JP2004104025A - 膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】膜形成方法に関し、高誘電率金属酸化膜及び金属シリケート膜に含まれる炭素あるいは塩素の濃度を減少させることを目的とする。
【解決手段】有機金属化合物と酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入するように構成する。
【選択図】 図1
【解決手段】有機金属化合物と酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入するように構成する。
【選択図】 図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は膜形成方法に係り、特に高誘電率金属酸化膜及び金属シリケート膜の形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
MOSトランジスタのゲート絶縁膜やメモリセルキャパシタの誘電体膜としてシリコン酸化膜やシリコン酸窒化膜が従来から知られている。シリコン酸化膜やシリコン酸窒化膜の形成技術は既に確立されており、信頼性の高い安定した膜特性が得られるため広く用いられてきたが、近年におけるデバイスの微細化に伴うゲート絶縁膜の薄膜化やメモリセルキャパシタの容量減少に対処するためには、より誘電率の高い絶縁膜が必要となっている。
【0003】
HfO2 膜やZrO2 膜等の金属酸化膜あるいはHfシリケート膜やZrシリコート膜等の金属シリケート膜は誘電率が10〜40と高いためゲート絶縁膜やキャパシタ絶縁膜として期待されており、これまでに様々な膜形成方法が提案され用いられている。
有機金属CVD法は有機金属化合物と酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し装置内部にセットされた基板の表面で生じる化学反応により薄膜を形成するものであり、比較的低温で膜形成が可能でありガス導入量を調整することにより膜特性の制御が容易で且つ段差被覆性にも優れているため広く用いられている。また、同様な利点を持つ膜形成方法として、無機金属化合物と酸化剤をソースとしてパルス状に交互にCVD装置に導入するALD(Atomic Layer Deposition)法も注目されている。ALD法では基板表面に交互にソースガスが供給されるため原子レベルで高精度に膜特性を制御することができる。
【0004】
しかしながら、有機金属CVD法やALD法でソースとして用いられる有機金属化合物、無機金属化合物には炭素あるいは塩素が不純物として含まれており膜形成中に内部に取り込まれてトラップ準位を形成する。そのため、ゲート絶縁膜として用いたときにその耐圧を低下させ且つしきい値電圧シフトの原因になるという問題があった。また、キャパシタ絶縁膜として用いたときにはリーク電流の増加や耐圧低下をもたらしてデバイス特性を劣化させるという問題があった。
【0005】
そこで、膜形成後に水素を含む雰囲気中で熱処理することにより膜中の炭素濃度を減少させる方法が用いられていた(特許文献1)。
【0006】
【特許文献1】
特開平10−88353号公報(第3頁)。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
膜形成後に水素雰囲気中で熱処理する方法は形成された膜の表面近くの炭素濃度を減少させる上で効果はあるものの、膜内部の炭素濃度を減少させるためには高温且つ長時間の熱処理が必要となり工程数の増加や熱処理によるデバイス特性への影響が残るという問題があった。
【0008】
そこで、本発明は有機金属CVD法及びALD法により形成される高誘電率金属酸化膜及び金属シリケート膜に含まれる炭素あるいは塩素の濃度を減少させることを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記課題の解決は、有機金属化合物と酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法、
あるいは、有機金属化合物としてHf(NEt 2)4 又はZr(NEt 2)4 を用いることを特徴とする上記膜形成方法、
あるいは、有機金属化合物、有機シリコン化合物及び酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属シリケート膜を形成する膜形成方法において、H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法、
あるいは、金属塩化物と酸化剤をソースとしてパルス状にCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、H2 ガスあるいはNH3 ガスをパルス状に該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法によって達成される。
【0010】
一般に、有機金属CVD法で金属酸化膜や金属シリケート膜を形成する際に用いられる有機金属化合物はNEt2 基を有しており、反応室内に有機金属化合物及び酸化剤とともにH2 ガスあるいはHラジカルを導入したとき、
H+NEt2 → HNEt2
で表わされる反応が基板上で生じる。この反応によって生じたHNEt2 は蒸気圧が高く、その結果、NEt2 基に含まれていた炭素はHNEt2 として基板上から抜け出ていき、これによって膜中の炭素濃度が減少することになる。
【0011】
また、ALD法により金属酸化膜を形成する際、反応室内に金属塩化物及び酸化剤とともにH2 ガスあるいはNH3 ガスを導入したとき、金属塩化物を構成する塩素(Cl)がHと反応して揮発性の高いHClが生じ炭素とともに基板上に形成された膜から抜け出ていくため膜中の塩素濃度が減少する。
【0012】
【発明の実施の形態】
図1は本発明の実施に使用した有機金属CVD装置の模式図であり、反応室1内では基板ホルダー2上に基板3が載置されており、基板ホルダー2を加熱することによって基板3を所定温度に保持する。5、6は原料容器、7、8は気化器である。また、反応室1にH2 ガス、NH3 ガス、O2 ガスを導入するための配管、反応室1内のガスを排気するための配管が設けられる。
【0013】
HfO2 膜を基板3上に形成するためには、原材料となるHf(N(C2 H5 ) 2)4 を原料容器5に入れキャリヤガスとしてN2 ガスを用い気化器7によってガス化した後反応室1内に導入する。そして、シャワーヘッド4を通して均一化した後基板3の表面に供給する。同時に、酸化剤としてO2 ガスを反応室1内に導入するとともに膜中の炭素濃度を減少させるためにH2 ガスを導入する。
【0014】
以上の工程における膜形成条件として、基板温度を350℃、キャリヤガス中のHf(N(C2 H5 )2 )4 流量を5mg/min、O2 ガス流量を1750sccm、H2 ガス流量を100sccmとした。また、反応室内の圧力を1torrとした。
上記方法によって形成したHfO2 膜の炭素含有量は1.0atm %以下となっており、H2 ガスを導入せずに形成したHfO2 膜で得られた炭素含有量1.4atm%に比べて減少していることを確かめた。
【0015】
ZrO2 膜は、原材料としてZr(N(C2 H5 ) 2)4 を用い、その他の条件は上述したHfO2 膜形成条件と同一にすることで得られ、膜中の炭素含有量もほぼ同じ程度に減少していることを確かめた。
H2 ガスをプラズマ処理して得られたHラジカルを導入した場合にも同様な結果が得られた。また、O2 ガスに代えてオゾンを用いることもできる。
【0016】
次に、Hfシリケート膜の形成に際しては、原材料としてHf(N(C2 H5 ) 2)4 及びSi(N(CH3 ) 2)4 を用い、また、Zrシリケート膜の形成に際しては、原材料としてZr(N(C2 H5 ) 2)4 及びSi(N(CH 3 ) 2)4 を用いることにより同様な結果が得られた。
図2はALD装置の模式図を示したものであり、図1と同一機能を有するものには同一番号を付してある。反応室1内にH2 ガス、NH3 ガス及びSiH4 ガスを供給するための配管が接続され、また、原料容器9、10、11に充填した原料から原料ガスが反応室1内に供給される。
【0017】
ALD法によりHfO2 膜を形成する際には、ソースとしてHfCl4 、酸化剤としてH2 Oを用い、H2 ガスとともに反応室1内へ次の順序で周期的に供給する。基板温度は350℃に設定した。
HfCl4 − H2 O − H2 − ・・・・
HfCl4 、H2 O及びH2 の1サイクル当りの供給期間はそれぞれ75ms、150ms、3000msとし、各供給期間の間にN2 ガスによるパージ期間3000msを設けた。
【0018】
上記方法を用いて形成したHfO2 膜の塩素含有量は1.0atm %以下となっていることを確かめた。
Hfシリケート膜の形成に際しては、ソースとしてHfCl4 及びSi(N(CH 3 ) 2)4 、酸化剤としてH2 Oを用いH2 ガスとともに反応室1内へ次の順序で周期的に供給した。
【0019】
HfCl4 −Si(N(CH 3 ) 2)4 − H2 O − H2 − ・・・
その他の条件はHfO2 膜形成条件と同一にすることにより膜中の塩素含有量が1.0atm %以下となっていることを確かめた。
(付記1)有機金属化合物と酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、
H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法。
【0020】
(付記2)有機金属化合物としてHf(NEt 2)4 又はZr(NEt 2)4 を用いることを特徴とする付記1記載の膜形成方法。
(付記3)有機金属化合物、有機シリコン化合物及び酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属シリケート膜を形成する膜形成方法において、
H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法。
【0021】
(付記4)有機金属化合物としてHf(NEt 2)4 又はZr(NEt 2)4 、有機シリコン化合物としてSi(NMe 2)4 を用いることを特徴とする付記3記載の膜形成方法。
(付記5)酸化剤としてO2 ガスあるいはオゾンを用いることを特徴とする付記1乃至4のいずれかに記載の膜形成方法。
【0022】
(付記6)金属塩化物と酸化剤をソースとしてパルス状にCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、
H2 ガスあるいはNH3 ガスをパルス状に該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法。
【0023】
(付記7)金属塩化物としてHfCl4 又はZrCl4 を用い、酸化剤としてH2 Oを用いることを特徴とする付記6記載の膜形成方法。
【0024】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、有機金属化合物あるいは無機金属化合物を用いて形成される金属酸化膜あるいは金属シリケート膜中の炭素濃度及び塩素濃度を減少させることができるのでMOSトランジスタの性能向上を図る上で有益である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施に用いる有機金属CVD装置の模式図
【図2】本発明の実施に用いるALD装置の模式図
【符号の説明】
1 反応室
2 基板ホルダー
3 基板
4 シャワーヘッド
【発明の属する技術分野】
本発明は膜形成方法に係り、特に高誘電率金属酸化膜及び金属シリケート膜の形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
MOSトランジスタのゲート絶縁膜やメモリセルキャパシタの誘電体膜としてシリコン酸化膜やシリコン酸窒化膜が従来から知られている。シリコン酸化膜やシリコン酸窒化膜の形成技術は既に確立されており、信頼性の高い安定した膜特性が得られるため広く用いられてきたが、近年におけるデバイスの微細化に伴うゲート絶縁膜の薄膜化やメモリセルキャパシタの容量減少に対処するためには、より誘電率の高い絶縁膜が必要となっている。
【0003】
HfO2 膜やZrO2 膜等の金属酸化膜あるいはHfシリケート膜やZrシリコート膜等の金属シリケート膜は誘電率が10〜40と高いためゲート絶縁膜やキャパシタ絶縁膜として期待されており、これまでに様々な膜形成方法が提案され用いられている。
有機金属CVD法は有機金属化合物と酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し装置内部にセットされた基板の表面で生じる化学反応により薄膜を形成するものであり、比較的低温で膜形成が可能でありガス導入量を調整することにより膜特性の制御が容易で且つ段差被覆性にも優れているため広く用いられている。また、同様な利点を持つ膜形成方法として、無機金属化合物と酸化剤をソースとしてパルス状に交互にCVD装置に導入するALD(Atomic Layer Deposition)法も注目されている。ALD法では基板表面に交互にソースガスが供給されるため原子レベルで高精度に膜特性を制御することができる。
【0004】
しかしながら、有機金属CVD法やALD法でソースとして用いられる有機金属化合物、無機金属化合物には炭素あるいは塩素が不純物として含まれており膜形成中に内部に取り込まれてトラップ準位を形成する。そのため、ゲート絶縁膜として用いたときにその耐圧を低下させ且つしきい値電圧シフトの原因になるという問題があった。また、キャパシタ絶縁膜として用いたときにはリーク電流の増加や耐圧低下をもたらしてデバイス特性を劣化させるという問題があった。
【0005】
そこで、膜形成後に水素を含む雰囲気中で熱処理することにより膜中の炭素濃度を減少させる方法が用いられていた(特許文献1)。
【0006】
【特許文献1】
特開平10−88353号公報(第3頁)。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
膜形成後に水素雰囲気中で熱処理する方法は形成された膜の表面近くの炭素濃度を減少させる上で効果はあるものの、膜内部の炭素濃度を減少させるためには高温且つ長時間の熱処理が必要となり工程数の増加や熱処理によるデバイス特性への影響が残るという問題があった。
【0008】
そこで、本発明は有機金属CVD法及びALD法により形成される高誘電率金属酸化膜及び金属シリケート膜に含まれる炭素あるいは塩素の濃度を減少させることを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
上記課題の解決は、有機金属化合物と酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法、
あるいは、有機金属化合物としてHf(NEt 2)4 又はZr(NEt 2)4 を用いることを特徴とする上記膜形成方法、
あるいは、有機金属化合物、有機シリコン化合物及び酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属シリケート膜を形成する膜形成方法において、H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法、
あるいは、金属塩化物と酸化剤をソースとしてパルス状にCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、H2 ガスあるいはNH3 ガスをパルス状に該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法によって達成される。
【0010】
一般に、有機金属CVD法で金属酸化膜や金属シリケート膜を形成する際に用いられる有機金属化合物はNEt2 基を有しており、反応室内に有機金属化合物及び酸化剤とともにH2 ガスあるいはHラジカルを導入したとき、
H+NEt2 → HNEt2
で表わされる反応が基板上で生じる。この反応によって生じたHNEt2 は蒸気圧が高く、その結果、NEt2 基に含まれていた炭素はHNEt2 として基板上から抜け出ていき、これによって膜中の炭素濃度が減少することになる。
【0011】
また、ALD法により金属酸化膜を形成する際、反応室内に金属塩化物及び酸化剤とともにH2 ガスあるいはNH3 ガスを導入したとき、金属塩化物を構成する塩素(Cl)がHと反応して揮発性の高いHClが生じ炭素とともに基板上に形成された膜から抜け出ていくため膜中の塩素濃度が減少する。
【0012】
【発明の実施の形態】
図1は本発明の実施に使用した有機金属CVD装置の模式図であり、反応室1内では基板ホルダー2上に基板3が載置されており、基板ホルダー2を加熱することによって基板3を所定温度に保持する。5、6は原料容器、7、8は気化器である。また、反応室1にH2 ガス、NH3 ガス、O2 ガスを導入するための配管、反応室1内のガスを排気するための配管が設けられる。
【0013】
HfO2 膜を基板3上に形成するためには、原材料となるHf(N(C2 H5 ) 2)4 を原料容器5に入れキャリヤガスとしてN2 ガスを用い気化器7によってガス化した後反応室1内に導入する。そして、シャワーヘッド4を通して均一化した後基板3の表面に供給する。同時に、酸化剤としてO2 ガスを反応室1内に導入するとともに膜中の炭素濃度を減少させるためにH2 ガスを導入する。
【0014】
以上の工程における膜形成条件として、基板温度を350℃、キャリヤガス中のHf(N(C2 H5 )2 )4 流量を5mg/min、O2 ガス流量を1750sccm、H2 ガス流量を100sccmとした。また、反応室内の圧力を1torrとした。
上記方法によって形成したHfO2 膜の炭素含有量は1.0atm %以下となっており、H2 ガスを導入せずに形成したHfO2 膜で得られた炭素含有量1.4atm%に比べて減少していることを確かめた。
【0015】
ZrO2 膜は、原材料としてZr(N(C2 H5 ) 2)4 を用い、その他の条件は上述したHfO2 膜形成条件と同一にすることで得られ、膜中の炭素含有量もほぼ同じ程度に減少していることを確かめた。
H2 ガスをプラズマ処理して得られたHラジカルを導入した場合にも同様な結果が得られた。また、O2 ガスに代えてオゾンを用いることもできる。
【0016】
次に、Hfシリケート膜の形成に際しては、原材料としてHf(N(C2 H5 ) 2)4 及びSi(N(CH3 ) 2)4 を用い、また、Zrシリケート膜の形成に際しては、原材料としてZr(N(C2 H5 ) 2)4 及びSi(N(CH 3 ) 2)4 を用いることにより同様な結果が得られた。
図2はALD装置の模式図を示したものであり、図1と同一機能を有するものには同一番号を付してある。反応室1内にH2 ガス、NH3 ガス及びSiH4 ガスを供給するための配管が接続され、また、原料容器9、10、11に充填した原料から原料ガスが反応室1内に供給される。
【0017】
ALD法によりHfO2 膜を形成する際には、ソースとしてHfCl4 、酸化剤としてH2 Oを用い、H2 ガスとともに反応室1内へ次の順序で周期的に供給する。基板温度は350℃に設定した。
HfCl4 − H2 O − H2 − ・・・・
HfCl4 、H2 O及びH2 の1サイクル当りの供給期間はそれぞれ75ms、150ms、3000msとし、各供給期間の間にN2 ガスによるパージ期間3000msを設けた。
【0018】
上記方法を用いて形成したHfO2 膜の塩素含有量は1.0atm %以下となっていることを確かめた。
Hfシリケート膜の形成に際しては、ソースとしてHfCl4 及びSi(N(CH 3 ) 2)4 、酸化剤としてH2 Oを用いH2 ガスとともに反応室1内へ次の順序で周期的に供給した。
【0019】
HfCl4 −Si(N(CH 3 ) 2)4 − H2 O − H2 − ・・・
その他の条件はHfO2 膜形成条件と同一にすることにより膜中の塩素含有量が1.0atm %以下となっていることを確かめた。
(付記1)有機金属化合物と酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、
H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法。
【0020】
(付記2)有機金属化合物としてHf(NEt 2)4 又はZr(NEt 2)4 を用いることを特徴とする付記1記載の膜形成方法。
(付記3)有機金属化合物、有機シリコン化合物及び酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属シリケート膜を形成する膜形成方法において、
H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法。
【0021】
(付記4)有機金属化合物としてHf(NEt 2)4 又はZr(NEt 2)4 、有機シリコン化合物としてSi(NMe 2)4 を用いることを特徴とする付記3記載の膜形成方法。
(付記5)酸化剤としてO2 ガスあるいはオゾンを用いることを特徴とする付記1乃至4のいずれかに記載の膜形成方法。
【0022】
(付記6)金属塩化物と酸化剤をソースとしてパルス状にCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、
H2 ガスあるいはNH3 ガスをパルス状に該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法。
【0023】
(付記7)金属塩化物としてHfCl4 又はZrCl4 を用い、酸化剤としてH2 Oを用いることを特徴とする付記6記載の膜形成方法。
【0024】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、有機金属化合物あるいは無機金属化合物を用いて形成される金属酸化膜あるいは金属シリケート膜中の炭素濃度及び塩素濃度を減少させることができるのでMOSトランジスタの性能向上を図る上で有益である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施に用いる有機金属CVD装置の模式図
【図2】本発明の実施に用いるALD装置の模式図
【符号の説明】
1 反応室
2 基板ホルダー
3 基板
4 シャワーヘッド
Claims (4)
- 有機金属化合物と酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、
H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法。 - 有機金属化合物としてHf(NEt 2)4 又はZr(NEt2)4 を用いることを特徴とする請求項1記載の膜形成方法。
- 有機金属化合物、有機シリコン化合物及び酸化剤をソースとしてCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属シリケート膜を形成する膜形成方法において、
H2 ガスあるいはHラジカルを該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法。 - 金属塩化物と酸化剤をソースとしてパルス状にCVD装置に導入し、該CVD装置内にセットされた基板上に金属酸化膜を形成する膜形成方法において、
H2 ガスあるいはNH3 ガスをパルス状に該CVD装置に導入することを特徴とする膜形成方法。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007049415A1 (ja) * | 2005-10-24 | 2007-05-03 | Tokyo Electron Limited | 金属シリケート膜の形成方法および半導体装置の製造方法 |
JPWO2007125847A1 (ja) * | 2006-04-24 | 2009-09-10 | 宇部興産株式会社 | 高純度ジイソプロピル亜鉛及びその製法 |
US7871883B2 (en) | 2005-09-21 | 2011-01-18 | Sony Corporation | Method of manufacturing semiconductor device includes the step of depositing the capacitor insulating film in a form of a hafnium silicate |
US7943475B2 (en) | 2003-03-26 | 2011-05-17 | Renesas Electronics Corporation | Process for manufacturing a semiconductor device comprising a metal-compound film |
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2002
- 2002-09-12 JP JP2002267175A patent/JP2004104025A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7943475B2 (en) | 2003-03-26 | 2011-05-17 | Renesas Electronics Corporation | Process for manufacturing a semiconductor device comprising a metal-compound film |
US7871883B2 (en) | 2005-09-21 | 2011-01-18 | Sony Corporation | Method of manufacturing semiconductor device includes the step of depositing the capacitor insulating film in a form of a hafnium silicate |
WO2007049415A1 (ja) * | 2005-10-24 | 2007-05-03 | Tokyo Electron Limited | 金属シリケート膜の形成方法および半導体装置の製造方法 |
JP2007116069A (ja) * | 2005-10-24 | 2007-05-10 | Tokyo Electron Ltd | 金属シリケート膜の形成方法および半導体装置の製造方法 |
JPWO2007125847A1 (ja) * | 2006-04-24 | 2009-09-10 | 宇部興産株式会社 | 高純度ジイソプロピル亜鉛及びその製法 |
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