JP2003500267A - セラミック成形体の製造方法 - Google Patents

セラミック成形体の製造方法

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JP2003500267A JP2000621309A JP2000621309A JP2003500267A JP 2003500267 A JP2003500267 A JP 2003500267A JP 2000621309 A JP2000621309 A JP 2000621309A JP 2000621309 A JP2000621309 A JP 2000621309A JP 2003500267 A JP2003500267 A JP 2003500267A
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、セラミック成形体、特にセラミックグリーンシートを、主成分としてのセラミック粉末成分及び副成分としての少なくとも１種の有機の溶剤不含の成分で製造するための方法に関する。このためには、有機成分を有するセラミックの粉末成分をまず高粘度の溶剤不含の出発材料に加工する。次いで、この出発材料を押出機で成形体又はグリーンシートに成形する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、メインクレームの様式によってセラミック成形体、特にセラミック
グリーンシートを製造するための方法に関する。
【０００２】 従来の技術 セラミックシート基材をＺｒＯ２から製造する場合にフィルム流延を使用する
ことは公知である。このために、まず有機成分、例えばバインダー、可塑剤及び
溶剤を有するセラミックのＺｒＯ２粉末をキャスティング可能な懸濁液に加工す
る。この懸濁液をシートにキャスティングすることは、不変の基材厚及び基材品
質を保証するために狭い粘性範囲で実施される。そのような方法は、例えばＥＰ
０４４１２１９号から公知である。
【０００３】 乾燥、すなわちセラミック成形体からの溶剤の除去のために、キャスティング
されたグリーンシートを更に、閉じた排気系を備え、かつ爆発の危険から保護さ
れている長い乾燥路に導通し、次いでこれを最終的に、例えばセンサの構成のた
めに幾つかの印刷工程に導く。キャスティング後のグリーンシートの乾燥は、実
質的に後続のプロセス工程での収縮を最小限にし、少なくとも部分的に溶剤を除
去することに役立つ。
【０００４】 更に公知のグリーンシートを使用して一般にセンサの構成のための各印刷工程
の後に、事前に印刷されたグリーンシートの付加的な乾燥が必要である。事実、
この場合には中間乾燥の間にグリーンシートの不可避の不所望の後収縮が選択さ
れる乾燥条件に大きく左右されることが示された。
【０００５】 不所望の後収縮は実質的に、グリーンシート中の現存する溶剤の残留物又はそ
の他の成分が原因であり、これらは約６０℃より高い温度で少なくとも部分的に
揮発性であるか、又は部分的に分解する。
【０００６】 従って、公知のセラミックグリーンシートは乾燥後に付加的かつ高価な加工工
程を伴わずにもはや直接リサイクルできない。それというのも、例えば使用され
る可塑剤の一部は乾燥の際に追い出されているからである。
【０００７】 本発明の利点 メインクレームの特徴部分によってセラミックグリーンシートを製造するため
の本発明による方法は、先行技術に対して、どのような溶剤も使用されないとい
う利点を有する。
【０００８】 更に本発明により製造される成形体又はグリーンシートは、特に幾つかの印刷
行程の間の乾燥工程において、より有利には例えば収縮を示さないか、又は無視
できるほど僅かな収縮しか示さないので、先行技術に存在するキャスティングさ
れた成形体の後収縮の問題点は克服される。従ってセラミックグリーンシートの
製造プロセスは品質不変性に関して明らかに改善される。
【０００９】 更に本発明により製造されるセラミックグリーンシート又は成形体は押出成形
した後に、例えばキャスティング可能な懸濁液の乾燥時に不可避である収縮性又
は変形性の影響下にない。従って長さ及び幅にわたるその形状安定性は常に保証
される。
【００１０】 それに対して、本発明による方法によって製造されるセラミック成形体又はグ
リーンシートの表面構造は実質的に押出機のダイの形状によって規定される。キ
ャスティングされるシートにおける典型的な乾燥欠陥、例えば薄膜形成又は気泡
は従って生じない。
【００１１】 本発明による方法において、どのような溶剤も使用されないことによって、更
に非常に有利には従来の技術において公知のグリーンシート又は成形体のキャス
ティングの後の時間及びエネルギーを費やす乾燥工程を省略できる。従って同時
に、高価な爆発保護する装置部分及び溶剤の回収のための装置を必要とすること
はない。従って、該シートの製造装置のための費用及びその複雑さに関して大き
な利点がもたらされる。
【００１２】 最後に、本発明によるセラミックグリーンシートは、有利には印刷プロセスの
ために十分に柔軟性である。
【００１３】 有利には本発明の発展は、従属形式請求項に挙げられる措置からもたらされる
。
【００１４】 こうして、製造プロセスの間にセラミック成形体又はグリーンシートに分散剤
を添加することが非常に有利なので、高粘度の出発材料は常に付加的な加工工程
を必要とせずに完全にリサイクル可能である。従ってより有利にはセラミック成
形体の製造の間及び／又は後で常に不変の組成に基づいて、例えば混練プロセス
又は押出成形プロセスの後に生じる残留物、特にシート残留物を相応の粉砕の後
に高粘度の出発材料に再び供給し、それと一緒に加工してよい。従って全体で原
料を削減し、かつ廃棄物が回避される。
【００１５】 更に、押出機を加熱する場合が有利なので、セラミックグリーンシートの形状
付与において高粘度出発材料の粘性を低減させ、意図的に調整することができる
。このために、使用される高粘度の出発材料が、例えばサーモプラストであるこ
とが非常に有利である。
【００１６】 その他の点では、セラミック成形体を、押出機を出た後に適当な排出装置で取
り込み、そこで冷却する場合に有利である。更に、例えば製造されたセラミック
グリーンシートを直ちに更なる加工工程、例えばセンサ製造への印刷プロセスに
導いてよい。
【００１７】 製造されたグリーンシートの厚さの調節のために、使用されるカレンダにグリ
ーンシートの厚さの測定のための組み込まれた装置を備え、該装置は特に有利に
は制御装置を介して押出機と接続されており、従って常に十分に事前に調整され
た一定のシート厚を保証する場合に更に有利である。
【００１８】 実施例 第１の実施例においては、まずセラミック粉末成分及び製造されるべきセラミ
ックグリーンシートの主成分として０．１μｍ〜１μｍの典型的な粒度を有する
８０質量％〜９０質量％のＺｒＯ２粉末を、０．５質量％〜３質量％の焼結添加
剤、５質量％〜１０質量％の有機バインダーであるポリビニルブチラール及び１
質量％〜７質量％の有機可塑剤であるジブチルセバセートを副成分として一緒に
使用する。焼結添加剤としては、特にＳｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３又は、使用される
自体公知のケイ素及びアルミニウムを含有する材料からなる混合物が適当である
。ＺｒＯ２粉末の代わりに同様に、公知のようにイットリウムで安定化されたＺ
ｒＯ２粉末又はＡｌ２Ｏ３粉末も適当である。
【００１９】 有利にはＳｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３からなる焼結添加剤１．５質量％を含有する
イットリウムで安定化された８６．３質量％のＺｒＯ２粉末、７質量％のポリビ
ニルブチラール及び５．２質量％のジブチルセバセートを使用する。これらの材
料をまず連続的に作動する混練装置に供給し、その中で高粘度の出発材料に加工
する。高粘度の出発材料とは、更に本願では１５０℃でサーモプラストのための
成形法において典型的かつ慣用の粘度を有する材料であると解される。具体的に
、出発材料の粘性は、有利には剪断速度に依存して約１００ｓ- １の剪断速度に
おいて約２０００Ｐａ ｓ- １ないし１０ｓ- １の剪断速度において約２００００
Ｐａ ｓ- １である。
【００２０】 高粘度のセラミックの出発材料からストランド造粒機によって自体公知の方法
で狭いサイズ分布を有する粒状材料にした後で、引き続き押し出しを実施する。
粒状材料サイズに関する典型的な値は、２ｍｍ〜３ｍｍの長さにおいて約５ｍｍ
の直径である。
【００２１】 押出成形に導かれる高粘度の出発材料は従って溶剤不含であり、加熱する場合
にはサーモプラストである。
【００２２】 出発材料を押出成形するために、例えば圧縮区域、剪断区域及び混合区域を有
する３ゾーンのスクリューを有する押出機を使用する。この押出機を１３０℃〜
１５０℃の温度に加熱して、セラミック出発材料の粘性を低下させる。そのため
に、セラミック出発材料の有機成分は少なくとも１３０℃、有利には少なくとも
１５０℃まで耐熱性である、すなわち該成分は前記温度まで揮発性でなく、かつ
分解しないことが必要である。その他の点では、高粘度の出発材料は加熱する場
合は熱可塑性である。
【００２３】 押出機は、更にセラミックグリーンシートの製造のためにフィッシュテール状
又はハンガー状の物質分配路（Massenverteilungkanal）を有するワイドスリッ
トノズルを有する。該ノズルは更に押出機を出るセラミックグリーンシートの厚
さの正確な調整を可能にするフレックスリップ（Flexlippe）を有する。フレッ
クスリップを有するワイドスリットノズルは有利には１５０℃〜１７０℃に加熱
される。
【００２４】 押出機のワイドスリットノズルを出るセラミックのグリーンシートを、更にカ
レンダで取り込み、そこで１５０℃の温度ないし室温にまで冷却し、その際、排
出時に生じる伸張度（Reckgrad）はできるだけ低く選択されている。
【００２５】 こうして製造されたセラミックグリーンシートの冷却及び切断の後に、これを
自体公知の方法でセンサ製造において使用し、例えば各乾燥工程が引き続いてい
る幾つかの印刷行程において印刷してよい。
【００２６】 本発明の第２の実施例は、第１の実施例の変法において、ＳｉＯ２及びＡｌ２ Ｏ３からなる焼結添加剤１．４質量％を有するイットリウムで安定化された８６
．０質量％のＺｒＯ２粉末、８．７質量％のポリビニルブチラール、２．５質量
％のジブチルセバセート及び付加的に１．４質量％の分散剤を使用することを規
定している。分散剤は、例えば慣用のオリゴマーポリエステルである。挙げられ
る出発材料を、まず連続的に動作する混練装置に再び供給して、そこから高粘度
のセラミック出発材料を調製する。このセラミック出発材料を、次いで第１の実
施例と全く同じにストランド造粒機によって粒状材料に再加工し、かつ前記の押
出機で押出成形する。
【００２７】 このために、押出機のワイドスリットノズルから最終的に出るセラミックグリ
ーンシートを再びカレンダで取り込み、かつ１５０℃の温度ないし室温に冷却し
、その際、伸張度はできるだけ低く選択されている。
【００２８】 こうして製造されたセラミックのグリーンシートの冷却及び切断の後に、直接
、印刷によって再加工を実施する。セラミックグリーンシートの先行する乾燥又
は溶剤の除去は不必要である。
【００２９】 その他の点ではカレンダ中に、製造された排出されたグリーンシートの厚さの
調節のために自体公知の連続的なシート厚測定のための装置が組み込まれている
。シート厚測定のための装置は、更に有利には制御装置を介して押出機と接続さ
れているので、その制御によって常に事前に調整された十分に一定なグリーンシ
ートのシート厚を保証することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドリス ペータース ドイツ連邦共和国 シユツツトガルト ガ ウスシュトラーセ 25 (72)発明者 イングリット ヴュール ドイツ連邦共和国 ゲールリンゲン マテ ィルデンシュトラーセ 27 (72)発明者 ウルリヒ アイゼレ ドイツ連邦共和国 シユツツトガルト ベ ックラーシュトラーセ ６ベー Ｆターム(参考） 4G030 AA12 AA17 AA36 AA37 CA08 GA05 GA14 GA15 GA16 GA21 PA22 4G031 AA08 AA12 CA08 GA04 GA06 4G054 AA05 AC04 BD02 BD12

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 主成分としてのセラミック粉末成分及び副成分としての少な
    くとも１種の溶剤不含の有機成分を有するセラミック成形体、特にセラミックグ
    リーンシートの製造方法において、セラミック粉末成分及び有機成分を高粘度の
    出発材料に加工し、押出機で成形体に成形することを特徴とする、セラミック成
    形体の製造方法。
  2. 【請求項２】 高粘度の出発材料として溶剤不含の熱可塑性の出発材料を使
    用する、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 有機成分として有機の可塑剤及び／又は有機のバインダーを
    使用する、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 高粘度の出発材料に焼結添加剤及び／又は分散剤を添加する
    、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 ＺｒＯ２粉末又はイットリウムで安定化されたＺｒＯ２粉末
    をセラミック粉末成分として、かつポリビニルブチラールを有機のバインダーと
    して、かつジブチルセバセートを有機の可塑剤として使用する、請求項１から３
    までのいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 セラミックの粉末成分及び有機成分を混練装置中で高粘度の
    出発材料に加工することを実施する、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 高粘度の出発材料を押出成形する前に、特に混練装置に後接
    続されたストランド造粒機で粒状材料に加工する、請求項１から６までのいずれ
    か１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 押出機を加熱し、特に１３０℃〜１５０℃の温度に加熱する
    、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 圧縮区域、剪断部及び混合部を有する３ゾーン−スクリュー
    を有する押出機を使用する、請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 押出機の出口にフィッシュテール状又はハンガー状の物質
    分配路を備え付ける、請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 押出機の出口にセラミックグリーンシートの厚さを調整す
    るための特定の加熱リップを備え付ける、請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 押出機を出るセラミックグリーンシートをカレンダで排出
    する、請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 カレンダ中で、製造されたグリーンシートの厚さ測定を実
    施する、請求項１２記載の方法。
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