JP2000511646A - 流動物の構成物質を光学的に特定するための装置および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明はＮＩＲ分光器により流動物の構成物質を光学的に特定するための装置および方法に関する。本装置は再現可能な測定結果を得るために、流動物が重力の方向に流れるようにし、測定窓（６）の下流側の管内に弁（８）が配置され、この弁を少なくとも測定時間にわたって閉弁位置に移動させる制御装置が設けられる。本方法は流動物を重力方向に方向成分を持つように測定位置を通過させ、流動物の流動が測定位置で静止するように測定位置の下流側でせき止め、測定後に流動物をせき止め区間から離間させるものである。

Description

【発明の詳細な説明】 流動物の構成物質を光学的に特定するための装置および方法 本発明は、管内の流動物が流体として測定窓を通過するようになっている、流 動物の構成物質を光学的に特定するための装置、特に一定の測定時間にわたって 分光器を用いて分析を行うための分析用装置に関するものである。 さらに本発明は、流動物の流動内に含まれている構成物質を有利には分光方式 により、特にＮＩＲ分光器により実時間で光学的に特定するための方法に関する ものでもある。 この種の装置および方法は流動物、いわゆるばら材を表示するために用いられ 、たとえば比色定量法を用いて分析するために、特に分光光学的に分析するため に用いられる。ばら材の成分が同一である場合、測定結果の変動をできるだけ小 さくさせるような再現可能な表示を行う際に問題となるのは、特にばら材が非常 に微粒の、流動性の悪い粉末状のものである場合である。したがって試料の準備 は特に入念に行わねばならない。この点は実験室においては適宜手動で試料を処 理することで保証することができる。しかしながら連続的に経過するプロセスを 実時間で監視する場合、即ち人が修正作業をすることなくオンラインで監視する 場合にはしばしば問題が生じる。液体を分光学的に監視することは従来の技術で ある。ばら材には流動性があるが、反面液体とは異なり、与えられた周囲条件に 応じては非常に広範囲に散乱する流動特性を示す。したがってたとえばこの種の ばら材の内部摩擦は空気の湿度および温度、粒径、比 重、粒子の形状、プロセス制御等により変化する。静電荷により粒子が互いに強 く付着し合うので、電気特性も影響する。 測定結果にミスがないようにするためには、特に測定窓の位置において物質が 常時交代することが必要である。静電荷は物質の交代をさらに困難にさせること がある。 実験室での測定に比べてオンラインの測定にはいくつかの付加的な問題があり 、これらの問題の解決なしには正確な測定は不可能である。製品は連続的に光学 系へ搬送されねばならないが、しかし数秒ないしほぼ２０秒の測定サイクルの間 に製品が移動してはならない。また、製品が好適に混合しているよう保証されね ばならない。最後に、製品を適性に再現可能に圧縮することが重要な影響力を持 っている。 測定に際しては、一部が測定窓に付着したままになるばら材の性質が特に問題 となる。というのも、これにより測定結果がさらに粗悪になるからである。この 種の問題は従来の技術では種々の方法で解決されている。 これらの問題を解決するため、ＥＰ０５８５６９１では、粉末を流体化するこ とが提案された。即ちガスを吹き込むことにより粉末を渦層の中へ移送し、この 渦層の中に分光分析システムの測定窓を浸漬させるものである。 ＷＯ９５／２４６３３による他の装置では、振動型搬送シュートを介してガス 流が誘導される。振動型搬送シュートは流動物を水平方向に搬送する。振動型搬 送シュートの境界壁の中に分光分析を行う測定窓が設けられている。 同様の態様で、本出願人による測定システムがつくられた。この 測定システムはＩｎｆｒａＡｌｙｚｅｒ６００という名称で知られている。この 場合、測定窓を備えた光学モジュールが振動型搬送シュートの上方に配置されて いる。振動型搬送シュートは、ばら材流の層厚をできるだけ一定に保つために用 いられる。測定窓を振動シュートの上方に配置することにより、測定窓の汚染が 防止される。 最後に、ＧＢ２１４２７２１から、粉末材を測定するための装置が知られてい る。この装置では、管の中に設けたスクリューコンベアにより粉末材が測定窓の そばを搬送せしめられる。その際測定中は搬送が中断される。 これら公知の装置の欠点は、比較的構成が複雑であり、装置技術に比較的高い コストを要することである。また、一定の作動条件を確保するのが難しい。 それゆえ本発明の課題は、冒頭で述べた種類の、流動物の構成物質を特定する ための装置において、少ないコストで種々の流動物を正確に測定できる装置を提 供することである。 またこの種の方法においては、試料の機械的品質を一定に信頼性のあるものに し、したがって測定結果の変動を少なくさせることを課題とするものである。 上記装置の課題は、この種の装置において、流体が、測定位置において、重力 方向に成分を持つ流動方向を有し、測定窓の下流側の管内に、開弁位置と閉弁位 置を備えた弁が配置され、この弁を少なくとも測定時間にわたって閉弁位置に移 動させるように構成した制御装置が設けられていることにより解決される。この 装置の構成は極めて簡潔であり、プラント設備において通常使用される部品によ り小コストで組み立てられる。 測定窓の上流側にオーバーフロー部が配置されていれば、流動物の均一な圧縮 が支援される。これにより、ばら材内の静圧が十分一定に維持される。したがっ て、一定の充填度に達したときにそれ以上の流動物の供給を中断させる弁を計量 器によって制御する方式の配量計量器を設けなくて済むので有利である。 さらに、本発明の他の構成では、圧縮のために、管が、測定窓の領域において 、有利には平らな側壁を備えた可動な容器として形成され、容器を振動運動させ る駆動部が設けられている。 測定窓を常時自己清浄させるためには、容器内の測定窓が水平に対して傾斜角 を有し、この傾斜角が流動物の傾斜角に等しいか、大きいことによって達成され る。 測定窓のこのような自己清浄は、容器が重力ラインを有し、この重力ラインの 領域に測定窓が配置されていれば一層支援される。特に、測定窓は水平面への重 力送り管の投影図内に配置されている必要がある。測定容器が一杯になるとばら 材は測定窓の上に落下し、これにより測定窓の位置における流動物の交代を保証 する。 同じ目的のために、容器の運動が、有利には測定窓の面の重力ラインに対応す る測定窓の面法線からずれた方向成分を有しているという処置を採用する。 容器の駆動部が、有利には直線移動するピストンを備えた空気圧型駆動部とし て形成されていれば、駆動部を爆発から保護するように構成する必要がなくなる 。圧縮空気により直線上を往復動し、その作用力により容器を振動させるために 設けられるこの種のピストンは、自由翼型バイブレータとして知られている。こ の自由翼型バ イブレータには、容器を駆動するために用いられる作用力が実質的にピストンの 運動方向でのみ作用するという利点がある。したがって自由翼型バイブレータは 、目的に応じて流動物を圧縮するためと、駆動部の作用方向に流動物を搬送する ために使用することができる。 自由翼型バイブレータが強い衝撃を与えずに、エアクッションだけでその運動 方向が逆転されるように駆動部を作動させるならば、低振動数の振動が得られ、 特に好適に再現可能で且つマイルドな圧縮が生じるので有利である。 本発明の他の構成では、分光器は、有利にはフィルタホイールを備えたＮＩＲ 分光器である。この種の分光器は、測定時間が比較的長いので、特に本発明によ る装置と連動させるのに適している。 この測定時間中に試料が変化してはならない。これは、本発明による装置によ り、制御装置が測定時間中に駆動部を停止させるように構成されているならば最 適に保証される。 弁がその開弁位置を占めている限り駆動部を作動させるように制御装置が構成 されていることにより、容器内での流動物のブリッジ形成を回避することができ る。これにより、容器からの流動物の搬出も支援される。 方法の課題は、冒頭で述べた種類の方法において、流動物を、重力方向に方向 成分を持つように測定位置を通過させ、流動物の流動を測定位置の下流側でせき 止めて、測定位置で流動が静止するようなせき止め区間を生じさせ、次に構成物 質をスペクトルの測定により測定位置で検出し、次に流動物をせき止め区間から 離間させることにより解決される。多くの場合、再現可能な圧縮を得るためには 、流動物自体の重力を利用すれば十分である。これにより、本発明による方法は 構成が簡潔であり、余分なコストをプラントに投資する必要がないので有利であ る。重力は外部の影響に曝されないので、本発明による方法は圧縮の変動が少な く、特に高い信頼性を有している。 測定位置で構成物質を特定している間に流動物の流動を測定位置の上流側で中 断させ、もしくは測定位置を通過するように誘導し、有利にはオーバーフローに より中断もしくは誘導することにより、容器内での均一な静圧が達成される。 せき止め区間内にある流動物を振動により圧縮すれば、一層の圧縮が可能であ る。 せき止め区間からの流動物の排流は、流動物をせき止め区間から離間させるた め流動物を弛緩させ、有利には振動により弛緩させることにより容易になる。た とえば、圧縮空気の衝撃を流動物の中に導入させるような開口部を側部に設ける ことにより、圧縮の際に形成されるブリッジを簡単に分解させることができる。 しかし、もし流動物が事前にバイブレータにより圧縮されているならば、装置技 術上の付加的なコストを要せずにバイブレータを流動物の搬出に利用することが できる。 試料は確実に再現可能な機械的不変性を有し、時間的な変動が少ないので、特 に、ろ波によって決定されるＮＩＲスペクトルの特定の帯域で測定を行う場合に 、本発明による方法を適用することができる。 次に、本発明を有利な実施の形態に関し図面を参照して説明する。本発明の他 の有利な構成の詳細は図面から読み取れる。作用的に 同じ部材には同じ符号を付した。 図面の簡単な説明 図１は本発明による装置を図２の矢印方向Ａに見た図で、光学モジュールを省 略して示した図である。 図２は図１の装置の側面図で、光学モジュールをも併せて示した図である。 本発明による装置は、流動物を表示するため、光学モジュール１（図２）によ る分光学的測定のために用いる。本発明による装置自体は、ゴム弾性要素７によ り保持部３で可動に支持されている容器２から構成されている。容器の上端はオ ーバーフロー部４により決定されており、他方容器の下端はフラップ８により形 成されている。上端９と下部管端１０は、流動物を搬送する図示していない管を 接続するために用いる。容器２には、ブラケット１１を用いて振動駆動部５が固 設されている。この振動駆動部５の内部ではピストンが矢印方向１２に移動し、 したがってピストンの作用力も矢印方向１２に作用する。この作用力はブラケッ ト１１を介して容器２に伝えられる。これにより容器もほぼ矢印方向１２に振動 する。他方、振動駆動部５が偏心配置されていることにより、容器２には交番モ ーメントも作用する。この交番モーメントは容器２に別の運動成分を与えれるが 、これらの運動成分は矢印方向１２における成分よりも著しく小さい。 容器２は、両側壁１３と上壁１４および下壁１５とにより形成されている正方 形の横断面を有している。下壁１５には窓６が設けら れ、この窓６をとおして光学モジュール１が測定を行う。窓６は水平線に対しほ ぼ６０°の傾斜を持っている。この角度は流動物の傾斜角よりも大きい。ここで 傾斜角とは、静止しているばら材または振動に曝されているばら材の表面と水平 線との間に生じる角度である。この角度を動力学的または静力学的に測定する測 定器が設けられている。 測定窓６が容器の下壁１５に設けられていることにより、測定窓の位置では製 品が常に交代する。この作用を支援するため、測定窓６は水平面に対する管端９ の投影面内にある。さらに、測定窓の表面に対し横方向に、すなわち平行に指向 する運動成分が作用し、製品を交代させる。 容器を流動物用の重力送り管に嵌合させることができるように、上部および下 部にはエルボ部材１６と、接続される管の円形横断面に正方形の横断面を整合さ せる整合部材１７とが設けられている。 測定のため、まずフラップ８を、突出している軸１８に取り付けられたサーボ 機構（図示せず）を用いて閉鎖させる。これにより、管上端から進入する流動物 は、オーバーフロー部４の下稜に達するまでフラップ８によりせき止められる。 さらに進入してくる流動物はオーバーフロー部４を通って装置の傍らを通過させ ることができる。 同時にバイブレータ５を作動させる。容器２の運動により、容器内にある流動 物は圧縮される。閉じ込められている気泡を上方へ逃がすことができる。通常ほ ぼ２０秒ないし４０秒、有利には３０秒経過した後、流動物の圧縮が完了し、そ れ以上振動させても圧縮に大きな変化はない。次にバイブレータを停止させると 、分光器の光 学モジュール１は窓６を通じて測定を行うことができる。 流動物の種類に応じては、バイブレータによる付加的な圧縮を省略してよい。 測定が終了すると、制御装置がフラップ８を再び開き、その結果容器内にある 流動物を排流させることができる。管内のブリッジおよび目詰まりの形成は振動 駆動部５を作動させることにより効果的に回避される。 次に流れて来る流動物は垂直に落下して、壁１５に傾斜して設置されている窓 ６に衝突する。以前の測定から付着している粒子があれば、次に流れて来る流動 物により連れ去られる。新たにフラップ８を閉じた後、以後の測定のために流動 物をせき止める。このようにして前述したような測定サイクルが引き続き行われ る。 ほとんどの場合容器は鉛直軸線を有していてよく、その結果管端９と１０は同 心に配置される。これにより、本発明による装置を重力送り管に簡単に組み込む ことができる。 本発明によれば、ばら材の均一で再現可能な圧縮を可能にし、分光分析におけ る測定結果の反復性を確実にさせるための光学窓において最適なサンプル表示を 保証する装置および方法が提供される。種々の物理的外乱は排除されるので有利 である。 部品数が少ないため、特に駆動部としてフリーピストン型バイブレータを選択 すると、本発明による装置は特に堅牢な構成を有する。さらに、本発明による装 置は、適当な管構成要素を備えた種々の生産プロセスに支障なく組み入れること ができる。特に重要なことは、食料品生産に対しては本発明による装置をＣＩＰ ／ＳＩＰでも浄化可能なことである。このように衛生に適した、食品に適した構 成により、特に医薬品および食品をオンラインで分光分析することが可能になる 。本発明による構成では、微生物が巣くう接近し難いコーナー部や死空間が回避 されるので有利である。 符号のリスト １ 光学モジュール ２ 容器 ３ 保持部 ４ オーバーフロー部 ５ 駆動部 ６ 測定窓 ７ ゴム弾性要素 ８ フラップ ９ 上部管端 １０ 下部管端 １１ ブラケット １２ 矢印方向 １３ 側壁 １４ 上壁 １５ 下壁 １６ エルボ部材 １７ 整合部材 １８ 壁 １９ 担持体 ２０ フランジ板

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 管内の流動物が流体として測定窓を通過するようになっている、流動物の 構成物質を光学的に特定するための装置、特に一定の測定時間にわたって分光器 を用いて分析を行うための分析用装置において、 流体が、測定位置（６）において重力方向に成分を持つ流動方向を有し、測定 窓（６）の下流側の管内に開弁位置と閉弁位置を備えた弁（８）が配置され、こ の弁を少なくとも測定時間にわたって閉弁位置に移動させるように構成した制御 装置が設けられていることを特徴とする装置。 ２． 測定窓（６）の上流側にオーバーフロー部（４）が配置されていることを 特徴とする、請求項１に記載の流動物の構成物質を光学的に特定するための装置 。 ３． 管が測定窓の領域において、有利には平らな側壁（１３、１４、１５）を 備えた可動な容器（２）として形成され、容器を振動運動させる駆動部（５）が 設けられていることを特徴とする、請求項１または２に記載の流動物の構成物質 を光学的に特定するための装置。 ４． 容器内の測定窓（６）が水平に対して傾斜角を有し、この傾斜角が流動物 の傾斜角に等しいか大きいことを特徴とする、請求項１、２または３に記載の流 動物の構成物質を光学的に特定するための装置。 ５． 容器（２）が重力ラインを有し、この重力ラインの領域に測定窓（６）が 配置されていることを特徴とする、請求項１、２、３ または４に記載の流動物の構成物質を光学的に特定するための装置。 ６． 容器（２）の運動が、有利には測定窓の面の重力ラインに対応する測定窓 の面法線からずれた方向成分を有していることを特徴とする、請求項１、２、３ 、４または５に記載の流動物の構成物質を光学的に特定するための装置。 ７． 容器（２）の駆動部（５）が、有利には直線移動するピストンを備えた空 気圧型駆動部として形成されていることを特徴とする、上記請求項のいずれか一 つまたはいくつかに記載の流動物の構成物質を光学的に特定するための装置。 ８． 分光器（１）が、有利にはフィルタホイールを備えたＮＩＲ分光器である ことを特徴とする、上記請求項のいずれか一つまたはいくつかに記載の流動物の 構成物質を光学的に特定するための装置。 ９． 制御装置が、測定時間中に駆動部を停止させるように構成されていること を特徴とする、上記請求項のいずれか一つまたはいくつかに記載の流動物の構成 物質を光学的に特定するための装置。 １０． 弁がその開弁位置を占めている限り駆動部（５）を作動させるように制 御装置が構成されていることを特徴とする、上記請求項のいずれか一つまたはい くつかに記載の流動物の構成物質を光学的に特定するための装置。 １１． 流動物の流動内に含まれている構成物質を有利には分光方式により、特 にＮＩＲ分光器により実時間で光学的に特定するための方法において、流動物を 重力方向に方向成分を持つように測定位置を通過させ、流動物の流動を測定位置 の下流側でせき止めて測定 位置で流動が静止するようなせき止め区間を生じさせ、次に構成物質をスペクト ルの測定により測定位置で検出し、次に流動物をせき止め区間から離間させるこ とを特徴とする方法。 １２． 測定位置で構成物質を特定している間に流動物の流動を測定位置の上流 側で中断させ、もしくは測定位置を通過するように誘導し、有利にはオーバーフ ローにより中断もしくは誘導することを特徴とする、請求項１１に記載の流動物 の流動内に含まれている構成物質を実時間で光学的に特定するための方法。 １３． せき止め区間内にある流動物を振動により圧縮することを特徴とする、 上記請求項１１ないし１２のいずれか一つに記載の流動物の流動内に含まれてい る構成物質を実時間で光学的に特定するための方法。 １４． 流動物をせき止め区間から離間させるため流動物を弛緩させ、有利には 振動により弛緩させることを特徴とする、上記請求項１１ないし１３のいずれか 一つに記載の流動物の流動内に含まれている構成物質を実時間で光学的に特定す るための方法。 １５． ろ波によって決定されるＮＩＲスペクトルの特定の帯域で測定を行うこ とを特徴とする、上記請求項１１ないし１４のいずれか一つに記載の流動物の流 動内に含まれている構成物質を実時間で光学的に特定するための方法。