JP2004107522A - エレクトロルミネッセンス発光層薄膜、無機薄膜エレクトロルミネッセンス素子及び発光層薄膜の製造方法 - Google Patents
エレクトロルミネッセンス発光層薄膜、無機薄膜エレクトロルミネッセンス素子及び発光層薄膜の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】Ce濃度が0.01〜1mol%、Rb濃度が0.01〜5mol%であるSrSにRbを添加したSrS:Ce、Rb薄膜を発光層とした有機EL素子で、該薄膜は、SrSとCe化合物とRb化合物とを混合した粉末からなるペレットに電子線を照射し、蒸発によって得られたSrS:Ce、Rb薄膜を不活性ガス雰囲気中にて、400〜800℃の温度範囲で熱処理し得られる。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子ディスプレイの一つである無機薄膜エレクトロルミネッセンスに関し、特に青緑色材料であるSrS:Ce薄膜の改良に係るエレクトロルミネッセンス(以下、ELと略記する)発光層薄膜、同薄膜を発光層とするEL素子及びEL発光層薄膜の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
SrS:Ceは青色EL材料として、長年、研究・開発が行われており、すでにELディスプレイ・パネルとして実用化されているZnS:Mn(マンガンで付活した硫化亜鉛)に次ぐ輝度と発光効率を示す事から、実用に近いEL材料として期待されてきた。SrS:Ceの優れた点は、SrS:CeとZnS:Mnとを組み合わせる事により、容易に白色発光が得られる事である。ZnS:Mnとの組み合わせでバランスのよい白色を再現するためには、SrS:Ceの発光色をCIE(Commission Internationale de l’Ecairag)色度座標値で(0.18、0.37)以下にする必要がある。しかし製造方法や条件によっては、SrS:Ce本来の発光色に比べ緑色成分が強くなり、それがSrS:Ceの実用化を妨げている原因のひとつになっている。
【0003】
SrS:Ceの発光色の緑色化は、以下のような物理的要因により起こると考えられる。SeS:Ceの発光は3価の陽イオンとしてSrS格子中に取り込まれたCe3+イオンから発せられる。Ce3+の発光色が変わるのは、発光に関与するCe3+の5d電子のエネルギー値が、結晶場(SeS結晶内におけるCe3+の周りの電場の強さや空間対称性)の影響により変化しやすいためである。結晶場が変化する要因として、SrS格子内に形成されるSr(ストロンチウム)やS(硫黄)空孔や不純物などが考えられる。またSrS母体自身も化学的に不安定であるため、格子欠陥を作りやすい。さらにCe3+の置換位置のSrが2価の陽イオンであり、Ce3+と価数が異なるため、価数の違いを補償するような欠陥が生成され易い。
【0004】
以上のように、SrS:Ce発光の緑色化は材料固有の問題ではあるが、焼成温度に制約のないSrS:Ce蛍光体粉末においては、1000℃以上の高温における焼成により、SrSの十分な結晶化とCe発光中心の付活化が可能である。更に[1]SrとSの組成比を制御することにより(例えば、特許文献1参照。)、[2]アルカリ金属Li,Na,K,Rbの添加などにより(例えば、非特許文献1参照。)、本来の青緑色発光を保ち、しかも高い発光効率を有する蛍光体粉末が作製されている。
【0005】
それに対しEL素子の発光層用としてSrS:Ce薄膜を作製する場合、EL素子に使用する基板や絶縁層材料などの耐熱性により成膜時の温度が制限される。一般にガラス基板を用いた場合で650℃、セラミック基板を用いた場合でも700〜800℃あたりが上限とされている。したがって、粉末蛍光体と違い、十分なSrSの結晶化、Ce発光中心の付活化が難しく、本来の青緑色発光で高発光効率を有するSrS:Ce薄膜は得られていない。このような低温度域で高品質なSrS:Ceを作製するために、[3]Sr2+とCe3+の価数の違いを補償するための電荷補償剤として1価の元素Na(ナトリウム),K(カリウム),Ag(銀)、または5価の元素N(窒素)やP(燐)などを添加する(例えば、非特許文献2参照。)、[4]Sr欠陥を埋め合わせるねらいから遷移金属元素Zn(亜鉛)やMn(マンガン)を添加する(例えば、非特許文献3参照。)、[5]薄膜の作製後に、別途、熱処理を施す(例えば、非特許文献4参照。)などの検討が行われている。これらの取り組みにもかかわらず、依然としてCe3+ の発光色は十分に制御しきれておらず、SrS:Ce薄膜を発光層に用いたELディスプレイ・パネルの量産には至っていない。
【0006】
【特許文献1】
特開2000−129254号公報(明細書段落[0005]、[0011])
【0007】
【非特許文献1】
H.Fukada他,Improved Luminescent Properties of SrS:Ce Powder Phosphors through Co−Doping with Alkali Metals,Proc.10th Int.Workshop onInorganic and Organic Electroluminescence,(2000)pp.113−116.
【0008】
【非特許文献2】
K.O.Velthaus他,New Deposition Process for Very Blue and Bright SrS:Ce TFEL Devices,Digest of 1997 SID International Symposium,(1997)pp.411−414.
【0009】
【非特許文献3】
R.H.Mauch他,Improved SrS:Ce,Cl TFEL Devices by ZnS Co−Evaporation,Digest of 1995 SID International Symposium,(1995)pp.720−723.
【0010】
【非特許文献4】
K.Ohmi他,Improvement of Crystallographic and Electroluminescent Characteristics of SrS:Ce Thin Film Devices by Post−deposition Annealing in Ar−S Atmosphere,J.Appl.Phys.,Vol.78(1995)pp.428−434.
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
SrS:Ceよりなる発光層薄膜は、いずれの従来例もSrS:Ceの本来の発光色である青緑色を安定に再現させるには問題があった。本発明はその問題を解決する新たな添加材料を提供するとともに、その発光層薄膜の製造方法を提供する。
【0012】
【課題を解決するための手段】
本発明は、SrS:CeにRbを添加したエレクトロルミネッセンス発光層薄膜、望ましくはCe濃度が0.01〜1mol%、Rb濃度が0.01〜5mol%であるSrS:CeにRbを添加したエレクトロルミネッセンス発光層薄膜を提供する。本書ではSrS:CeにRbを添加した物質をSrS:Ce,Rbと略記することがある。
【0013】
又、本発明は、SrS:CeにRbを添加した薄膜を発光層とした無機薄膜エレクトロルミネッセンス素子、望ましくはCe濃度が0.01〜1mol%、Rb濃度が0.01〜5mol%であるSrS:CeにRbを添加した薄膜を発光層とした無機薄膜エレクトロルミネッセンス素子を提供する。
【0014】
ここで、Ce濃度が0.01mol%未満だとCeによる付活効果がほとんど認められず、1mol%をこえるとSrS内に欠陥を生じさせてしまい、発光効率が低下する。又、Rb濃度が0.01mol%未満だとRb添加の効果がほとんどなく、5mol%をこえるとSrS内に欠陥を生じさせてしまい、発光効率が低下する。尚、RbがCeの電荷を補償するという作用に限るなら、Rbの量はCeと同量が最適と考えられるが、実際は母体であるSrS内にSr欠陥が存在し、Rbはその欠陥も補償すると考えられRbの上限値はCeの上限値よりも高くなっている。
【0015】
更に又、SrSとCe化合物とRb化合物とを混合した粉末からなるペレットに電子線を照射し、蒸発によって得られたSrS:Ce,Rb薄膜を不活性ガス雰囲気中にて400〜800℃の温度範囲にて熱処理を行う発光層薄膜の製造方法を提供する。又、この場合Ce化合物としてはCe2S3,CeCl3,CeF3のいずれか一つ以上を、Rb化合物としてはRb2S,Rb2SO4,RbNO3のいずれか一つ以上を用いるのが好適である。
【0016】
熱処理の温度は、結晶性改善という目的でSrS:Ce,Rb薄膜の成膜温度よりも高いことが条件で400℃以上となり、成膜の下地となる基板が熱劣化を起さない温度という条件で800℃以下が選ばれる。
【0017】
又、本発明は、発光層薄膜の製造に際し用いるペレットとしてSrSとCe化合物とRb化合物とを混合した粉末からなる小塊を用いるが、Rb濃度を0.1〜10mol%とする。ここで、Rb濃度が0.1mol%未満だとRb濃度添加の効果がほとんどなく、又10mol%をこえると、SrS母体内に欠陥を生じさせる要因となるほか、焼成炉の劣化も生じさせる欠点がある。又、Rb濃度の上限値が成膜物の上限値より高いのは、蒸気圧の高いRbの工程中の蒸発が考慮されたためである。
【0018】
【発明の実施の形態】
本発明は、基本的にSrS:CeにRbを添加したEL発光層薄膜である。ここで、Rbはアルカリ金属の一つであるため、上記従来の技術で説明したように、粉末蛍光体の製造における電荷補償剤としての効果が指摘されてはいたが、薄膜蛍光体においてその有効性を明示した例はない。Rb+イオンの置換先であるSr2+のイオン半径が、Na+ やK+に近いため、電荷補償剤としてはRb+よりもむしろNaやKの方が適していると考えられていた。
【0019】
本発明では、Rbを添加したSrS:Ce薄膜を発光層に用いたEL素子が、本来の青緑色を示し、600℃以上における熱処理に対しても安定である事を見い出した。それは、ひとたびSrの格子位置に添加されたRb+ は、イオン半径が大きいためにNaやKに比べて熱拡散を起こしにくく、SrS格子中に安定に存在できるためと考えられる。
【0020】
図1は、本発明の一実施例における無機薄膜EL素子の構造を示す図である。図1に示すように、ガラス基板6上にITO(Indium Tin Oxide)透明電極5、ATO(Aluminium Titanium Oxide)第一絶縁層4、SrS:Ce,Rb発光層3、ATO第二絶縁層2、Al(アルミニウム)背面電極1を順に成膜することによりEL素子を作製した。EL発光はガラス基板6を透して取り出す。各層の膜厚は、ATO第一絶縁層4とATO第二絶縁層2がともに280nm、SrS:Ce,Rb発光層薄膜が1.2μmである。
【0021】
SrS:Ce,Rb発光層は、電子線蒸着法により作製した。蒸着中、ガラス基板は470℃に保持した。成膜に要した時間は5〜10分である。また、硫黄の不足を補うため、蒸着中に硫化水素を5sccm(標準条件下における毎分の量cc)供給した。
【0022】
電子線蒸着に用いたSrS:Ce,Rbペレットは、以下の方法により作製した。まずSrS粉末、Ce2S3粉末、Rb2S粉末を不活性ガス中で混合した。SrSに対するCe2S3とRb2Sの添加濃度は、それぞれ0.1mol%、4mol%である。それらを一軸性加圧成型法によりペレットの形に成型し、更に冷間等方向圧加圧法により300MPa(メガパスカル)にて成型した。成型後のペレットは、不活性ガス(アルゴン:Ar)雰囲気中にて900℃、1時間、焼成した。同様な方法により、Rb2Sの代わりにNa2S,K2Sを添加したものも作製した。
【0023】
図2は、上記の方法により作製したSrS:Ce薄膜EL素子(埋積したそのまま、即ちアニールなし)の1KHz駆動の発光スペクトルである。横軸に波長(Wavelength)(ナノメートル)、縦軸に強度(Intensity)(任意単位)をとっている。試料の素子は、Na,K,Rbを添加したものと、アルカリ金属を何も添加していないもの(Nil)の4つである。また同図には、緑色化していない本来のSrS:Ce発光の例として、SrS:Ce粉末のフォトルミネッセンス(PL)スペクトルも示す。アルカリ金属を何も添加していない素子に比べ、添加した素子の発光スペクトルは、粉末試料のスペクトルに近い事が分かる。その中でもRbを添加した素子のスペクトルは、粉末試料のものと殆ど同じであり、Rbが最も効果的である事が分かる。Rbを添加した素子のCIE色度座標値は(0.18,0.34)である。これは、ZnS:Mnとの組み合わせによる白色光の再現が可能な数値である。
【0024】
図3は、輝度改善のために、650℃、1時間の熱処理を施したEL素子の発光スペクトルを示す。横軸に波長(Wavelength)(ナノメートル)、縦軸に強度(Intensity)(任意単位)をとっている。Na,Kを添加した素子では、熱処理により、発光スペクトルが緑色側にシフトし、何も添加していない素子のものに近づく。それに対し、Rbを添加した素子のスペクトルは、熱処理を施しても殆ど変化していない。つまり、Rbを添加した素子の発光スペクトルは、熱的にも安定である事が分かる。
【0025】
図4に、図2で示した素子の輝度(Luminance)(カンデラ/m2)−印加電圧(Applied Voltage)(ボルト)特性を示す。アルカリ金属を何も添加していない素子に対し、Rbを添加したものは輝度が1割ほど減少している。
【0026】
図5は、同素子の移動電荷量(Transferred Charge)(マイクロクーロン/cm2)−印加電圧(Applied Voltage)(ボルト)特性である。アルカリ金属を何も添加していない素子に対し、アルカリ金属、特にKやRbを添加した素子は、移動電荷量が3割ほど減少する。移動電荷量が減少すると、消費電力の低減がなされるRbを添加した素子は、図4、5を見比べると、移動電荷量の減少に対し輝度の減少割合が少ない。つまりRb添加により、発光効率の向上がなされる。
【0027】
図6に素子劣化試験の結果を示す。横軸に駆動時間(Aging Time)、縦軸に輝度(Luminance)(任意単位)と効率(Efficiency)(任意単位)をとっている。評価には、アルカリ金属を何も添加していない素子(Nil)と、Rbを添加した素子を用いた。劣化試験は、EL素子を周波数1kHzのパルス電圧により駆動し、発光開始しきい電圧から40V高い電圧にて行った。初期値に対する相対輝度、相対効率は、共にRbの添加により減少割合が低減されており、素子の劣化が改善されている事が分かる。
【0028】
【発明の効果】
以上の説明からわかるように、本発明はSrS:Ceの本来の発光色である青緑色を安定に再現されることが出来る。更に、上記の発光色の安定な再現性が、ガラス基板が耐えうる650℃以下の比較的低温域での熱処理によって得られる。従って、すでにZnS:Mnで実績のある従来どおりのガラス基板を用いた青色薄膜EL素子の量産を可能とし、ZnS:Mnと組合わせて白色ELパネルの量産も可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例における無機薄膜EL素子の構造を示す図。
【図2】本発明のEL素子を含むアニール前の各試料素子の波長に対する発光強度特性図。
【図3】本発明のEL素子を含むアニール後の各試料素子の波長に対する発光強度特性図。
【図4】本発明のEL素子を含むアニール前の各試料素子の印加電圧に対する輝度特性図。
【図5】本発明のEL素子を含む各試料素子の印加電圧に対する移動電荷量特性図。
【図6】本発明のEL素子の駆動時間に対する輝度及び効率の関係を示す図。
【符号の説明】
1 Al背面電極
2 ATO第二絶縁層
3 SrS:Ce,Rb発光層
4 ATO第一絶縁層
5 ITO透明電極
6 ガラス基板
Claims (7)
- SrS:Ce(セリウムで付活した硫化ストロンチウム)にRb(ルビジウム)を添加したことを特徴とするエレクトロルミネッセンス発光層薄膜。
- Ce(セリウム)濃度が0.01〜1mol%、Rb濃度が0.01〜5mol%である請求項1記載のエレクトロルミネッセンス発光層薄膜。
- SrS:CeにRbを添加した薄膜を発光層としたことを特徴とする無機薄膜エレクトロルミネッセンス素子。
- Ce濃度が0.01〜1mol%、Rb濃度が0.01〜5mol%である請求項3記載の無機薄膜エレクトロルミネッセンス素子。
- SrSとCe化合物とRb化合物とを混合した粉末からなるペレットに電子線を照射し、蒸発によって得られたSrS:Ce,Rb薄膜を不活性ガス雰囲気中にて、400〜800℃の温度範囲にて熱処理を行うことを特徴とする発光層薄膜の製造方法。
- Ce化合物としてCe2S3,CeCl3,CeF3のいずれか一つ以上を、Rb化合物としてRb2S,Rb2SO4,RbNO3のいずれか一つ以上を用いることを特徴とする請求項5に記載の発光層薄膜の製造方法。
- 請求項5又は6に記載の発光層薄膜の製造方法に用いるSrSとCe化合物とRb化合物とを混合した粉末からなる蒸着用ペレットであって、Rbの濃度が0.1〜10mol%であることを特徴とするペレット。
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WO2006077864A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | T. Chatani & Co., Ltd. | 発光体の製造方法、発光体、及び発光装置 |
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WO2006077864A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | T. Chatani & Co., Ltd. | 発光体の製造方法、発光体、及び発光装置 |
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