JP2004050048A - Washing device for piping and ultrapure water making system provided with washing device for piping - Google Patents

Washing device for piping and ultrapure water making system provided with washing device for piping Download PDF

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JP2004050048A
JP2004050048A JP2002211092A JP2002211092A JP2004050048A JP 2004050048 A JP2004050048 A JP 2004050048A JP 2002211092 A JP2002211092 A JP 2002211092A JP 2002211092 A JP2002211092 A JP 2002211092A JP 2004050048 A JP2004050048 A JP 2004050048A
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Japan
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ultrapure water
pipe
compressed gas
cleaning
water
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JP2002211092A
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Inventor
Yukio Noguchi
野口 幸男
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Nomura Micro Science Co Ltd
Original Assignee
Nomura Micro Science Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a washing device for piping which can drastically shorten the time required for initial rise after construction and an ultrapure water making apparatus using the same. <P>SOLUTION: A compressed gas supplied to a piping to be washed through an automatic stop valve for supplying the compressed gas from a supply source for compressed gas and an ultrapure water for washing supplied to the piping to be washed through an automatic stop valve for supplying the ultrapure water from a supply source for the ultrapure water for washing are alternately supplied to the piping to be washed by alternately opening and closing the automatic stop valve for supplying the compressed gas and the automatic stop valve for supplying the ultrapure water by an automatic stop valve controller for a prescribed interval, by which the deposits sticking to the inner wall of the piping to be washed are washed away. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、配管洗浄装置及び配管洗浄装置を具備した超純水製造装置に係り、特に半導体集積回路等の製造などに用いる超純水を供給する配管洗浄装置および配管洗浄装置を具備した超純水製造装置に係る。
【0002】
【従来の技術】
超純水は、各種の不純物を含む水から不純物を取り除く操作を重ねることによって得られる非常に高度に精製され純度の高められた水である。特に大規模化と微細化が著しく進んだ半導体デバイスの製造においては、極めて純度の高い超純水が要求されるようになった。半導体デバイスの微細加工のデザインルールはすでに0.13μmに達し、このデザインルールでの半導体デバイス製造に用いられる超純水としては、含まれる微粒子の粒子径が0.13μmの10分の1以下であることが要求され、このような超純水において、超純水中に含まれる0.05μm以上の微粒子は、例えば100個/L以下に規定される。
【0003】
このような超純水を供給する超純水の供給装置の立ち上がり時には、最初に多くの微粒子が存在する。、このため従来は立ち上がりのための運転を所定時間行ない、この微粒子を装置内から順次排出して除去することにより、目標値に到達させていた。
【0004】
ところが最近においては、上記したように超純水の含有する微粒子数が極めて少ない状態が超純水の到達目標となったため、これに到達するまでの所要時間が1週間以上、あるいは1ヶ月以上となるなど、超純水装置の立ち上がりに極めて長い時間を要するようになった。こうしたことから、超純水装置の運転における立ち上がり時間を適度に短縮することのできる方法が強く望まれるようになってきた。
【0005】
超純水装置では、装置の末端に限外濾過膜(UF)が使用され、これを通過させて生成した超純水が各ユースポイントに運ばれる。その際、UFでは生菌を含むほとんどすべての微粒子が除去され、UFにおける微粒子の除去率は100%に極めて近い。例えば0.1μmのラテックス標準粒子によって除去性能を確認した試験では、99.99999%以上の除去性能を示し、事実上、UFからの微粒子の漏れが検出されていない。UFの供給側に存在する微粒子はこうしてUFによって除かれ、UF透過側には微粒子はほとんど存在しないのである。
【0006】
従って装置の施工後などの装置の立ち上がり時に、残存する微粒子として除去の対象となる微粒子は、UFからユースポイントに至る配管に付着して残存するものに限られる。UFによって濾過された超純水をこの配管に流す通常の運転を行なうことにより、ユースポイントに供給される超純水中の微粒子数が目標値まで減少させるのに1週間以上あるいは1ヶ月を要するのは、この部分の配管に付着した微粒子を減少させるのにこれだけの時間がかかるためである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、こうした問題を解決し、施工後の立ち上がりに要する時間を著しく短縮することができる配管の洗浄装置およびこうした配管の洗浄装置を備えることにより、施工後の立ち上がりに要する時間を著しく短縮することができる超純水製造装置を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明の配管洗浄装置は、上記目的を達成するために、圧縮ガスの供給源より圧縮ガス供給自動開閉弁を介し洗浄対象の配管に圧縮ガスを供給する圧縮ガス供給配管と、洗浄用超純水の供給源より洗浄用超純水供給自動開閉弁を介し前記洗浄対象の配管に洗浄用超純水を供給する洗浄用超純水供給配管と、前記圧縮ガス供給自動開閉弁と前記超純水供給自動開閉弁とを所定の時間間隔で交互に開閉させる自動開閉弁制御装置とを備え、前記圧縮ガスと前記超純水とを、前記洗浄対象の配管に交互に供給することにより、前記洗浄対象の配管の内壁に付着している付着物を洗浄除去することを特徴とする。
【0009】
また本発明の超純水製造装置は、圧縮ガスの供給源より圧縮ガス供給自動開閉弁を介し洗浄対象の配管に圧縮ガスを供給する圧縮ガス供給配管と、洗浄用超純水の供給源より洗浄用超純水供給自動開閉弁を介し前記洗浄対象の配管に洗浄用超純水を供給する洗浄用超純水供給配管と、前記圧縮ガス供給自動開閉弁と前記超純水供給自動開閉弁とを所定の時間間隔で交互に開閉させる自動開閉弁制御装置とを備え、前記圧縮ガスと前記超純水とを、前記洗浄対象の配管に交互に供給することにより、前記洗浄対象の配管の内壁に付着している付着物を洗浄除去する配管洗浄装置を具備したことを特徴とする。
【0010】
本発明によれば、施工後の超純水配管からの超微粒子の剥離を早めることができ、その結果として、超純水製造装置の立ち上がりに要する時間を著しく短縮することができる。ここに本発明において、超微粒子の剥離を早めることができるのは、次のような作用によるものと考えられる。
【0011】
配管に通常の通水をした場合、通水の初期には、水流の物理的な力によって配管中に存在していた微粒子や配管の内面に付着していた微粒子が流され、除去される。続いて通水が安定してきた場合には、微粒子の剥離除去はずっと少なくなる。通水が安定した状態では、ただ単に水流の力で流されるだけで、突如剥離してくる粒子を説明することができなくなる。このような場合の粒子の剥離は、乱流などに起因する局所的で突発的な力によるものが支配的となる。
【0012】
図1はこうして配管に付着した微粒子が剥離し、除去される様子を示したものである。図1(a)において、局所的で突発的な力によって微粒子100が配管から剥離し、同図(b)において水の流れに流され、除去される。このとき水は微粒子100によって一時的に汚染される。なお、図面において、上向きの矢印200は水の流速の分布を示す。
【0013】
このような突発的な力は確率的に発生し、例えば1時間あたり付着微粒子100個のうち剥離する確率論的な期待値が3個という形を取る。こうした単位時間あたりの微粒子の剥離の比率を剥離速度と名づけることにする。
【0014】
これを数量的に表現すると、付着微粒子数cの減少する速度、即ち剥離速度は(1/c)dc/dtで表すことができ、この量が一定であることは、(1/c)dc/dt=−k、即ち、
−dc/dt=kc
で表現され、これより、
logc=−kt+C
となる。ここにCは定数である。
【0015】
図2は横軸に時間t、縦軸にlogcを取って、上記の式で示される直線を図示したものである。一つの要因に対し、上記の式における一つのkの値が与えられるとしても、実際にはそれらすべての要因が重なっていることから、これらが足し算され、概念的には図2の点線のようなlogcの時間変化となる。
【0016】
付着している微粒子の数は有限であることから、付着粒子数cは時間とともに減少し、限りなくセロに近づく。同じ初期状態から出発した場合、傾斜が急で剥離速度が速いほど目標値に近づく時間は短くなる。
【0017】
例えば剥離速度が1時間あたり3/100であるとすると、この剥離速度では粒子濃度が1桁下がるのに約3日を要することになる。配管内壁からの微粒子の剥離速度が大きくできれば、短時間で配管内壁から微粒子が剥離できることから、超純水装置の立ち上がり時間は短くなる。
【0018】
この剥離速度は配管内の流速を2倍にしても2倍になるものではなく、流速が増したことによる効果は、流量が増すことによって、剥離した微粒子の流出水中の単位体積当たりの含有量の減少が主として得られるに過ぎない。
【0019】
この超微粒子の剥離速度は、流れを層流にしたときに最も小さく、流れを乱流にした場合には、超微粒子の剥離速度は層流の場合より大きくできるが、それでも十分とはいえない。近年では超純水中の微粒子数が極端に少ないことが要求されているので、この要求に応える超純水を得るために、流れを乱流にしてもなお、施工後の立ち上がり時間として1週間〜1ヶ月を要してしまう。
【0020】
本発明によれば、圧縮ガスと超純水とを交互に供給することにより、圧縮ガスと超純水とが配管にパルス的に送られ、乱流を発生させるだけでなく、水を激しく攪拌し、配管の局所的にしかも急峻に力を加えることができる。この結果、単に圧縮ガスだけ供給した場合や、超純水だけを供給場合には得られない顕著な洗浄効果が得られる。
【0021】
本発明において、供給するガスの圧力は超純水の圧力よりも大きく設定することができる。こうすることにより、超純水はガスによって押し出される格好になる。即ち、ガスは超純水に対し、配管内を高速で移動させるためのドライビングフォースとなる。
【0022】
またガスと超純水の接触部分では、ガスと水とが混合され、この気液混合水は、気泡を生成する。この気泡により、超純水が強く攪拌され、これによって粒子除去の効果が高まる。この気泡は、圧力や流速の変化により、生成したり、消滅したり、再び生成したりなどの複雑なプロセスにより、例えば気泡の消滅時に瞬間的に超純水に大きな圧力を及ぼすなどして、微粒子の剥離速度を高めることになる。
【0023】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面を参照し、具体的に説明する。
【0024】
図3は本発明の配管洗浄装置を備えた超純水製造装置の一実施形態について、その主要部の構成を示した図である。図3において、1次純水プラント1にて製造された純水は、純水タンク2を経て超純水製造ユニット3に供給される。超純水製造ユニット3ではUV酸化処理やイオン交換処理などがなされた後、その末端のUF(限外濾過膜)4から配管5に超純水が供給される。この超純水製造装置の施工後、立ち上がりを終了して超純水を供給する状態においては、このUFを通過した超純水は配管5を経てユースポイント6にて使用され、残りの超純水が純水タンク2に戻される。
【0025】
この超純水装置の立ち上げ時には、配管5の内側に微粒子の付着があるので、この付着微粒子の除去を配管洗浄装置7によって行なう。この配管洗浄装置7による付着微粒子の除去は、次のようにして行なう。まず限外濾過器4から配管5に供給された超純水は、弁8を開きさらに弁9を開いた上で弁10を閉じ、超純水供給自動開閉弁11の開閉動作をさせて、超純水を間欠的に配管5に送り込む。また超純水自動開閉弁11による超純水を間欠的に供給する合間に、圧縮ガスの供給源12から圧縮ガス供給自動開閉弁13を通じ、圧縮ガスを配管5に送り込む。なお、符号16はN・パージを示す。
【0026】
このようにして本発明による配管洗浄では、超純水と圧縮ガスが交互に配管に供給され、これによって洗浄を行なう。この洗浄は、気液混合のパルスにて洗浄が行なわれるいわばパルス洗浄である。ここでは圧縮ガス供給自動開閉弁13を通じ供給された圧縮ガスが駆動力となって、超純水を気液混合状態で押し出すものである。この気液が混合した状態においては、液は細かい気泡によって白色を呈し、洗浄力を有する。
【0027】
本発明の配管洗浄装置7は、超純水装置の立ち上げ時にのみ使用されるので、図3に示したように、超純水の供給配管5にバイパスの形で設けることが望ましい。
【0028】
圧縮ガス供給自動開閉弁13はできるだけ瞬時に開閉できるものであることが望ましい。これに対し超純水供給自動開閉弁11は、圧縮ガス供給自動開閉弁13に比べ、開閉か遅くても差し支えない。これらのバルブは閉密度がよく、水やガスの逆流のおそれのないものを選んで用いることが好ましい。
【0029】
また超純水自動開閉弁11により、UF濾過水をオンオフする際に、ウオーターハンマーによりUF膜に損傷を与えるのを避けることが望ましい。このため、図1に示されているように、超純水供給自動開閉弁11の手前に、逃しの弁14と逃しのライン15とを設けることができる。こうすることにより、UF膜4を透過した超純水は、常に流れている状態にすることができるので好ましい。この場合には、例え圧縮ガスが逆流した場合でも、ガスはこの逃しのラインで減圧されて排出されるので問題がない。
【0030】
またUF膜4をウオーターハンマーによる損傷から守ることをより確実にするために、UF膜4から洗浄のための水を供給することをせずに、他の供給源からの洗浄用の水を用いることもできる。
【0031】
また水よりも高い洗浄効果を得る場合には、TMAH(テトラメチルアンモニウムヒドロキシド)やNaOHなどのアルカリ類、イソプロピルアルコールなどのアルコール類、界面活性剤などを併用することもできる。これら薬剤を純水タンクを含むサークルライン全体に注入する場合は、混床式イオン交換樹脂(MB)などはバイパスしておく。
【0032】
使用する圧縮ガスは、窒素ガス(N)水素ガス(H)などが好ましい。水素ガスの場合は、その高い還元力と圧縮ガスのパルスによって発生する気泡の物理的作用により、微粒子の剥離に関し、より高い効果が得られる。
【0033】
酸素(O)や空気を本発明の圧縮ガスとして用いることもできるが、半導体プロセス用途の超純水製造装置として用いる場合には、超純水中の溶存酸素が好ましくないので、酸素や空気は圧縮ガスとして使用しない。
【0034】
他方、圧縮ガスとして水素(H)を用いると、そのパルス的に発生する気泡による物理的作用に水素ガスの高い還元力が加わることにより、微粒子の剥離効果が増す。
【0035】
なお、洗浄排水は純水タンクに戻し、ここで気液分離を行なえばよい。但し、通水初期には大きなごみなどが存在することがあるので、通水初期の水は排水することが好ましい。
【0036】
本発明において、洗浄の効果は、配管洗浄装置の近くの配管においてその効果が高く、遠ざかるにつれてその効果が薄らぐなど、必ずしも均一に洗浄が行なわれるものではない。この点に対しては、例えば洗浄時間を洗浄効果の低い個所に合わせて設定することによって、対応することができる。
【0037】
配管の長さがあまりに長い場合には、配管全体にわたって十分な洗浄効果を得るために、注入する個所を2個所以上設け、それぞれの個所から超純水と圧縮ガスとを注入して洗浄を行なうようにしてもよい。
【0038】
また本発明による配管の洗浄において、液が気泡によって白濁していることを確認することによって、パルス洗浄がうまく行なわれていることのモニターをすることができる。従って配管がC‐PVCで着色されているなどして、中の確認が困難なものである場合には、配管の一部を透明な塩化ビニル樹脂にするなどして、中が確認できるようにしておくことが好ましい。
【0039】
図4は、(a)にて超純水供給自動開閉弁11が開いて配管5に超純水20が供給された後に、(b)にて超純水供給自動開閉弁11が閉じ、圧縮ガス供給自動開閉弁13が開いて圧縮ガス30が供給されることにより、気液混合状態32で押し出され、さらに(c)にてこの気液混合状態が移送されてゆく様子を示したものである。
【0040】
超純水の通水と圧縮ガスの投入との関係はさまざまな設定が可能であるが、例えば圧縮ガスの投入口の位置を水が管の直径の3倍〜10倍程度流れた時点で、圧縮ガスが投入されるような時間設定を選ぶことができる。この場合の時間設定は、送水側の圧力、配管径などを考慮し、設定結果を参照しながら行なう。
【0041】
ここで用いる圧縮ガスの圧力は、洗浄効果を得る上では高い方が好ましく、実際には配管の耐圧を考慮して決定する。例えばC−PVCの場合は、例えば5kg/cm(4.9×10Pa)程度にすればよい。なお、このときの耐圧としては、恒久的な耐圧ではなく、超純水製造装置の立ち上がり時に一時的にガス圧を加えるときの耐圧である。また洗浄する配管が長い場合には、ガス圧を高めに設定することが好ましい。また送液側については低い圧力で差し支えない。配管中の液は圧縮ガスの圧力で駆動され、移動する。
【0042】
配管全体をよく洗浄するためには、圧縮ガス供給自動開閉弁のバルブを開くことによって、気液混合水が洗浄しようとする配管の最後尾にまで達するように、圧縮ガス供給自動開閉弁のバルブ開放時間の設定をすることが望ましい。この設定時間は、配管の長さだけでなく、配管の径などによって適宜調製し、適切な設定を行なうことが望ましいことは勿論である。
【0043】
また、超純水供給自動開閉弁と圧縮ガス供給自動開閉弁とを交互に開いて液とガスとを交互に配管4に送り込む際に、一方の弁が閉じてから他方の弁が開くまでの間、双方が閉じている時間、即ち休止時間を設けた方がよい。これを設けることによってガスや液の逆流を防ぐことができる。この休止時間は使用する自動弁の特性に応じ、時間設定を適宜行なえばよい。
【0044】
配管の洗浄方法として、特開2002−52322公報、特開2002−52324公報および特開2002−317413公報に記載されているように、TMAHなどの薬液を配管の洗浄に用いる方法がある。しかしながら、薬液を用いた場合は薬液を排液として排出しなければならず、また洗浄後の薬液の除去に多くの時間がかかるといった問題がある。本発明においては、こうした薬液を補助的な手段として用いることもできるが、あくまでも補助的な手段として例えば本発明の洗浄に対する前段階の洗浄にて用いるに過ぎない。本発明においては、高いレベルの洗浄結果を得るために、洗浄液として限外フィルタを通して得られる超純水を洗浄液として用いることにより、洗浄プロセスによって発生する汚染などの発生しないようにしている。この結果、従来の配管の洗浄方法に比べて、洗浄の効率が高く、より早い立ち上がりが得られる。
【0045】
本発明の実施においては、通常の超純水装置における場合と同様に、ガスなどの溜まりを生じるような構造は採るべきではなく、また洗浄後のエア抜きを十分に行なう必要があることは、いうまでもない。
【0046】
(実施例)
図5に本実施例の構成を図示した。図5において図3に対応するものに対しては、図3と同じ符号を用いた。試験用配管として25AのクリーンPVC配管を用い、継手としてエルボ10個、ソケット10個を無作為に設置し、全長を約5mとし、さらに両端を水栓ソケットとして、試験用配管とした。通常、汚染個所となるのは、エルボ、ソケットなどの取りつけ個所であることから、汚染個所を持つこのような構成を選んだ。この試験用配管を1インチのPFAチューブで接続し、図5のテストラインを組んだ。
【0047】
本実施例において、限外フィルタを透過し、供給される超純水としては、すでに1年以上の通水時間があるため、微粒子数が限りなくゼロに近く、微粒子の汚染が実質的に存在していないものである。因みにここで用いているUF膜は、旭化成(株)製のOLT6036Hである。
【0048】
試験方法として、いったん試験用配管を設置した後、この試験用配管装置を1ヶ月以上通水し、このときのパーティクルカウンタ17の計測値を求め、これをブランク値とした。ブランク値は平均で約2個/mLであった。このように超純水中の微粒子数が少ないときは、計測に用いるパーティクルカウンター17自体のノイズや、他の要因による計測器の汚染などによって妨げられるので、水中の微粒子数を正しく測定することが非常に困難であることから、このようなブランク値の測定を行なって測定の基準にした。
【0049】
この後、試験用配管だけをを取り替えた洗浄なしの場合と、本発明による2時間のパルス洗浄を実施した場合との2つのについて、パーティクルカウンタ17により、超純水を流した時間と微粒子の濃度との関係をプロットした結果を図6に示した。
【0050】
ここに本発明によるパルス洗浄は、水用自動弁開(ガス用自動弁閉)2秒⇒休止0.2秒⇒ガス用自動弁開(水用自動弁閉2秒)⇒休止0.2秒、の繰り返しによる。
【0051】
図6に示されているように、この実施例においては、試験用配管に単に超純水を流しただけの場合は、微粒子の計測数が最小の値に達するのに4日を要しているのに対し、本発明のパルス洗浄を行なった場合には、約1日でパーティクルカウンタの微粒子の計測数が最小の値に達することがわかる。
【0052】
【発明の効果】
以上に説明したように、本発明によれば、施工後の超純水装置の配管に付着する微粒子を迅速に除去することができ、最近における高度の要求仕様の超純水装置についても、その施工後の立ち上がりの時間を大幅に短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】配管に付着した微粒子が剥離し、除去される様子を模式的に示す図である。
【図2】配管に付着した微粒子数cの対数と時間tとの関係を図示したものである。
【図3】本発明の配管洗浄装置を備えた超純水製造装置の一実施形態について、その主要部の構成を示した図である。
【図4】配管5に水が供給された後に、圧縮ガスが供給されるとこにより、気液混合状態で押し出され、この状態が移送されてゆく様子を模式的に示したものである。
【図5】実施例における管洗浄の構成を図示したものである。
【図6】本発明の実施例において、2時間のパルス洗浄を実施した場合の超純水を流した時間と微粒子の濃度との関係(黒丸)をプロットし、パルス洗浄を行なわない場合(白丸)と比較した結果を示した図である。
【符号の説明】
1……1次純水製造プラント、2……純水タンク、3……超純水製造ユニット、4……UF(限外濾過膜)、5……配管、6……ユースポイント、7……配管洗浄装置、8,9,10……弁、11……超純水供給自動開閉弁、12……圧縮ガスの供給源、13……圧縮ガス供給自動開閉弁、14……逃しの弁、15……逃しのライン、16……N・パージ、17……パーティクルカウンタ、20……超純水、30……圧縮ガス、100……微粒子、200……水の流速を示す矢印。
[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a pipe cleaning apparatus and an ultrapure water producing apparatus provided with the pipe cleaning apparatus, and particularly to a pipe cleaning apparatus for supplying ultrapure water used for manufacturing a semiconductor integrated circuit and the like, and an ultrapure water equipped with the pipe cleaning apparatus. Related to water production equipment.
[0002]
[Prior art]
Ultrapure water is highly purified and highly purified water obtained by repeatedly removing impurities from water containing various impurities. Particularly, in the manufacture of semiconductor devices that have been significantly increased in scale and miniaturization, ultrapure water of extremely high purity has been required. The design rule for microfabrication of semiconductor devices has already reached 0.13 μm, and ultrapure water used in the manufacture of semiconductor devices under this design rule has a particle diameter of less than one tenth of 0.13 μm. In such ultrapure water, the number of fine particles of 0.05 μm or more contained in the ultrapure water is specified, for example, to 100 particles / L or less.
[0003]
When the ultrapure water supply device for supplying such ultrapure water starts up, many fine particles are present at first. For this reason, conventionally, a start-up operation has been performed for a predetermined time, and these particles have been sequentially discharged from the inside of the apparatus and removed to reach a target value.
[0004]
However, recently, as described above, the state in which the number of fine particles contained in ultrapure water is extremely small has become the goal of reaching ultrapure water, and the time required to reach this target is one week or more, or one month or more. It took an extremely long time to start up the ultrapure water system. For these reasons, a method capable of appropriately reducing the rise time in the operation of the ultrapure water apparatus has been strongly desired.
[0005]
In the ultrapure water apparatus, an ultrafiltration membrane (UF) is used at the end of the apparatus, and the ultrapure water generated by passing through the ultrafiltration membrane is carried to each use point. At that time, almost all the fine particles including viable bacteria are removed in the UF, and the removal rate of the fine particles in the UF is very close to 100%. For example, in a test in which the removal performance was confirmed using 0.1 μm latex standard particles, the removal performance was 99.999999% or more, and virtually no leakage of fine particles from the UF was detected. The fine particles present on the supply side of the UF are thus removed by the UF, and almost no fine particles are present on the UF permeate side.
[0006]
Therefore, when the apparatus is started up, for example, after the installation of the apparatus, the fine particles to be removed as remaining fine particles are limited to those remaining after being attached to the pipe from the UF to the point of use. It takes more than one week or one month for the number of fine particles in the ultrapure water supplied to the point of use to decrease to the target value by performing the normal operation of flowing the ultrapure water filtered by the UF through this pipe. This is because it takes such a long time to reduce the fine particles adhering to the piping in this portion.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
The present invention solves such a problem and significantly reduces the time required for startup after construction by providing a pipe cleaning device and a pipe cleaning device that can significantly reduce the time required for startup after construction. It is an object of the present invention to provide an ultrapure water production apparatus capable of performing the above.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, a pipe cleaning device of the present invention includes a compressed gas supply pipe for supplying compressed gas from a compressed gas supply source to a pipe to be cleaned through a compressed gas supply automatic opening / closing valve, and an ultrapure cleaning pipe. A cleaning ultrapure water supply pipe for supplying ultrapure water for cleaning from the water supply source to the pipe to be cleaned through the ultrapure water supply automatic on / off valve for cleaning, the compressed gas supply automatic on / off valve and the ultrapure An automatic opening and closing valve control device for alternately opening and closing a water supply automatic opening and closing valve at a predetermined time interval is provided, and the compressed gas and the ultrapure water are alternately supplied to the pipe to be cleaned, The present invention is characterized in that the adhered matter adhering to the inner wall of the pipe to be cleaned is washed and removed.
[0009]
Further, the ultrapure water producing apparatus of the present invention comprises a compressed gas supply pipe for supplying a compressed gas from a compressed gas supply source to a pipe to be cleaned via a compressed gas supply automatic opening / closing valve, and a supply source of the ultrapure water for cleaning. A cleaning ultrapure water supply pipe for supplying cleaning ultrapure water to the pipe to be cleaned through a cleaning ultrapure water supply automatic opening / closing valve, the compressed gas supply automatic opening / closing valve, and the ultrapure water supply automatic opening / closing valve And an automatic on-off valve control device that alternately opens and closes at predetermined time intervals, and alternately supplies the compressed gas and the ultrapure water to the pipe to be cleaned, thereby providing a pipe for the pipe to be cleaned. It is characterized by having a pipe cleaning device for cleaning and removing deposits adhering to the inner wall.
[0010]
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the peeling of the ultrafine particle from the ultrapure water piping after construction can be accelerated, and as a result, the time required for starting the ultrapure water production apparatus can be significantly reduced. Here, in the present invention, the reason why the separation of the ultrafine particles can be accelerated is considered to be due to the following effects.
[0011]
When ordinary water is passed through the pipe, in the initial stage of the water flow, the fine particles existing in the pipe and the fine particles adhering to the inner surface of the pipe are flowed and removed by the physical force of the water flow. Subsequently, when the water flow becomes stable, the peeling and removal of the fine particles is much less. In a state where the water flow is stable, the particles that suddenly exfoliate cannot be explained merely by the force of the water flow. In such a case, the separation of the particles is dominated by local and sudden forces caused by turbulence or the like.
[0012]
FIG. 1 shows a state in which the fine particles adhered to the pipe are separated and removed. In FIG. 1A, the fine particles 100 are separated from the pipe by a local and sudden force, and are flowed and removed by the flow of water in FIG. 1B. At this time, the water is temporarily contaminated by the fine particles 100. In the drawings, an upward arrow 200 indicates the distribution of the flow velocity of water.
[0013]
Such an abrupt force is generated stochastically, for example, in the form of three probabilistic expected values of peeling out of 100 attached fine particles per hour. The ratio of the separation of the fine particles per unit time is referred to as a separation speed.
[0014]
Expressing this numerically, the rate at which the number c of attached fine particles decreases, that is, the peeling rate, can be expressed by (1 / c) dc / dt, and the fact that this amount is constant means that (1 / c) dc / Dt = −k, that is,
−dc / dt = kc
Is represented by
logc = −kt + C 0
It becomes. Here, C 0 is a constant.
[0015]
FIG. 2 shows a straight line represented by the above equation, with time t on the horizontal axis and logc on the vertical axis. Even if one value of k in the above equation is given for one factor, since all the factors actually overlap, they are added, and conceptually, as shown by a dotted line in FIG. Time change of logc.
[0016]
Since the number of the attached fine particles is finite, the number c of the attached particles decreases with time and approaches cello without limit. When starting from the same initial state, the time to approach the target value becomes shorter as the inclination is steeper and the peeling speed is higher.
[0017]
For example, assuming that the peeling rate is 3/100 per hour, it takes about three days for the particle concentration to drop by one digit at this peeling rate. If the separation speed of the fine particles from the inner wall of the pipe can be increased, the fine particles can be separated from the inner wall of the pipe in a short time, so that the rising time of the ultrapure water apparatus becomes short.
[0018]
This stripping speed does not double even if the flow rate in the pipe is doubled, and the effect of the increased flow rate is that the increased flow rate causes the content of the separated fine particles per unit volume in the effluent water. Is mainly obtained.
[0019]
The separation speed of the ultrafine particles is the smallest when the flow is laminar, and when the flow is turbulent, the separation speed of the ultrafine particles can be higher than in the case of laminar flow, but it is still not sufficient . In recent years, it has been required that the number of fine particles in ultrapure water is extremely small. In order to obtain ultrapure water that meets this requirement, even if the flow is turbulent, the rise time after construction is one week. It takes ~ 1 month.
[0020]
According to the present invention, by alternately supplying the compressed gas and the ultrapure water, the compressed gas and the ultrapure water are sent in a pulsed manner to the pipe, and not only generates turbulence but also vigorously agitates the water. However, the force can be applied locally and steeply in the pipe. As a result, a remarkable cleaning effect that cannot be obtained when only the compressed gas is supplied or when only the ultrapure water is supplied is obtained.
[0021]
In the present invention, the pressure of the supplied gas can be set higher than the pressure of the ultrapure water. By doing so, the ultrapure water looks like being pushed out by the gas. That is, the gas becomes a driving force for moving the ultrapure water through the pipe at a high speed.
[0022]
Further, at the contact portion between the gas and the ultrapure water, the gas and the water are mixed, and the gas-liquid mixed water generates bubbles. These bubbles strongly agitate the ultrapure water, thereby enhancing the effect of removing particles. Due to changes in pressure and flow rate, these bubbles are generated, disappear, and regenerated again, for example, by applying a large pressure to ultrapure water instantaneously when bubbles disappear, This will increase the speed at which the fine particles are peeled off.
[0023]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Next, embodiments of the present invention will be specifically described with reference to the drawings.
[0024]
FIG. 3 is a diagram showing a configuration of a main part of an embodiment of the ultrapure water production apparatus provided with the pipe cleaning device of the present invention. In FIG. 3, pure water produced in the primary pure water plant 1 is supplied to an ultrapure water production unit 3 via a pure water tank 2. In the ultrapure water production unit 3, ultrapure water is supplied to a pipe 5 from a UF (ultrafiltration membrane) 4 at the end after performing a UV oxidation treatment, an ion exchange treatment, and the like. After the installation of the ultrapure water production apparatus, in a state where the startup is completed and ultrapure water is supplied, the ultrapure water that has passed through the UF is used at the use point 6 via the pipe 5 and the remaining ultrapure water is supplied. The water is returned to the pure water tank 2.
[0025]
When the ultrapure water system is started up, fine particles adhere to the inside of the pipe 5, and thus the fine particles are removed by the pipe cleaning device 7. The removal of the attached fine particles by the pipe cleaning device 7 is performed as follows. First, the ultrapure water supplied to the pipe 5 from the ultrafilter 4 opens the valve 8, further opens the valve 9, closes the valve 10, and opens and closes the ultrapure water supply automatic opening and closing valve 11. Ultrapure water is intermittently fed into the pipe 5. Also, during the intermittent supply of ultrapure water by the ultrapure water automatic on-off valve 11, the compressed gas is sent from the compressed gas supply source 12 to the pipe 5 through the compressed gas supply automatic on-off valve 13. Reference numeral 16 indicates N 2 purge.
[0026]
As described above, in the pipe cleaning according to the present invention, ultrapure water and compressed gas are alternately supplied to the pipe to perform cleaning. This cleaning is a so-called pulse cleaning in which cleaning is performed by a pulse of gas-liquid mixing. Here, the compressed gas supplied through the compressed gas supply automatic opening / closing valve 13 serves as a driving force to push out ultrapure water in a gas-liquid mixed state. In a state where the gas-liquid is mixed, the liquid has a white color due to fine bubbles and has detergency.
[0027]
Since the pipe cleaning apparatus 7 of the present invention is used only when the ultrapure water apparatus is started, it is desirable to provide the ultrapure water supply pipe 5 in a bypass form as shown in FIG.
[0028]
It is desirable that the compressed gas supply automatic on-off valve 13 can be opened and closed as quickly as possible. On the other hand, the ultrapure water supply automatic opening / closing valve 11 may be opened or closed later than the compressed gas supply automatic opening / closing valve 13. It is preferable to select and use these valves that have a high closed density and do not cause a backflow of water or gas.
[0029]
When turning on and off the UF filtered water by the ultrapure water automatic on-off valve 11, it is desirable to avoid damaging the UF membrane with a water hammer. Therefore, as shown in FIG. 1, a relief valve 14 and a relief line 15 can be provided in front of the ultrapure water supply automatic opening / closing valve 11. This is preferable because the ultrapure water that has passed through the UF membrane 4 can always be in a flowing state. In this case, even if the compressed gas flows backward, there is no problem since the gas is discharged under reduced pressure in this relief line.
[0030]
Further, in order to more reliably protect the UF membrane 4 from damage by the water hammer, water for cleaning from another supply source is used without supplying water for cleaning from the UF membrane 4. You can also.
[0031]
To obtain a higher cleaning effect than water, alkalis such as TMAH (tetramethylammonium hydroxide) and NaOH, alcohols such as isopropyl alcohol, a surfactant, and the like can be used in combination. When injecting these chemicals into the entire circle line including the pure water tank, the mixed bed type ion exchange resin (MB) and the like are bypassed.
[0032]
The compressed gas used is preferably nitrogen gas (N 2 ), hydrogen gas (H 2 ), or the like. In the case of hydrogen gas, a higher effect on the separation of fine particles can be obtained due to the high reducing power and the physical action of bubbles generated by the pulse of the compressed gas.
[0033]
Oxygen (O 2 ) or air can be used as the compressed gas of the present invention. However, when used as an ultrapure water production device for semiconductor processing, dissolved oxygen in ultrapure water is not preferable. Is not used as compressed gas.
[0034]
On the other hand, when hydrogen (H 2 ) is used as the compressed gas, the effect of removing the fine particles is increased by adding a high reducing power of the hydrogen gas to the physical action of the bubbles generated in a pulsed manner.
[0035]
The washing wastewater may be returned to the pure water tank, where gas-liquid separation may be performed. However, since large garbage and the like may be present at the beginning of water passage, it is preferable to drain the water at the beginning of water passage.
[0036]
In the present invention, the effect of cleaning is not always uniform, such that the effect is high in a pipe near a pipe cleaning apparatus, and the effect decreases as the distance increases. This point can be dealt with, for example, by setting the cleaning time to a location where the cleaning effect is low.
[0037]
If the length of the pipe is too long, in order to obtain a sufficient cleaning effect over the entire pipe, two or more injection points are provided, and ultrapure water and compressed gas are injected from each point to perform cleaning. You may do so.
[0038]
Further, in the cleaning of the pipe according to the present invention, it is possible to monitor that the pulse cleaning is successfully performed by confirming that the liquid is clouded by bubbles. Therefore, if it is difficult to check the inside of the pipe, for example, if the pipe is colored with C-PVC, a part of the pipe is made of transparent vinyl chloride resin so that the inside can be checked. It is preferable to keep it.
[0039]
FIG. 4A shows that the ultrapure water supply automatic on-off valve 11 is opened and the ultrapure water supply 20 is supplied to the pipe 5 in FIG. When the gas supply automatic opening / closing valve 13 is opened and the compressed gas 30 is supplied, the compressed gas 30 is pushed out in the gas-liquid mixed state 32, and further, the gas-liquid mixed state is transferred in (c). is there.
[0040]
The relationship between the flow of ultrapure water and the injection of the compressed gas can be variously set. For example, when water flows through the position of the inlet of the compressed gas about 3 to 10 times the diameter of the pipe, The time setting can be selected such that the compressed gas is introduced. The time setting in this case is performed while referring to the setting result in consideration of the pressure on the water supply side, the pipe diameter, and the like.
[0041]
The pressure of the compressed gas used here is preferably higher in order to obtain a cleaning effect, and is actually determined in consideration of the pressure resistance of the pipe. For example, in the case of C-PVC, the pressure may be, for example, about 5 kg / cm 2 (4.9 × 10 5 Pa). Note that the pressure resistance at this time is not a permanent pressure resistance, but a pressure resistance when a gas pressure is temporarily applied when the ultrapure water production apparatus starts up. When the pipe to be cleaned is long, it is preferable to set the gas pressure to a higher value. On the liquid sending side, a low pressure may be used. The liquid in the pipe is driven by the pressure of the compressed gas and moves.
[0042]
To thoroughly clean the entire pipe, open the valve of the compressed gas supply automatic opening / closing valve so that the gas-liquid mixed water reaches the end of the pipe to be cleaned, so that the compressed gas supply automatic opening / closing valve is closed. It is desirable to set the opening time. It is needless to say that the setting time is appropriately adjusted according to not only the length of the pipe but also the diameter of the pipe and the like, and it is preferable to set an appropriate setting.
[0043]
Further, when the ultrapure water supply automatic opening / closing valve and the compressed gas supply automatic opening / closing valve are alternately opened and the liquid and the gas are alternately fed into the pipe 4, the time from when one valve is closed to when the other valve is opened. It is better to provide a time during which both are closed, that is, a pause time. By providing this, backflow of gas or liquid can be prevented. The pause time may be appropriately set according to the characteristics of the automatic valve used.
[0044]
As a method of cleaning the pipe, there is a method of using a chemical such as TMAH for cleaning the pipe as described in JP-A-2002-52322, JP-A-2002-52324, and JP-A-2002-317413. However, when a chemical solution is used, there is a problem that the chemical solution must be discharged as a drainage solution, and it takes much time to remove the chemical solution after cleaning. In the present invention, such a chemical solution can be used as an auxiliary means, but is merely used as an auxiliary means in, for example, a cleaning step prior to the cleaning of the present invention. In the present invention, in order to obtain a high level of cleaning result, ultrapure water obtained through an ultrafilter is used as the cleaning liquid as a cleaning liquid, thereby preventing contamination or the like generated by the cleaning process from occurring. As a result, compared to the conventional pipe cleaning method, the cleaning efficiency is higher and a faster rise is obtained.
[0045]
In the practice of the present invention, as in the case of a normal ultrapure water apparatus, a structure that causes accumulation of gas and the like should not be adopted, and it is necessary to sufficiently perform air bleeding after cleaning. Needless to say.
[0046]
(Example)
FIG. 5 shows the configuration of this embodiment. 5, the same reference numerals as those in FIG. 3 are used for those corresponding to FIG. A 25 A clean PVC pipe was used as a test pipe, 10 elbows and 10 sockets were randomly installed as joints, the total length was about 5 m, and both ends were water faucet sockets, which were used as test pipes. Usually, the contaminated area is an installation point such as an elbow or a socket, so such a configuration having the contaminated area was selected. This test pipe was connected with a 1-inch PFA tube to form a test line shown in FIG.
[0047]
In the present embodiment, the ultrapure water that has passed through the ultrafilter and is supplied has already been passed for more than one year, so the number of particles is almost zero, and contamination of the particles is substantially present. That is not done. Incidentally, the UF film used here is OLT6036H manufactured by Asahi Kasei Corporation.
[0048]
As a test method, once a test pipe was installed, water was passed through the test pipe apparatus for one month or more, and the measured value of the particle counter 17 at this time was obtained and used as a blank value. The blank value was about 2 / mL on average. When the number of particles in the ultrapure water is small as described above, it is hindered by noise of the particle counter 17 itself used for measurement and contamination of the measuring instrument due to other factors. Since it was very difficult, such a blank value was measured and used as a reference for the measurement.
[0049]
Thereafter, the particle counter 17 used the particle counter 17 to determine the time during which ultrapure water was flown and the time when fine particles were removed. FIG. 6 shows the result of plotting the relationship with the concentration.
[0050]
In the pulse cleaning according to the present invention, the automatic valve for water is opened (the automatic valve for gas is closed) for 2 seconds ⇒ 0.2 seconds for rest ⇒ The automatic valve for gas is opened for 2 seconds (automatic valve for water is closed) ⇒ 0.2 seconds for rest , By repeating.
[0051]
As shown in FIG. 6, in this example, when ultrapure water was simply flowed through the test pipe, it took four days for the number of measured particles to reach the minimum value. On the other hand, when the pulse cleaning according to the present invention is performed, it can be seen that the number of particles measured by the particle counter reaches the minimum value in about one day.
[0052]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, it is possible to quickly remove fine particles adhering to the piping of the ultrapure water device after construction, and also to the ultrapure water device of recent highly required specifications, The rise time after construction can be greatly reduced.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram schematically showing a state in which fine particles adhered to a pipe are separated and removed.
FIG. 2 illustrates the relationship between the logarithm of the number c of fine particles attached to a pipe and time t.
FIG. 3 is a diagram showing a configuration of a main part of an embodiment of an ultrapure water production apparatus provided with the pipe cleaning device of the present invention.
FIG. 4 schematically shows a state in which compressed gas is supplied after water is supplied to a pipe 5, and the compressed gas is pushed out in a gas-liquid mixed state, and this state is transferred.
FIG. 5 is a diagram illustrating a configuration of a tube cleaning in an embodiment.
FIG. 6 is a graph plotting the relationship between the time of flowing ultrapure water and the concentration of fine particles (black circles) when performing pulse cleaning for 2 hours, and performing no pulse cleaning (white circles) in the example of the present invention. FIG. 7 is a diagram showing the result of comparison with ().
[Explanation of symbols]
1 ... Primary pure water production plant, 2 ... Pure water tank, 3 ... Ultra pure water production unit, 4 ... UF (ultrafiltration membrane), 5 ... Piping, 6 ... Use point, 7 ... ... pipe cleaning device, 8, 9, 10 ... valve, 11 ... ultrapure water supply automatic open / close valve, 12 ... compressed gas supply source, 13 ... compressed gas supply automatic open / close valve, 14 ... relief valve , 15... Relief line, 16... N 2 purge, 17... Particle counter, 20... Ultrapure water, 30... Compressed gas, 100.

Claims (2)

圧縮ガスの供給源より圧縮ガス供給自動開閉弁を介し洗浄対象の配管に圧縮ガスを供給する圧縮ガス供給配管と、
限外濾過された超純水を供給する超純水自動開閉弁を介し前記洗浄対象の配管に超純水を供給する洗浄用超純水供給配管と、
前記圧縮ガス供給自動開閉弁と前記超純水自動開閉弁とを所定の時間間隔で交互に開閉させる自動開閉弁制御構とを備え、
前記圧縮ガスと前記超純水とを、前記洗浄対象の配管に交互に供給することにより、前記洗浄対象の配管の内壁に付着している付着物を洗浄除去することを特徴とする配管洗浄装置。
A compressed gas supply pipe for supplying a compressed gas to a pipe to be cleaned from a compressed gas supply source via a compressed gas supply automatic opening / closing valve;
An ultrapure water supply pipe for cleaning that supplies ultrapure water to the pipe to be cleaned through an ultrapure water automatic opening / closing valve that supplies ultrapure water that has been ultrafiltered,
An automatic opening and closing valve control system for alternately opening and closing the compressed gas supply automatic opening and closing valve and the ultrapure water automatic opening and closing valve at predetermined time intervals,
A pipe cleaning apparatus, characterized in that the compressed gas and the ultrapure water are alternately supplied to the pipe to be cleaned, whereby the deposits adhering to the inner wall of the pipe to be cleaned are removed. .
圧縮ガスの供給源より圧縮ガス供給自動開閉弁を介し洗浄対象の配管に圧縮ガスを供給する圧縮ガス供給配管と、限外濾過された超純水を供給する超純水自動開閉弁を介し前記洗浄対象の配管に超純水を供給する洗浄用超純水供給配管と、前記圧縮ガス供給自動開閉弁と前記超純水自動開閉弁とを所定の時間間隔で交互に開閉させる自動開閉弁制御構とを備え、前記圧縮ガスと前記超純水とを、前記洗浄対象の配管に交互に供給することにより、前記洗浄対象の配管の内壁に付着している付着物を洗浄除去する配管洗浄装置を具備したことを特徴とする超純水製造装置。A compressed gas supply pipe for supplying compressed gas to a pipe to be cleaned from a compressed gas supply source via a compressed gas supply automatic opening / closing valve, and an ultrapure water automatic opening / closing valve for supplying ultrafiltered ultrapure water. An ultra-pure water supply pipe for supplying ultra-pure water to a pipe to be cleaned, and an automatic on-off valve control for alternately opening and closing the compressed gas supply automatic on-off valve and the ultra-pure water automatic on-off valve at predetermined time intervals. A pipe cleaning apparatus that cleans and removes deposits adhering to the inner wall of the pipe to be cleaned by alternately supplying the compressed gas and the ultrapure water to the pipe to be cleaned. An ultrapure water production apparatus comprising:
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