JP2004006237A5 - - Google Patents
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σ＝Ｃ／Ｒ （Ｃ＝Ｉ／Ｓ）
ここでＩは試料の厚さ、Ｓはその面積、Ｒは抵抗を示す。ＩとＳの値は常にそれぞれ０．０４ｃｍ、０．７８５ｃｍ2になるようにフィルムを作成している、Ｃの値は常に０．０５１０である。抵抗値Ｒは複素交流インピーダンス測定を行い決定した。この方法を用いれば、周波数変化に対応するインピーダンス変化並びに位相の変化を解析することにより、バルク、粒界あるいは電極の挙動を明らかにすることができる。
ここでＩは試料の厚さ、Ｓはその面積、Ｒは抵抗を示す。ＩとＳの値は常にそれぞれ０．０４ｃｍ、０．７８５ｃｍ2になるようにフィルムを作成している、Ｃの値は常に０．０５１０である。抵抗値Ｒは複素交流インピーダンス測定を行い決定した。この方法を用いれば、周波数変化に対応するインピーダンス変化並びに位相の変化を解析することにより、バルク、粒界あるいは電極の挙動を明らかにすることができる。
高温（８０℃）、低温（３０℃）でのイオン導電率は、図５に示したようにポリマー電解質膜中の高分岐ポリマーに関係なくほぼ一定の値であった。この結果、リチウム塩にＬｉ（ＣＦ3ＳＯ2）2 Ｎを使用した場合（実施例１）と同様にイオン導電率は高分岐ポリマーの添加により増加する。低温でのイオン導電率の向上に高分岐ポリマーの添加は有効であることがわかる。
（実施例７）
リチウム塩（Ｌｉ（ＣＦ 3 ＳＯ 2 ）2Ｎ）の量をＬｉ／Ｏ＝１／１５とし、複合酸化物にＢａＴｉＯ3を１０重量％（粒径０．５μｍ）、基材ポリマーにＥＯ／ＰＯ共重合体（ｎ／ｍ＝９０／１０モル％：分子量＝８３×１０4）を用い、高分岐ポリマー（poly-Ac1b；Mn＝２５０００）の無添加の場合と、２０重量％添加した場合のポリマー電解質膜を、アセトニトリルによりキャステング法で調製した。
リチウム塩（Ｌｉ（ＣＦ 3 ＳＯ 2 ）2Ｎ）の量をＬｉ／Ｏ＝１／１５とし、複合酸化物にＢａＴｉＯ3を１０重量％（粒径０．５μｍ）、基材ポリマーにＥＯ／ＰＯ共重合体（ｎ／ｍ＝９０／１０モル％：分子量＝８３×１０4）を用い、高分岐ポリマー（poly-Ac1b；Mn＝２５０００）の無添加の場合と、２０重量％添加した場合のポリマー電解質膜を、アセトニトリルによりキャステング法で調製した。
（実施例８）
リチウム塩（Ｌｉ（ＣＦ 3 ＳＯ 2 ）2Ｎ）の量をＬｉ／Ｏ＝１／１２とし、3-2-1-10-ＰＥＯ（分子量＝６０×１０4）を８０wt%と高分岐ポリマー（poly-Ac1b）２０wt%とのブレンドポリマーに無機フィラーとして０．５μｍのＢａＴｉＯ3 を配合し、表２に示す組成の４種類の溶液を調製し、ＢａＴｉＯ3の量を変化させて得た４種類のポリマー電解質膜を調製した。そして得られたポリマー電解質膜の温度に対するイオン伝導率を測定し、その結果を図１１に示した。
リチウム塩（Ｌｉ（ＣＦ 3 ＳＯ 2 ）2Ｎ）の量をＬｉ／Ｏ＝１／１２とし、3-2-1-10-ＰＥＯ（分子量＝６０×１０4）を８０wt%と高分岐ポリマー（poly-Ac1b）２０wt%とのブレンドポリマーに無機フィラーとして０．５μｍのＢａＴｉＯ3 を配合し、表２に示す組成の４種類の溶液を調製し、ＢａＴｉＯ3の量を変化させて得た４種類のポリマー電解質膜を調製した。そして得られたポリマー電解質膜の温度に対するイオン伝導率を測定し、その結果を図１１に示した。
すべてのＢａＴｉＯ3の配合量においてイオン伝導率曲線は直線的であった。また、活性化エネルギーはＢａＴｉＯ3の１wt%配合のもので２３．７kJ/kmol、１５wt%で３０．８kJ/kmol、２０wt%で２３．６kJ/kmol となった。
（正極にボロキシン化合物を添加したポリマーリチウム電池のサイクル特性試験）
得られたポリマーリチウム電池の正極容量の充放電サイクルによる変化を温度条件５０℃，充放電密度０．１ｍＡ／ｃｍ2の試験条件で測定した。この正極容量の充放電サイクルによる変化を図１９に示す。Ｂ（７．２）無添加のポリマーリチウム電池では、正極の初期容量が１１３ｍＡｈ／ｇであり、この正極容量はサイクルとともに徐々に低下して２０サイクル経過後には１０２ｍＡｈ／ｇにまで低減した。Ｂ（７．２）無添加のポリマーリチウム電池における１サイクルあたりの低減率［（初期容量−２０サイクル後の容量）／初期容量／２０×１００］は０．４９％であった。
得られたポリマーリチウム電池の正極容量の充放電サイクルによる変化を温度条件５０℃，充放電密度０．１ｍＡ／ｃｍ2の試験条件で測定した。この正極容量の充放電サイクルによる変化を図１９に示す。Ｂ（７．２）無添加のポリマーリチウム電池では、正極の初期容量が１１３ｍＡｈ／ｇであり、この正極容量はサイクルとともに徐々に低下して２０サイクル経過後には１０２ｍＡｈ／ｇにまで低減した。Ｂ（７．２）無添加のポリマーリチウム電池における１サイクルあたりの低減率［（初期容量−２０サイクル後の容量）／初期容量／２０×１００］は０．４９％であった。
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