JP2003530207A - 溶融合金をガス噴霧することによるラネー触媒製法 - Google Patents

溶融合金をガス噴霧することによるラネー触媒製法

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マイケル アンドルー シリットー スティーブン
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Abstract

(57)【要約】 ラネータイプ触媒の製造方法であって、ラネー金属及びアルミニウムを一緒に溶融して合金混合物を形成し、混合物をノズルを通して注入し、ガスジェットを混合物に向けて滴のスプレーを形成し、該滴を金属基材に向け、基材材料及び厚さ並びに基材に初めに接触する際のスプレーされる材料の潜熱及び過熱を、温度を十分に高くして合金混合物と基材との間で発熱反応が起きそれでそれらの間で金属間結合が形成されるようにし、続いてスプレーされる材料からアルミニウムの少なくともいくらかを化学的に除くことを含む方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】技術分野 本発明は、ラネータイプ触媒の製造方法、及びまたそのような方法によって造
られる触媒にも関する。
【０００２】従来技術 ラネータイプ触媒は、ラネー金属とアルミニウムとの合金を形成し、次いでア
ルミニウムの少なくとも一部を化学的に除いて微孔質構造を有するラネー金属を
残すことによって造られる。ラネー金属は、ニッケル、銅、コバルト、鉄、銀及
び白金である。
【０００３】発明の開示 本発明に従えば、ラネータイプ触媒の製造方法であって、ラネー金属及びアル
ミニウムを一緒に溶融して合金混合物を形成し、混合物をノズルを通して注入し
、ガスジェットを混合物に向けて滴のスプレーを形成し、該滴を金属基材に向け
、基材材料及び厚さ並びに基材に初めに接触する際のスプレーされる材料の潜熱
及び過熱を、温度を十分に高くして合金混合物と基材との間で発熱反応が起きそ
れでそれらの間で金属間結合が形成されるようにし、続いてスプレーされる物質
からアルミニウムの少なくともいくらかを化学的に除くことを含む方法を提供す
る。
【０００４】好ましい具体例の説明 ラネー金属及びアルミニウムを合金混合物の液相線よりも高い温度で一緒に溶
融するのが好ましい。
【０００５】 合金混合物は、ニッケルアルミニウム合金にすることができ、これはニッケル
を４０〜６０重量％含有するのが望ましい。
【０００６】 代わりに、合金混合物は、銅アルミニウム合金にすることができ、銅を４５〜
５５重量％含有するのが望ましい。
【０００７】 代わりに、合金混合物は、コバルトアルミニウム合金にすることができ、これ
はコバルトを４５〜５５重量％含有するのが望ましい。
【０００８】 代わりに、合金混合物は、鉄アルミニウム合金にすることができ、これは鉄を
４５〜５５重量％含有するのが望ましい。
【０００９】 代わりに、合金混合物は、銀アルミニウム合金にすることができ、これは銀を
５０〜８０重量％含有するのが望ましい。
【００１０】 代わりに、合金混合物は、白金アルミニウム合金にすることができ、これは白
金を４５〜６５重量％含有するのが望ましい。
【００１１】 スプレーされる物質から、アルカリ水溶液を用いてアルミニウムを除くのが好
ましく、アルカリ水溶液は水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムにすることがで
きる。
【００１２】 基材は、合金混合物の固相線よりも高い固相線を有するのが好ましい。基材は
、鉄、軟鋼、ステンレススチール、チタン、ニッケル又は銅の内の一種を含むの
が好ましい。基材は、箔又は細目網の形状にすることができる。基材を初めに清
浄にするのが好ましく、基材を脱脂する及び／又は化学的に溶蝕することができ
る。
【００１３】 ガスジェットをノズルの直ぐ下流の混合物に向けるのが好ましい。
【００１４】 ガスジェットは、アルゴン又は窒素を含むことができる。スプレーイング（吹
付）を実質的に非反応性雰囲気中で行うのが好ましく、該雰囲気はアルゴン又は
窒素を含むことができる。
【００１５】 基材を加熱した後にスプレーすることができる。
【００１６】 合金混合物の次の層を、基材上に形成された初めの層にスプレーすることがで
きる。次の層のスプレーイングを、拡散結合を合金混合物層の間に形成する程の
熱が存在するように実施するのが好ましい。
【００１７】 基材の相対的位置を、層を形成する間変え、それによりスプレーされる物質の
実質的に一様な厚さをもたらすのが好ましい。
【００１８】 基材の両側にスプレーすることができる。基材にスプレーした後に、基材を圧
延して必要とされる厚さにすることができる。基材にスプレーした後に、熱処理
を施すことができる。
【００１９】 上塗りされた（ｏｖｅｒ−ｓｐｒａｙｅｄ）物質を捕集するのが好ましく、そ
れを再使用することができる。
【００２０】 発明は、また、先の１６個の段落のいずれかに記載の方法によって造られるラ
ネータイプ触媒も提供する。
【００２１】 本発明の例を、今、例だけにより及び図面を参照して説明することにする。
【００２２】 ラネータイプ触媒は、金属基材にラネー合金を被覆し、次いで合金からアルミ
ニウムの少なくともいくらかを化学的に除くことによって形成することができる
。
【００２３】 被覆すべき基材は、活性用溶液（アルミニウムを除くのに使用する）に対して
化学的耐性を有しかつラネーコーティング合金の固相線よりも高い溶融固相線、
典型的にはおよそ６５０℃を有する、要求される機械的性質を有する任意の金属
材料にすることができる。適した材料は、鉄、軟鋼、ステンレススチール、チタ
ン、ニッケル、銅等である。基材は、穿孔の無い箔にするのが普通であるが、細
目網にすることもできる。スプレーすべき基材の表面は、被覆する前に、清浄に
すべきである。これは、脱脂法又は化学的エッチング法によって達成することが
できよう。
【００２４】 下記に、可能なラネー合金を掲記し、アルミニウムと混合すべき元素、その元
素の割合、及びかかる材料を合金にするための液相線温度範囲を示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】 合金成分を一緒に加熱することによって、所望の組成の溶融液を製造する。温
度を合金の液相線よりも高く上昇させ、次いでその溶融液をノズルを通して注入
する。溶融液は、ノズルの先端において、高エネルギーガスジェット又はジェッ
トによって粉砕され、或は連続シュラウドがガスの環によって形成され、溶融液
滴が生成される。ジェットのガスは、アルゴン又は窒素にすることができる。
【００２７】 任意のラネー合金を、その固相線が基材の固相線よりも低くかつ溶融されたコ
ーティングと基材との間の平衡温度における反応が存在する限り、スプレーする
ことができる。スプレーされたコーティングから基材への伝熱は非常に速く、平
衡温度は、この伝熱が完了した後のコーティング及び基材の温度である。特に、
ニッケル５０重量％−アルミニウム５０重量％のようなラネー合金は、プロセス
に良く適している。促進剤のような合金添加を合金に容易に行った後にスプレー
することができる。
【００２８】 溶融液滴を基材に向ける。溶融液の凝固された滴、一部凝固された滴及び液状
滴の混合物が基材に突き当たる。突き当てられた滴からの熱エネルギーが伝達し
て、基材を、コーティング及び基材が平衡温度に達するまで加熱する。以下のパ
ラメーターを、温度が、スプレーされる物質と基材との間で発熱反応が起きるの
に十分になるように選ぶ。この反応は、スプレーされる物質と基材との間の界面
で起きて金属間結合を生成し、それによりスプレーされる物質と基材との間で凝
集結合を生成する。この反応は、熱を放出し、それによりコーティングが溶融さ
れたままである期間を伸ばしかつ界面結合を密にさせる。
【００２９】 スプレーイングプロセスを調節してミクロ構造を調節する。基材１ｍ2当たり
のスプレーされるコーティングの熱束を調節し、それで初めの伝熱の後の基材の
温度が、コーティングの固相線よりも上であるが、基材の固相線よりも下になる
ようにする。これは、基材移動の速度、スプレーノズルの基材からの距離、ノズ
ルを通る溶融液の流量、噴霧用ガスの流量、噴霧用ガスの温度、基材の温度、基
材ホイルの厚さ及び溶融液過熱によって制御する。基材を予熱するのが必要又は
適当になり得る場合が、いくつかある。
【００３０】 所望の厚さ及び幅のコーティングを有する被覆されたホイルを製造するのに、
基材及び／又はノズル及び／又は溶融液スプレーを移動させることができる。蒸
着は、窒素又はアルゴンのような非反応性雰囲気中で実施するのが好ましい。上
塗りされた粉末を基材の下の容器中に捕集する。この上塗りされた粉末をスプレ
ーコーン中に再導入してコーティングに加入させてコーティング材料の完全な利
用を確実にすることができる。スプレーイングプロセスを制御して上塗りされる
粉末の量を最少にする。多量の粉末が上塗りされるならば、それを加熱した後に
加入させてコーティングの平衡温度がそれの固相線よりも高くなるのを確実にす
ることができる。スプレーを振動させて一様なコーティングをもたらし及び／又
は複数のノズルを使用する。基材は、両側を被覆することができる。
【００３１】 基材に、スプレーする間平面度を保つのを助成するために張力をかけるが、基
材を、スプレーした後に平らにし又は要求される厚さを達成するために圧延する
ことができ、シートを連続ストリップとして形成し、それを切断して要求される
長さにすることができる。被覆されたシートに熱処理を施して更にミクロ構造を
粗くし又はコーティングと基材との間の結合を向上させることができよう。合金
混合物の次の層をスプレーすることによって形成することができる。この場合の
パラメーターを、拡散結合を合金混合物層の間に形成する程の熱が存在するよう
に選ぶ。
【００３２】 一旦スプレーイングが完了したら、被覆された基材を水酸化ナトリウム又は水
酸化カリウムの希薄水溶液中に浸漬することによってアルミニウムを除く。アル
ミニウムはアルカリ溶液と反応して水素とアルミン酸ナトリウム又はアルミン酸
カリウムを生成する。しかし、アルミニウムのすべてを除くことは可能でなく、
最終の触媒は、アルミニウムを２０重量％まで含有し得る。
【００３３】 発明の具体例を今説明することにする。例１及び２は、発明に従うものであり
、例３は、発明に従わない場合の結果を例示するものであり、従って例３は、発
明に従うものではない。これらの例において、組成がニッケル５０重量％−アル
ミニウム５０重量％のニッケル−アルミニウム合金を、合金の液相線よりもおよ
そ２００℃高い過熱である溶融液温度でスプレーした。列挙した例の基材寸法は
、４１ｍｍ×９０ｍｍであった。各々についてのガス流量は、１．５８ｋｇ／分
であり、噴霧用ガスは高純度アルゴンであった。基材は、各々の例において純度
９９％のニッケルホイルであった。
【００３４】例１ 厚さ２０μｍのニッケル基材に、噴霧ノズル先端から３３７ｍｍの距離でスプ
レーした。溶融液流量は１．０ｋｇ／分であった。基材に、単一パスで厚さ２５
０μｍの一様なコーティングを被覆した。図１ａ及び１ｂは、コーティングが粒
子／粒子境界を明白に示さない金属間相Ｎｉ3Ａｌ及びＮｉ2Ａｌ3の均質混合物
であることを示す。コーティングの基材への密着性は、ニッケル基材とニッケル
−アルミニウムコーティングとの間の界面にＮｉ2Ａｌ3金属間層が発現すること
により、優れたものである。この層は、図１ａ及び１ｂにおいて、明るい基材層
の上の灰色層として明瞭に見ることができる。
【００３５】例２ 厚さ７５μｍのニッケル基材に、噴霧ノズル先端から３５０ｍｍの距離でスプ
レーした。溶融液流量は１．２ｋｇ／分であった。基材に、単一パスで厚さ５２
０μｍの一様なコーティングを被覆した。図２ａ及び２ｂは、このコーティング
が、また、粒子／粒子境界を明白に示さない金属間相Ｎｉ3Ａｌ及びＮｉ2Ａｌ3
の均質混合物であることを示す。コーティングの基材への密着性は、ニッケル基
材とニッケル−アルミニウムコーティングとの間の界面にＮｉ2Ａｌ3金属間層が
発現することにより、再び優れたものであり、この層は、図２ａ及び２ｂにおい
て明瞭に見える。
【００３６】例３ （発明に従わない） 厚さ１５０μｍのニッケル基材に、噴霧ノズル先端から３９８ｍｍの距離でス
プレーした。溶融液流量は１．１ｋｇ／分であった。基材に、単一パスで厚さ１
２０μｍの一様なコーティングを被覆した。このコーティングの断面を図３ａ及
び３ｂに示す。本例では、基材厚みは、あらかじめ規定する最大の厚みであって
、その厚みにおいて、ホイルが付着層から熱を吸収する能力が付着層の潜熱及び
過熱＋基材の表面における任意の金属間の形成からの発熱寄与に等しくなるもの
よりも大きい。従って、触媒コーティングのミクロ構造が急速に凝固される。離
散した噴霧された粒子が見られ、粒子−粒子気孔中のスプラット急冷された物質
の微細スケール構造も見られる。この急速に凝固されるコーティングは、依然２
相であるが、あまりに微細でこの倍率では解像することができないスケールであ
る。ニッケル基材とニッケル−アルミニウムコーティングとの間の界面にＮｉ2
Ａｌ3金属間層が見られず、コーティングの基材への密着は、不良である。
【００３７】 説明したプロセスによって製造された担持された触媒は、広く使用されている
粒状物質に勝る利点をいくつか有する。担持された触媒は、活性用溶液から一体
となって（in one piece）取り出すことができることから、洗浄に要する水の容
積が低減され、水廃棄物を減少させ、生成されるアルミン酸ナトリウム又はアル
ミン酸カリウム溶液の濃度を増大させる。この濃度の増大は、アルミン酸塩の使
用者に輸送する必要がある溶液の重量を減少させる。活性化プロセスは、また、
担持された触媒について沈降時間が要されない程にずっと急速なものである。標
準の粒状物質は、洗浄プロセスにおける重要な工程である沈降が遅く、活性化時
間が長くなるに至る。
【００３８】 同様に、反応容器からの触媒の取り出しは簡単でありかつ速く、微細な発火性
粉末を取り扱う必要性が除かれる。これは、ラネータイプ触媒を、従来反応生成
物から取り出すのが困難であったことから適合しなかった反応において使用する
ことを可能にしよう。触媒は、連続反応用に長いストリップとして使用ことがで
き、又は小さい片に切断して沈降時間が短い不均一触媒として使用ことができる
。担持された触媒は、良好な耐久性及び予想耐用年数を有し、かつまた良好な活
性も有する。
【００３９】 上に示した通りに、種々のパラメーターを、使用する特定の物質によって指図
される通りに変更する及び選ぶことができる。
【００４０】 先の明細書において特に重要であると考えられる発明のそれらの特徴に注意を
向けさせることを意図したが、出願人は、特に強調し又は強調しなかったに関係
なく本明細書中前に言及し及び／又は図面中に示した特許性のある特徴又は特徴
の組み合わせに関して保護を請求することを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１ａ】 発明に従うスプレーされた基材の顕微鏡断面図である。
【図１ｂ】 発明に従うスプレーされた基材の顕微鏡断面図である。
【図２ａ】 発明に従うスプレーされた基材の顕微鏡断面図である。
【図２ｂ】 発明に従うスプレーされた基材の顕微鏡断面図である。
【図３ａ】 発明に従わない基材の同様な図である。
【図３ｂ】 発明に従わない基材の同様な図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ， ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 スティーブン マイケル アンドルー シ リットー イギリス国 エスティー４ ７エルキュー ストークオントレント、ペンクハル、ク ウィーンズ ロード、セラム リサーチ リミテッド (72)発明者 ジョージ ポール イアセミデス イギリス国 エスティー４ ７エルキュー ストークオントレント、ペンクハル、ク ウィーンズ ロード、セラム リサーチ リミテッド Ｆターム(参考） 4G069 AA03 AA08 AA11 AA12 BA17 BB02A BB02B BB03A BB03B BC16A BC16B BC67A BC68A BC68B BC75A EA08 FA04 FB22 FB48

Claims (35)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ラネータイプ触媒の製造方法であって、ラネー金属及びアル
    ミニウムを一緒に溶融して合金混合物を形成し、混合物をノズルを通して注入し
    、ガスジェットを混合物に向けて滴のスプレーを形成し、該滴を金属基材に向け
    、基材材料及び厚さ並びに基材に初めに接触する際のスプレーされる材料の潜熱
    及び過熱を、温度を十分に高くして合金混合物と基材との間で発熱反応が起きそ
    れでそれらの間で金属間結合が形成されるようにし、続いてスプレーされる材料
    からアルミニウムの少なくともいくらかを化学的に除くことを含む方法。
  2. 【請求項２】 ラネー金属及びアルミニウムを合金混合物の液相線よりも高
    い温度で一緒に溶融することを特徴とする請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 合金混合物がニッケルアルミニウム合金であることを特徴と
    する請求項１又は２の方法。
  4. 【請求項４】 合金混合物がニッケルを４０〜６０重量％含有することを特
    徴とする請求項３の方法。
  5. 【請求項５】 合金混合物が銅アルミニウム合金であることを特徴とする請
    求項１又は２の方法。
  6. 【請求項６】 合金混合物が銅を４５〜５５重量％含有することを特徴とす
    る請求項５の方法。
  7. 【請求項７】 合金混合物がコバルトアルミニウム合金であることを特徴と
    する請求項１又は２の方法。
  8. 【請求項８】 合金混合物がコバルトを４５〜５５重量％含有することを特
    徴とする請求項７の方法。
  9. 【請求項９】 合金混合物が鉄アルミニウム合金であることを特徴とする請
    求項１又は２の方法。
  10. 【請求項１０】 合金混合物が鉄を４５〜５５重量％含有することを特徴と
    する請求項９の方法。
  11. 【請求項１１】 合金混合物が銀アルミニウム合金であることを特徴とする
    請求項１又は２の方法。
  12. 【請求項１２】 合金混合物が銀を５〜８０重量％含有することを特徴とす
    る請求項１１の方法。
  13. 【請求項１３】 合金混合物が白金アルミニウム合金であることを特徴とす
    る請求項１又は２の方法。
  14. 【請求項１４】 合金混合物が白金を４５〜６５重量％含有することを特徴
    とする請求項１３の方法。
  15. 【請求項１５】 スプレーされる物質から、アルカリ水溶液を用いてアルミ
    ニウムを除くことを特徴とする先の請求項のいずれかに記載の方法。
  16. 【請求項１６】 アルカリ水溶液が水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムで
    あることを特徴とする請求項１５の方法。
  17. 【請求項１７】 基材が合金混合物の固相線よりも高い固相線を有すること
    を特徴とする先の請求項のいずれかに記載の方法。
  18. 【請求項１８】 基材が、鉄、軟鋼、ステンレススチール、チタン、ニッケ
    ル又は銅の内の一種を含むことを特徴とする先の請求項のいずれかに記載の方法
    。
  19. 【請求項１９】 基材が箔又は細目網の形状であることを特徴とする先の請
    求項のいずれかに記載の方法。
  20. 【請求項２０】 基材を初めに清浄にすることを特徴とする先の請求項のい
    ずれかに記載の方法。
  21. 【請求項２１】 基材を初めに脱脂する及び／又は化学的に溶蝕することを
    特徴とする請求項２０の方法。
  22. 【請求項２２】 ガスジェットをノズルの直ぐ下流の混合物に向けることを
    特徴とする先の請求項のいずれかに記載の方法。
  23. 【請求項２３】 ガスジェットがアルゴン又は窒素を含むことを特徴とする
    先の請求項のいずれかに記載の方法。
  24. 【請求項２４】 スプレーイングを実質的に非反応性雰囲気中で行うことを
    特徴とする先の請求項のいずれかに記載の方法。
  25. 【請求項２５】 雰囲気がアルゴン又は窒素を含むことを特徴とする請求項
    ２４の方法。
  26. 【請求項２６】 基材を加熱した後にスプレーすることを特徴とする先の請
    求項のいずれかに記載の方法。
  27. 【請求項２７】 合金混合物の次の層を、基材上に形成された初めの層にス
    プレーすることを特徴とする先の請求項のいずれかに記載の方法。
  28. 【請求項２８】 次の層のスプレーイングを、拡散結合を合金混合物層の間
    に形成する程の熱が存在するように実施することを特徴とする請求項２７の方法
    。
  29. 【請求項２９】 基材の相対的位置を、層を形成する間変え、それによりス
    プレーされる物質の実質的に一様な厚さをもたらすことを特徴とする請求項２７
    又は２８の方法。
  30. 【請求項３０】 基材の両側にスプレーすることを特徴とする請求項２７〜
    ２９のいずれかに記載の方法。
  31. 【請求項３１】 基材にスプレーした後に、基材を圧延して必要とされる厚
    さにすることを特徴とする請求項２７〜３０のいずれかに記載の方法。
  32. 【請求項３２】 基材にスプレーした後に、熱処理を施すことを特徴とする
    請求項２７〜３１のいずれかに記載の方法。
  33. 【請求項３３】 上塗りされる物質を捕集することを特徴とする請求項２７
    〜３２のいずれかに記載の方法。
  34. 【請求項３４】 上塗りされる物質を再使用することを特徴とする請求項３
    ３の方法。
  35. 【請求項３５】 先の請求項のいずれかに記載の方法によって造られること
    を特徴とするラネータイプ触媒。
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