JP2003507221A

JP2003507221A - 疎水性希釈剤を含有するｐｍｄｉ木材結合剤

Info

Publication number: JP2003507221A
Application number: JP2001517614A
Authority: JP
Inventors: ジェイムズ・エイ・トンプソン; アショク・エム・サーペシュカー; ジェイムズ・ダブリュー・ロスサウザー; ピーター・エイチ・マークシュ
Original assignee: Bayer Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1999-08-17
Filing date: 2000-08-14
Publication date: 2003-02-25
Also published as: AU6771600A; DE60009090T2; DE60009090D1; EP1210392B1; PL353265A1; EP1210392A1; BR0013404A; ATE262009T1; CA2380554A1; US6352661B1; CZ2002578A3; SK2012002A3; TR200200391T2; NZ517198A; CN1379801A; CN1235977C; ES2216939T3; KR20020026577A; WO2001012724A1; HK1051051A1

Abstract

(57)【要約】本発明は、リグノセルロース複合材の製造方法であって、リグノセルロース粒子を結合剤組成物と合わせた後、合わせたリグノセルロース粒子及び結合剤組成物を成型又は圧縮することによる方法に関する。適切な結合剤組成物はポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）成分及び少なくとも２５０°Ｆの発火点を特徴とする液体疎水性希釈剤含む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】（発明の背景）本発明は、リグノセルロース粒子を、ポリメチレンポリ（フェニルイソシアネ
ート）成分及び約２５０°Ｆを越える発火点を有する液体疎水性希釈剤を含有す
る結合剤組成物とを組合せ、次いで組み合わせたリグノセルロース粒子及び結合
剤組成物を成型又は圧縮することによりリグノセルロース複合材を製造する方法
に関する。

【０００２】複合材料、例えば、配向（oriented）ストランドボード、パーティクルボード
及びフレークボードは、一般に、リグノセルロース粒子に結合剤組成物を配合又
は噴霧することにより製造され、その間それら材料は配合機又は同様の装置内で
転回又は攪拌される。均一な混合物を形成するのに十分配合した後、これらの材
料を緩いマットに形成し、これを加熱プラテン又はプレート間で圧縮して結合剤
を硬化し、フレーク、ストランド、細片、断片等を一緒に高密度化形態に結合す
る。従来のプロセスは、一般には、約１２０〜２２５℃の温度で、意図的に注入
されるか、又は木材もしくはリグノセルロース材料に随伴した水分の放出によっ
て生成される様々な量の蒸気の存在下で行う。また、これらのプロセスは、一般
には、リグノセルロース材料の水分含有率が、結合剤の配合前に、約２〜２０質
量％であることも必要とする。

【０００３】本発明に従ってリグノセルロース含有複合物品を製造するのに用いられるリグ
ノセルロースには、木材チップ、木材繊維、木材フレーク、木材粒子、木材ウェ
ハ、かんな屑、木粉、鋸屑、木材ウール、コルク、樹皮、木片又は他の粉砕もし
くはストランド状木材製品、及び他の同様の木材加工産業用製品が含まれる。リ
グノセルロース性である他の天然産物、例えば、麦わら、アマ残滓、竹、アフリ
カハネガヤ、乾燥した草、堅果の殻、サイザル麻繊維、木綿、大豆、バガスわら
（サトウキビ廃物）、トウモロコシ、コメ及びオート麦等の禾穀類のさやに由来
する繊維、粒子等を用いることができる。これらの材料は顆粒、削り屑もしくは
チップ、繊維、ストランド、粒状又は粉末の形態で用いることができる。加えて
、リグノセルロース材料はフレーク又は繊維状無機物質、例えばガラス繊維もし
くはガラスウール、マイカ及びアスベストの他に、粒状形態のゴム及びプラスチ
ック材料と混合することができる。リグノセルロースは約４０質量％まで、好ま
しくは２５質量％未満の湿分（水）含有率を有することができるが、より好まし
くは４〜１２質量％を含む。

【０００４】合板の製造は、結合剤組成物をベニヤ板表面にロールコーティング、ナイフコ
ーティング、カーテンコーティング、又は噴霧することにより行なわれる。次に
、複数のベニヤ板を重ねて必要な厚みのシートを形成する。次いで、それらのマ
ット又はシートを加熱プレス内に配置して圧縮し、それらの材料のボードへの固
化及び硬化を達成する。

【０００５】そのような複合木材製品の製造において用いられている結合剤組成物には、フ
ェノールホルムアルデヒド樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂及びイソシアネート
が含まれる。例えば、１９８０年９月２３−２５日に米国ウィスコンシン州マデ
ィソンで開催されたシンポジウム「Wood Adhesives - Research, Applications
and Needs」で提示された「Isocyanate Adhesives as Binders for Composition
Board」と題するJames B. Wilsonの論文を参照されたい。この論文では、これ
らの異なる種類の結合剤各々の利点及び不利な点が考察されている。

【０００６】イソシアネート結合剤は、低い吸収性、高い接着力及び凝集力、配合の柔軟性
、硬化温度及び速度に関する融通性、優れた構造特性、高含水率のリグノセルロ
ース材料と結合する能力を有し、かつホルムアルデヒドを放出しないため、商業
的に望ましい。イソシアネートの不利な点は、高い反応性、プラテンへの付着、
コールドタックの欠如、高コスト及び特別な保存の必要性による処理の困難性で
ある。米国特許第3,870,665号及びドイツ特許公開公報2,109,686は、合板、ファ
イバーボード、圧縮成型物品の製造におけるポリイソシアネート（及びそのため
の触媒）の使用の他に、結合剤として用いたときの様々な技術的利点を開示する
。

【０００７】セルロース材料をポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）（「ポリマー
ＭＤＩ」）で処理して製品の強度を改善することは公知である。そのような処理
は、典型的には、イソシアネートを材料に塗布し、熱及び圧力を加えることによ
り（例えば、米国特許第3,666,593号、第5,008,359号、第5,140,086号、第5,143
.768号及び第5,204,176号を参照）、又は室温で（例えば、米国特許第4,617,223
号及び第5,332,458号を参照）、イソシアネートを硬化させることを含む。ポリ
マーＭＤＩを周囲条件下で硬化させることも可能ではあるが、ある場合には、残
留イソシアネート基が処理した製品に数週間、又は数ヶ月も留まる。また、トル
イレンジイソシアネートをそのような目的で用いることも公知であるが、環境的
な観点から一般には受け入れられにくい。

【０００８】イソシアネートプレポリマーは、様々な処理上の問題、特にはプレスプラテン
への付着及び高反応性を解決するために結合剤組成物において用いられている好
ましいイソシアネート材料の１つである。例えば、米国特許第4,100,328号は、
型からの製品の離型を改善するイソシアネート末端プレポリマーを開示する。米
国特許第4,609,513号もイソシアネート末端プレポリマーを製品離型の改善に用
いたプロセスを開示する。特定の種類のイソシアネートプレポリマーを室温での
接着性の改善に用いる結合剤組成物が米国特許第5,179,143号に開示されている
。

【０００９】イソシアネート結合剤で遭遇する処理上の主な困難性は、イソシアネートとリ
グノセルロース材料中に存在する水及び結合剤組成物それ自体中に存在すること
がある水との急速な反応である。この困難を最小にするための方法の１つは、低
含水率（すなわち、約３〜８％の含水率）のリグノセルロース材料のみを用いる
ことである。この低含水率は、一般には、セルロース原料を乾燥させて含水率を
低下させることによって達成される。しかしながら、このような乾燥は高い費用
がかかり、プロセスの経済性にかなりの影響を及ぼす。また、低含水率の材料の
使用は、その乾燥複合材料から製造されるパネルが湿気を吸収し、多湿環境にお
いて使用したときに膨潤する傾向にあるため、不利でもある。

【００１０】イソシアネートと水との急速な反応の問題は、イソシアネート結合剤に対して
親水性又は親湿性（hydroscopic）希釈剤を添加することによって悪化する可能
性がある。これらの物質を結合剤に添加することで木材又は製造環境に含まれる
湿気が引き出されてイソシアネートとより緊密に接触し、プレス内のマットが固
化する前に樹脂の早期硬化が生じる可能性がある。

【００１１】湿気及びイソシアネートの反応性の問題を解決する別のアプローチは米国特許
第4,546,039号に開示されている。この開示されたプロセスにおいては、２０％
までの含水率を有するリグノセルロース含有原料をジフェニルメタンジイソシア
ネート混合物をベースとするプレポリマーでコートする。このプレポリマーは約
１５〜３３．６質量％の遊離イソシアネート基含有率及び２５℃で１２０〜１０
００ｍPa・ｓの粘度を有する。このプレポリマーは、（１）約０．０５〜０．５
ヒドロキシル当量の、２〜８の官能価及び約６２〜２０００の分子量を有するポ
リオールを（２）（ａ）ポリフェニルポリメチレンポリイソシアネート０〜５０
質量％及び（ｂ）１０〜７５質量％の２,４'−異性体及び２５〜９０質量％の４
,４'−異性体を含有するジフェニルメタンジイソシアネートの異性体混合物約５
０〜１００質量％を含む１当量のポリイソシアネート混合物を反応させることに
よって調製する。

【００１２】カナダ特許出願第2,143,883号はリグノセルロース含有原料用のポリイソシア
ネート結合剤を開示する。このイソシアネート結合剤は、モノマーもしくはポリ
マーＭＤＩ並びに少なくとも１つのヒドロキシル基及び約６２〜６,０００の分
子量を有するイソシアネート反応性物質から製造される低粘性イソシアネート末
端プレポリマーである。これらのプレポリマーは、リグノセルロース材料中の水
分レベルが１０〜５０質量％の高い範囲にある場合に適当な複合体を形成するの
に適している。

【００１３】米国特許第5,002.713号は、少なくとも１５％、一般的には１５〜４０％の含
水率を有するリグノセルロース材料から物品を圧縮成型する方法を開示する。開
示の方法では、リグノセルロース材料に触媒が適用される。次に、耐水性結合剤
を触媒と共にリグノセルロースに適用した後、被覆した材料を４００°Ｆ未満の
温度で圧縮成型して所望の複合体物品を形成する。触媒は、三級アミン、有機金
属触媒又はそれらの混合物である。結合剤は、疎水性イソシアネート、例えば、
ポリマージフェニルメタンジイソシアネート、ｍ−及びｐ−フェニレンジイソシ
アネート、クロロフェニレンジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、ト
ルエントリイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、ジフェニ
ルエーテル−２,４,４'−トリイソシアネート及びポリフェノールポリイソシア
ネートのいずれかであり得る。触媒は、成型製品を製造するのに必要な加圧時間
が大幅に増加するような程度までイソシアネート／水反応が遅くならないことを
保証するために含まれる。

【００１４】蒸気注入及び通常の結合剤、例えば、尿素−ホルムアルデヒド樹脂又はポリマ
ージフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）を用いるウェハボード、配向ス
トランドボード及び平行ストランドランバーを加圧することは公知である。その
ような公知の加圧プロセスの例は、米国特許第4,684,489号；第4,393,019号；第
4,850,849号；及び第4,517,147号に開示されている。これらのプロセスでは、結
合剤が完全に硬化した場合には、十分な物性を有する製品が得られる。

【００１５】結合剤の硬化の完全性は、もちろん、そのプロセスの条件下で様々な長さの時
間硬化させた試料の破壊試験によって決定することができる。製造プロセスに用
いられる硬化時間は、最小の長さの時間で完全に硬化した試料に基づいて決定す
る。この方法の不利な点はきわめて明らかである。この試験においては価値のあ
る製品が破壊される。さらに、上記方法においては木材組成におけるあらゆる変
動、木材粒子上での結合剤の分散の程度等、又は結合剤の硬化に影響を及ぼす処
理条件が考慮されていない。

【００１６】ポリシアネート及び水との溶液の形態の尿素の組合せから誘導される尿素延長
ポリイソシアネートを含む結合組成物、及びその結合組成物の調製方法が米国特
許第5,128,407号に開示されている。この特許文献は、リグノセルロース材料の
粉砕粒子又はベニヤから複合材料を調製するための方法であって、それらの粒子
又はベニヤをこれらの結合組成物で被覆することを含む方法も記載する。

【００１７】有機ポリイソシアネート化合物を結合剤として用いることによるリグノセルロ
ース型材料の圧縮成型物品の製造方法が米国特許第5,744,079号に開示される。
この結合剤は、（Ａ）有機ポリイソシアネート、例えば、ＭＤＩ又はＰＭＤＩ、
（Ｂ）５０℃〜１６０℃の範囲の融点を有するワックスの水性エマルジョン、（
Ｃ）有機リン酸エステル誘導体、及び（Ｄ）任意に水を含む。

【００１８】有機ポリイソシアネート樹脂が熱圧縮成型物品、例えば、木材チップ、木材繊
維のようなリグノセルロース型材料から製造されるパーティクルボード及び中品
位ファイバーボード用の接着剤として優れた接着特性及び実行可能性を有し、か
つそれらの物品が優れた物性を示すことは知られている。しかしながら、この有
機ポリイソシアネート樹脂の優れた接着性は、連続またはバッチ式熱圧縮プロセ
スにおいて圧縮成型物品が加熱プレートの接触金属表面に強固に付着するという
不利益を生じる。

【００１９】この加熱プレートへの望ましくない付着の不利益を解決するため、離型剤を加
熱プレート表面に予め噴霧して離型層を形成する必要がある。日本特許公報第3-
21321号は外部離型剤噴霧とは異なる方法であって、有機ポリイソシアネート及
び無機ワックスの混合物を熱圧縮成型に先立ってリグノセルロース型材料に噴霧
する方法を開示する。日本特許公開公報第4-232004号は、相溶化剤としての中性
オルト−リン酸エステル、ワックス及びポリイソシアネートを添加することによ
るリグノセルロース型材料の熱圧縮成型方法を開示する。

【００２０】ポリイソシアネートでもっぱら結合されている複合材料の工業的な大量生産は
これまで制限されていた。ポリイソシアネートのうちの幾つか、特にはより良好
に性能を発揮するイソシアネート、例えば、ポリメチレンジイソシアネートの使
用は、そのコストによって制限される。これらのコスト上の制約のため、このよ
うな高価なイソシアネートの使用レベルは所定の材料に対して低く維持される。
これらのイソシアネートレベルの使用に対するアプローチの１つは、安価な鎖延
長剤でイソシアネートを鎖延長することを含んでいる。

【００２１】イソシアネートはセルロース繊維及び木材製品の処理に適する成分であること
が知られている。この処理のための幾つかのプロセスが、例えば、米国特許第5,
179,143号及び第5,674,568号に記載されている。米国特許第5,179,143号の結合
剤はポリイソシアネート、少なくとも２つのイソシアネート反応性水素原子を含
有する化合物及びアルキレンカーボネートを含む。米国特許第5,674,568号の修
飾セルロース製品用の結合剤は、ポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）
、水、並びに２〜８のヒドロキシ官能価及び約６０〜８０００の分子量を有し、
かつエステル基無含有多価アルコール、ポリエーテルポリオール及びそれらの混
合物からなる群より選択される有機化合物を含む。

【００２２】米国特許第4,414,361号は、リグノセルロース複合体成型物品を調製するため
の接着性結合剤組成物を記載する。これらの結合剤はポリイソシアネート及びカ
ルボン酸の環式アルキレンエステル、例えば、プロピレンカーボネート又はブチ
レンカーボネートを含む。このプロセスの結合剤に必要なカルボン酸の環状アル
キレンエステルは約２５０°Ｆの発火点を有するが、水溶性又は水混和性である
。これらの材料を添加することでポリイソシアネート結合剤の粘度を低下させる
ことができるが、プレス内でマットに加圧する前に水分の反応速度を増加させる
という不利な点がある。また、これらの親水性物質は完成したリグノセルロース
複合体内に留まり、したがって、複合体成型物品の厚み膨潤を増大させる可能性
がある。

【００２３】これらの不利な点は、樹脂の塗布とその最終硬化との間の時間が比較的短く、
かつ樹脂の量が比較的多い領域においては幾らか小さくなるが、構造的リグノセ
ルロース複合製品の典型的な製造においては問題を残したままである。米国特許
第5,140,086号及び第5,280,097号は、ポリイソシアネートの量がセルロース材料
の質量を基準にして約８〜２０質量％である含浸紙及びそれらからの積層体の製
造を記載する。

【００２４】（発明の開示）本発明の目的は、従来技術の欠点を克服する、費用対効果の高いポリイソシア
ネート結合剤を提供することにある。疎水性希釈剤を添加することでリグノセル
ロース基体の表面上への結合剤の分布が改善され、その結果、複合体の物性を犠
牲にすることなく、比較的高価なポリイソシアネートの量を減少させることがで
きる。これらの希釈剤の疎水性の故に、早期硬化は悪化しない。複合体の厚み膨
潤は増加せず、ある場合には結合剤成分中に同じかもしくは少ない量のポリイソ
シアネートを用いる複合体と比較して減少する。

【００２５】（発明の概要）本発明は、リグノセルロース複合材の製造方法であって、Ａ）リグノセルロー
ス粒子を結合剤組成物と組合せ、かつＢ）Ａ）において形成されるリグノセルロ
ース粒子及び結合剤組成物の組合せを成型又は圧縮することを含む方法に関する
。圧縮又は成型は、典型的には、約２００〜１０００ｐｓｉ（好ましくは、３０
０〜７００ｐｓｉ）の圧力で約２〜１０分（好ましくは、４〜８分）、約１２０
℃〜２２５℃（好ましくは、１５０〜２００℃）の温度で行う。工程Ａ）におい
て木材粒子と組み合わせられる適切な結合剤組成物は以下の（１）および（２）
を含む：（１）（ａ）約３０〜３３％のＮＣＯ基含有率を有するポリメチレンポリ（フ
ェニルイソシアネート）成分、好ましくは、２０℃で約２,０００ｃｐｓ未満の
粘度を有するポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）、最も好ましくは、
約２．１〜３．５の官能価、約３０％〜３３％のＮＣＯ基含有率及び約３０質量
％〜９０質量％のモノマー含有率を有し、ここでモノマーの含有率はポリイソシ
アネートの全質量を基準にして約５質量％までの２,２'−異性体、約１質量％〜
２０質量％の２,４'−異性体、及び約２５質量％〜６５質量％の４,４'−異性体
を含むポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）；並びに（ｂ）約２５〜３３％のＮＣＯ基含有率を有するポリメチレンポリ（フェ
ニルイソシアネート）の半プレポリマー、好ましくは、約０．５〜６％のウレタ
ン基含有率及び２０℃で約２,０００ｃｐｓ未満の粘度を有し、かつポリメチレ
ンポリ（フェニルイソシアネート）をポリオールと反応させることにより、又は
ポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）をモノマーメチレンビス（フェニ
ルイソシアネート）に由来するプレポリマーと配合することにより調製されるポ
リメチレンポリ（フェニルイソシアネート）の半プレポリマー；並びに（２）発火点が２５０°Ｆを越え、好ましくは３２５°Ｆを越え、最も好まし
くは３７５°Ｆを越え、かつ僅かに、もしくは無視できる程度にのみ水溶性であ
り、好ましくは水に不溶性である液体疎水性希釈剤。

【００２６】本発明に適する結合剤組成物は、典型的には、（１）及び（２）の１００質量
％を基準にして５０〜９５質量％、好ましくは５０〜８０質量％、より好ましく
は６０〜７５質量％のイソシアネート成分；及び（１）及び（２）の１００質量
％を基準にして５〜５０質量％、好ましくは２０〜５０質量％、より好ましくは
２５〜４０質量％の液体疎水性希釈剤を含む。

【００２７】本発明によれば、木材粒子を、木材複合体の全質量を基準にして約１．５〜７
質量％、好ましくは２〜６質量％の上記結合剤組成物と組み合わせる。

【００２８】（発明の詳細な説明）本明細書において、「疎水性」という用語は水に不溶性であるか、無視できる
程度もしくは僅かにのみ可溶であるものと定義される。多くの製造者がこれらの
用語を限界を定めずに用いるため、ここで用いられる場合、「疎水性」は、室温
で水に溶解しないか、又は２質量％を越える量が水に溶解せず、好ましくは１質
量％未満の量、最も好ましくは０．１質量％未満の量である化合物を指す。

【００２９】本発明において組成物の成分（１）として用いられる適切なポリイソシアネー
トは、（ａ）約３０〜３３質量％のＮＣＯ基含有率、及び、好ましくは、２０℃
で約２,０００ｃｐｓ未満の粘度を有するポリメチレンポリ（フェニルイソシア
ネート）ブレンド；並びに（ｂ）約２５〜３２％のＮＣＯ基含有率を有するポリ
メチレンポリ（フェニルイソシアネート）の半プレポリマーを含む。半プレポリ
マーは、約０．５〜６％のウレタン基含有率及び２０℃で約２,０００ｃｐｓ未
満の粘度を有する。本発明のポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）ブレ
ンド及び半プレポリマーは、２０℃で約２０〜４００ｃｐｓの粘度を有すること
が好ましく、最も好ましくは２０℃で約４０〜２５０ｃｐｓの粘度である。

【００３０】本発明のポリイソシアネートは、約２．１〜３．５、好ましくは２．３〜３．
０、最も好ましくは２．６〜２．８の官能価、及び約３０％〜３３％、好ましく
は約３０．５％〜３２．５％のＮＣＯ基含有率、及び約３０質量％〜９０質量％
、好ましくは約４０％〜７０％のモノマー含有率を有し、ここでこのモノマーの
含有率は、ポリイソシアネートの全質量を基準にして、約５質量％までの２,２'
−異性、約１〜２０質量％の２,４'−異性体、及び約２５〜６５質量％の４,４'
−異性体を含む。これらのイソシアネートのポリマーＭＤＩ含有率は、ポリイソ
シアネートの全質量を基準にして、約１０〜７０質量％、好ましくは約３０％〜
６０質量％で変化する。

【００３１】好ましいポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）ブレンドは、２．２〜
２．４の官能価、約３１．２〜３２．８質量％のＮＣＯ基含有率、及び約５５％
〜８０％のモノマー含有率を有し、ここでこのモノマー含有率は、ポリイソシア
ネートの全質量を基準にして、約３質量％以下の２,２'−異性体、約１５％〜２
０質量％の２,４'−異性体及び約４０％〜５５質量％の４,４'−異性体を含む。
このポリイソシアネートブレンドは、そのポリイソシアネートの全質量を基準に
して、約２０〜４５質量％のポリマーＭＤＩを含む。

【００３２】最も好ましいポリイソシアネートには、例えば、約２．５〜３．０、好ましく
は約２．６〜２．８の平均官能価、約３０〜３２質量％のＮＣＯ基含有率、及び
約４０〜５０質量％のモノマー含有率を有し、ここでこのモノマーの含有率が、
ポリイソシアネートの全質量を基準にして、約１質量％以下の２,２'−異性体、
約２〜１０質量％の２,４'−異性体及び約３５〜４５質量％の４,４'−異性体を
含むポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）が含まれる。このイソシアネ
ートブレンドは、そのポリイソシアネートの全質量を基準にして、約５０〜６０
質量％のポリマーＭＤＩを含む。

【００３３】本発明の成分（１）（ａ）に適するポリイソシアネートには、例えば、上記ポ
リイソシアネートとＭＤＩの付加物との混合物も含まれ、このＭＤＩの付加物に
は、例えば、例えば米国特許第5,319,053号、第5,319,054号及び第5,440,003号
（これらの開示は参照することによりここに組み込まれる）に記載される、ＭＤ
Ｉのアロファネート及び、例えば米国特許第2,853,473号、第2,941,966号、第3,
152,162号、第4,088,665号、第4,294,719号及び第4,244,855号（これらの開示は
参照することによりここに組み込まれる）に記載される、ＭＤＩのカルボジイミ
ドが含まれる。

【００３４】トルエンジイソシアネート生成プロセスの残滓から調製されるポリマーイソシ
アネートを、任意に、本発明の結合剤組成物に含めることができる。このような
残滓は、例えば、米国特許第5,349,082号に記載されており、その開示は参照す
ることによりここに組み込まれる。

【００３５】本発明の成分（１）（ｂ）として用いられる適切なポリメチレンポリ（フェニ
ルイソシアネート）の半プレポリマーには、２５〜３０質量％のＮＣＯ基含有率
を有する半プレポリマーが含まれる。これらの半プレポリマーは約０．５〜６％
のウレタン基濃度及び２０℃で約２,０００ｃｐｓ未満の粘度を有する。典型的
には、適切な半プレポリマーは、ポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）
、すなわち上記成分（１）（ａ）、をポリオールと反応させるか、又はポリメチ
レンポリ（フェニルイソシアネート）、上記成分（１）（ａ）を、例えば米国特
許第5.462,766号及び第5,714,562号（これらの開示は参照することによりここに
組み込まれる）に記載される、モノマーメチレンビス（フェニルイソシアネート
）のプレポリマーと配合することによって調製することができる。

【００３６】モノマー性及びポリマー性ＭＤＩ、上記成分（１）（ａ）、並びに少なくとも
１つのヒドロキシル基及び約６２〜６,０００の分子量を有するイソシアネート
反応性物質の混合物から適切な半プレポリマーを調製することも可能である。こ
れらのイソシアネート末端プレポリマーは、ポリイソシアネート混合物と約１〜
８個のヒドロキシル基及び約６２〜６,０００の分子量を有するイソシアネート
反応性化合物とを、イソシアネート基に対するヒドロキシル基の当量比が約０．
００１：１〜０．２０：１、好ましくは約０．００４：１〜０．１：１であるよ
うな量で反応させることによって形成される。このポリイソシアネート混合物は
ポリマー性ＭＤＩの混合物及びＭＤＩ異性体の混合物でなければならない。

【００３７】ポリイソシアネート混合物は当該技術分野において公知の技術のいずれかに従
って製造することができる。ジフェニルメタンジイソシアネートの異性体含有率
は、必要であれば、当該技術分野において公知の技術によって必要とされる範囲
内にすることができる。異性体含有率を変化させるための技術の１つは、望まし
ものよりも多い量のポリマー性ＭＤＩを含むＭＤＩの混合物にモノマー性ＭＤＩ
を添加することである。

【００３８】本発明の半プレポリマーを製造するのに用いられるイソシアネート反応性化合
物は、少なくとも１つのヒドロキシル基、好ましくは約２〜８個のヒドロキシル
基、最も好ましくは約２〜４個のヒドロキシル基、及び約６２〜８,０００、好
ましくは約１００〜５,０００、最も好ましくは約１００〜２,０００の分子量を
有していなければならない。これらの基準を満たす、少なくとも１つのヒドロキ
シル基を有するあらゆる既知イソシアネート反応性物質を用いることができる。
適切なイソシアネート反応性物質には、限定されるものではないが、既知ポリエ
ステル及びポリエーテルのいずれもが含まれる。

【００３９】本発明のプレポリマーの製造に用いることができるポリエステルには、多価（
好ましくは、二価）アルコールと多塩基性（好ましくは、二塩基性）カルボン酸
、ポリカルボン酸無水物との反応生成物又は低級アルコールのポリカルボン酸エ
ステルが含まれる。ポリカルボン酸は、脂肪族、環式脂肪族、芳香族及び／又は
複素環であり得、かつ、任意に、（例えば、ハロゲン原子により）置換されてい
ても、及び／又は非置換であってもよい。適切なカルボン酸及びそれらの誘導体
の具体例は、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、
セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、無水フ
タル酸、無水テトラヒドロフタル酸、無水ヘキサヒドロフタル酸、無水テトラク
ロロフタル酸、無水エンドメチレンテトラヒドロフタル酸、無水グルタル酸、マ
レイン酸、無水マレイン酸、無水フマル酸、二量体及び三量体不飽和脂肪酸（任
意に、モノマー性不飽和脂肪酸、例えば、オレイン酸との混合物として）、テレ
フタル酸ジメチルエステル及びテレフタル酸−ビス−グリコールエステルである
。適切なアルコールの具体例は、１,２−プロピレングリコール、１,３−プロピ
レングリコール、１,４−ブチレングリコール、２,３−ブチレングリコール、１
,６−ヘキサンジオール、１,８−オクタンジオール、ネオペンチルグリコール、
１,４−ビス−ヒドロキシメチルシクロヘキサン、２−メチル−１,３−プロパン
ジオール、グリセロール、トリメチロールプロパン、１,２,６−ヘキサントリオ
ール、１,２,４−ブタントリオール、トリメチロールエタン、ペンタエリスリト
ール、キニトール、マンニトール、１,４−シクロヘキサンジメチロール、ソル
ビトール、ホルミトール、メチルグリコシド、ジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、テトラエチレングリコール、高級ポリエチレングリコール、ジ
プロピレングリコール、高級ポリプロピレングリコール、ジブチレングリコール
及び高級ポリブチレングリコールである。ポリエステルは末端カルボキシル基又
は一官能性エステル・キャップド官能性の小部分を含むことができる。ラクトン
（例えば、ε−カプロラクトン）又はジヒドロキシカルボン酸（例えば、ω−ヒ
ドロキシカプロン酸）のポリエステルを用いることもできる。

【００４０】好ましいポリエステルはフタル酸、イソフタル酸及びテレフタル酸とエチレン
グリコール、ジエチレングリコール及び高級ポリエチレングリコールとの混合物
から調製する。これらの物質は、しばしば、プラスチックボトルのリサイクルプ
ロセスにおいて得られる。

【００４１】本発明のプレポリマーの製造に用いることができるポリエーテルは、例えば、
エポキシド自体をルイス酸触媒の存在下において重合させることにより、又は反
応性水素を含む出発成分、例えば、水、アルコール、アンモニア又はアミンにエ
ポキシドを付加することによって製造することができる。用いることができるエ
ポキシドには、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、テ
トラヒドロフラン、スチレンオキシド及びエピクロロヒドリンが含まれる。エチ
レンオキシド、プロピレンオキシド及びそれらの組合せが特に好ましい。

【００４２】適切な出発成分の具体例には：エチレングリコール、１,３−プロピレングリ
コール、１,２−プロピレングリコール、トリメチロールプロパン、グリセロー
ル、ソルビトール、４,４'−ジヒドロキシジフェニルプロパン、アニリン、エタ
ノールアミン、置換エタノールアミン、例えば、メチルエタノールアミン及びメ
チルジエタノールアミン、エチレンジアミン、及びスクロースが含まれる。出発
成分は、単独で、又は他の出発成分と混合して用いることができる。

【００４３】好ましいポリエーテルは、アミン、例えば、アンモニア、エチレンジアミン、
及び置換エタノールアミンから出発するポリプロピレンオキシド付加物である。

【００４４】本発明の半プレポリマーの製造に用いられるポリイソシアネート混合物及びイ
ソシアネート反応性物質は、各々、ヒドロキシル基のイソシアネート基に対する
当量比が約０．００１：１〜０．２０：１、好ましくは約０．００４〜０．１：
１、最も好ましくは約０．００５〜０．０２であるような量で用いられる。

【００４５】本発明の半プレポリマーは、ポリイソシアネート混合物及びヒドロキシル化合
物を約１０〜２５０℃、好ましくは約６０〜１２０℃の温度で約１〜１５００分
、好ましくは約３０〜２００分間反応させることによって調製する。

【００４６】本発明の半プレポリマーの製造において任意に用いることができる他の物質に
は、イソシアネート反応性水素原子を含むポリカーボネート、エステルカーボネ
ート及びエーテルカーボネートが含まれる。

【００４７】本発明の半プレポリマーは、２０℃で２,０００ｃｐｓ未満、好ましくは２０
℃で１,０００ｃｐｓ未満の粘度を特徴とする。これらのプレポリマーは約２５
〜３３％のＮＣＯ（すなわち、イソシアネート基）含有率をも有する。

【００４８】本発明によれば、成分（１）（ｂ）として用いられる半プレポリマーは、約２
７〜３１％のＮＣＯ基含有率、約１〜４％のウレタン基含有率、及び２０℃で約
１,０００ｃｐｓ未満の粘度を有することが好ましい。

【００４９】半プレポリマーの粘度は本発明の疎水性希釈剤を添加することによって減少さ
せることができる。（１）（ｂ）半プレポリマー及び（２）疎水性希釈剤の混合
物の粘度は、１０〜２,０００ｃｐｓ、好ましくは５０〜１,０００ｃｐｓ、最も
好ましくは１００〜７００ｃｐｓの範囲にあることが好ましい。

【００５０】本発明において成分（２）として用いられる適切な液体疎水性希釈剤には、発
火点が２５０°Ｆを越え、好ましくは３２５°Ｆを越え、最も好ましくは３７５
°Ｆを越え、かつ水に僅かにのみ可溶であるか、又は水中における溶解度が無視
できる程度であり、好ましくは水に不溶である化合物が含まれる。適切な液体疎
水性希釈剤の例には、例えば、芳香族スルホンアミド、芳香族リン酸エステル、
アルキルリン酸エステル、ジアルキルエーテル芳香族エステル、ジアルキルエー
テルジエステル、ポリマーポリエステル、ポリグリコールジエステル、ポリエス
テル樹脂、アルキルアルキルエーテルジエステル、芳香族ジエステル、芳香族ト
リエステル、脂肪族ジエステル、アルキルエーテルモノエステル、アルキルモノ
エステル、ハロゲン化炭化水素、塩素化パラフィン、加工助剤としてしばしば用
いられる芳香族油、可塑剤としてしばしば用いられるフタレート（例えば、ジア
ルキルフタレートを含む）のような化合物が含まれる。

【００５１】本発明において、疎水性希釈剤は、それが水に可溶ではないか、またはそれに
水が２％（ｐｂｗ）を越える量で可溶でないか、又は、好ましくは１％未満、最
も好ましくは０．１％未満溶解するものと定義される。あまり好ましくはないが
、非疎水性の希釈剤の少量を、その量が本発明の結合剤を用いて調製されるリグ
ノセルソース複合体の厚み膨潤を増加させることがないという条件の下で添加す
ることが可能である。非疎水性の希釈剤の具体例は、エチレン−、プロピレン−
、及びブチレン−カーボネート、エーテル、ケトン、及びアルキルアセテートを
含む環状カーボネートである。

【００５２】ポリイソシアネート結合剤が十分に混和しない希釈剤のある量を、その希釈剤
の混合物が結合剤を可溶化するという条件の下で添加することも可能であるが、
好ましくはない。これらの物質の具体例には、パラフィン油及び最小で約５０％
の飽和炭化水素基を含むナフテン油、すなわち還元すると、約５０％未満の芳香
族化合物を含むものが含まれる。

【００５３】適切な芳香族化合物は、典型的には、コールタールから、又は石油の蒸留にお
いて、又は石油ベースの生成物の溶媒抽出物からの回収において得られる高沸点
アリール、アルキルアリール及びアリールアルキル炭化水素のブレンドである。
水素化、部分水素化及び非水素化軽質及び重質分解蒸留物、ナフテン油、並びに
パラフィン油が含まれる。これらの物質は、典型的には、アリールアルキル、ア
ルキルアリール、及びこれらの置換基を含む多環式芳香族化合物の複雑な混合物
を含んでなる。アルキルアリール炭化水素の具体例は、オクチルフェニル−、ノ
ニルフェニル−、及びドデシルフェニル置換芳香族及び多環式芳香族化合物であ
る。アリールアルキル炭化水素の具体例には、フェニルヘキシル−及びナフチル
ドデシル置換芳香族炭化水素が含まれる。アリール及び多環式芳香族化合物の具
体例には、置換ナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ピレン、ペリレン
、コロネン等が含まれる。水素化芳香族化合物の例には、置換ジヒドロナフタレ
ン、テトラリン及びそれらの高次環式類似体が含まれる。他の芳香族化合物の例
には、置換フルオレン、フルオロアントラセン、ビフェニル、及びさらに置換さ
れたビフェニル化合物が含まれる。本発明の芳香族化合物は分離されることはほ
とんどなく、様々な量の個々の成分とのブレンドとして最も頻繁に得られる。個
々の成分の沸点は約１５０℃〜５００℃の範囲である。これらの成分は、典型的
には、ほぼＣ_９〜Ｃ_３６の炭素数を有し、しばしば約４〜６個の縮合不飽和環を
含む。

【００５４】本発明に従って成分（２）として用いられる適切なフタレートには、例えば、
ジイソブチルブチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシル
アゼレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート、ジブチルセバケート、ジフェ
ニルオクチルホスフェート、ジオクチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルセ
バケート、ジフェニル−２−エチルヘキシルホスフェート、ジオクチルアゼレー
ト、ジオクチルセバケート、ジイソデシルフタレートのような化合物が含まれ、
ここで、フタレートはオルト−、メタ−及びパラ−異性体並びにそれらの混合物
を意味する。本発明において希釈剤として用いられる他の適切な化合物には、２
,２,４−トリメチル−１,３−ペンタンジオールモノイソブチレート、２,２,４
−トリメチル−１,３−ペンタンジオールジイソブチレート、２,２,４−トリメ
チル−１,３−ペンタンジオールジプロピオネート、２,２,４−トリメチル−１,
３−ペンタンジオールジブチレート、２,２,４−トリメチル−１,３−ペンタン
ジオールジカプロエート、２,２,４−トリメチル−１,３−ペンタンジオールジ
カプリオネート、２,２,４−トリメチル−１,３−ペンタンジオールジオクタノ
エート等が含まれる。

【００５５】本発明に好ましい希釈剤には、ジオクチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシ
ルフタレート、例えばエステル基内に１〜２４個の炭素原子を含む、２−ヒドロ
キシベンゼンスルホン酸エステル及び４−ヒドロキシベンゼンスルホン酸エステ
ルが含まれる。これらはエステル基内に６〜１６個の炭素原子を含むことが好ま
しく、これらがエステル基内に８〜１２個の炭素原子を含むことが最も好ましい
。適切な希釈剤の例には、例えば、Bayer AGから市販されているMesamoll（CAS
RN ＝ 39406-18-3）、プロセスオイルのような化合物が含まれる。典型的にはプ
ロセスオイルとして用いられる、Crowley Chemical Corporation（CAS RN = 647
41-81-7）から芳香族炭化水素油として市販されているViplex 885、石油蒸留物
ブレンドが好ましい希釈剤である。

【００５６】原則的には、イソシアネート付加反応を促進するための既知触媒をこれらのリ
グノセルロース複合材の形成において用いることができる。この目的に適する触
媒には、スズ化合物、例えば、ジブチルスズジラウレート又はスズ（II）オクト
エートが含まれる。他の触媒は、"Kunstoff Handbuch", Volume VII, Becker an
d Braunにより出版, Carl Hanser Verlag, Munich, 1983，92−98頁に記載され
ている。これらの触媒は、存在するのであれば、反応体の総量を基準にして約０
．００１〜１０質量％、好ましくは約０．００２〜０．１質量％の量で用いられ
る。

【００５７】本発明の結合剤組成物に含めることができる他の任意の添加物及び／又は助剤
には、例えば、吸水を減少させるためのワックスエマルジョンもしくはスラック
ワックス、保存剤、界面活性添加物、例えば、乳化剤及び安定化剤、離型剤、例
えば、ステアリン酸亜鉛、及び他の石けん等が含まれる。

【００５８】本発明において用いることができる適切なリグノセルロース粒子には、例えば
、木材チップ、木材繊維、木材フレーク、木材粒子、木材ウェハ、かんな屑、木
粉、鋸屑、木材ウール、コルク、樹皮、木片又は他の粉砕もしくはストランド状
木材製品、及び他の同様の木材加工産業用製品が含まれる。リグノセルロース性
である他の天然産物、例えば、麦わら、アマ残滓、竹、アフリカハネガヤ、乾燥
した草（dried weeds and grasses）、堅果の殻、サイザル麻繊維、木綿、大豆
、バガスわら（サトウキビ廃物）、トウモロコシ、コメ及びオート麦等の禾穀類
のさやに由来する繊維、粒子等を用いることができる。これらの材料は顆粒、削
り屑もしくはチップ、繊維、ストランド、球状又は粉末の形態で用いることがで
きる。加えて、リグノセルロース材料は無機フレーク又は繊維状物質、例えば、
ガラス繊維もしくはガラスウール、マイカ及びアスベストの他に、粒状形態のゴ
ム及びプラスチック材料と混合することができる。リグノセルロースは約４０質
量％まで、好ましくは２５質量％未満の湿分（水）含有率を有することができる
が、最も好ましくは４〜１２質量％を含む。

【００５９】本発明に好ましいリグノセルロース材料は木材フレーク、木材ウェハ、木材の
細片もしくはストランド、及び木片である。

【００６０】一般に、イソシアネート成分（１）及び疎水性希釈剤（２）を、当業者に既知
の低剪断もしくは高剪断ミキサーを用いる通常のバッチ混合プロセスにより混合
する。例えばピンミキサー、スタティックミキサー等を含むインラインもしくは
連続混合装置もここに記載された発明に適する。

【００６１】以下の例により本発明方法をさらに詳細に説明する。前記開示に記載された本
発明は、思想及び範囲のいずれにおいても、これらの例によって限定されるもの
ではない。当業者は、以下の手順の条件の既知の変更を用いることができること
を容易に理解するであろう。他に記されていない限り、全ての温度は摂氏（℃）
であり、全ての部及びパーセンテージは、それぞれ、質量部及び質量％である。

【００６２】（実施例）これらの例において説明される系の成分は以下のものである：イソシアネートＡ：２５℃で約２００ｍPa・ｓの粘度及び約３１．５％のイソ
シアネート含有率を有するポリマー性ＭＤＩ（ＰＭＤＩ）。Bayer Corporation
からMondur(登録商標) 541として商業的に入手可能である。

【００６３】希釈剤Ａ：Crowley Chemical CompanyからViplex(登録商標) 885の名称で商業
的に入手可能である芳香族炭化水素配合物。これは２５℃で１０５ｍPa・ｓの粘
度を有する炭化水素蒸留物である。

【００６４】希釈剤Ｂ：２５℃で５６ｍPa・ｓの粘度を有するフタル酸誘導体。この物質は
、Eastman Kodak CompanyからKodaflex(登録商標) DOPの名称で商業的に入手可
能である。

【００６５】希釈剤Ｃ：２５℃で５８ｍPa・ｓの粘度を有する軽質パラフィン蒸留物溶媒抽
出物。この物質は、Sun CompanyからSundex(登録商標) 840の名称で商業的に入
手可能である。

【００６６】希釈剤Ｄ：プロピレンカーボネート、２５℃で３５ｍPa・ｓの粘度を有する液
体化学薬品。これは室温で約８％まで水に可溶である。この物質は、Sigma Aldr
ichから、その一般化合物名プロピレンカーボネートで商業的に入手可能である
。

【００６７】希釈剤Ｅ：２０℃で約５０ｍPa・ｓの粘度を有する塩素化パラフィン。この物
質は、Ferro ChemicalからKlorowax(登録商標) 40-40の名称で入手可能である。

【００６８】希釈剤Ｆ：２０℃で約１４００ｍPa・ｓの粘度を有する塩素化パラフィン。こ
の物質は、Ferro ChemicalからKlorowax(登録商標) 60-50の名称で入手可能であ
る。

【００６９】希釈剤Ｇ：２０℃で約１２０ｍPa・ｓの粘度を特徴とするアルキルスルホン酸
エステル。この物質は、Bayer AGからMesamoll(登録商標)の商品名で入手可能で
ある。

【００７０】イソシアネート／疎水性物質希釈剤結合剤の調製手順：イソシアネートＡをガラスジャーに加え、下記表１及び２に示した比で疎水性
希釈剤と合わせる。これらの結合剤試料を１０００ｒｐｍの混合速度で約１５分
間混合した後、それらの混合物は全て均一であるものと視覚的に決定された。

【００７１】パーティクルボードパネルの調製手順：パーティクルボード完成紙料（furnish）をステンレス鋼製ボウル（KitchenAi
d KSM90ミキサー内で用いるためのもの）に配置する。このステンレス鋼製ボウ
ルをKitchenAidミキサーに移し、結合剤混合物を連続的な液滴添加で５分間にわ
たって、低速設定でミキサーを稼働させながら、添加した。完成紙料をさらに１
０分間混合して結合剤を均一に分布させた。次に、この樹脂コート完成紙料を８
インチ×８インチ形態に配置した。次いで、この形態をPHI Hydraulic Press（P
W-22シリーズ）内に配置し、３５０°°Ｆに加熱し、かつ４．５分間圧縮しなが
らパネル厚０．５インチの停止位置まで圧縮した。

【００７２】得られた試料を、ＡＳＴＭＤ１０３７："Evaluating Properties of Wood-B
ase Fiber and Particle Panel Materials"に従って内部結合強さ（Internal Bo
nd Strength）及び厚み膨潤（Thickness Swell）について評価した。

【００７３】配向ストランドボードパネルの調製手順配向ストランドボード（ＯＳＢ）完成紙料をふるいを通し、望ましくない不揃
いのストランドを除去し、最適完成紙料をファイバーボード・ボックスに保存し
た。この完成紙料を秤量して２つの３０ガロンプラスチック容器に振り分け、Co
il Manufacturing Systems Rotary配合機内に配置した。イソシアネート結合剤
混合物を、Cascoワックス（Borden Chemical, Inc.から入手可能）と同様に、秤
量して配合機内の保持容器に入れた。イソシアネートは下記表３に示された例の
通りに、及びワックスは１％ｗ／ｗでそのＯＳＢ完成紙料に添加した。その後、
ロータリー配合機を始動させ、１０〜１５分間イソシアネート及びワックスを完
成紙料上に均一に分布させた。次に、その樹脂及びワックスコートしたストラン
ドを、型に移すため、３０ガロン容器内に入れ替えた。次いで、それらストラン
ドを予め設定した重さで手により型内に均等に分布させ、その型を分配したスト
ランドから取り除いた。ここで、ストランドはマットに形成された。この期間、
プレス、Newman Hydra-Press Model HP-188を作業温度まで加熱し、蒸気噴射を
プレスの加熱プラテンを通して送ってライン内の蓄積された水を除去した。マッ
トを２つの金属プラテンの間に配置し、Newmanプレスに送り込んだ。その後、プ
ローブを予備加圧マットに挿入し、内部温度及び内部圧力を測定した。次に、そ
のボードを１００ｐｓｉ蒸気圧の下、マット上では６００ｐｓｉの圧力で２．５
分間圧縮し、１．５インチ厚の完成ボードを得た。

【００７４】得られたボードを、ＡＳＴＭＤ１０３７："Evaluating Properties of Wood
-Base Fiber and Particle Panel Materials"に従い、内部結合強さ及び厚み膨
潤について試験した。

【００７５】

【表１】表１１：記録された全ての試料質量は、５つの試料から得られた値の平均である。２：完成紙料水分はＡＳＴＭＥ８７１−８２によって得る。３：ボード密度の結果は５枚のボードの平均から得る。４：内部結合強さ、すなわちＩＢ値は、各ボードを９つの等しい区画に切断して
、２枚のボードの平均から得る。したがって、得られた値は１８の異なる分析の
平均である。５：厚み膨潤値は２枚のボードの分析の平均として得る。

【００７６】

【表２】表２注：１：記録された全ての試料質量は、５つの試料から得られた値の平均である。２：完成紙料水分はＡＳＴＭＥ８７１−８２によって得る。３：ボード密度の結果は５枚のボードの平均から得る。４：内部結合強さ、すなわちＩＢ値は、各ボードを９つの等しい区画に切断して
、２枚のボードの平均から得る。したがって、得られた値は１８の異なる分析の
平均である。５：厚み膨潤値は２枚のボードの分析の平均として得る。

【００７７】

【表３】表２（続き）注：１：記録された全ての試料質量は、５つの試料から得られた値の平均である。２：完成紙料水分はＥ８７１−８２によって得る。３：ボード密度の結果は５枚のボードの平均から得る。４：内部結合強さ、すなわちＩＢ値は、各ボードを９つの等しい区画に切断して
、２枚のボードの平均から得る。したがって、得られた値は１８の異なる分析の
平均である。５：厚み膨潤値は２枚のボードの分析の平均として得る。

【００７８】

【表４】表３注：１：試料の質量は１枚のＯＳＢパネルから得た。２：完成紙料水分はＡＳＴＭＥ８７１−８２によって得る。３：ボード密度の結果は分析した全てのボード片の平均から得る。４：内部結合強さ、すなわちＩＢ値は、分析した８つの異なる試料片の平均であ
る。５：厚み膨潤値は２枚のボードの分析の平均として得る。

【００７９】説明の目的で前記において本発明を詳細に記述しているが、そのような詳細は
、請求の範囲によって制限され得る場合を除いて、単にその目的のためのもので
あり、当該技術分野における熟練者が本発明の精神及び範囲から逸脱することな
く変形をなし得ることは理解されるであろう。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者ジェイムズ・ダブリュー・ロスサウザーアメリカ合衆国15205ペンシルベニア州ピッツバーグ、テック・ロード257番 (72)発明者ピーター・エイチ・マークシュアメリカ合衆国15317ペンシルベニア州マクマーレー、リンブルック・ドライブ111 番Ｆターム(参考） 2B260 AA20 BA02 BA18 CA02 DA05 EA00 4J034 BA03 BA08 DA01 DB03 DB04 DB05 DB07 DF12 DF15 DF16 DF19 DF20 DF21 DF22 DF24 DG03 DG04 DG05 DG06 DG14 DG22 DG23 HA01 HA02 HA06 HA07 HA13 HC12 HC64 HC67 HC71 JA01 JA06 JA12 JA24 JA42 KA01 KB02 KC17 KD04 KE02 MA12 QA03 QA05 QD03 RA05 RA10 SA02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】リグノセルロース複合材の製造方法であって、Ａ）リグノセルロース粒子を、リグノセルロース複合体の総質量を基準にして
１．５〜７質量％の、以下の（１）及び（２）を含む結合剤組成物と合わせ：（１）（１）及び（２）の１００質量％を基準にして５０〜９５質量％の、（ａ）約３０〜３３質量％のＮＣＯ基含有率を有するポリメチレンポリ
（フェニルイソシアネート）及び（ｂ）約２５〜３２質量％のＮＣＯ基含有率を有するポリメチレンポリ
（フェニルイソシアネート）の半プレポリマーからなる群より選択されるイソシアネート成分、並びに（２）（１）及び（２）の１００質量％を基準にして５〜５０質量％の、発
火点が２５０°Ｆを越え、かつ水に僅かにのみ、もしくは無視できる程度に可溶
である液体疎水性希釈剤；及びＢ）Ａ）において形成された組合せを成型又は圧縮し、それによりリグノセル
ロース複合材を形成する、ことを含んでなる方法。
【請求項２】リグノセルロース粒子を、リグノセルロース複合体の総質量
を基準にして２〜６質量％の結合剤組成物と合わせる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】前記結合剤組成物が、（１）（１）及び（２）の１００質量％を基準にして５０〜８０質量％のイ
ソシアネート成分、及び（２）（１）及び（２）の１００質量％を基準にして２０〜５０質量％の液
体疎水性希釈剤、を含む請求項１に記載の方法。
【請求項４】前記結合剤組成物が、（１）（１）及び（２）の１００質量％を基準にして６０〜７５質量％のイ
ソシアネート成分及び（２）（１）及び（２）の１００質量％を基準にして２５〜４０質量％の液
体疎水性希釈剤を含む請求項１に記載の方法。
【請求項５】前記液体疎水性希釈剤が３２５°Ｆを越える発火点を有する
請求項１に記載の方法。
【請求項６】前記液体疎水性希釈剤が３７５°Ｆを越える発火点を有する
請求項１に記載の方法。
【請求項７】前記液体疎水性希釈剤が水に不溶性である請求項１に記載の
方法。
【請求項８】成型又は圧縮を、２００〜１,０００ｐｓｉの圧力および約
２４５〜４３０°Ｆの温度で約２〜１０分間行う、請求項１に記載の方法。
【請求項９】圧力が３００〜７００ｐｓｉで、約４〜８分間、約３００〜
４３０°Ｆである請求項８に記載の方法。
【請求項１０】（１）（ａ）約３０〜３３質量％のＮＣＯ基含有率を有す
る前記ポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）が２０℃で約２,０００ｃ
ｐｓ未満の粘度を有する請求項１に記載の方法。
【請求項１１】（１）（ａ）約３０〜３３質量％のＮＣＯ基含有率を有する前記ポリメチレン
ポリ（フェニルイソシアネート）が約２．１〜３．５の官能価、及び約３０質量
％〜９０質量％のモノマー含有率を有し、ここで、モノマーの含有率は、ポリイ
ソシアネートの全質量を基準にして、約５質量％までの２,２'−異性体、約１〜
２０質量％の２,４'−異性体、及び約２５〜６５質量％の４,４'−異性体を含む
、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】（１）（ｂ）前記半プレポリマーが約０．５〜６％のウレ
タン基含有率及び２０℃で約２,０００ｃｐｓ未満の粘度を有する請求項１に記
載の方法。
【請求項１３】（１）（ｂ）前記半プレポリマーが、ポリメチレンポリ（
フェニルイソシアネート）を１種またはそれ以上のポリオールと反応させること
によって、又はポリメチレンポリ（フェニルイソシアネート）をモノマーメチレ
ンビス（フェニルイソシアネート）から調製したプレポリマーと配合することに
よって調製される、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】（２）前記液体疎水性希釈剤が、（ｉ）エステル基内に１
〜２４個の炭素原子を含むヒドロキシルベンゼンスルホン酸エステル、（ii）エ
ステル基内に８〜２４個の炭素原子を含むフタレートジエステル、及び（iii）
石油蒸留物ブレンドからなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】前記石油蒸留物ブレンドが重質熱分解石油蒸留物を含む請
求項１４に記載の方法。