JP2004002698A - 顔料分散体およびインク組成物の製造方法 - Google Patents
顔料分散体およびインク組成物の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】良好な画像を形成するインク組成物を実現できる顔料分散体の製造方法を提供する。
【解決手段】この方法は、顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールと、水とから実質的になる混合物を用意し、前記混合物を分散することを含んでなる、顔料分散体の製造方法により達成される。
【選択図】 なし
【解決手段】この方法は、顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールと、水とから実質的になる混合物を用意し、前記混合物を分散することを含んでなる、顔料分散体の製造方法により達成される。
【選択図】 なし
Description
【０００１】
【発明の分野】
本発明は、顔料分散体およびインク組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【背景技術】
インク組成物、とりわけ、インクジェット記録用インク組成物は、耐光性および耐水性の優れた着色剤として顔料を用いたものが利用されている。着色剤として顔料を用いる場合、顔料を分散剤と、水等と混合分散させて顔料分散体を調製し、この顔料分散体に水、水溶性有機媒体等をさらに混合してインク組成物が調製される。
【０００３】
例えば、特開平６−１５７９５４号公報では、顔料と高分子分散剤とを２−ロールミリング（２−ロールミル）装置に充填して顔料分散体を得た後、さらにこの顔料分散体を水性キャリアー媒体中に分散させてインク組成物を製造することが提案されている。特公昭６１−５５５４８号公報では、予めモノマーを重合させて調製した高分子（分散剤）と、顔料と、水溶性多価アルコール（エチレングリコール）とをボールミル、サンドミル等で分散し顔料分散体を得た後、この顔料分散体を用いてインクジェット記録用インク組成物を製造することが提案されている。特開平４−２２７６６８号公報では、予め調製したブロックポリマーを分散剤とし、これに、顔料と、ジエチレングリコール等の水溶性有機溶剤と、水とを、水平ミニミル等を用いて分散体を得て、これを希釈してインク組成物を得ることが提案されている。さらに、ＷＯ９８／４４０５９号公報では、顔料と、分散剤と、特定のアルキルエーテル類と、特定の界面活性剤を含む混合物を分散させて顔料分散体を得る方法が提案されている。しかしながら、現在のところ、顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールと、水とからなる混合物を分散して得られる顔料分散体の製造方法は開示されていない。
【０００４】
【発明の概要】
本発明者等は、今般、良好な画像を可能とするインク組成物を実現できる顔料分散体の製造方法を見出した。とりわけ、顔料を分散剤で分散させる際に、特定の化合物を添加することにより、少ない吐出量で大きなドット径を記録媒体上に形成させることができ、かつ滲みを有効に防止することができるインク組成物を実現する顔料分散体の製造方法を見出した。
【０００５】
従って、本発明は、少ない吐出量で大きなドット径を記録媒体上に形成させることができ、かつ滲みを有効に防止することができるインク組成物を実現する顔料分散体の製造方法の提供をその目的としている。
【０００６】
そして、本発明による顔料分散体の製造方法は、顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールと、水とから実質的になる混合物を用意し、
前記混合物を分散することを含んでなるものである。
【０００７】
また、本発明の別の態様によれば、インク組成物の製造法が提供され、その方法は、
顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールと、水とから実質的になる混合物を用意し、
前記混合物を分散し顔料分散体を調製し、
前記顔料分散体と、水、界面活性剤、湿潤剤、ｐＨ調製剤およびこれらの混合物からなる群から選択されるものとを混合することを含んでなるものである。
【０００８】
本発明によれば、顔料を分散剤で分散する際に、ポリシロキサン系界面活性剤またはアルカンジオールを添加することにより得られる顔料分散体を用いたインク組成物は、顔料を分散剤で分散して得た顔料分散体にポリシロキサン系界面活性剤またはアルカンジオールを添加したインク組成物と比較して、少ないインクで同様のドット径を得ることができ、記録媒体上で滲みの少ない画像が実現できるとの利点を有する。特に、本発明による顔料分散体によれば、記録媒体が、基材に白色フィルムを用い、その表面に透明なコート層を設けたもの（光沢フィルム）の場合に、少ないインク量で比較的大きなドット径を実現することができるとの利点を有する。
【０００９】
【発明の具体的説明】
顔料分散体の製造方法
顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールとからなる混合物を分散する手段の具体例としては、分散機による分散が挙げられる。
【００１０】
分散機の具体例としては、ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミル、アジテーターミル、ミニミル、ヘンシェルミキサー、コロイドミル、超音波ホモジナイザー、ジェットミル、オングミル、スパイクミル等が挙げらる。
【００１１】
分散条件は、顔料分散体の添加成分特性および添加量等に応じて適宜定めることができる。本発明による製造方法の一態様としては、例えば、顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、水とを、サンドミル（安川製作所製）に、ガラスビーズ（直径１．７ｍｍ、混合物の１．５倍量（重量））ととも供給し、常温で混合分散させることが挙げられる。また、別の態様としては、分散機としてミニミル１００（Ｅｉｇｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｉｎｃ．， Ｂｅｎｓｅｎｂｉｌｌｅ ＩＬ）を用いる場合、上記した顔料分散体の成分を３０００〜４０００ｒｐｍの回転速度で混合し分散させることが挙げられる。
【００１２】
（１）ポリシロキサン系界面活性剤
本発明においては、ポリシロキサン系界面活性剤が利用され、その好ましいものとしては、下記式（Ｉ）または（ＩＩ）で表される化合物が挙げられる。
【００１３】
【化５】
（上記式中、
Ｒ１〜Ｒ７は、独立して、Ｃ１−６アルキル基を表し、
ｊ、ｋおよびｌは、独立して１以上の整数を表し、
ＥＯはエチレンオキシ基を表し、
ＰＯはプロピレンオキシ基を表し、
ｍおよびｎは０以上の整数を表すが、但し、ｍ＋ｎは１以上の整数を表し、
ＥＯおよびＰＯは、［ ］内においてその順序は問わず、ランダムであってもブロックであってもよい。）
【化６】
（上記式中、
Ｒ１〜Ｒ９は、独立して、Ｃ１−６アルキル基を表し、
ｊ、ｋおよびｌは、独立して１以上の整数を表し、
ＥＯはエチレンオキシ基を表し、
ＰＯはプロピレンオキシ基を表し、
ｍおよびｎは０以上の整数を表すが、但しｍ＋ｎは１以上の整数を表し、
ＥＯおよびＰＯは、［ ］内においてその順序は問わず、ランダムであってもブロックであってもよい。）
本発明の好ましい態様によれば、式（Ｉ）の化合物として、Ｒ１〜Ｒ７が全てメチル基を表し、ｊが１を表し、ｋが１を表し、ｌが１を表し、ｍが１以上の整数を表し、ｎが０を表すものが好ましい。
【００１４】
式（Ｉ）の化合物は市販されており、それを利用することが可能である。例えば、ビックケミー・ジャパン株式会社より、ＢＹＫ−３４７（商品名）が利用可能である。
【００１５】
式（ＩＩ）において、Ｒ１〜Ｒ９は、独立して、Ｃ１−６アルキル基、好ましくはメチル基を表す。ｊおよびｋは、独立して、１以上の整数を表すが、より好ましくは１〜２である。また、ｍおよびｎは０以上の整数を表すが、ｍ＋ｎは１以上の整数を表す。好ましくはｍ＋ｎは２〜４である。
【００１６】
好ましい態様によれば、式（ＩＩ）の化合物として、Ｒ１〜Ｒ９が全てメチル基を表し、ｊが２を表し、ｋが１を表し、ｌが１を表し、ｍが１以上の整数を表し、ｎが０を表すものが好ましい。
【００１７】
式（ＩＩ）の化合物は市販されており、それを利用することが可能である。例えば、ビックケミー・ジャパン株式会社より、ＢＹＫ−３４５、同３４６、同３４８（商品名）が利用可能である。
【００１８】
ポリシロキサン系界面活性剤の添加量は適宜決定されてよいが、顔料分散体の全量に対して、０．０３〜３重量％が好ましく、より好ましくは０．１〜２重量％程度であり、さらに好ましくは０．３〜１重量％程度である。
【００１９】
（２）アルカンジオール
本発明においては、アルカンジオールが利用され、その好ましいものとしては、１，２−アルカンジオールが挙げられ、より好ましくは１，２−ヘキサンジオールが挙げられる。
【００２０】
アルカンジオールの添加量は適宜決定されてよいが、顔料分散体の全量に対して、０．５〜２０重量％程度が好ましく、より好ましくは１〜１５重量％程度である。
【００２１】
（３）顔料
顔料としては、無機顔料、有機顔料を使用することができる。無機顔料としては、酸価チタンおよび酸化鉄に加え、コンタクト法、ファーネスト法、サーマル法などの公知の方法によって製造されたカーボンブラックが挙げられる。また、有機顔料としては、アゾ顔料（アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などを含む）、多環式顔料（例えばフタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料等）、顔料キレート（例えば塩基性顔料型キレート、酸性顔料型キレート等）、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック等が挙げられる。
【００２２】
本発明における顔料は、次のカラーインデックスナンバーのものを利用することができる。
【００２３】
カラー顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５、７、１２、４１、４８、４８（Ｃａ）、４８（Ｍｎ）、５４、５７、５７（Ｃａ）、５７：１、５８、６３、６８、８１、１１２、１２２、１２３、１６８、１８４、２０２、２０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉピグメントブルー１、２、３、１５：３、１５：４、１５：３４、１６、１７、２２、６０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３、１７、７４、８３、９３、９５、１０９、１１０、１２８、１３８、１５０、１５４、１５５、１８０、１８５等が挙げられる。
【００２４】
ブラック顔料として、三菱化学社製のＮｏ．３３、４０、４５、５２、９００、２３００、２２００Ｂ、ＭＣＦ８８、ＭＡ７、ＭＡ８、ＭＡ１００、Ｎｏ．コロンビア社製のＲａｖｅｎ５７５０、５２５０、５０００、３５００、１２５５、７００、キャボット社製のＲｅｇａｌ４００Ｒ、３３０Ｒ、１６６０Ｒ、Ｍｏｇｕｌ Ｌ、Ｍｏｎａｒｃｈ７００、８００、８８０、９００、１０００、１１００、１３００、１４００、テグッサ社製のＣｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ ＦＷ１、ＦＷ２、ＦＷ２Ｖ、ＦＷ１８、ＦＷ２００、Ｓ１５０、Ｓ１６０、Ｓ１７０、Ｐｒｉｎｔｅｘ３５、Ｕ、Ｖ、１４０Ｕ、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ ６、５、４Ａ、４等が挙げられる。
【００２５】
顔料の粒径は特に限定されないが、１０μｍ以下程度が好ましく、より好ましくは０．１μｍ以下程度である。顔料の添加量は適宜決定されてよいが、顔料分散体の全量に対して、１〜３０重量％程度が好ましく、より好ましくは２〜２０重量％程度である。
【００２６】
（４）分散剤
本発明に用いられる分散剤は、例えば高分子化合物が挙げられる。高分子化合物の好ましい具体例としては、天然高分子が挙げられ、例えば、にかわ、ゼラチン、カゼイン、アルブミンなどの蛋白質類、アラビアゴム、トラガントゴム、などの天然ゴム類、サボニンなどのグルコシド類、アルギン酸およびアルギン酸プロピレングリコールエステル、アルギン酸トリエタノールアミン、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸ナトリウムなどのアルギン酸誘導体、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロースなどのセルロース誘導体などが挙げられる。
【００２７】
また、高分子化合物の好ましい具体例としては合成高分子が挙げられ、例えばポリビニルアルコール類、ポリビニルピロリドン類、ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリロニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体などのアクリル系樹脂、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体などのスチレン−アクリル酸樹脂、スチレン−マレイン酸、スチレン−無水マレイン酸、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、酢酸ビニル−エチレン共重合体、酢酸ビニル−脂肪酸ビニルエチレン共重合体、酢酸ビニルマレイン酸エステル共重合体およびこれらの塩が挙げられる。これらの中で、特に疎水性基をもつモノマーと親水性基を持つモノマーとの共重合体、および、疎水性基と親水性基とを併せ持ったモノマーからなる重合体が好ましい。上記の塩としては、ジエチルアミン、アンモニア、エチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、アミノメチルプロパノールモルホリン等との塩が挙げられる。高分子化合物は、その平均分子量が３、０００〜３０、０００程度であるものが好ましく、より好ましくは５、０００〜１５、０００程度である。
【００２８】
分散剤の添加量は適宜決定されてよいが、顔料分散体の全量に対して、０．２〜３０重量％程度が好ましく、より好ましくは０．４〜２０重量％程度である。
【００２９】
（５）多価アルコール
本発明に用いられる多価アルコールの具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコール、１、２、６−ヘキサントリオール、チオジグリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパンが挙げられ、好ましくは、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリンおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものが挙げられる。多価アルコールは、後記するインク組成物に添加される湿潤剤として挙げられているものと同様のものである。
【００３０】
多価アルコールの添加量は適宜決定されてよいが、顔料分散体の全量に対して、１〜２０重量％程度が好ましく、より好ましくは５〜１０重量％程度である。
【００３１】
（６）水
水は、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、または超純水を用いることができる。また、本発明にあっては、必要に応じて、界面活性剤が添加されてよく、その具体例としては、下記するインク組成物に添加されるものと同様のものであって良い。
【００３２】
インク組成物の製造方法
本発明による製造法において、顔料分散体の成分および調製方法は顔料分散体の製造方法で説明したものと同様のものであってよい。また、顔料分散体と、水、界面活性剤、湿潤剤、ｐＨ調製剤およびこれらの混合物からなる群から選択されるものとの混合方法は、上記した顔料分散体の製造方法における分散方法と同様のものであってよい。さらに、本発明の好ましい態様よれば、上記混合手段の後に、混合物を濾過することを行う手段を含んでなることが好ましい。
【００３３】
本発明の好ましい態様によれば、顔料分散体に、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールをさらに混合することが好ましい。ポリシロキサン系界面活性剤またはアルカンジオールの内容については、顔料分散体の製造方法で述べたものと同様のものであって良い。
【００３４】
ポリシロキサン系界面活性剤の添加量は、インク組成物全量に対して、０．０３〜３重量％程度の範囲が好ましく、より好ましくは０．１〜２重量％程度の範囲であり、さらに好ましくは０．３〜１重量％程度の範囲である。
【００３５】
アルカンジオールの添加量は、インク組成物全量に対して、０．５〜２０重量％程度の範囲が好ましく、より好ましくは１〜１５重量％程度の範囲である。
【００３６】
（１）界面活性剤
本発明による製造方法では、界面活性剤を添加してインク組成物を製造することが好ましい。界面活性剤は、一般的にインク組成物に添加されるいずれのものを利用することができる。界面活性剤の例としては、アニオン系界面活性剤（例えばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェートのアンモニウム塩等）、非イオン性界面活性剤（例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド等）、およびアセチレングリコール系界面活性剤が挙げられる。アセチレングリコール系界面活性剤の好ましい具体例としては、２、４、７、９−テトラメチル−５−デシン−４、７−ジオール、３、６−ジメチル−４−オクチン−３、６−ジオール、３、５−ジメチル−１−ヘキシン−３オールなどが挙げられる。このようなアセチレングリコール系界面活性剤として市販品を利用することも可能であり、その具体例としてはサーフィノール８２、１０４、４４０、４６５、４８５、またはＴＧ（商品名：いずれもＡｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．Ｉｎｃ．より入手可能。）、オルフィンＳＴＧ、オルフィンＥ１０１０（商品名：いずれも日信化学社製）が挙げられる。
【００３７】
界面活性剤の添加量は、インク組成物の全量に対して、０．０１〜１０重量％程度の範囲が好ましく、より好ましくは０．１〜５重量％程度の範囲である。
【００３８】
（２）湿潤剤
本発明による製造方法では、湿潤剤を添加してインク組成物を製造することが好ましい。湿潤剤の添加は記録ヘッドのノズルの目詰まりを防止等に効果的である。湿潤剤の好ましい具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコール、１、２、６−ヘキサントリオール、チオジグリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等の多価アルコール、尿素、２−ピロリドン、１、３−ジメチル−２−イミダゾール、イミダゾール、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等が挙げられる。
【００３９】
湿潤剤の添加量は適宜定めることができるが、インク組成物全量に対して、０．５〜４０重量％程度であり、好ましくは２〜２０重量％程度である。
【００４０】
（３）糖類
本発明による製造方法では、糖類を添加してインク組成物を製造することが好ましい。糖類の具体例としては、単糖類、二糖類、オリゴ糖類（三糖類、および四糖類を含む）および多糖類が挙げられ、好ましくはグルコース、マンノース、フルクトース、リボース、キシロース、アラビノース、ガラクトース、アルドン酸、グルシトール（ソルビット）、マルトース、セロビオース、ラクトース、スクロース、トレハロース、マルトトリオースなどが挙げられる。ここで、多糖類とは広義の糖を意味し、セルロースなど自然界に広く存在する物質を含む意味に用いられる。
【００４１】
糖類の添加量は、インク組成物全量に対して、０．５〜４０重量％程度であり、好ましくは２〜２０重量％程度である。
【００４２】
（４）ｐＨ調整剤
本発明による製造方法では、ｐＨ調製剤を添加してインク組成物を製造することが好ましい。ｐＨ調製剤の添加はインク組成物中の顔料の分散安定性をより向上させることが可能となる。ｐＨ調整剤の具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸リチウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、シュウ酸ナトリウム、シュウ酸カリウム、シュウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、四ホウ酸ナトリウム、フタル酸水素カリウム、酒石酸水素カリウムなどのアルカリ金属類、アンモニア、メチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン塩酸塩、トリエタノールアミン、モルホリン、プロパノールアミンなどのアミン類などが挙げられる。
【００４３】
ｐＨ調製剤の添加量は、インク組成物全量に対して、０．０１〜５重量％程度であり、好ましくは０．１〜３重量％程度である。
【００４４】
（５）その他の成分
本発明による製造方法では、その他の成分を添加してインク組成物を製造することができる。その他の成分の具体例としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、導電率調整剤、ｐＨ調整剤、表面張力調整剤、酸素吸収剤、キレート化剤（例えば、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸２ナトリウム）が挙げられる。酸化防止剤、紫外線吸収剤の具体例としては、チバガイギー社製のＴｉｎｕｖｉｎ３２８、９００、１１３０、３８４、２９２、１２３、１４４、６２２、７７０、Ｉｒｇａｃｏｒ２５２、１５３、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、１０７６、１０３５、ＭＤ１０２４などが挙げられる。
【００４５】
【実施例】
本発明を以下の実施例によって詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。下記組成表中、「ＥＤＴＡ」はエチレンジアミン四酢酸２ナトリウムを表す。
【００４６】
実施例Ａ
例Ａ１
顔料分散体Ａ１の調製
下記組成の成分を混合し、サンドミル（安川製作所製）中で、ガラスビーズ（直径１．７ｍｍ、混合物の１．５倍量（重量））とともに常温で１時間分散して、顔料分散体Ａ１を得た。
Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
（ポリシロキサン系界面活性剤：ビックケミー・ジャパン株式会社）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ１の調製
下記組成の成分を常温で２０分間攪拌した。得られた混合物を５μｍのメンブランフィルターでろ過してインク組成物Ａ１を得た。
顔料分散体Ａ１ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
エチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．８重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００４７】
例Ａ２
顔料分散体Ａ２の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体Ａ２を得た。
Ｃ．Ｉピグメントレッド１２２ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ７．５重量％
（分散剤：分子量７５００）
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ２の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ２を得た。
顔料分散体Ａ２ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．５重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００４８】
例Ａ３
顔料分散体Ａ３の調製
下記組成の成分を混合しミニミル１００（Ｅｉｇｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｉｎｃ．、Ｂｅｎｓｅｎｂｉｌｌｅ ＩＬ）に装填し、３０００ｒｐｍで２時間分散し、顔料分散体Ａ３を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
（三菱化学株式会社製）
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ３の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製方法に従いインク組成物Ａ３を得た。
顔料分散体Ａ３ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００４９】
例Ａ４
顔料分散体Ａ４の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体Ａ４を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
ＢＹＫ３４８ ０．５重量％
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ４の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ４を得た。
顔料分散体Ａ４ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４８ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００５０】
例Ａ５
顔料分散体Ａ５の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体５を得た。
Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
ＢＹＫ３４７ ０．３重量％
オルフィンＥ１０１０ ０．６重量％
（アセチレングリコール系界面活性剤：日信化学社製）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ５の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ５を得た。
顔料分散体Ａ５ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
エチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．２４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．３重量％）
オルフィンＥ１０１０ ０．４８重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．６重量％）
トリエタノールアミン ０．８重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００５１】
例Ａ６
顔料分散体Ａ６の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体Ａ６を得た。
Ｃ．Ｉピグメントイエロー７４ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
１、２−ヘキサンジオール ５重量％
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ６の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ５を得た。
顔料分散体Ａ６ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
エチレングリコール ６重量％
１、２−ヘキサンジオール ２重量％
（インク組成物全量に対する総量は３重量％）
ＢＹＫ３４７ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００５２】
比較例Ａ１
顔料分散体Ａ７の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体Ａ７を得た。
Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物７の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ７を得た。
顔料分散体７ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
エチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
トリエタノールアミン ０．８重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００５３】
比較例Ａ２
顔料分散体Ａ８の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体Ａ８を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ８の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ８を得た。
顔料分散体８ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００５４】
評価試験Ａ
インクジェットプリンタＭＪ９３０Ｃ（セイコーエプソン株式会社製）に上記のインク組成物Ａ１〜Ａ８のインクを充填し記録媒体に印刷を行って、下記の評価試験を行った。インクの吐出量は１ドットあたり０．０２３μｇと一定にした。下記の評価試験の結果は下記表１に記載した通りであった。
【００５５】
評価Ａ１：ベタ埋まり試験
インクジェット専用記録媒体である専用光沢フィルム（セイコーエプソン株式会社製）に縦５０ポイント、横２００ポイントのベタ部（１００％ｄｕｔｙ）を印刷し、ベタ部の均一性を評価した。ベタが均一でないと、走査線に沿って白スジが生じるため、その状態を目視により観察し、その結果を次の基準で評価した。
【００５６】
評価基準
Ａ：白スジは全く認められず、均一なベタが形成された。
Ｂ：白スジが一部に生じた。
Ｃ：白スジが全体に生じ、ざらつき感のあるベタが形成された。
【００５７】
評価Ａ２：にじみ試験
下記の各印刷用紙に４、１０、２０ポイントの文字と縦５０ポイント、横２００ポイント分のベタを印刷し、文字、ベタ部のエッジにひげ状のにじみの有無を試験した。その結果を下記の基準で評価した。印刷用紙には一般的に普通紙と呼ばれている下記５紙を用いた。
Ｘｅｒｏｘ Ｐ紙（ゼロックス株式会社製）
Ｘｅｒｏｘ ４０２４紙（ゼロックス株式会社製）
Ｘｅｒｏｘ Ｒ紙（ゼロックス株式会社製）
Ｒｉｃｏｐｙ ６２００紙（リコー株式会社製）
Ｎｅｅｎａｈ Ｂｏｎｄ紙（キンバリークラーク社製）
【００５８】
評価基準
Ａ：紙種によらず、ひげ状のにじみのない良好な品質が得られた。
Ｂ：紙種によってはひげ状のにじみが生じた。
Ｃ：紙種によらずすべての評価紙でひげ状のにじみが生じた。
【００５９】
【００６０】
実施例Ｂ
例Ｂ１
顔料分散体Ｂ１の調製
下記組成の成分を混合し、サンドミル（安川製作所製）中で、ガラスビーズ（直径１．７ｍｍ、混合物の１．５倍量（重量））とともに常温で１時間分散して、顔料分散体Ｂ１を得た。
Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
１、２−ヘキサンジオール ５重量％
ＢＹＫ３４８ ０．５重量％
（ポリシロキサン系界面活性剤：ビックケミー・ジャパン株式会社）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ１の調製
下記組成の成分を常温で２０分間攪拌した。得られた混合物を５μｍのメンブランフィルターでろ過してインク組成物Ｂ１を得た。
顔料分散体Ｂ１ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
エチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ２重量％
（インク組成物全量に対する総量は３重量％）
ＢＹＫ３４８ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．８重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６１】
例Ｂ２
顔料分散体Ｂ２の調製
下記組成の成分を混合しミニミル１００（Ｅｉｇｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｉｎｃ．、ＢｅｎｓｅｎｂｉｌｌｅＩＬ）に装填し、３０００ｒｐｍで２時間分散し、顔料分散体Ｂ２を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
（三菱化学株式会社製）
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
１、２−ヘキサンジオール ５重量％
オルフィンＥ１０１０ １重量％
（アセチレングリコール系界面活性剤：日信化学社製）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ２の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従いインク組成物Ｂ２を得た。
顔料分散体Ｂ２ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ２重量％
（インク組成物全量に対する総量は３重量％）
オルフィンＥ１０１０ ０．８重量％
（インク組成物全量に対する総量は１重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６２】
例Ｂ３
顔料分散体Ｂ３の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従い顔料分散体Ｂ３を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
１、２−ヘキサンジオール ５重量％
ＢＹＫ３４８ ０．５重量％
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ３の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従いインク組成物Ｂ３を得た。
顔料分散体Ｂ３ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ２重量％
（インク組成物全量に対する総量は３重量％）
ＢＹＫ３４８ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６３】
例Ｂ４
顔料分散体Ｂ４の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従い顔料分散体Ｂ４を得た。
Ｃ．Ｉピグメントイエロー７４ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
１、２−ヘキサンジオール ５重量％
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
（ポリシロキサン系界面活性剤：ビックケミー・ジャパン株式会社）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ４の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従いインク組成物Ｂ４を得た。
顔料分散体Ｂ４ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
エチレングリコール ６重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
（インク組成物全量に対する総量は４重量％）
ＢＹＫ３４７ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６４】
比較例Ｂ１
顔料分散体Ｂ５の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従い顔料分散体Ｂ５を得た。
Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ５の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従いインク組成物Ｂ５を得た。
顔料分散体Ｂ５ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
エチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４８ ０．５重量％
トリエタノールアミン ０．８重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６５】
比較例Ｂ２
顔料分散体Ｂ６の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従い顔料分散体Ｂ６を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ６の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従いインク組成物Ｂ６を得た。
顔料分散体Ｂ６ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４８ ０．５重量％
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６６】
評価試験Ｂ
インクジェットプリンタＭＪ９３０Ｃ（セイコーエプソン株式会社製）に上記のインク組成物例Ｂ１〜Ｂ６のインクを充填し記録媒体に印刷を行って、下記の評価試験を行った。インクの吐出量は１ドットあたり０．０２３μｇと一定にした。下記の評価試験の結果は下記表２に記載した通りであった。
【００６７】
評価Ｂ１：ベタ埋まり試験
インクジェット専用記録媒体である専用光沢フィルム（セイコーエプソン株式会社製）に縦５０ポイント、横２００ポイントのベタ部（１００％ｄｕｔｙ）を印刷し、ベタ部の均一性を評価した。ベタが均一でないと、走査線に沿って白スジが生じるため、その状態を目視により観察し、その結果を次の基準で評価した。
評価基準
Ａ：白スジは全く認められず、均一なベタが形成された。
Ｂ：白スジが一部に生じた。
Ｃ：白スジが全体に生じ、ざらつき感のあるベタが形成された。
【００６８】
評価Ｂ２：にじみ試験
下記の各印刷用紙に４、１０、２０ポイントの文字と縦５０ポイント、横２００ポイント分のベタを印刷し、文字、ベタ部のエッジにひげ状のにじみの有無を試験した。その結果を下記の基準で評価した。印刷用紙には一般的に普通紙と呼ばれている下記５紙を用いた。
Ｘｅｒｏｘ Ｐ紙（ゼロックス株式会社製）
Ｘｅｒｏｘ ４０２４紙（ゼロックス株式会社製）
Ｘｅｒｏｘ Ｒ紙（ゼロックス株式会社製）
Ｒｉｃｏｐｙ ６２００紙（リコー株式会社製）
Ｎｅｅｎａｈ Ｂｏｎｄ紙（キンバリークラーク社製）
【００６９】
評価基準
Ａ：紙種によらず、ひげ状のにじみのない良好な品質が得られた。
Ｂ：紙種によってはひげ状のにじみが生じた。
Ｃ：紙種によらずすべての評価紙でひげ状のにじみが生じた。
【００７０】
【発明の分野】
本発明は、顔料分散体およびインク組成物の製造方法に関する。
【０００２】
【背景技術】
インク組成物、とりわけ、インクジェット記録用インク組成物は、耐光性および耐水性の優れた着色剤として顔料を用いたものが利用されている。着色剤として顔料を用いる場合、顔料を分散剤と、水等と混合分散させて顔料分散体を調製し、この顔料分散体に水、水溶性有機媒体等をさらに混合してインク組成物が調製される。
【０００３】
例えば、特開平６−１５７９５４号公報では、顔料と高分子分散剤とを２−ロールミリング（２−ロールミル）装置に充填して顔料分散体を得た後、さらにこの顔料分散体を水性キャリアー媒体中に分散させてインク組成物を製造することが提案されている。特公昭６１−５５５４８号公報では、予めモノマーを重合させて調製した高分子（分散剤）と、顔料と、水溶性多価アルコール（エチレングリコール）とをボールミル、サンドミル等で分散し顔料分散体を得た後、この顔料分散体を用いてインクジェット記録用インク組成物を製造することが提案されている。特開平４−２２７６６８号公報では、予め調製したブロックポリマーを分散剤とし、これに、顔料と、ジエチレングリコール等の水溶性有機溶剤と、水とを、水平ミニミル等を用いて分散体を得て、これを希釈してインク組成物を得ることが提案されている。さらに、ＷＯ９８／４４０５９号公報では、顔料と、分散剤と、特定のアルキルエーテル類と、特定の界面活性剤を含む混合物を分散させて顔料分散体を得る方法が提案されている。しかしながら、現在のところ、顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールと、水とからなる混合物を分散して得られる顔料分散体の製造方法は開示されていない。
【０００４】
【発明の概要】
本発明者等は、今般、良好な画像を可能とするインク組成物を実現できる顔料分散体の製造方法を見出した。とりわけ、顔料を分散剤で分散させる際に、特定の化合物を添加することにより、少ない吐出量で大きなドット径を記録媒体上に形成させることができ、かつ滲みを有効に防止することができるインク組成物を実現する顔料分散体の製造方法を見出した。
【０００５】
従って、本発明は、少ない吐出量で大きなドット径を記録媒体上に形成させることができ、かつ滲みを有効に防止することができるインク組成物を実現する顔料分散体の製造方法の提供をその目的としている。
【０００６】
そして、本発明による顔料分散体の製造方法は、顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールと、水とから実質的になる混合物を用意し、
前記混合物を分散することを含んでなるものである。
【０００７】
また、本発明の別の態様によれば、インク組成物の製造法が提供され、その方法は、
顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールと、水とから実質的になる混合物を用意し、
前記混合物を分散し顔料分散体を調製し、
前記顔料分散体と、水、界面活性剤、湿潤剤、ｐＨ調製剤およびこれらの混合物からなる群から選択されるものとを混合することを含んでなるものである。
【０００８】
本発明によれば、顔料を分散剤で分散する際に、ポリシロキサン系界面活性剤またはアルカンジオールを添加することにより得られる顔料分散体を用いたインク組成物は、顔料を分散剤で分散して得た顔料分散体にポリシロキサン系界面活性剤またはアルカンジオールを添加したインク組成物と比較して、少ないインクで同様のドット径を得ることができ、記録媒体上で滲みの少ない画像が実現できるとの利点を有する。特に、本発明による顔料分散体によれば、記録媒体が、基材に白色フィルムを用い、その表面に透明なコート層を設けたもの（光沢フィルム）の場合に、少ないインク量で比較的大きなドット径を実現することができるとの利点を有する。
【０００９】
【発明の具体的説明】
顔料分散体の製造方法
顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールとからなる混合物を分散する手段の具体例としては、分散機による分散が挙げられる。
【００１０】
分散機の具体例としては、ボールミル、サンドミル、アトライター、ロールミル、アジテーターミル、ミニミル、ヘンシェルミキサー、コロイドミル、超音波ホモジナイザー、ジェットミル、オングミル、スパイクミル等が挙げらる。
【００１１】
分散条件は、顔料分散体の添加成分特性および添加量等に応じて適宜定めることができる。本発明による製造方法の一態様としては、例えば、顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、水とを、サンドミル（安川製作所製）に、ガラスビーズ（直径１．７ｍｍ、混合物の１．５倍量（重量））ととも供給し、常温で混合分散させることが挙げられる。また、別の態様としては、分散機としてミニミル１００（Ｅｉｇｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｉｎｃ．， Ｂｅｎｓｅｎｂｉｌｌｅ ＩＬ）を用いる場合、上記した顔料分散体の成分を３０００〜４０００ｒｐｍの回転速度で混合し分散させることが挙げられる。
【００１２】
（１）ポリシロキサン系界面活性剤
本発明においては、ポリシロキサン系界面活性剤が利用され、その好ましいものとしては、下記式（Ｉ）または（ＩＩ）で表される化合物が挙げられる。
【００１３】
【化５】
Ｒ１〜Ｒ７は、独立して、Ｃ１−６アルキル基を表し、
ｊ、ｋおよびｌは、独立して１以上の整数を表し、
ＥＯはエチレンオキシ基を表し、
ＰＯはプロピレンオキシ基を表し、
ｍおよびｎは０以上の整数を表すが、但し、ｍ＋ｎは１以上の整数を表し、
ＥＯおよびＰＯは、［ ］内においてその順序は問わず、ランダムであってもブロックであってもよい。）
【化６】
Ｒ１〜Ｒ９は、独立して、Ｃ１−６アルキル基を表し、
ｊ、ｋおよびｌは、独立して１以上の整数を表し、
ＥＯはエチレンオキシ基を表し、
ＰＯはプロピレンオキシ基を表し、
ｍおよびｎは０以上の整数を表すが、但しｍ＋ｎは１以上の整数を表し、
ＥＯおよびＰＯは、［ ］内においてその順序は問わず、ランダムであってもブロックであってもよい。）
本発明の好ましい態様によれば、式（Ｉ）の化合物として、Ｒ１〜Ｒ７が全てメチル基を表し、ｊが１を表し、ｋが１を表し、ｌが１を表し、ｍが１以上の整数を表し、ｎが０を表すものが好ましい。
【００１４】
式（Ｉ）の化合物は市販されており、それを利用することが可能である。例えば、ビックケミー・ジャパン株式会社より、ＢＹＫ−３４７（商品名）が利用可能である。
【００１５】
式（ＩＩ）において、Ｒ１〜Ｒ９は、独立して、Ｃ１−６アルキル基、好ましくはメチル基を表す。ｊおよびｋは、独立して、１以上の整数を表すが、より好ましくは１〜２である。また、ｍおよびｎは０以上の整数を表すが、ｍ＋ｎは１以上の整数を表す。好ましくはｍ＋ｎは２〜４である。
【００１６】
好ましい態様によれば、式（ＩＩ）の化合物として、Ｒ１〜Ｒ９が全てメチル基を表し、ｊが２を表し、ｋが１を表し、ｌが１を表し、ｍが１以上の整数を表し、ｎが０を表すものが好ましい。
【００１７】
式（ＩＩ）の化合物は市販されており、それを利用することが可能である。例えば、ビックケミー・ジャパン株式会社より、ＢＹＫ−３４５、同３４６、同３４８（商品名）が利用可能である。
【００１８】
ポリシロキサン系界面活性剤の添加量は適宜決定されてよいが、顔料分散体の全量に対して、０．０３〜３重量％が好ましく、より好ましくは０．１〜２重量％程度であり、さらに好ましくは０．３〜１重量％程度である。
【００１９】
（２）アルカンジオール
本発明においては、アルカンジオールが利用され、その好ましいものとしては、１，２−アルカンジオールが挙げられ、より好ましくは１，２−ヘキサンジオールが挙げられる。
【００２０】
アルカンジオールの添加量は適宜決定されてよいが、顔料分散体の全量に対して、０．５〜２０重量％程度が好ましく、より好ましくは１〜１５重量％程度である。
【００２１】
（３）顔料
顔料としては、無機顔料、有機顔料を使用することができる。無機顔料としては、酸価チタンおよび酸化鉄に加え、コンタクト法、ファーネスト法、サーマル法などの公知の方法によって製造されたカーボンブラックが挙げられる。また、有機顔料としては、アゾ顔料（アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料などを含む）、多環式顔料（例えばフタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料等）、顔料キレート（例えば塩基性顔料型キレート、酸性顔料型キレート等）、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック等が挙げられる。
【００２２】
本発明における顔料は、次のカラーインデックスナンバーのものを利用することができる。
【００２３】
カラー顔料として、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５、７、１２、４１、４８、４８（Ｃａ）、４８（Ｍｎ）、５４、５７、５７（Ｃａ）、５７：１、５８、６３、６８、８１、１１２、１２２、１２３、１６８、１８４、２０２、２０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉピグメントブルー１、２、３、１５：３、１５：４、１５：３４、１６、１７、２２、６０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３、１７、７４、８３、９３、９５、１０９、１１０、１２８、１３８、１５０、１５４、１５５、１８０、１８５等が挙げられる。
【００２４】
ブラック顔料として、三菱化学社製のＮｏ．３３、４０、４５、５２、９００、２３００、２２００Ｂ、ＭＣＦ８８、ＭＡ７、ＭＡ８、ＭＡ１００、Ｎｏ．コロンビア社製のＲａｖｅｎ５７５０、５２５０、５０００、３５００、１２５５、７００、キャボット社製のＲｅｇａｌ４００Ｒ、３３０Ｒ、１６６０Ｒ、Ｍｏｇｕｌ Ｌ、Ｍｏｎａｒｃｈ７００、８００、８８０、９００、１０００、１１００、１３００、１４００、テグッサ社製のＣｏｌｏｒ Ｂｌａｃｋ ＦＷ１、ＦＷ２、ＦＷ２Ｖ、ＦＷ１８、ＦＷ２００、Ｓ１５０、Ｓ１６０、Ｓ１７０、Ｐｒｉｎｔｅｘ３５、Ｕ、Ｖ、１４０Ｕ、Ｓｐｅｃｉａｌ Ｂｌａｃｋ ６、５、４Ａ、４等が挙げられる。
【００２５】
顔料の粒径は特に限定されないが、１０μｍ以下程度が好ましく、より好ましくは０．１μｍ以下程度である。顔料の添加量は適宜決定されてよいが、顔料分散体の全量に対して、１〜３０重量％程度が好ましく、より好ましくは２〜２０重量％程度である。
【００２６】
（４）分散剤
本発明に用いられる分散剤は、例えば高分子化合物が挙げられる。高分子化合物の好ましい具体例としては、天然高分子が挙げられ、例えば、にかわ、ゼラチン、カゼイン、アルブミンなどの蛋白質類、アラビアゴム、トラガントゴム、などの天然ゴム類、サボニンなどのグルコシド類、アルギン酸およびアルギン酸プロピレングリコールエステル、アルギン酸トリエタノールアミン、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸ナトリウムなどのアルギン酸誘導体、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロースなどのセルロース誘導体などが挙げられる。
【００２７】
また、高分子化合物の好ましい具体例としては合成高分子が挙げられ、例えばポリビニルアルコール類、ポリビニルピロリドン類、ポリアクリル酸、アクリル酸−アクリロニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリロニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体などのアクリル系樹脂、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸アルキルエステル共重合体などのスチレン−アクリル酸樹脂、スチレン−マレイン酸、スチレン−無水マレイン酸、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、酢酸ビニル−エチレン共重合体、酢酸ビニル−脂肪酸ビニルエチレン共重合体、酢酸ビニルマレイン酸エステル共重合体およびこれらの塩が挙げられる。これらの中で、特に疎水性基をもつモノマーと親水性基を持つモノマーとの共重合体、および、疎水性基と親水性基とを併せ持ったモノマーからなる重合体が好ましい。上記の塩としては、ジエチルアミン、アンモニア、エチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、ブチルアミン、イソブチルアミン、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、アミノメチルプロパノールモルホリン等との塩が挙げられる。高分子化合物は、その平均分子量が３、０００〜３０、０００程度であるものが好ましく、より好ましくは５、０００〜１５、０００程度である。
【００２８】
分散剤の添加量は適宜決定されてよいが、顔料分散体の全量に対して、０．２〜３０重量％程度が好ましく、より好ましくは０．４〜２０重量％程度である。
【００２９】
（５）多価アルコール
本発明に用いられる多価アルコールの具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコール、１、２、６−ヘキサントリオール、チオジグリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパンが挙げられ、好ましくは、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリンおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものが挙げられる。多価アルコールは、後記するインク組成物に添加される湿潤剤として挙げられているものと同様のものである。
【００３０】
多価アルコールの添加量は適宜決定されてよいが、顔料分散体の全量に対して、１〜２０重量％程度が好ましく、より好ましくは５〜１０重量％程度である。
【００３１】
（６）水
水は、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水、または超純水を用いることができる。また、本発明にあっては、必要に応じて、界面活性剤が添加されてよく、その具体例としては、下記するインク組成物に添加されるものと同様のものであって良い。
【００３２】
インク組成物の製造方法
本発明による製造法において、顔料分散体の成分および調製方法は顔料分散体の製造方法で説明したものと同様のものであってよい。また、顔料分散体と、水、界面活性剤、湿潤剤、ｐＨ調製剤およびこれらの混合物からなる群から選択されるものとの混合方法は、上記した顔料分散体の製造方法における分散方法と同様のものであってよい。さらに、本発明の好ましい態様よれば、上記混合手段の後に、混合物を濾過することを行う手段を含んでなることが好ましい。
【００３３】
本発明の好ましい態様によれば、顔料分散体に、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールをさらに混合することが好ましい。ポリシロキサン系界面活性剤またはアルカンジオールの内容については、顔料分散体の製造方法で述べたものと同様のものであって良い。
【００３４】
ポリシロキサン系界面活性剤の添加量は、インク組成物全量に対して、０．０３〜３重量％程度の範囲が好ましく、より好ましくは０．１〜２重量％程度の範囲であり、さらに好ましくは０．３〜１重量％程度の範囲である。
【００３５】
アルカンジオールの添加量は、インク組成物全量に対して、０．５〜２０重量％程度の範囲が好ましく、より好ましくは１〜１５重量％程度の範囲である。
【００３６】
（１）界面活性剤
本発明による製造方法では、界面活性剤を添加してインク組成物を製造することが好ましい。界面活性剤は、一般的にインク組成物に添加されるいずれのものを利用することができる。界面活性剤の例としては、アニオン系界面活性剤（例えばドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテルサルフェートのアンモニウム塩等）、非イオン性界面活性剤（例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド等）、およびアセチレングリコール系界面活性剤が挙げられる。アセチレングリコール系界面活性剤の好ましい具体例としては、２、４、７、９−テトラメチル−５−デシン−４、７−ジオール、３、６−ジメチル−４−オクチン−３、６−ジオール、３、５−ジメチル−１−ヘキシン−３オールなどが挙げられる。このようなアセチレングリコール系界面活性剤として市販品を利用することも可能であり、その具体例としてはサーフィノール８２、１０４、４４０、４６５、４８５、またはＴＧ（商品名：いずれもＡｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ．Ｉｎｃ．より入手可能。）、オルフィンＳＴＧ、オルフィンＥ１０１０（商品名：いずれも日信化学社製）が挙げられる。
【００３７】
界面活性剤の添加量は、インク組成物の全量に対して、０．０１〜１０重量％程度の範囲が好ましく、より好ましくは０．１〜５重量％程度の範囲である。
【００３８】
（２）湿潤剤
本発明による製造方法では、湿潤剤を添加してインク組成物を製造することが好ましい。湿潤剤の添加は記録ヘッドのノズルの目詰まりを防止等に効果的である。湿潤剤の好ましい具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコール、１、２、６−ヘキサントリオール、チオジグリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等の多価アルコール、尿素、２−ピロリドン、１、３−ジメチル−２−イミダゾール、イミダゾール、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等が挙げられる。
【００３９】
湿潤剤の添加量は適宜定めることができるが、インク組成物全量に対して、０．５〜４０重量％程度であり、好ましくは２〜２０重量％程度である。
【００４０】
（３）糖類
本発明による製造方法では、糖類を添加してインク組成物を製造することが好ましい。糖類の具体例としては、単糖類、二糖類、オリゴ糖類（三糖類、および四糖類を含む）および多糖類が挙げられ、好ましくはグルコース、マンノース、フルクトース、リボース、キシロース、アラビノース、ガラクトース、アルドン酸、グルシトール（ソルビット）、マルトース、セロビオース、ラクトース、スクロース、トレハロース、マルトトリオースなどが挙げられる。ここで、多糖類とは広義の糖を意味し、セルロースなど自然界に広く存在する物質を含む意味に用いられる。
【００４１】
糖類の添加量は、インク組成物全量に対して、０．５〜４０重量％程度であり、好ましくは２〜２０重量％程度である。
【００４２】
（４）ｐＨ調整剤
本発明による製造方法では、ｐＨ調製剤を添加してインク組成物を製造することが好ましい。ｐＨ調製剤の添加はインク組成物中の顔料の分散安定性をより向上させることが可能となる。ｐＨ調整剤の具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸リチウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、シュウ酸ナトリウム、シュウ酸カリウム、シュウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、四ホウ酸ナトリウム、フタル酸水素カリウム、酒石酸水素カリウムなどのアルカリ金属類、アンモニア、メチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン塩酸塩、トリエタノールアミン、モルホリン、プロパノールアミンなどのアミン類などが挙げられる。
【００４３】
ｐＨ調製剤の添加量は、インク組成物全量に対して、０．０１〜５重量％程度であり、好ましくは０．１〜３重量％程度である。
【００４４】
（５）その他の成分
本発明による製造方法では、その他の成分を添加してインク組成物を製造することができる。その他の成分の具体例としては、酸化防止剤、紫外線吸収剤、導電率調整剤、ｐＨ調整剤、表面張力調整剤、酸素吸収剤、キレート化剤（例えば、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸２ナトリウム）が挙げられる。酸化防止剤、紫外線吸収剤の具体例としては、チバガイギー社製のＴｉｎｕｖｉｎ３２８、９００、１１３０、３８４、２９２、１２３、１４４、６２２、７７０、Ｉｒｇａｃｏｒ２５２、１５３、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、１０７６、１０３５、ＭＤ１０２４などが挙げられる。
【００４５】
【実施例】
本発明を以下の実施例によって詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。下記組成表中、「ＥＤＴＡ」はエチレンジアミン四酢酸２ナトリウムを表す。
【００４６】
実施例Ａ
例Ａ１
顔料分散体Ａ１の調製
下記組成の成分を混合し、サンドミル（安川製作所製）中で、ガラスビーズ（直径１．７ｍｍ、混合物の１．５倍量（重量））とともに常温で１時間分散して、顔料分散体Ａ１を得た。
Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
（ポリシロキサン系界面活性剤：ビックケミー・ジャパン株式会社）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ１の調製
下記組成の成分を常温で２０分間攪拌した。得られた混合物を５μｍのメンブランフィルターでろ過してインク組成物Ａ１を得た。
顔料分散体Ａ１ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
エチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．８重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００４７】
例Ａ２
顔料分散体Ａ２の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体Ａ２を得た。
Ｃ．Ｉピグメントレッド１２２ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ７．５重量％
（分散剤：分子量７５００）
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ２の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ２を得た。
顔料分散体Ａ２ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．５重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００４８】
例Ａ３
顔料分散体Ａ３の調製
下記組成の成分を混合しミニミル１００（Ｅｉｇｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｉｎｃ．、Ｂｅｎｓｅｎｂｉｌｌｅ ＩＬ）に装填し、３０００ｒｐｍで２時間分散し、顔料分散体Ａ３を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
（三菱化学株式会社製）
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ３の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製方法に従いインク組成物Ａ３を得た。
顔料分散体Ａ３ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００４９】
例Ａ４
顔料分散体Ａ４の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体Ａ４を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
ＢＹＫ３４８ ０．５重量％
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ４の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ４を得た。
顔料分散体Ａ４ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４８ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００５０】
例Ａ５
顔料分散体Ａ５の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体５を得た。
Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
ＢＹＫ３４７ ０．３重量％
オルフィンＥ１０１０ ０．６重量％
（アセチレングリコール系界面活性剤：日信化学社製）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ５の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ５を得た。
顔料分散体Ａ５ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
エチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．２４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．３重量％）
オルフィンＥ１０１０ ０．４８重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．６重量％）
トリエタノールアミン ０．８重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００５１】
例Ａ６
顔料分散体Ａ６の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体Ａ６を得た。
Ｃ．Ｉピグメントイエロー７４ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
１、２−ヘキサンジオール ５重量％
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ６の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ５を得た。
顔料分散体Ａ６ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
エチレングリコール ６重量％
１、２−ヘキサンジオール ２重量％
（インク組成物全量に対する総量は３重量％）
ＢＹＫ３４７ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００５２】
比較例Ａ１
顔料分散体Ａ７の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体Ａ７を得た。
Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物７の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ７を得た。
顔料分散体７ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
エチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
トリエタノールアミン ０．８重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００５３】
比較例Ａ２
顔料分散体Ａ８の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従い顔料分散体Ａ８を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ａ８の調製
下記組成の成分を混合し、例Ａ１の調製法に従いインク組成物Ａ８を得た。
顔料分散体８ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００５４】
評価試験Ａ
インクジェットプリンタＭＪ９３０Ｃ（セイコーエプソン株式会社製）に上記のインク組成物Ａ１〜Ａ８のインクを充填し記録媒体に印刷を行って、下記の評価試験を行った。インクの吐出量は１ドットあたり０．０２３μｇと一定にした。下記の評価試験の結果は下記表１に記載した通りであった。
【００５５】
評価Ａ１：ベタ埋まり試験
インクジェット専用記録媒体である専用光沢フィルム（セイコーエプソン株式会社製）に縦５０ポイント、横２００ポイントのベタ部（１００％ｄｕｔｙ）を印刷し、ベタ部の均一性を評価した。ベタが均一でないと、走査線に沿って白スジが生じるため、その状態を目視により観察し、その結果を次の基準で評価した。
【００５６】
評価基準
Ａ：白スジは全く認められず、均一なベタが形成された。
Ｂ：白スジが一部に生じた。
Ｃ：白スジが全体に生じ、ざらつき感のあるベタが形成された。
【００５７】
評価Ａ２：にじみ試験
下記の各印刷用紙に４、１０、２０ポイントの文字と縦５０ポイント、横２００ポイント分のベタを印刷し、文字、ベタ部のエッジにひげ状のにじみの有無を試験した。その結果を下記の基準で評価した。印刷用紙には一般的に普通紙と呼ばれている下記５紙を用いた。
Ｘｅｒｏｘ Ｐ紙（ゼロックス株式会社製）
Ｘｅｒｏｘ ４０２４紙（ゼロックス株式会社製）
Ｘｅｒｏｘ Ｒ紙（ゼロックス株式会社製）
Ｒｉｃｏｐｙ ６２００紙（リコー株式会社製）
Ｎｅｅｎａｈ Ｂｏｎｄ紙（キンバリークラーク社製）
【００５８】
評価基準
Ａ：紙種によらず、ひげ状のにじみのない良好な品質が得られた。
Ｂ：紙種によってはひげ状のにじみが生じた。
Ｃ：紙種によらずすべての評価紙でひげ状のにじみが生じた。
【００５９】
実施例Ｂ
例Ｂ１
顔料分散体Ｂ１の調製
下記組成の成分を混合し、サンドミル（安川製作所製）中で、ガラスビーズ（直径１．７ｍｍ、混合物の１．５倍量（重量））とともに常温で１時間分散して、顔料分散体Ｂ１を得た。
Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
１、２−ヘキサンジオール ５重量％
ＢＹＫ３４８ ０．５重量％
（ポリシロキサン系界面活性剤：ビックケミー・ジャパン株式会社）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ１の調製
下記組成の成分を常温で２０分間攪拌した。得られた混合物を５μｍのメンブランフィルターでろ過してインク組成物Ｂ１を得た。
顔料分散体Ｂ１ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
エチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ２重量％
（インク組成物全量に対する総量は３重量％）
ＢＹＫ３４８ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．８重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６１】
例Ｂ２
顔料分散体Ｂ２の調製
下記組成の成分を混合しミニミル１００（Ｅｉｇｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ Ｉｎｃ．、ＢｅｎｓｅｎｂｉｌｌｅＩＬ）に装填し、３０００ｒｐｍで２時間分散し、顔料分散体Ｂ２を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
（三菱化学株式会社製）
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
１、２−ヘキサンジオール ５重量％
オルフィンＥ１０１０ １重量％
（アセチレングリコール系界面活性剤：日信化学社製）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ２の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従いインク組成物Ｂ２を得た。
顔料分散体Ｂ２ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ２重量％
（インク組成物全量に対する総量は３重量％）
オルフィンＥ１０１０ ０．８重量％
（インク組成物全量に対する総量は１重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６２】
例Ｂ３
顔料分散体Ｂ３の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従い顔料分散体Ｂ３を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
１、２−ヘキサンジオール ５重量％
ＢＹＫ３４８ ０．５重量％
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ３の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従いインク組成物Ｂ３を得た。
顔料分散体Ｂ３ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ２重量％
（インク組成物全量に対する総量は３重量％）
ＢＹＫ３４８ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６３】
例Ｂ４
顔料分散体Ｂ４の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従い顔料分散体Ｂ４を得た。
Ｃ．Ｉピグメントイエロー７４ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
１、２−ヘキサンジオール ５重量％
ＢＹＫ３４７ ０．５重量％
（ポリシロキサン系界面活性剤：ビックケミー・ジャパン株式会社）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ４の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従いインク組成物Ｂ４を得た。
顔料分散体Ｂ４ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
エチレングリコール ６重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
（インク組成物全量に対する総量は４重量％）
ＢＹＫ３４７ ０．４重量％
（インク組成物全量に対する総量は０．５重量％）
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６４】
比較例Ｂ１
顔料分散体Ｂ５の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従い顔料分散体Ｂ５を得た。
Ｃ．Ｉピグメントブルー１５：３ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ５の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従いインク組成物Ｂ５を得た。
顔料分散体Ｂ５ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
エチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４８ ０．５重量％
トリエタノールアミン ０．８重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６５】
比較例Ｂ２
顔料分散体Ｂ６の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従い顔料分散体Ｂ６を得た。
カーボンブラックＭＡ７ １５重量％
スチレン−アクリル酸共重合体 ５重量％
（分散剤：分子量７５００）
グリセリン １０重量％
純水 残部
インク組成物Ｂ６の調製
下記組成の成分を混合し、例Ｂ１の調製法に従いインク組成物Ｂ６を得た。
顔料分散体Ｂ６ ２０重量％
グリセリン １３重量％
（インク組成物全量に対する総量は１５重量％）
２−ピロリドン ２重量％
ジエチレングリコール ５重量％
１、２−ヘキサンジオール ３重量％
ＢＹＫ３４８ ０．５重量％
トリエタノールアミン ０．７重量％
ＥＤＴＡ ０．０５重量％
純水 残部
【００６６】
評価試験Ｂ
インクジェットプリンタＭＪ９３０Ｃ（セイコーエプソン株式会社製）に上記のインク組成物例Ｂ１〜Ｂ６のインクを充填し記録媒体に印刷を行って、下記の評価試験を行った。インクの吐出量は１ドットあたり０．０２３μｇと一定にした。下記の評価試験の結果は下記表２に記載した通りであった。
【００６７】
評価Ｂ１：ベタ埋まり試験
インクジェット専用記録媒体である専用光沢フィルム（セイコーエプソン株式会社製）に縦５０ポイント、横２００ポイントのベタ部（１００％ｄｕｔｙ）を印刷し、ベタ部の均一性を評価した。ベタが均一でないと、走査線に沿って白スジが生じるため、その状態を目視により観察し、その結果を次の基準で評価した。
評価基準
Ａ：白スジは全く認められず、均一なベタが形成された。
Ｂ：白スジが一部に生じた。
Ｃ：白スジが全体に生じ、ざらつき感のあるベタが形成された。
【００６８】
評価Ｂ２：にじみ試験
下記の各印刷用紙に４、１０、２０ポイントの文字と縦５０ポイント、横２００ポイント分のベタを印刷し、文字、ベタ部のエッジにひげ状のにじみの有無を試験した。その結果を下記の基準で評価した。印刷用紙には一般的に普通紙と呼ばれている下記５紙を用いた。
Ｘｅｒｏｘ Ｐ紙（ゼロックス株式会社製）
Ｘｅｒｏｘ ４０２４紙（ゼロックス株式会社製）
Ｘｅｒｏｘ Ｒ紙（ゼロックス株式会社製）
Ｒｉｃｏｐｙ ６２００紙（リコー株式会社製）
Ｎｅｅｎａｈ Ｂｏｎｄ紙（キンバリークラーク社製）
【００６９】
評価基準
Ａ：紙種によらず、ひげ状のにじみのない良好な品質が得られた。
Ｂ：紙種によってはひげ状のにじみが生じた。
Ｃ：紙種によらずすべての評価紙でひげ状のにじみが生じた。
【００７０】
Claims (23)
- 顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールと、水とから実質的になる混合物を用意し、
前記混合物を分散することを含んでなる、顔料分散体の製造方法。 - 前記ポリシロキサン系界面活性剤が、下記式（Ｉ）または（ＩＩ）で表されるものである、請求項１に記載の製造方法。
Ｒ１〜Ｒ７は、独立して、Ｃ１−６アルキル基を表し、
ｊ、ｋおよびｌは、独立して１以上の整数を表し、
ＥＯはエチレンオキシ基を表し、
ＰＯはプロピレンオキシ基を表し、
ｍおよびｎは０以上の整数を表すが、但しｍ＋ｎは１以上の整数を表し、
ＥＯおよびＰＯは、［ ］内においてその順序は問わず、ランダムであってもブロックであってもよい。）
Ｒ１〜Ｒ９は、独立して、Ｃ１−６アルキル基を表し、
ｊ、ｋおよびｌは、独立して１以上の整数を表し、
ＥＯはエチレンオキシ基を表し、
ＰＯはプロピレンオキシ基を表し、
ｍおよびｎは０以上の整数を表すが、但しｍ＋ｎは１以上の整数を表し、
ＥＯおよびＰＯは、［ ］内においてその順序は問わず、ランダムであってもブロックであってもよい。） - 前記ポリシロキサン系界面活性剤の添加量が、顔料分散体の全量に対して、０．０３〜３重量％である、請求項１または２に記載の製造方法。
- 前記アルカンジオールが、１、２−アルカンジオールである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記１、２−アルカンジオールが、１、２−ヘキサンジオールである、請求項４に記載の方法。
- 前記アルカンジオールの添加量が、顔料分散体の全量に対して、０．５〜２０重量％である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記分散剤が、平均分子量が３、０００〜３０、０００の高分子化合物である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記多価アルコールが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリンおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものである、請求項１〜７のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項１〜８のいずれか一項に記載された製造方法により得た顔料分散体を含んでなる、インク組成物。
- インクジェット記録方法に用いられる、請求項９に記載のインク組成物。
- 顔料と、分散剤と、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールと、多価アルコールと、水とから実質的になる混合物を用意し、
前記混合物を分散し顔料分散体を調製し、
前記顔料分散体と、水、界面活性剤、湿潤剤、ｐＨ調製剤およびこれらの混合物からなる群から選択されるものとを混合することを含んでなる、インク組成物の製造方法。 - 前記顔料分散体に、ポリシロキサン系界面活性剤および／またはアルカンジオールをさらに混合することを含んでなる、請求項１１に記載の製造方法。
- 前記ポリシロキサン系界面活性剤が、下記式（Ｉ）または（ＩＩ）で表されるものである、請求項１１または１２に記載の製造方法。
Ｒ１〜Ｒ７は、独立して、Ｃ１−６アルキル基を表し、
ｊ、ｋおよびｌは、独立して１以上の整数を表し、
ＥＯはエチレンオキシ基を表し、
ＰＯはプロピレンオキシ基を表し、
ｍおよびｎは０以上の整数を表すが、但しｍ＋ｎは１以上の整数を表し、
ＥＯおよびＰＯは、［ ］内においてその順序は問わず、ランダムであってもブロックであってもよい。）
Ｒ１〜Ｒ９は、独立して、Ｃ１−６アルキル基を表し、
ｊ、ｋおよびｌは、独立して１以上の整数を表し、
ＥＯはエチレンオキシ基を表し、
ＰＯはプロピレンオキシ基を表し、
ｍおよびｎは０以上の整数を表すが、但しｍ＋ｎは１以上の整数を表し、
ＥＯおよびＰＯは、［ ］内においてその順序は問わず、ランダムであってもブロックであってもよい。） - 前記ポリシロキサン系界面活性剤の添加量が、インク組成物の全量に対して、０．０１〜３重量％である、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記アルカンジオールが、１、２−アルカンジオールである、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記１、２−アルカンジオールが、１、２−ヘキサンジオールである、請求項１５に記載の方法。
- 前記アルカンジオールの添加量が、インク組成物の全量に対して、０．１〜２０重量％である、請求項１１〜１６のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記分散剤が、平均分子量が３、０００〜３０、０００の高分子化合物である、請求項１１〜１７のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記多価アルコールが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリンおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものである、請求項１１〜１８のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項請求項１１〜１９のいずれか一項に記載された製造方法により得られた、インク組成物。
- インクジェット記録方法に用いられるものである、請求項２０に記載されたインク組成物。
- 請求項２１に記載されたインク組成物を用いて記録媒体に印刷する、インクジェット記録方法。
- 請求項２２に記載の記録方法により印刷された、記録媒体。
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