JP2004231988A - ボロン膜の形成方法及びボロン膜形成装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】安全性が高く、高強度でかつ高品質なボロン膜を簡易な装置構成で効率よく形成することができる、ボロン膜の形成方法を提供する。
【解決手段】処理容器１１内にアルゴンガスを満たした後、電子ビーム源１２を動作させ、ターゲット１３に向けて電子ビームを照射し、ターゲット１３を加熱する。その後、ターゲット１３が所定の温度まで加熱された時点で、電源１４によりターゲット１３に所定のバイアス電圧を印加し、電子ビームによってプラズマ化された処理容器１１内のアルゴンガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲット１３に衝突させる。これにより、基板３０上へのボロン材料の堆積が開始され、基材３０上に所望の膜厚のボロン膜が形成される。
【選択図】 図１
【解決手段】処理容器１１内にアルゴンガスを満たした後、電子ビーム源１２を動作させ、ターゲット１３に向けて電子ビームを照射し、ターゲット１３を加熱する。その後、ターゲット１３が所定の温度まで加熱された時点で、電源１４によりターゲット１３に所定のバイアス電圧を印加し、電子ビームによってプラズマ化された処理容器１１内のアルゴンガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲット１３に衝突させる。これにより、基板３０上へのボロン材料の堆積が開始され、基材３０上に所望の膜厚のボロン膜が形成される。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜の形成方法に係り、とりわけ、高強度でかつ高品質なボロン膜を形成することができる、ボロン膜の形成方法及びボロン膜形成装置に関する。
【０００２】
なお、本明細書中において、「ボロン膜」とはボロン材料を主成分とする膜をいい、「ボロン材料」とはボロン又はその化合物をいう。
【０００３】
【従来の技術】
ボロンやボロン化合物（窒化ボロン等）を主成分として含むボロン膜は、原子核実験用の材料や、切削工具や機械部品等の被膜材料、半導体用薄膜材料のような幅広い産業用途で用いられている。
【０００４】
このような産業用途で用いられるボロン膜には、一般に高強度であることが要求されている。例えば、原子核実験用の材料として用いられる、ボロンを主成分とするボロン膜は、自立膜として自身の重量を支持する必要があり、高い強度が必要とされている。また、切削工具や機械部品等の被膜材料として用いられる、窒化ボロンを主成分とするボロン膜も、十分な耐摩耗性を持つ必要があり、高い強度が必要とされている。
【０００５】
ここで、ボロン膜の形成方法としては、薄膜の形成方法として一般的に用いられている各種の方法を用いることができる。しかしながら、ボロン膜の強度を向上させるためには、ボロン膜の緻密さが重要であり、このような観点からボロン膜の形成方法を検討する必要がある。
【０００６】
すなわち、例えば、ＣＶＤ法等の蒸着法は、材料の堆積速度が速いという点で薄膜の形成方法として一般的な方法（特許文献１参照）であるが、ボロン膜の形成方法としては、基板上に形成される堆積物の緻密さが十分でなく、脆くかつ表面も粗い膜しか形成されないという問題がある。また、特許文献１に記載された方法では、ホウ素（ボロン）源ガスとして毒性及び発火性のある化合物ガス（ジボラン：毒物及び劇物取締法で毒物指定され、特に発火性が強い）を用いている。このため、安全性に欠け、環境汚染を生じる可能性がある。
【０００７】
これに対し、スパッタリング法は、堆積される材料分子の運動エネルギーが高く、基板上に形成される堆積物の緻密さを向上させることができる。特に、このようなスパッタリング法のうち、電子ビームによって励起された高密度のプラズマを用いてターゲットをスパッタする方法（特許文献２および３参照）では、ボロンを主成分として含むターゲットのスパッタ率を向上させることができ、基板上へのボロン材料の堆積を効率よく短時間に行うことができる。
【０００８】
ところで、このようなスパッタリング方法では、ターゲットに衝突させるイオンを加速するためにターゲットに電圧を印加する必要がある。ここで、ターゲットを構成するボロンという元素は常温では絶縁体であり、ターゲットを導体にするにはその温度を上げる必要がある。
【０００９】
このような方法としては、従来、スパッタリング用の装置にヒータやレーザ照射装置等の加熱装置を組み込み、ターゲットにレーザを照射したり、ターゲットに熱を与えたりする方法が提案されている（非特許文献１）。
【００１０】
【特許文献１】
特開昭６３−８３２７３号公報
【特許文献２】
特開平３−７５９７５号公報
【特許文献３】
特開平５−３５５３７号公報
【非特許文献１】
Ｊｐｎ． Ｊ． Ａｐｐｌ． Ｐｈｙｓ． Ｖｏｌ． ３３ （１９９４） ｐｐ． ５９５９−５９６６
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した方法ではいずれも、スパッタリング用の装置に別途加熱装置を組み込む必要があり、全体の装置構成が複雑になるという問題がある。
【００１２】
本発明はこのような点を考慮してなされたものであり、安全性が高く、高強度でかつ高品質なボロン膜を簡易な装置構成で効率よく形成することができる、ボロン膜の形成方法及びボロン膜形成装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、第１の解決手段として、ボロンを主成分とするターゲットをスパッタして基板上にボロン材料を堆積させる、ボロン膜の形成方法において、処理容器内に収容されたターゲットに向けて電子ビームを照射し、当該ターゲットを加熱する加熱工程と、前記加熱工程により加熱された前記ターゲットに電圧を印加し、前記電子ビームによってプラズマ化された前記処理容器内の雰囲気ガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲットをスパッタすることにより、基板上にボロン材料を堆積させるスパッタリング工程とを含むことを特徴とする、ボロン膜の形成方法を提供する。
【００１４】
なお、上述した第１の解決手段においては、前記スパッタリング工程において、前記ターゲットに電圧を印加してから所定の時間が経過するまで前記基板上にボロン材料が堆積されないよう前記基板を遮蔽しておき、当該所定の時間が経過した時点で前記基板の遮蔽状態を解くことが好ましい。
【００１５】
また、上述した第１の解決手段においては、前記スパッタリング工程において、ボロン材料が堆積される前記基板を冷却状態に保つことが好ましい。
【００１６】
さらに、上述した第１の解決手段においては、前記処理容器内の前記雰囲気ガスを窒素を含むガスとすることにより、前記基板上に堆積されるボロン材料が窒化ボロンを含むようにしてもよい。ここで、窒素を含むガスとしては、窒素ガスや、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガス等を用いることができる。
【００１７】
本発明は、第２の解決手段として、ボロンを主成分とするターゲットをスパッタして基板上にボロン材料を堆積させる、ボロン膜形成装置において、ボロン材料が堆積される基板を収容する処理容器と、前記処理容器内に収容されたターゲットと、前記処理容器内に収容された前記ターゲットに向けて電子ビームを照射し、当該ターゲットを加熱する一方で、当該処理容器内の雰囲気ガスをプラズマ化する電子ビーム源と、前記ターゲットにバイアス電圧を印加する電源と、前記ターゲットの温度を検出する検出装置と、前記電源及び前記検出装置に接続された制御装置であって、前記検出装置の検出結果に基づいて前記ターゲットが所定の温度まで加熱されたことが判断された時点で、前記電源により前記ターゲットにバイアス電圧を印加するよう制御し、前記電子ビームによってプラズマ化された前記処理容器内の雰囲気ガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲットをスパッタすることにより、前記基板上にボロン材料を堆積させる制御装置とを備えたことを特徴とする、ボロン膜形成装置を提供する。
【００１８】
なお、上述した第２の解決手段においては、前記基板上にボロン材料が堆積されることを防止するためのシャッター機構をさらに備え、前記制御装置は、前記ターゲットにバイアス電圧を印加してから所定の時間が経過した後に前記基板上にボロン材料が堆積されるよう前記シャッター機構を制御することが好ましい。
【００１９】
また、上述した第２の解決手段においては、ボロン材料が堆積される前記基板を冷却する冷却機構をさらに備えることが好ましい。
【００２０】
本発明の第１及び第２の解決手段によれば、処理容器内の雰囲気ガスを電子ビームによってプラズマ化することにより得られた高密度のプラズマを用いて、ボロンを主成分とするターゲットをスパッタしているので、基板上へのボロン材料の堆積を高い緻密さで効率よく短時間に行うことができる。また、ターゲットを絶縁体から導体にするために必要となるターゲットの加熱を、処理容器内の雰囲気ガスをプラズマ化するための電子ビームを用いて行っているので、スパッタリング用の装置に別途加熱装置を設ける必要がない。このため、高強度でかつ高品質なボロン膜を簡易な装置構成で効率よく形成することができる。また、雰囲気ガスとして毒性や発火性のあるガスを用いる必要がないため、安全性が高く、環境汚染の心配もない。
【００２１】
また、本発明の第１及び第２の解決手段によれば、ターゲットをスパッタして基板上にボロン材料を堆積させる際に、基板を冷却するようにすることにより、最終的に形成されたボロン膜を基板から容易に剥離することができる。このため、自立膜としての破損のないボロン膜を容易に得ることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
まず、図１により、本実施の形態に係るボロン膜の形成方法を実現するためのボロン膜形成装置の全体構成について説明する。
【００２３】
図１に示すように、ボロン膜形成装置１０は、処理容器１１と、処理容器１１内に電子ビームを照射する電子ビーム源１２とを備えている。
【００２４】
このうち、処理容器１１の上壁にはガス流入管１１ａが取り付けられ、処理容器１１の下壁にはガス排出管１１ｂが取り付けられている。なお、ガス流入管１１ａにはアルゴンガス（雰囲気ガス）を供給するためのガス供給源（図示せず）が接続され、ガス排出管１１ｂには真空ポンプ（図示せず）が接続されている。
【００２５】
また、処理容器１１内には、基板３０を載置する銅製のテーブル１８が設置されている。なお、テーブル１８には水冷式の冷却機構１９が組み込まれている。また、テーブル１８の近傍にはシャッタ機構１７が設置されている。図１に示すように、シャッタ機構１７は、遮蔽板１７ａと、遮蔽板１７ａを支持する支持部材１７ｂと、支持部材１７ｂを水平方向に移動させる移動装置１７ｃとを有し、移動装置１７ｃにより、支持部材１７ｂを水平方向に移動させることにより、遮蔽板１７ａを、基板３０の上方に位置する遮蔽位置（図１に図示されている位置）と、基板３０の上方から外れた開放位置とのいずれかに位置付けることができるようになっている。
【００２６】
さらに、処理容器１１の側壁にはボロンを主成分とするターゲット１３が取り付けられており、電子ビーム源１２により照射された電子ビームによってプラズマ化された処理容器１１内のアルゴンガスによりターゲット１３をスパッタすることにより、基板３０上にボロン材料としてボロンを堆積させることができるようになっている。なお、ターゲット１３は、基板３０上へのボロン材料の堆積を効率よく行うため、基板３０へ向けて所定の角度だけ傾けられて配置されている。
【００２７】
ここで、電子ビーム源１２は、処理容器１１内に収容されたターゲット１３に向けて電子ビームを照射するものであり、処理容器１１の側壁に設けられた電子ビーム引込口１１ｃを介して引き込まれた電子ビームによって、ターゲット１３を加熱する一方で、処理容器１１内のアルゴンガスをプラズマ化することができるようになっている。なお、電子ビーム源１２としては、電子ビーム励起プラズマ（ＥＢＥＰ）装置等で一般的に用いられている電子ビーム源を用いることができる。
【００２８】
なお、ターゲット１３には電流計２０とともに電源１４が接続されており、所定の温度まで加熱されることで導電性を持つに至ったターゲット１３に電圧を印加することにより、電子ビームによってプラズマ化された処理容器１１内のアルゴンガスに含まれるイオンを加速してターゲット１３に衝突させることができるようになっている。
【００２９】
さらに、ターゲット１３の近傍には、ターゲット１３の温度を検出する温度センサ（検出装置）１５が配設されている。なお、温度センサ１５としては、サーミスタや熱電対等の接触式の温度センサの他、放射温度計等の非接触式の温度センサを用いることができる。なお、非接触式の温度センサを用いる場合には、温度センサを処理容器１１の外部に配設することが可能となるので、設置コストや耐久性等の面で有利である。
【００３０】
そして、電源１４及び温度センサ１５には制御装置１６が接続されており、制御装置１６において、温度センサ１５の検出結果に基づいてターゲット１３が所定の温度まで加熱されたことが判断された時点で、電源１４によりターゲット１３にバイアス電圧を印加するよう制御することができるようになっている。また、制御装置１６にはシャッタ機構１７（移動装置１７ｃ）が接続されており、制御装置１６において、ターゲット１３にバイアス電圧を印加してから所定の時間が経過した後に基板３０上にボロン材料が堆積されるようシャッター機構１７（移動装置１７ｃ）を制御することができるようになっている。
【００３１】
次に、図２により、ターゲット１３の詳細について説明する。
図２に示すように、ターゲット１３は、円柱状のターゲット本体２１と、ターゲット本体２１を支持するターゲット支持材２２とを有している。このうち、ターゲット本体２１はボロンを主成分とする材料からなり、一方の端面に電子ビームが照射されるようになっている。また、ターゲット支持材２２は、金属に比べてスパッタ率が小さいグラファイト等の導体からなり、電源１４に接続された電流導入端子２３に接続されている。
【００３２】
ここで、ターゲット本体２１は電子ビームの照射によって加熱されるが、十分な温度にまで加熱されるのは電子ビームが照射される側の端面（表面）のみである。このため、ターゲット本体２１の内部及び電子ビームが照射される側の端面とは反対側の端面（裏面）の温度は通常低いままであり、十分な導電性を持たない。しかしながら、図２に示すような構成では、ターゲット本体２１が、導体であるターゲット支持材２２に包まれており、かつターゲット支持材２２がターゲット本体２１の裏面側から表面側の縁部まで延びるような形状をとっているので、図２に示すような位置関係でターゲット本体２１の裏面側に電流導入端子２３が配置されるような場合であっても、ターゲット支持材２２を介して電流導入端子２３によりターゲット本体２１に対して効率よくバイアス電圧を印加することができる。
【００３３】
なお、ターゲット支持材２２には、碍子等の高融点絶縁物からなるターゲット支持材用被覆材２４が設けられていることが好ましく、これにより、ターゲット支持材２２の材料である炭素等が基板３０上に堆積されないようにすることができる。また同様に、電流導入端子２３にも、碍子等の高融点絶縁物からなる電流導入端子用被覆材２５が設けられていることが好ましく、これにより、電流導入端子２３の材料である銅等が基板３０上に堆積されないようにすることができる。
【００３４】
次に、図１に示すボロン膜形成装置１０により行われる、ボロン膜の形成方法について説明する。
まず、処理容器１１のガス排出管１１ｂに接続された真空ポンプ（図示せず）を動作させ、処理容器１１内を排気して所定の圧力（１０−５〜１０−７Ｔｏｒｒ）の真空状態を形成する。この状態で、処理容器１１のガス流入管１１ａに接続されたガス供給源（図示せず）からアルゴンガスを供給し、処理容器１１内に所定の温度（室温程度）でかつ所定の圧力（１０−３〜１０−４Ｔｏｒｒ）のアルゴンガスが満たされるようにする（工程１０１）。
【００３５】
次に、電子ビーム源１２を動作させ、処理容器１１の側壁に設けられた電子ビーム引込口１１ｃを介して、ターゲット１３（ターゲット本体２１）に向けて所定のエネルギー（１００〜５００ｅＶ）の電子ビームを所定のビーム径（２０〜３０ｍｍ）で照射し、ターゲット１３を加熱する（工程１０２）。なお、この時点では、ターゲット１３には、電源１４によりバイアス電圧が印加されていない。また、基板３０の上方にはシャッタ機構１７の遮蔽板１７ａが位置付けられている。なお、本工程においても、処理容器１１内に引き込まれた電子ビームによって処理容器１１内のアルゴンガスがプラズマ化され、電子ビームの照射によって形成される負電位によってターゲット１３のターゲット本体２１がスパッタされる。しかし、ボロンのスパッタ率は他の元素のスパッタ率に比べて小さいので、電源１４によりバイアス電圧が印加されていない状態では、スパッタリングの程度はきわめて小さい。
【００３６】
その後、制御装置１６により、温度センサ１５の検出結果に基づいてターゲット１３が所定の温度（７００〜１０００℃）まで加熱されたことが判断された時点で、電源１４によりターゲット１３に所定のバイアス電圧（Ｖｔ＝２００〜４００Ｖ）を印加するよう制御し、電子ビームによってプラズマ化された処理容器１１内のアルゴンガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲット１３に衝突させる（工程１０３）。なおこのとき、ターゲット１３には所定の電流（Ｉｔ＝０．５〜１．０Ａ）が流れる。
【００３７】
そして、制御装置１６による制御の下で、電源１４によりターゲット１３にバイアス電圧を印加してから所定の時間（２〜３分）が経過するまで基板３０上にボロン材料が堆積されないようシャッタ機構１７の遮蔽板１７ａで基板３０を遮蔽しておき、所定の時間が経過した時点でシャッタ機構１７の遮蔽板１７ａを基板３０の上方から外して遮蔽状態を解く（工程１０４）。
【００３８】
これにより、基板３０上へのボロン材料の堆積が開始される。その後、所定の時間（３０〜６０分）に亘って、アルゴンガスの供給、電子ビームの照射及びバイアス電圧の印加を継続し、基材３０上に所望の膜厚のボロン膜を形成する（工程１０５）。
【００３９】
なお、工程１０１〜１０５においては、処理容器１１内に設置されたテーブル１８を水冷式の冷却機構１９を用いて冷却し、テーブル１８及びその上に載置されている基板３０を所定の温度（２０〜３０℃）に保つようにしておく。
【００４０】
このように本実施の形態によれば、処理容器１１内のアルゴンガスを電子ビームによってプラズマ化することにより得られた高密度のプラズマを用いて、ボロンを主成分とするターゲット１３をスパッタしているので、基板３０上へのボロン材料の堆積を高い緻密さで効率よく短時間に行うことができる。また、ターゲット１３を絶縁体から導体にするために必要となるターゲット１３の加熱を、処理容器１１内のアルゴンガスをプラズマ化するための電子ビームを用いて行っているので、スパッタリング用の装置に別途加熱装置を設ける必要がない。このため、高強度でかつ高品質なボロン膜を簡易な装置構成で効率よく形成することができる。
【００４１】
また、本実施の形態によれば、ターゲット１３をスパッタして基板３０上にボロン材料を堆積させる際に、基板３０を冷却機構１９により冷却するようにしているので、最終的に形成されたボロン膜を基板３０から容易に剥離することができる。このため、自立膜としての破損のないボロン膜を容易に得ることができる。
【００４２】
なお、上述した実施の形態においては、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを用いているが、これに限らず、窒素ガスや、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガス、ネオンガス等の他の任意のガスを用いることができる。ここで、雰囲気ガスとして例えば窒素を含むガス（窒素ガスや、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガス等）を用いる場合には、処理容器１１内において、ターゲット１３をスパッタすることで発生したボロンと雰囲気中の窒素とが基板３０上で化合し、ボロン材料として窒化ボロンが堆積される。
【００４３】
また、上述した実施の形態においては、ターゲット１３をスパッタして基板３０上にボロン材料を堆積させる際に、基板３０を冷却機構１９により冷却するようにしているが、最終的に形成されるボロン膜の基板３０からの剥離性を考慮しなくともよい場合（例えば、基板３０上にあらかじめ剥離剤（水溶性の高い食塩等）を蒸着させておくような場合）には、このよう冷却処理は必ずしも必要ではない。
【００４４】
さらに、上述した実施の形態においては、ターゲット１３が所定の温度まで加熱された時点で電源１４によりターゲット１３にバイアス電圧を印加するようにしている。しかしながら、ボロンを主成分とするターゲット本体２１は、温度が低い間であれば絶縁体のままであり、バイアス電圧に応じた電圧がかからない。このため、ターゲット１３を構成するターゲット本体２１以外の部材（ターゲット支持材２２）からの材料のスパッタが問題にならない場合（例えば、ターゲット支持材２２が高融点絶縁物からなるターゲット支持材被覆材２４で覆われているような場合）であれば、電源１４によるバイアス電圧の印加のタイミングは任意にとることができ、例えば、ターゲット１３に電子ビームを照射し始める時点からターゲット１３にバイアス電圧を印加しておくことも可能である。なお、このような場合には当然、上述したような電源１４の制御（温度センサ１５及び制御装置１６に基づく電源１４の制御）を行う必要はない。
【００４５】
【実施例】
次に、上述した実施の形態の具体的実施例について述べる。
本実施例においては、処理容器内に収容されるターゲットとして、純度が９９％のボロンからなるターゲット本体（直径φ４０ｍｍで厚さ５ｍｍの円柱体）を、グラファイトからなるターゲット支持材（厚さ３ｍｍ）で包んだものを用いた。なお、ターゲット支持材のうち電子ビームが照射される側の端面は、ターゲット本体の端面の一部を露出させるよう直径φ３０ｍｍで開口させた。
【００４６】
また、基板としては、厚さ１ｍｍのパイレックスガラスを用いた。このような基板を水冷式の冷却機構により冷却された銅製のテーブル上に載置し、基板の温度を３０℃程度に保つようにした。なお、基板上にはマイクロ天秤により重量を測定した１０ｍｍ×１０ｍｍの炭素製のチップを配置した。
【００４７】
ここで、基板は水平に配置し、ターゲットは基板への指向性を高めるため基板へ向けて垂直方向から約２０度だけ傾けて配置した。なお、ターゲットと基板との間の距離は約３ｃｍとした。
【００４８】
そして、このようなターゲットおよび基板を収容する処理容器を備えたボロン膜形成装置において、次のような手順でボロン膜を形成した。
【００４９】
まず、処理容器内を排気して５×１０−６Ｔｏｒｒの真空状態を形成した後、アルゴンガスを供給し、処理容器内に１ｍＴｏｒｒ（室温）のアルゴンガスが満たされるようにした。
【００５０】
次に、電子ビーム源により、ターゲットに向けて１００ｅＶの電子ビームを約３０ｍｍのビーム径で照射し、この照射された電子ビームによって、処理容器内のアルゴンガスをプラズマ化するとともに、ターゲットを加熱した。
【００５１】
その後、ターゲットを約１０００℃まで加熱した時点で、電源によりターゲットに−２８０Ｖのバイアス電圧（Ｖｔ）を印加し、電子ビームによってプラズマ化された処理容器内のアルゴンガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲットに衝突させた。なおこのとき、ターゲットには０．６Ａの電流（Ｉｔ）が流れた。
【００５２】
そして、電源によりターゲットにバイアス電圧を印加してから数分が経過するまでシャッタ機構の遮蔽板で基板を遮蔽しておき、所定の時間が経過した時点でシャッタ機構の遮蔽板を基板の上方から外して遮蔽状態を解いた。
【００５３】
これにより、基板上へのボロン材料の堆積が開始された。その後、１時間に亘って、アルゴンガスの供給、電子ビームの照射及びバイアス電圧の印加を継続し、基材上に所望の膜厚のボロン膜を形成した。
【００５４】
（評価結果）
基板上に配置しておいた１０ｍｍ×１０ｍｍの炭素製のチップを取り出し、その重量を測定したところ、ボロン材料の堆積量は０．１４ｍｇ／ｃｍ２であり、ボロン膜の膜厚は０．６μｍであることが分かった。なお、堆積率は０．１７ｎｍ／ｓであった。
【００５５】
また、基板からボロン膜を剥離するため、ボロン膜付きの基板を水に浮かせたところ、基板からボロン膜がきれいに剥離された。
【００５６】
その後、水面に浮いたボロン膜をすくい取り、安静な場所で保管して水分を蒸発させ、最終的なボロン膜（自立膜）を形成した。
【００５７】
このようにして形成されたボロン膜の成分分析を電子ビームプローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により行ったところ、ボロンが３９％、炭素が３３％、窒素が２１％、酸素が７％含まれていることが分かった。
【００５８】
なお、本実施例で得られたボロン膜では、不純物の量が比較的多いが、炭素については、グラファイトからなるターゲット支持材を碍子で覆うことにより減少させることが可能である。また、窒素および酸素については、処理容器内を排気する際の真空度を上げることにより減少させることが可能である。
【００５９】
また、本実施例で得られたボロン膜の膜厚は０．６μｍであるが、堆積率や基板の温度等を最適化することにより内部応力を低減させることにより、より厚いボロン膜を得ることが可能である。
【００６０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、高強度でかつ高品質なボロン膜を簡易な装置構成で効率よく形成することができる。また、雰囲気ガスとして毒性や発火性のあるガスを用いる必要がないため、安全性が高く、環境汚染の心配もない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係るボロン膜の形成方法を実現するためのボロン膜形成装置の一例を示す図。
【図２】図１に示すボロン膜形成装置で用いられるターゲットの詳細を示す断面図。
【図３】本発明の一実施の形態に係るボロン膜の形成方法を説明するための工程図。
【符号の説明】
１０ ボロン膜形成装置
１１ 処理容器
１１ａ ガス流入管
１１ｂ ガス排出管
１１ｃ 電子ビーム引込口
１２ 電子ビーム源
１３ ターゲット
１４ 電源
１５ 温度センサ（検出装置）
１６ 制御装置
１７ シャッタ機構
１７ａ 遮蔽板
１７ｂ 支持部材
１７ｃ 移動装置
１８ テーブル
１９ 冷却機構
２０ 電流計
２１ ターゲット本体
２２ ターゲット支持材
２３ 電流導入端子
２４ ターゲット支持材用被覆材
２５ 電流導入端子用被覆材
３０ 基板
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜の形成方法に係り、とりわけ、高強度でかつ高品質なボロン膜を形成することができる、ボロン膜の形成方法及びボロン膜形成装置に関する。
【０００２】
なお、本明細書中において、「ボロン膜」とはボロン材料を主成分とする膜をいい、「ボロン材料」とはボロン又はその化合物をいう。
【０００３】
【従来の技術】
ボロンやボロン化合物（窒化ボロン等）を主成分として含むボロン膜は、原子核実験用の材料や、切削工具や機械部品等の被膜材料、半導体用薄膜材料のような幅広い産業用途で用いられている。
【０００４】
このような産業用途で用いられるボロン膜には、一般に高強度であることが要求されている。例えば、原子核実験用の材料として用いられる、ボロンを主成分とするボロン膜は、自立膜として自身の重量を支持する必要があり、高い強度が必要とされている。また、切削工具や機械部品等の被膜材料として用いられる、窒化ボロンを主成分とするボロン膜も、十分な耐摩耗性を持つ必要があり、高い強度が必要とされている。
【０００５】
ここで、ボロン膜の形成方法としては、薄膜の形成方法として一般的に用いられている各種の方法を用いることができる。しかしながら、ボロン膜の強度を向上させるためには、ボロン膜の緻密さが重要であり、このような観点からボロン膜の形成方法を検討する必要がある。
【０００６】
すなわち、例えば、ＣＶＤ法等の蒸着法は、材料の堆積速度が速いという点で薄膜の形成方法として一般的な方法（特許文献１参照）であるが、ボロン膜の形成方法としては、基板上に形成される堆積物の緻密さが十分でなく、脆くかつ表面も粗い膜しか形成されないという問題がある。また、特許文献１に記載された方法では、ホウ素（ボロン）源ガスとして毒性及び発火性のある化合物ガス（ジボラン：毒物及び劇物取締法で毒物指定され、特に発火性が強い）を用いている。このため、安全性に欠け、環境汚染を生じる可能性がある。
【０００７】
これに対し、スパッタリング法は、堆積される材料分子の運動エネルギーが高く、基板上に形成される堆積物の緻密さを向上させることができる。特に、このようなスパッタリング法のうち、電子ビームによって励起された高密度のプラズマを用いてターゲットをスパッタする方法（特許文献２および３参照）では、ボロンを主成分として含むターゲットのスパッタ率を向上させることができ、基板上へのボロン材料の堆積を効率よく短時間に行うことができる。
【０００８】
ところで、このようなスパッタリング方法では、ターゲットに衝突させるイオンを加速するためにターゲットに電圧を印加する必要がある。ここで、ターゲットを構成するボロンという元素は常温では絶縁体であり、ターゲットを導体にするにはその温度を上げる必要がある。
【０００９】
このような方法としては、従来、スパッタリング用の装置にヒータやレーザ照射装置等の加熱装置を組み込み、ターゲットにレーザを照射したり、ターゲットに熱を与えたりする方法が提案されている（非特許文献１）。
【００１０】
【特許文献１】
特開昭６３−８３２７３号公報
【特許文献２】
特開平３−７５９７５号公報
【特許文献３】
特開平５−３５５３７号公報
【非特許文献１】
Ｊｐｎ． Ｊ． Ａｐｐｌ． Ｐｈｙｓ． Ｖｏｌ． ３３ （１９９４） ｐｐ． ５９５９−５９６６
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上述した方法ではいずれも、スパッタリング用の装置に別途加熱装置を組み込む必要があり、全体の装置構成が複雑になるという問題がある。
【００１２】
本発明はこのような点を考慮してなされたものであり、安全性が高く、高強度でかつ高品質なボロン膜を簡易な装置構成で効率よく形成することができる、ボロン膜の形成方法及びボロン膜形成装置を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
本発明は、第１の解決手段として、ボロンを主成分とするターゲットをスパッタして基板上にボロン材料を堆積させる、ボロン膜の形成方法において、処理容器内に収容されたターゲットに向けて電子ビームを照射し、当該ターゲットを加熱する加熱工程と、前記加熱工程により加熱された前記ターゲットに電圧を印加し、前記電子ビームによってプラズマ化された前記処理容器内の雰囲気ガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲットをスパッタすることにより、基板上にボロン材料を堆積させるスパッタリング工程とを含むことを特徴とする、ボロン膜の形成方法を提供する。
【００１４】
なお、上述した第１の解決手段においては、前記スパッタリング工程において、前記ターゲットに電圧を印加してから所定の時間が経過するまで前記基板上にボロン材料が堆積されないよう前記基板を遮蔽しておき、当該所定の時間が経過した時点で前記基板の遮蔽状態を解くことが好ましい。
【００１５】
また、上述した第１の解決手段においては、前記スパッタリング工程において、ボロン材料が堆積される前記基板を冷却状態に保つことが好ましい。
【００１６】
さらに、上述した第１の解決手段においては、前記処理容器内の前記雰囲気ガスを窒素を含むガスとすることにより、前記基板上に堆積されるボロン材料が窒化ボロンを含むようにしてもよい。ここで、窒素を含むガスとしては、窒素ガスや、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガス等を用いることができる。
【００１７】
本発明は、第２の解決手段として、ボロンを主成分とするターゲットをスパッタして基板上にボロン材料を堆積させる、ボロン膜形成装置において、ボロン材料が堆積される基板を収容する処理容器と、前記処理容器内に収容されたターゲットと、前記処理容器内に収容された前記ターゲットに向けて電子ビームを照射し、当該ターゲットを加熱する一方で、当該処理容器内の雰囲気ガスをプラズマ化する電子ビーム源と、前記ターゲットにバイアス電圧を印加する電源と、前記ターゲットの温度を検出する検出装置と、前記電源及び前記検出装置に接続された制御装置であって、前記検出装置の検出結果に基づいて前記ターゲットが所定の温度まで加熱されたことが判断された時点で、前記電源により前記ターゲットにバイアス電圧を印加するよう制御し、前記電子ビームによってプラズマ化された前記処理容器内の雰囲気ガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲットをスパッタすることにより、前記基板上にボロン材料を堆積させる制御装置とを備えたことを特徴とする、ボロン膜形成装置を提供する。
【００１８】
なお、上述した第２の解決手段においては、前記基板上にボロン材料が堆積されることを防止するためのシャッター機構をさらに備え、前記制御装置は、前記ターゲットにバイアス電圧を印加してから所定の時間が経過した後に前記基板上にボロン材料が堆積されるよう前記シャッター機構を制御することが好ましい。
【００１９】
また、上述した第２の解決手段においては、ボロン材料が堆積される前記基板を冷却する冷却機構をさらに備えることが好ましい。
【００２０】
本発明の第１及び第２の解決手段によれば、処理容器内の雰囲気ガスを電子ビームによってプラズマ化することにより得られた高密度のプラズマを用いて、ボロンを主成分とするターゲットをスパッタしているので、基板上へのボロン材料の堆積を高い緻密さで効率よく短時間に行うことができる。また、ターゲットを絶縁体から導体にするために必要となるターゲットの加熱を、処理容器内の雰囲気ガスをプラズマ化するための電子ビームを用いて行っているので、スパッタリング用の装置に別途加熱装置を設ける必要がない。このため、高強度でかつ高品質なボロン膜を簡易な装置構成で効率よく形成することができる。また、雰囲気ガスとして毒性や発火性のあるガスを用いる必要がないため、安全性が高く、環境汚染の心配もない。
【００２１】
また、本発明の第１及び第２の解決手段によれば、ターゲットをスパッタして基板上にボロン材料を堆積させる際に、基板を冷却するようにすることにより、最終的に形成されたボロン膜を基板から容易に剥離することができる。このため、自立膜としての破損のないボロン膜を容易に得ることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
まず、図１により、本実施の形態に係るボロン膜の形成方法を実現するためのボロン膜形成装置の全体構成について説明する。
【００２３】
図１に示すように、ボロン膜形成装置１０は、処理容器１１と、処理容器１１内に電子ビームを照射する電子ビーム源１２とを備えている。
【００２４】
このうち、処理容器１１の上壁にはガス流入管１１ａが取り付けられ、処理容器１１の下壁にはガス排出管１１ｂが取り付けられている。なお、ガス流入管１１ａにはアルゴンガス（雰囲気ガス）を供給するためのガス供給源（図示せず）が接続され、ガス排出管１１ｂには真空ポンプ（図示せず）が接続されている。
【００２５】
また、処理容器１１内には、基板３０を載置する銅製のテーブル１８が設置されている。なお、テーブル１８には水冷式の冷却機構１９が組み込まれている。また、テーブル１８の近傍にはシャッタ機構１７が設置されている。図１に示すように、シャッタ機構１７は、遮蔽板１７ａと、遮蔽板１７ａを支持する支持部材１７ｂと、支持部材１７ｂを水平方向に移動させる移動装置１７ｃとを有し、移動装置１７ｃにより、支持部材１７ｂを水平方向に移動させることにより、遮蔽板１７ａを、基板３０の上方に位置する遮蔽位置（図１に図示されている位置）と、基板３０の上方から外れた開放位置とのいずれかに位置付けることができるようになっている。
【００２６】
さらに、処理容器１１の側壁にはボロンを主成分とするターゲット１３が取り付けられており、電子ビーム源１２により照射された電子ビームによってプラズマ化された処理容器１１内のアルゴンガスによりターゲット１３をスパッタすることにより、基板３０上にボロン材料としてボロンを堆積させることができるようになっている。なお、ターゲット１３は、基板３０上へのボロン材料の堆積を効率よく行うため、基板３０へ向けて所定の角度だけ傾けられて配置されている。
【００２７】
ここで、電子ビーム源１２は、処理容器１１内に収容されたターゲット１３に向けて電子ビームを照射するものであり、処理容器１１の側壁に設けられた電子ビーム引込口１１ｃを介して引き込まれた電子ビームによって、ターゲット１３を加熱する一方で、処理容器１１内のアルゴンガスをプラズマ化することができるようになっている。なお、電子ビーム源１２としては、電子ビーム励起プラズマ（ＥＢＥＰ）装置等で一般的に用いられている電子ビーム源を用いることができる。
【００２８】
なお、ターゲット１３には電流計２０とともに電源１４が接続されており、所定の温度まで加熱されることで導電性を持つに至ったターゲット１３に電圧を印加することにより、電子ビームによってプラズマ化された処理容器１１内のアルゴンガスに含まれるイオンを加速してターゲット１３に衝突させることができるようになっている。
【００２９】
さらに、ターゲット１３の近傍には、ターゲット１３の温度を検出する温度センサ（検出装置）１５が配設されている。なお、温度センサ１５としては、サーミスタや熱電対等の接触式の温度センサの他、放射温度計等の非接触式の温度センサを用いることができる。なお、非接触式の温度センサを用いる場合には、温度センサを処理容器１１の外部に配設することが可能となるので、設置コストや耐久性等の面で有利である。
【００３０】
そして、電源１４及び温度センサ１５には制御装置１６が接続されており、制御装置１６において、温度センサ１５の検出結果に基づいてターゲット１３が所定の温度まで加熱されたことが判断された時点で、電源１４によりターゲット１３にバイアス電圧を印加するよう制御することができるようになっている。また、制御装置１６にはシャッタ機構１７（移動装置１７ｃ）が接続されており、制御装置１６において、ターゲット１３にバイアス電圧を印加してから所定の時間が経過した後に基板３０上にボロン材料が堆積されるようシャッター機構１７（移動装置１７ｃ）を制御することができるようになっている。
【００３１】
次に、図２により、ターゲット１３の詳細について説明する。
図２に示すように、ターゲット１３は、円柱状のターゲット本体２１と、ターゲット本体２１を支持するターゲット支持材２２とを有している。このうち、ターゲット本体２１はボロンを主成分とする材料からなり、一方の端面に電子ビームが照射されるようになっている。また、ターゲット支持材２２は、金属に比べてスパッタ率が小さいグラファイト等の導体からなり、電源１４に接続された電流導入端子２３に接続されている。
【００３２】
ここで、ターゲット本体２１は電子ビームの照射によって加熱されるが、十分な温度にまで加熱されるのは電子ビームが照射される側の端面（表面）のみである。このため、ターゲット本体２１の内部及び電子ビームが照射される側の端面とは反対側の端面（裏面）の温度は通常低いままであり、十分な導電性を持たない。しかしながら、図２に示すような構成では、ターゲット本体２１が、導体であるターゲット支持材２２に包まれており、かつターゲット支持材２２がターゲット本体２１の裏面側から表面側の縁部まで延びるような形状をとっているので、図２に示すような位置関係でターゲット本体２１の裏面側に電流導入端子２３が配置されるような場合であっても、ターゲット支持材２２を介して電流導入端子２３によりターゲット本体２１に対して効率よくバイアス電圧を印加することができる。
【００３３】
なお、ターゲット支持材２２には、碍子等の高融点絶縁物からなるターゲット支持材用被覆材２４が設けられていることが好ましく、これにより、ターゲット支持材２２の材料である炭素等が基板３０上に堆積されないようにすることができる。また同様に、電流導入端子２３にも、碍子等の高融点絶縁物からなる電流導入端子用被覆材２５が設けられていることが好ましく、これにより、電流導入端子２３の材料である銅等が基板３０上に堆積されないようにすることができる。
【００３４】
次に、図１に示すボロン膜形成装置１０により行われる、ボロン膜の形成方法について説明する。
まず、処理容器１１のガス排出管１１ｂに接続された真空ポンプ（図示せず）を動作させ、処理容器１１内を排気して所定の圧力（１０−５〜１０−７Ｔｏｒｒ）の真空状態を形成する。この状態で、処理容器１１のガス流入管１１ａに接続されたガス供給源（図示せず）からアルゴンガスを供給し、処理容器１１内に所定の温度（室温程度）でかつ所定の圧力（１０−３〜１０−４Ｔｏｒｒ）のアルゴンガスが満たされるようにする（工程１０１）。
【００３５】
次に、電子ビーム源１２を動作させ、処理容器１１の側壁に設けられた電子ビーム引込口１１ｃを介して、ターゲット１３（ターゲット本体２１）に向けて所定のエネルギー（１００〜５００ｅＶ）の電子ビームを所定のビーム径（２０〜３０ｍｍ）で照射し、ターゲット１３を加熱する（工程１０２）。なお、この時点では、ターゲット１３には、電源１４によりバイアス電圧が印加されていない。また、基板３０の上方にはシャッタ機構１７の遮蔽板１７ａが位置付けられている。なお、本工程においても、処理容器１１内に引き込まれた電子ビームによって処理容器１１内のアルゴンガスがプラズマ化され、電子ビームの照射によって形成される負電位によってターゲット１３のターゲット本体２１がスパッタされる。しかし、ボロンのスパッタ率は他の元素のスパッタ率に比べて小さいので、電源１４によりバイアス電圧が印加されていない状態では、スパッタリングの程度はきわめて小さい。
【００３６】
その後、制御装置１６により、温度センサ１５の検出結果に基づいてターゲット１３が所定の温度（７００〜１０００℃）まで加熱されたことが判断された時点で、電源１４によりターゲット１３に所定のバイアス電圧（Ｖｔ＝２００〜４００Ｖ）を印加するよう制御し、電子ビームによってプラズマ化された処理容器１１内のアルゴンガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲット１３に衝突させる（工程１０３）。なおこのとき、ターゲット１３には所定の電流（Ｉｔ＝０．５〜１．０Ａ）が流れる。
【００３７】
そして、制御装置１６による制御の下で、電源１４によりターゲット１３にバイアス電圧を印加してから所定の時間（２〜３分）が経過するまで基板３０上にボロン材料が堆積されないようシャッタ機構１７の遮蔽板１７ａで基板３０を遮蔽しておき、所定の時間が経過した時点でシャッタ機構１７の遮蔽板１７ａを基板３０の上方から外して遮蔽状態を解く（工程１０４）。
【００３８】
これにより、基板３０上へのボロン材料の堆積が開始される。その後、所定の時間（３０〜６０分）に亘って、アルゴンガスの供給、電子ビームの照射及びバイアス電圧の印加を継続し、基材３０上に所望の膜厚のボロン膜を形成する（工程１０５）。
【００３９】
なお、工程１０１〜１０５においては、処理容器１１内に設置されたテーブル１８を水冷式の冷却機構１９を用いて冷却し、テーブル１８及びその上に載置されている基板３０を所定の温度（２０〜３０℃）に保つようにしておく。
【００４０】
このように本実施の形態によれば、処理容器１１内のアルゴンガスを電子ビームによってプラズマ化することにより得られた高密度のプラズマを用いて、ボロンを主成分とするターゲット１３をスパッタしているので、基板３０上へのボロン材料の堆積を高い緻密さで効率よく短時間に行うことができる。また、ターゲット１３を絶縁体から導体にするために必要となるターゲット１３の加熱を、処理容器１１内のアルゴンガスをプラズマ化するための電子ビームを用いて行っているので、スパッタリング用の装置に別途加熱装置を設ける必要がない。このため、高強度でかつ高品質なボロン膜を簡易な装置構成で効率よく形成することができる。
【００４１】
また、本実施の形態によれば、ターゲット１３をスパッタして基板３０上にボロン材料を堆積させる際に、基板３０を冷却機構１９により冷却するようにしているので、最終的に形成されたボロン膜を基板３０から容易に剥離することができる。このため、自立膜としての破損のないボロン膜を容易に得ることができる。
【００４２】
なお、上述した実施の形態においては、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを用いているが、これに限らず、窒素ガスや、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガス、ネオンガス等の他の任意のガスを用いることができる。ここで、雰囲気ガスとして例えば窒素を含むガス（窒素ガスや、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガス等）を用いる場合には、処理容器１１内において、ターゲット１３をスパッタすることで発生したボロンと雰囲気中の窒素とが基板３０上で化合し、ボロン材料として窒化ボロンが堆積される。
【００４３】
また、上述した実施の形態においては、ターゲット１３をスパッタして基板３０上にボロン材料を堆積させる際に、基板３０を冷却機構１９により冷却するようにしているが、最終的に形成されるボロン膜の基板３０からの剥離性を考慮しなくともよい場合（例えば、基板３０上にあらかじめ剥離剤（水溶性の高い食塩等）を蒸着させておくような場合）には、このよう冷却処理は必ずしも必要ではない。
【００４４】
さらに、上述した実施の形態においては、ターゲット１３が所定の温度まで加熱された時点で電源１４によりターゲット１３にバイアス電圧を印加するようにしている。しかしながら、ボロンを主成分とするターゲット本体２１は、温度が低い間であれば絶縁体のままであり、バイアス電圧に応じた電圧がかからない。このため、ターゲット１３を構成するターゲット本体２１以外の部材（ターゲット支持材２２）からの材料のスパッタが問題にならない場合（例えば、ターゲット支持材２２が高融点絶縁物からなるターゲット支持材被覆材２４で覆われているような場合）であれば、電源１４によるバイアス電圧の印加のタイミングは任意にとることができ、例えば、ターゲット１３に電子ビームを照射し始める時点からターゲット１３にバイアス電圧を印加しておくことも可能である。なお、このような場合には当然、上述したような電源１４の制御（温度センサ１５及び制御装置１６に基づく電源１４の制御）を行う必要はない。
【００４５】
【実施例】
次に、上述した実施の形態の具体的実施例について述べる。
本実施例においては、処理容器内に収容されるターゲットとして、純度が９９％のボロンからなるターゲット本体（直径φ４０ｍｍで厚さ５ｍｍの円柱体）を、グラファイトからなるターゲット支持材（厚さ３ｍｍ）で包んだものを用いた。なお、ターゲット支持材のうち電子ビームが照射される側の端面は、ターゲット本体の端面の一部を露出させるよう直径φ３０ｍｍで開口させた。
【００４６】
また、基板としては、厚さ１ｍｍのパイレックスガラスを用いた。このような基板を水冷式の冷却機構により冷却された銅製のテーブル上に載置し、基板の温度を３０℃程度に保つようにした。なお、基板上にはマイクロ天秤により重量を測定した１０ｍｍ×１０ｍｍの炭素製のチップを配置した。
【００４７】
ここで、基板は水平に配置し、ターゲットは基板への指向性を高めるため基板へ向けて垂直方向から約２０度だけ傾けて配置した。なお、ターゲットと基板との間の距離は約３ｃｍとした。
【００４８】
そして、このようなターゲットおよび基板を収容する処理容器を備えたボロン膜形成装置において、次のような手順でボロン膜を形成した。
【００４９】
まず、処理容器内を排気して５×１０−６Ｔｏｒｒの真空状態を形成した後、アルゴンガスを供給し、処理容器内に１ｍＴｏｒｒ（室温）のアルゴンガスが満たされるようにした。
【００５０】
次に、電子ビーム源により、ターゲットに向けて１００ｅＶの電子ビームを約３０ｍｍのビーム径で照射し、この照射された電子ビームによって、処理容器内のアルゴンガスをプラズマ化するとともに、ターゲットを加熱した。
【００５１】
その後、ターゲットを約１０００℃まで加熱した時点で、電源によりターゲットに−２８０Ｖのバイアス電圧（Ｖｔ）を印加し、電子ビームによってプラズマ化された処理容器内のアルゴンガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲットに衝突させた。なおこのとき、ターゲットには０．６Ａの電流（Ｉｔ）が流れた。
【００５２】
そして、電源によりターゲットにバイアス電圧を印加してから数分が経過するまでシャッタ機構の遮蔽板で基板を遮蔽しておき、所定の時間が経過した時点でシャッタ機構の遮蔽板を基板の上方から外して遮蔽状態を解いた。
【００５３】
これにより、基板上へのボロン材料の堆積が開始された。その後、１時間に亘って、アルゴンガスの供給、電子ビームの照射及びバイアス電圧の印加を継続し、基材上に所望の膜厚のボロン膜を形成した。
【００５４】
（評価結果）
基板上に配置しておいた１０ｍｍ×１０ｍｍの炭素製のチップを取り出し、その重量を測定したところ、ボロン材料の堆積量は０．１４ｍｇ／ｃｍ２であり、ボロン膜の膜厚は０．６μｍであることが分かった。なお、堆積率は０．１７ｎｍ／ｓであった。
【００５５】
また、基板からボロン膜を剥離するため、ボロン膜付きの基板を水に浮かせたところ、基板からボロン膜がきれいに剥離された。
【００５６】
その後、水面に浮いたボロン膜をすくい取り、安静な場所で保管して水分を蒸発させ、最終的なボロン膜（自立膜）を形成した。
【００５７】
このようにして形成されたボロン膜の成分分析を電子ビームプローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）により行ったところ、ボロンが３９％、炭素が３３％、窒素が２１％、酸素が７％含まれていることが分かった。
【００５８】
なお、本実施例で得られたボロン膜では、不純物の量が比較的多いが、炭素については、グラファイトからなるターゲット支持材を碍子で覆うことにより減少させることが可能である。また、窒素および酸素については、処理容器内を排気する際の真空度を上げることにより減少させることが可能である。
【００５９】
また、本実施例で得られたボロン膜の膜厚は０．６μｍであるが、堆積率や基板の温度等を最適化することにより内部応力を低減させることにより、より厚いボロン膜を得ることが可能である。
【００６０】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によれば、高強度でかつ高品質なボロン膜を簡易な装置構成で効率よく形成することができる。また、雰囲気ガスとして毒性や発火性のあるガスを用いる必要がないため、安全性が高く、環境汚染の心配もない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係るボロン膜の形成方法を実現するためのボロン膜形成装置の一例を示す図。
【図２】図１に示すボロン膜形成装置で用いられるターゲットの詳細を示す断面図。
【図３】本発明の一実施の形態に係るボロン膜の形成方法を説明するための工程図。
【符号の説明】
１０ ボロン膜形成装置
１１ 処理容器
１１ａ ガス流入管
１１ｂ ガス排出管
１１ｃ 電子ビーム引込口
１２ 電子ビーム源
１３ ターゲット
１４ 電源
１５ 温度センサ（検出装置）
１６ 制御装置
１７ シャッタ機構
１７ａ 遮蔽板
１７ｂ 支持部材
１７ｃ 移動装置
１８ テーブル
１９ 冷却機構
２０ 電流計
２１ ターゲット本体
２２ ターゲット支持材
２３ 電流導入端子
２４ ターゲット支持材用被覆材
２５ 電流導入端子用被覆材
３０ 基板
Claims (7)
- ボロンを主成分とするターゲットをスパッタして基板上にボロン材料を堆積させる、ボロン膜の形成方法において、
処理容器内に収容されたターゲットに向けて電子ビームを照射し、当該ターゲットを加熱する加熱工程と、
前記加熱工程により加熱された前記ターゲットに電圧を印加し、前記電子ビームによってプラズマ化された前記処理容器内の雰囲気ガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲットをスパッタすることにより、基板上にボロン材料を堆積させるスパッタリング工程とを含むことを特徴とする、ボロン膜の形成方法。 - 前記スパッタリング工程において、前記ターゲットに電圧を印加してから所定の時間が経過するまで前記基板上にボロン材料が堆積されないよう前記基板を遮蔽しておき、当該所定の時間が経過した時点で前記基板の遮蔽状態を解くことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
- 前記スパッタリング工程において、ボロン材料が堆積される前記基板を冷却状態に保つことを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
- 前記処理容器内の前記雰囲気ガスは窒素を含むガスであり、前記基板上に堆積されるボロン材料は窒化ボロンを含むことを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。
- ボロンを主成分とするターゲットをスパッタして基板上にボロン材料を堆積させる、ボロン膜形成装置において、
ボロン材料が堆積される基板を収容する処理容器と、
前記処理容器内に収容されたターゲットと、
前記処理容器内に収容された前記ターゲットに向けて電子ビームを照射し、当該ターゲットを加熱する一方で、当該処理容器内の雰囲気ガスをプラズマ化する電子ビーム源と、
前記ターゲットにバイアス電圧を印加する電源と、
前記ターゲットの温度を検出する検出装置と、
前記電源及び前記検出装置に接続された制御装置であって、前記検出装置の検出結果に基づいて前記ターゲットが所定の温度まで加熱されたことが判断された時点で、前記電源により前記ターゲットにバイアス電圧を印加するよう制御し、前記電子ビームによってプラズマ化された前記処理容器内の雰囲気ガスに含まれるイオンを加速して当該ターゲットをスパッタすることにより、前記基板上にボロン材料を堆積させる制御装置とを備えたことを特徴とする、ボロン膜形成装置。 - 前記基板上にボロン材料が堆積されることを防止するためのシャッター機構をさらに備え、
前記制御装置は、前記ターゲットにバイアス電圧を印加してから所定の時間が経過した後に前記基板上にボロン材料が堆積されるよう前記シャッター機構を制御することを特徴とする、請求項５に記載の装置。 - ボロン材料が堆積される前記基板を冷却する冷却機構をさらに備えたことを特徴とする、請求項５又は６に記載の装置。
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