JP2004264817A - グレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法およびその方法を実行する予備成形物成形システム - Google Patents

Abstract

【課題】所望の屈折率傾斜をよりよく制御することができるグレーデッドインデックス光ファイバの製造方法を提供する。
【解決手段】異なる屈折率を有する少なくとも２つの液体組成物を調製し、前記組成物の各々は少なくとも１つのポリマー、少なくとも１つの前記組成物の中に存在し屈折率を変化させるために適用される物質、および、少なくとも１つの前記組成物に存在する橋かけスタータからなっている；前記組成物を予備成形物形成システムに充填し；前記システム中で、所定の傾斜の屈折率を有する液体予備成形物を製造し；前記予備成形物を引き抜いて、グレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバを得る、前記予備成形物の製造は、前記組成物が前記システムに沿って実質的に流れないステップを備えていることを特徴とするグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法。
【選択図】図１

Description

この発明は、グレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法およびその方法を実行する予備成形物成形システムに関する。

可視光から近赤外の範囲の帯域において使用することができるグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバは、ブロードバンド・アクセス・ネットワークに適用することができるという利点がある。
これらのプラスチック材光ファイバの製造は、プラスチック材光ファイバのコアから周辺部にかけて変化させて、所望の屈折率勾配を得るように、物質の分布を制御することが必要であるという点において、困難が伴う。
例えば、ファイバの中心部と周辺部の間の屈折率の変化は０．０１から０．０３である。

欧州特許公開公報（ＥＰ１０６７２２Ａ１）は、中心部と周辺部の間で屈折率が連続的に変化するグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法を開示している。製造方法は、下記ステップからなっている。
異なる屈折率の２つの組成物を調製し；
混合（ミキサ）システムの分離された貯蔵タンクに前記組成物を充填し；
その上部がボールカートリッジを備えているミキサにおいて前記組成物を混合して、ミキサの下部においてグレーデッドインデックス液体予備成形物を得て；
ミキサの下部に延伸している円錐状部分によって、グレーデッドインデックスを維持している前記予備成形物の直径を減少し；
直径が減少した予備成形物を引き抜いて、グレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバ得て；
光手段によって、橋かけ処理して、橋かけ３次元アレイを製造し；そして、
橋かけグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバを巻く。
上述した方法のステップは、連続して行われ、特に、組成物を混合するステップは、組成物の加圧流動を調整しながら行われる。
所望の屈折率傾斜を有する予備成形物を得るための混合時間が適切ではない。
欧州特許公開公報（ＥＰ１０６７２２Ａ１）

従来の方法では、所望の屈折率傾斜を有する予備成形物を得るための混合時間が適切ではない。

この発明の第１の目的は、所望の屈折率傾斜をより良く制御することができる、連続的なグレーデッドインデックス光ファイバまたは不連続的なグレーデッドインデックス（階段状屈折率）光ファイバの製造方法を提供することにある。
このため、この発明は、中心部と周辺部との間で屈折率が変化するグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法を提示する。

グレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法は、下記ステップからなる、屈折率が中央部と周辺部の間で変化するグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法であって：
異なる屈折率を有する少なくとも２つの液体組成物を調製し、前記組成物の各々は少なくとも１つのポリマー、少なくとも１つの前記組成物の中に存在し屈折率を変化させるために適用される物質、および、少なくとも１つの前記組成物に存在する橋かけスタータからなっている；
前記組成物を予備成形物形成システムに充填し；
前記システム中で、所定の傾斜の屈折率を有する液体予備成形物を製造し；
前記予備成形物を引き抜いて、グレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバを得る、
前記予備成形物の製造は、前記組成物が前記システムに沿って実質的に流れないステップを備えていることを特徴とするグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法である。

この発明によると、従来の方法に存在し、組成物の流動に関係する応力を伴うことなく、予備成形物を製造することができる。予備成形物の形成速度と引き抜き速度の間の相関関係を意味のないものにすることによって、本発明は、予備成形物の最大形成時間に関する制約を取り除いている。

上述したように、この発明は、液体予備成形物（換言すれば、コラム）の形成を、それの引き抜きと分離、例えば、２つを一時的に分離している。
この発明は、光ファイバの製造に多大の柔軟性をもたらしている。液体予備成形物の方法は、使用が容易で、直ちにできる。この方法は、所望のファイバの構造（ＳＩ、ＧＩ、複雑なプロフィール）に、引き抜き道具を修正することなく、引き抜きのフェーズアプストリームを適用している。予備成形物の形成時間は、選択された組成物の特徴（構造、粘性等）、システムの温度、および、組成物間の相互作用とこれら相互作用の動力学の性質の機能として、調整することができる。

液体予備成形物は、部分的に、または全体を化学研究所において、完全に制御された状態（制御雰囲気、ゼロ汚染、光的な純粋等）で、形成し、次いで蒸留することができ、高純度が保障される。
しかし、この発明によるファイバの製造技術は、事前の処理なしに、広い範囲の組成物に適応するように、使用することができる。

液体予備成形物は押出し成形または粒またはロッドを溶融させて製造する固体予備成形物よりも製造が容易である。
屈折率傾斜は、不連続（階段状屈折率）、または、連続（線状、双曲線状または他の形状）である。
この発明の方法の第１の態様において、実質的に流れの無いステップは、引き抜きに対応する予備成形物の直径を得るステップを備えている。
上述した引き抜きに対応する直径は、仕上げファイバの所望の直径よりも概ね２０から３０倍の大きさ以下の直径を意味する。

この態様は、例えば、小さな直径の円錐状の出口（排出）部分につながる円筒状部分を有する予備成形物形成システムを使用して行われる。従って、予備成形物は、システムの全長にわたって得ることができる。ダイは、直線状のまたは出口で（径が）小さくなる部分を備えている。

この発明の方法の第２の態様において、予備成形物の形成ステップは、実質的に流れの無いステップに続く、引き抜きに対応する径の大きさの予備成形物を得るステップを備えている。
この種の方法は、例えば、一定の断面積の予備成形物形成システムが使用される状況に対応している。この構造において、システムは、屈折率が所望のタイプの傾斜を備えている予備成形物を製造する。予備成形物が製造されると、システムには、出口にダイと一体になった付着部分、例えば、円錐状部分が設けられている。

この発明の方法の１つの態様において、充填する間、（複数の）組成物は予備成形物形成システムにおいて分離され、そして、不連続なグレーデッドインデックス（階段状の屈折率）予備成形物の形成は、組成物を接触させること（ステップ）を含んでいる。
充填の後、数工程によって、連続したグレーデッドインデックス予備成形物を形成することができる。

特に、いろいろの方法を適用して、予備成形物の中心部と周辺部の間に化学物質の連続した濃度傾斜を得ることができ、この濃度傾斜は、屈折率傾斜に反映される。
更に、有利な点として、連続的なグレーデッドインデックス予備成形物の形成は、回転および振動から選択した機械的処理によって、少なくとも１つの組成物の少なくとも１つの成分の分布を、予備形成物の中央部と周辺部の間で変化させることを備えてもよい。

回転は、例えば、超音波を媒体中に発信して、組成物の混合を加速させて、分子変位を生じさせる。各種成分における半径方向の分布が全長にわたって制御された液体予備成形物が得られ、上述した分布は、仕上げファイバにおける特定の連続的な屈折率傾斜に対応している。

予備成形物の動的な流れを得るために、引き抜きに先んじて、システムの加圧が行われる。加圧は、予備成形物形成システムへの圧縮中性ガスの注入、または、予備成形物形成システム中におけるピストンの作動の何れかによって、行われる。

この発明の他の目的は、所望の屈折率傾斜の改良された制御を可能にすることができる、連続的なグレーデッドインデックス光ファイバまたは不連続的なグレーデッドインデックス（階段状屈折率）光ファイバの製造方法を実行するための装置を提供することにある。

そのために、この発明は、グレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバを製造する上述した方法を実行するための予備成形物形成システムを提案する。このシステムは、充填間に複数の組成物を分離するための第１のエリア、および、グレーデッドインデックス予備成形物の形成のための第２のエリアからなっており、システムは、第１のエリアと第２のエリアは少なくとも１つの共通の部分を有している。

予備成形物形成システムは、好ましくは、注入される組成物の数と同じ数の、所定の軸および所定の内部寸法を有する同心の複数のエンクロージャと、内部寸法が変化する部材によって軸方向に延伸された外部エンクロージャと、取り外し可能な上記外部エンクロージャよりも長い内部エンクロージャとからなっている。
予備成形物形成システムは、振動手段および回転手段から選んだ、組成物に機械的処理を施す手段を備えていてもよい。

上記振動手段がプローブに接続された超音波振動子からなっていてもよい。
予備成形物形成システムは、内部寸法が変化する前記部材を軸方向に受け入れる引き抜き部材を備えており、そして、前記引き抜き部材は取り外し可能な閉塞部材を備えていてもよい。

以下の説明によって、この発明がよりよく理解され、他の特徴および利点が明らかにされるけれども、それらの説明は、図１から３を参照して行うが、この発明を限定するものではない。
図においては、共通の要素には同一符号番号を付している。

この発明による方法は、２つの液体組成物の調製（調製方法は示していない）を含み、２つの液体組成物は各々、例えば、好ましくは少なくとも１つの反応基を含む同一ポリマーＰ、および、同一成分Ｍ１、Ｍ２からなっており、好ましくは、少なくとも１つの反応基を含むモノマーであり、物質Ｍ１、Ｍ２は、異なる屈折率を有している。

各組成物における物質Ｍ１および／またはＭ２の濃度は異なっており、その結果、各組成物は異なる屈折率を有している。コアとクラッドの組成物の間の屈折率の差は、例えば、０．０１から０．０３である。
コアの組成物と呼ばれる第１の組成物は、高い屈折率を有している。クラッド組成物と呼ばれる第２の組成物は、低い屈折率を有している。
例えば、ホトスタータ型の細網化スタータは、少なくとも１つ上記組成物に組み込まれる。

調製方法およびコア、クラッド組成物の選択は、以下に述べる２つの態様のために先に引用した先行技術の実施例１、２および４を参照。

図１は、この発明の方法の第１の態様を使用して、予備成形物例えば階段状屈折率の予備成形物を形成・引き出すための第１のシステムの軸Ｘを通る面における断面を示す図である。

第１のシステムは、同一の中心軸Ｘを有する２つの同心チューブ２、３を備えている。直径４５ｍｍ、長さ２００ｍｍの外側のチューブ２は、軸方向に延伸されて、実質的に直径２．５ｍｍの円錐部材４を形成している。取り外し可能な直径３２ｍｍの中央チューブ３は、長さ２００ｍｍ以上で、円錐部材４の壁面に配置されている。

第１のシステムは、更に、密閉された上部閉塞部５を備えており、上部閉塞部は、外側チューブ２の上に突き出てクラッド組成物を注入するための入口５１を備えている。閉塞部５の中央壁面５２によって、中央チューブ３の配置および取り外しが可能になる。

更に、中央腔（ボア）において、圧縮中性ガス注入手段またはピストン等の（図示しない）手段によって、システム内に制御された圧力を生成する。
この例において、第１のシステムは、円錐部材４を中央軸Ｘに沿って受け入れる直径２．５ｍｍ、長さ１５ｍｍのダイ６を更に備えている。ダイ６は修正エリアＺ６を形成し、それにより、製造されるグレーデッド・インデックス光ファイバに所望の大きさの直径が得られる。ダイ６は、取り外し可能な閉塞部６１を備えている。

変形例として、ダイ６は取り付け物であってもよく、それによって、システムを変更することなく、容易に調整を変更できる。

方法のステップについて以下に説明する。
充填段階において、ダイ６は閉じられ、外側チューブ２はクラッド組成物１２の貯蔵タンクとして機能し、そして、高い屈折率のコア組成物１３が中央チューブ３および円錐部材５内に配置される。

中央チューブ３を矢印Ａの方向に引き抜くと、組成物１２、１３が接触して、（図示しない）所望の階段状の屈折率の液体予備成形物が形成される。エリアＺ１は、当初、組成物を分離し、次いで、階段状屈折率の予備成形物の形成エリアになる。この発明によると、予備成形物は、コア組成物およびクラッド組成物をシステム１に沿って流すことがない、その結果、予備成形物が製造される率は、引き出す速度（レート）とは関係がない。

閉塞部材６１を引き出し、そして、システム１に０．５〜５バールの圧力を制御して適用した後、（図示しない）液体予備成形物は、Ｘ軸に沿って円錐部材４のエリアＺ４内に流れて、調整ダイ６に達する。予備成形物は、このエリアで、引き出しに対応する直径に変化し、幾何学的に類似の条件、即ち、各部の相対的大きさを修正することなく、不連続な段階的屈折率を維持する。

（図示されていない）変形例において、極低温冷却システムを、予備成形物がダイ６に向かって流れる円錐部材４の周りに配置してもよい。これによって予備成形物の粘性を次第に増大して、５０Ｐａ．ｓ以上の値に達し、相対的に高粘性の液体が生成され、よりゆっくりと流れる。ダイ６内の粘性は１から５Ｐａ．ｓである。

（図示していないが）更に他の変形において、システム１は、Ｘ軸に沿って追加の取り外し可能なチューブを備え、多段階屈折率を有するファイバを得る。
図２は、この発明の方法の第２の態様を使用して、予備成形物例えば連続的なグレーデッドインデックスを有する予備成形物を形成・引き出すための第２のシステム１’の軸Ｘを通る面における断面を示す図である。

第１のシステムと同様に第２のシステム１’は、同一の中心軸Ｘに沿って、密閉された上部閉塞部５、２つの同心チューブ２、３、および、円錐部材４それに続く、取り外し可能な閉塞部材６１を含むダイ６を備えている。閉塞部５は、入口５１および中央腔（ボア）５２を備えており、入口５１は、外側チューブ２の上に横方向に突き出ている。

同様に、中央腔（ボア）において、圧縮中性ガス注入手段またはピストン等の（図示しない）手段によって、システム１’内に制御された圧力を生成する。
エリアＺ１は、充填段階でコア組成物およびクラッド組成物１２、１３を分離する。
ダイ６は修正エリアＺ６を形成し、それにより、製造されるグレーデッド・インデックス光ファイバに所望の大きさの直径が得られる。
第２システム１’は、２０，０００Ｈｚの超音波で機械的振動を発するためのプローブ７を更に備えている。プローブ７は、振動子８によって振動し、電気的エネルギーを機械的に振動に変換する。

充填段階において、外側チューブ２はクラッド組成物１２の貯蔵タンクとして機能し、そして、高い屈折率のコア組成物１３が中央チューブ３および円錐部材５内に配置される。
中央チューブ３を矢印Ａの方向に引き抜くと、組成物１２、１３が接触して、（図示しない）組成物が特定の状態に分散した液体予備成形物が形成される。

振動子８を始動させると、プローブ７がクラッド組成物およびコア組成物１２、１３を超音波振動させて、エリアＺ１の全域にわたってそれらの半径方向の分散を変化させ、そこが連続的なグレーデッドインデックス予備成形物の形成エリアになる。

しかしながら、外側チューブ２の周りに配置されたデカプリング部材９１、９２によって、振動が制限される。この発明によると、コア組成物およびクラッド組成物をシステム１’内を流すことなく予備成形物が得られる。予備成形物製造時間を調整することによって、よりコントロールされた傾斜屈折率が得られる。
閉塞部材６１を引き出し、そして、第２システム１’に０．５〜５バールの圧力を制御して適用した後、（図示しない）液体予備成形物は、円錐部材４のエリアＺ４内に流れて、ダイ６に達する。組成物の濃度の変化は、直径のより小さな予備成形物に保存される。

変形例において、充填段階において、所望の粘性、例えば、１〜５Ｐａ．ｓの組成物を得るために、コアおよびクラッド組成物１３、１２を、（図示しない）断熱部材を外側チューブ２および中央チューブ３の周りに配置して、加熱することができる。この範囲の粘性によって、超音波振動によりよく応答する液体組成物が得られるので、この発明の方法を実施するのを容易にする。

図３は、第１および第２態様に従って引き出した後に使用される、傾斜屈折率プラスチック材光ファイバの製造方法を実行するための装置の概略図である。この装置は、紫外線（ＵＶ）源２０、キャプスタン３０およびスプール４０である。ダイの出口で、グレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバＦ１が得られ、紫外線源２０による橋かけによって硬化されて、橋かけ構造を有するプラスチック材光ファイバＦ２が製造される。次いで、プラスチック材光ファイバは、キャプスタンによってスプールの上に巻かれる。ファイバの直径はダイによって設定される。しかし、キャプスタンによって加えられる牽引力従ってリファイン可能である。プラスチック材光ファイバＦ１またはＦ２の何れも、この発明による仕上げ品とすることができる。

橋かけは、プラスチック材光ファイバの成分をほぼ完全に固定し、プラスチック材光ファイバの物理的および熱的安定性を高め、屈折率勾配を確かなものにするという利点がある。
橋かけスタータは、例えば、ホトスタータであるが、所望の橋かけ反応、例えば熱的または放射、を始める成分である。
橋かけ方法は、電子衝撃および熱処理から選ぶことができる。

この発明によって得られたプラスチック材光ファイバは、可視光から近赤外線のスペクトル域において使用され、全域にわたって減衰が低い（１ｄＢ／ｍ以下）という利点がある。

この発明によって得られたプラスチック材光ファイバは、それが製造される材料の特性、および、橋かけ構造による熱的安定性によって、（少なくとも１２５℃以下）高温で使用可能であるという他の利点がある。
得られるファイバの直径は、一般的に１００μｍから１ｍｍである。

勿論、この発明のプラスチック材光ファイバの製造方法は、上に記載した態様に限定されることはない。例えば、変形において、外部環境から保護し、機械的強度を増すために、得られたプラスチック材光ファイバの上に、少なくとも１つの被覆層を形成してもよい。

この発明によると、所望の屈折勾配を得るステップおよびグレーデットインデックス予備成形物の直径を小さくするステップを同時に、流れることなく即ち連続した引き出しをすることなく行ってもよい。

光ファイバの製造に多大の柔軟性をもたらしている。液体予備成形物の方法は、使用が容易で、直ちにできる。この方法は、所望のファイバの構造に、引き抜き道具を修正することなく、引き抜きのフェーズアプストリームを適用している。予備成形物の形成時間は、選択された組成物の特徴（構造、粘性等）、システムの温度、および、組成物間の相互作用とこれら相互作用の動力学の性質の機能として、調整することができる。
液体予備成形物は、部分的に、または全体を化学研究所において、完全に制御された状態（制御雰囲気、ゼロ汚染、光的な純粋等）で、形成し、次いで蒸留することができ、高純度が保障される。

図１は、この発明の方法の第１の態様を使用して、段階状屈折率予備成形物形成および引き出しの第１システムの断面を示す図である。 図２は、この発明の方法の第２の態様を使用して、連続的グレーデッドインデックス予備成形物および引き出しの第２のシステムの断面を示す図である。 図３は、引き出しの後に使用される、傾斜屈折率プラスチック材光ファイバの製造方法を実行するための装置の概略図である。

符号の説明

１．予備成形物形成システム
２．外部エンクロージャ
３．内部エンクロージャ
４．円錐部材
５．上部閉塞部
６．ダイ
７．プローブ
８．超音波振動子
１２．クラッド組成物
１３．コア組成物
２０．紫外線源
３０．キャプスタン
４０．スプール
５１．入口
５２．中央壁面
６１．閉塞部材
９１．デカプリング部材
９２．デカプリング部材

Claims (11)

1. 下記ステップからなる、屈折率が中央部と周辺部の間で変化するグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法であって：
   異なる屈折率を有する少なくとも２つの液体組成物を調製し、前記組成物の各々は少なくとも１つのポリマー、少なくとも１つの前記組成物の中に存在し屈折率を変化させるために適用される物質、および、少なくとも１つの前記組成物に存在する橋かけスタータからなっている；
   前記組成物を予備成形物形成システムに充填し；
   前記システム中で、所定の傾斜の屈折率を有する液体予備成形物を製造し；
   前記予備成形物を引き抜いて、グレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバを得る、
   前記予備成形物の製造は、前記組成物が前記システムに沿って実質的に流れないステップを備えていることを特徴とするグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法。
2. 前記実質的に流れの無いステップは、前記引き抜きに対応する直径の予備形成物を得るステップからなっている、請求項１に記載のグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法。
3. 前記予備形成物を製造するステップは、前記実質的に流れの無いステップに続いて、前記引き抜きに対応する直径の予備形成物を得るステップを備えている、請求項１に記載のグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法。
4. 前記充填ステップは、前記予備成形物形成システムにおいて、前記組成物を分離し、そして、不連続のグレーデッドインデックス予備成形物の製造は、前記組成物を接触させることを備えている、請求項１から３の何れか１つに記載のグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法。
5. 前記不連続のグレーデッドインデックス予備成形物の製造は、少なくとも１つの前記組成物の少なくとも１つの成分の分布を、回転および振動から選んだ機械的処理によって、前記予備形成物の中央部と周辺部の間で変化させる、請求項１から３の何れか１つに記載のグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法。
6. 引き抜きは、圧縮された中性ガスを前記システムに注入するか、前記システムにおいてピストンを作動させることによって、予備成形物形成システムの圧力を制御した後に行われる、請求項１から５の何れか１つに記載のグレーデッドインデックスプラスチック材光ファイバの製造方法。
7. 請求項１から６の何れか1項に記載の方法を実行するための予備成形物形成システムであって、前記システムは、前記充填間に前記組成物を隔離するための第1のエリアおよびグレーデッドインデックス予備成形物を形成するための第２のエリアを含んでおり、前記システムは、前記第1のエリアおよび第２のエリアが少なくとも一部の部分を共有していることを特徴とするシステムである。
8. 注入される組成物の数と同じ数の、所定の軸および所定の内部寸法を有する同心のエンクロージャと、内部寸法が変化する部材によって軸方向に延伸された外部エンクロージャと、取り外し可能な前記外部エンクロージャよりも長い内部エンクロージャとからなっている、請求項７に記載の予備成形物形成システム。
9. 振動手段および回転手段から選んだ、組成物に機械的処理を施す手段からなっている、請求項７または８に記載の予備成形物形成システム。
10. 前記振動手段がプローブに接続された超音波振動子からなっている、請求項９に記載の予備成形物形成システム。
11. 注入される組成物の数と同じ数の、所定の軸および所定の内部寸法を有する同心のエンクロージャと、内部寸法が変化する部材によって軸方向に延伸された外部エンクロージャと、取り外し可能な前記外部エンクロージャよりも長い内部エンクロージャとからなっており、内部寸法が変化する前記部材を軸方向に受け入れる引き抜き部材を備えており、そして、前記引き抜き部材は取り外し可能な閉塞部材を備えている、請求項７から１０の何れか1項に記載の予備成形形成システム。