JP2004012370A

JP2004012370A - 真空紫外分光装置

Info

Publication number: JP2004012370A
Application number: JP2002168592A
Authority: JP
Inventors: Yuichiro Ikeda; 池田　雄一郎
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2002-06-10
Filing date: 2002-06-10
Publication date: 2004-01-15

Abstract

【課題】試料に入射する光の光強度の低下を防止し、また、反射率の測定時に試料の傾斜を不要として試料移動機構を小型化し、真空排気時間に短縮と共に測定時間を短縮し、また、試料面の法線方向の反射率測定を可能とする。
【解決手段】分光素子と、分光素子と試料位置の延長上に配置する第１の光検出器と、分光素子の分光角に連動して移動する第２の光検出器とを備えた構成とすることにより、分光素子の出口スリットの直後に試料及び試料光検出器を配置する構成とする。この構成により、出口スリットから出た光が発散する前に試料や試料光検出器に入射させることで発散光を集光させる集光ミラーが不要とし、ミラーによる光強度の減衰を防ぐ。
【選択図】　図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、真空紫外分光装置に関し、特に分光した光を用いて試料の透過率や反射率を求める装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
分光器により分光した光を試料に照射し、試料の透過光や反射光を検出することにより透過率や反射率を求める分光装置において、紫外領域の透過率や反射率を測定する真空紫外分光装置が知られている。
図７は従来の真空紫外分光装置の光学配置を説明するための概略図であり、図８，９はそれぞれ透過率測定及び反射率測定を説明するための概略図である。
【０００３】
図７において、真空紫外分光装置１は、光源（図示していない）からの光を分光して得られる所定波長の光を出射する分光素子１０２と、試料Ｓを透過あるいは反射した光を検出する試料光検出器１０３と、バックグラウンド光の光強度及び光源強度の変化をモニタするためのリファレンス光検出器１０４と、これらを結んで光路を形成するための入口スリット１０５，出口スリット１０６，集光ミラー１０７（１０７ａ，１０７ｂ），及び分岐ミラー１０９を備える。なお、出口スリット１０６の後方には、光を通過あるいは遮光するフィルター１０８が光路上に出し入れ自在に設けられる。また、集光ミラー１０７と試料検出器１０３との間には、試料Ｓが出し入れ自在、及び角度変更自在とするように配置される。なお、分光素子、スリット、及び駆動機構（図示していない）は分光器を構成する。
【０００４】
図８は、従来の真空紫外分光装置１を用いた試料の透過率測定を示している。図８（ａ）は、光源から入射される光の光強度を測定する状態を示しており、フィルター１０８及び試料Ｓを光路上から外し、試料光検出器１０３、リファレンス光検出器１０４に入射する光（１００％光）を検出する（検出強度をそれぞれＩＳ１００，ＩＲ１００とする）。また、図８（ｂ）は、試料を透過した光の光強度を測定する状態を示しており、フィルター１０８を光路上から外すと共に試料Ｓを光路上に配置し、試料Ｓを透過した光を試料光検出器１０３と同時にリファレンス光検出器１０４で検出する（検出強度をそれぞれＩＳ，ＩＲとする）。また、図８（ｃ）は、バックグラウンド光の光強度を測定する状態を示しており、フィルター１０８を光路上に配置し、試料光検出器１０３、リファレンス光検出器１０４で検出する（検出強度をそれぞれＩＳ０，ＩＲ０とする）。透過率は、上記各測定で得られた検出強度を用いて、例えば（（ＩＳ−ＩＳ０）／（ＩＲ−ＩＲ０））／（（ＩＳ１００−ＩＳ０）／（ＩＲ１００−ＩＲ０））の式により表すことができる。
【０００５】
図９は、従来の真空紫外分光装置１を用いた試料の反射率測定を示している。図９（ａ）は、図８（ａ）と同様に、光源から入射される光の光強度を測定する状態を示し、試料光検出器１０３、リファレンス光検出器１０４に入射する光（１００％光）を検出する（検出強度をそれぞれＩＳ１００，ＩＲ１００とする）。また、図９（ｂ）は、試料で反射した光の光強度を測定する状態を示しており、フィルター１０８を光路上から外し、試料Ｓを光路上に配置して所定角度回転させると共に、試料光検出器１０３を試料Ｓからの反射光を検出する角度位置となるように回転させ、試料Ｓで反射した光を試料光検出器１０３と同時にリファレンス光検出器１０４で検出する（検出強度をそれぞれＩＳ，ＩＲとする）。また、図９（ｃ）は、図８（ｃ）と同様に、バックグラウンド光の光強度を測定する状態を示している（検出強度をそれぞれＩＳ０，ＩＲ０とする）。反射率は、上記各測定で得られた検出強度を用いて、例えば（（ＩＳ−ＩＳ０）／（ＩＲ−ＩＲ０））／（（ＩＳ１００−ＩＳ０）／（ＩＲ１００−ＩＲ０））の式により表すことができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来の真空紫外分光装置は、透過率測定と透過率測定とでは試料光検出器の位置を変更する構成としており、反射率測定では試料面で反射した反射光を検出するように試料光検出器を回転させている。そのため、分光器の出口スリットと、試料位置及び試料光検出器との間は、少なくとも試料光検出器が移動する分だけ距離を開ける必要がある。一般に、分光器の出口スリットから出た後の光は発散する。そのため、出口スリットと試料位置や試料光検出器との間の距離が長い場合には、発散により集光しなくなる。そこで、従来の真空紫外分光装置は、発散する光を試料面に集光させるために、分光器の出口スリットと試料位置との間に集光ミラーを配置している。
【０００７】
通常、光はミラーで反射される際に光量が減衰する。特に、紫外領域等の波長が短い光はミラーによる光量減衰が大きくなるため、試料に入射する光の光強度が低下し測定精度を低下させる要因となるという問題がある。
【０００８】
また、光源の光強度の時間変動を補正するために、出口スリットから出た後の光の一部を分岐ミラーで分岐し、この分岐した光をリファレンス光検出器に導いている。そのため、試料に入射する光の光強度が低下し、上記と同様に、測定精度を低下させる要因となるという問題がある。
【０００９】
また、従来の真空紫外分光装置により反射率を測定する場合には、入射光に対して試料を傾斜させると共に、試料光検出器を反射光が入射する角度位置まで移動させる必要があるため、試料の傾斜や検出器の移動に時間がかかり、測定時間が長くなるという問題や、また、試料室の空間容積が大きくなるためため真空排気に要する時間が長くなるという問題、また、試料移動機構が大型化するという問題がある。また、このときの反射率測定は、試料面の法線に対して角度を有した反射光を測定しており、法線方向の反射率を求めることができないという問題がある。
【００１０】
そこで、本発明は前記した従来の問題点を解決し、試料に入射する光の光強度の低下を防止することを目的とし、反射率の測定時に試料の傾斜を不要として、試料傾斜に要する時間や試料室内の真空排気時間を短くして測定時間を短縮すること、試料移動機構を小型化することを目的とし、また、試料面の法線方向の反射率測定を可能とすることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明は、分光素子の出口スリットの直後に試料位置及び試料光検出器を配置する構成とする。これにより、出口スリットから出た光が発散する前に試料や試料光検出器に入射させて、発散光を集光させる集光ミラーを不要とし、このミラーによる光強度の減衰を防ぐものである。
【００１２】
本発明の真空紫外分光装置は、分光素子と、分光素子と試料位置の延長上に配置する第１の光検出器と、分光素子の分光角に連動して移動する第２の光検出器とを備えた構成とする。これにより、分光素子の出口スリットの直後に試料位置及び試料光検出器を配置する構成とすることができる。
【００１３】
第１の光検出器は、分光素子で分光した光が直接に入射した入射光の光強度、あるいは試料を透過した透過光の光強度を検出して透過率を測定する。また、第２の光検出器は、分光素子で分光した光を試料面で反射させ、この反射光の光強度を検出して反射率を測定する他、分光素子で分光した光を直接に入射して光源の光強度を検出して入射光の光強度の変動を測定する。
【００１４】
本発明は、第１の光検出器を分光素子の出口スリットに対して所定位置に固定し、第２の光検出器を分光素子の分光角に連動して移動する構成とすることにより、透過率や反射率の測定において、試料の照射位置に対して試料光検出器を回転移動させるための距離や構成を不要とすることができる。この配置構成により、分光器の出口スリットの直後に試料及び試料光検出器を配置する構成を可能とすることができる。また、試料室の空間容量を小さくすることができるため、真空排気に要する時間を短縮することができる。
【００１５】
また、本発明は、反射率の測定時において、反射光を分光素子で反射させて第２の光検出器で検出する構成とすることにより、試料を傾斜させるための機構が不要となり試料移動機構を小型化することができる他、試料傾斜に要した時間を省くことができ、測定時間を短縮することができる。また、試料に対して法線方向に光を入射させ、法線方向に反射した光を分光素子で反射させて第２の光検出器で検出する構成とすることにより、試料面の法線方向の反射率の測定が可能となる。
【００１６】
また、透過率測定において、第２の光検出器は第１の光検出器と異なる次数の同一波長の光を検出し入射光強度を測定する。これによれば、従来のように分岐ミラーにより入射光を分岐していないため、第１の光検出器に進む光の光強度の減衰を防ぐことができる。また、第２の光検出器で検出する光強度は、第１の光検出器が検出する光と同一波長の光であり、試料に入射する光の変動と同じ変動を測定することができる。このとき、第２の光検出器の検出スリットを分光素子の分光角度に連動して分光器のローランド円周上に沿って移動させることにより、測定波長の変更に対応させることができる。
【００１７】
また、反射率測定において、第２の光検出器は試料からの反射光を検出する位置に移動する。第２の光検出器が検出する反射光は、何れの次数とすることもでき、例えば、第２の光検出器の検出スリットを出口スリットから見た０次光位置とすることもできる。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について、図を参照しながら詳細に説明する。
図１は本発明の真空紫外分光装置の光学配置を説明するための概略図であり、図２は本発明による検出光を説明するための概略波形図であり、図３は本発明の試料ステージを説明するための概略図であり、図４，５はそれぞれ透過率測定及び反射率測定を説明するための概略図である。
【００１９】
図１において、真空紫外分光装置１は、光源（図示していない）からの光を分光し所定波長の光を出射する分光素子２と、試料Ｓの透過光あるいは直接光を検出する第１の光検出器３と、反射光を検出したりバックグラウンド光の光強度や光源強度の変化をモニタするための第２の光検出器４と、光源からの光を分光素子２に通す入口スリット５と、分光素子２で分光した光を試料Ｓ及び第１の光検出器３に通す出口スリット６と、分光素子２で分光された光あるいは反射された光を第２の光検出器４に通す検出器スリット７とを備え、光源（図示していない）と入口スリット５とを結ぶ光路上には、光を通過あるいは遮光するフィルター８を出し入れ自在に設け、出口スリット６と第１の光検出器３との間の光路上には、試料Ｓを出し入れ自在とする。また、試料Ｓは、同光路上に配置した試料ステージ１０により、複数の試料を交換する他に、遮光を行ったり、無反射試料を配置することができる。
【００２０】
この構成によれば、試料Ｓで反射された反射光は、分光素子２で反射された後に第２の光検出器４で検出されるため、出口スリット６の後方位置に反射光を測定するための構成を設ける必要がなく、出口スリットとの距離を開けることなく直ぐ後方位置に試料Ｓや第１の光検出器３を配置することができる。これにより、出口スリット６から出た光が散乱する前に入射させることができる。したがって、従来の真空紫外分光装置１のように、集光ミラーを用いて散乱する光を集光する必要がなく、また、試料移動機構が簡素化されることによって測定時間が短縮され、リファレンス光を使って光源強度の時間変動補正を行う必要性が低くなるから、リファレンス光を光検出器に取り込むための分岐ミラーを不要とすることができる。なお、分光素子２は、グレーティングや分光結晶を用いることができ、この分光素子はスリットや駆動機構（図示していない）を共に分光器を構成する。
【００２１】
本発明の真空紫外分光装置１は、透過率及び反射率を測定することができる。透過率は、分光素子２で分光した光を試料Ｓに通し、透過した光の光強度を第１の光検出器３で検出し、この検出強度に基づいて測定する。
【００２２】
第２の光検出器４は光源の光強度をモニタするリファレンス光を検出することができる。このとき、第１の光検出器３と第２の光検出器４とは、それぞれ同一波長の異なる次数位置を光を検出することにより、分岐による光量減衰を防ぐことができる。例えば、図２に示すように検出波長を波長λ１としたとき、目的の波長が第１の光検出器３となるように分光素子２の角度を定め、これと異なる次数（例えば、２次光位置）の角度位置となるように第２の光検出器４を配置する。
【００２３】
検出波長を変える場合には、分光素子２の分光角度、第２の光検出器４、及び検出スリット７の配置角度を変更する。例えば、図２に示すように検出波長を波長λ２，λ３としたときには、目的の波長が第１の光検出器３となるように分光素子２の角度を定め、これと異なる次数（例えば、２次光位置）の角度位置となるように第２の光検出器４を配置する。
この第２の光検出器４の配置は、分光素子２の分光角度に連動して検出スリット７を分光器のローランド円周上に沿って移動させることで行うことができる。
【００２４】
一方、反射率は、分光素子２で分光した光を試料Ｓに入射させ、試料表面で反射した光の光強度を第２の光検出器４で検出し、この検出強度に基づいて測定する。このとき、反射光を検出する第２の光検出器４は、出口スリット６から出た反射光に対して任意の角度に配置することができるが、全反射である０次光位置の反射光を検出する角度位置に配置することにより、大きな検出強度を得ることができる。
【００２５】
図３は、試料ステージ１０の一例を説明するための概略図である。試料ステージ１０は、軸１０ｏの同一円周上に、試料部１０ａ，遮光部１０ｂ，標準試料１０ｃ，無反射部１０ｄ等の各部分を備え、軸１０ｏを中心にして回転させることにより、何れかの部分が出口スリット６と第１の検出器３を結ぶ光路上に配置する。試料部１０ａは複数種の試料を配置することができる。
【００２６】
これにより、試料部１０ａを光路上に位置決めしたときには、選択した試料の透過光を検出することができ、遮光部１０ｂを光路上に位置決めしたときには、第１の光検出器３への入射光を遮光することができ、標準試料１０ｃを光路上に位置決めしたときには、反射率測定における相対反射率の基準値となる光強度を求めることができ、無反射部１０ｄを光路上に位置決めしたときには、反射率測定における０％の光強度を求めることができる。
【００２７】
試料ステージ１０の構成によれば、軸１０ｏを中心とする回転動作のみで行うことができるため、試料交換、遮光状態の測定、標準試料による測定、無反射による測定等の測定モードの切り換えを短時間で行うことができる。これら測定モードの切り換えを短時間で行うことにより、光強度の変動による測定精度の低下を低減することができる。
【００２８】
次に、図４を用いて透過率測定について説明する。図４（ａ）は入射光が全て直接に入射したときの第１，第２の光検出器３，４が検出する光強度（１００％光）Ｉ１００の測定を示し（それぞれ、ＩＡ１００，ＩＢ１００とする）、図４（ｂ）は入射光が遮光されたときの第１，第２の光検出器３，４が検出する光強度（０％光）Ｉｔ０の測定を示し（それぞれ、ＩＡ０，ＩＢ０とする）、図４（ｃ）は試料Ｓの透過光の第１，第２の光検出器３，４が検出する光強度の測定を示している（それぞれ、ＩＡ，ＩＢとする）。なお、光強度Ｉの添え字Ａ，Ｂは第１，第２の光検出器３，４を表している。
【００２９】
図４（ａ）の測定において、分光素子２の分光角度を調整し、分光した所望の波長の光の一部（例えば、１次光）を、出口スリット６を通して第１の光検出器３に入射させる。このとき、試料Ｓは光路上から外した状態とする。これにより、第１の光検出器３は、試料Ｓに対する入射光の光強度ＩＡ１００を検出することができる。
【００３０】
また、このとき同時に、第２の光検出器４及び検出器スリット７の位置を調整して、同一波長の異なる次数の光を検出する（光強度をＩＢ１００とする）。この光は光源の光強度変化を測定するリファレンス光とすることができる。
【００３１】
次に、図４（ｂ）の測定において、入口スリット５の前方位置にフィルター８を導入し、第１の光検出器３への光の入射を遮光する。これにより、第１の光検出器３，第２の光検出器４は、試料Ｓに対するバックグラウンド光の光強度ＩＡ０，ＩＢ０を検出することができる。リファレンス光による光源強度変化補正を行わない（第２の光検出器４を使用しない）場合、フィルター８に代えて第１の光検出器３の前方位置にフィルター１１（図３に示した遮光部分等）を導入することができる。
【００３２】
次に、図４（ｃ）の測定において、入口スリット５の前方位置あるいは第１の光検出器３の前方位置に導入したフィルター８，又はフィルター１１を外すと共に、第１の光検出器３の前方位置に試料Ｓを導入し、試料Ｓを透過した光を第１の光検出器３に入射する。これにより、第１の光検出器３は、試料Ｓの透過光Ｉｔを検出することができる（光強度をＩＡとする）。このとき、第２の光検出器４は、図４（ａ）と同様に、透過光と同一波長で異なる次数の光をリファレンス光として検出し、光源の光強度変化を測定する。
【００３３】
上記で求めた光強度ＩＡ，ＩＢ，ＩＡ１００，ＩＢ１００，ＩＡ０，ＩＢ０を用いることにより、バックグラウンド光による補正を行った透過率を例えば、（（ＩＡ−ＩＡ０）／（ＩＢ−ＩＢ０））／（（ＩＡ１００−ＩＡ０）／（ＩＢ１００−ＩＢ０））の式で表すことができる。
【００３４】
次に、図５を用いて反射率測定について説明する。以下は、標準試料による反射光の光強度とを比較する相対反射率について示している。図５（ａ）は標準試料による反射光の光強度Ｉｒｒの測定を示し、図５（ｂ）は無反射試料による反射光の光強度（０％光）Ｉｒ０の測定を示し、図５（ｃ）は試料Ｓの反射光の光強度Ｉｒの測定を示している。なお、光強度Ｉの添え字ｒは反射を表している。
【００３５】
図５（ａ）の測定において、分光素子２の分光角度を調整し、分光した所望の波長の光（例えば、１次光）を、出口スリット６と第１の光検出器３との間の光路上に配置した反射率が既知の標準試料１２に入射させる。
【００３６】
このとき、標準試料１２に対して入射方向を法線方向とすることができる。標準試料１２に入射した光は試料表面で反射し、分光素子２で所定の反射角で反射する。出口スリット６から見て分光素子２の０次反射方向に検出器スリット及び光検出器４を配置する。これにより、第２の光検出器４は、標準試料１２の反射光の光強度Ｉｒｒを検出することができる。
【００３７】
次に、図５（ｂ）の測定において、図５（ａ）の測定の標準試料１２に代えて無反射試料１３を配置し、第２の光検出器４により無反射試料１２の反射光の光強度Ｉｒ０を検出する。この無反射試料による測定で得られる光強度Ｉｒ０は、バックグラウンド光の光強度を表している。なお、無反射試料１３は、反射面の反射方向を出口スリット６以外の方向とする構成としてもよい。また、無反射試料１３を配置する代わりに、反射光が出口スリット６を通過しない方向に、配置した任意の試料の向きを変えるようにしてもよい。
次に、図５（ｃ）の測定において、第１の光検出器３の前方位置に試料Ｓを導入し、試料Ｓで反射した光を分光素子２で反射させ、第２の光検出器４に入射させる。これにより、第２の光検出器４は、試料Ｓの反射光Ｉｒを検出することができる。
【００３８】
上記で求めた光強度Ｉｒ，Ｉｒｒ，Ｉｔ０を用いることにより、標準試料の反射率Ｒｓとすると、バックグラウンド光による補正を行った反射率をＲｓ・（Ｉｒ−Ｉｒ０）／（Ｉｒｒ−Ｉｒ０）の式で表すことができる。
【００３９】
また、第２の光検出器４及び検出器スリット７は、図６に示す他の構成例に示すように、複数配置するようにしてもよい。図６では、第２の光検出器４として、４ａ，４ｂ、４ｃの３つの光検出器を配置した構成を示しているが、配置する個数は任意とすることができ、ラインセンサを用いた構成にしてもよい。また、スリット５，６の外側に配置してもよい。
【００４０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の真空の紫外分光装置によれば、試料に入射する光の光強度の低下を防止することができる。また、反射率の測定時に試料の傾斜を不要とすることで試料移動機構を小型化することができる。
【００４１】
また、試料の傾斜を不要とすることで試料傾斜に要する時間を短縮することができ、検出器の移動範囲を少なくすることにより試料室内の空間容積を少なくし、試料室内の真空排気時間を短くすることができるため、測定時間を短縮することができる。
【００４２】
また、試料面の法線方向の反射率測定を可能とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の真空紫外分光装置を説明するための概略図である。
【図２】本発明による検出光を説明するための概略波形図である。。
【図３】本発明の試料ステージを説明するための概略図である。
【図４】本発明の真空紫外分光装置透過率測定及び反射率測定を説明するための概略図である。
【図５】本発明の透過率測定を説明するための概略図である。
【図６】本発明の反射率測定を説明するための概略図である。
【図７】従来の真空紫外分光装置の光学配置を説明するための概略図である。
【図８】従来の真空紫外分光装置の透過率測定を説明するための概略図である。
【図９】従来の真空紫外分光装置の反射率測定を説明するための概略図である。
【符号の説明】
１…真空紫外分光装置、２…分光素子、３…第１の光検出器、４…第２の光検出器、５…入口スリット、６…出口スリット、７…検出器スリット、８…フィルター、９…制御手段、１０…試料ステージ、１０ａ…試料部、１０ｂ…遮光部、１０ｃ…標準試料、１０ｄ…無反射部、１１…フィルター、１２…標準試料、１３…無反射部、Ｓ…試料。

Claims

分光素子と、
前記分光素子と試料位置を結ぶ延長線上に固定配置する第１の光検出器と、
前記分光素子の分光角度に連動して移動する第２の光検出器とを備え、
前記第１の光検出器の検出出力に基づく試料の透過率、及び／又は、前記第２の光検出器の検出出力に基づく試料の反射率を測定することを特徴とする、真空紫外分光装置。
透過率測定において、前記第２の光検出器は第１の光検出器と同一波長で異なる次数の光を検出して、入射光強度を測定することを特徴とする、請求項１に記載の真空紫外分光装置。
前記第２の光検出器の検出スリットは、分光器のローランド円周上を分光器の分光角度に連動して移動することを特徴とする、請求項２に記載の真空紫外分光装置。
反射率測定において、前記第２の光検出器は試料からの反射光を検出する位置に移動することを特徴とする、請求項１に記載の真空紫外分光装置。
前記第２の光検出器の検出スリットは、分光素子と試料位置との間に配置する出口スリットから見た０次光位置に移動することを特徴とする、請求項４に記載の真空紫外分光装置。