JP2004257719A

JP2004257719A - 希釈冷凍機

Info

Publication number: JP2004257719A
Application number: JP2003052292A
Authority: JP
Inventors: Shigeru Yoshida; 茂吉田; Takahiro Umeno; 高裕梅野; Kenichi Kon; 健一今
Original assignee: Taiyo Toyo Sanso Co Ltd
Current assignee: Taiyo Toyo Sanso Co Ltd
Priority date: 2003-02-28
Filing date: 2003-02-28
Publication date: 2004-09-16
Anticipated expiration: 2023-02-28
Also published as: JP3644683B2

Abstract

【課題】混合室内において１００％３Ｈｅの濃厚相から６．４％３Ｈｅ−４Ｈｅの希薄相へ３Ｈｅが溶け込む際の吸熱を利用した希釈冷凍機において、混合室に４Ｈｅを含む３Ｈｅ−４Ｈｅ混合液体が導入されてしまうことにより冷却能が充分に発揮されなくなることを防止し、理想状態に近い超低温が得られるようにする。
【解決手段】混合室の直近の上流側において、混合室へ送り込まれるべき４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中から、４Ｈｅを分離除去することとした。そのために、混合室の直近の上流側に、混合室と同様な構成の分離室を介挿しておき、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中から４Ｈｅを抜き出して、これを混合室を通さずに復路側へバイパスし、残る３Ｈｅを混合室へ送り込むようにした。
【選択図】図１

Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
この発明は、液体ヘリウム（３Ｈｅ，４Ｈｅ）を用いて１〜１０^−３Ｋの超低温を連続的に得るための希釈冷凍機に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
極低温技術に携わる者には良く知られているように、３Ｈｅ液相と４Ｈｅ液相の混合液は、０．８Ｋ（８００ｍＫ）以下の極低温において、相対的に３Ｈｅが少ない３Ｈｅ希薄相と、相対的に３Ｈｅを多く含む３Ｈｅ濃厚相とに分離する。ここで、３Ｈｅ希薄相と３Ｈｅ濃厚相のそれぞれにおける３Ｈｅの含有率は、温度によって決定されるが、０．１Ｋ以下の温度では、３Ｈｅを６．４％含み残部が４Ｈｅからなる３Ｈｅ希薄相と、１００％の３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相とに分離される。またここで、３Ｈｅ液相よりも４Ｈｅ液相の方が密度が大きいため、上述のように３Ｈｅ−４Ｈｅ混合液が３Ｈｅ希薄相と３Ｈｅ濃厚相とに２相分離した状態では、密度の大きい３Ｈｅ希薄相が下側に、密度の小さい３Ｈｅ濃厚相が上側に位置することになる。したがって例えば０．１Ｋ程度以下の極低温の室内（従来の一般的な希釈冷凍機における混合室内）では、６．４％３Ｈｅ−残部４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相が下部に、１００％３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相が上部に位置するように２相分離した平衡状態となる。そしてまたこのような平衡状態にある混合室内において、なんらかの手段により３Ｈｅ希薄相から３Ｈｅ分子を抜き去って、３Ｈｅ希薄相における３Ｈｅ濃度を低下させれば、両相は平衡状態に戻ろうとするため、３Ｈｅ濃厚相中の３Ｈｅが３Ｈｅ希薄相中へ溶け込む（３Ｈｅが４Ｈｅに希釈される）ことになる。
【０００３】
ここで、同一温度での各相中の３Ｈｅ分子のエントロピーを比較すれば、濃厚相中の３Ｈｅ分子のエントロピーは希薄相中の３Ｈｅ分子のエントロピーより小さいため、断熱状態であれば前述のように２相分離した混合室内において３Ｈｅが濃厚相中から希薄相中へ希釈されることにより吸熱が生じることになる。このような吸熱を利用した冷凍機が希釈冷凍機と称されるものであり、１〜１０^−３Ｋ程度の超低温を得ることが可能となる。
【０００４】
希釈冷凍機の原理的な構成については、非特許文献１、非特許文献２などにおいて説明されているが、その原理的な構成を図３に示す。
【０００５】
図３において、ロータリーポンプ等からなる真空ポンプ１は３Ｈｅガスを圧送して強制循環させるためのものであり、この真空ポンプ１の出口側から後述する混合室９までの経路を往路１１Ａとしかつ混合室９から真空ポンプ１の入口側に至る経路を復路１１Ｂとして、これらの往路１１Ａ、復路１１Ｂにより、一部に４Ｈｅを含んで３Ｈｅを循環させるためのＨｅ循環経路が形成されている。
【０００６】
前記真空ポンプ１から往路１１Ａ側に送り出された３００Ｋ程度の温度の３Ｈｅガスは、液体４Ｈｅを排気減圧して１．３Ｋ程度に保った１Ｋポット２に熱的に接触する凝縮器（コンデンサ）３において液化され、さらに分留器５内の熱交換器６に送られる。この分留器５は、後述するように３Ｈｅと４Ｈｅとの飽和蒸気圧の差を利用して、復路１１Ｂ側において４Ｈｅ−３Ｈｅの混合液中から３Ｈｅを選択的に排出させるためのものであるが、往路１１Ａ側において凝縮器３から送られて来た３Ｈｅは、この分留器５に熱接触する熱交換器６において熱交換されて、０．５〜０．７Ｋ程度まで冷却される。さらにその往路１１Ａ側の３Ｈｅは、熱交換器８の往路側流路８Ａにおいて、その熱交換器８の復路側流路８Ｂと熱交換されて０．１Ｋ程度まで冷却され、混合室９に導入される。混合室９では、前述のような１００％３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相Ｐと、３Ｈｅが４Ｈｅに溶け込んだ４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅからなる３Ｈｅ希薄相Ｑとに２相分離しており、両相の密度差により下層が３Ｈｅ希薄相（４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅ）Ｑ、上層が３Ｈｅ濃厚相（１００％３Ｈｅ相）Ｐとなる。そして３Ｈｅ濃厚相Ｐに導入された３Ｈｅが３Ｈｅ希薄相Ｑに溶け込む際に、既に述べたように熱吸収が生じ、１０ｍＫのオーダーの超低温に冷却される。すなわちこの混合室９が冷凍機としてのコールドヘッドとなり、この部分に近接して冷却対象物（試料）を保持しておけば、その試料を１０ｍＫのオーダーに冷却することができる。
【０００７】
混合室９の３Ｈｅ希薄相における３Ｈｅ濃度は６．４％を保ち、一方復路１１Ｂにおける分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中からは４Ｈｅと３Ｈｅとの飽和蒸気圧の差によって３Ｈｅのみがガス化して排出されて行くから、分留器５内の３Ｈｅ濃度は０．５〜０．７Ｋで１％程度となり、そのため混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑと分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液との間で３Ｈｅの濃度差が生じるから、両者間の濃度勾配によって混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｑ中から３Ｈｅが復路１１Ｂ側（分留器５側）へ引込まれ、それに伴なって混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｑで３Ｈｅ濃度の低下傾向が生じるため、その３Ｈｅ希薄相Ｑの３Ｈｅ濃度が６．４％を保つように（すなわちその温度における３Ｈｅ濃厚相Ｐと３Ｈｅ希薄相Ｑとの平衡状態を保つように）、１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相Ｐから３Ｈｅ希薄相Ｑへの３Ｈｅの溶け込みが連続的に生じることになる。そして混合室９から３Ｈｅが分留器５へ引込まれる間においてその３Ｈｅは熱交換器８を通過し、前述の往路１１Ａ側の３Ｈｅを冷却する。
【０００８】
分留器５においては、既に述べたように飽和蒸気圧の差によって４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中から３Ｈｅのみが蒸発し、前述の真空ポンプ１によって引出される。真空ポンプ１に吸引された３Ｈｅは、再び凝縮器３へ送られて同様な過程を繰返す。
【０００９】
以上のようにして、希釈冷凍機では、１０ｍＫオーダーの超低温を得ることができ、特に外部からの熱侵入が全くない理想状態において０．１Ｋの温度の１００％３Ｈｅ液体が混合室９に導入された場合を想定すれば、その場合は計算上は０．０３６Ｋまで冷却することが可能となる。
【００１０】
【非特許文献１】
“３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点Ｉ”、「日本物理学会誌」、第３７巻第５号（１９８２）、ｐ４０９−４１８
【非特許文献２】
“３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点ＩＩ”、「日本物理学会誌」、第３７巻第７号（１９８２）、ｐ５９５−６００
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
ところで希釈冷凍機においては、前述のように理想状態では０．０３６Ｋ程度の超低温が得られる筈であるが、従来の一般的な希釈冷凍機では、実際には０．０６Ｋ程度の温度までしか得られていないのが実情である。これは、前述のような原理的構成で説明した理想状態での運転状況と、実際の運動状況とが若干異なることに由来する。
【００１２】
すなわち図３において、外部からの熱侵入が全くない理想状態では、分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体の液面からは３Ｈｅガスのみが蒸発し、その３Ｈｅガスのみ（すなわち１００％３Ｈｅのガス）が真空ポンプ１により引出されて、その１００％３Ｈｅガスが往路１１Ａ側の凝縮器３において凝縮されて１００％３Ｈｅ液相となり、その１００％３Ｈｅ液相が、熱交換器６、熱交換器８を経て混合室９に送り込まれる筈である。
しかしながら良く知られているように、４Ｈｅは２Ｋ程度以下の温度では超流動ヘリウム（ＨｅＩＩ）の状態となっており、したがって０．５〜０．７Ｋ程度の温度の分留器５内における４Ｈｅ液相は超流動性を有しているため、分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中の４Ｈｅ液相は、実際にはその超流動性により液面から分留器５の内壁を伝わって薄膜状に上昇し、さらには真空ポンプ１に至る管路等の壁面に沿って薄膜状に上昇して、真空ポンプ１近くの２Ｋ程度の温度の部位（超流動性から常流動性に転移する温度の部位）まで至ってしまい、その部位付近で４Ｈｅ液相が気化して４Ｈｅガスとなり、その４Ｈｅガスが、本来導くべき３Ｈｅガス中に混入して真空ポンプ１に至ってしまう。その結果、４Ｈｅガスが混入した３Ｈｅガス、すなわち４Ｈｅ−３Ｈｅ混合ガスが真空ポンプ１により往路１１Ａ側へ送り出されて、凝縮器３により混合状態のまま液化され、さらに分留器５内の熱交換器６、熱交換器８を経て混合室９に導入されてしまう。
このように４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体が混合室９内に導入された場合には、その混合液体は混合室９の上層すなわち１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相Ｐ中に導かれて、その３Ｈｅ濃厚相Ｐ中で３Ｈｅ相と６．４％３Ｈｅ−４Ｈｅ相とに相分離し、その後に３Ｈｅ希薄相Ｑ中へ溶け込むことになるが、混合室９に導入された混合液体が３Ｈｅ濃厚相Ｐ中で相分離する際には発熱が生じてしまう。もちろん３Ｈｅ濃厚相Ｐ中から３Ｈｅ希釈相Ｑ中に３Ｈｅが溶け込む（希釈される）際には、既に述べた通り吸熱が生じて、冷却効果を得ることができるのであるが、上述の相分離の際の発熱により冷却効果が減じられて、理想状態で計算上考えられる温度までは達し得なかったのである。
【００１３】
本発明者等の実験によれば、真空ポンプ１によって往路１１Ａ側へ送り出される３Ｈｅガスには、４０％程度の４Ｈｅガスが混入するのが通常であり、このような４０％４Ｈｅ−６０％３Ｈｅの混合液体が０．１Ｋの温度で混合室９に導かれた場合、前述のような相分離時の発熱によって、０．０６Ｋ程度までしか冷却させ得ないことが判明している。
【００１４】
このような問題を解決するための一手法としては、分留器から真空ポンプに至る経路の壁面を物理的に途切れさせて、分留器から超流動状態で薄膜状に上昇した４Ｈｅが２Ｋ程度の温度の部位まで至らないような構造としたり、また分留器から超流動状態で薄膜状に上昇した４Ｈｅをヒーター等により積極的に気化させるとともにその気化された４Ｈｅガスが真空ポンプに至らないような構造とする等の方策が採られているが、このような方策を採るためには、分留器等の構造が極めて複雑とならざるを得ず、またこれらの方策を適用しても、４Ｈｅガスの混入を確実に阻止することは困難であった。
【００１５】
この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、特に複雑な構造を適用することなく、冷凍機の冷却ヘッドとなるべき混合室に、実質的に４Ｈｅが混入されていない１００％３Ｈｅ液体もしくはそれに近い液体が導入されるようにし、これにより理想状態に近い超低温まで冷却し得るようにした希釈冷凍機を提供することを課題とするものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
前述のような課題を解決するため、この発明の希釈冷凍機では、基本的には混合室の直近の上流側において、混合室へ送り込まれるべきＨｅ液体中から４Ｈｅを分離除去することとした。そしてそのために、混合室の直近の上流側に混合室と同様な構成の分離室を介挿しておき、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中から４Ｈｅを抜き出して、これを混合室を通さずに復路側へ直接バイパスし、残る３Ｈｅのみを混合室へ送り込むようにした。
【００１７】
具体的には、この発明は、請求項１に記載したように、Ｈｅガスを循環圧送するための真空ポンプの出口側から、Ｈｅ液相を３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容しかつ冷却ヘッドとなるべき混合室の入口までの経路を往路とし、前記混合室の出口から真空ポンプの入口側に至る経路を復路とし、これらの往路、復路によってＨｅを循環させるためのＨｅ循環経路を形成しておき、前記往路中に凝縮器を配設しておき、真空ポンプにより送り出されたＨｅガスをその凝縮器において凝縮させ、得られたＨｅ液相を、復路側との熱交換により０．８Ｋ以下に冷却して、その０．８Ｋ以下に冷却された液相を、前記混合室の３Ｈｅ濃厚相中に導き、混合室内での３Ｈｅ濃厚相中から３Ｈｅ希薄相への３Ｈｅの希釈により熱吸収を生ぜしめ、一方復路中には分留器を配設しておき、その分留器内における３Ｈｅの蒸気圧と４Ｈｅの蒸気圧の差を利用して、３Ｈｅを気化させて真空ポンプの入口側へ導くと同時に、その気化による分留器内のＨｅ液相中におけるＨｅ濃度の低下を利用して、混合室内の３Ｈｅ希薄相から３Ｈｅ液相を復路側へ導き出すようにした希釈冷凍機において、前記往路における混合室の直近の上流側に、Ｈｅ液相を３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容する分離室を介挿しておき、往路中の凝縮器により凝縮されかつ０．８Ｋ以下に冷却されたＨｅ液相を分離室内に導き、かつその分離室内に導入されたＨｅ液相中に含まれている４Ｈｅと３Ｈｅを、４Ｈｅは３Ｈｅ希薄相中に、３Ｈｅは３Ｈｅ濃厚相中にそれぞれ分離させるとともに、分離室内の３Ｈｅ希薄相中から４Ｈｅを前記復路における混合室と熱交換器との間の中間部分にバイパス路を経て導き出し、また前記分離室内の３Ｈｅ濃厚相中から３Ｈｅを導き出してこれを混合室内の３Ｈｅ濃厚相中に導入し、これによって混合室の３Ｈｅ濃厚相中に、実質的に４Ｈｅを含まない３Ｈｅ液相を導入させるようにしたことを特徴とするものである。
【００１８】
また請求項２の発明は、請求項１に記載の希釈冷凍機において、前記バイパス路に、３Ｈｅ液相の流通に対して抵抗を与えかつ超流動状態の４Ｈｅ液相の流通を実質的に阻止しない選択抵抗手段を設けておき、これにより分離室の３Ｈｅ希薄相中から実質的に４Ｈｅ液相のみを復路の前記中間部分へ導き出すようにしたことを特徴とするものである。
【００１９】
【発明の実施の形態】
図１にこの発明の希釈冷凍機の原理的な構成の一例を示す。なお図１において、図３に示す従来の希釈冷凍機と同様な部分については同一の符号を付し、その説明は省略する。
【００２０】
図１において、往路１１Ａにおける熱交換器８（往路側熱交換器流路８Ａ）と混合室９との間には分離室１３が介挿されている。この分離室１３には、熱交換器８の往路側流路８Ａにおいてその熱交換器８の復路側流路８Ｂと熱交換されて０．８Ｋより充分に低い温度（通常は０．１Ｋ程度）まで冷却された液体Ｈｅが導入される。この際の液体Ｈｅは、理想状態では１００％３Ｈｅ液相となっている筈であるが、実際上は［発明が解決しようとする課題］の項で述べたように、３Ｈｅに例えば４０％程度の４Ｈｅが混入された４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体となっているのが通常である。
【００２１】
ここで分離室１３内は、０．８Ｋよりも充分に低温であるため、図３を参照して混合室９に関して説明したと同様に、１００％３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相Ｐ’と、６．４％３Ｈｅ−残部４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相Ｑ’とに２相分離した状態となり、かつ密度の小さい３Ｈｅ濃厚相Ｐ’が上層に、密度の大きい３Ｈｅ希薄相Ｑ’が下層に位置する。したがってこのような分離室１３内に４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液を導入すると同時に、後述するように３Ｈｅ希薄相Ｑ’中から４Ｈｅを抜き出せば、導入された４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中の３Ｈｅは３Ｈｅ濃厚相Ｐ’中に溶け込む一方、導入された混合液中の４Ｈｅは３Ｈｅ希薄相Ｑ’中に溶け込むことになる。すなわち、分離室１３内に導入された４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液を構成している４Ｈｅおよび３Ｈｅについて、４Ｈｅは３Ｈｅ希薄相Ｑ’に、３Ｈｅは３Ｈｅ希薄相Ｐ’に、それぞれ分離されたことになる。
【００２２】
ここで、分離室１３の下部（下層の３Ｈｅ希薄相Ｑ’に相当する部位、例えば底部）はバイパス路１５によって復路１１Ｂにおける混合室９と熱交換器８との間の中間部分に連結されており、このバイパス路１５には、３Ｈｅ液相の流通に対して抵抗を与えかつ超流動状態の４Ｈｅ（すなわちＨｅＩＩ）の流通を実質的に阻止しない選択抵抗手段１７が介挿されている。分離室１３内の温度は０．８Ｋ以下、通常は０．１Ｋ程度であるが、４Ｈｅ液相は２Ｋ以下で超流動状態（ＨｅＩＩ相）となるから、分離室１３から出た４Ｈｅ（液相）も超流動状態となっている。このような超流動４Ｈｅ液相は、その粘性が３Ｈｅ液相と比較して格段に小さいため、極く小さな隙間でも容易に入り込んで流通することができ、したがって例えば、キャピラリーチューブと称される極細管内に極細線（鋼線等）を挿入してなるインピーダンスチューブをもって前記選択抵抗手段１７を構成することができる。より具体的には、例えば、外径０．３ｍｍ、内径０．１ｍｍ強のステンレス鋼製キャピラリーチューブ内に、外径０．１ｍｍ弱、長さ１０ｍｍのステンレス鋼線を挿入したインピーダンスチューブからなる選択抵抗手段１７をバイパス路１５に設けておけば、超流動４Ｈｅ液相はその粘性が著しく小さいため、キャピラリーチューブ内面とステンレス鋼線外面との間の極く小さい間隙を通過して流通することができる一方、超流動性を持たない常流動性の３Ｈｅ液相は粘性が相対的に格段に大きいため、その粘性が前記隙間を通過する際の抵抗となり、その結果３Ｈｅ液相が流通することが実質的に阻止される。
【００２３】
一方分離室１３の上部（上層の３Ｈｅ濃厚相Ｐ’に相当する部分）は、３Ｈｅ導出路１９によって前述の混合室９の上部に連絡されている。この３Ｈｅ導出路１９は、前述の往路１１Ａの一部（最下流部分）を構成している。
【００２４】
上述のように、分離室１３の下部は、３Ｈｅ液相に対し抵抗を与えかつ超流動４Ｈｅを実施的に阻止しない選択抵抗手段１７を介挿したバイパス路１５を経て混合室９の下流側の復路１１Ｂに導かれており、この復路１１Ｂには、既に図３を参照して説明したように混合室９から分留器５へ向う３Ｈｅ液相の流れが生じているから、その流れによる負圧によって、選択抵抗手段１７を通過した超流動４Ｈｅ液相がバイパス路１５から復路１１Ｂ中に引出され、復路１１Ｂ中の３Ｈｅ液相の流れに４Ｈｅ液相が合流することになる。このようにして、分離室１３の下層、すなわち６．４％３Ｈｅ−４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相Ｑ’からは４Ｈｅが選択抵抗手段１７を介挿したバイパス路１５によって直接的に（すなわち混合室９を通らずに）復路１１Ｂの側へ導かれる。その一方、分離室１３の上部は３Ｈｅ導出路１９（往路１１Ａ）により混合室９の上部に接続されているから、分離室１３内の上層、すなわち１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相Ｐ’から混合室９の上部に１００％３Ｈｅが導かれることになる。言い換えれば、分離室１３に導入された４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液（例えば４０％４Ｈｅ−６０％３Ｈｅ混合液体）のうち４Ｈｅは、分離室１３内において３Ｈｅ希薄相Ｑ’に分離され、さらにその３Ｈｅは、３Ｈｅ希薄相Ｑ’から選択抵抗手段１７を介挿したバイパス路１５を経て直接復路１１Ｂに引出されることになり、一方分離室１３に導入された４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液のうちの３Ｈｅは、分離室１３の３Ｈｅ濃厚相Ｐ’中に分離され、さらにその３Ｈｅ濃厚相Ｐ’から混合室９に導かれることになる。したがって混合室９には、４Ｈｅを含まない実質的に１００％３Ｈｅからなる３Ｈｅ液相が導入されることになる。
【００２５】
このようにして混合室９には、実質的に１００％３Ｈｅの液相が導入され、この３Ｈｅ液相は既に図３を参照して説明したと同様に、混合室９内において３Ｈｅ濃厚相Ｐ中から３Ｈｅ希薄相Ｑに希釈される際に、吸熱を生じさせて、冷凍機としての冷却作用をもたらすことになる。ここで、混合室９に導入される液体が４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体である場合には、既に［発明が解決しようとする課題］の欄において説明したように、混合室９内の３Ｈｅ濃厚相Ｐにおいて混合液体が相分離する際に発熱が生じ、この発熱により冷却能が減じられてしまうことになるが、この発明の場合には、前述のように混合室９に導入される液体が実質的に４Ｈｅを含まない状態、すなわち実質的に３Ｈｅ液相のみの理想状態もしくはそれに近い状態となっているため、上述のような相分離に伴なう発熱が実質的に生じず、そのため理想状態に近い超低温（例えば０．０３６Ｋに近い超低温）を得ることが可能となるのである。
【００２６】
混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑからは、既に図３について説明したように、３Ｈｅ液相が復路１１Ｂの側に導出され、さらにその復路１１Ｂの中途においては、前述のように分離室１３から選択抵抗手段１７を介挿したバイパス路１５を経て４Ｈｅ液相が合流し、熱交換器８を通って分留器５に導入される。この分留器５においては、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中から４Ｈｅと３Ｈｅとの飽和蒸気圧の差によって３Ｈｅがガス化して蒸発し、真空ポンプ１に導かれる。またその分留器５においては、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液の液面から超流動性を有する４Ｈｅ液相が、その超流動性により壁面伝いに薄膜として上昇し、さらに真空ポンプ１に至る管路（復路１１Ｂ）等の壁面伝いに超流動性を失う位置（約２Ｋの部位）まで４Ｈｅ液相の薄膜が上昇し、その付近で４Ｈｅ液相が気化して４Ｈｅガスとなる。したがって既に［発明が解決しようとする課題］の項で述べたように、真空ポンプ１の入口側には３Ｈｅガスに４Ｈｅガスが混入したガスが導かれ、その混合ガスが真空ポンプ１により往路１１Ａ側へ圧送されることになる。そしてその混合ガスが凝縮器３において液化され、熱交換器８を経てさらに冷却されて分離室１３に導かれることは既に述べた通りである。
【００２７】
以上のように、図１に原理的な構成を示したこの発明の方法によれば、特に複雑な構造を適用することなく、理想状態に近い超低温（０．１Ｋの液体Ｈｅが混合室に導入された場合には０．０３６Ｋに近い超低温）を得ることができるのである。
【００２８】
なおここで前記選択抵抗手段１７は、要は超流動性液体を流通させる一方、常流動性液体の流通に対して抵抗を与えるかまたは阻止するようなものであれば良いから、前述のようなインピーダンスチューブに限らず、例えば粒径数μｍのエメリー粉、アルミナ粉、銅粉等の粉末を密に充填した粉末充填層、あるいは網状の複数の部材を重ねたもの、その他連続気泡体や、連続孔を有する焼結体等を用いることができるが、本発明者等の実験では、最も簡便には、前述のようなキャピラリーチューブに極細線を挿入したインピーダンスチューブが有効であることが判明している。
【００２９】
【実施例】
この発明の希釈冷凍機の具体例を、図２に基いて説明する。
【００３０】
図２において、真空断熱層２０を有する有底円筒状の外側容器２２内には、冷媒としての液体ヘリウム（通常は液体４Ｈｅ）２４が収容されており、この外側容器２２の上端を密閉する蓋体２６には減圧口２８が設けられており、この減圧口２８は配管３０および開閉弁３２を介して減圧ポンプ３４に導かれている。
【００３１】
一方、外側容器２２内の液体ヘリウム冷媒２４中には、上方から前記蓋体２６を貫通して有底円筒状の内側容器３６が挿入・浸漬されている。この内側容器３６の下部の周壁部には真空断熱層３８が形成されている。そして真空断熱層３８の上端には排気管４０が接続されて、開閉弁４１を介して外部の排気ポンプ４３に接続されている。一方内側容器３６の上端近くには、Ｈｅガス排出口４２が形成され、このＨｅガス排出口４２はＨｅ循環用の真空ポンプ１の入口側に接続されている。
【００３２】
一方、前記内側容器３６内の下部には、３Ｈｅ液相と４Ｈｅ液相との混合液体ヘリウム４６が収容されており、この液体ヘリウム４６中には、上方から支柱兼真空排気管４８によって吊下された状態で、円筒状のプランジャ５０が浸漬されている。なおこのプランジャ５０は、後に改めて説明するように、周囲（その外周面と内側容器３６の内周面との間）に液体ヘリウム４６が流通可能な空隙４７が存在するように配設されている。一方前記支柱兼真空排気管４８の中間位置（プランジャ５０よりも上方でかつ液体ヘリウム４６の液面４６Ａよりも上方の位置）には、その支柱兼真空排気管４８が上下に貫通するように銅等の良熱伝導材料からなる熱伝導ブロック５２が固定されている。この熱伝導ブロック５２は、図示しない銅等の良熱伝導材料製のバネなどにより内側容器３６の内面に熱的に接触している。
【００３３】
またこの熱伝導ブロック５２からは、下面を開放した傘状もしくは円筒状のＨｅガス収集部材５６が吊下されている。このＨｅガス収集部材５６は、その下端部が液体ヘリウム４６の液面４６Ａより下方に浸漬されて、液面４６Ａ上に空間５６Ａが形成されている。そして前記熱伝導ブロック５２を上下に貫通しかつＨｅガス収集部材５６の内側空間５６Ａ内に続くガス通路５８によって、熱伝導ブロック５２の上側の空間と液体ヘリウム４６の液面４６Ａ上のＨｅガス収集部材５６の内側空間５６Ａとが連通されている。ここで、プランジャ５０の上面からＨｅガス収集部材５６までの間が前述の分留器５に相当する。
【００３４】
前記プランジャ５０には、その上下方向の中間位置の内部に中空な空室５０Ａが形成されており、また下端には下方に開放された空室５０Ｂが形成されている。ここで、プランジャ５０の中間位置の空室５０Ａは、前述の分離室１３に相当し、また下端の下方に開放された空室５０Ｂは、前述の混合室９に相当する。なおプランジャ５０における空室５０Ａ（分離室１３）より上方の部分、および空室５０Ｂ（混合室９）との間の部分は、真空断熱構造とされている。
【００３５】
一方前記内側容器３６内には、その上端の蓋体６０を貫通して上方からＨｅガス供給管６２が挿入されている。このＨｅガス供給管６２は、内側容器３６の外部において前述のＨｅ循環用の真空ポンプ１の出口側に、Ｈｅガス入口バルブ６４を介して接続されている。またそのＨｅガス供給管６２は、内側容器３６内を下方へ導かれて、前述の熱伝導ブロック５２に一体に組込まれた銅粉焼結体などからなる凝縮器３の上面入口側に接続されている。
【００３６】
ここで熱伝導ブロック５２は、前述のように内側容器３６に熱的に接触され、かつその内側容器３６の外側には冷媒としての液体ヘリウム２４が存在しているから、この液体ヘリウムが凝縮器３を冷却するための１Ｋポット２（図１、図３参照）として機能することになる。
【００３７】
さらに凝縮器３の下方の出口側は配管６６を介して例えばスパイラル管状の分留器熱交換器６に接続されている。この分留器熱交換器６は、プランジャ５０の上面側において（すなわち前記分留器５内において）液体ヘリウム４６に浸漬されている。また分留器熱交換器６の下方出口側は、プランジャ５０の上部外周面と内側容器３６の内周面との間の空隙４７に配設された例えばスパイラル管状の熱交換器往路側流路８Ａに接続され、されにこの熱交換器往路側流路８Ａの下端は、前述の分離室１３を構成するプランジャ５０内の空室５０ＡにおいてＨｅ液相を吐出する吐出口７０に導かれている。またこの分離室１３の上部には、３Ｈｅ液相を導出するための３Ｈｅ導出口７２が吐出口７０から離れた位置で開口しており、この３Ｈｅ導出口７２はプランジャ５０の外周面と内側容器３６の内周面との間の空隙に介在する熱交換器流路７４を備えた導出路１９を介してプランジャ５０の下端の空室５０Ｂ（すなわち混合室９）の上部に導かれている。一方前記分離室１３の下部には、４Ｈｅ液相を導出するための４Ｈｅ導出口７６が開口されており、この４Ｈｅ導出口７６は、前述の選択抵抗手段１７を介挿したバイパス路１５によってプランジャ５０の外周面と内側容器３６の内周面との間の空隙４７に導かれている。
【００３８】
以上のような図２に示される希釈冷凍機において、外側容器２２と内側容器３６との間の空間には前述のように液体ヘリウム（通常の４Ｈｅ）２４が注入され、かつ減圧ポンプ３４によって減圧口２８からその空間が排気減圧されて、１Ｋ近くの低温に保持される。したがってこの液体ヘリウム２４を注入した空間の部分が図３における１Ｋポット２に相当し、熱伝導ブロック５２を１．３Ｋ程度まで冷却するのに寄与する。一方内側容器３６内には、３Ｈｅ液相と４Ｈｅ液相とからなる液体ヘリウム４６が、その液面４６ＡがＨｅガス収集部材の上下方向中間位置（したがって分留器５の中間位置）に位置するように収容されている。ここで、分離室１３（プランジャ５０の中間位置の空室５０Ａ）および混合室９（プランジャ５０の下端の空室５０Ｂ）も液体ヘリウム４６で満たされるが、それぞれ１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相（上層）Ｐ’，Ｐと４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅからなる３Ｈｅ希薄相（下層）Ｑ’，Ｑに分離されている。
【００３９】
このような状態で３Ｈｅに４Ｈｅが混入した混合Ｈｅガスが真空ポンプ１によってバルブ６４およびＨｅガス供給管６２を経て凝縮器３に導かれ、熱伝導ブロック５２によって１．３Ｋ程度に冷却されて液化する。液化された混合Ｈｅは、分留器熱交換器６および熱交換器往路側流路８Ａを経てさらに冷却され、吐出口７０から分離室１３（空室５０Ａ）内に吐出される。なお熱交換器往路側流路８Ａに対応する熱交換器８の復路側流路８Ｂ（図１参照）は、空隙４７によって構成されている。
【００４０】
前記分離室１３においては、既に図１に関して述べたように、吐出された混合液体ヘリウムのうち、３Ｈｅが上側の３Ｈｅ濃厚相Ｐ’中に分離される一方、４Ｈｅが下側の３Ｈｅ希薄相Ｑ’中に分離される。そして分離室１３の上側の３Ｈｅ濃厚相Ｐ’からは、実質的に１００％３Ｈｅの液体ヘリウムが３Ｈｅ導出口７２から導出路１９および熱交換器７４を経て混合室９の上部に導かれて、その混合室９の上部に吐出され、一方分離室１３の下側の３Ｈｅ希薄相Ｑ’からは、４Ｈｅからなる液体ヘリウム（超流動４Ｈｅ）が、４Ｈｅ導出口７６から選択抵抗手段１７を介挿したバイパス路１５を経てプランジャ５０の外周面と内側容器３６の内周面との間の空隙４７中に吐出される。
【００４１】
そして上述のようにして混合室９の上部に吐出された実質的に１００％３Ｈｅの液体ヘリウムは、混合室９内において上側の３Ｈｅ濃厚相Ｐ中に導入され、さらにその濃厚相の３Ｈｅの一部が下側の希薄相Ｑに溶け込む。このとき、既に述べたように熱吸収が生じて、０．０３６Ｋ近くの超低温が得られる。ここで、混合室９内に導かれる液体ヘリウムは、既に述べたように実質的に１００％３Ｈｅであって、４Ｈｅが実質的に混入していないから、３Ｈｅ濃厚相Ｐ中で４Ｈｅが分離することによる発熱が実質的に生じないから、前述のように０．０３６Ｋ近くの超低温を得ることが可能となるのである。
【００４２】
一方、混合室９はプランジャ５０の外周面側の空隙４７により分留器５と連通しているから、混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｑ中の３Ｈｅは分留器５に至るが、この分留器５は１Ｋ以下の低温となっているため、３Ｈｅと４Ｈｅとの大幅な飽和蒸気圧の差によって主に３Ｈｅが蒸発し、この気相の３Ｈｅは熱伝導ブロック５２のガス通路５８を通って内側容器３６の上方の空間からＨｅガス排出口４２を経て真空ポンプ１により排気される。これに伴ない、分留器５内の液体ヘリウム中の３Ｈｅ濃度は１％程度まで低下するから、分留器５内の液体中における３Ｈｅ濃度（約１％）と混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑ中の３Ｈｅ濃度（約６．４％）との間に３Ｈｅの濃度差が生じ、その濃度勾配によって混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑから３Ｈｅ分子が空隙４７を通って分留器５に引込まれ、またそれにより混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑ中の３Ｈｅ濃度が低くなるに伴なって、混合室９内において３Ｈｅ濃厚相Ｐから３Ｈｅが連続的に３Ｈｅ希薄相Ｑ中へ溶け込み（希釈される）、これにより熱吸収が連続的に持続されることになる。そしてまた前述のような空隙４７内での混合室９から分留器５に向かう３Ｈｅ液相の流れにより、空隙４７内へのバイパス路１５の出口に負圧が生じ、この負圧によって、バイパス路１５、選択抵抗手段１７を介して分離室１３の３Ｈｅ希薄相Ｑ’から４Ｈｅ液相（超流動Ｈｅ）が引出され、空隙４７内を通る３Ｈｅ液相に４Ｈｅ液相が混入することになる。
【００４３】
そして分留器５内における液体ヘリウム４６の液面４６Ａやその周囲の部分の液面からは、Ｈｅガス収集部材５６の内面や外面伝い、あるいは内側容器３６の内面伝いに、超流動４Ｈｅがその超流動性により薄膜として上昇し、その薄膜として上昇した超流動４Ｈｅは、内側容器３６の上方の空間やさらには真空ポンプ１に至る管路における２Ｋ程度の温度の部位まで上昇して常流動性に戻るとともにその付近の蒸気圧に応じて気化し、その結果、真空ポンプ１の入口側には３Ｈｅガスに４Ｈｅガスが混入した混合Ｈｅガスが引込まれることになる。
【００４４】
その後の循環過程は既に述べた通りであり、混合Ｈｅガスが再び凝縮器３で凝縮されて液化し、さらに冷却されて分離室１３に至り、分離室１３で４Ｈｅが抜き出され、残る３Ｈｅが混合室９に導入される。
【００４５】
以上のように、分留器で選択的に気化された３Ｈｅに対して４Ｈｅが混入して、その混合Ｈｅが真空ポンプにより圧送されて循環されてしまうこと自体は許容しながらも、往路の４Ｈｅを混合室９の直前で抜き取って復路側へバイパスさせて、混合室には４Ｈｅ液相が実質的に導入されないようにすることによって、混合室において理想状態に近い０．０３６Ｋ近くの超低温を得ることができるのである。またここで、上述のように分留器で選択的に蒸発した３Ｈｅガスに対して４Ｈｅが混入してしまうこと自体は許容しているため、分留器から真空ポンプに至る経路において４Ｈｅ混入防止のための複雑な構造を適用する必要はない。
【００４６】
【発明の効果】
前述の説明で明らかなように、この発明の希釈冷凍機によれば、冷却ヘッドとしての機能を果たすべき混合室に導入される液体ヘリウムが、実質的に４Ｈｅ液相を含まない３Ｈｅ液相のみとなるため、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体が混合室に導入された場合のような混合液体の相分離に伴なう発熱が生じることがなく、そのため希釈冷凍機能を充分に発揮して、理想状態に近い超低温を得ることが可能となる。また、分留器から真空ポンプに至る経路において３Ｈｅガスに４Ｈｅガスが混入すること自体は許容しているため、そのような４Ｈｅガスの混入を阻止するための複雑な構造を適用する必要がなく、そのため低コストでかつ耐久性も高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の希釈冷凍機の原理的な構成の一例を示す略解図である。
【図２】この発明の希釈冷凍機の一実施例を示す略解的な縦断正面図である。
【図３】従来の一般的な希釈冷凍機の原理的な構成を示す略解図である。
【符号の説明】
１真空ポンプ
５分留器
８熱交換器
９混合室
１１Ａ往路
１１Ｂ復路
１３分離室
１５バイパス路
１７選択抵抗手段
Ｐ、Ｐ’ ３Ｈｅ濃厚相
Ｑ、Ｑ’ ３Ｈｅ希薄相

Claims

Ｈｅガスを循環圧送するための真空ポンプの出口側から、Ｈｅ液相を３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容しかつ冷却ヘッドとなるべき混合室の入口までの経路を往路とし、前記混合室の出口から真空ポンプの入口側に至る経路を復路とし、これらの往路、復路によってＨｅを循環させるためのＨｅ循環経路を形成しておき、
前記往路中に凝縮器を配設しておき、真空ポンプにより送り出されたＨｅガスをその凝縮器において凝縮させ、得られたＨｅ液相を、復路側との熱交換により０．８Ｋ以下に冷却して、その０．８Ｋ以下に冷却された液相を、前記混合室の３Ｈｅ濃厚相中に導き、混合室内での３Ｈｅ濃厚相中から３Ｈｅ希薄相への３Ｈｅの希釈により熱吸収を生ぜしめ、
一方復路中には分留器を配設しておき、その分留器内における３Ｈｅの蒸気圧と４Ｈｅの蒸気圧の差を利用して、３Ｈｅを気化させて真空ポンプの入口側へ導くと同時に、その気化による分留器内のＨｅ液相中におけるＨｅ濃度の低下を利用して、混合室内の３Ｈｅ希薄相から３Ｈｅ液相を復路側へ導き出すようにした希釈冷凍機において、
前記往路における混合室の直近の上流側に、Ｈｅ液相を３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容する分離室を介挿しておき、往路中の凝縮器により凝縮されかつ０．８Ｋ以下に冷却されたＨｅ液相を分離室内に導き、かつその分離室内に導入されたＨｅ液相中に含まれている４Ｈｅと３Ｈｅを、４Ｈｅは３Ｈｅ希薄相中に、３Ｈｅは３Ｈｅ濃厚相中にそれぞれ分離させるとともに、分離室内の３Ｈｅ希薄相中から４Ｈｅを前記復路における混合室と熱交換器との間の中間部分にバイパス路を経て導き出し、また前記分離室内の３Ｈｅ濃厚相中から３Ｈｅを導き出してこれを混合室内の３Ｈｅ濃厚相中に導入し、これによって混合室の３Ｈｅ濃厚相中に、実質的に４Ｈｅを含まない３Ｈｅ液相を導入させるようにしたことを特徴とする、希釈冷凍機。
請求項１に記載の希釈冷凍機において、
前記バイパス路に、３Ｈｅ液相の流通に対して抵抗を与えかつ超流動状態の４Ｈｅ液相の流通を実質的に阻止しない選択抵抗手段を設けておき、これにより分離室の３Ｈｅ希薄相中から実質的に４Ｈｅ液相のみを復路の前記中間部分へ導き出すようにしたことを特徴とする、希釈冷凍機。