JPH03180743A - 赤外分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［概要］ フーリエ変換赤外分光法による分光光度計の構成に関し
、 測定精度の向上と測定時間の短縮を目的とし、測定用干
渉赤外光が入射する試料室に、検体試料を搭載する第１
の試料台、参照試料を搭載する第２の試料台、該第１の
試料台の上方に配設された第１の顕微鏡、該第２の試料
台の上方に配設された第２の顕微鏡、該第１または第２
の顕微鏡に設けられた赤外線検出器、該検体試料または
該参照試料の一方を照射するようにする該干渉赤外光の
光路切り換え手段とを具えたことを特徴とし構成する。

〔産業上の利用分野〕

本発明はフーリエ変換赤外分光（ＦＴ−ＩＲＨＦｏｕｒ
ｉｅｒＴｒａｎｓｆｏｒｍ　Ｉｎｆｒａｒｅｄ）法によ
る分光光度計、特に測定精度の向上と測定時間の短縮を
目的した構成に関する。

主に有機物質の構造解析、定性定量分析の有力な評価技
術として知られるＦＴ−ＩＲ法の光学系は、光源から出
た赤外光が二液干渉計（一般にマイケルソン干渉計）に
入り、干渉計から出た赤外光は試料に照射され、試料を
透過または反射する干渉赤外光を検出器で検出する。

検体試料に反射または透過して検出された赤外光は、干
渉計内の移動鏡による光路差の関数として干渉波形を測
定し、参照試料からの干渉赤外光（参照光）の干渉波形
と共に、それぞれフーリエ変換を行い、両者の差から検
体試料の赤外光吸収（反射）スペクトルが得られる。

〔従来の技術〕

第３図は従来の光度計を具えた赤外分光分析装置の主要
構成例を示すブロック図である。

第３図において、赤外分光分析装置１は赤外分光光度計
２．コンピュータシステム３．操作部４゜表示記録部５
．制御部６．アンプ７、ＡＤ変換器８を具えてなる。

光度計２は赤外光源、二波干渉計からなる光源装置９．
粉体や液体試料の測定ユニットを装着可能な測定ユニッ
ト装着部１０．試料室１１を具え、試料室１１には検体
試料（または参照試料）１２を搭載する試料台１３．赤
外顕微鏡１４．赤外光検出器１５を有する。

このような分析装置１においてオペレータは、試料台１
３に検体試料（または参照試料）１２をセットし、操作
部４に測定開始を指示すると、コンピュータシステム３
は測定条件を記憶すると共に、制御部６を介して光度計
２が動作を開始し、試料１２のスペクトルは表示記録部
５に表示または記録されるようになる。

顕微鏡１４は光源装置９からの干渉赤外光１６を検体試
料１２に照射せしめ、検体試料１２がらの反射光（また
は透過光）１７を検出器１５に入射させる。

アンプ７は検出器１５の出力をＡＤ変換器８の入力レベ
ルまで増幅し、不要な高周波数帯域の信号とノイズを排
除する。

ＡＤ変換器８は検出器１５の交流信号を直流信号に変換
し、ＦＴ−ＩＲＯ３Ｎ比を制限する。

コンピュータシステム３は、干渉赤外光の交流成分であ
るインターフェログラムの積算と格納。

インターフェログラムの終端が段差をもたないように処
置するアポダイゼーション、フーリエ変換と位相補正、
スペクトルの補間、透過率と吸収度スペクトルの演算、
スペクトル波数の校正、スペクトルの波形処理、スペク
トルの形状解析等を行う。

外気を遮断する試料室１１において、検体試料と参照試
料の双方を測光する方式には、シングルビーム方式とダ
ブルビーム方式および試料切り換え式ダブルビーム方式
の３種類がある。

シングルビーム方式は、干渉赤外光の１光路に検体試料
と参照試料とを入れ替えにセットする方式であり、通常
の赤外分光分析装置はこの方式である。

ダブルビーム方式は、干渉赤外光の２光路とそのおのお
のに対応する一対の検出器が用意され、光路の切り換え
によって検体試料と参照試料を交互に測定する方式であ
る。

試料切り換え式ダブルビーム方式は、シングルビーム方
式に、検体試料と参照試料の自動切り換え機構を設けた
方式である。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来の赤外分光光度計において、ダブルビーム方式は２
検出器を使用するため、検出器に対する校正と監視を必
要とし、データ処理が煩雑化される。

従来の試料切り換え式ダブルビーム方式は、検体試料と
参照試料を交互に複数回入れ替える積算測定に対し、そ
の入れ替え時に試料室をあける必要がないため測定が迅
速化されるが、微細な検体試料は所定位置に正しく位置
決めすることが困難である。

最も一般的であるシングルビーム方式は、検体試料と参
照試料との交換に際して試料室を開閉することになるが
、特に１０μｍＸ１０μｍ程度の大きさのため試料室の
湿度に影響され易く、情報量が少なくなり、測定の積算
回数を大きくする必要がある微細試料について測定しよ
うとするとき、検体試料測定時の湿度と参照試料測定時
の湿度とを一致させることが困難である。

第４図は試料室のパージング効果の説明図であリ、縦軸
が試料室内の湿度（％）、縦軸が試料室の大気をドライ
窒素ガスに置換させるパージング時間（分）である第４
図において、検体試料を挿入した試料室の湿度特性Ａは
、試料の交換やアパーチャ（所要部分のみ表呈させる可
動式マスク）準備等のため、一般に検体試料搭載用基板
である参照試料を挿入した試料室の湿度特性Ｂより高湿
度でスタートし、それぞれ多数回の積算測定によって得
られる検体試料の測定（スペクトル測定）時間の中心点
（図中の○印）は、参照試料の測光（スペクトル測定）
時間の中心点（図中の○印）と同一湿度となるように、
５分〜１０分パージングしたのち測定を開始する必要が
ある。

従って第４図に示す如く、参照試料の測定は図中に破線
で示す如くパージング開始後４．６分〜５．４分になる
が、検体試料の測定は図中に破線で示す如くパージング
開始後５分〜５．８分となり、かかる測定時間の設定は
試料の状態等によって一定でないため、双方の中心点を
一致させることが困難になる。

第５図は第４図に示す装置を使用したエポキシ樹脂の分
光分析スペクトルの測定例であり、（イ）は検体試料の
測定中心湿度と参照試料の測定中心湿度とが一致する（
水分バランスがとれている）スペクトル、（＋１）は検
体試料の測定中心湿度と参照試料の測定中心湿度とが一
致しない（水分バランスがとれてない）スペクトルを示
す。

縦軸を透過率（％）、横軸を波数とした第５図において
、（イ）のスペクトルは０−）１伸縮振動、芳香族のＣ
−Ｈ伸縮振動、ＣＨｔ、ＣＨ３のＣ−Ｈ伸縮振動、芳香
族のＣ＝Ｃ伸縮振動、ＣＨ３の変角振動、Ｐｈｅｎｙｌ
−０の伸縮振動、面外変角振動が明瞭に読み取れる。

しかし、（ＩＴ）のスペクトルは図中のＣ９５域および
Ｅｅｌ域に水分情報が現れ、芳香族のＣ＝Ｃ伸縮振動。

ＣＨ３の変角振動が読み取られないようになる。

なお、第５図において領域りは炭酸ガス吸収帯であり、
（イ）図と（［１）図において領域りに炭酸ガスのアン
バランスが現れるが、一般に炭酸ガス吸収帯領域りには
他の情報が重ならない。

本発明の目的は、測定スペクトルから水分のアンバラン
スを確実に除去し、かつ、測定時間を短縮させることで
ある。

〔課題を解決するための手段］ 上記目的は本発明の実施例に係わる第１．第２図によれ
ば、測定用干渉赤外光１６が入射する試料室２３に、検
体試料１２を搭載する第１の試料台２５゜参照試料２４
を搭載する第２の試料台２６．第１の試料台２５の上方
に配設された第１の顕微鏡２７．第２の試料台２６の上
方に配設された第２の顕微鏡２８゜第１の顕微鏡２７（
または第２の顕微鏡２８）に設は毛 られた赤外線検出器１５．検体試料１２または参照試料
２４の一方を照射するようにする干渉赤外光１６の光路
切り換え手段となるハーフミラ−２９，３０とを具えた
ことを特徴とする赤外分光光度計２１によって達成され
る。

〔作用〕

上記手段によれば、試料室に一対の顕微鏡を具え、一方
の顕微鏡には赤外光検出器を設け、試料室に入射する干
渉赤外光の光路を一対の顕微鏡に対して切り換える手段
を設けたことにより、検体試料と参照試料とは同じ試料
室に収容し、検体試料の分析評価測光を行うようになる
ため、検体試料と参照試料とは同一湿度の下に測定する
ことで該湿度のアンバランスによる影響が解消し、検体
試料と参照試料とに干渉赤外光を切り換えて照射させる
ことが極めて容易かつ迅速化され、測定時間の短縮が実
現される。

〔実施例〕

第１図は本発明の一実施例による光度計を具えた赤外分
光分析装置の主要構成を示すブロック図、第２図は第１
図に示す装置における干渉赤外光の切り換えを説明する
ための図である。

前出図と共通部分に同一符号を使用した第１図において
、赤外分光分析装置２１は赤外分光光度計２２、コンピ
ュータシステム３．操作部４１表示記録部５．制御部６
．アンプ７、ＡＤ変換器８を具えてなる。

従来の光度計２に置き換えてコンピュータシステム３等
に接続された光度計２２は、赤外光源、二液干渉計から
なる光源装置９．粉体や液体試料の測定ユニットを装着
可能な測定ユニット装着部１０゜試料室２３を具え、試
料室２３には検体試料１２を搭載する第１の試料台２５
．参照試料２４を搭載する第２の試料台２６．検体試料
搭載台２５の上方に配設した第１の顕微鏡２７．参照試
料搭載台２６の上方に配設した第２の顕微鏡２日、顕微
鏡２７の上部に設けた赤外光検出器１５．光源装置９か
らの干渉赤外光１６の光路を顕微鏡２７と２８に切り換
える切り換え手段を具えてなる。

ただし、前記光路切り換え手段は第１図において、顕微
鏡２７内の下部において同紙の厚さ方向へ移動可能な可
動式ハーフミラ−２９と、顕微鏡２７内の上部に設けら
れたハーフミラ−３０である。

このような分析装置２１においてオペレータは、試料台
２５に検体試料１２をセットし、試料台２６に参照試料
２４をセットし、操作部４に測定開始を指示すると、コ
ンピュータシステム３は測定条件を記憶すると共に、制
御部６を介して光度計２２が動作を開始し、第４図（Ｄ
）に示す如き検体試料１２のスペクトルは、表示記録部
５に表示または記録されるようになる。

試料室２３のパージング後、例えば５００回の積算記録
である検体試料１２のスペクトルは、例えば検体試料１
２のスペクトルと参照試料２４のスペクトルを交互に５
回ずつ積算し、それをさらに１００回繰り返して積算す
ることにより得られる。

第２図（イ）において、検体試料１２に赤外光１６を照
射させるには、ハーフミラ−２９を赤外光１６の光路に
侵入せしめる。すると、赤外光１６は検体試料１２に照
射し、その反射光（または透過光）１７はハーフミラ−
３０を透過し検出器１５に入射する。

第２図（ロ）において、参照試料２４に赤外光１６を照
射させるには、赤外光１６の光路を遮らないようにハー
フミラ−２９を後退せしめる。すると、赤外光１６は顕
微鏡２８のハーフ兆う−３１で反射して参照試料２４を
照射し、その反射光（または透過光）１７は顕微鏡２８
内のξラー３２．顕微鏡２７内のハーフミラ−３０によ
って反射され検出器１５に入射するようになる。

そして、検出器１５から出力信号はアンプ７、　ＡＤ変
換器８により処理されてコンピュータシステム３に入り
、表示記録部５には水分バランスのとれた状態で検体試
料１２のスペクトルが、表示、記録されることになる。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、試料室に一対の顕
微鏡を具え、一方の顕微鏡には赤外光検出器を設け、試
料室に入射する干渉赤外光の光路を一対の顕微鏡に対し
て切り換える手段を設けたことにより、検体試料と参照
試料とは同じ試料室に収容し、検体試料の分析評価測光
を行うようになるため、検体試料と参照試料とは同一湿
度の下に測定することで該湿度のアンバランスによる影
響が解消してスペクトルの測光精度が向上し、パージン
グ開始後５分以下で測定が開始可能になるため、測定時
間が短縮された効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例による赤外分光光度計を具え
た分析装置の主要構成図、 第２図は第１図に示す装置における干渉赤外光の切り換
え説明図、 第３図は従来の赤外分光光度を具えた分析装置の主要構
成例を示す図、 第４図は試料室のパージング効果の説明図、第５図はエ
ポキシ樹脂の分光分析スペクトル、である。 図中において、 １２は検体試料、 尤 １５は赤外線検出器、 １６は赤外干渉光、 ２１は赤外分光分析装置、 ２２は赤外分光光度計、 ２３は試料室、 ２４は参照試料、 ２５は第１の試料台、 ２６は第２の試料台、 ２７は第１の顕微鏡、 ２８は第２の顕微鏡、 ２９は可動式ハーフミラ−（光路切り換え手段の一部）
、 ３０はハーフミラ−（光路切り換え手段の一部が部）、 を示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 測定用干渉赤外光（１６）が入射する試料室（２３）に
   、検体試料（１２）を搭載する第１の試料台（２５）、
   参照試料（２４）を搭載する第２の試料台（２６）、該
   第１の試料台（２５）の上方に配設された第１の顕微鏡
   （２７）、該第２の試料台（２６）の上方に配設された
   第２の顕微鏡（２８）、該第１または第２の顕微鏡（２
   ７、２８）に設けられた赤外線検出器（１５）、該検体
   試料（１２）または該参照試料（２４）の一方を照射す
   るようにする該干渉赤外光（１６）の光路切り換え手段
   （２９、３０）とを具えたことを特徴とする赤外分光光
   度計。