3の内面と接着する接着面に予め上記接着面の表面積を大きくするための凹凸が施される。この凹凸は、例えば適当なメッシュを押し当てて形成することができる。しかして硬化性エポキシ樹脂を注型することにより、当該凹凸は当該エポキシ樹脂に食い込んだ状態となるので、アンカー的機能により接着補強の作用をなし、この結果、弾性接着剤層4とエポキシ樹脂注型部との接着強度が向上することにより実施の形態1で述べたヒートサイクル後においても接着状態を保持することができる。
【0026】
本発明は、前記実施の形態1〜実施の形態3に限定されるものではなく、本発明の課題並びに解決手段の精神に沿った種々の変形形態を包含する。例えば実施の形態1では、前記内部材として、上部銅導体部21、下部銅導体部22、上部ステンレス部23、下部ステンレス部24、セラミックス部2を含む真空バルブ本体2が、換言すると、銅、ステンレス、およびセラミックスの3種の材料から構成されたものが用いられたが、本発明における前記内部材としては、それに代わって銅、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、あるいはその他の構造用金属の1種または2種以上のみで構成されたもの、セラミックスのみで構成されたものなどであってもよい。但し構造用金属は、銅および/またはステンレスであると、内部材として前記真空バルブ本体2のような現用品が適用できる。また実施の形態1では、弾性接着剤層4とポキシ樹脂注型部3との間に接着補強部5を設けたが、それに加えて諸部21〜25と弾性接着剤層4との間にも、当該間の接着強度を一層向上させるために接着補強部5を設けても良い。
【0027】
【発明の効果】
本発明の請求項1に係るエポキシ樹脂注型物品は、以上説明したように、セラミックス材および/または構造用金属材で形成された内部材の外面にエポキシ樹脂注型部が設けられたエポキシ樹脂注型物品であって、上記セラミックス材の外面および/または上記構造用金属材の外面に施された弾性接着剤層、上記弾性接着剤層と上記エポキシ樹脂注型部の内面との間に設けられてプライマーおよび/または上記プライマーが被覆された無機粉末を含む接着補強部を備えたことを特徴とするものであるので、接着補強部による弾性接着剤とエポキシ樹脂注型部との間の接着強度が例えば−30℃程度の低温度から例えば90℃程度の高温度に至る広温度にわたって向上し安定化するので、信頼性の高い真空バルブなどの遮断機器を商業生産できる大きな効果がある。
【0028】
本発明の請求項2に係るエポキシ樹脂注型物品は、以上説明したように、セラミックス材および/または構造用金属材で形成された内部材の外面にエポキシ樹脂注型部が設けられたエポキシ樹脂注型物品であって、上記セラミックス材の外面および/または上記構造用金属材の外面に設けられると共に上記エポキシ樹脂注型部の内面と接着する接着面に予め上記接着面の表面積を大きくするための凹凸が施された状態で上記エポキシ樹脂注型部と接着された弾性接着剤層を備えたことを特徴とするものであって、上記の凹凸が請求項1における無機粉末と同様のアンカー作用をなすので請求項1と同様の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施の形態1の正面図。
【図2】図1のII−II線に沿った断面図。
【図3】図1の概略的な部分拡大断面図。
【図4】試験片の斜視図。
【図5】クロスヘッド変位に対する引張強度の関係を示すグラフ。
【符号の説明】
1 真空バルブ、2 真空バルブ本体、21 上部銅導体部、
22 下部銅導体部、23 上部ステンレス部、24 下部ステンレス部、
25 セラミックス部、3 エポキシ樹脂注型部、4 弾性接着剤層、
5 接着補強部、51 無機粉末、6 試験片。
Claims (6)
- セラミックス材および/または構造用金属材で形成された内部材の外面にエポキシ樹脂注型部が設けられたエポキシ樹脂注型物品であって、上記セラミックス材の外面および/または上記構造用金属材の外面に施された弾性接着剤層、上記弾性接着剤層と上記エポキシ樹脂注型部の内面との間に設けられてプライマーおよび/または上記プライマーが被覆された無機粉末を含む接着補強部を備えたことを特徴とするエポキシ樹脂注型物品。
- セラミックス材および/または構造用金属材で形成された内部材の外面にエポキシ樹脂注型部が設けられたエポキシ樹脂注型物品であって、上記セラミックス材の外面および/または上記構造用金属材の外面に設けられると共に上記エポキシ樹脂注型部の内面と接着する接着面に予め上記接着面の表面積を大きくするための凹凸が施された状態で上記エポキシ樹脂注型部と接着された弾性接着剤層を備えたことを特徴とするエポキシ樹脂注型物品。
- 上記構造用金属は、銅および/またはステンレスであることを特徴とする請求項1または請求項2記載のエポキシ樹脂注型物品。
- 上記弾性接着剤層は、末端にシリル基を有する有機高分子を主成分とする弾性接着剤で形成されたことを特徴とする請求項1または請求項2記載のエポキシ樹脂注型物品。
- 上記プライマーは、シランカップリング剤であり、上記無機粉末は、平均粒径が0.05mm〜1mmのセラミックス粉末であることを特徴とする請求項1、請求項3、および請求項4のいずれか一項記載のエポキシ樹脂注型物品。
- 上記エポキシ樹脂注型物品は、遮断機器であることを特徴とする請求項1または請求項2記載のエポキシ樹脂注型物品。
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