JP2004138445A - 分光分析装置用試料容器への試料充填方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、偏平形状の試料容器内への充填密度を均一化させることのできる充填方法及びその装置を提供することを技術的課題とする。
【解決手段】透明窓の一方側を下向きにして試料容器１を傾斜状態で保持し、この試料容器１を振動させながら試料を充填させるという技術的手段を講じるのもである。これにより、振動作用によって、試料は流動性が向上しているのでブリッジ現象（空洞化現象）を生じることがなく堆積させることができる。また、透明窓の一方側を下向きにして傾斜状態としていることにより、試料が籾であっても、該試料籾を整列させることができる。このように、試料容器にはブリッジ現象を生じず、また、試料を整列させて充填できるので、分光分析装置で測定する際に、光源部から試料に照射光を投光したときに生じる試料からの反射光割合が安定し、受光部側に透過する光をより精度よくかつ再現性の高く測定できる。
【選択図】　　　　　図２

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、分光分析装置に用いる試料容器内に、粉粒体試料を充填する充填装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、分光分析装置は、試料（例えば、籾）が充填された偏平形状の試料容器をセットし、この試料を光学的に分析する装置として知られている。この試料容器は、偏平形状で例えば箱形状で形成されており、その一側とこれに相対向した他側とのそれぞれに透明窓が形成されている。そして、分光分析装置には前記試料容器をセットする測定部を挟んだ一方側に光源部を、また、他方側に受光部をそれぞれ配設した構成となっており、測定の際には試料を充填した試料容器を測定部にセットし、試料容器内の試料を透過した光源部からの照射光を受光部で受光し、分析が行なわれるものである（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
ところで、分光分析装置の測定を行なうにあたっては、測定結果を安定させるために偏平形状の前記試料容器内の試料充填密度を均一にさせることが重要である。上記分光分析装置においては、試料容器内に上方開口から試料を充填すると同時に、試料容器を上下方向に振動させることによって試料容器内での試料の安息角を小さくし、ブリッジ現象（空洞部形成）を崩しながら試料充填密度の均一化が図られている（特許文献１参照）。また、試料容器に試料を充填した後、透明窓側から他方の透明窓に向って試料を全体的に加圧して試料充填密度の均一化を図っているものも知られている（特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１１−１２５５８６号公報（第３−４頁、第１図、第２図）
【特許文献２】
特開平８−２８５７６３号公報（第１頁、第１図）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記の充填方法では次のような問題点がある。前者の充填方法（振動付与方式）においては、試料粒子が球状ではない例えば籾などであった場合には、充填された試料粒子の配列がバラバラであることに着目し、これを整列させることができれば充填密度が更に均一化されるのではないかと推測され、改善が望まれていた。一方、後者の充填方法（加圧方式）では、ブリッジ現象（空洞部形成）を無くしたり、整列させるために試料粒子の姿勢を変えたりすためには、試料容器内に相当の加圧を与えねばならず、この加圧によって試料粒子が押しつぶされることが懸念される。
本発明は、上記問題点に鑑み、偏平形状の試料容器内への試料の充填密度を均一化させることのできる充填方法及びその装置を提供することを技術的課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、
一方の面だけか又は相対向する面のそれぞれに透明窓を備えた分光分析装置用の試料容器に試料を充填する方法であって、前記透明窓の一方側を下向きにして試料容器を傾斜状態で保持し、この試料容器を振動させながら試料を充填するという技術的手段を講じた。これにより、振動作用によって、試料は流動性が向上し、ブリッジ現象（空洞化現象）が生じることなく堆積される。また、透明窓の一方側を下向きにして傾斜状態で試料充填を行なうことにより、試料の重力は試料容器の底方向以外に、傾斜下面側の透明窓方向にも加わることになる。これにより、試料が籾であっても、該試料籾の長さ方向をほぼ水平状態とし、かつ、試料籾の長さ方向を傾斜下面側の透明窓に沿って整列させることができる。
【０００７】
また、前記試料容器の傾斜角度は５°〜４５°とすることで、試料容器内の試料がより効果的に整列され、かつ、ブリッジ現象を生じることがない。
【０００８】
さらに、試料を充填する際に下向きに傾斜させる透明窓は、分光分析装置で測定するときに照射光が投光される投光窓とする、という技術的手段を講じた。これによると、傾斜下面側の方が傾斜上面側よりも試料の整列状態がよい。このため、分光分析装置で測定する際、整列状態のよい投光窓側の試料に光源部からの照射光が投光された時、試料からの反射光割合がより安定し、また空洞化現象も生じていないので、受光部側に透過する光をより精度よくかつ再現性高く測定できる。
【０００９】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を説明する。図１は分光分析装置２０（後述する）に使用する試料容器１の一例を示す斜視図である。この試料容器１は縦長で偏平箱形状とするとともに上面に開口１ａを形成し、さらに、側面の相対向する位置に透明窓２，３が形成されている。透明窓２，３は、ガラスやポリカーボネート（ＰＣ）などの透明材料で形成してある。説明の便宜上、透明窓３は照射光が投光される投光窓３とし、透明窓２は試料を透過した光が放出・受光される受光窓２とする。そして、投光窓３及び受光窓２が形成されていない一側面には長手方向に向ってラック４が構成してある。
【００１０】
次に試料充填装置５を説明する（図２及び図３参照）。試料充填装置５は上部にホッパー６が設けてある、該ホッパー６の排出口６ａの下方には該排出口６ａから排出された試料を移送するベルトコンベア７が設けてある。該ベルトコンベア７の搬送終端側の下方には、ベルトコンベア７から放出される試料を流下・放出させる放出樋８が形成してある。なお、前記ホッパー６、ベルトコンベア７及び放出樋８が、本発明で言う供給手段である。
【００１１】
前記放出樋８の下方には前記試料容器１を保持する保持手段９が構成してある。保持手段９は、試料容器１の開口１ａを上方に向けるとともに、透明窓２，３のいずれか一方を下方に向けて傾斜保持させるようにした保持枠１０によって構成してある。試料容器１を傾斜させる角度αは５°〜４５°の範囲とする。角度αは５°以下は、試料容器１の傾斜下面側（透明窓側）に加わる力が小さくなるので整列状態がバラつきやすくなる。また、角度α４５°以上は、試料容器１の底方向に加わる力が小さくさるので、ブリッジ現象（空洞化現象）が生じやすくなる。なお、より好ましい角度αは約１０°である。
【００１２】
前記保持枠１０は振動手段１１と連結して振動を受けるようになっている（図２乃至図４参照）。振動手段１１はモータ１２を有し、該モータ１２は出力軸１２ａを前記保持枠１０に向けた状態て配設してある。モータ１２は壁面１７，１８を介して試料充填装置５の機体５ａに固定させてある。保持枠１０の裏面１０ａと前記壁面１７とは水平に対向させた一対の平板１９，１９によって接続させ、、また、平板１９，１９は湾曲可能な材質で形成してある。モータ１２の出力軸１２ａと保持枠１０との間には垂直面上に左右方向に並設した一対のベアリング１３，１４を、前記支持枠１０と並行状態にして介在させてある。そして、一方のベアリング１４は回転軸１５を介して前記支持枠１０に連結させてある。他方のベアリンク１３は偏心軸１６を介してモータ１２の出力軸１２ａに連結させてある。偏心軸１６による偏心幅は２ｍｍとした。
【００１３】
なお、図示はしないが、試料充填装置５には電源回路及び始動停止スイッチが設けてある。
【００１４】
次に、前記分光分析装置の一例を説明する。以下の実施の形態では、透過光だけを検出して分析する分光分析装置２０の例を説明する（図５参照）。分光分析装置２０は試料容器１を昇降させる移送装置２１が設けてある。該移送装置２１はモータ２２を有し、該モータ２２の出力軸２２ａには試料容器１のラック４に係合するピニオン２３が軸着してある。そして、該ピニオン２３は、試料容器１の開口１ａを上方にして測定部２４に挿入された試料容器１のラック４に係合し、モータ１２の駆動によって試料容器１を昇降させる働きをする。モータ１２は、該モータ１２に付属したエンコーダ装置２２ｂの出力信号によって回転制御されるようになっている。
【００１５】
前記移送装置２１によって試料容器１が昇降される測定部２４内の移動経路には測定位置２５が構成してある。該測定位置２５には、透明の測定窓２６，２７が対向位置にそれぞれ形成してある。この測定窓２７の外側方には受光部２８が構成されている。また、測定窓２６の外側方には光源部２９が構成され、該光源部２９からの照射光が試料容器１を介して受光部２８に受光されるようになっている。前記光源部２９はハロゲンランプ３０を備え、該ハロゲンランプ３０と測定窓２７との間には、レンズ３１、スリット円盤３２、フィルター円盤３３及びレンズ３４が配設してある。スリット円盤３２は複数のスリットが周囲に設けてあり、モータ３４の駆動によって回転され、この回転によってハロゲンランプ３０の光をシャープにするとともに光量を調節するものである。また、フィルター円盤３３も複数のフィルターが周囲に設けてあり、モータ３５の駆動によって回転され、この回転によってハロゲンランプ３０光の特定波長光だけを通過させるものである。なお、モータ３４，３５は、該モータ３４，３５に付属した各エンコーダ３６，３７の出力信号によって回転制御されるようになっている。また、測定部２４には、昇降される試料容器１の位置を検知するための位置検出センサー３８，３９が設けてある。
【００１６】
以上述べたモータ２２，３４，３５、エンコーダ装置２３ｂ，３６，３７、ハロゲンランプ３０、受光部２８及び位置検出センサー３８，３９は制御装置４０によって制御され、制御装置４０には記憶装置４１及び演算装置４２が接続してある。記憶装置４１には受光部２８の測定光量から測定成分量を演算する際に必要な換算係数等が記憶されている。また、演算装置４２では受光部２８の測定光量と記憶装置４１の換算係数とから測定成分量の演算を行なう。
【００１７】
次に、前記試料充填装置５の作用を説明する。まず、試料容器１を保持枠１０にセットし、この後に始動停止スイッチをＯＮにしてベルトコンベア７とモータ１２を駆動させる。このモータ１２の駆動によって、保持枠１０は前述の偏心幅の２ｍｍだけ水平方向に振幅が繰り返されるとともに、振幅サイクルを例えば１４Ｈｚとすることで微動に振動される（図３の矢印参照）。なお、試料の供給速度は１８０ｃｃ／２５ｓｅｃとなるように設定した。
【００１８】
試料とする籾をホッパー６に供給すると、該試料籾はベルトコンベア７によって移送された後に放出樋８から放出され、保持枠１０にセットされて左右振動している試料容器１内に開口１ａから供給される。試料容器１内に供給された試料籾は左右方向（試料容器１の幅方向）の微動な振動によって流動性が向上し、ブリッジ現象（空洞化現象）が生じることがなく堆積されることになる。また、試料容器１は透明窓（受光窓２又は投光窓３）のいずれかを下方に向けて傾斜状態にしてあるので、試料容器内１内の試料籾の重力は試料容器１の底方向以外に、傾斜下面側の透明窓方向にも加わることになる。このため、試料籾は該試料籾の長さ方向をほぼ水平状態とし、かつ、試料籾の長さ方向を傾斜下面側の透明窓に沿って安定的に整列する（図６及び図７参照）。なお、傾斜下面側と傾斜上方側とでは、整列状態は傾斜下面側の方がよいので、保持枠１０に試料容器１をセットする際は試料容器１の傾斜下面側に前記投光窓３が位置するのがよい。この理由は、投光窓３側の整列をよくすると、分光分析装置２０で測定するときに、光源部２９の照射光が投光窓３から投光された時に試料籾に当って反射する光量が安定するため、受光部２８側に透過する光を精度よくかつ再現性高く測定することができるからである。
【００１９】
上記実施の形態において、試料容器１の振幅方向は試料容器１の幅方向（水平方向）としたが、これに限定されるものではなく、試料容器１の高さ方向又は奥行き方向であってもよく、要するに試料容器１に対して微動な振動を与えることができればよい。例えば、振幅方向を縦方向にする際には、前記ベアリング１３，１４の配置を水平方向から垂直方向に配設するとともに、平板１９，１９の対設方向を水平方向から垂直方向に変更すればよい。
【００２０】
また、分光分析装置は上述ような透過光だけを検出して分析するもの以外に、反射光だけを検出して分析するもの、また、透過光と反射光の両方を検出して分析するものがあり、これらのいずれでも本発明は実施可能である。反射光だけを検出して分析する分光分析装置の試料容器の透明窓は投光窓だけを形成すればよく、また、試料からの反射光を検出する受光部は光源部と同じ投光窓側に配設する。一方、透過光と反射光の両方を検出して分析する分光分析装置の試料容器の透明窓は投光窓と受光窓の両方を形成し、反射光検出用の受光部は、光源部と同じ投光窓側に配設し、透過光受光用の受光部は受光窓側に配設する。なお、以上述べた分光分析装置において、試料容器を保持させる向きは上述のような縦向きに限されるものではなく、横向きや傾斜向きなどであってよい。
【００２１】
さらに、試料充填装置５は分光分析装置２０とは別に構成した例で説明したが、合体さえてもよい。すなわち、図示はしないが、分光分析装置２０の測定部２４の上方に試料を試料容器１に供給する供給手段を設けるとともに、測定部２４を前述の角度αで試料容器１を傾斜保持できるようにし、さらに、試料容器１の幅方向又は縦方向の振動を試料容器１に与える振動装置を備えた実施の形態でも、本発明は達成可能である。
【００２２】
【発明の効果】
本発明では試料容器の透明窓の一方側を下向きにして試料容器を傾斜状態で保持し、この試料容器を振動させながら試料を充填させるという技術的手段を講じる。これにより、振動作用によって、試料は流動性が向上してブリッジ現象（空洞化現象）を生じることなく堆積させることができる。また、透明窓の一方側を下向きに傾斜状態としていることにより、試料容器内での試料の重力は試料容器の底方向以外に、傾斜下面側の透明窓方向にも加わることになり、試料が籾であっても、該試料籾を整列させることができる。よって、分光分析装置で測定する際、光源部から試料に照射光を投光したときに生じる試料からの反射光割合が安定し、また、空洞化現象も生じていないので、受光部側に透過する光量が安定し、該透過光をより精度よくかつ再現性の高く測定できる。
【００２３】
また、前記試料容器の傾斜角度は５°〜４５°とすることで、試料容器内の試料がより効果的に整列され、かつ、ブリッジ現象が生じることがない。
【００２４】
さらに、試料を充填する際に下向きに傾斜させる透明窓は、分光分析装置で測定するときに照射光が投光される側の投光窓とすることにより、傾斜下面側の方が傾斜上面側よりも試料の整列状態がよい。このため、分光分析装置で測定する際、投光窓側の試料に光源部からの照射光が投光された時に生じる試料からの反射光割合がより安定し、また空洞化現象も生じていないので、受光部側に透過する光量も安定し、より精度よくかつ再現性高く測定できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】試料容器の空状態の斜視図である。
【図２】試料充填装置の縦側断面図である。
【図３】試料充填装置の正面図である。
【図４】図２におけるＡ−Ａ‘の断面図である。
【図５】分光分析装置の縦側断面図である。
【図６】試料容器に試料が充填されてい様子を示した斜視図である。
【図７】試料が充填された試料容器の平面図である。
【符号の説明】
１　試料容器
１ａ　開口
２　透明窓（受光窓）
３　透明窓（投光窓）
４　ラック
５　試料充填装置
５ａ　機体
６　ホッパー
６ａ　排出口
７　ベルトコンベア
８　放出樋
９　保持手段
１０　保持枠
１０ａ　裏面
１１　振動手段
１２　モータ
１２ａ　出力軸
１３　ベアリング
１４　ベアリング
１５　回転軸
１６　偏心軸
１７　壁面
１８　壁面
１９　平板
２０　分光分析装置
２１　移送装置
２２　モータ
２２ａ　出力軸
２３　ピニオン
２４　測定部
２５　測定位置
２６　測定窓
２７　測定窓
２８　受光部
２９　光源部
３０　ハロゲンランプ
３１　レンズ
３２　スリット円盤
３３　フィルター円盤
３４　モータ
３５　モータ
３６　エンコーダ装置
３７　エンコーダ装置
３８　位置検出センサー
３９　位置検出センサー
４０　制御装置
４１　記憶装置
４２　演算装置

Claims (5)

1. 一方の面だけか又は相対向する面のそれぞれに透明窓を備えた分光分析装置用の試料容器に試料を充填する方法であって、前記透明窓の一方側を下向きにして試料容器を傾斜状態で保持し、この試料容器を振動させながら試料を充填する分光分析装置用試料容器への試料充填方法。
2. 前記試料容器の傾斜角度は５°〜４５°とする請求項１に記載の分光分析装置用試料容器への試料充填方法。
3. 試料を充填する際に下向きに傾斜させる透明窓は、分光分析装置で測定するときに照射光が投光される投光窓とする請求項１又は請求項２に記載の分光分析装置用試料容器への試料充填方法。
4. 一方の面だけか又は相対向する面のそれぞれに透明窓を備えた分光分析装置用の試料容器に試料を充填する装置であって、
   前記透明窓の一方側を下向きに傾斜させて試料容器を保持する保持手段と、
   該保持手段に保持された試料容器の上部開口に試料を供給する供給手段と、
   該供給手段によって試料が供給される試料容器に振動を与える振動手段と、
   を備えたことを特徴とする分光分析装置用試料容器への試料充填装置。
5. 前記保持手段は５°〜４５°の傾斜角度で試料容器を支持することを特徴とする請求項４に記載の分光分析装置用試料容器への試料充填装置。

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