JP2020139749A - 粉体封入容器の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】透明容器内の粉体中の異物が存在することを精度よく判定でき、不良品率の低い粉体封入容器の製造方法を提供する。【解決手段】粉体封入容器の製造方法は、バイアル２０に粉体２１を封入する封入工程と、粉体２１中の異物を検査する検査工程と、異物が存在すると判定したバイアル２０を不良品とする不良品選別工程と、を含む。検査工程は、バイアル２０を支持するクランプ１２を介してバイアル２０に振動を付与しつつ、クランプ１２に上下方向５及び左右方向７の往復振動を付与してバイアル２０内の粉体２１を流動させ、流動する粉体２１を、バイアル２０を通じて光学的に撮影し、撮影された画像に基づいて粉体２１中に異物が存在するかを判定する。【選択図】図２

Description

本発明は、透明容器内の粉体中に異物があるかを検査する異物検査方法及び粉体封入容器の製造方法に関する。

従来、注射剤や散剤、細粒剤、顆粒剤などの粉体の医薬品が包装される形態として、バイアルなどの透明容器がある。この透明容器内の粉体中に異物が存在するかの検査として、目視による検査や、光学的に得られた画像データを分析することによる検査が知られている（特許文献１）。特許文献１に記載された異物検出方法は、粉体が充填された透明容器に、縦方向と横方向との合成振動を付与して、粉体中の異物を光学的に検出する。

特許第５３０７４５９号公報

しかしながら、流動性がよくない粉体は、合成振動によって散らばりながら流動せずに、塊のまま流動するので、流動している粉体に含まれる異物が粉体の塊の表面に現れず、異物の検出率がよくないという問題がある。その結果、粉体中に異物が存在するにも拘わらず、異物が存在しない良品であると判定されるおそれがある。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、透明容器内の粉体中の異物が存在することを精度よく判定でき、不良品率の低い粉体封入容器の製造方法を提供することである。

(1) 本発明に係る粉体封入容器の製造方法は、透明容器に粉体を封入する封入工程と、上記粉体中の異物を検査する検査工程と、異物が存在すると判定した上記透明容器を不良品とする不良品選別工程と、を含む。上記検査工程は、上記透明容器を支持する支持部を介して上記透明容器に振動を付与しつつ、当該支持部に第１方向の往復振動と当該第１方向と交差する第２方向の往復振動とを付与して、上記透明容器内の粉体を流動させ、流動する上記粉体を、上記透明容器を通じて光学的に撮影し、撮影された画像に基づいて上記粉体中に異物が存在するかを判定する。

検査工程において、支持部を介して付与された振動により、透明容器内の粉体の塊が崩れて粉体が散らばりやすくなる。第１方向の往復振動及び第２方向の往復振動により、透明容器内において、粉体が循環するように流動される。これにより、透明容器内において、粉体が散らばりつつ流動するので、検査工程において、粉体中の異物が露出されやすく、撮影された画像に異物が現れやすい。そして、不良品選別工程において、異物が存在すると判定した透明容器が不良品とされるので、製造された粉体封入容器の異物混入率が低い。

(2) 好ましくは、上記透明容器は、口部と、当該口部と連続する側壁と、当該側壁と連続する底部とを有する容器本体と、上記口部に打栓される蓋と、有しており、上記封入工程において、上記粉体を貯留する上記容器本体に上記蓋が打栓される。

透明容器に封入された粉体において、異物の混入を精度よく検査して、異物混入率が低い粉体封入容器が製造される。

(3) 好ましくは、上記検査工程において、上記第１方向と上記第２方向とが直交しており、上記支持部は、上記口部と上記底部とが対向する第３方向を、上記第１方向及び上記第２方向と直交させて支持し、上記側壁を通じて、流動する上記粉体を撮影する。

透明容器の底部側に溜まっている粉体が、側壁に沿って流動するので、粉体中の異物が露出されやすく、撮影された画像に異物が現れやすい。

(4) 好ましくは、上記第３方向は、上記口部が上記底部よりも上方として、水平方向に対して傾斜している。

透明容器の側壁に沿って流動する粉体が、底部側に位置するので、画像を撮影する範囲が限定しやすい。

(5) 好ましくは、上記検査工程において、流動する上記粉体を、上記透明容器の下方から撮影する。

透明容器内を流動しつつ重力により落下した粉体と、往復振動する透明容器と、が衝突した状態が撮影されるので、撮影された画像に異物が現れやすい。

(6) 好ましくは、上記粉体の安息角は、３０度から６０度の範囲内である。

本発明によれば、透明容器内の粉体中の異物が存在することを精度よく判定できるので、異物混入率が低い粉体封入容器を得ることができる。

図１は、バイアル２０の斜視図である。 図２は、異物検査装置１０の模式図である。 図３は、クランプ１２に把持されたバイアル２０の傾きを示す図である。 図４は、バイアル２０内において楕円運動する粉体２１を示す図である。

以下、適宜図面を参照して本発明の実施形態について説明する。なお、以下に説明される実施形態は本発明の一例にすぎず、本発明の要旨を変更しない範囲で、本発明の実施形態を適宜変更できることは言うまでもない。なお、以下の説明において、上下を基準として上下方向５が定義され、上下方向５と垂直な方向に前後方向６（図２の紙面と垂直な方向）が定義され、上下方向５及び前後方向６とそれぞれ垂直な方向に左右方向７が定義されている。

［バイアル２０及び粉体２１］
図１に示されるように、後述される異物検査装置１０により検査される対象は、粉体２１が収容されたバイアル２０（透明容器及び粉体封入容器の一例）である。図示されないが、バイアル２０は、公知の方法により、例えば、アルミキャップにより蓋２２及び容器本体２３が巻き締めされて密封される。粉体２１は、注射剤や散剤、細粒剤、顆粒剤などの薬剤である。薬剤は特に限定されないが、例えば、細胞壁合成阻害作用型抗生物質、細胞膜阻害作用型抗生物質、核酸合成阻害作用型抗生物質、蛋白合成阻害作用型抗生物質、葉酸代謝経路阻害型抗生物質、βラクタマーゼ阻害薬、サルファ薬、抗感染症薬、が好ましい。また、薬物としては、アンピシリン、バカンピシリン、アモキシシリン、ピブメシリナム、アモキシシリン、スルタミシリン、ピペラシリン、アスポキシリン、ベンジルペニシリン、クロキサシリン、オキサシリン、カルベニシリン、セファロクル、セフロキサジン、セファドロキシル、セフィキシム、セフテラムピボキシル、セフロキシムアキセチル、セフポドキシムプロキセチル、セフォチアムヘキセチル、セフジニル、セフチブテン、セフジトレンピボキシル、セフカペンピボキシル、セファゾリン、セフォゾプラン、セフメタゾール、セフォチアム、セフスロジン、セフォペラゾン、セフォタキシム、セフメノキシム、セフトリアキソン、セフタジシム、セフォジシム、セフピロム、セフェピム、ファロペネム、イミペネム、パニペネム、メロペネム、ビアペネム、ドリペネム、アズトレオナム、バンコマイシン、テイコプラニン、ホスミシン、硫酸ポリミキシンB、硫酸コリスチン、グラミシジンS、アンホテリシンB、レボフロキサシン、オフロキサシン、ノルフロキサシン、エノキサシン、シプロフロキサシン、ロメフロキサシン、トスフロキサシン、スパルフロキサシン、ガチフロキサシン、プルリフロキサシン、モキシフロキサシン、パズフロキサン、リファンピシン、ジベカシン、トブラマイシン、アミカシン、イセパマイシン、ミクロノマイシン、ストレプトマイシン、カナマイシン、ゲンタマイシン、エリスロマイシン、ロキタマイシン、ジョサマイシン、ロキスロマイシン、クラリスロマイシン、アジスロマイシン、テリスロマイシン、ドキシサイクリン、ミノサイクリン、クロラムフェニコール、リンコマイシン、クリンダマイシン、トリメトプリム、クラブラン酸、スルバクタム、タゾバクタム、サルファメトキサゾール、サラゾピリン、イソニアジド、リファンピシン、ピラジナミド、エタンブトール、グリセオフルビン、アムホテリシンB、５−フルオロシトシン、フルコナゾール、ミコナゾール、イトラコナゾール、アシクロビル、ガンシクロビル、ホスカビル、イドクスウリジン、アマンタジン、インターフェロンγ、リバピリン、ラミプジン、メトロニダゾール、チニダゾール、フルコナゾール、メベンダゾール、パモ酸ピランテル、ジエチルカルバマジン、プラジカンテル、アルベンダゾール、イベルメクチン、キヌプリスチン、ダルホプリスチン、リネゾリド（linezolid）、スペクチノマイシン、ネチルマイシン、シソマイシン（sisomycin）、リンコサミン（lincosamin）、ラモプラニン（ramoplanin）、テリスロマイシン（telithromycin）、ナイスタチン、フシジン酸（fusidic acid）、クロルヘキシジン、およびポリヘキサニド（polyhexanid）などが挙げられる。

粉体２１の特性としては、例えば、安息角、粒度、充填量、嵩密度が挙げられる。粉体２１の安息角は、具体的には、３０度から６０度の範囲であり、好ましくは、３３度から６０度の範囲である。粉体２１の粒度は、具体的には、平均粒子径（メジアン径：ｄ５０）が２０μｍから７０μｍの範囲であり、好ましくは２１．１μｍから５５．７μｍの範囲である。バイアル２０に収容されている粉体２１の充填量は、少なくとも０．２５ｇ以上であり、充填量が多くても異物検査装置１０により検査することは可能である。粉体２１の嵩密度は、具体的には、０．３００ｇ／ｍＬから０．７００ｇ／ｍＬの範囲であり、好ましくは０．３４０ｇ／ｍＬから０．６７０ｇ／ｍＬの範囲である。

図１に示されるように、バイアル２０（透明容器の一例）は、蓋２２及び容器本体２３を有する。蓋２２は、ゴムやエラストマーなどの樹脂から成型されたものである。容器本体２３は、例えば透明なガラス製である。容器本体２３は、内部空間にある粉体２１を、撮影装置１５（図２参照）が光学的に撮影可能な程度の透光性を有していればよい。

容器本体２３は、内部空間に通ずる開口を形成する口部２４、側壁２５、及び底部２６を有する。容器本体２３は、全体として概ね円筒形状であり、口部２４の外径が側壁２５の外径より小さい所謂細口の容器である。口部２４と底部２６とは対向している。底部２６は円盤形状であり、容器本体２３は、底部２６が机などに載置されて口部２４による開口を上方へ向けて起立する。側壁２５は円筒形状である。口部２４は側壁２５と連続している。口部２４は、側壁２５へ向かって外径が徐々に拡がる形状である。側壁２５と底部２６とは連続している。側壁２５の外径と底部２６の外径とは同等である。

蓋２２は、口部２４と密接する円盤から、口部２４により形成される開口へ進入して嵌まり込む凸部が突出した形状である。容器本体２３には、例えば、粉末２１が充填機により充填され、蓋２２が口部２４に打栓され、アルミキャップが巻き締めされて、容器本体２３が密封される。

［異物検査装置１０］
異物検査装置１０は、バイアル２０に封入された粉体２１に異物が混入しているかを検査するものである。図２に示されるように、異物検査装置１０は、フレーム１１と、クランプ１２（支持部の一例）と、振動発生装置１３と、合成振動発生装置１４と、撮影装置１５と、解析装置１６と、照明装置１７と、を備える。支持部１２、振動発生装置１３、合成振動発生装置１４、及び撮影装置１５は、フレーム１１に支持されている。フレーム１１は、支持部１２、振動発生装置１３、合成振動発生装置１４、及び撮影装置１５を支持した状態で、前後方向６が水平方向から傾斜するように姿勢変化可能である。解析装置１６は、撮影装置１５とデータ通信可能に接続されている。

クランプ１２は、左右方向７に分かれて一対をなしており、それぞれが左右方向７に移動することによって、バイアル２０を挟み持つ状態と、バイアル２０を挟み持たない状態とに変化する。クランプ１２は、バイアル２０の側壁２５を左右方向７から挟み持つ。クランプ１２がバイアル２０を挟み持った状態において、口部２４と底部２６とが対向する方向（第３方向の一例）、すなわち容器本体２３の軸線方向は、前後方向６と平行である。
また、クランプ１２がバイアル２０を挟み持った状態において、バイアル２０の側壁２５の一部は、上下方向５に露出されている。

振動発生装置１３は、一対のクランプ１２のそれぞれにおいて、バイアル２０と当接しない位置に固定されている。振動発生装置１４は、例えば偏心モータの回転によって振動を発生する。振動発生装置１３によって発生された振動は、クランプ１２を介してバイアル２０に伝達される。

合成振動発生装置１４は、クランプ１２に、上下方向５（第１方向の一例）の往復振動と、左右方向７（第２方向の一例）の往復振動と、を付与する。合成振動発生装置１４は、モータ４０と、上下振動発生機構４１と、左右振動発生機構４２と、を有する。モータ４０は、上下振動発生機構４１及び左右振動発生機構４２に伝達される駆動力を発生する。

上下振動発生機構４１は、偏心円盤カム４３、カム軸４４、リンクアーム４５、及びスライダ４６を有する。偏心円盤カム４３は、フレーム１１に支持されて前後方向６に沿って延びるカム軸４４に回転自在に支持されている。カム軸４４には、偏心円盤カム４３が設けられている。偏心円盤カム４３は、カム軸４４から径方向へ突出している。偏心円盤カム４３がカム軸４４から突出する長さは、カム軸４４の周方向において連続的に変化している。

リンクアーム４５は、偏心円盤カム４３と摺動可能に嵌合している。偏心円盤カム４３の回転がリンクアーム４５に伝達されることにより、リンクアーム４５の位置が上下方向５に変位しつつ回転する。リンクアーム４５は、スライダ４６と軸４７を介して連結されている。スライダ４６は、左右振動発生機構４２のスライダ５１に設けられたスライドレール５４と嵌合することによって、上下方向５に沿って移動可能である。したがって、スライダ４６は、リンクアーム４５の回転のうち上下方向５の移動幅によって上下方向５に往復移動する。

リンクアーム４５は、左右方向７に沿って延びる支持アーム５５を有する。支持アーム５５は、クランプ１２及び振動発生装置１４を支持している。

左右振動発生機構４２は、偏心円盤カム４８、カム軸４９、リンクアーム５０、及びスライダ５１を有する。偏心円盤カム４８は、フレーム１１に支持されて前後方向６に沿って延びるカム軸４９に回転自在に支持されている。カム軸４９には、偏心円盤カム４８が設けられている。偏心円盤カム４８は、カム軸４９から径方向へ突出している。偏心円盤カム４８がカム軸４９から突出する長さは、カム軸４９の周方向において連続的に変化している。

リンクアーム５０は、偏心円盤カム４８と摺動可能に嵌合している。偏心円盤カム４８の回転がリンクアーム５０に伝達されることにより、リンクアーム５０の位置が左右方向７に変位しつつ回転する。リンクアーム５０は、スライダ５１と軸５２を介して連結されている。スライダ５１は、フレーム１１に設けられたスライドレール５３と嵌合することによって、左右方向７に沿って移動可能である。したがって、スライダ５１は、リンクアーム５０の回転のうち左右方向７の移動幅によって左右方向７に往復移動する。

スライダ５１の左端には、上下方向５に延びるスライドレール５４が形成されている。スライドレール５４は、上下振動発生機構４１のスライダ４６と嵌合している。スライドレール５４を介して、スライダ５１の左右方向７の往復移動が、スライダ４６に伝達される。これにより、スライダ４６は、左右方向７に往復移動しつつ、上下方向５にも往復移動する。つまり、左右方向７の往復移動と上下方向５の往復移動との合成振動が支持アーム５５に伝達される。

上下振動発生機構４１による上下方向５の往復移動の振幅と、左右振動発生機構４２による左右方向７の往復移動の振幅と、が同じであるとすると、偏心円盤カム４３，４８の位相差を調整することによって、合成振動は、円運動、直線運動、楕円運動のいずれかとなる。例えば、合成振動が楕円運動になるように、偏心円盤カム４３，４８の位相差が設定される。

撮影装置１５は、クランプ１２の下方に設置されている。撮影装置１５は、クランプ１２に挟み持った状態のバイアル２０において、上下方向５に露出された側壁２５の一部を通じて、バイアル２０内の粉体２１を光学的に撮影するカメラである。撮影装置１５は、例えば、毎秒３０枚や６０枚のフレームレートで、振動するバイアル２０の画像を所定時間において複数枚撮影する。

解析装置１６は、撮影装置１５が撮影した画像を解析して、粉体２１に異物が混入しているかを判定する判定ソフトがインストールされたコンピュータである。解析装置１６は、撮影装置１５とデータを送受信可能に接続されている。解析装置１６は、例えば、キーボード及びマウスなどの入力デバイスと、ディスプレイなどの表示デバイスと、を有する。撮影装置１５から受信した画像は、解析装置１６のディスプレイに表示されてもよい。

判定ソフトは、撮影装置１５が撮影したバイアル２０の画像、すなわち画像データに基づいて、バイアル２０の粉体２１に異物が混入しているかを判定する。具体的には、得られた１枚の画像データを所定数の縦横に細分化された領域として、各領域の色の濃さを複数段階に識別する。粉体２１が白色とすると、異物は黒色として認識される。そして、画像データにおけるピーク値（異物の色の濃さ）、強度面積値（異物の縦×横）、から異物が存在するかを判定する。例えば、判定ソフトは、ピーク値、強度面積値のいずれもが所定の条件内であれば、例えば、各値が閾値以上であって連続する所定範囲が存在すれば、バイアル２０の粉体２１内に異物が存在すると判定する。なお、検出可能な異物は特に限定されず、粉体２１とは異なる輝度で画像に写るものであればよい。

照明装置１７は、クランプ１２の上下にそれぞれ設置されている。２つの照明装置１７は、クランプ１２に挟み持たれて振動するバイアル２０に対して、上下方向５のそれぞれから光を照射する。クランプ１２の下方に位置する照明装置１７は、撮影装置１５とクランプ１２とが対向する領域と重複しておらず、当該領域に対して前後方向６にオフセットした位置にある。

［粉体２１が封入されたバイアル２０の製造方法］
以下、粉体２１が封入されたバイアル２０の製造方法が説明される。バイアル２０の製造方法は、以下の複数の工程を含む。
（１）バイアル２０に粉体２１を封入する封入工程。
（２）粉体２１中の異物を検査する検査工程（検査方法の一例）。
（３）粉体２１中に異物が存在すると判定したバイアル２０を不良品とする不良品選別工程。

封入工程において、オーガ式充填機により粉体２１が容器本体２３に充填される。そして、粉体２１を貯留する容器本体２３に蓋２２が打栓され、蓋２２と容器本体２３との境界を密封するようにしてアルミキャップが巻き締めされる。これにより、内部空間に粉体２１が密封されたバイアル２０が得られる。

検査工程は、異物検査装置１０を用いて行われる。内部空間に粉体２１が密封されたバイアル２０は、異物検査装置１０のクランプ１２に挟み持たれる。クランプ１２に挟み持たれたバイアル２０の軸線方向Ｃ（図３参照）は、前後方向６と平行である。

異物検査装置１０が作動されると、フレーム１１が傾斜する。図３に示されるように、フレーム１１が傾斜することによって、バイアル２０の軸線方向Ｃは、容器本体２３の口部２４が底部２６よりも上方として、前後方向６（水平方向）に対して傾斜する。傾斜角度は、０度〜１５度の範囲内であり、好ましくは、１度から１０度の範囲内である。異物検査装置１０が作動されると、照明装置１７が点灯される。

フレーム１１が傾斜した後、振動発生装置１３が作動されると共にモータ４０が作動される。振動発生装置１３が作動されることによって、クランプ１２に挟み持たれたバイアル２０に振動が付与される。バイアル２０に振動が付与されることによって、仮に、バイアル２０内において粉体２１が側壁２５に付着していたとしても、振動によって粉体２１が側壁２５から離れる。また、粉体２１の塊が崩れる。これにより、粉体２１に混入している異物が、バイアル２０の側壁２５の内面側に現れやすくなる。

モータ４０が作動すると、合成振動発生装置１４によって前後方向６から視て楕円運動となる合成振動がバイアル２０に付与される。この合成振動によって、バイアル２０の内部空間において、図４に示されるように、粉体２１が楕円に循環しつつ流動する。この粉体２１の流動において、粉体２１の各粒子と大きさや重さが異なる異物は、粉体２１とは異なる流動となる。例えば、粉体２１の各粒子より重い異物は、流動する粉体２１の循環の外側に移動する傾向があるので、バイアル２０の側壁２５の内面側に現れやすくなる。

また、バイアル２０の軸線方向Ｃは、容器本体２３の口部２４が底部２６よりも上方として、前後方向６に対して傾斜しているので、粉体２１は、底部２６側へ溜まりやすくなる。また、粉体２１の各粒子より重い異物は、粉体２１よりも底部２６側へ移動する傾向があるので、バイアル２０の底部２６付近の側壁２５の内面側に現れやすくなる。

解析装置１６は、バイアル２０に振動及び合成振動が付加されているときに撮影装置１５が撮影したバイアル２０の画像に基づいて、バイアル２０の内部の粉体２１に異物があるか否かを判定する。

不良品選別工程において、粉体２１中に異物が存在すると判定したバイアル２０が不良品として出荷対象から除外される。

［実施形態の作用効果］
前述された実施形態によれば、検査工程において、クランプ１２を介して付与された振動により、バイアル２０内の粉体２１の塊が崩れたり、側壁２５から粉体２１が離れたりして、粉体２１が散らばりやすくなる。また、上下方向５及び左右方向７の合成振動により、バイアル２０内において、粉体２１が循環するように流動される。これにより、バイアル２０内において、粉体２１が散らばりつつ流動するので、検査工程において、粉体２１中の異物が露出されやすく、撮影された画像に異物が現れやすい。そして、不良品選別工程において、異物が存在すると判定したバイアル２０が不良品とされるので、製造されたバイアル２０の異物混入率が低い。

また、検査工程において、バイアル２０の軸線方向Ｃが前後方向６と平行として支持されるので、バイアル２０の側壁２５を通じて、流動する粉体２１が撮影される。

また、検査工程において、バイアル２０の軸線方向Ｃが前後方向６から傾斜しているので、バイアル２０の底部２６側に溜まっている粉体２１が、側壁２５に沿って流動する。これにより、粉体２１中の異物が露出されやすく、撮影された画像に異物が現れやすい。また、バイアル２０の側壁２５の底部２６付近に異物が現れやすいので、異物判定のために画像を撮影する範囲が限定される。

また、検査工程において、流動する粉体２１がバイアル２０の下方から撮影されるので、バイアル２０内を流動しつつ重力により落下した粉体２１と、振動する容器本体２３の側壁２５とが衝突した状態が撮影される。これにより、撮影された画像に異物が現れやすい。

１０・・・異物検査装置
１１・・・フレーム
１２・・・クランプ（支持部）
１３・・・振動発生装置
１４・・・合成振動発生装置
１５・・・撮影装置
１６・・・解析装置
２０・・・バイアル
２１・・・粉体
２２・・・蓋
２３・・・容器本体
２４・・・口部
２５・・・側壁
２６・・・底部

Claims (6)

1. 透明容器に粉体を封入する封入工程と、
   上記粉体中の異物を検査する検査工程と、
   異物が存在すると判定した上記透明容器を不良品とする不良品選別工程と、を含む粉体封入容器の製造方法であって、
   上記検査工程は、
   上記透明容器を支持する支持部を介して上記透明容器に振動を付与しつつ、当該支持部に第１方向の往復振動と当該第１方向と交差する第２方向の往復振動とを付与して、上記透明容器内の粉体を流動させ、
   流動する上記粉体を、上記透明容器を通じて光学的に撮影し、
   撮影された画像に基づいて上記粉体中に異物が存在するかを判定する粉体封入容器の製造方法。
2. 上記透明容器は、口部と、当該口部と連続する側壁と、当該側壁と連続する底部とを有する容器本体と、上記口部に打栓される蓋と、を有しており、
   上記封入工程において、上記粉体を貯留する上記容器本体に上記蓋が打栓される請求項１に記載の粉体封入容器の製造方法。
3. 上記検査工程において、
   上記第１方向と上記第２方向とが直交しており、
   上記支持部は、上記口部と上記底部とが対向する第３方向を、上記第１方向及び上記第２方向と直交させて支持し、
   上記側壁を通じて、流動する上記粉体を撮影する請求項２に記載の粉体封入容器の製造方法。
4. 上記第３方向は、上記口部が上記底部よりも上方として、水平方向に対して傾斜している請求項３に記載の粉体封入容器の製造方法。
5. 上記検査工程において、流動する上記粉体を、上記透明容器の下方から撮影する請求項１から４のいずれかに記載の粉体封入容器の製造方法。
6. 上記粉体の安息角は、３０度から６０度の範囲内である請求項１から５のいずれかに記載の粉体封入容器の製造方法。
   

Images