JP2004170404A - ガスセンサの製造方法、検出素子、及びガスセンサ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基体の外壁に白金の核を付着させる核付け工程と、付着した核を成長させる成長工程とを経て、基体の外壁に白金からなる検出電極を形成する際、核付け工程としてスパッタ法を用いる。
【選択図】 なし
Description
ここで、上述の物理蒸着法では、請求項2記載のように、電極を形成する部位以外に、遮蔽板もしくは遮蔽カバーのうちの少なくとも一方を配置することが望ましい。即ち、貴金属を固体電解質体の表面に蒸着させる際、電極を形成する部位以外には、遮蔽板もしくは遮蔽カバーのうちの少なくとも一方を配置するだけで貴金属の蒸着を防止できるため、手間を掛けずにガスセンサの製造を行うことができる。そして、所望の平面形状の挿通孔を有する遮蔽板もしくは遮蔽カバーを配置するだけで、固体電解質体の表面に所望の形状からなる電極を容易に形成することができる。
但し、無電解メッキ法を用いる場合には、請求項6記載のように、核が付着した部位以外に貴金属が析出しない程度の還元力を有する還元剤を用いることが望ましい。即ち、核が付着した部位以外に貴金属を析出させることなく、核を均一に成長させることができるため、固体電解質体の表面に均一な厚みの電極を形成することができる。
続いて、請求項11記載の発明である検出素子は、請求項1乃至請求項10いずれか記載のガスセンサの製造方法を用いて製造されたことを特徴とし、又、請求項12記載の発明であるガスセンサは、請求項11記載の検出素子を備えることを特徴とする。
[第1実施形態]
まず、図1は、本発明を適用して製造された酸素センサの全体構成を示す断面図である。
図2,3に示すように、検出素子2は、基体20の底部の先端から軸方向の中央部付近に至る部位L1の外壁に、白金からなる検出電極26が基体20を外周方向に一周して形成されている。但し、この検出電極26の表面には、スピネル(MgAl2O4)の粉末が塗着されており(図示せず)、検出電極26を排気ガスの熱から防護するようにされている。
又、検出電極26と端子接続部28との間には、検出電極26よりも十分に狭い幅W1からなる長尺状のリード部27が基体20の軸方向に沿って1本形成されており、リード部27を介して検出電極26と端子接続部28とが電気的に接続されている。
以下、検出素子2の製造方法について詳述する。
検出電極26を形成するには、まず、(株)エイコー製のIB−3型イオンコータを用いて、基体20の部位L1の外壁に白金の核を蒸着させる核付け工程を行う。尚、このイオンコータは、低真空領域(5〜10Pa)にてグロー放電を行うことにより、残留ガス(空気)をイオン化すると共に、この残留ガスのイオンをターゲット(ここでは白金箔)に衝突させ、ターゲットを構成する原子もしくは分子をスパッタリングする装置である。
図4に示すように、核付け工程では、最初に、基体20の内部に支持棒81を挿入し、基体20をイオンコータ80内の正電極82の面と平行な向きに支持する。続いて、基体20における検出電極26を形成しない部位(つまり、図2,3におけるL1よりも上方の部位)のみを覆うように、基体20とイオンコータ80の負電極83に設置された白金箔(つまり、ターゲット)84との間に、遮蔽板85を配置する。
この核成長工程では、まず、基体20を4価白金アンミン水溶液もしくは2価白金アンミン水溶液からなる白金錯塩水溶液に浸漬した状態で加熱する。次に、基体20を浸漬した白金錯塩水溶液に、核が付着した部位以外に白金が析出しない程度の還元力を有するヒドラジン水溶液(濃度;85質量%)を添加し、この無電解メッキ液中に基体20を2時間揺動しながら放置して、基体20に蒸着した白金の核を成長させ、基体20の外壁に検出電極26を形成する。但し、白金錯塩水溶液の濃度は、無電解メッキした白金の厚さが1.2μmとなるように調整する。
基準電極を形成するには、まず、基体20の内部にフッ酸(濃度;5質量%)を注入した状態で放置して、基体20の内壁をエッチングする。そして、基体20の内部に水を吹き付けて洗浄したのち、基体20を乾燥させる。
最後に、この基体20を燃焼ガス中でエージング処理して電極を活性化させ、検出素子2を得る。
又、本実施形態の製造方法では、検出電極26を形成する際、核成長工程に無電解メッキ法を用いているため、核付け工程からスパッタリングを継続して核を成長させるよりも速やかに検出電極26を形成できる。
[第2実施形態]
次に、第2実施形態について説明する。
従って、ここでは、検出素子70についてのみ詳述する。尚、図5は、検出素子70の外観を示す平面図であり、図6は、検出素子70の図5における背面側の平面図である。
このように構成された検出素子70は、検出電極71と対向する基体20における内周壁にヒータ3を接触させるようにして酸素センサに取り付けられる。
尚、この実証実験において、検出素子2,70の軸方向の中央から底部に至る部位L1の長さは22.0mmに設定されており、又、L1の下部の径φ1及びL1の上部の径φ2は、それぞれ5.0mm、6.0mmに設定されている。又、検出素子2,70のリード部27,72の幅W1,W2はいずれも1.5mmに設定され、その厚みは10μmに設定されている。
又、いずれの検出素子も、検出電極の厚みは、1.2μmに設定され、部位L1に塗着されたスピネルの厚みは、200μmに設定されている。
以下、発明者が行った実証実験の結果を図7〜図12に示す。
以上の結果から、実施例1,2の酸素センサは、良好な応答性能を発揮することが証明された。
又、上記実施形態では、白金を用いて検出電極や基準電極を形成していたが、白金に代えて、ロジウムやパラジウム、銀、金などを用いても良い。
Claims (12)
- 固体電解質体の表面に、被測定ガスに対して触媒作用を有する貴金属の核を付着させる第1の工程と、
該核を成長させる第2の工程と、
を経て、前記貴金属からなる電極を前記固体電解質体の表面に形成してなる検出素子を備えたガスセンサの製造方法であって、
前記第1の工程には、物理蒸着法(PVD)を用いることを特徴とするガスセンサの製造方法。 - 前記物理蒸着法では、前記電極を形成する部位以外に、遮蔽板もしくは遮蔽カバーのうちの少なくとも一方を配置することを特徴とする請求項1記載のガスセンサの製造方法。
- 前記物理蒸着法として、スパッタ法を用いることを特徴とする請求項1又は請求項2記載のガスセンサの製造方法。
- 前記スパッタ法では、グロー放電を用いて、残留ガスをイオン化させると共に、イオン化された該残留ガスを前記貴金属の箔からなるターゲットに衝突させることを特徴とする請求項3記載のガスセンサの製造方法。
- 前記第2の工程には、無電解メッキ法を用いることを特徴とする請求項1乃至請求項3いずれか記載のガスセンサの製造方法。
- 前記無電解メッキ法では、前記核が付着した部位以外に前記貴金属が析出しない程度の還元力を有する還元剤を用いることを特徴とする請求項5記載のガスセンサの製造方法。
- 前記無電解メッキ法では、前記無電解メッキ液中に前記固体電解質体を揺動しながら放置することを特徴とする請求項5又は請求項6記載のガスセンサの製造方法。
- 当該ガスセンサの製造方法では、前記貴金属として白金を用い、
前記無電解メッキ法では、白金錯塩水溶液を無電解メッキ液として使用することを特徴とする請求項5乃至請求項7いずれか記載のガスセンサの製造方法。 - 4価白金アンミン水溶液もしくは2価白金アンミン水溶液を前記白金錯塩水溶液として使用し、ヒドラジン水溶液を前記還元剤として使用することを特徴とする請求項8記載のガスセンサの製造方法。
- 一端が閉塞された円筒形状を有する前記固体電解質体を用いることを特徴とする請求項1乃至請求項9いずれか記載のガスセンサの製造方法。
- 請求項1乃至請求項10いずれか記載のガスセンサの製造方法を用いて製造されたことを特徴とする検出素子。
- 請求項11記載の検出素子を備えることを特徴とするガスセンサ。
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