JP2004146379A - 実質的に透明でありかつ導電性を有する電極および該電極の作製方法ならびに該電極を含む有機電子デバイス - Google Patents
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Abstract
【課題】実質的に透明でありかつ導電性を有する電極およびこの電極の作製方法ならびにこの電極を有する有機電子デバイスを提供すること。
【解決手段】実質的に透明でありかつ導電性を有する電極において、この電極は、第1層と、この第1層上の第2層とを有しており、上記の第1層および第2層は媒体に曝され、この第2層が(1)第1層および(2)媒体のうちの少なくとも1つと反応するようにする。
【選択図】図1
【解決手段】実質的に透明でありかつ導電性を有する電極において、この電極は、第1層と、この第1層上の第2層とを有しており、上記の第1層および第2層は媒体に曝され、この第2層が(1)第1層および(2)媒体のうちの少なくとも1つと反応するようにする。
【選択図】図1
Description
本発明は、一般的には有機電子デバイスに関し、また殊に、実質的に透明であり、導電性を有しかつ有機電子デバイスに組み込まれる電極および該電極の作製方法に関する。
本発明は、またすべて2002年9月11日に提出されたHagen Klausmann, Bernd Fritzによる"METHOD OF FABRICATING ELECTRONIC DEVICES"なる名称の米国特許明細書、Hagen Klausmann, Bernd Fritzによる"OLED DEVICES WITH IMPROVED ENCAPSULATON"なる名称の米国特許明細書、Hagen Klausmann, Yuen Sin Lew, Hou Siong Tan, Hooi Bin Limによる"ENCAPSULATION FOR ORGANIC DEVICES"なる名称の米国特許明細書、およびReza Stegamatによる"Active Electronic Devices"なる名称の米国特許明細書第10/242656号に関連する。
有機電子デバイスには、電気エネルギーを光エネルギーに変換する有機電子デバイスも、または逆に電子的なプロセスを介して光信号を検出する有機電子デバイスも共に含まれる。このような有機電子デバイスには、OLED、太陽電池、フォトトランジスタ、フォト検出器、レーザおよび光結合素子が含まれる。このようなデバイスには通例、電極の間に少なくとも1つのチャージキャリイング層を有する1対の電極(例えばアノードおよびカソード)が含まれている。このデバイスの機能に依存して、上記の1つまたは複数のチャージキャリイング層は、このデバイスの両端に電圧が加えられる場合にエレクトロルミネセンス性の発光を行う1つまたは複数の材料を含むことができるか、または上記の1つまたは複数の層が、光放射に曝される場合に光起電効果を発生することのできるヘテロ接合を形成することができるのである。
OLEDという特殊なケースでは、OLEDは通例、2つ以上の薄い有機層からなり(例えば、導電性ポリマー層および放射ポリマー層であり、この放射ポリマー層が光を放射する)、これがそのアノードとカソードとを分離する。電位が加えられると、アノードは正孔を導電性ポリマー層に注入し、これに対してカソードは電子を放射ポリマー層に注入する。注入された正孔および電子はそれぞれ、逆の極性に帯電された電極に向かって移動し、放射ポリマー層における再結合でエレクトロルミネセンス性の発光を行うのである。
OLEDのカソード層として使用される材料は、通例マルチレイヤであり、一般に、仕事関数が小さく薄い電子注入層と、またアルミニウムまたは銀などの厚い導電層とからなる。上記の電子注入層により、電流に対する導電パスが提供されると共に、隣接する放射ポリマー層に電子を効果的に注入する手段も提供される。上記の導電層は、十分な導電性のために十分に厚くなければならないのであるが、十分な導電性を提供するこの厚さにより、カソード層の反射率が大きくなってしまう。またITO(indium tin oxide)などのような透明な電極はカソードとして使用できない。それはITOがLED内の有機層を損傷してしまう手法で通例デポジットされるからであり、またそれが小さな仕事関数を有しないからである。
上記のような理由から、導電性を有し、実質的に透明であり、仕事関数が小さく、また有機電子デバイスの有機層を損傷しない手法でデポジット可能なカソードが必要なのである。
上記のような理由から、導電性を有し、実質的に透明であり、仕事関数が小さく、また有機電子デバイスの有機層を損傷しない手法でデポジット可能なカソードが必要なのである。
OLEDディスプレイでは、外部の明るい光源、例えば太陽から放射される周囲光がカソードから反射される場合、ディスプレイによって生成される画像の適正なコントラストを得ることは困難である。このような場合、カソードから反射される光が、OLEDディスプレイによって形成される光の強さの優位を占めてしまい、OLEDディスプレイよって生成される画像の知覚されるコントラストが低減されてしまうのである。
OLEDディスプレイによって生成される画像のコントラストを改善するために円偏光を使用することが可能である。円偏光器は、OLEDの視野面(viewing surface)(例えば、この視野面はOLEDのボトムであることもある)に接着剤で取り付けられる。この円偏光器は、カソードから反射される周囲光を吸収する役目をなし、ここでこの吸収は周囲光がそれを見る人に到達する前に行われる。円偏光器を使用することの1つの欠点は、OLEDが発光する光の約60%がこの円偏光器によって吸収されてしまい、光を見る人に到達し得ないことである。このような吸収により、OLEDを一層明るく駆動しなければならなくなり、これによってその寿命が格段に短くなり、その消費電力が増大してしまう。消費電力の増大は、バッテリ駆動の装置にとっては不利である。別の欠点は、見る人に到達する放射光が、円偏光器のコンポーネントによって線形に偏光されていることである。したがって見る人が偏光サングラスをかけている場合、所定の方向でディスプレイは見えなくなってしまう。さらなる欠点は、OLEDの視野面に円偏光器を接着するプロセスが複雑なことである。別の欠点は、視野面に取り付けられる、通常は高分子フィルムである円偏光器が、殊に高温および高湿度条件においてOLEDモジュール全体の付加的な欠陥個所になることである。
コントラストを改善する別のアプローチは、「黒色のカソード」(black cathode)アプローチである。このアプローチは、カソードにおける薄膜干渉効果を使用して周囲光の反射を打ち消すのである。このアプローチでは1つ以上の付加的な層が、OLED作製時にカソード層の後ろにデポジットされる。これらの1つ以上の付加的な層は、カソードにおいて光の弱め合う干渉を発生して反射を抑圧するように設計される。1つ以上の付加的な層の厚さを制御することによって、これらの1つ以上の付加的な層によって反射される光の位相シフトはつぎのようになる。すなわちこの光が、反射される周囲光を打ち消すようになるのである(すなわち、付加的な層のうちの1つによって反射される光と、反射される周囲光とがほぼ同じ振幅を有するが、180°位相が異なる)。このアプローチの欠点は、これを実現する際にプロセスが複雑なことである。それは上記の1つ以上の付加的な層の厚さが、弱め合う干渉を達成するために精確でなければならず、またOLEDのプロセスに付加的な層のデポジットが含まれるからである。
上に説明したカソードに必要性に加えて、OLEDによって形成される画像のコントラストを高め、その一方でこのOLEDによって形成される光を吸収せず、しかも実現が容易な択一的なカソードが必要である。
米国特許第10/242656号
本発明の課題は、実質的に透明でありかつ導電性を有する電極およびこの電極の作製方法ならびにこの電極を有する有機電子デバイスを提供することである。
上記の電極についての課題は、本発明の請求項1により、実質的に透明でありかつ導電性を有する電極において、この電極が第1層と、この第1層上の第2層とを含んでおり、第1層および第2層は媒体に曝され、この第2層が(1)第1層および(2)上記の媒体のうちの少なくとも1つと反応して、実質的に透明でありかつ導電性有する電極が作製されることを特徴とする電極によって解決される。また本発明の請求項25により、第1層と、この第1層上の第2層と、この第2層上の第3層とを含んでおり、ここで上記の第1層、第2層および第3層は媒体に曝され、上記の実質的に透明でありかつ導電性の電極を作製するため、(1)第2層と第3層とが反応するか、または(2)第2層が上記の媒体と反応しかつ第3層が上記の媒体と反応するかのいずれかであることを特徴とする電極によって解決される。
上記の電極を作製する方法についての課題は、本発明の請求項35により、第1層をデポジットし、この第1層に第2層をデポジットし、第1層および第2層を媒体に曝し、この第2層を(1)第1層および(2)上記媒体のうちの少なくとも1つと反応させて電極を作製することによって解決される。
本発明の実施形態は、実質的に透明でありかつ導電性を有する電極に関し、またこの電極は有機電子デバイスに組み込まれる。この電極は、第1層と、この第1層上に設けられる第2層とを有する。電極は、第2層上に設けられる第3層を選択的に含む。本明細書および請求項において使用されている「上に」という語には、層が物理的にコンタクトする場合および層が1つ以上の中間層によって分けられている場合が含まれる。第1層、第2層および第3層は媒体に曝されており、これらの第1層、第2層、第3層および媒体の種々の組み合わせの間の反応により、上記の実質的に透明でありかつ導電性を有する電極が作製される。本発明の1実施形態では電極の透過率(transparency)は60%以上である。
図1には、本発明による有機電子デバイス405の1実施形態が示されている。有機電子デバイス405には、基板408と、この基板408上の第1電極411とが含まれている。第1電極411は、ピクセル化されるアプリケーション(pixelized application)に対してパターンニングされ、またはバックライトアプリケーションに対してパターンニングされないことがある。有機電子デバイス405がフォトトランジスタの場合、第1電極は、例えば、このトランジスタのソースおよびドレインコンタクトになり得る。有機電子デバイス405はまた第1電極411上に1つ以上の有機層414を含む。有機電子デバイス405は、1つ以上の有機層414上に第2電極417を含む。有機電子デバイス405がフォトトランジスタの場合、第2電極は、例えば、このトランジスタのゲートコンタクトになり得る。図1に示されているのは、有機電子デバイス405に対する最小数の層である。第1電極411と1つ以上の有機層414との間および/または1つ以上の有機層414と第2電極417との間に、絶縁層を含めた別の層を加えることも可能である。
図2には本発明によるOLED150の1実施形態が示されている。OLED150には基板153が含まれており、これは例えば、ガラスまたはプラスティックとすることができ、また硬質または軟質とすることができる。OLED150には、基板153にデポジットされる例えばアノード層156のような第1電極(ボトム電極)も含まれる。アノード層156は、例えば、ITO(= indium tin oxide)とすることが可能である。OLED150は少なくとも1つの有機層を有し、図示の実施形態ではOLED150は、2つの有機層、すなわち、アノード層156にデポジットされる導電性ポリマー層159と、導電性ポリマー層159にデポジットされる放射ポリマー層162とを含む。導電性ポリマー層159は、正孔の注入および輸送を促進する。放射ポリマー層162は、電子の注入および輸送を促進する。この構成では放射ポリマー層162が光を放出する。別の構成では、導電性ポリマー層159が光を放出するか、または光を放出する別個の層がデポジットされる。OLED150には、カソード層165である第2電極(トップ電極)が含まれ、これは放射ポリマー層162にデポジットされる。カソード層165には第1層(例えば電子注入層165a)、第2層(例えば導電性層165b)および媒体168が含まれる。
電子注入層165aは、導電性の第2層165bから半導体有機放射ポリマー層162への電子注入に対する障壁を下げる。電子注入層165aの仕事関数は、導電性層165bの仕事関数よりも、放射ポリマー層162の最低空軌道に近い。電子注入層165aの仕事関数を、放射ポリマー層162の最低空軌道に接近させることによって、電子に対する障壁が下がり、したがってOLED150の効率が増大する。1構成では、電子注入層165aは仕事関数の小さな金属であり、例えば、バリウム、カルシウム、マグネシウム、リチウムまたはこれらの混合物または合金である。有利には、電子注入層165aはバリウム層からなる。1構成では、電子注入層165aの厚さの範囲は、約0.1nm〜約10nmであり、有利には約0.5nm〜約5nmであり、さらに有利には約1nm〜約4nmであり、最も有利には約3nmである。
上記の実施形態では、導電性層165bによって電子が電子注入層165aに供給され、これらの電子が放射ポリマー層162に注入される。導電性層165bは、銀またはアルミニウムのような金属層からなり、有利に銀である。導電性層165bは十分に厚くして、電子注入層165aおよび/または周囲の媒体との反応の後、連続した導電性のフィルムが得られるようにし、また厚くし過ぎたために導電性層165bが、電子注入層165aおよび/または周囲の媒体と十分に反応せずに実質的に透明でなくなってしまわないようにする。この実施形態では、導電性層165bの厚さの範囲は、約10nm〜約10,000nmであり、有利には約5nm〜約200nm、さらに有利には約20nm〜約30nm、最も有利には約25nmである。
この実施形態では、第3層(例えば、トップの層165c)が導電性層165bにデポジットされている。トップ層165cは、導電性層165bおよび/または電子注入層165aを実質的に透明に作製するのを促進し、またカソード内での電流通流に対するパス抵抗(path resistance)を低減する。トップ層165cは、導電性層165bおよび/または媒体と反応して実質的に透明になる。この実施形態では、トップ層165cはバリウムのような反応性の金属である。トップ層165cは十分に厚くして、実質的に透明なカソードを作製する反応が促進されるようにし、また厚くし過ぎたために、得られるカソードが透明でなくなってしまわないようにする。この実施形態では、トップ層165cの厚さの範囲は、約5nm〜約200nmであり、有利には約10nm〜100nmであり、さら有利には約20nm〜約30nmであり、最も有利には約25nmである。この実施形態の1構成では、トップ層165cのタイプは、電子注入層165aのタイプと同じである。すなわちこれもバリウムからなる。別の構成では、トップ層165cのタイプは、電子注入層165aのタイプと異なる。別の実施形態では、トップ層165cは存在しない。
この実施形態では、OLED150のカソードにおける上記の複数の層は真空室でデポジットされる。ここでこの真空室は、グローブボックスのような制御された環境の内部である。デポジッションの後、OLEDはグローブボックスに入れられ、そこで媒体168に接触する。1構成ではこの媒体は、液体または気体、例えば、アルゴン、窒素、酸素、水分、残留溶媒またはこれらの要素の混合物からなる。残留溶媒は、1つ以上の有機層(例えばPEDOTおよびPPV)から放出され、またこの残留溶媒はカソード層と反応して、透明でありかつ導電性を有するカソードを形成することが可能である。この構成では、アルゴン、窒素、酸素、水分、残留溶媒またはこれらの要素の混合物の濃度は、少なくとも0.1ppmである。より具体的にいうと、この媒体は、窒素またはアルゴンと、0.1〜1ppmの酸素と、0.1〜1ppmの水分とからなる。
カソードのこの実施形態の1構成では、第1層は十分に薄く実質的に透明であり、第2層と媒体とが互いに反応して第2層も実質的に透明になる。第2の構成では、第1層と媒体とが反応して第1層が実質的に透明になり、また第2層と媒体とが反応して第2層が実質的に透明になる。第3の構成では、第1層と第2層とが互いに反応して実質的に透明でありかつ導電性の電極が作製される。第4の構成では、第1層と、第2層と、媒体とが互い反応して実質的に透明でありかつ導電性の電極が作製される。このカソードが第3層を含む場合、第5の構成において第2層と第3層とが互いに反応して実質的に透明でありかつ導電性の電極が作製される。第6の構成では、第2層と媒体とが反応し、また第3層と媒体とが反応して実質的に透明でありかつ導電性の電極が作製される。第7の構成では、第1層と、第2層と、第3層とが互いに反応して実質的に透明でありかつ導電性の電極が作製される。第8の構成では、第1層と、第2層と、第3層と、媒体とが互いに反応して実質的に透明でありかつ導電性の電極が作製される。
実質的に透明でありかつ導電性のカソードを有するOLED150を作製するための1実施形態には、基板153へのアノード層156のデポジットが含まれる。つぎにアノード層156がパターンニングされてアノード層156のストライプが形成される。その後、1つ以上の有機層がアノード層156にデポジットされる。この実施形態では、2つの有機層がデポジットされる。すなわち(1)導電性ポリマー層159がアノード層156にデポジットされ、(2)放射ポリマー層162が導電性ポリマー層159にデポジットされる。この実施形態の1構成では、導電性ポリマー層159および放射ポリマー層162はポリマーからなる。導電性ポリマー層159は、例えば、ポリアニリン("PANI" = polyaniline)またはポリエチレンジオキシチオフェン("PEDOT" = polyethylenedioxythiophene)である。放射ポリマー層162は、例えば、ポリフェニレンビニレン("PPV" = polyphenylenevinylene)、PPV誘導体およびコポリマーおよび配合物、ポリフルオレン("PF" = polyfluorene)、PF誘導体またはコポリマーまたは配合物、またはCovion Organic Semiconductors GmbH社から市販されている発光ポリマー、スーパーイエロー("SY" = super yellow)などのポリマーを含む任意の発光材料とすることができる。別の構成ではポリマーから構成するのではなく、有機層は小さな分子またはオリゴマーから構成される。これらの有機層は、例えば、スピンコーティング、インジェット印刷、スクリーン印刷、真空蒸着、昇華、フレキソ印刷およびウェブコーティングによってデポジット可能である。つぎにカソード層165が放射ポリマー層162にデポジットされる。カソード層165のデポジットには、(1)放射ポリマー層162への電子注入層165aのデポジット、(2)電子注入層165aへの導電性層165bのデポジット、および(3)導電性層165bへのトップ層165cのデポジットが含まれる。カソード層は、例えば物理蒸着法によって真空でデポジットされる。OLEDは上記のデポジッションを使用して形成され、ここでこれらのデポジッションは、10−6〜10−7 torr気圧の真空中で行われる。デポジッションの後、カソード層が実質的に透明になる一方でなお導電性が保たれるまでしばらくの間、OLED150は、グローブボックスのような制御された環境に入れられる。つぎに実質的に透明でありかつ導電性のカソード層165を有するOLED150は封止されて、例えば、高濃度の酸素および水分に連続して過度に曝されるなどの、環境による損傷性の影響から保護される。
図3には、本発明によるカソード層165の実施形態を使用した種々異なるOLEDに対してスペクトル反射率の変化が時間について示されている。バリウムと銀との反応およびカソードから反射される光量を監視するため、4つのOLEDを準備した。これらの4つのOLEDはそれぞれ、導電性ポリマー層159がPEDOTからなり、放射ポリマー層162がSYからなり、またカソード層165が、3nm厚のバリウム層、25nm厚の銀層および100nm厚のバリウム層からなっている。第1のOLEDは、カソード層をデポジットした後、グローブボックス内のエバポレータから取り出して直ちに封止した。グローブボックスは、0.1ppmの酸素および0.1ppmの水分で動作させた。図3で第1OLEDのスペクトル反射率は、「t=0時間」グラフで示されている。第2OLEDは、カソード層をデポジットした後、グローブボックスに2.5時間入れて封止した。図3で第2OLEDのスペクトル反射率は、「t=2.5時間」グラフで示されている。第3OLEDは、カソード層をデポジットした後、グローブボックスに5.25時間入れて封止した。図3で第3OLEDのスペクトル反射率は、「t=5.25時間」グラフで示されている。第4OLEDは、カソード層をデポジットした後、グローブボックスに24時間入れて封止した。図3で第4OLEDのスペクトル反射率は、「t=24時間」グラフで示されている。OLEDがグローブボックス内に入れられていた時間の間、バリウム層は銀層および媒体と反応してカソード層が形成され、ここでこのカソード層は、グローブボックス内に入れられている時間が長くなるほどより透明になっている。
グローブボックスに種々異なる時間だけ入れたOLEDを封止した後、各OLEDのスペクトル反射率を測定した。拡散基準白色光(diffused white light standard)について拡散スペクトル反射率を測定した。OLEDを積分球に配置し、すべての角度から均一にその表面を照明した。各OLEDの背面には黒色の絶縁テープを貼って透過光の測定を防止した。図3に示されているように、封止の前にOLEDがグローブボックスに入れられている時間が長ければ長いほど、カソードから反射される光のパーセントは小さくなる。例えば、第1OLEDのスペクトル反射率を示す最も上のグラフ(すなわちt=0)が示しているのは、例えば、540nmにおいてカソード層によって反射される入射光のパーセントが約42%であることである。第4OLEDのスペクトル反射率を示す最も下のグラフ(すなわちt=24)が示しているのは、540nmにおいてカソード層によって反射される入射光のパーセントが約12%に格段に低減されることである。これらの2つのグラフを比較すると、カソード層をデポジットした後、OLEDをグローブボックスに24時間入れることによって、スペクトル反射率のパーセントが約3分の2に低減されることがわかる。図3では放射ポリマー層162はSY層からなるため、4つのグラフは約540nmでピークに達する。ここでこれは可視スペクトルの黄色−緑部分であり、SY層およびカソード層からの反射および吸収を示している。最も下のグラフ(t=24時間)が示すように、カソード層をデポジットした後、OLEDをグローブボックスに24時間入れた後、カソード層は実質的に透明であり、カソード層によって反射される光のパーセントは15パーセント以下である。
図4には本発明によるカソード層の1実施形態を使用する種々異なるOLEDの電流密度対電圧を示している。図4では第1OLEDの電流密度対電圧を「t=0時間」グラフによって示しており、第2OLEDの電流密度対電圧を「t=2.5時間」グラフによって示しており、また第3OLEDの電流密度対電圧を「t=5.25時間」グラフによって示している。図4に示したように、OLEDの電流−電圧特性は、実質的に透明なカソードを作製するための1つ以上のカソード層と媒体との反応によって大きく変化しない。言い換えると、本発明のカソードは、透明になった後でも実質的に導電性のままであり、効率的に電子を注入することができるのである。
図5には、本発明の実施形態にしたがい、異なる時間にわたってグローブボックスにいれた後に形成された2つのOLEDの低速度撮影が示されている。図5が示しているのは、グローブボックスに2.5時間に入れた後のOLED(上側のOLED)の前面および背面から放出される光ならびにグローブボックスに5.3時間に入れた後のOLED(下側のOLED)の前面および背面から放出される光である。図5が示すように、2.5時間後のOLED(すなわちカソード層)の背面を介して透過する光よりも、5.3時間後のOLEDの背面を介して透過する光の方が多いことである。一般にバリウム層、銀層および/または媒体が、制御された環境内で反応する時間が長くなればなるほど、カソード層で形成される反射は少なくなる。
図6には本発明によるOLEDの実施形態に対して、封止後の所定の相異なる保管時間についてカソードにおけるスペクトル反射率の変化が示されている。ここではカソード層をデポジットした後、OLEDを5.25時間グローブボックスに入れ、その後グローブボックス内で封止した。図6に示されているように封止の後でもバリウム層は銀層と反応し続ける。例えば、約540nmであるこれらのグラフのピークにおいて反射率のパーセンテージは、封止直後の約31%から封止後53日の約16%に減少している。
図7には、本発明の実施形態にしたがって形成された2つのOLEDの、封止後の種々異なる時間における低速度写真が示されている。図7では、グローブボックスに5.25時間入れた後、すぐに封止したOLED(2001年11月14日付けの上側のOLED)の前面および背面、ならびに封止後53日の同じOLEDの前面および背面が示されている。図7に示されているように、封止後53日のOLEDの背面(すなわちカソード層)の方を透過する光の方が多い。図6および図7が示すのは、封止の後でもバリウム層は銀層と反応し、これによってカソード層における反射が低減されることである。これらの図に示されているように、互いに反応させて実質的に透明でありかつ導電性を有するカソードを形成するために必ずしもバリウム層および銀層をグローブボックスに入れる必要はないのである。
図8には本発明によるOLED177の第2実施形態が示されている。図8ではバリア層165dが電子注入層165aにデポジットされ、また導電性層165bがバリア層165dにデポジットされている。バリア層165dにより、電子注入層と導電性層との間の反応が最小化または排除される。電子注入層と導電性層との間の反応により、導電性層から放射ポリマー層への電荷の注入が低減され、これによってこのOLEDの効率および輝度にマイナスに作用する。1構成では、バリア層165dは、金の層またはアルミニウム層のような導電性層からなる。バリア層165dは十分な厚さを有し、これによって電子注入層と導電性層との間の反応が最小化または排除されるが、これが実質的に透明でなくなってしまうほどの過度の厚さを有することはない。この実施形態ではバリア層の厚さは、約0.1nm〜約20nmで様々の値をとり、有利には約1nm〜5nmである。
本発明の1実施形態では、第1層をデポジットし次第、この第1層にバリア層をデポジットする。また第2層のデポジットし次第、この第2層に第3層をデポジットする。
図9には本発明によるOLED210の第3実施形態が示されている。この実施形態では、キャッピング層171が、例えばカソード層165であるトップ電極に真空蒸着され、これにより、例えばOLED210の寿命および導電率が改善される。キャッピング層171により、部分的にこのキャッピング層からの光の反射にも起因して、より高い輝度および効率が得られ、また放射ポリマー層162への大きな電流注入が得られる。この実施形態ではキャッピング層171は、例えば、アルミニウム、銀、マグネシウムまたはこれらの合金などの金属からなる。別の実施形態ではキャッピング層171は、ITO、酸化亜鉛、酸化すず、およびスパッタリング法でデポジットされる硫化亜鉛などの透明かつ導電性の材料からなる。キャッピング層171はまた光吸収性の黒い導電性有機または無機材料からなる。キャッピング層171の厚さの範囲は、約50nm〜約10,000nmであり、有利には約100nm〜500nm、さらに有利には約200nmである。
6つのOLEDを構成し、ここで厚さ115nmのPEDOT層で導電性ポリマー層を構成し、厚さ73nmのスーパーイエロー層で放射ポリマー層を構成し、またカソード層を、厚さ3nmのバリウム層、厚さ25nmの銀層、および厚さ25nmのバリウム層から構成した。これらのOLEDを、0.1ppmの水分および0.1ppmの酸素のグローブボックスに1時間入れた。すべてのデバイスが、OLED(すなわちカソードは実質的に透明である)の前面(例えばアノード側)からも背面(例えばカソード側)からも均一な光を放射した。6つのOLEDのうちの3つを、1時間の収容の後、厚さ200nmのアルミニウム層によってキャップした。すべてのデバイスをグローブボックス内で封止した。
図10にはキャッピングアルミニウム層を有するOLEDと、これを有しないOLEDとに対して平均電流密度対電圧が示されている。図10に示したように、キャッピング層のないOLEDにおける電流密度は、キャッピング層を有するOLEDにおける電流密度よりもわずかに小さい。このことが示すのは、透明になった後の上記のカソードがその導電率を維持していることである。キャッピングアルミニウム層を有するOLEDの電流密度が大きいのは、このデバイスへの電流伝導に対するパス抵抗が下がったためである。
図11にはキャッピングアルミニウム層を有するOLEDと、これを有しないOLEDとに対して効率対輝度が示されている。図11に示したように、キャッピングアルミニウム層を有しないOLEDは、1,000cd/m2で約6.6cd/m2の高い発光効率を有しているため、透明なカソードなどの実践的な応用に有利である。これもまた図11に示されているように、キャッピング層を有するOLEDは、キャッピング層を有しないOLEDよりも一層効率的である。キャッピング層を有するOLEDの効率が一層高いのは、アルミニウムのキャッピング層から反射される光のためであり、また上述のように電流伝導に対するパス抵抗が下がったためである。この実施形態では、キャッピング層はアルミニウムからなる。別の実施形態では、キャッピング層はITOなどの導電性でありかつ透明な材料からなる。
図12には、キャッピングアルミニウム層を有するOLEDと、これを有しないOLEDとに対して半減期が示されている。ここで半減期とは、初期の輝度が2分の1に減少するのにかかる時間のことである。図12に示されているようにキャッピングアルミニウム層を有しないOLEDの半減期は80℃で100時間であり、これは室温における約5000時間の輝き(luminance)に相応する。この図が示すように、キャッピング層を組み込むことによって、OLEDの半減期は80℃で約200時間に増大し、これは室温における約10000時間の輝きに相応する。キャッピング層を使用することによって、3つのOLEDの半減期は増大しており、これは電荷を注入するためのパス抵抗がキャッピング層によって低減されることにも起因し、また例えば水分に曝されるなどによる電子注入層の劣化が防止されることにも起因する。上記の実施例の目的は、カソードにキャッピング層をデポジットすることによって、本発明の透明なカソードを有するOLEDの長い半減期をさらに増大できることを示すためである。このことを実証するため、導電性であるが透明でない材料(アルミニウム)を使用した。実践的にはキャッピング層として導電性でありかつ透明な材料、例えばITOを使用可能である。
図13には本発明によるトップエミッション形OLED250の1実施形態が示されている。このトップエミッション形OLED250では、光はOLEDのトップ面だけから放出される。トップエミッション形OLED250には、基板256にデポジットされたアノード層253と、このアノード層253にデポジットされた導電性ポリマー層159と、この導電性ポリマー層159にデポジットされた放射ポリマー層162と、この放射ポリマー層162にデポジットされたカソード層165とが含まれている。この実施形態では、OLED250のトップ面だけから光が放出されるようにするため、カソード層165は実質的に透明であるが、アノード層253,基板256またはこの両者は反射性を有する。トップエミッション形OLEDの別の実施形態では、アノード層ではなくカソード層が基板にデポジットされる。放射ポリマー層はこのカソード層にデポジットされ、この放射ポリマー層に導電性ポリマー層がデポジットされる。アノード層はこの導電性ポリマー層にデポジットさされる。この別の実施形態では、OLEDのトップ面だけから光を放出するためにアノード層およびカソード層は実質的透明であるが、基板は実質的に吸収性を有する。
図14には本発明による上部および底部面発光形OLED270の1実施形態が示されている。この上部および底部面発光形OLED270では、光はこのOLEDの上部面および底部面の両方から放出される。この実施形態では、カソード層165,アノード層273および基板276は実質的に透明であるため、OLEDの上部および底部面の両方から光を放出することができる。
本発明による実質的に透明でありかつ導電性を有するカソードの実施形態は、OLEDディスプレイ内に組み込んで、これが生成する画像のコントラストを改善することが可能である。このOLEDディスプレイ内には透明OLEDがあり、ここでこれらの透明OLEDの各々には、実質的に透明でありかつ導電性を有するカソードの実施形態と、実質的に透明なアノード層と、同様に実質的に透明な基板とが含まれている。低反射率の吸収体が透明なカソードの後ろに配置されている。この低反射率の吸収体は、実質的に透明なアノードを通過する周囲光を吸収し、これによってこの透明OLEDによって生成される画像のコントラストが改善される。透明OLEDおよび低反射率の吸収体を使用した反射光の除去効率は、一般的に100パーセントに近い。
図15には本発明による透明OLEDディスプレイ300の1実施形態が示されている。図15において透明OLED303には、カソード層165と、アノード層309と、基板312とが含まれており、これらはすべて実質的に透明である。低反射率の吸収体305が、透明OLED303のカソード側に配置されている。低反射率の吸収体305は例えば黒色発泡体片(piece of black foam)である光吸収コーティング、または少なくともカソード層165の方を向いた側が黒に塗られたまたは印刷された紙またはボール紙の層などからなる。別の構成ではこの低反射率の吸収体は、「黒色の吸収体」ではなく、透明OLED303によって放出される色とは異なる色を使用する。例えば、赤色発光透明OLEDの背後に暗い緑の吸収体を使用して、高カラーコントラスト透明OLEDディスプレイが提供される。低反射率の吸収体305は、ポリマーであり、またカソードにスピンコートまたはスプレーされる。この低反射率の吸収体は、透明OLEDから放出される光スペクトルの一部を吸収する有色の吸収体とすることも可能である。
実質的に透明でありかつ導電性を有するカソードの実施形態の別の応用は、複数の透明OLEDを互いに近接して配置することである。例えば透明OLEDを積み重ねて配置してスタック形OLEDを形成することができる。スタック形OLEDの例としてカラーディスプレイにおいて2つまたは3つの透明OLEDが積み重ねられて配置され、各透明OLEDは、青、緑または赤の原色のうちの1つを放出し、これによって様々な色を放出することの可能なカラーピクセルを形成する。図16には本発明によるスタック形OLED330の1実施形態が示されている。ここではOLED354が基板339にデポジットされ、OLED357がOLED354にデポジットされ、OLED360がOLED357にデポジットされる。OLED354,357および360は実質的に透明であり、これらのOLEDのうち1つ以上は、上記の透明カソードの実施形態のうちの1つを使用している。1構成ではOLED354のアノードおよびカソードは、正の電圧または負の電圧のいずれかに結合されている。この構成では、OLED354は、そのアノードとカソードとの間に順方向バイアス電圧が加えられる場合、青色の光を放射する。OLED354によって放出される青色の光の明るさは、そのアノードとカソードとの間に加えられる電圧の関数である。同様にOLED357のアノードおよびカソードは、正の電圧または負の電圧のいずれに結合されている。OLED357は、そのアノードとカソードとの間に順方向バイアス電圧が加えられる場合、緑色の光を放射する。OLED357によって放出される緑色の光の明るさは、そのアノードとカソードとの間に加えられる電圧の関数である。OLED360のアノードおよびカソードは、正の電圧または負の電圧のいずれに結合されている。OLED360は、そのアノードとカソードとの間に順方向バイアス電圧が加えられる場合、赤色の光を放射する。OLED360によって放出される赤色の光の明るさは、そのアノードとカソードとの間に加えられる電圧の関数である。OLED354,OLED357およびOLED360によって放出される光の明るさを変化させれば、スタック形OLED330によって形成されるカラーピクセルにより、さまざまな色を放出することができる。別の構成では、3つ以下または3つ以上のOLEDをスタック形OLEDに使用可能である。またOLED354,357および360は、青色、緑色および赤色とは異なる色をそれぞれ放出する。
1つ以上のバリア層を使用して、例えば、高い動作温度および/または湿度における有機層の劣化のような大気汚染からOLEDを保護することで可能である。2002年9月11日に提出されたReza Stegamatによる"Active Electronic Devices"なる名称の米国特許明細書第10/242656号(特許文献1参照)に記載されたバリア層の1実施形態は、実質的に透明でありかつ導電性を有するカソード層の1実施形態にデポジットされ、これによって例えば、このカソード層が大気汚染から保護される。
本発明の1実施形態では電極がOLEDに組み込まれており、このOLEDは、電極上のバリア層を含んでおり、このバリア層は、酸化モリブデンと、酸化ホウ素と、酸化バナジウムと、炭化モリブデンと、炭化バナジウムと、モリブデン合金酸化物と、ホウ素合金酸化物と、バナジウム合金酸化物と、ナトリウム、アルミニウム、フッ素およびこれらの混合物を含む組成物とからなるグループから選択される。
ここまでは実質的に透明でありかつ導電性を有する本発明のカソードの実施形態を説明し、これらの実施形態においてカソードは基本的にOLEDに組み込まれていたが、カソードを有するほとんど任意のタイプの有機電子デバイスはこれらの実施形態を含むことが可能である。殊に、本発明の実質的に透明でありかつ導電性を有するカソードの実施形態は、太陽電池、フォトトランジスタ、レーザ、フォト検出器または光結合素子に含めることができる。上で説明したOLED,トップエミッション形OLED,トップおよびボトムエミッション形OLED,低反射率の吸収体を有する透明OLED,スタック形OLED,および透明バリア層を有するOLEDはすべて、コンピュータディスプレイ,車両の情報ディスプレイ、テレビジョンモニタ、電話、プリンタおよびイルミネーションサインなどのような応用分野のディスプレイ内部で使用することが可能である。
発光デバイス作製の技術分野における通常の知識を有するものには、説明、図面および例から、以下の請求項によって定義される本発明の枠を越えることなしに本発明の実施形態に変形および改良を行い得ることが認識されよう。
405 有機電子デバイス
408 基板
411 第1電極
414 有機層
417 第2電極
150 OLED
153 基板
156 第1電極(アノード層)
159 導電性ポリマー層
162 放射ポリマー層
165 カソード層
165a 電子注入層
165b 導電性層
165c トップ層
165d バリア層
168 媒体
171 キャッピング層
177 OLED
210 OLED
250 上部面発光形OLED
253 アノード層
256 基板
270 上部および底部面発光形OLED
273 アノード層
276 基板
300 OLEDディスプレイ
303 透明OLED
305 低反射率の吸収体
309 アノード層
312 基板
330 スタック形OLED
339 基板
354,357,360 OLED
408 基板
411 第1電極
414 有機層
417 第2電極
150 OLED
153 基板
156 第1電極(アノード層)
159 導電性ポリマー層
162 放射ポリマー層
165 カソード層
165a 電子注入層
165b 導電性層
165c トップ層
165d バリア層
168 媒体
171 キャッピング層
177 OLED
210 OLED
250 上部面発光形OLED
253 アノード層
256 基板
270 上部および底部面発光形OLED
273 アノード層
276 基板
300 OLEDディスプレイ
303 透明OLED
305 低反射率の吸収体
309 アノード層
312 基板
330 スタック形OLED
339 基板
354,357,360 OLED
Claims (38)
- 実質的に透明でありかつ導電性を有する電極において、
該電極は、第1層と、該第1層上の第2層とを含んでおり、
前記第1層および第2層は媒体に曝され、該第2層は(1)前記第1層および(2)前記媒体のうちの少なくとも1つと反応し、これによって前記の実質的に透明でありかつ導電性を有する電極が作製されることを特徴とする、
実質的に透明でありかつ導電性を有する電極。 - 前記第1層は、電子注入材料からなる、
請求項1に記載の電極。 - 前記第1層は、仕事関数の小さい材料からなる、
請求項1に記載の電極。 - 前記第2層は、導電性材料からなる、
請求項1に記載の電極。 - 前記媒体は、気体または液体のうちの少なくとも1つである、
請求項1に記載の電極。 - 前記媒体は、アルゴン、窒素、酸素、水分、残留溶媒およびこれらの混合物のうちの少なくとも1つからなる、
請求項1に記載の電極。 - 前記の第1層と第2層との間にバリア層を含む、
請求項1に記載の電極。 - 前記バリア層によって、前記の第1層と第2層との間の反応が最小化される、
請求項7に記載の電極。 - 前記第2層上に第3層が含まれており、
該第3層は反応性の金属からなる、
請求項1に記載の電極。 - 透過率が60%以上である、
請求項1に記載の電極。 - 前記第1層は、約0.5nm〜約10nmの厚さを有するバリウム層からなり、
前記第2層は、約5nm〜約200nmの厚さを有する銀の層からなり、
前記第3層は、約5nm〜約200nmの厚さを有するバリウム層からなる、
請求項9に記載の電極。 - 前記第1層は、約1nm〜約4nmの厚さを有するバリウム層からなり、
前記第2層は、約20nm〜約30nmの厚さを有する銀の層からなり、
前記第3層は、約20nm〜約30nmの厚さを有するバリウム層からなる、
請求項9に記載の電極。 - 前記電極は、トップ電極であり、かつ有機発光デバイス(OLED=organic light emitting device)に組み込まれており、
該有機発光デバイスは、
基板と、
該基板上のボトム電極と、
該ボトム電極上の少なくとも1つの有機層とを含んでおり、
前記トップ電極が前記の少なくとも1つの有機層上に設けられている、
請求項1に記載の電極。 - 前記トップ電極にデポジットされるキャッピング層を含む、
請求項13に記載の電極。 - 前記キャッピング層は、導電性層からなる、
請求項14に記載の電極。 - 前記キャッピング層は、導電性でありかつ透明な材料からなる、
請求項14に記載の電極。 - トップエミッション形OLEDに組み込まれる、
請求項1に記載の電極。 - トップおよびボトムエミッション形OLEDに組み込まれる、
請求項1に記載の電極。 - スタック形OLEDデバイスの複数のOLEDにそれぞれ組み込まれる、
請求項1に記載の電極。 - 前記電極はOLEDに組み込まれており、
該OLEDは、前記電極上のバリア層を含んでおり、
該バリア層は、酸化モリブデンと、酸化ホウ素と、酸化バナジウムと、炭化モリブデンと、炭化バナジウムと、モリブデン合金酸化物と、ホウ素合金酸化物と、バナジウム合金酸化物と、ナトリウム、アルミニウム、フッ素およびこれらの混合物を含む組成物とからなるグループから選択される、
請求項1に記載の電極。 - 前記電極は、OLEDディスプレイの実質的に透明なOLEDに組み込まれており、
低反射の吸収体が前記電極に設けられている、
請求項1に記載の電極。 - 前記の低反射の吸収体は、黒色吸収体あるか、または前記の実質的に透明なOLEDから放射される光スペクトルの一部だけを吸収する有色吸収体である、
請求項21に記載の電極。 - 有機電子デバイスにおいて、
請求項1に記載の電極を含むことを特徴とする、
有機電子デバイス。 - 有機発光デバイス、太陽電池、フォトトランジスタ、フォト検出器、レーザまたは光結合素子のうちのいずれか1つに組み込まれる、
請求項1に記載の電極。 - 実質的に透明でありかつ導電性を有する電極において、
該電極は、第1層と、該第1層上の第2層と、該第2層上の第3層とを含んでおり、
前記の第1層、第2層および第3層は媒体に曝され、
前記の実質的に透明でありかつ導電性の電極を作製するため、(1)第2層と第3層とが反応するか、または(2)第2層が前記媒体と反応しかつ第3層が前記媒体と反応するかのいずれかであることを特徴とする、
実質的に透明でありかつ導電性を有する電極。 - 前記の第1層、第2層および第3層が互いに反応して前記の実質的に透明でありかつ導電性の電極が作製される、
請求項25に記載の電極。 - 前記の第1層、第2層、第3層および媒体が互いに反応して前記の実質的に透明でありかつ導電性の電極が作製される、
請求項25に記載の電極。 - 前記の第1層と第2層との間にバリア層を含む、
請求項25に記載の電極。 - 前記バリア層によって、前記第1層と、(1)第2層および(2)第3層のうちの少なくとも1つとの間の反応が最小化される、
請求項28に記載の電極。 - 前記第1層は、約1nm〜約4nmの厚さを有する電子注入材料からなり、
前記第2層は、約20nm〜約30nmの厚さを有する導電性材料からなり、
前記第3層は、約20nm〜約30nmの厚さを有する反応性材料からなる、
請求項25に記載の電極。 - 前記電極にデポジットされるキャッピング層を含む、
請求項25に記載の電極。 - 前記キャッピング層は、導電性でありかつ透明な材料からなる、
請求項31に記載の電極。 - 前記電極は、OLEDディスプレイの実質的に透明なOLEDに組み込まれており、
低反射の吸収体が前記電極に設けられている、
請求項25に記載の電極。 - 有機電子デバイスにおいて、
請求項25に記載の電極を含むことを特徴とする、
有機電子デバイス。 - 実質的に透明でありかつ導電性の電極を作製する方法において、
第1層をデポジットし、
該第1層に第2層をデポジットし、
前記第1層および第2層を媒体に曝し、
前記第2層を(1)第1層および(2)前記媒体のうちの少なくとも1つと反応させて前記の実質的に透明でありかつ導電性の電極を作製することを特徴とする、
実質的に透明でありかつ導電性の電極を作製する方法。 - 前記第1層をデポジットし次第、該第1層にバリア層をデポジットする、
請求項35に記載の方法。 - 前記第2層のデポジットし次第、該第2層に第3層をデポジットする、
請求項35に記載の方法。 - 前記第1層は、約1nm〜約4nmの厚さを有するバリウム層からなり、
前記第2層は、約20nm〜約30nmの厚さを有する銀の層からなり、
前記媒体は、アルゴン、窒素、酸素、水分、残留溶媒およびこれらの混合物のうちの少なくとも1つからなる、
請求項35に記載の方法。
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