JP2004238718A

JP2004238718A - マルエージング鋼およびその製造方法

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Publication number: JP2004238718A
Application number: JP2003031790A
Authority: JP
Inventors: Kazuo Ishii; 和夫石井; Yoshinari Okada; 善成岡田; Yoshihiro Odagiri; 義博小田切; Toru Yagasaki; 徹矢ヶ崎; Fujitaka Kono; 藤孝河野; Toru Taniguchi; 徹谷口; Etsuo Fujita; 悦夫藤田
Original assignee: Honda Motor Co Ltd; Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Honda Motor Co Ltd; Proterial Ltd
Priority date: 2003-02-07
Filing date: 2003-02-07
Publication date: 2004-08-26
Anticipated expiration: 2023-02-07
Also published as: JP4741175B2

Abstract

【課題】超高サイクルにおいて格段に改善された疲労特性を有する自動車用無段変速機等に使用可能なマルエージング鋼およびその製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】Ｔｉ系介在物径を７μｍ以下とし、酸化物系介在物径を１４μｍ以下とする。ここで介在物径は以下の数式にしたがう値である。
【数１】

ｄ：Ｔｉ系介在物径
ｘ：介在物の一辺の長さ
ｙ：ｘと直交する介在物の一辺の長さ
【数２】

Ｄ：酸化物系介在物径
ａ：介在物の長径
ｂ：介在物の短径
【選択図】図５

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、超高サイクル疲労領域での疲労強度が高いマルエージング鋼およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般にマルエージング鋼は、▲１▼極低炭素であり、溶接性に優れている。▲２▼固溶化処理後は軟らかく、加工硬化も少ないため冷間加工性に優れている。▲３▼高強度にするために熱処理が必要であるが、低温熱処理（４６０〜５２０℃程度の時効硬化処理）でよく、熱処理が容易でかつ変寸が低いレベルである。▲４▼熱処理によって得られる強度が、２０００ＭＰａ前後と非常に高い引張強さを持つ。▲５▼硬さ、強さの非常に高いレベルでの延性、靭性、切欠強さが大きい。したがって、マルエージング鋼は、上記▲１▼〜▲５▼の特徴を有することから、溶接・切断・冷間加工（圧延）を行い製造され、かつ厳しい寸法精度と高強度・高靭性、そして高い疲労強度が要求される自動車用無段変速機に用いられる金属ベルトには最適な材料である。
【０００３】
従来からマルエージング鋼に関して、様々な疲労強度向上方法が提案されている。例えば、Ｔｉ系介在物径の大きさを８μｍ以下とする技術が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。また、Ｏ，Ｎの上限値を規定する技術が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。さらに、非金属介在物径を３０μｍ以下とする技術も提案されている（例えば、特許文献３参照。）。
【０００４】
また、別の観点からマルエージング鋼の疲労強度を向上する方法としては、窒化により疲労強度を向上する方法が提案されている（例えば、特許文献４参照。）。また、ショットピーニングを施して疲労強度を向上する方法も提案されている（例えば、特許文献５参照。）。
【０００５】
一般的に、表面を起点とする疲労は１０^６未満の繰り返し数で生じる（たとえば、非特許文献１参照。）。一方、１０^７回以上の高サイクルの疲労強度を向上させるためには、非金属介在物を小さくすることが必要である。ちなみに、特許文献３などに開示されるマルエージング鋼薄板は、疲労試験により１０^７回に対する時間強度を評価した結果、良好な疲労強度が得られたものである。
【０００６】
【特許文献１】
特開平１１−２９３４０７号公報
【特許文献２】
特開平１−１４２０５３号公報
【特許文献３】
特許第３１１０７３３号公報
【特許文献４】
特開平１−１４２０２２号公報
【特許文献５】
特開昭６３−９６２５８号公報
【非特許文献１】
安部孝之ら、「高強度鋼の疲労破壊における表面破壊と内部破壊」、ばね技術研究会１９９８年度春季講演会講演論文集、ｐ．１７〜２０
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、たとえば自動車用無段変速機に用いられる金属ベルトなどは、車両寿命の間におおよそ４×１０^８の繰り返し負荷がかかるため、金属ベルトの伝達トルクの向上や伝達機能の小型化を可能とするためには、１０^８から１０^９（以下、「超高サイクル」と表現する）での疲労強度を向上させる必要がある。
【０００８】
このようなことから、今日においては、従来技術では成し得なかった超高サイクルでの疲労強度向上が望まれている。すなわち、従来技術に開示された程度の介在物や組成を有する鋼における疲労強度レベルでは十分ではなく、このため従来に比して高レベルの疲労強度を有するマルエージング鋼の開発技術が要請されている。
【０００９】
本発明は、上記要請に鑑みてなされたものであり、超高サイクルにおいて格段に改善された疲労特性を有する自動車用無段変速機等に使用可能なマルエージング鋼およびその製造方法を提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、マルエージング鋼中に多く分散し、疲労破壊の起点となる非金属介在物のうち、Ｔｉ系介在物と酸化物系介在物とに着目し、Ｔｉ系介在物を超高サイクル域で疲労強度に影響を与えない大きさまで微細にした場合には、酸化物系介在物が超高サイクル域の疲労強度に大きく影響するとの知見を得た。具体的には、酸素含有量が低いマルエージング鋼においては、通常の破面観察などの顕微鏡観察では確認されない極めて検出確率の低い１４μｍ以上の酸化物系介在物であっても、超高サイクル域においては疲労強度を低下させるとの知見を得た。本発明は上記知見に基づき、介在物径の最適化によりなされたものである。
【００１１】
すなわち、本発明のマルエージング鋼は、Ｔｉ系介在物径が７μｍ以下であり、酸化物系介在物径が１４μｍ以下であることを特徴としている。
ここで介在物径は以下の数式にしたがう値である。
【００１２】
【数３】

ｄ：Ｔｉ系介在物径
ｘ：介在物の一辺の長さ
ｙ：ｘと直交する介在物の一辺の長さ
【００１３】
【数４】

Ｄ：酸化物系介在物径
ａ：介在物の長径
ｂ：介在物の短径
【００１４】
本発明によれば、疲労破壊の起点となる非金属介在物のうち、Ｔｉ系介在物と酸化物系介在物とに着目し、これらをともに微細にすることで、Ｔｉ系介在物や酸化物系介在物が疲労破壊の起点となることを防止し、ひいては超高サイクル域で疲労強度の低下を防止することができる。
【００１５】
また、このようなマルエージング鋼においては、介在物径が１０μｍ以上の酸化物系介在物を１５０個／１００ｇ以下とすることが望ましい。このように、超高サイクル域の疲労強度に影響を与える可能性の高い比較的径の大きな酸化物系介在物の密度をさらに好適化することにより、酸化物系介在物が疲労破壊の起点となることをさらに防止し、これにより超高サイクル域で疲労強度の低下を一層防止することができる。
【００１６】
さらに、このようなマルエージング鋼においては、その組成を、質量％で、Ｎｉ：１６．０〜２０．０％、Ｃｏ：７．０〜１０．０％、Ｍｏ：３．０〜６．０％、Ｔｉ：０．４〜０．６％、およびＡｌ：０．０１〜０．２％を含み、残部をＦｅおよび不可避的不純物とし、上記不可避的不純物の組成を、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．１％以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ｐ：０．０１％以下、Ｓ：０．００１０％以下、Ｎ：０．００１％以下、Ｏ：０．００１％以下、Ｍｇ：０．０００３％未満、およびＣａ：０．０００３％未満とし、含有元素の組成の好適化を図ることで、介在物の微細化をさらに達成することができる。また、このようなマルエージング鋼においては、結晶粒度番号８番以上の細粒組織を有するものとすると、疲労破壊の起点となり得る介在物の微細化をより一層図ることができ、これにより超高サイクル域で疲労強度の低下をさらに防止することができる。なお、ここで、結晶粒度番号とは、ＪＩＳＧ０５５２で定める切断法により測定した値である。
【００１７】
また、本発明のマルエージング鋼の製造方法は、上記マルエージング鋼を好適に製造するための方法であって、加工度が３０％以上であり、かつ温度が７５０℃〜８００℃である条件範囲で、加工および熱処理を施すことを特徴としている。このような製造方法によれば、加工度を３０％以上とすることで、確実に再結晶を起こさせ、結晶粒の成長による粗大化を防止することができる。また、熱処理における温度を７５０℃以上とすることで、粗大なＦｅ_２Ｍｏ系ラーベスの析出を防止し、優れた延性および靱性を実現することができる。一方、熱処理における温度を８００℃以下とすることで、昇温後の再結晶が即時に完了することを回避し、結晶粒の成長を防止することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の好適な実施形態における種々の限定理由を図面を参照して説明する。
・Ｔｉ系介在物径を７μｍ以下とした理由
Ｔｉ系介在物径を７μｍ以下としたのは、径の大きさが７μｍ以下のＴｉ系介在物が存在しても疲労破壊の起点にならず材料本来の強度を発揮できるが、７μｍを超えるものは疲労破壊の起点になるためである。図１（ａ）はＴｉ系介在物（矩形介在物）起点で破損した破面を示し、図１（ｂ）は図１（ａ）の放射状円形部分の中心部を示す。図１（ｂ）に黒色部分として観察される介在物をＥＤＸ（エネルギー分散型エックス線分析装置）で分析したところ、図２のようなスペクトルを示し、上記破面に存在するのはＴｉ系介在物：Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）であることが判明した。このように、Ｔｉ系介在物は疲労破壊の起点となるが、多くの試験を積み重ねた結果、Ｔｉ系介在物径について不感となる大きさがあることが判明した。Ｔｉ系介在物は特徴的な矩形をしているため、図３に示すような介在物の場合に、つぎのように面積相当の円形としたときの直径：ｄを介在物径と定義した。
【００１９】
【数５】

ｄ：Ｔｉ介在物径
ｘ：介在物の一辺の長さ
ｙ：ｘと直交する介在物の一辺の長さ
【００２０】
疲労試験により破断した後にその破面を観察し、起点となった介在物径毎に図４に示すＳ−Ｎ線図を作成した。なお、破面上からＴｉ系介在物の全体像がわからない場合は、酸溶液によりＴｉ系介在物は溶かさず、そのまわりだけを溶解し観察した。そのＳ−Ｎ線図から１０^９時間強度を読みとってこれをまとめたものが図５である。
【００２１】
図５の中で、介在物径が零の点は介在物の無い表面起点で破損したものの１０^９時間強度を示す。ここに示すように、介在物径が７μｍ以下の時には起点に介在物の無いものと同じ１０^９時間強度を示す。このことから、介在物が７μｍ以下では１０^９時間強度に対しては不感であるといえる。したがって、Ｔｉ系介在物がこの大きさより小さければ材料本来の強度を発揮できることが判明した。このことから、Ｔｉ系介在物は７μｍ以下とした。
【００２２】
なお、Ｔｉ系介在物が７μｍ以下であることを評価する方法としては、マルエージング鋼中から非金属介在物を抽出し、正確に大きさを測定する必要がある。抽出する方法としては酸溶解分離法、ＥＢＢＭ法等がある。酸溶解分離法は、酸溶液により鋼を溶解させ、非金属介在物を鋼から分離し、溶液をフィルターで濾過することでフィルター上に非金属介在物のみを残して、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）等で観察する方法である。さらには、抽出に用いるマルエージング鋼が十分な量でないと、評価したサンプルにたまたま大きなＴｉ系介在物がなく、Ｔｉ系介在物の大きさが小さく評価されることがある。これを防止するためには、できるだけ多くのマルエージング鋼から、Ｔｉ系介在物を抽出するのが望ましい。発明者らの検討では、５ｇ以上のマルエージング鋼でＴｉ系介在物を調べれば、安定した評価を行うことができた。
【００２３】
・酸化系介在物径を１４μｍ以下とした理由
従来、マルエージング鋼において、疲労破壊の起点となるのはＴｉ系介在物であり、十数μｍ程度の大きさの酸化物系介在物はその検出頻度が極めて低いため、この程度の大きさの酸化物系介在物が起点となって疲労破壊を起すことは認められなかった。しかしながら、本発明者らがＴｉ系介在物を７μｍ以下としたマルエージング鋼を用いて、数多くの疲労試験を行った結果、酸素含有量を低減した組成であっても、その材料の全体では、場合によっては１４μｍを超える介在物が多数存在し、疲労破壊の起点となることが確認された。
【００２４】
本発明において、酸化物系介在物径を１４μｍ以下としたのは、大きさが１４μｍ以下の酸化物系介在物が存在しても疲労破壊の起点にならず材料本来の強度を発揮できるが、１４μｍを超えるものは疲労破壊の起点になり易いためである。図６（ａ）は酸化物系介在物（円形介在物）起点で破損した破面を示し、図６（ｂ）は図６（ａ）の灰色の放射状円形部分の中心部を示す。この灰色部分として観察される介在物をＥＤＸ分析をすると図７のような介在物スペクトルを示す場合があり、Ａｌ_２Ｏ_３やＣａＯ，ＳｉＯ_２，ＭｇＯなどを主体とした酸化物であることが判る。酸化物系介在物は超高サイクル域においては、疲労破壊の起点となるが、多くの試験を積み重ねた結果、酸化物系介在物径について不感となる大きさがあることが判明した。酸化物系介在物は円形に近いため、図８に示すような介在物の場合に、次のように面積相当の円形としたときの直径：Ｄを介在物径と定義した。
【００２５】
【数６】

Ｄ：酸化物系介在物径
ａ：介在物の長径
ｂ：介在物の短径
【００２６】
疲労試験により破断した後にその破面を観察し、起点となった介在物径毎に図４に示すＳ−Ｎ線図を作成した。そのＳ−Ｎ線図から１０^９時間強度を読みとってこれをまとめたものが図９である。図９の中で、介在物径が零の点は介在物の無い表面起点で破損したものの１０^９時間強度を示す。ここに示すように、介在物径が１４μｍ以下の時には起点に介在物の無いものと同じ１０^９時間強度を示す。このことから、介在物が１４μｍ以下では１０^９時間強度に対しては不感であるといえる。したがって、酸化物系介在物がこの大きさ以下であれば材料本来の強度を発揮できることが判った。
【００２７】
・１０μｍ以上の酸化物系介在物を１５０個／１００ｇ以下とした理由
１０μｍ以上の酸化物系介在物を１５０個／１００ｇ以下としたのは、個々の大きさが１４μｍを超える酸化物系介在物が存在しなくても、１０μｍ以上の酸化物系介在物が多いと隣り合せに存在する場合があり、疲労強度に悪影響を及ぼすためである。そのため本発明では、好ましい範囲として１５０個／１００ｇ以下と一定の重量当りの存在数を評価することで、１４μｍ以下の酸化物系介在物が隣り合せに存在し、みかけの介在物サイズが大きくなることも防止している。以上説明したように、１００ｇ中に１０μｍ以上の酸化物系介在物が１５０個以下であれば、より確実に疲労強度の向上を図ることができる。
【００２８】
ここで、サイズの大きな酸化物系介在物が発生するメカニズムとしては、原料や製造過程の汚染による酸素量の含有量の増加に加えて、ＭｇやＣａといった酸化物を粗大化する元素の存在、或いは凝固単位時に酸化物の凝集の発生などが考えられる。そこで、本発明者らは、組成のコントロールおよび製造時のシール性の向上、真空再溶解の適用、原料の精選等により、酸化系非金属介在物を１４μｍ以下とし、さらに酸化物系介在物の存在個数も従来と比べて格段に少ないマルエージング鋼を得た。
【００２９】
例えば、ＶＡＲ（真空アーク再溶解）を適用する場合は、ＶＡＲ時に溶鋼プール内を浮遊するＴｉ系介在物の存在により、Ｔｉ系介在物が大きくなる。従ってＶＡＲ鋼塊内のＴｉ系介在物を微細にするには、再溶解時の浮遊Ｔｉ系介在物をなくす方法を採用することが重要である。このためには、溶鋼プールや電極端面で生成する液滴の熱容量を大きくすることおよびシェルフの成長を抑えることが好適であり、ＶＡＲの溶解電流を大きくすることで溶鋼プール等の熱容量を高めることができる。
【００３０】
なお、酸化物系介在物径が１４μｍ以下であることを評価する方法としては、Ｔｉ系介在物と同様、マルエージング鋼から酸化物系介在物を抽出して評価する必要がある。酸化物系介在物はその検出頻度がＴｉ系介在物と比べて極めて低く、５ｇ程度のマルエージング鋼を評価しただけでは、サンプルにたまたま大きな酸化物系介在物がなく、大きさが小さく評価されるおそれがある。これを防止するためには、さらに多くのマルエージング鋼から、酸化物系介在物を抽出することが望ましい。発明者の検討では、１００ｇ以上のマルエージング鋼で酸化物系介在物を調べれば、安定した評価を行うことができた。
【００３１】
・マルエージング鋼に含まれる各成分の限定理由
さらに、本発明では、マルエージング鋼の組成を最適化することにより、高疲労強度化および介在物の微細化を可能としている。以下、本発明のマルエージング鋼に含まれる各成分の限定理由について述べる。
Ｎｉ
Ｎｉは、靱性の高い母相組織を形成するだけでなく、Ｎｉ_３Ｔｉ、Ｎｉ_３Ｍｏとして析出し、高強度とするには不可欠の元素である。１６．０％未満では強度が低下するが、２０．０％を超えるとオーステナイトが安定化し、マルテンサイト組織を形成し難くなることから、Ｎｉの含有量は１６．０〜２０．０％とした。
【００３２】
Ｃｏ
Ｃｏは、マトリックスであるマルテンサイト組織の安定性に大きく影響することなく、Ｍｏの固溶度を低下させることによってＭｏが微細な金属間化合物を形成して析出するのを促進することによって析出強化に寄与するが、その含有量が７．０％未満では必ずしも十分効果が得られず、また１０．０％を超えると脆化する傾向がみられることから、Ｃｏの含有量は７．０〜１０．０％とした。
【００３３】
Ｍｏ
Ｍｏは、時効処理により微細な金属間化合物を形成し、マトリックスに析出することによって強化に寄与する元素であるが、その含有量が３．０％未満の場合その効果が少なく、また６．０％を超えて含有すると粗大なＦｅ_２Ｍｏ系ラーベスが析出しやすくなり、かつ延性・靱性が劣化しやすくなるため、Ｍｏの含有量は３．０〜６．０％とした。
【００３４】
Ｔｉ
Ｔｉは、Ｍｏと同様に時効処理により微細な金属間化合物を形成し、析出することによって強化に寄与する元素であるが、その含有量が０．４％未満では必ずしも十分効果が得られず、また０．６％を超えて含有させると鋼帯の表面に酸化物を生成し、窒化処理の妨げとなるため、Ｔｉの含有量は０．４〜０．６％とした。
【００３５】
Ａｌ
Ａｌは、脱酸作用を持つため不可欠な元素であるが、その含有量が０．０１％未満では十分効果が得られず、また０．２％を超えて含有させると靱性が劣化することから、Ａｌの含有量は０．０１〜０．２％とした。
【００３６】
次に不純物として存在する元素の限定理由を述べる。
Ｃ
Ｃは、炭化物を形成し、金属間化合物の析出量を減少させて疲労強度を低下させるため、本発明ではＣの含有量を０．０１％以下とした。
【００３７】
Ｓｉ，Ｐ，Ｍｎ
Ｓｉ、ＰおよびＭｎは、脆化をもたらす不純物元素であるため、本発明ではこれらの含有量を、Ｓｉ：０．１％以下、Ｍｎ：０．１％以下、およびＰ：０．０１％以下とした。
【００３８】
Ｓ
Ｓは、硫化物系非金属介在物を生成する元素であるので、硫化物系非金属介在物を皆無とする本発明では極めて重要な元素である。０．００１０％を超えて含有するとＴｉと結びついて、硫化物系非金属介在物を生成するため、Ｓの含有量は０．００１０％以下とした。
【００３９】
Ｎ
Ｎは、Ｔｉ系介在物を形成するため、０．００１％を超えて含有するとＴｉ系介在物径を７μｍより小さくすることが困難となる。よって、Ｎｉの含有量は０．００１％以下とした。
【００４０】
Ｏ
Ｏは、酸化物系介在物を形成するため、０．００１％を超えて含有すると酸化物系介在物径を１４μｍより小さくすることが困難となる。よって、Ｏの含有量は０．００１％以下とした。
【００４１】
Ｃａ，Ｍｇ
Ｃａ，Ｍｇは、酸化物系非金属介在物の大きさに影響を与えるため、本発明ではこれらの含有量を特に厳しく規定した。その理由を以下に述べる。
従来技術で製造されたマルエージング鋼を用いて、自動車用無段変速機に用いられる金属ベルトを作製し、多数の耐久試験（疲労試験）を行ったところ、超高サイクルで破断するものがあった。そのうち、酸化物系介在物を起点に疲労破壊を起したものについて詳細に調査した。
【００４２】
図１０は、疲労起点となった介在物をＦＩＢ（ＦｏｃｕｓｅｄＩｏｎＢｅａｍ）で切断し、断面からＥＰＭＡ（エックス線マイクロアナライザ）の線分析により介在物を分析した結果である。これにより、疲労起点となった酸化物系介在物は、脱酸材としたＡｌ以外に、Ｃａ，Ｍｇより構成されていることが明らかになった。Ｃａ，Ｍｇは原料に不純物として含まれているだけでなく、溶解に必要な耐化物から混入するため必ず含有する元素である。
【００４３】
そこで、溶解の精錬途中における酸化物系介在物の形態を調べるため、精錬途中の溶鋼を採取し、試料を得た。そして、その試料からＥＢＢＭ法を用いて酸化物系介在物を抽出分離し、成長形態をＳＥＭ観察により検討した。ＥＢＢＭ法は電子ビームで加熱し鋼を溶解することによって、非金属介在物を浮上させＳＥＭで観察する方法である。その結果、Ｍｇが増えると酸化物系介在物の凝集性が高まり成長が促進されること、またＣａが増えると大型板状の酸化物系介在物が生成し、成長が促進されることがマルエージング鋼の精錬過程において確認された。そして、Ｍｇ，Ｃａが酸化物系介在物の成長を促進せず、径が１４μｍを超える酸化系介在物が存在しないようにするには、Ｍｇが０．０００３％未満、Ｃａが０．０００３％未満であることが望ましいことが判明した。
【００４４】
Ｆｅ，Ｂ，Ｃｒ
本発明のマルエージング鋼に含有される元素は、上記に規定した元素以外は実質的にＦｅとしているが、当然のことながら不可避的に混入する不純物は含有されている。例えばＢは、結晶粒を微細化するのに有効な元素であるため、靱性が劣化しない０．０１％以下で含有させることができ、またＣｒは窒化層を硬化させる効果があるため、０．５％以下で含有させることができる。
【００４５】
・結晶粒度番号８番以上の細粒組織を有すると好適な理由
以上のように、超高サイクルでは介在物径を不感の大きさにすることで材料本来の強度を発揮できることが判明した。そこで、さらに疲労強度を増すために、結晶粒度の違いによる超高サイクルでの疲労強度の変化を試験した。結晶粒度はバー材を冷間引き抜き加工した後に、熱処理によって再結晶させることでさまざまな結晶粒度の材料を得た。これを図１１に示す試験片に加工した後、時効した。この試験片を用いて疲労試験を行い、図４に示すＳ−Ｎ線図を作成した。そのＳ−Ｎ線図から１０^９時間強度を読みとってこれをまとめたものが図１２である。結晶粒度は試験終了後の試験片の試験部位（図１１のφ４ｍｍの部分）をＪＩＳＧ０５５２にしたがう切断法により測定した。ここで判るように、結晶粒度が８番未満では１０^９時間強度が極度に低下する。したがって、結晶粒度をコントロールすることが超高サイクルで高強度とする条件であることが判明した。
【００４６】
・加工度および熱処理温度の適正化について
マルエージング鋼はオーステナイトがマルテンサイト変態した組織であるため、オーステナイトの結晶粒度をコントロールすることが好ましい。オーステナイトの結晶粒度は、時効処理前に行う固溶化処理における再結晶によって決まり、再結晶は、固溶化処理前の加工度と固溶化処理での保持温度に依存する。すなわち、マルエージング鋼の結晶粒度をコントロールするには、固溶化処理前の加工度と固溶化処理の保持温度をコントロールすることが望ましい。そこで、種々の加工条件と温度での結晶粒度の違いを試験した。
【００４７】
試験は表１に示した１ｍｍの板厚の材料を冷間圧延後、固溶化処理した。これを、固溶化処理前の冷間加工での減面率（％）と固溶化処理の温度（℃）の平面上で示したのが図１３である。ここで、固溶化処理は図１４に示す温度パターンとして、図中の温度Ｔを固溶化処理の温度とした。より安定してオーステナイトを得るには図１５に示す温度パターンが有効である。また、７５０℃未満では、粗大なＦｅ_２Ｍｏ系ラーベスが析出し、延性・靱性が劣化するため、７５０℃以上で検討した。
【００４８】
【表１】

【００４９】
ここで示すように、それぞれの条件により結晶粒度が異なることが判る。加工度が小さいと、再結晶を起さず、回復と結晶粒成長による粗大化が進むだけで有効でない。また、温度については、８００℃を超える温度では再結晶が昇温後にすぐさま完了し、その後に結晶粒が成長してしまう。以上のようなことから、加工度が３０％以上であり、かつ温度が７５０℃〜８００℃である条件範囲では結晶粒度８番以上のマルエージング鋼を得ることができる。これらの条件は冷間圧延だけではなく冷間引き抜きや冷間鍛造などでも同様である。
【００５０】
また、加工度は３０％以上であれは、特に上限はないが、実質的には６０％を超えるような加工を施すとマルエージング鋼に割れ等が生じる可能性があるため、６０％以下が望ましい。以上の実験では均熱温度を２時間としたが、実用的には１０分から４時間の範囲であり、上記の最適条件内で処理することが可能である。
【００５１】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
真空誘導溶解の後、真空アーク再溶解を行い表２の化学成分のマルエージング鋼Ａ〜Ｅを製造した。次いで、１２８０℃×２０ｈの均質化焼鈍を施した後、熱間鍛造および熱間圧延を行った。その後、冷間圧延と加工ひずみ除去のための固溶化処理とを繰り返し行い、厚さ０．３２ｍｍのマルエージング鋼帯を作製した。表２にマルエージング鋼帯の化学組成を示す。
【００５２】
【表２】

【００５３】
次に、表２に示したマルエージング鋼帯からＴｉ系介在物評価用の試験片を５ｇと酸化物系介在物評価用の試験片１００ｇとを採取した。評価用の試験片は、表面に研磨粉等の酸化物が付着しないように注意し、さらに十分な洗浄を行った。これらの試験片をそれぞれ、混酸（硝酸＋塩酸）で溶解後、フィルターで濾過し、濾過面全面をＳＥＭで観察した。この際、５ｇの試験片は、穴径５μｍのフィルターを使用し、Ｔｉ系介在物を観察した。そして、観察面において、下記の式を用いてＴｉ系介在物の大きさを測定し、最大のものについて大きさを記録した。
【００５４】
【数７】

ｄ：Ｔｉ系介在物径
ｘ：介在物の一辺の長さ
ｙ：ｘと直交する介在物の一辺の長さ
【００５５】
また、１００ｇの試験片は、穴径１０μｍのフィルターを使用し、酸化物系介在物を観察し、全ての個数をカウントした。そして、観察面において、下記の式を用いて酸化物系介在物の大きさを測定し、最大のものについて大きさを記録した。なお、径が最大のＴｉ系介在物および酸化物系介在物の大きさと、酸化物系介在物の個数とを表３に示す。
【００５６】
【数８】

Ｄ：酸化物系介在物径
ａ：介在物の長径
ｂ：介在物の短径
【００５７】
【表３】

【００５８】
次にマルエージング鋼帯Ａ〜Ｅをベンディングしてループ化したのち、端部同士を溶接して円筒状のドラムを形成した。そして、ドラムを真空炉にて８２０℃の温度に６０分間保持する固溶化処理を行い、溶接歪を除去した。その後、９ｍｍ幅に裁断してリングを形成し、厚さ０．１８５ｍｍまでリング圧延した。そして、圧延されたリングに対し、還元雰囲気下において７８０℃で２時間保持する固溶化処理を施した。その後、時効処理と窒化処理を施し、ＣＶＴベルト用の無端金属ベルトを得た。なお、全ての無端金属ベルトは、表面硬さが８５０Ｈｖ以上であり、硬化層の厚さが２５〜３０μｍで、表面に白層等のない良好な窒化が施されていた。
【００５９】
このようにして得られた無端金属ベルトは図１６に示すような試験方法で疲労寿命を比較した。破断までの繰り返し曲げ回数を寿命と定義し、無端金属ベルトの回転回数に２を乗ずることで寿命を求めた。試験は径５５ｍｍのローラーを用い、回転速度を６０００ｒｐｍにて実施した。引張力は３１００Ｎとした。耐久試験は、それぞれ１００本のベルトで、破断もしくは１０^９回に達するまで行った。破断した回数によって整理した結果と、試験後の無端金属ベルトで測定した結晶粒度とを表４に示す。
【００６０】
【表４】

【００６１】
表４に示すとおり、鋼帯Ｂ、Ｄ、Ｅでは寿命が１０^９回に達する金属ベルトは無かったが、鋼帯Ｃは寿命が１０^９回に達することができ、鋼帯Ａでは全ての寿命が１０^９回に達した。このように、本発明によって従来技術では不可能であった１０^９回の寿命を達成することができた。
【００６２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、Ｔｉ系介在物径と酸化物系介在物径との適正化を図ることにより、これらの介在物が疲労破壊の起点となることを防止し、超高サイクル域で疲労強度の低下を防止することができる。よって本発明は、高い疲労強度が要求される自動車用無段変速機に好適なマルエージング鋼を提供することができる点で有望である。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）はＴｉ系介在物（矩形介在物）起点で破損した破面を示す写真であり、（ｂ）は（ａ）の放射状円形部分の中心部の拡大写真である。
【図２】図１に示した介在物をＥＤＸ（エネルギー分散型エックス線分析装置）で分析した結果を示す図である。
【図３】Ｔｉ系介在物の直径を定義するにあたり仮想的に用いたＴｉ系介在物の形状を示す図である。
【図４】介在物起点および表面起点に関するＳ−Ｎ線図を示すグラフである。
【図５】介在物起点に関し、図４に示したＳ−Ｎ線図の１０^９時間強度から求めた、疲労強度と起点の介在物径との関係を示すグラフである。
【図６】（ａ）は酸化物系介在物（円形介在物）起点で破損した破面を示す写真であり、（ｂ）は（ａ）の放射状円形部分の中心部の拡大写真である。
【図７】図６示した介在物をＥＤＸ（エネルギー分散型エックス線分析装置）で分析した結果を示す図であり、（ａ）はＳｉ、（ｂ）はＣａおよび（ｃ）はＡｌの各スペクトルを示すグラフである。
【図８】酸化物系介在物の直径を定義するにあたり仮想的に用いた酸化物系介在物の形状を示す図である。
【図９】表面起点に関し、図４に示したＳ−Ｎ線図の１０^９時間強度から求めた、疲労強度と起点の介在物径との関係を示すグラフである。
【図１０】疲労起点となった介在物をＦＩＢで切断し、断面からＥＰＭＡ（エックス線マイクロアナライザ）の線分析により介在物を分析した結果を示し、（ａ）はＥＰＭＡライン分析箇所を示す写真であり、（ｂ）はＥＰＭＡライン分析結果を示すグラフである。
【図１１】疲労試験に使用した試験片を示す図である。
【図１２】図４に示すＳ−Ｎ線図の１０^９時間強度から求めた、疲労強度と結晶粒度番号との関係を示すグラフである。
【図１３】表１に示した１ｍｍの板厚の材料を冷間圧延後、固溶化処理したものについて、固溶化処理前の冷間加工での減面率（％）と固溶化処理の温度（℃）との関係を示すグラフである。
【図１４】固溶化処理の一の温度パターンを示す図である。
【図１５】固溶化処理の他の温度パターンを示す図である。
【図１６】無端金属ベルトの疲労寿命試験方法を示す図である。

Claims

Ｔｉ系介在物径が７μｍ以下であり、酸化物系介在物径が１４μｍ以下であることを特徴とするマルエージング鋼。
ここで介在物径は以下の数式にしたがう値である。

ｄ：Ｔｉ系介在物径
ｘ：介在物の一辺の長さ
ｙ：ｘと直交する介在物の一辺の長さ

Ｄ：酸化物系介在物径
ａ：介在物の長径
ｂ：介在物の短径
介在物径が１０μｍ以上の酸化物系介在物が、１５０個／１００ｇ以下であることを特徴とする請求項１に記載のマルエージング鋼。
質量％で、Ｎｉ：１６．０〜２０．０％、Ｃｏ：７．０〜１０．０％、Ｍｏ：３．０〜６．０％、Ｔｉ：０．４〜０．６％、およびＡｌ：０．０１〜０．２％を含み、残部はＦｅおよび不可避的不純物からなり、前記不可避的不純物の組成が、質量％で、Ｃ：０．０１％以下、Ｓｉ：０．１％以下、Ｍｎ：０．１％以下、Ｐ：０．０１％以下、Ｓ：０．００１０％以下、Ｎ：０．００１％以下、Ｏ：０．００１％以下、Ｍｇ：０．０００３％未満、およびＣａ：０．０００３％未満であることを特徴とする請求項１または２に記載のマルエージング鋼。
結晶粒度番号８番以上の細粒組織を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のマルエージング鋼。
請求項１〜４のいずれかに記載のマルエージング鋼の製造方法であって、加工度が３０％以上であり、かつ温度が７５０℃〜８００℃である条件範囲で、加工および熱処理を施すことを特徴とするマルエージング鋼の製造方法。