JP2003523455A - 分散剤、三核モリブデン化合物及び他の異なる酸化防止剤を含む潤滑剤組成物 - Google Patents

分散剤、三核モリブデン化合物及び他の異なる酸化防止剤を含む潤滑剤組成物

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JP2003523455A JP2001560329A JP2001560329A JP2003523455A JP 2003523455 A JP2003523455 A JP 2003523455A JP 2001560329 A JP2001560329 A JP 2001560329A JP 2001560329 A JP2001560329 A JP 2001560329A JP 2003523455 A JP2003523455 A JP 2003523455A
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Exxon Research and Engineering Co
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、ベースストック、分散剤及び一般式(I): Mo3Sx-(Q)（式中、xは4〜10であり、Qはコア基であり、リガンドであってもよい。）を有する油溶性三核有機モリブデン化合物と、フェノール化合物及びアミン化合物より選ばれた少なくとも1種の他の化合物を含んでいる酸化防止剤を含むディーゼルエンジン潤滑油組成物に関する。本組成物は、すすの存在するときに分散剤の分散性を保持するために潤滑油の粘度を制御することができる。本発明の組成物は、エンジンの摩耗やディーゼルエンジンと潤滑剤を用いている乗り物から不完全燃焼による排ガスの望ましくない排出をできるだけ少なくする。酸化防止剤の組合わせは、個々の化合物よりすす誘発粘度増加を制御する点で良好である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ディーゼルエンジンに用いるのに適した潤滑剤及びすすの存在する
ときにその潤滑剤の粘度を制御する方法に関する。
【発明の背景】
内燃エンジンは、通常は、燃料の燃焼によって働き、乗り物を進ませるのに必
要とする動力を生じる。ディーゼルエンジンの場合には、燃料はディーゼル燃料
であり、その燃焼によって一般的にはその乗り物から排気ガスが排出され、3つ
の主な成分を含んでいる。即ち、すす、微粒子状物質及び窒素酸化物 (以後、後
者を便宜上NOxと略記する)である。すすが、一般的には、燃料の不完全燃焼の結
果として生じることは当然のことである。すすは、粘度を増加させ (潤滑剤中の
すすの蓄積により) かつ摩耗を引き起こすことにより潤滑剤の性能に悪影響を及
ぼす。更に、すすの存在によって潤滑剤の粘度が望ましくない高いレベルまで増
加しないことは重要なことである。粘度を標準グレードの範囲内に維持して使用
中にエンジンの急速でクリーンなドレナージを可能にすることも重要なことであ
るためである。すすの発生は、ディーゼルエンジンを比較的高温で動作させるこ
とによりかなりの程度まで軽減することができる。しかしながら、すすの発生を
軽減しつつ温度を高くすることにより、多量のNOxが発生する結果となる。
【０００２】 しかしながら、エンジン温度を下げる場合には、結果として不完全燃焼が生じ
、これにより排気中に生じるNOx量が減少するが、すす発生量が著しく増加する
。そのように発生したすすは、2つの方法で現れ得る。乗り物の排ガスから排出
される濃い黒煙として見ることができるか又はエンジン潤滑剤に蓄積されてしま
う。すすが潤滑剤中に蓄積するにつれて、潤滑剤はますます粘稠になり、臨界値
に到達するときには潤滑剤のゲル化が引き起こされてしまい、最後にはエンジン
の焼付きが起こってしまう。1種以上の分散剤、金属塩及びエーテル、エステル
等であってもよい溶媒の使用を含むいくつかの方法がこの問題を解決するために
試みられてきた。分散剤は、すす粒子の表面上に分散剤のコーティングを形成し
、よってすす粒子が集合する傾向をできるだけ少なくすることにより作用する。
しかしながら、この作用を行う分散剤の効力は時間とともに低下するので、潤滑
剤、特にクランクケース潤滑剤の有効な寿命を改善する方法の1つは、クランク
ケース潤滑剤の分散保持能力を改善することである。これは、例えば、使用中の
エンジンに一般的な条件下での分散剤の酸化の危険をできるだけ少なくすること
により達成することができる。
【０００３】 最近発行された米国特許出願第5,837,657号には、ディーゼルオイルに構造Mo3 SkLnQz を有する三核モリブデン化合物の少量を添加することによりすす発生デ
ィーゼル油の性能を向上させるとともにすす誘発粘度増加を制御する方法が記載
されている。すすと結合するこの化合物の能力が、従来の酸化防止剤、例えば、
ジフェニルアミン、ヒンダードフェノール又は亜鉛ジチオジホスフェート (ZDDP
)と比較されている。三核モリブデン化合物が試験したその他の化合物よりすす
誘発粘度増加を制御するのにはるかに優れていると結論されている。 本発明の目的は、すすが十分に分散された状態で潤滑剤中に保たれている期間
を最大にし、よってできるだけ長く所望の範囲内で潤滑剤の絶対粘度の増加を制
御すること、即ち、これまで可能であったものより長く潤滑剤のすす誘発粘度の
増加をできるだけ小さくすることによりディーゼル潤滑剤のすす誘発粘度増加の
問題を解決する方法を講じることである。同時に、本発明の目的は、その潤滑剤
の分散保持能力を向上させることである。
【０００４】
【発明の内容】
しかしながら、ここで、これらの三核モリブデン化合物の性能がすす誘発粘度
増加を特に老化した油中で制御するためにアミン化合物及び/又はフェノール化
合物と組合わせて用いることにより更に改善し得ることがわかった。 従って、本発明は、ベースストック、分散剤及び下記一般式: Mo3Sx-(Q) (I) （式中、xは4〜10、好ましくは7であり、Qはコア基であり、リガンドであっても
よい。） を有する油溶性三核有機モリブデン化合物とフェノール化合物及びアミン化合物
より選ばれた少なくとも1種の他の化合物とを含んでいる酸化防止剤を含むディ
ーゼルエンジン潤滑剤組成物から構成される。 本発明の組成物は、エンジンクランクケース、特にディーゼルエンジンクラン
クケースに用いるのに適したベースストックとして多量の潤滑油を含んでいるも
のである。従って、100℃における動粘度が3.5×10-6〜25×10-6 m2/sec (3.5 t
o 25 cSt)である天然又は合成潤滑油は、潤滑剤組成物の大部分を構成している
。 その潤滑剤組成物の分散保持特性は、クランクケース潤滑剤に添加された油溶
性有機モリブデン化合物とフェノール化合物及びアミン化合物より選ばれた少な
くとも1種の他の化合物を含むことによる本発明に従って改善される。
【０００５】 三核モリブデン化合物は下記式(I) Mo3Sx-(Q) (I) （式中、xは4〜10、好ましくは7であり、Qはコア基である。） を有する。これらの化合物は、比較的新しく、我々の以前の米国特許出願第5,90
6,968号に記載されている。三核モリブデン化合物の構造、製法及び性質に関す
るこの従来米国特許に開示された内容は、本願明細書に含まれるものとする。こ
れらの化合物において、コア基 (Q) は、式(I)の有機モリブデン化合物を油溶性
にすることかつ前記モリブデン化合物の電荷が実質的に中性であることを確実に
することができるリガンドであってもよい。コア基 (Q) は、一般的には、Ly （
ここで、Lはリガンドであり、yは式(I)の化合物を油溶性にしかつ式(I)の化合物
の電荷を全体として中性にするのに十分な数、種類及び電荷を有する。）のよう
な適切なリガンドと関係している。 従って、更に詳細には、本発明の組成物に
用いられる三核モリブデン化合物は、式(II): Mo3SxLy (II) で表されてもよい。
【０００６】 リガンド『L』は適切には構造(-S2CNR2)（ここで、ジヒドロカルビル基、R2は
モリブデン化合物に油溶性を与える。）のジヒドロカルビルジチオカルバメート
である。この場合、『ヒドロカルビル』という用語は、リガンドの残りに直接結
合する炭素原子を有する置換基を示し、主として本発明の関連の範囲内の性質の
ヒドロカルビルである。そのような置換基としては、次の置換基が含まれる。(1
) 炭化水素置換基、即ち、脂肪族置換基（例えば、アルキル又はアルケニル）、
脂環式置換基（例えば、シクロアルキル又はシクロアルケニル）、芳香族置換、
脂肪族置換、脂環式置換芳香環等、又は環が他のリガンド部分を介して完成する
環状置換基（即ち、2つの示された置換基が共に脂環式基を形成することができ
る); (2) 置換炭化水素置換基、即ち、本発明に関連している主なヒドロカルビルの性
質を変化させない非炭化水素基を含有する置換基。当業者は、適切な基（例えば
、ハロ（特にクロロ）、アミノ、アルコキシル、メルカプト、アルキルメルカプ
ト、ニトロ、ニトロソ、スルホキシ等); 及び (3) ヘテロ置換基、即ち、主として本発明の関連の範囲内の性質の炭化水素であ
るが、炭素原子から構成された鎖又は環内に存在する炭素以外の原子を含有する
置換基。
【０００７】 ヒドロカルビル基は、好ましくはアルキル基（例えば、リガンド『L』の残り
に結合した炭素原子が第一、第二又は第三炭素原子である。）、アリール基、置
換アリール基及び/又はエーテル基である。 重要なことに、リガンドのヒドロカルビル基は、リガンドを含む三核有機モリ
ブデン化合物を添加する油中に化合物(I)を可溶性又は分散性にするのに十分な
数の炭素原子を有するようにしなければならない。有機モリブデン化合物のリガ
ンドのヒドロカルビル基のすべてに存在する炭素原子の総数は、適切には少なく
とも21、好ましくは少なくとも25、更に好ましくは少なくとも30、なお更に好ま
しくは少なくとも35、典型的には、例えば、21〜800である。例えば、各ヒドロ
カルビル基の炭素原子の数は、一般的には1〜100、好ましくは1〜40、更に好ま
しくは3〜20の範囲内にある。 本発明の組成物中の酸化防止剤は、適切にはフェノール化合物及びアミン化合
物より選ばれた少なくとも1種の他の化合物も含んでいる。フェノール化合物に
は、ヒンダードフェノールが好ましい。
【０００８】 そのようなフェノール化合物の例としては、特に、下記化合物が含まれる。4,
4'-メチレンビス(2,6-ジ-tert-ブチルフェノール) 4,4'-ビス(2,6-ジ-tert-ブチルフェノール) 4,4'-ビス(2-メチル-6-tert-ブチルフェノール) 2,2'-メチレンビス(4-エチル-6-tert-ブチルフェノール) 2,2'-メチレンビス(4-メチル-6-tert-ブチルフェノール) 4,4'-ブチリデンビス(3-メチル-6-tert-ブチルフェノール) 4,4'-イソプロピリデンビス(2,6-ジ-tert-ブチルフェノール) 2,2'-メチレンビス(4-メチル-6-ノニルフェノール) 2,2'-イソブチリデンビス(4,6-ジメチルフェノール) 2,2'-メチレンビス(4-メチル-6-シクロヘキシルフェノール) 2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノール 2,6-ジ-tert-ブチル-4-エチルフェノール及び 2,4-ジメチル-6-tert-ブチルフェノール 酸化防止剤として好ましい個々のヒンダードフェノールは、下記一般式(III)
- (IV)（式中、R1、R2及びR3は同じか又は異なる炭素原子3〜9個を有するアルキ
ル基であり、x及びyは1〜4の整数である。）で表すことができる。
【０００９】
【化２】
【００１０】
【化３】
【００１１】 本発明の組成物に用いられる適切なアミン化合物は、ジアリールアミン、アリ
ールナフチルアミン、ジアリールアミンのアルキル誘導体又はアリールナフチル
アミンのアルキル誘導体である。好ましいアミン酸化防止剤は、式(VII)又は(VI
II)（式中、R4及びR5は各々水素原子、同じか又は異なる炭素原子1〜8個を有す
るアルキル基である。）
【００１２】
【化４】
【００１３】 本発明の組成物に用いることができるアミン化合物の個々の例としては、特に
、 モノアルキルジフェニルアミン、例えば、モノオクチルジフェニルアミン又はモ
ノノニルジフェニルアミン; ジアルキルジフェニルアミン、例えば、4,4'-ジブ
チルジフェニルアミン、4,4'-ジペンチルジフェニルアミン、4,4'-ジヘキシルジ
フェニルアミン、4,4'-ジヘプチルジフェニルアミン、4,4'-ジオクチルジフェニ
ルアミン又は4,4'-ジノニルジフェニルアミン; ポリアルキルジフェニルアミン
、例えば、テトラブチルジフェニルアミン、テトラヘキシルジフェニルアミン、
テトラオクチルジフェニルアミン又はテトラノニルジフェニルアミン; ナフチル
アミン、例えば、α-ナフチルアミン又はヘキシル-α-ナフチルアミン; ブチル
フェニル-α-ナフチルアミン、ペンチルフェニル-α-ナフチルアミン、ヘキシル
フェニル-α-ナフチルアミン、ヘプチルフェニル-α-ナフチルアミン、オクチル
フェニル-α-ナフチルアミン又はノニルフェニル-α-ナフチルアミン。これらの
中でジアルキルジフェニルアミン又はナフチルアミンが好ましい。
【００１４】 一般的には、有機モリブデン化合物をフェノール化合物及び/又はアミン化合
物と共に含む酸化防止剤は、全潤滑剤組成物の少量成分をなしている。例えば、
有機モリブデン化合物は、全組成物の、典型的には約0.05〜約5.00 wt %、好ま
しくは0.05〜2.0 wt %、更に好ましくは0.1〜0.7 wt % を含んでいる。即ち、モ
リブデン金属は、適切には約25〜2500 ppm、好ましくは約50〜1000 ppm、更に好
ましくは100〜700 ppmの量で存在し、フェノール化合物及び/又はアミン化合物
は、全組成物の約0.10〜約3.0 wt % の量で存在する。 また、酸化防止剤中の有機モリブデン化合物とフェノール化合物及び/又はア
ミン化合物の重量比が約80:20〜約20:80の範囲内である場合には、本発明のこれ
らの組合わせ酸化防止剤によって最適な分散性保持を達成することができること
がわかった。 酸化防止剤は、有機モリブデン化合物のほかに上記フェノール(III)と(IV)と
ジアリールアミン(V)の混合物をそれぞれ約80:10:10〜約40:20:40、好ましくは
それぞれ典型的には75:15:15の範囲にある重量比で含んでいることが特に好まし
い。
【００１５】 酸化防止剤は、液体の担体と濃縮物の形で混合されてもよい。濃縮物中の混合
酸化防止剤の濃度は、1〜80重量% に変動させることができ、好ましくは5〜10重
量% の範囲にある。 本発明の酸化防止剤の組合わせは、潤滑剤組成物にこれまで用いられた慣用の
分散剤のいずれとも使用し得る。そのような分散剤の例としては、特に、ポリア
ルキレンスクシンイミド、ポリアルキルフェノール-ホルムアルデヒドポリアミ
ンのマンニッヒ縮合生成物又はそのホウ素化誘導体が挙げられる。しかしながら
、無灰スクシンイミド、特に、ポリアミン、例えば、テトラエチレンペンタミン
又はその同族体のポリイソブテニルスクシンイミド、ベンジルアミン無灰分散剤
、又はエステル無灰分散剤のような無灰分散剤を用いることが好ましい。分散剤
は、本発明の組成物中に潤滑剤組成物の全重量に対して一般的には約2〜10重量%
、好ましくは約4〜8重量% の範囲にある量で用いられる。 一般的には、これらの潤滑剤組成物は、潤滑油、特にクランクケース潤滑剤中
に一般に用いられる添加剤、例えば、耐摩耗性添加剤、清浄剤、分散剤、さび止
め剤、粘度指数向上剤、極圧剤、摩擦調整剤、腐食防止剤、乳化助剤、流動点降
下剤、泡消し剤等を含むことができる。 本発明の潤滑剤組成物の特徴は、酸化防止剤として三核有機モリブデン化合物
をフェノール化合物及び/又はアミン化合物と共に存在させることにより、これ
らの酸化防止剤の1つだけが単独で用いられる組成物より酸化制御、粘度増加制
御及び分散保持が予想外に向上することである。 次の実施例について本発明を更に具体的に説明する。
【００１６】実施例 一般手順: 一連の試験油を調製した。次に、これらの油を窒素/空気混合流下に165℃で触
媒として添加したフェリックアセチルアセトネートからの40 ppmの鉄を用いて行
われるベンチテストで試験した。空気と窒素の流速は、それぞれ500 ml/minと35
0ml/minに制御した。 次に、ベンチ酸化試験の32時間後に試験油の残りの分散性を、すす含有ベース
ストックのGM 6.2L分散性試験を用いることにより求めた。使用済み油のすす分
散性は、すすの存在下と不在下に希釈した試験油の粘度比率により求めた。比率
が小さいほど、分散性は良好である。試験油をGM 6.2Lエンジンからすす含有600
SNベースストック(すす3.5〜4.5重量％)と25:75重量比で混合し、試験油と新し
いベースオイル(すすを含まない600SN)の同じ比(25:75)の混合物の100℃におけ
る動粘度を測定した。新しい油の分散性を同じ方法を用いて求めた。
【００１７】 これらの試験において、次の市販の材料を用いた。 Irganox(登録商標) L57 ＝ オクチル化/ブチル化ジフェニルアミン (例えば、チ
バガイギー) Irganox(登録商標) L101 ＝ 高分子量フェノール酸化防止剤 (例えば、チバガイ
ギー) Irganox(登録商標) L115及びIrganox(登録商標) L 1035 ＝ チオエーテル基を有
する高分子量フェノール酸化防止剤 (例えば、チバガイギー) Irganox(登録商標) L06 ＝ アルキル化フェノール-α-ナフチルアミン (例えば
、チバガイギー) Irganox(登録商標) L135 ＝ 高分子量フェノール酸化防止剤 (例えば、チバガイ
ギー) Irganox(登録商標) L150 ＝ アルキル化ジフェニルアミン、フェノール酸化防止
剤及びチオエーテル基を有するフェノール酸化防止剤の混合物 (例えば、チバガ
イギー) Paranox(登録商標) 106 ＝ ポリイソブテニルスクシンイミド分散剤 (例えば、
インフェニウム、リンデン、ニュージャージー州) Molyvan(登録商標) 822 ＝ モリブデンを5 % wt含有する二核ジチオカルバミン
酸モリブデン (例えば、R Tバンダービルト社)
【００１８】実施例A〜E 試験油A〜Eの組成物を下記表1に示す。
【００１９】
【表１】 表1 * モリブデンを11.5重量% 含有する 新しい試験油(A〜E)の特徴を下記表2に示す。
【００２０】
【表２】 表2 * 加算法に基づく KV (混合物) = f KV(1) + (1-f)KV(2) (ここで、fは成分1の
質量分率である) 下記表3は、酸化試験後の使用済み油(A〜E)の特徴を示すものである。
【００２１】
【表３】 表3
【００２２】 上記の結果から、本発明の三核モリブデン化合物を含有する組成物が組成物の
粘度制御及び分散保持能力を著しく向上させることは明らかである。
【００２３】実施例F〜R 上記実施例(A〜E)の一般手順によって記載された同じ方法と材料を用いて、更
に追加の試験油について次の試験を行った。 実施例(F〜R)に用いられる試験油の組成を下記表4に示す。
【００２４】
【表４】 表4
【００２５】
【表５】 表4つづき * モリブデン11.5重量% を含有する 上記実施例(A-E)のように、F〜Rに用いた新しい油の特徴を下記表5に示す。
【００２６】
【表６】 表5
【００２７】
【表７】 表5つづき * 加算法に基づく KV (混合物) = f KV(1) + (1-f)KV(2) (ここで、fは成分1の
質量分率である)
【００２８】 上記実施例(A〜E)のように、下記表6に実施例F〜Rの使用済み油の特徴を示す
。
【表８】 表6
【００２９】
【表９】 表6つづき
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 135/18 Ｃ１０Ｍ 135/18 159/18 159/18 // Ｃ１０Ｎ 10:12 Ｃ１０Ｎ 10:12 20:02 20:02 30:10 30:10 40:25 40:25

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ディーゼルエンジン潤滑剤組成物であって、ベースストック
    、分散剤及び下記一般式: Mo3Sx-(Q) (I) （式中、xは4〜10であり、Qはコア基であり、リガンドであってもよい。） を有する油溶性三核有機モリブデン化合物と、フェノール化合物及びアミン化合
    物より選ばれた少なくとも1種の他の化合物とを含んでいる酸化防止剤を含む、
    前記組成物。
  2. 【請求項２】 100℃における動粘度が3.5×10-6〜25×10-6 m2/sec (3.5〜
    25 cSt)である天然又は合成潤滑油の多量を含んでいる、請求項1記載の組成物。
  3. 【請求項３】 該三核モリブデン化合物が下記式(I): Mo3Sx-(Q) (I) （式中、xは7であり、Qはコア基である。） を有する請求項1又は2記載の組成物。
  4. 【請求項４】 コア基Qが式(I)の該有機モリブデン化合物を油溶性にするこ
    とができかつ前記モリブデン化合物の電荷が実質的に中性であることを確実にす
    ることができるリガンドである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 該フェノール化合物がヒンダードフェノールである、請求項
    1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
  6. 【請求項６】 該アミン化合物が下記式(VII)又は(VIII)（式中、R4及びR5
    は各々水素原子、同じでも異なってもよい炭素原子1〜8個を有するアルキル基で
    ある。）を有するジアリールアミン、アリールナフチルアミン、ジアリールアミ
    ンのアルキル誘導体及びアリールナフチルアミンのアルキル誘導体の1種以上よ
    り選ばれる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。 【化１】
  7. 【請求項７】 該三核有機モリブデン化合物とフェノール化合物及び/又は
    アミン化合物より選ばれた少なくとも1種の他の化合物とを含んでいる該酸化防
    止剤が全潤滑剤組成物の少量成分をなしている、請求項1〜6のいずれか1項に記
    載の記載の組成物。
  8. 【請求項８】 該三核有機モリブデン化合物とアミン化合物とを含んでいる
    該酸化防止剤が全潤滑剤組成物の少量成分をなしている、請求項1〜7のいずれか
    1項に記載の組成物。
  9. 【請求項９】 該三核有機モリブデン化合物が前記組成物中に全組成物の約
    0.05〜5.00 wt %の量で存在している、請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物
    。
  10. 【請求項１０】 前記組成物中に存在しているフェノール化合物及び/又は
    アミン化合物の量が全組成物の約0.10〜約3.0 wt %である、請求項1〜9のいずれ
    か1項に記載の組成物。
  11. 【請求項１１】 ベースストック及び分散剤を酸化防止剤の有効量と共に含
    むディーゼルエンジン潤滑剤組成物のすす誘発粘度を制御する方法であって、該
    酸化防止剤が下記一般式: Mo3Sx-(Q) (I) （式中、xは4〜10、好ましくは7であり、Qはコア基であり、リガンドであっても
    よい。）を有する油溶性三核モリブデン化合物とフェノール化合物及びアミン化
    合物より選ばれた少なくとも1種の他の化合物とを含んでいることを特徴とする
    、前記方法。
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