JP2004139062A - 色素形成カプラー及びハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下記一般式(I)で表されるイエロー色素形成カプラーまたは該カプラーを含有するハロゲン化銀カラー写真感光材料。
【化1】
式中、Qは−N=C−N((CH2)3O−R1)−とともに5〜7員環を形成する非金属原子群を表す。 R1は炭素数4以上8以下のアルキル基を表す。R2は置換基を表す。R4は1級のアルキル基を表す。mは0以上4以下の整数を表す。mが2以上のとき複数のR2はそれぞれ同じでも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。Xは水素原子または現像主薬酸化体とのカップリング反応により離脱可能な基を表す。
【選択図】 なし
Description
(1)下記一般式(I)で表されるイエロー色素形成カプラー。
(3)前記一般式(I)においてQが−C(−R11)=C(−R12)−SO2−または−C(−R11)=C(−R12)−CO−で表わされる基(R11とR12は互いに結合して−C=C−とともに5〜7員環を形成する基、もしくはそれぞれ独立に水素原子または置換基)であることを特徴とする前記(2)項に記載のハロゲン化銀カラー写真感光材料。
(4)前記一般式(I)で表わされるイエロー色素形成カプラーが、一般式(II)で表わされるイエロー色素形成カプラーであることを特徴とする前記(2)または(3)項に記載のハロゲン化銀カラー写真感光材料。
(5)前記一般式(I)または(II)において、mが1以上4以下の整数でありかつR2がt−ブチル基であることを特徴とする前記(2)〜(4)項のいずれか1項に記載のハロゲン化銀カラー写真感光材料。
本明細書中における脂肪族とは、その脂肪族部位は直鎖、分岐鎖または環状で飽和であっても不飽和であっても良く、例えばアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、シクロアルケニル基を表し、これらは無置換であっても置換基を有していてもよい。また、アリールとは、単環であっても縮合環であっても良く、無置換であっても置換基を有していてもよい。また、ヘテロ環とは、そのヘテロ環部位は環内にヘテロ原子(例えば、窒素原子、イオウ原子、酸素原子)を持つものであり、飽和環であっても、不飽和環であってもよく、単環であっても縮合環であってもよく、無置換であっても置換基を有していてもよい。
本発明における置換基とは、具体的には、例えば脂肪族基、アリール基、ヘテロ環基、アシル基、アシルオキシ基、アシルアミノ基、脂肪族オキシ基、アリールオキシ基、ヘテロ環オキシ基、脂肪族オキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、ヘテロ環オキシカルボニル基、カルバモイル基、脂肪族スルホニル基、アリールスルホニル基、ヘテロ環スルホニル基、脂肪族スルホニルオキシ基、アリールスルホニルオキシ基、ヘテロ環スルホニルオキシ基、スルファモイル基、脂肪族スルホンアミド基、アリールスルホンアミド基、ヘテロ環スルホンアミド基、アミノ基、脂肪族アミノ基、アリールアミノ基、ヘテロ環アミノ基、脂肪族オキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、ヘテロ環オキシカルボニルアミノ基、脂肪族スルフィニル基、アリールスルフィニル基、脂肪族チオ基、アリールチオ基、ヒドロキシ基、シアノ基、スルホ基、カルボキシル基、脂肪族オキシアミノ基、アリールオキシアミノ基、カルバモイルアミノ基、スルファモイルアミノ基、ハロゲン原子、スルファモイルカルバモイル基、カルバモイルスルファモイル基、ジ脂肪族オキシフォスフィニル基、ジアリールオキシフォスフィニル基等を挙げることができる。
まず、本発明の一般式(I)で表される化合物(本明細書ではイエロー色素形成カプラーとも称す)を詳細に説明する。
R2の総炭素数は0以上60以下が好ましく、0以上50以下がより好ましく、0以上40以下がさらに好ましい。
より好ましくはR2はt−アルキル基であり、さらに好ましくはt−ブチル基であり、最も好ましくはR2は−SR4のパラの位置でt−ブチル基である。
一般式(I)においてR4は1級のアルキル基を表わし、置換基を有していても良い。この置換基の例としては前述のR1の置換基の例として挙げたものが挙げられる。置換基を含めたR4の好ましい炭素数としては3以上30以下であり、より好ましくは3以上20以下であり、さらに好ましくは6以上12以下である。好ましい置換基としてはアルキル基、アリール基が挙げられ、さらに好ましくはアルキル基である。最も好ましくはR4は2−エチルヘキシル基である。
本明細書において、「1級のアルキル基」とは、アルキル基の炭素骨格において式(I)のSと結合する炭素を中心炭素とした場合に、該中心炭素が少なくとも2個の水素原子を有しているものを指す。
上記の結合位の原子が窒素原子である基としては、ヘテロ環基(好ましくは5〜7員の置換もしくは無置換、飽和もしくは不飽和、芳香族(本明細書では4n+2個の環状共役電子を有するものを意味する)もしくは非芳香族、単環もしくは縮合環のヘテロ環基であり、より好ましくは、環構成原子が炭素原子、窒素原子、酸素原子および硫黄原子から選択され、かつ窒素原子、酸素原子および硫黄原子のいずれかのヘテロ原子を少なくとも一個有する5もしくは6員のヘテロ環基であり、例えばスクシンイミド、マレインイミド、フタルイミド、ジグリコールイミド、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、1,2,4−トリアゾール、テトラゾール、インドール、ベンゾピラゾール、ベンツイミダゾール、ベンゾトリアゾール、イミダゾリジン−2,4−ジオン、オキサゾリジン−2,4−ジオン、チアゾリジン−2−オン、ベンツイミダゾリン−2−オン、ベンゾオキサゾリン−2−オン、ベンゾチアゾリン−2−オン、2−ピロリン−5−オン、2−イミダゾリン−5−オン、インドリン−2,3−ジオン、2,6−ジオキシプリン、パラバン酸、1,2,4−トリアゾリジン−3,5−ジオン、2−ピリドン、4−ピリドン、2−ピリミドン、6−ピリダゾン、2−ピラゾン、2−アミノ−1,3,4−チアゾリジン−4−オン)、カルボナミド基(例えばアセタミド、トリフルオロアセタミド)、スルホンアミド基(例えばメタンスルホンアミド、ベンゼンスルホンアミド)、アリールアゾ基(例えばフェニルアゾ、ナフチルアゾ)、カルバモイルアミノ基(例えばN−メチルカルバモイルアミノ)などが挙げられる。
これらの例示は上記ヘテロ環基の説明の中で挙げており、これらが更に好ましい。
なかでも、Lは5員環の含窒素ヘテロ環を形成する残基が好ましい。
結合位の原子が酸素原子である基のうち、好ましいものはアリールオキシ基、アシルオキシ基、ヘテロ環オキシ基である。
結合位の原子がイオウ原子である基のうち、好ましいものはアリールチオ基、ヘテロ環チオ基であり、ヘテロ環チオ基がより好ましい。
Xは、好ましくは結合位の原子が窒素原子、酸素原子またはイオウ原子である基であり、より好ましくは結合位の原子が窒素原子である基であり、更に好ましくは、結合位の原子が窒素原子である基で述べた好ましい基の順に好ましい。最も好ましくは、Xは5,5−ジメチルオキサゾリジン−2,4−ジオン−3−イル基である。
nは0以上4以下の整数を表す。nが2以上のとき複数のR3はそれぞれ同じでも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい。
以下に本発明の一般式(I)もしくは一般式(II)で表されるカプラーの好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、カップリング位の水素原子が、カップリング位に結合したC=N部の窒素上に移動した互変異性体も本発明に含まれることとする。
カプラー(2)は、下記に示すルートにより合成した。
カプラー(8)は、下記に示すルートにより合成した。
カプラー(22)は、下記に示すルートにより合成した。
カプラ−(2)は、前記合成例1に加え、下記に示すルートでも合成した。
本発明のハロゲン化銀写真感光材料は、支持体上の少なくとも1層に前記イエロー色素形成カプラーの少なくとも1種を含有することが好ましい。
本発明に好ましく用いられるハロゲン化銀カラー写真感光材料は、カプラーを使用する方式の感光材料に適用される。特に、一般用もしくは映画用のカラーネガフィルム、スライド用もしくはテレビ用のカラー反転フイルム、カラーペーパー(印画紙)、一般用もしくは映画用カラーポジフィルム、ディスプレイ用感光材料、カラー反転ペーパー、走査露光もしくは面露光用のカラープルーフのような種々のカラー感光材料やカプラーを使用する白黒感光材料に適用することができる。また、カラーネガフイルムにおいては、特公平2−32615号、実公平3−39784号に記載されているレンズ付きフイルムユニット用に好適である。
これらのうち、観察者が直接観察するハロゲン化銀カラー写真感光材料、例えば、スライド用もしくはテレビ用のカラー反転フイルム、カラーペーパー(印画紙)、一般用もしくは映画用カラーポジフィルム、ディスプレイ用感光材料、カラー反転ペーパー、走査露光もしくは面露光用のカラープルーフが好ましく、カラーペーパー(印画紙)、一般用もしくは映画用カラーポジフィルム、ディスプレイ用感光材料、カラー反転ペーパー、走査露光もしくは面露光用のカラープルーフがさらに好ましく、カラーペーパー(印画紙)、ディスプレイ用感光材料、走査露光用カラープルーフが好ましい。
本発明のハロゲン化銀粒子が臭化銀局在相を含有する場合、臭化銀含有率が少なくとも10モル%以上の臭化銀局在相を粒子表面にエピタキシャル成長させてつくることが好ましい。また、表層近傍に臭化銀含有率1モル%以上の最外層シェル部を有することが好ましい。
臭化銀局在相の臭化銀含有率は、1〜80モル%の範囲が好ましく、5〜70モル%の範囲が最も好ましい。臭化銀局在相は、本発明におけるハロゲン化銀粒子を構成する全銀量の0.1〜30モル%の銀から構成されていることが好ましく、0.3〜20モル%の銀から構成されていることが更に好ましい。臭化銀局在相中には、イリジウムイオン等のVIII族金属錯イオンを含有させることが好ましい。これらの化合物の添加量は目的に応じて広範囲にわたるが、ハロゲン化銀1モルに対して10-9〜10-2モルが好ましい。
この中で本発明のハロゲン化銀乳剤のハロゲン化銀粒子には、高照度相反則不軌改良の目的で、少なくとも一つの有機配位子を持つイリジウムイオンを持つことが特に好ましい。
配位子として有機化合物を用いる場合、他の遷移金属の場合にも共通であるが、好ましい有機化合物としては主鎖の炭素数が5以下の鎖状化合物および/または5員環あるいは6員環の複素環化合物を挙げることが出来る。さらに好ましい有機化合物は分子内に窒素原子、リン原子、酸素原子、または、硫黄原子を金属への配位原子として有する化合物であり、最も好ましくはフラン、チオフェン、オキサゾール、イソオキサゾール、チアゾール、イソチアゾール、イミダゾール、ピラゾール、トリアゾール、フラザン、ピラン、ピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジンであり、さらにこれらの化合物を基本骨格としそれらに置換基を導入した化合物もまた好ましい。
特にこれらの中で、イリジウムイオンに好ましい配位子は、チアゾール配位子の中でも5−メチルチアゾールが特に好ましく用いられる。
またイリジウムイオンは、有機配位子だけでなく、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、中でも塩化物イオンまたは臭化物イオンを用いることが好ましい。イリジウム錯体としては、前述の有機配位子をもつもの以外に、以下の具体的化合物を用いることが出来る。[IrCl6]3-、[IrCl6]2-、[IrCl5(H2O)]2-、[IrCl5(H2O)]-、[IrCl4(H2O)2]-、[IrCl4(H2O)2]0、[IrCl3(H2O)3]0、[IrCl3(H2O)3]+、[IrBr6]3-、[IrBr6]2-、[IrBr5(H2O)]2-、[IrBr5(H2O)]-、[IrBr4(H2O)2]-、[IrBr4(H2O)2]0、[IrBr3(H2O)3]0、および[IrBr3(H2O)3]+ である。これらのイリジウム錯体は粒子形成中に銀1モル当たり1×10-10モル〜1×10-3モル添加することが好ましく、1×10-8モル〜1×10-5モル添加することが最も好ましい。
ルテニウムおよびオスミウムを中心金属とした場合にはニトロシルイオン、チオニトロシルイオン、または水分子と塩化物イオンを配位子として共に用いることも好ましい。より好ましくはペンタクロロニトロシル錯体、ペンタクロロチオニトロシル錯体、または、ペンタクロロアクア錯体を形成することであり、ヘキサクロロ錯体を形成することも好ましい。これらの錯体は粒子形成中に銀1モル当たり1×10-10モル〜1×10-6モル添加することが好ましく、より好ましくは1×10-9モル〜1×10-6モル添加することである。
また、それらの粒子サイズ分布は変動係数(粒子サイズ分布の標準偏差を平均粒子サイズで除したもの)20%以下、望ましくは15%以下、更に好ましくは10%以下の所謂単分散なものが好ましい。このとき、広いラチチュードを得る目的で上記の単分散乳剤を複数種同一層にブレンドして使用することや、重層塗布することも好ましく行われる。
本発明の感光材料において、青、緑、赤領域の分光増感に用いられる分光増感色素としては例えば、F.M.Harmer著 Heterocyclic compounds−Cyanine dyes and related compounds (John Wiley & Sons [New York,London] 社刊1964年)に記載されているものを挙げることができる。具体的な化合物の例ならびに分光増感法は、前出の特開昭62−215272号公報の第22頁右上欄〜第38頁に記載のものが好ましく用いられる。また、特に塩化銀含有率の高いハロゲン化銀乳剤粒子の赤感光性分光増感色素としては特開平3−123340号に記載された分光増感色素が安定性、吸着の強さ、露光の温度依存性等の観点から非常に好ましい。
これらの化合物の添加量は場合に応じて広範囲に変わり得るがハロゲン化銀1モルあたり5×10−7〜5×10−3モル、好ましくは5×10−6〜5×10−4モルである。
本発明においては、金増感を更に他の増感法、例えば硫黄増感、セレン増感、テルル増感、還元増感あるいは金化合物以外を用いた貴金属増感等と組み合わせてもよい。
本発明の感光材料において、イエローカプラーを含有するハロゲン化銀乳剤層は支持体上のいずれの位置に配置されてもかまわないが、該イエローカプラー含有層にハロゲン化銀平板粒子を含有する場合は、マゼンタカプラー含有ハロゲン化銀乳剤層又はシアンカプラー含有ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも一層よりも支持体から離れた位置に塗設されていることが好ましい。また、発色現像促進、脱銀促進、増感色素による残色の低減の観点からは、イエローカプラー含有ハロゲン化銀乳剤層は他のハロゲン化銀乳剤層より、支持体から最も離れた位置に塗設されていることが好ましい。更に、Blix退色の低減の観点からはシアンカプラー含有ハロゲン化銀乳剤層は他のハロゲン化銀乳剤層の中央の層が好ましく、光退色の低減の観点からはシアンカプラー含有ハロゲン化銀乳剤層は最下層が好ましい。また、イエロー、マゼンタ及びシアンのそれぞれの発色性層は2層又は3層からなってもよい。例えば、特開平4−75055号、同9−114035号、同10−246940号、米国特許第5,576,159号等に記載のように、ハロゲン化銀乳剤を含有しないカプラー層をハロゲン化銀乳剤層に隣接して設け、発色層とすることも好ましい。
また、本発明はWO98/33760号の一般式(II)及び(III)、特開平10−221825号の一般式(D)で表される化合物を添加してもよく、好ましい。
この様にして得られる親油性微粒子分散物の平均粒子サイズは、0.04〜0.50μmが好ましく、更に好ましくは0.05〜0.30μmであり、最も好ましくは0.08〜0.20μmである。平均粒子サイズは、コールターサブミクロン粒子アナライザーmodelN4(コールターエレクトロニクス社、商品名)等を用いて測定できる。
例えば、特開平5−333501号に記載の高分子量のレドックス化合物、WO98/33760号、米国特許第4,923,787号等に記載のフェニドンやヒドラジン系化合物、特開平5−249637号、特開平10−282615号及び独国特許第19629142A1号等に記載のホワイトカプラーを用いることができる。また、特に現像液のpHを上げ、現像の迅速化を行う場合には独国特許第19618786A1号、欧州特許第839623A1号、欧州特許第842975A1号、独国特許第19806846A1号及び仏国特許第2760460A1号等に記載のレドックス化合物を用いることも好ましい。
反射型支持体としては、透過型支持体、または上記のような反射型支持体上に、白色顔料を含有する親水性コロイド層を塗設したものでもよい。
また、反射型支持体は、鏡面反射性または第2種拡散反射性の金属表面をもつ支持体であってもよい。
本発明の感光材料は、通常のネガプリンターを用いたプリントシステムに使用される以外に、陰極線(CRT)を用いた走査露光方式にも適している。陰極線管露光装置は、レーザーを用いた装置に比べて、簡便でかつコンパクトであり、低コストになる。また、光軸や色の調整も容易である。画像露光に用いる陰極線管には、必要に応じてスペクトル領域に発光を示す各種発光体が用いられる。例えば赤色発光体、緑色発光体、青色発光体のいずれか1種、あるいは2種以上が混合されて用いられる。スペクトル領域は、上記の赤、緑、青に限定されず、黄色、橙色、紫色或いは赤外領域に発光する蛍光体も用いられる。特に、これらの発光体を混合して白色に発光する陰極線管がしばしば用いられる。
本発明においては、欧州特許0789270A1や同0789480A1号に記載のように、画像情報を付与する前に、予め、黄色のマイクロドットパターンを前露光し、複写規制を施しても構わない。
尚、発色現像時間とは、感光材料が発色現像液中に入ってから次の処理工程の漂白定着液に入るまでの時間をいう。例えば、自動現像機などで処理される場合には、感光材料が発色現像液中に浸漬されている時間(いわゆる液中時間)と、感光材料が発色現像液を離れ、次の処理工程の漂白定着浴に向けて空気中を搬送されている時間(いわゆる空中時間)との両者の合計を発色現像時間という。同様に、漂白定着時間とは、感光材料が漂白定着液中に入ってから次の水洗又は安定浴に入るまでの時間をいう。また、水洗又は安定化時間とは、感光材料が水洗又は安定化液中に入ってから乾燥工程に向けて液中にある時間(いわゆる液中時間)をいう。
アクチベーター方法において、感光材料中に内蔵される現像主薬又はその前駆体としては、例えば、特開平8−234388号、同9−152686号、同9−152693号、同9−211814号、同9−160193号に記載されたヒドラジン型化合物が好ましい。
試料001の作製
(青感層乳剤Aの調製)
塩化銀98.9モル% 臭化銀1モル% 沃化銀0.1モル%のハロゲン組成からなる、平均辺長0.65μm、辺長の変動係数8%のハロゲン化銀立方体粒子を形成した。分光増感色素−1および2をそれぞれ2.5×10-4モル/Agモルと2.0×10-4モル/Agモル添加した。
粒子形成に際しては、K3IrCl5(H2O)、K4Ru(CN)6、K4Fe(CN)6、チオスルフォン酸化合物−1、チオ硫酸ナトリウム、金増感剤−1、及びメルカプト化合物−1、2を最適量用いた。
このようにして高感側乳剤A−1を作製した。
同様にして、平均辺長0.50μm、辺長の変動係数9%の立方体粒子を形成した。
分光増感ならびに化学増感は、比表面積を合わせる補正(辺長比0.65/0.50=1.3倍)を行なった量で実施し、低感度側乳剤A−2を作製した。
粒子形成時の温度を下げ並びに増感色素の種類を下記のごとく変える以外は、乳剤A−1、2の調製条件と同様にして緑感性乳剤用高感側乳剤C−1、低感側乳剤C−2を作製した。
増感色素Dをハロゲン化銀1モル当り、大サイズ乳剤に対しては3.0×10−4モル、小サイズ乳剤に対しては3.6×10−4モル、また、増感色素Eをハロゲン化銀1モル当り、大サイズ乳剤に対しては4.0×10−5モル、小サイズ乳剤に対しては7.0×10−5モル添加した。
粒子形成時の温度を下げ並びに増感色素の種類を下記のごとく変える以外は、乳剤A−1、2の調製条件と同様にして赤感性乳剤用高感側乳剤E−1、低感側乳剤E−2を作製した。
増感色素GおよびHをそれぞれ、ハロゲン化銀1モル当り、大サイズ乳剤に対しては8.0×10−5モル、小サイズ乳剤に対しては10.7×10−5モル添加した。
さらに、以下の化合物Iを赤感性乳剤層にハロゲン化銀1モル当たり3.0×10−3モル添加した。
イエローカプラー(ExY)57g、色像安定剤(Cpd−1)7g、色像安定剤(Cpd−2)4g、色像安定剤(Cpd−3)7g、色像安定剤(Cpd−8)2gを溶媒(Solv−1)21g及び酢酸エチル80mlに溶解し、この液を4gのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを含む23.5質量%ゼラチン水溶液220g中に高速攪拌乳化機(ディゾルバー)で乳化分散し、水を加えて900gの乳化分散物Aを調製した。
一方、前記乳化分散物Aと前記乳剤A−1、A−2を混合溶解し、後記組成となるように第一層塗布液を調製した。乳剤塗布量は、銀量換算塗布量を示す。
また、青感性乳剤層および緑感性乳剤層に対し、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデンを、それぞれハロゲン化銀1モル当たり、1×10−4モル、2×10−4モル添加した。
また、赤感性乳剤層にメタクリル酸とアクリル酸ブチルの共重合体ラテックス(質量比1:1、平均分子量200000〜400000)を0.05g/m2添加した。
また第二層、第四層および第六層にカテコール−3,5−ジスルホン酸二ナトリウムをそれぞれ6mg/m2、6mg/m2、18mg/m2となるように添加した。
また、イラジエーション防止のために、以下の染料(カッコ内は塗布量を表す)を添加した。
以下に、各層の構成を示す。数字は塗布量(g/m2)を表す。ハロゲン化銀乳剤は、銀換算塗布量を表す。
支持体
ポリエチレン樹脂ラミネート紙[第一層側のポリエチレン樹脂に白色顔料(TiO2;含有率16質量%、ZnO;含有率4質量%)と蛍光増白剤(4,4’−ビス(5−メチルベンゾオキサゾリル)スチルベン。含有率0.03質量%)、青味染料(群青、含有率0.33質量%)を含む。ポリエチレン樹脂の量は29.2g/m2]
第一層(青感性乳剤層)
塩臭沃化銀乳剤A(金硫黄増感された立方体、大サイズ乳剤A−1と小サイズ乳剤A−2との3:7混合物(銀モル比)。) 0.24
ゼラチン 1.25
イエローカプラー(ExY) 0.57
色像安定剤(Cpd−1) 0.07
色像安定剤(Cpd−2) 0.04
色像安定剤(Cpd−3) 0.07
色像安定剤(Cpd−8) 0.02
溶媒(Solv−1) 0.21
ゼラチン 1.15
混色防止剤(Cpd−4) 0.10
色像安定剤(Cpd−5) 0.018
色像安定剤(Cpd−6) 0.13
色像安定剤(Cpd−7) 0.07
溶媒(Solv−1) 0.04
溶媒(Solv−2) 0.12
溶媒(Solv−5) 0.11
塩臭沃化銀乳剤C(金硫黄増感された立方体、大サイズ乳剤C−1と小サイズ乳剤C−2との1:3混合物(銀モル比)。) 0.14
ゼラチン 1.21
マゼンタカプラー(ExM) 0.15
紫外線吸収剤(UV−A) 0.14
色像安定剤(Cpd−2) 0.003
色像安定剤(Cpd−4) 0.002
色像安定剤(Cpd−6) 0.09
色像安定剤(Cpd−8) 0.02
色像安定剤(Cpd−9) 0.01
色像安定剤(Cpd−10) 0.01
色像安定剤(Cpd−11) 0.0001
溶媒(Solv−3) 0.09
溶媒(Solv−4) 0.18
溶媒(Solv−6) 0.07
溶媒(Solv−9) 0.10
ゼラチン 0.68
混色防止剤(Cpd−4) 0.06
色像安定剤(Cpd−5) 0.011
色像安定剤(Cpd−6) 0.08
色像安定剤(Cpd−7) 0.04
溶媒(Solv−1) 0.02
溶媒(Solv−2) 0.07
溶媒(Solv−5) 0.065
塩臭沃化銀乳剤E(金硫黄増感された立方体、大サイズ乳剤E−1と小サイズ乳剤E−2との5:5混合物(銀モル比)。) 0.16
ゼラチン 0.95
シアンカプラー(ExC−1) 0.023
シアンカプラー(ExC−2) 0.05
シアンカプラー(ExC−3) 0.17
紫外線吸収剤(UV−A) 0.055
色像安定剤(Cpd−1) 0.22
色像安定剤(Cpd−7) 0.003
色像安定剤(Cpd−9) 0.01
色像安定剤(Cpd−12) 0.01
溶媒(Solv−8) 0.05
ゼラチン 0.46
紫外線吸収剤(UV−B) 0.35
化合物(S1−4) 0.0015
溶媒(Solv−7) 0.18
第七層(保護層)
ゼラチン 1.00
ポリビニルアルコールのアクリル変性共重合体(変性度17%)
0.4
流動パラフィン 0.02
界面活性剤(Cpd−13) 0.02
以上のようにして作製した試料001の第一層の組成を以下の様に変更した以外は試料001と同様にして試料101〜116を作製した。
第一層 青感光性乳剤層の組成変更内容
試料101:
塩臭沃化銀乳剤A(金硫黄増感された立方体、大サイズ乳剤A−1と小サイズ乳剤A−2との3:7混合物(銀モル比)。) 0.24
ゼラチン 1.20
イエローカプラー(比較カプラーY1) 0.53
色像安定剤(Cpd−2) 0.05
色像安定剤(Cpd−8) 0.05
色像安定剤(Cpd−19) 0.04
色像安定剤(UV−3) 0.01
溶媒(Solv−4) 0.17
溶媒(Solv−9) 0.17
溶媒(Solv−6) 0.02
試料102では、試料101におけるイエローカプラーを等モルの比較用カプラーY2に変更した以外は試料101と同様に作製した。試料116は試料101におけるイエローカプラーを等モルの比較用カプラーY3に変更した以外は試料101と同様に作成した。なお、これらの試料を作成する際、イエローカプラーと色像安定剤と溶媒の総和が一定になるように溶媒の量を調節した。そのとき3種の溶媒の組成は変えないようにした。
塩臭沃化銀乳剤A(金硫黄増感された立方体、大サイズ乳剤A−1と小サイズ乳剤A−2との3:7混合物(銀モル比)。) 0.18
ゼラチン 1.20
イエローカプラー(1) 0.33
色像安定剤(Cpd−2) 0.05
色像安定剤(Cpd−8) 0.05
色像安定剤(Cpd−19) 0.04
色像安定剤(UV−3) 0.01
溶媒(Solv−4) 0.26
溶媒(Solv−9) 0.26
溶媒(Solv−6) 0.04
上記試料103では、試料101に対してハロゲン化銀乳剤塗布量が75%に、イエローカプラー塗布量が67モル%に低減し、イエローカプラーと色像安定剤と溶媒の総和が一定になるように溶媒の量を調節した。
試料104〜試料115は、試料103におけるイエローカプラーを表2に示した等モルの本発明のイエローカプラーに変更した以外は試料103と同様にして作製した。分子量によりカプラー量が変わるときには、イエローカプラーと色像安定剤と溶媒の総和が一定になるように溶媒の量を調節した。そのとき3種の溶媒の組成は変えないようにした。
処理工程A
上記の各試料を127mm幅のロール状に加工し、デジタルミニラボ フロンティア330(富士写真フイルム社製、商品名)を用いて感光材料に標準的な写真画像を露光した。その後下記処理工程にて使用した発色現像補充液の容量が発色現像タンク容量の2倍となるまで連続処理(ランニングテスト)を行った。
発色現像 38.5℃ 45秒 45mL
漂白定着 38.0℃ 45秒 35mL
リンス1** 38.0℃ 20秒 −
リンス2** 38.0℃ 20秒 −
リンス3** 38.0℃ 20秒 −
リンス4** 38.0℃ 20秒 121mL
乾燥 80℃
(注)
* 感光材料1m2あたりの補充量
** 富士写真フイルム(株)製リンスクリーニングシステムRC50D(商品名)をリンス3に装着し、リンス3からリンス液を取り出してポンプにより逆浸透モジュール(RC50D)へ送る。同槽で送られた透過水はリンス4に供給し、濃縮液はリンス3に戻す。逆浸透モジュールへの透過水量は50〜300mL/分を維持するようにポンプ圧を調整し、1日10時間温調循環させた。リンスはリンス1から4への4タンク向流方式とした。
[発色現像液] [タンク液] [補充液]
水 800mL 800mL
蛍光増白剤(FL−1) 2.2g 5.1g
蛍光増白剤(FL−2) 0.35g 1.75g
トリイソプロパノールアミン 8.8g 8.8g
ポリエチレングリコール(平均分子量300)
10.0g 10.0g
エチレンジアミン4酢酸 4.0g 4.0g
亜硫酸ナトリウム 0.10g 0.20g
塩化カリウム 10.0g −
4,5−ジヒドロキシベンゼン−1,3−ジスルホン酸ナトリウム
0.50g 0.50g
ジナトリウム−N,N−ビス(スルホナートエチル)ヒドロキシルアミン
8.5g 14.0g
4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−(β−メタンスルホンアミドエチル)アニリン・3/2硫酸塩・モノハイドレード
4.8g 14.0g
炭酸カリウム 26.3g 26.3g
水を加えて全量 1000mL 1000mL
pH(25℃、硫酸とKOHで調整) 10.15 12.5
水 800mL 600mL
チオ硫酸アンモニウム(750g/L) 107mL 214mL
m−カルボキシベンゼンスルフィン酸 8.3g 16.5g
エチレンジアミン4酢酸鉄(III)アンモニウム
47.0g 94.0g
エチレンジアミン4酢酸 1.4g 2.8g
硝酸(67%) 16.5g 33.0g
イミダゾール 14.6g 29.2g
亜硫酸アンモニウム 16.0g 32.0g
メタ重亜硫酸カリウム 23.1g 46.2g
水を加えて全量 1000mL 1000mL
pH(25℃、硝酸とアンモニア水で調整)
6.5 6.5
塩素化イソシアヌール酸ナトリウム 0.02g 0.02g
脱イオン水(電導度5μS/cm以下) 1000mL 1000mL
pH(25℃) 6.5 6.5
各試料を127mm幅のロール状に加工し、処理時間、処理温度を変えられるように富士写真フイルム(株)製ミニラボプリンタープロセッサー PP350(商品名)を改造した実験処理装置用いて感光材料に平均濃度のネガティブフイルムから像様露光を行い、下記処理工程にて使用した発色現像補充液の容量が発色現像タンク容量の2倍となるまで連続処理(ランニングテスト)を行った。このランニング処理液を用いた処理を処理Bとした。
発色現像 45.0℃ 17秒 45mL
漂白定着 40.0℃ 17秒 35mL
リンス1** 40.0℃ 8秒 −
リンス2** 40.0℃ 8秒 −
リンス3** 40.0℃ 8秒 −
リンス4** 38.0℃ 8秒 121mL
乾燥 80℃ 15秒
(注)
* 感光材料1m2あたりの補充量
** 富士写真フイルム(株)製リンスクリーニングシステムRC50D(商品名)をリンス3に装着し、リンス3からリンス液を取り出してポンプにより逆浸透モジュール(RC50D)へ送る。同槽で送られた透過水はリンス4に供給し、濃縮液はリンス3に戻す。逆浸透モジュールへの透過水量は50〜300mL/分を維持するようにポンプ圧を調整し、1日10時間温調循環させた。リンスはリンス1から4への4タンク向流方式とした。
[発色現像液] [タンク液] [補充液]
水 800mL 800mL
蛍光増白剤(FL−3) 4.0g 8.0g
残色低減剤(SR−1) 3.0g 5.5g
トリイソプロパノールアミン 8.8g 8.8g
p−トルエンスルホン酸ナトリウム 10.0g 10.0g
エチレンジアミン4酢酸 4.0g 4.0g
亜硫酸ナトリウム 0.10g 0.10g
塩化カリウム 10.0g −
4,5−ジヒドロキシベンゼン−1,3−ジスルホン酸ナトリウム
0.50g 0.50g
ジナトリウム−N,N−ビス(スルホナートエチル)ヒドロキシルアミン
8.5g 14.0g
4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−(β−メタンスルホンアミドエチル)アニリン・3/2硫酸塩・モノハイドレード
7.0g 19.0g
炭酸カリウム 26.3g 26.3g
水を加えて全量 1000mL 1000mL
pH(25℃、硫酸とKOHで調整) 10.25 12.6
水 800mL 600mL
チオ硫酸アンモニウム(750g/L) 107mL 214mL
コハク酸 29.5g 59.0g
エチレンジアミン4酢酸鉄(III)アンモニウム
47.0g 94.0g
エチレンジアミン4酢酸 1.4g 2.8g
硝酸(67%) 17.5g 35.0g
イミダゾール 14.6g 29.2g
亜硫酸アンモニウム 16.0g 32.0g
メタ重亜硫酸カリウム 23.1g 46.2g
水を加えて全量 1000mL 1000mL
pH(25℃、硝酸とアンモニア水で調整)
6.00 6.00
塩素化イソシアヌール酸ナトリウム 0.02g 0.02g
脱イオン水(電導度5μS/cm以下) 1000mL 1000mL
pH(25℃) 6.5 6.5
各試料に対して3色分解の露光を与え、上記処理工程Aで発色現像処理を行い、イエロー、マゼンタ、及びシアンのそれぞれ単色発色試料を得た。
光源としては半導体レーザー光を用い688nmの光源(R光)、半導体レーザーにSHGを組み合わせることで532nmの光源(G光)、473nmの光源(B光)を得た。R光の光量を外部変調器を用いて変調し、回転多面体に反射させて、走査方向に対して直行して移動する試料に走査露光した。この走査露光は400dpiで行い、1画素当たりの平均露光時間は8×10−8秒であった。半導体レーザーは温度による光量変化を抑えるために、ペルチェ素子を用いて温度を一定にした。
得られた試料を用いイエロー発色部の濃度を測定した。イエロー濃度1.6を与える点でのシアン濃度を測定し色にごりを評価した。測定はX-rite 310(X-rite社製、商品名)を用いステータスAで行った。
評価1で作製した試料を用い、10万ルックスXe光に14日間暴露した前後での濃度測定を行った。イエロー発色部の初期濃度0.5での保存後の相対残存率を算出した。
評価1で作製した試料を用い、80℃相対湿度70%下に21日保存した前後での濃度測定を行った。イエロー発色部の初期濃度1.5での保存後の相対残存率を算出した。
各試料に評価1の露光装置を用い、処理工程Bにおいてグレイの階調を与える様に露光条件を決定した。処理工程Bにおいて感光材料の搬送速度を15%上下させて処理を行った。処理工程Bの標準時間の処理で濃度2.0を与える露光部の濃度変動を測定した。処理安定性として(濃度変動幅)/(初期濃度2.0)×100を算出し評価した。
評価結果を表2に示す。
実施例1の試料101〜116において第一層と第五層の配置を逆転した試料201〜216を作製した。
実施例1に準じて評価を行った結果、特にグレイの画像において実施例1の試料と比較してイエローとマゼンタの濃度向上が認められた。また、本発明のカプラーを用いると色にごりが少なく、光堅牢性と湿熱堅牢性に優れ、処理安定性に優れる感光材料が得られることが分かった。
実施例1〜2の試料において、赤感光性乳剤層の組成を以下の様に変更した試料を作製し、実施例1〜2に準じた評価を行った結果、本発明の構成では迅速処理性、色再現性、及び画像堅牢性に優れることが確認できた。
塩臭沃化銀乳剤E(金硫黄増感された立方体、大サイズ乳剤E−1と小サイズ乳剤E−2との5:5混合物(銀モル比)。) 0.10
ゼラチン 1.11
シアンカプラー(ExC−1) 0.06
シアンカプラー(ExC―3) 0.02
シアンカプラー(ExC−4) 0.01
シアンカプラー(ExC−5) 0.06
色像安定剤(Cpd−1) 0.01
色像安定剤(Cpd−6) 0.05
色像安定剤(Cpd−7) 0.02
色像安定剤(Cpd−9) 0.04
色像安定剤(Cpd−10) 0.01
色像安定剤(Cpd−14) 0.01
色像安定剤(Cpd−15) 0.10
色像安定剤(Cpd−16) 0.01
色像安定剤(Cpd−17) 0.01
色像安定剤(Cpd−18) 0.07
色像安定剤(Cpd−19) 0.01
紫外線吸収剤(UV−5) 0.04
溶媒(Solv−5) 0.15
実施例1〜3においてハロゲン化銀乳剤を以下の様に変更した試料を作製し、実施例1に準じた評価を行った。その結果、本発明に従えば色再現性と迅速処理性に優れるハロゲン化銀カラー写真感光材料が得られることが分かった。
第一層:(乳剤B−H)と(乳剤B−L)の4対6の混合物(銀モル比)
第三層:(乳剤G−H)と(乳剤G−L)の5対5の混合物(銀モル比)
第五層:(乳剤R−H)と(乳剤R−L)の6対4の混合物(銀モル比)
攪拌したゼラチン水溶液中に、硝酸銀と塩化ナトリウムを同時添加して混合する定法で、球相当径0.55μm、変動係数10%の立方体高塩化銀乳剤を調製した。但し、硝酸銀の添加が80%の時点から90%の時点にかけて、臭化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり3モル%)およびK4[Ru(CN)6]を添加した。硝酸銀の添加が90%終了した時点で沃化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり0.3モル%)を添加した。更に硝酸銀の添加が92%の時点から98%の時点にかけて、K2[Ir(5−methylthiazole)Cl5]およびK2[Ir(H2O)Cl5]を添加した。得られた乳剤に脱塩処理を施した後、ゼラチンを加え再分散した。この乳剤にチオスルフォン酸ナトリウムと増感色素Aおよび増感色素Bを添加し、硫黄増感剤としてチオ硫酸ナトリウム5水和物と金増感剤としてビス(1,4,5−トリメチル−1,2,4−トリアゾリウム−3−チオラート)オーレート(I)テトラフルオロボレートを用い最適になるように熟成した。更に1−フェニル−5−メルカプトテトラゾールおよび1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプトテトラゾールを添加した。このようにして得られた乳剤を、乳剤B−Hとした。
(乳剤B−Lの調製)
乳剤B−Hとは、硝酸銀と塩化ナトリウムの添加速度のみを変えて、球相当径0.45μm、変動係数10%の立方体高塩化銀乳剤を調製した。得られた乳剤を、乳剤B−Lとした。
攪拌したゼラチン水溶液中に、硝酸銀と塩化ナトリウムを同時添加して混合する定法で、球相当径0.35μm、変動係数10%の立方体高塩化銀乳剤を調製した。但し、硝酸銀の添加が80%の時点から90%の時点にかけて、K4[Ru(CN)6]を添加した。硝酸銀の添加が80%の時点から100%の時点にかけて、臭化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり4モル%)を添加した。硝酸銀の添加が90%終了した時点で沃化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり0.2モル%)を添加した。硝酸銀の添加が92%の時点から95%の時点にかけて、K2[Ir(5−methylthiazole)Cl5]を添加した。更に硝酸銀の添加が92%の時点から98%の時点にかけて、K2[Ir(H2O)Cl5]を添加した。得られた乳剤に脱塩処理を施した後、ゼラチンを加え再分散した。この乳剤にチオスルフォン酸ナトリウムを添加し、硫黄増感剤としてチオ硫酸ナトリウム5水和物と金増感剤としてビス(1,4,5−トリメチル−1,2,4−トリアゾリウム−3−チオラート)オーレート(I)テトラフルオロボレートを用い最適になるように熟成した。更に増感色素D、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール、1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプトテトラゾールおよび臭化カリウムを添加した。このようにして得られた乳剤を、乳剤G−Hとした。
(乳剤G−Lの調製)
乳剤G−Hとは、硝酸銀と塩化ナトリウムの添加速度のみを変えて、球相当径0.28μm、変動係数10%の立方体高塩化銀乳剤を調製した。得られた乳剤を、乳剤G−Lとした。
攪拌したゼラチン水溶液中に、硝酸銀と塩化ナトリウムを同時添加して混合する定法で、球相当径0.35μm、変動係数10%の立方体高塩化銀乳剤を調製した。但し、硝酸銀の添加が80%の時点から90%の時点にかけて、K4[Ru(CN)6]を添加した。硝酸銀の添加が80%の時点から100%の時点にかけて、臭化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり4.3モル%)を添加した。硝酸銀の添加が90%終了した時点で沃化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり0.15モル%)を添加した。硝酸銀の添加が92%の時点から95%の時点にかけて、K2[Ir(5−methylthiazole)Cl5]を添加した。更に硝酸銀の添加が92%の時点から98%の時点にかけて、K2[Ir(H2O)Cl5]を添加した。得られた乳剤に脱塩処理を施した後、ゼラチンを加え再分散した。この乳剤にチオスルフォン酸ナトリウムを添加し、硫黄増感剤としてチオ硫酸ナトリウム5水和物と金増感剤としてビス(1,4,5−トリメチル−1,2,4−トリアゾリウム−3−チオラート)オーレート(I)テトラフルオロボレートを用い最適になるように熟成した。更に増感色素H、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール、1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプトテトラゾール、化合物Iおよび臭化カリウムを添加した。このようにして得られた乳剤を、乳剤R−Hとした。
(乳剤R−Lの調製)
乳剤R−Hとは、硝酸銀と塩化ナトリウムの添加速度のみを変えて、球相当径0.28μm、変動係数10%の立方体高塩化銀乳剤を調製した。得られた乳剤を、乳剤R−Lとした。
実施例1〜4で作製した試料を以下に示す装置を用いて走査露光を与え、実施例1〜4に準じた評価を行ったところ、本発明の構成の試料を用いると色再現性及び迅速処理性に優れるという本発明の効果が特に顕著に得られることが分かった。
デジタルミニラボ フロンティア330(富士写真フイルム社製、商品名)、 Lambda 130(Durst社製、商品名)、 LIGHTJET 5000(Gretag社製、商品名)。
実施例1の試料に対して以下のように塗設量(各層における塗布量の合計)変更をした試料を作製した。
青色感光性ハロゲン化銀乳剤層の塗設量 240%
緑色感光性ハロゲン化銀乳剤層の塗設量 250%
赤色感光性ハロゲン化銀乳剤層の塗設量 260%
支持体:180μm厚みのポリエチレンテレフタレート透明支持体
これら試料を、実施例1の処理工程Bにおいてそれぞれの処理工程を2.7倍に延長した処理を行った。実施例1に準じての評価を行った結果、本発明のイエローカプラーを用いると色にごりが少なく、画像堅牢性に優れた感光材料が得られた。
実施例1の支持体上に以下の層構成の試料701を作成した。
なお、第二層〜第七層で使用されるゼラチン硬膜剤、防腐剤、かぶり防止剤、安定剤、共重合体ラテックス、イラジエーション染料は、それぞれ実施例1と同じものを、実施例1と同じ量で、かつ実施例1と同じ層に使用した。
乳剤(BH−1とBL−1の5:5混合物(銀モル比)) 0.16
ゼラチン 1.32
例示カプラー(1) 0.34
色像安定剤(Cpd−1) 0.01
色像安定剤(Cpd−2) 0.01
色像安定剤(Cpd−8) 0.08
色像安定剤(Cpd−18) 0.01
色像安定剤(Cpd−19) 0.02
色像安定剤(Cpd−20) 0.15
色像安定剤(Cpd−21) 0.01
色像安定剤(Cpd−23) 0.15
添加剤(ExC−1) 0.001
色像安定剤(UV−4) 0.01
溶媒(Solv−4) 0.23
溶媒(Solv−6) 0.04
溶媒(Solv−9) 0.23
ゼラチン 0.78
混色防止剤(Cpd−4) 0.05
混色防止剤(Cpd−24) 0.01
色像安定剤(Cpd−5) 0.006
色像安定剤(Cpd−6) 0.05
色像安定剤(Cpd−7) 0.006
色像安定剤(Cpd−25) 0.006
色像安定剤(UV−C) 0.06
溶媒(Solv−1) 0.06
溶媒(Solv−2) 0.06
溶媒(Solv−5) 0.07
溶媒(Solv−11) 0.07
乳剤(GH−1とGL−1の1:3混合物(銀モル比)) 0.12
ゼラチン 0.95
マゼンタカプラー(ExM) 0.12
紫外線吸収剤(UV−C) 0.03
色像安定剤(Cpd−2) 0.01
色像安定剤(Cpd−6) 0.08
色像安定剤(Cpd−7) 0.005
色像安定剤(Cpd−8) 0.01
色像安定剤(Cpd−9) 0.01
色像安定剤(Cpd−10) 0.005
色像安定剤(Cpd−11) 0.0001
色像安定剤(Cpd−20) 0.01
溶媒(Solv−3) 0.06
溶媒(Solv−4) 0.12
溶媒(Solv−6) 0.05
溶媒(Solv−9) 0.16
ゼラチン 0.65
混色防止剤(Cpd−4) 0.04
混色防止剤(Cpd−24) 0.01
色像安定剤(Cpd−5) 0.005
色像安定剤(Cpd−6) 0.04
色像安定剤(Cpd−7) 0.005
色像安定剤(Cpd−25) 0.005
色像安定剤(UV−C) 0.05
溶媒(Solv−1) 0.05
溶媒(Solv−2) 0.05
溶媒(Solv−5) 0.06
溶媒(Solv−11) 0.06
乳剤(RH−1とRL−1の4:6混合物(銀モル比)) 0.10
ゼラチン 1.11
シアンカプラー(ExC−5) 0.11
シアンカプラー(ExC―4) 0.01
シアンカプラー(ExC−3) 0.04
色像安定剤(Cpd−1) 0.03
色像安定剤(Cpd−7) 0.01
色像安定剤(Cpd−9) 0.04
色像安定剤(Cpd−10) 0.001
色像安定剤(Cpd−14) 0.001
色像安定剤(Cpd−15) 0.18
色像安定剤(Cpd−16) 0.002
色像安定剤(Cpd−17) 0.001
色像安定剤(Cpd−18) 0.05
色像安定剤(Cpd−19) 0.04
色像安定剤(UV−5) 0.10
溶媒(Solv−5) 0.19
ゼラチン 0.34
紫外線吸収剤(UV−D) 0.24
化合物(S1−4) 0.0015
溶媒(Solv−10) 0.11
ゼラチン 0.82
添加剤(Cpd−22) 0.03
流動パラフィン 0.02
界面活性剤(Cpd−13) 0.02
(青感層乳剤BH−1の調製)
攪拌した脱イオンゼラチンを含む脱イオン蒸留水に、硝酸銀と塩化ナトリウムを同時添加して混合する方法で、高塩化銀立方体粒子を調製した。この調製の過程において、硝酸銀の添加が60%の時点から80%の時点にかけて、Cs2[OsCl5(NO)]を添加した。硝酸銀の添加が80%の時点から90%の時点にかけて、臭化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり1.5モル%)およびK4[Fe(CN)6]を添加した。硝酸銀の添加が83%の時点から88%の時点にかけて、K2[IrCl6]を添加した。硝酸銀の添加が92%の時点から98%の時点にかけて、K2[IrCl5(H2O)]およびK[IrCl4(H2O)2]を添加した。硝酸銀の添加が94%終了した時点で沃化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり0.27モル%)を激しく攪拌しながら添加した。得られた乳剤粒子は、辺長0.54μm、変動係数8.5%の単分散立方体沃臭塩化銀粒子であった。この乳剤に沈降脱塩処理を施した後、ゼラチンと、防腐剤Ab−1、Ab−2、Ab−3、および硝酸カルシウムを添加し再分散を行った。
乳剤BH−1の調製において、硝酸銀と塩化ナトリウムを同時添加して混合する工程の温度および添加速度を変え、硝酸銀と塩化ナトリウムの添加の途中に添加される各種金属錯体の量を変更する以外は同様にして乳剤粒子を得た。この乳剤粒子は辺長0.44μm、変動係数9.5%の単分散立方体沃臭塩化銀粒子であった。この乳剤を再分散後、添加される各種化合物の量をBH−1のから変更する以外は同様にして乳剤BL−1を調製した。
攪拌した脱イオンゼラチンを含む脱イオン蒸留水に、硝酸銀と塩化ナトリウムを同時添加して混合する方法で、高塩化銀立方体粒子を調製した。この調製の過程において、硝酸銀の添加が80%の時点から90%の時点にかけて、K4[Ru(CN)6]を添加した。硝酸銀の添加が80%の時点から100%の時点にかけて、臭化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり2モル%)を添加した。硝酸銀の添加が83%の時点から88%の時点にかけて、K2[IrCl6]およびK2[RhBr5(H2O)]を添加した。硝酸銀の添加が90%終了した時点で沃化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり0.1モル%)を激しく攪拌しながら添加した。更に、硝酸銀の添加が92%から98%の時点にかけて、K2[IrCl5(H2O)]およびK[IrCl4(H2O)2]を添加した。得られた乳剤粒子は、辺長0.42μm、変動係数8.0%の単分散立方体沃臭塩化銀粒子であった。この乳剤に前記と同様に沈降脱塩処理および再分散を施した。
乳剤GH−1の調製において、硝酸銀と塩化ナトリウムを同時添加して混合する工程の温度および添加速度を変え、硝酸銀と塩化ナトリウムの添加の途中に添加される各種金属錯体の量を変更する以外は同様にして乳剤粒子を得た。この乳剤粒子は辺長0.35μm、変動係数9.8%の単分散立方体沃臭塩化銀粒子であった。この乳剤を再分散後、添加される各種化合物の量を乳剤GH−1から変更する以外は同様にして乳剤GL−1を調製した。
攪拌した脱イオンゼラチンを含む脱イオン蒸留水に、硝酸銀と塩化ナトリウムを同時添加して混合する方法で、高塩化銀立方体粒子を調製した。この調製の過程において、硝酸銀の添加が60%の時点から80%の時点にかけて、Cs2[OsCl5(NO)]を添加した。硝酸銀の添加が80%の時点から90%の時点にかけて、K4[Ru(CN)6]を添加した。硝酸銀の添加が80%の時点から100%の時点にかけて、臭化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モルあたり1.3モル%)を添加した。硝酸銀の添加が83%の時点から88%の時点にかけて、K2[IrCl5(5−methylthiazole)]を添加した。硝酸銀の添加が88%終了した時点で沃化カリウム(出来上がりのハロゲン化銀1モル当たり沃化銀量が0.05モル%となる量)を激しく攪拌しながら添加した。更に、硝酸銀の添加が92%から98%の時点にかけて、K2[IrCl5(H2O)]およびK[IrCl4(H2O)2]を添加した。得られた乳剤粒子は立方体辺長0.39μm、変動係数10%の単分散立方体沃臭塩化銀乳剤粒子であった。得られた乳剤に前記と同様にして沈降脱塩処理および再分散を行った。
乳剤RH−1の調製において、硝酸銀と塩化ナトリウムを同時添加して混合する工程の温度および添加速度を変え、硝酸銀と塩化ナトリウムの添加の途中に添加される各種金属錯体の量を変更する以外は同様にして乳剤粒子を得た。この乳剤粒子は辺長0.29μm、変動係数9.9%の単分散立方体沃臭塩化銀粒子であった。この乳剤を沈降脱塩処理および再分散後、添加される各種化合物の量を乳剤RH−1から変更する以外は同様にして乳剤RL−1を調製した。
実施例1〜7の各試料を作成する際、支持体上の支持体に最も近い位置〔支持体と第一層(実施例2においては、実施例1の第五層が第一層となる)の間〕に、下記の組成の塗布液を下記の方法で塗布して、もう一層追加し、追加した層と該追加した層上に塗設する残りの層の塗布液の粘度を下記のように調整した以外は、全く同様にして各々の実施例に対応する各試料を作成した。これらの各試料のうち、実施例1〜7の各実施例に対応する各試料を用いて、実施例1〜7の各々と全く同様にして露光、現像処理および評価を行い、実施例1〜7と同様に本発明のカプラーの優れた効果を確認した。
Claims (2)
- 支持体上の少なくとも1層に、前記請求項1記載の一般式(I)で表される色素形成カプラーの少なくとも1種を含有することを特徴とするハロゲン化銀カラー写真感光材料。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2010002905A (ja) * | 2009-06-18 | 2010-01-07 | Fujifilm Corp | ハロゲン化銀感光材料 |
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2003
- 2003-09-22 JP JP2003330577A patent/JP4079863B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JP2010002905A (ja) * | 2009-06-18 | 2010-01-07 | Fujifilm Corp | ハロゲン化銀感光材料 |
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